3-化学分析导论习题

第三章化学分析导论习题

练习题：

1．NaOH标准溶液适合采用配制，而K2Cr2O7标准溶液适合采用法配制。

2．Al3+与EDTA的配位反应由于; 测定固体CaCO3时存在

问题；在酸性溶液中，AgNO3滴定Cl－时存在问题，不能采用直接滴定的方式，可采用回滴定进行。

3．滴定分析中，指示剂变色时，称为_______________。

4．下列说法正确的是：（）

A 滴定管的初读数必须是“0.00”

B 直接滴定分析中，各反应物的物质的量应成简单整数比

C 滴定分析具有灵敏度高的优点

D 基准物应具备的主要条件是摩尔质量大

5．使用碱式滴定管进行滴定的正确操作是（）

A 用左手捏稍低于玻璃珠的近旁B用左手捏稍高于玻璃珠的近旁

C 用左手捏玻璃珠上面的橡皮管D用右手捏稍低于玻璃珠的近旁

6．下列操作中错误的是（）

A 用间接法配制HCl标准溶液时，用量筒取水稀释

B 用右手拿移液管，左手拿洗耳球

C 用右手食指控制移液管的液流

D 移液管尖部最后留有少量溶液及时吹入接受器中

7．用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，下列情况对标定结果产生负误差的是( )

A 标定完成后，最终读数时，发现滴定管挂水珠

B 规定溶解邻苯二甲酸氢钾的蒸馏水为50ml，实际用量约为60ml

C 最终读数时，终点颜色偏深

D 锥形瓶中有少量去离子水，使邻苯二甲酸氢钾稀释

8．用EDTA标准溶液滴定自来水样以测定水的硬度时，下列情况对测定结果产生正误差的是（）

A 测定过程中，滴定管下端的出口管中出现气泡

B 锥形瓶用自来水洗过后，再用去离子水荡洗2-3次

C 滴定管洗净后，未用EDTA 标准溶液荡洗

D 测定完成后，最终读数时，发现滴定管挂水珠

9．用酸碱滴定法测定氧化镁的含量，宜采用的滴定方式是______________。

10．现需配制0.20mol/LHCl 溶液，量取盐酸应选___________作量器最为合适。

11．化学试剂按照规格通常分为___ ____ _____ _____等四个等级，分别用符号

______、______、_____、_________表示。

12．能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？

13．化学计量点和终点有什么区别？

14．下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？H 2SO 4,KOH,

KMnO 4, K 2Cr 2O 7, KIO 3, Na 2S 2O 3·5H 2O

15．标定NaOH 溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸，对NaOH 的浓度有何

影响？

16．用吸收了CO 2的NaOH 溶液滴定H 3PO 4至第一化学计量点和第二化学计量点，

对结果有何影响？

17．能否采用酸碱滴定法（回滴定）测定NaAc 的含量？

18. 什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。

19. 计算0.01135 mol ?L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。

20. 称取含Fe (M=55.85)试样0.4000 克，溶解后将其中的 Fe 3+ 还原为 Fe 2+ , 然后

用浓度为 0.02000 mol·L -1的 K 2Cr 2O 7 标准溶液滴定，用去 25.00 ml 。求Fe 2O 3

(M r =159.7)的质量分数。

21. 已知高锰酸钾溶液浓度为1/005005.043-?=mL g T K M nO C aC O ,求此高锰酸钾溶液的浓

度及它对铁的滴定度。

22. 计算pH=3.0和6.0时HOAc -和OAc -

的分布系数。

23. 计算pH=4.0时，0.050mol·L -1酒石酸（H 2A ）溶液中酒石酸根的浓度[A 2-]。 24. 写出下列物质水溶液的质子条件式

(1)NH 4Cl

(2)Na 2CO 3 (3)NH 4H 2PO 4 (4)NaAc+H 3BO 3 (5)NH 3+NH 4Cl (6)NH 3+NaOH

化学分析习题库(含答案)

Chap 1 定量分析化学概论 1常量分析与半微量分析划分界限是: 被测物质量分数高于__1__%为常量分析; 称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。 2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量_分析。 3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。 4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。 7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-3 8某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为__100__μg/g。[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.002 9准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为( C) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 注意：稀释至500 mL，计算时必乘２，答案只能是A C

