当前位置：文档库 › 药物分析学期末复习必备

药物分析学期末复习必备

1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。

2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。

药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。

4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。

5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。

6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。

7、G S P：适用于药品销售企业。

8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。

9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。

10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。

11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。

12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。

13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。

14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。

一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。

专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。

16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。

效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效

力）测定称为效价测定。

17、标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

18、对照品：化学药品标准物质常称为对照品，除另有规定外，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。

19、精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一；

称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一；

20、恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。

21、药品的安全性：系指合格的药品，在正常的用法和用量下，不应引起与用药目的无关和意外的严重不良反应。

22、药品内在有效性：指在规定的适应证、用法和用量的条件下，能满足预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能的要求。

23、药品的均一性：是指药物及其制剂按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所生产的每一批次的产品，都符合其质量标准的规定，满足用药的安全性和有效性要求。

24、药品的纯度：系指对药品中所含的杂质进行检查和控制，以使药品达到一定的纯净程度而满足用药的要求。

25、稳定性指示分析法：适用于稳定性试验样品分析和评价的方法。

26、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量，用百分之几或百万分之几(p p m)表示。

27、干燥失重测定法：指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量。由干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定的条件下继续干燥1h后进行。干燥恒重主要指水分，也包括其他挥发性物质，如残留的挥发性溶剂等。

28、炽灼残渣检测法：有机药物经炭化或挥发性无机药物经热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机物杂质的硫酸盐，也称酸不溶性成分。用于控制非挥发性无机杂质。

29、滴定度：指每1m l某摩尔的滴定液所相当的被测药物的重量。

30、含卤素有机药物：系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者，而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。

31、含金属的有机药物：金属原子不与碳原子直接相连，常为有机酸及酚的金属盐或配位化物。

有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固。

32、专属性：指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准确测出被测物的能力。

33、检测限（L O D）：试样中被测物能被测出的最低浓度或量。

34、定量限（L O Q）：试样中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。

35、精密度：在规定的测试条件下,同一个均匀样品经多次测定所得结果彼此符合程度。

重复性：较短时间内相同条件下，同一个分析人员连续测定所得结果的精密度。中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。

重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。

36、线性：在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。

37、范围：达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

38、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率（%）表示。

39、耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。

40、体内药物分析：是指体内样品（生物体液、器官或组织）中药物及其代谢物或内源性生物活性物质的定量分析。

41、药物制剂分析：利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。

42、植入剂：是一类经手术植入或经针头导入皮下或其他靶向部位的给药系统。

43、重量差异：按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。

44、含量均匀度：指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。

45、崩解时限：系指口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。

46、溶出度：系指在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。

47、可见异物：系指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。

48、无菌检查法：系用于检查药典要求无菌的药品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。

49、细菌内毒素：是革兰阴性菌细胞壁的脂多糖，具有致热作用。

50、热原：是药品中存在的能引起体温升高的物质，主要来源于细菌内毒素。

51、总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。

酸不溶性灰分：取总灰分，加入盐酸加热后依法测定，碳酸盐等生理灰分即能溶解，但泥土、砂石等硅酸盐则不能溶解，成分酸不溶性灰分，它更能反映出外来杂质的量。

52、中药指纹图谱：系指药材、饮片、提取物或中药制剂等经适当处后，采取一定的分析技术和方法得到的能够标示其化学的、生物学的或其他特征的图谱。

中药化学指纹图谱：采用光谱、色谱和其他分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指纹图谱。

中药生物指纹图谱：中药D N A指纹图谱、中药基因组学指纹图谱、中药蛋白组学指纹图谱。

53、毛细管电泳（C E）：指以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为等差异而实现高效、快速分离的一种电泳新技术。

电渗：液体相对于带电的管壁移动的现象。

54、微流控分析芯片：是将采样、预处理、加试剂、反应、分离、检测等集成在微芯片上进行的一门新技术。

中药制剂：以中药为原料，根据中医药学理论基础配伍、组方，按一定的制备工艺和方法制成的一定剂型。一般又称为中成药。

中药分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药及其制剂质量的一门应用学科，是中药学领域的一个重要组成部分。

51、微生物检定法是指在适宜条件下,根据量反应平行线原理设计,通过检测抗生素对微生物的抑制作用,计算抗生素活性(效价)的方法。

《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。

53、凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。

正文部分为收载药品或制剂的质量标准。质量标准的内涵包括三个方面，真伪（鉴别）、纯度（杂质检查）和品质优良度（含量测定），三者的集中表现即使用过程的有效性和安全性。