10海水平均含1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D ) 已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1 (A) 4.79×10-5, 2.87×10-6(B) 1.10×10-3, 2.75×10-4 (C) 4.60×10-2, 2.76×10-3(D) 4.79×10-2, 2.87×10-3 Na：1.08×103/1000/23.0/1.02 11 海水平均含1.08×103 μg/g Na+和270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为( A) (A) 1.32 和2.54 (B) 2.96 和3.56 (C) 1.34 和2.56 (D) 4.32 和5.54 pNa ：pSO4：负对数关系 12为标定HCl溶液可以选择的基准物是--------( B ) (A) NaOH (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 13为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是---( B ) (A) 分析纯的AgNO3(B) 分析纯的CaCO3 (C) 分析纯的FeSO4·7H2O (D) 光谱纯的CaO CaO：易吸水光谱纯的含义：谱线不干扰 14为标定Na2S2O3溶液的浓度宜选择的基准物是--( D ) (A) 分析纯的H2O2(B) 分析纯的KMnO4 (C) 化学纯的K2Cr2O7(D) 分析纯的K2Cr2O7 15为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---( D )

化学分析分章节习题及答案

第一章概论 一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（） （A）＜％（B）＞％（C）＜1％（D）＞1％ 2.若被测组分含量在1%~%，则对其进行分析属（） （A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( ) （A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提 5.下列各项定义中不正确的是( ) （A）绝对误差是测定值和真值之差 （B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 （C）偏差是指测定值与平均值之差 （D）总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) （A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 （B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 （C）真值落在某一个可靠区间的概率 （D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.指出下列表述中错误的是( ) （A）置信度越高，测定的可靠性越高 （B）置信度越高，置信区间越宽 （C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 （D）置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有（） （A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性 10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差 （A）对照试验（B）空白试验 （C）仪器校正（D）增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差

电分析化学导论

第十章电分析化学导论 一．教学内容 1．电分析化学的基本概念、分类及特点 2．电化学电池、图示式及电动势 3．电极及其分类、电极电位 二．重点与难点 1．电池电动势的正确图示及有关运算 2．电极电位的正确表达及有关运算 三．教学要求 1．清楚了解电分析化学的分类线索、整体内容 2．正确掌握电池电动势、电极电位的表达方法及各种相关元算 3．掌握电极的各种分类方法 四．学时安排3学时 电分析化学是仪器分析的一个重要分支，是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，或者说利用物质在其溶液的电化学性质及其变化规律进行分析的一类方法。电化学性质是指溶液的电学性质（如电导、电量、电流等）与化学性质（如溶液的组成、浓度、形态及某些化学变化等）之间的关系。 电分析化学的分类与特点 1. 电分析化学的分类 习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法，电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏发分析法等。而通常是划分为三个类型： 1.以待测物质的浓度在某一特定实验条件下与某些电化学参数

间的直接关系为基础的分析方法。如电导法、电位法、库仑法、极谱与伏安法等。 2.以滴定过程中，某些电化学参数的突变作为滴定分析中指示 终点的方法（注意：不是用指示剂），如电位滴定、电导滴定、电流滴定等。 3.经电子作为"沉淀剂"，使试液中某待测物质通过电极反应转化 为固相沉积在电极上、由电极上沉积产物的量进行分析的方法，如电解分析法（也称电重量法）。 按照IU PA C（国际纯粹和应用化学联合会）1975年的推荐意见，分成三类： 1.既不涉及到双电层，也不涉及到电极反应的方法，如电导分 析和高频滴定。 2.只涉及到双电层，但不涉及到电极反应的方法，如表面张力 法和非法拉第阻抗测量法 3.涉及到电极反应的方法，如电位分析法、电解分析法、库仑 分析法、极谱和伏安分析法。 本课程学习的是第三类方法 2. 电分析化学的特点 1.所使用的仪器较简单、小型、价格较便宜。因测量的参数为电信号，传递方便，易实现自动化和连续化； 2.测定快速、简便； 3.某些新方法的灵敏度高，可作痕量或超痕量分析，选择性也较好； 4.不仅可以作组分含量分析，还可以进行价态、形态分析，也可以作为其他领域科学研究的工具。 化学电池的组成 简单的化学电池由两组金属――电解质溶液体系组成。这种

电化学分析技术.

第五篇电化学分析技术 第一章电分析化学导论 电化学分析是利用物质的电化学性质来测定物质组成的分析方法。电化学性质表现于化学电池中，它包括电解质溶液和放置于此溶液中的两个电极，有时还包括与之相连系的电源装置。化学电池本身能输出电能的，称为原电池；在外电源作用下，把电能转换为化学能的称为电解池。电解池和原电池中发生的一切电现象，如溶液的导电、电极与溶液界面间的电位、电流、电量、以及电流~时间曲线、电流~电位曲线等都与溶液中所存在的电解质的含量有关。研究这些电现象与溶液中电解质浓度之间的关系是电化学分析的主要内容之一。因为电化学分析就是利用这些关系把被测物质的浓度转化为某种电讯息而加以测量的。在不同讯息的转换中，力图准确、灵敏并应具有一定的特效性，才能应用于分析。为此目的，电化学分析还应注意改进所使用的测量仪器以及实验方法和技术，因此本课程应当包括方法原理，仪器测量技术和实际应用等方面。 §1.1 电分析化学的发展 电分析化学的发展具有悠久的历史，它与化学、物理、生物、计算机等学科的发展紧密相关。早在1801年，铜和银的电解定性分析就已问世，经过半个多世纪才将电解分析用于铜的定量测定。1893年、1910年和1913年相继出现了电位分析、电导分析和库仑分析。1920年成功制备了pH 玻璃电极，简捷地测定了溶液pH。这是一个重要的发明，它推动了整个分析化学的发展，并为电位分析中酸碱滴定创造了重要的条件。1922年捷克化学家J Heyrovsky 首创极谱分析，标志着电分析方法的发展进入了新的阶段。此后相继出现了交流示波极谱、交流极谱、方波极谱和脉冲极谱等。1964年日本留学生Kuwana在R N Adams教授指导下，将电化学与光化学结合，提出了光谱电化学。1966年S Frant和J Ross首创固态膜和单晶(LaF3）膜的F－选择性电极。此后在世界范围内出现了研究离子选择性电极的热潮，制成了多种多样的阳离子和阴离子的选择性电极。1972年K B Oldham等和1975年M Goto等先后提出了卷积伏安法和去卷积伏安法。1973年R F Lane和A T Hubbard利用铂电极表面吸附具有不同基团的烯属类化合物，再吸附磺基水杨酸根，制成了第一支吸附型的测定Fe(Ⅲ)的化学修饰电极。这种电极突破了电极上电子授受的单一作用，通过物理的、化学的手段在电极表面接上

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

电分析化学导论

十三章电化学分析导论 13-1为什么不能测定电极的绝对电位，我们通常使用的电极电位是如何得到的？ 答：不能。电池都是至少有两个电极组成的，根据它们的电极电位，可以计算出电池的电动势。但是目前还无法测量单个电极的电位绝对值，而只能使用另一个电极标准化，通过测量电池的电动势来获得其相对值。 我们使用的电极电位是以标准氢电极作为标准，即人为规定起电极电位为零，将它与待测电极组成电池，所测得的电池电动势即为该电极的电极电位。应该注意的是，当测量的电流较大或溶液电阻较高时，一般测量值中常包含有溶液的电阻所引起的电压降iR，所以应当加以校正。 13-2能否通过测定电池电动势求得弱酸或弱碱的电离常数、水的离子积、溶解积和络合物的稳定常数？试举例说明。 答：可以。 例如：已知下列半反应以及其标准电极电位为 Cu2++I-+e-=CuI (1) E⊙(1)= Cu2+ + e- = Cu+ (2) E⊙(2)= 计算CuI的溶度积。 解E Cu2+/Cu+= E⊙Cu2+/Cu++ [Cu2+]/[ Cu+] ∵Cu++I-+e-=CuI ∴[Cu+][I-]=K SPCuI 即[Cu+]= K SPCuI/[I-] E Cu2+/Cu+= E⊙Cu2+/Cu++ [Cu2+]*[I-]/K SPCuI 当[Cu2+]=[I-]=1mol*L-1 E= E⊙(1)= E⊙Cu2+/Cu+= E⊙(2)= =+K SPCuI K SPCuI=*10-12 13-3电化学中的氧化还原反应与非电化学的氧化还原反应有什么区别？ 答:电化学的氧化还原是电子在电极上发生转移,有电流通过,方程式可写成两极的反应;而非电化学的氧化还原没有电流,方程式不能拆开写.