54.一测多评：在一定的线性范围内，母核结构类似成分的量与检测器相应成正比，计算出各成分吸收系数间稳定的相关数值，仅测定1个对照品，计算其他成分含量。

色谱系统适用性试验——色谱定量分析需要色谱系统符合一定要求，即要进行色谱系统适用性实验，包括对主要组分的理论塔板数、主要组分与其他组份的分离度，主要组分的峰对称因子（拖尾因子）和重复性等的考察。

滴定度——指每1m l规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（规定单位是m g）。

专属性——指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。

重氮化滴定（亚硝酸钠滴定法）——分子结构中具有芳伯胺基或水解后具有芳伯胺基的化合物，一定条件下在酸性溶液中可与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，故可用亚硝酸钠滴定其含量。该法适用范围广，但反应慢，受到酸度、温度及滴定速度等因素影响。

酸性染料比色法——离子对提取技术与比色法相结合形成的一种定量方法，利用碱性药物在一定p H条件下，可与某些酸性染料结合显色，进而分离提取并进行分光光度法测定药物含量的方法。该法对于弱碱性的药物如托烷类可选择合适的条件分析。

氧瓶燃烧法——将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使得待测元素转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，选用合适的方法进行分析。本法适用于分析含卤素及氮、硫和硒等有机药物的分析。

药物特殊杂质——即特定药物在生产和贮藏过程中产生的杂质。某一类药物的特殊杂质有可能相似。

单波长示差紫外分光光度法、

一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入

的杂质。

特殊杂质是特定药物生产和贮藏过程中产生的杂质，某一类药物的特殊杂质有可能很相似。

3.基质效应：基质指的是样品中除分析物以外的组分，由于基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性，这些影响和干扰被称为基质效应。

氯化物检查法：

1、原理——标准对照法

2、操作

3、结果观察方法：暗处放置5m i n (避免光线使A g C l 分解)黑色的背景上，自上而下的观察

4、注意事项及讨论

1）加稀硝酸的目的a :加速A g C l 生成并产生较好的乳浊

b :避免弱酸银盐如A g 2C O 3↓、A g 3P O 4↓、A g 2O ↓的形成而干扰检查。

2）试剂：硝酸银。

3）稀释到40m L 后加A g N O 3试液的目的：使生成均匀的白色浑浊而非白色沉淀。

4）避光、暗处放置5分钟后比浊的原因：氯化银见光易分解。

5）平行操作原则

5、干扰及排除：

1.若供试品有色，需经处理后方可检查。

1）内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。

2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。

2.供试品溶液显碱性的处理方法：先中和为中性后再检查，避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。

硫酸盐检查法（不太重要）

硫酸盐检查时，所用的标准对照液是K 2S O 4

铁盐检查法检查F e 2+和F e 3+

（一）硫氰酸盐法C h P 、U S P

1、原理对照法

2、操作（略）

3、观察方法：同置于白色背景上，自上向下观察

4、讨论：

0m 用水稀释至50mL

1）用F e N H4(S O4)2·12H2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防止F e3+的水解）

2）加盐酸的目的：防止F e3+水解。

3）加入过硫酸铵的目的

a.氧化剂：F e2+[O]F e3+

b.防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

4）加入过量硫氰酸铵的目的

a.增加生成配离子的稳定性,提高反应灵敏度。

b.消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。

（二）巯基醋酸法B P本法灵敏度较高，但试剂较贵

重金属检查法

重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。如：A g、P b、H g、C u、C d、B i、S b、S n、A s、N i、C o、Z n等.

（一）第一法硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

1.原理对照法

2、讨论

1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止P b2+水解）。

2）本法用2m l p H3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液p H值为3～3.5。最佳P H3.5 3、干扰及排除

（1）供试品如有色，需经处理后方可检查。

a.外消色法：在对照管中加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。

b.内消色法。

c.改用第四法，微孔滤膜过滤法

（2）若供试品中有微量F e3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺还原F e3+为F e2+，可消除干扰(如葡萄糖酸亚铁中重金属的检查.)

（二）灼烧后检查

500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃(玛瑙)蒸发皿。

（三）硫化钠法

适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。

1、测定条件

1）N a O H碱性条件下2）显色剂：硫化钠

（四）微孔滤膜法本法适用于重金属限量低的药物(2-5μg).