第十一章 电分析导论

第十一章电分析导论 一、名词术语： 电化学分析法：电化学分析法又称为电分析化学法，它是应用电化学原理和实验技术建立起来的一类分析方法的总称。 平衡电位：前面所述平衡状态下的电位，电位与相应组分浓度符合Nernst关系。原电池：能自发地将化学能转化为电能的装置. 电解池：需要消耗外部电源提供的电能，使电池内部发生化学反应装置。 极化：当有较大电流通过电池时，电极的实际电极电位偏离平衡电极电位的现象称为电极的极化。 浓差极化：由于电极反应过程中电极表面附近溶液的浓度和主体溶液的浓度发生了差别所引起的极化。 电化学极化：由于电极反应较慢引起的极化现象，即某些动力学因素决定的。工作电极：在测试过程中，有较大电流通过，溶液的主体浓度发生显著变化的电极称为工作电极。 指示电极：能反映溶液中待测离子的活度或浓度的电极，在测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极。 参比电极：在测量过程中，具有已知、恒定电位的电极称为参比电极。 极化电极：在电解过程中，插入试液的电极的电位完全随外加电压的变化而变化，或当电极的电位改变很大而电流改变很小时，这一类电极称为极化电极。去极化电极：当电极电位不随外加电压的变化而变化，或电极电位改变很小而电流改变很大时，这类电极称为去极化电极。 膜电极：具有敏感膜并能产生膜电位的电极。 膜电位：与特定的离子活度的关系符合能斯特公式。 扩散电流：由扩散传质引起的电流称为扩散电流。 对流电流：由对流传质引起的电流叫对流电流。 迁移电流：由电迁移引起的电流叫迁移电流。 二．问题： 1、理解原电池、电解池的原理 原电池： 阳极：发生氧化反应的电极（负极）； 阴极：发生还原反应的电极（正极）； 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的为正极，电子由负极流向正极。 电解池： 阳极：发生氧化反应的电极（正极）； 阴极：发生还原反应的电极（负极）； 阳极=正极 阴极=负极 电子由阳极流向阴极 2、电池表示方法及电极电位、电动势计算（P226-229） 1）阳极及其有关的溶液都写在左边；

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

化学分析习题册

化学分析部分 第一章绪论（练习题） （一）问答题： 1．什么是分析化学？分析化学按原理可分为哪几类？ 2．分析化学发展的趋势是什么？ 3．分析化学的任务是什么？ 4．什么是化学分析？什么是仪器分析？ 5．化学分析与仪器分析各有什么特点？它们之间有何关系？ （二）填充题 1．分析化学是研究_________及其____________的一门学科。 2．分析化学的主要任务是__________、__________和___________。 3．物质组成的分析包括：_______________和____________。 4．定性分析的任务是确定被测组分所包含的_______、______、______。 5．根据分析原理，分析化学常分为__________和__________两大类方法。 6．分析方法按原理的不同分为：(1)________，它以____________为基础；(2)________，它以________________性质为基础。 7．以试样的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法统称为_______。 8．常用的仪器分析方法可分为______________分析法_______分析法_________分析法_________分析法 9．仪器分析法的主要特点有：_______；_______；________，适用于_______、________、________和________分析。 10．化学分析法主要包括_________分析和_________分析，化学分析法的特点：是__________，适用于________测定。 11．化学分析与仪器分析法的关系：化学分析法是___________的基础，仪器分析法是分析化学的________________。 12．完成一项定量分析，通常应经过以下步骤：__________、______________、____________、____________。 （三）判断改错题 （）1．微量分析，即微量组分分析。 （）2．定性分析的任务是鉴定试样是由哪些组分（元素、离子、官能团或化合物）组成。（）3．化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。 （）4．痕量分析系指取少量试样（<0.1mg）进行是一类分析方法。 （）5．确定工业酒精中除了含有大量乙醇外是否含有甲醇、水等物质的测定属于定性分析。（）6．测定某有机化合物中C、H、O、N元素含量的方法属于定性分析。 （）7．鉴定分子式为C2H4O的有机化合物是否为乙醛的方法是元素定量分析。 （）8．通过化学分析法的测定准确度比仪器分析法高，仪器分析法的的测定灵敏度高，因此仪器分析法适合低含量组分的分析。

光化学荧光分析法在药物分析中的应用

第十届会国有机分析学术研讨会 光化学荧光分析法在药物分析中的应用 郭祥群李芳许金钩 （目家教委材料和生命过程分析科学开放研究实验室，厦门大学化学系．厘ｌ＇‘ｊ３６１００５） 关键词光化学荧光分析法药物分析 摘要本文对光化学荧光分析法在药物分析中的应用作了较全面的综述。介绍了光化学荧光分析法的原理和特点，以及其在各种药物分析中的应用。 荧光戍用于有机物的分析，不仅对具有天然荧光的物质具有广阔的应用前景，对一些不具有天然荧光或荧光量子产率低的有机物质。也具有潜在的应用前景。本文介绍的光化学荧光分析法在药物分析中的应用便是将荧光分析应用于非荧光或弱荧光物质，拓宽荧光分析技术在有机分析中的应用。 光化学荧光分析法是一种建立在光化学反应基础上的荧光分析技术。该技术基于物质吸收了紫外可见辐射而诱发光化学反应，导致物质的结构或性质发生某些变化，从而使物质的荧光检测特性得到改善，借此拓宽荧光分析的应用面，提高荧光分析的灵敏度和选择性。光化学荧光分析技术在应用于药物分析时，多采用光化学荧光衍生化，即指非荧光物质或弱荧光物质，经吸收光子诱发光化学反应生成强荧光物质。在光子能量确定，光通量及其它实验条件恒定的状态下，光化学反应产物的浓度或其荧光强度与待测反应物的浓度有定量关系，通过测量光化学反应产物的荧光强度，可以间接测量反应物的初始浓度，达到分析的目的。 有关药物的分析，药典所规定的标准方法大多采用紫外一可见分光光度法。对于成药（如片剂、针剂和口服液）中药物含量的分析，由于含量大，采用紫外一可见分光光度法分析，不失为一种方便、准确的方法。但对于诸如血清、尿液、组织提取液等生物样品中药物及药物代谢产物的分析，由于其含量低，紫外一可见分光光度法往往达不到所需的灵敏度。荧光分析法与之相比，灵敏度具有显著的优势。但就药物的结构性质考虑。具有天然荧光的药物并不多。多数药物分子或因为含有Ｎ、Ｓ和Ｏ等杂原子，系间窜跃量子产率大，或由于分子缺乏刚性，多为非荧光物质，难以用常规荧光分析法进行测定。光化学荧光衍生化反应研究为这类物质提供了新的灵敏的分析手段。其检测灵敏度均可达到ｎｇ／ｍＬ数量级，一般比相应的药典或部颁标准所示分光光度法的灵敏度高出３个数量级。这为诸如血清、尿液、组织提取液等生物样品中的有关药物的测定提供了灵敏有效的方法，为研究药物在体内的分布、药物的代谢及捧泄等实验课题提供了新的手段。 光化学荧光衍生化反应已用于吩噻嗪类、杂氮卓类、芪类、磺胺类、维生素类及其他许多类药物的测定。吩噻嗪¨１引是～类光活性物质，光氧化可使这类物质的荧光有不同程度的增强，发射波长蓝移，检测限可达到ｐｇ级水平。光化学荧光衍生化分析方法已用于包括蚴ｒｉ－ｄａｚｉｎｅ，ｓｕｌｆｏｒｉ－ｄａｚｉｎｅ，ｔｈｉｏｒｉ－ｄａｚｉｎｅ。ｆｅｎｅｒｇａｎ．１ａｒｇａｃｔｉｌ。ｃｈｌｏｒｐｒｏ－ｍａｚｉｎｅ，ｐｒｏｍｅｔｈａｚｉｎｅ． ｐｏｒｐｈｅｎａｚｉｎｅ，ｃｔｈｏｐｒｏｐａｚｉｎｅ，ｌｅｖｏｍｅｐｒｏａｚｉｎｅ，ｔｈｉｏｐｒｏｐｅｒａｚｉｎｅ，ｒｉｆｌｕｏｐｅｒａｚｉｎｅ，ｐｈｅｎｏｔｈｉａｚｉｎｅ，ｔｈｉｏｎｉｎｅ，ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｌｕｅ在内的多种吩噻嗪类药物的测定。杂氮卓类药物是一类有镇定作用的 Ａ１５

第二章电化学分析法概论

第二章电化学分析法概论 教师：李国清 一. 教学目的： ⑴掌握电化学电池的结构和表示方法 ⑵了解电极电位、液体接界电位、电极极化的形成过程 ⑶了解电极的作用及分类 二. 教学重点： ⑴掌握电池的表示方法 ⑵了解电极的极化和电极的分类 三．教学难点： 电池的表示方法、电极的分类 四．教具：多媒体计算机。 五．教学方法：讲授、演示、提问、讨论。 六．教学过程： §1. 电化学分析的定义及特点： 一、电化学分析： 根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析。它是以溶液电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量基础。 二、电化学分析法优点： 1、准确度高 精密的库仑滴定分析法，不需要标准物质做比较，仅参考法拉第常数，误差为0.0001% 2、灵敏度高； 一般可测到10-4 ~ 10-8 mol/L，伏安分析法可测到10-10 ~ 10-12 mol/L 3、选择性好 可通过控制化学电池的某些条件，大大提高测定的选择性 4、分析速度快； 5、测定范围宽：电导、电位、电解分析法可测定常量组分，而极谱和伏安分析法可以测定痕量组分 6、仪器设备简单

§2. 电化学分析方法分类 电化学分析方法主要有下面几类： 1.电导分析法 2.电位分析法 3.电解分析法 4.库仑分析法 5.极谱法和伏安法 1．电导分析法 （1）电导滴定法：通过电导的突变来确定滴定终点，然后计算被测物质的含量。（2）直接电导法：直接测定溶液的电导值而测出被测物质的浓度。 2．电位分析法 电位分析法：用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析的方法。包括：⑴直接电位法⑵电位滴定法3．电解分析法 电解分析法：应用外加电源电解试液，电解后称量在电极上析出的金属的质量，依此进行分析的方法。也称电重量法。 4. 库仑分析法 库仑分析法：应用外加电源电解试液，根据电解过程中所消耗的电量来进行分析的方法。分为： ⑴控制电位库仑分析法：直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求含量。 ⑵库仑滴定法：用恒电流在100%的电流效率下进行电解，使电解过程中产生一种物质，该物质与被测物进行定量的化学反应，反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示，根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。 5．极谱法和伏安法 两者都是以电解过程中所得的电流—电压曲线为基础来进行分析的方法。 ⑴极谱法：使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极，称为极谱法。 ⑵伏安法：使用表面静止的液体或固体电极，称为伏 安法。

分析化学部分习题及典型例题分析三

第六章习题和典型例题分析 第六章 色谱法 典型例题解析 例1．在1m 长的填充色谱柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min,峰底宽度分别为0.78min 及0.82min,空气通过色谱柱需1.10min 。计算 （1）组分B 的分配比 （2）A 及B 的分离度 （3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度 （4）分离度为1.5时,所需的柱长 解：（1） 00.510 .110.160.6)('=-=-==M M R M R t t t t t k （2） 00.182.078.0)80.560.6(2) (22 1)1()2(=+-=+-=Y Y t t R R R （3） 2'16）（有效 Y t n R = 581)78.010.180.5( 162=-=A n 720)82.010.160.6( 162=-=B n 6502 720581=+=平均n （4） 有效有效有效）（H r r R n H L ?-=?=21,21 ,22116 =m 56.215.0)17 .45.57.45 .5(5.1162=?-? 例2．采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取 燕麦敌试样8.12 g,加入正十八烷 1.88g,经色谱分析测得峰面积2 0.68mm A =燕麦敌, 20.87mm A =正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子40.2=i f ,计算试样 中燕麦敌的百分含量。 解：此法为内标法 %4.43%10012 .810.8788.140.20.68%100%100%=?????=?=?=m f A m f A m m c S S S i i i i

化学分析习题及答案

第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：

5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?

6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?

电分析化学法导论

第9章电分析化学法导论 【9-1】解释下列名词。 原电池，电解池，电池电动势，电极电位，液接电位，标准电位，条件电位，平衡电位，浓差极化，电化学极化，超电位，指示电极，参比电极，工作电极。 答：原电池：将化学能编为电能的装置。 电解池：将电能变为化学能的装置。 电池电动势：流过电池的电流为零或接近于零时两电极间的电位差，以E池表示。 电极电位：任何电极与标准氢电极构成原电池所测得的电动势作为该电极的电极电位。 液接电位：在两个组成不同或浓度不同的电解质溶液互相接触的液-液界面间所存在的一个微小的电位差，称为液体接界电位，简称液接电位。 标准电位：298.15K时，以水为溶剂，当氧化态和还原态活度等于1时的电极电位。 条件电位：由于电极电位受溶液离子强度、配位效应、酸效应等因素的影响，因此使用标准电极电位?0有其局限性。对于一个实际体系在某一特定条件下，该电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为1mol·.L-1时的实际电位的实际电位。 平衡电位：在一个可逆电极中，金属成为阳离子进入溶液以及溶液中的金属离子沉积到金属表面的速度相等时，反应达到动态平衡，亦即正逆过程的物质迁移和电荷运送速度都相同，此时该电极上的电位值称为平衡电极电位。 浓差极化：发生电极反应时，电极表面附近溶液浓度与主体溶液浓度不同所产生的现象称为浓差极化。 电化学极化：由于电极反应的速率较慢而引起的电极电位对平衡电位值的偏离现象。 超电位：由于极化，使实际电位和可逆电位之间存在差异，此差异即为超电位η。 指示电极：用于无电极反应发生的平衡体系或在测量过程中溶液浓度不发生可觉察变化体系的电极。参比电极：在测量过程中其电极电位几乎不发生变化的电极。 工作电极：有电极反应发生电极表面溶液浓度随电极反应发生显著变化体系的电极的电极。 【9-2】盐桥的作用是什么？对盐桥中的电解质溶液应有什么要求？ 答：盐桥的作用是尽可能降低液接电位。盐桥电解质的要求是：（1）正、负离子的迁移速率大致相等（如KCl，KNO3, NH4NO3等），且可达到较高浓度；（2）与半电池中溶液不发生化学反应。 【9-3】为什么不能测定电极的绝对电位？通常使用的电极电位是如何得到的？ 答：电池都是至少有两个电极组成的，根据它们的电极电位，可以计算出电池的电动势。但是目前还无法测量单个电极的电位绝对值，而只能使用另一个电极标准化，通过测量电池的电动势来获得其相对值。我们使用的电极电位是以标准氢电极作为标准，即人为规定起电极电位为零，将它与待测电极组成电池，所测得的电池电动势即为该电极的电极电位。应该注意的是，当测量的电流较大

分析化学习题集

部分 习题 第一章 单选题 .试样用量为?o.oig 的分析方法称为（ 单选题 可用下列哪种试验方法减小分析测试中的偶然误差（ A. 对照试验 B.空白试验 C. 多次平行试验取平均值 D.回收试验 用 25ml 移液管移出的溶液体积应记录为（ A. 25ml B. 下列论述中，正确的是（ ） A. 要使分析结果的准确度高，一定需要精密度高 B. 分析结果的精密度高，准确度一定高 C. 进行分析时，过失误差是不可避免的 D. 精密度高，系统误差一定小 溶液中含有 L 的OH 「，其p H 值为（ A. B. C. D. 第 一、 1 2 3. 4 5 一、 1． 2． 3. 4． 5. 6. 7. 有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显着性差 异， C. Q 检验 a O 平均含量 为 A.常量分析法 C.微量分析法 .定量分析的英文名称为（ A. Morphological analysis C. Structural analysis 根据试样中被测组分的含量高低分， B. 半微量分析法 D.痕量分析法 B. Qualitative analysis D. Quantitative analysis 微量组分分析应是（ A.v % B. 1% C. 1 ?10% .酸碱滴定法属于（ A.重量分析 C.色谱分析 .鉴定物质的化学组成是属于（ A.定性分析 C.结构分析 D.> 10% B.电化学分析 D.容量分析 B.定量分析 D.微量分析 第二章 误差和分析数据的处理 C. D.

A. t检验 B.F检验 对某试样进行多次平行测定，得C A.相对误差 C.绝对偏差偶然误差产生的原因不包括（ A.温度的变化 则应当用（ D. Grubbs 检验 %而真实含量为％，则%- %= %为（ ） B.相对平均误差 D.绝对误差 ） B.湿度的变化

第八章 电分析化学导论

第八章 电分析化学导论 1、液接电位是怎样产生的？ 答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的电解质溶液界面之间，由于离子扩散通过界面的速率不同有微小的电位差产生。 2、阳极和阴极，正极和负极是怎样定义的？ 答：阳极和阴极是根据电极反应的性质定义的。发生氧化反应的为阳极，发生还原反应的为阴极。正、负极是根据电极电位高低来分类的，电极电位高的，电子流入的一极为正极，电极电位低的，电子流出的一极为负极。 3、何谓指示电极和参比电极？ 答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极； 参比电极：在测试过程中，具有恒定电位的电极。 4、写出下列电池的半电池反应及电池反应，计算其电动势，该电池是电解池还是原电池？ Zn | ZnSO 4(0.1mol/L) || AgNO 3(0.01mol/L) | Ag 解： 左： Zn － 2e = Zn 2+ 右： Ag + e = Ag V Zn E E Zn Zn 793.01.0lg 2 059 .0764.0]lg[2059.02/2-=+-=+ =++θ 左 V Ag E E Ag g 681.001.0lg 059.0799.0]lg[059.0/A =+=+=+ +θ右 E = E 右－E 左 = 0.681－（－0.793）= 1.474V > 0 故是原电池。 5、下列电池的电动势为0.413V Pt , H 2(101325Pa) | HA(0.215mol/L), NaA(0.116mol/L) || SCE E SCE = 0.2443V ，计算弱酸HA 的解离常数。 解：左 H 2 － 2e = 2H + 因电池电动势E = E 右－E 左 ，则 V E E E S C E H H 169.0413.02443.02 /-=-=-=+ 即 V H H E E H H H H 169.0]l g [059.00]l g [059 .02 2 //-=+=+=++++θ [H +] = 1.37×10－ 3mol/L 431039.7215 .0116 .01037.1][]][[---+?=??==HA A H K a 或：pH = 2.86 因 ] [][lg HA A pK pH a -+= 代入数值求得：K a = 7.41×10－ 4 6、下述电池的电动势为0.921V

仪器分析(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？

3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A

电化学分析法导论

第七章 电化学分析法导论 (书后习题参考答案) 1．对于下述电池，（1）写出两电极上的半电池反应；（2）计算电池的电动势；（3）如题中的写法，这些电池是原电池还是电解池？假设温度为25℃，活度系数均等于1。 ① Pt|Cr 3+（1.0×l0-4 mol·L -1）, Cr 2+（1.0×10-1 mol·L -1）‖Pb 2+(8.0×10 –2mol·l -1)│Pb 已知 Cr 3+ + e ? Cr 2+ E o = –0.41V Pb 2+ +2e ? Pb E o = –0.126V 解：(a)半电池反应：阳极 Cr 2+ – e ? Cr 3+ 阴极 Pb 2+ + 2e ? Pb (b) 429.0100.1100.1lg 059.041.0)108lg(2059.0126.01 42 =??-+?+-=---V (c)由于E C ＞0，所以为原电池． ② Cu|CuI(饱和)，I -(0.100 mol·L -1)‖I -(1.00×10-3 mol·L -1)，CuI(饱和) |Cu 已知 Cu + + e ? Cu E o = 0.521V K SP,CuI =1.1×10-12 解：(a) 半电池反应：阳极 Cu – e ? Cu +, Cu – e + I - ? CuI 阴极 Cu + + e ? Cu, CuI + e ? Cu + I - (b) 118.01000.1100 .0lg 059.0][][lg 059.0][][lg 059.03 =?===--- ++右左左右R I I Cu Cu V (c) 由于E C ＞0，所以为原电池． 2．计算下述反应的标准电位 -2242)O Zn(C +2e ?Zn+2－ 242O C 已知络合物-2242)O Zn(C 的生成常数为2.3×107 ，Zn 2++2e ?Zn 的E o = –0.763V 解： 2 2422242/0 2 24222 42/02/0][] )([lg 2059.0lg 2059.0][)]([lg 2059.0]lg[2059.0222-- - - ++-=?+=+=+++O C O C Zn K E O C K O C Zn E Zn E E Zn Zn Zn Zn Zn Zn 所以980 .0)103.2lg(2059 .0763.07/)(02242-=?--=--Zn O C Zn E V 3．根据以下标准电位 Ag 2CrO 4+2e ?2Ag+- 24CrO E o =0.446V Ag ++e ?Ag E o = 0.799V 计算Ag 2CrO 4的溶度积常数。 解： 左右左右电池]lg[059.0]lg[059.0+ +-=-=Cu Cu E E E ] [][lg 059.0]lg[2059.023/02/0232++ +--+=-=++ +Cr Cr E Pb E E E E Cr Cr Pb Pb 左右电池