砷盐检查检查法

(一)古蔡氏法（G u t z e i t）本法适用于不含S b或含S b量小于100μg的供试品。

1.原理对照法

遇H g B r2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2m l标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较

2、讨论

1）K I的作用还原剂A s5+→A s3+

2）酸性S n C l2的作用(3方面)

①还原剂Ⅰ.A s5+→A s3+Ⅱ.将K I被氧化生成的I2再还原为I-

②消除锑化氢干扰,S n C l2与K I可抑制锑化氢的生成

③S n C l2与Z n粒表面形成Z n-S n齐起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生3）P b A c2棉花的作用

①排除硫化物的干扰(生成硫化铅)

②使砷化氢以适宜的速度通过。

4）反应的最佳条件

①Z n粒约2g（不是Z n粉）②标准砷溶液2m l(1μg/m l)临用新配

3、干扰的排除

1）供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐。排除方法：加入浓硝酸处理

2）供试品是铁盐(F e3+)排除方法：先加酸性S n C l2试液使F e3+→F e2+ 3）具有环状结构的有机药物。排除方法：进行有机破坏

（二）A g-D D C法本法适用于含S b量小于500μg的供试品。生成红色胶态银

(三)白田道夫法对含锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法.（注意：要看清到底是问含锑药物中检查砷盐还是含砷盐药物中检查锑，还是直接问检查锑。锑是重金属，检查方法按七）

(四)奇列氏法（次磷酸法B P）不受S2-,S O32-,S b干扰,适用于硫化物、亚硫酸盐以及含锑药物。

含锑药物中砷盐的检查方法有白田道夫法和次磷酸法。

溶液颜色检查法溶液颜色检查法易碳化物检查法等廖老师说过不考

炽灼残渣检查法中若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。（正常是700~800℃）

特殊杂质检查法

(一)薄层色谱法(T L C)R f值的差异

1）杂质对照品法——结构已知且有杂质对照品。判断方法：比较杂斑数目与杂斑颜色。

2)供试品自身对照法——杂质结构不确定无杂质对照品（高低浓度对比法）

3)标准药物对照法——杂质结构不确定无杂质对照品

(二)液相色谱法(H P L C)

(三)气相色谱法(G C)

含卤素药物结合牢固与否有三种情况：

（1）与苯环直接相连，卤原子和苯环形成强共轭结构，电子云密度重新分布，此时卤原子结合牢固，不易脱离；需要破坏后才可分析。

（2）与脂肪链相连，结合不牢固；根据情况选择。

（3）与苄基相连，相当于活泼取代氢的位置，卤原子易脱掉，结合最不牢固，易处理。

含金属药物前处理有两种情况：

（1）金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸或者酚的金属配合物，即含金

属的有机药物，结合不牢固，很容易在水溶液中离解成金属离子；如果有机结构部分不干扰分析，可在溶液中直接进行金属的鉴别和含量测定。

（2）金属原子直接与碳原子以共价键连接，结合状态比较牢固，即有机金属药物。该类药物在溶液中一般不能解离成离子状态。此时，可以根据金属共价键的牢固程度，经处理后转变为可分析的离子状态，然后进行相应分析。

因此，对于含金属或卤素等的药物，需要根据药物与他们结合牢固程度，预先进行适当处理。

处理方法：

（1）不经有机破坏的方法，适用于与苄基相连的卤素及金属有机药物等；（2）需要有机破坏的方法，适用于苯环直接相连和有机金属药物等。

一、含卤素有机药物的分析（最后都是有机卤素转变为无机的卤素离子）

1.直接回流后测定法

将有机结合的卤素转变为无机的卤素离子，然后采用间接银量法（V o l h a r d法）测定。适用于卤素原子结合不牢固的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者）。

铁胺钒指示剂法

2.碱性或酸性还原后测定法

本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。

3.氧瓶燃烧法

1）原理

适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析，尤其适用于微量样品的分析

2）装置：无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状。

3）称样用材料及称样a.固体样品用无灰滤纸b.液体样品用纸袋

4)吸收液的选择

氟用水；氯用N a O H溶液；溴用H2O2-N a O H，N a O H-硫酸肼饱和溶液；碘用N a O H －硫酸肼饱和溶液；硫用N a O H或H2O2；硒用硝酸溶液

5）.操作（简单看下书本的P86页的（4））

6）.注意事项；①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶③铂丝燃烧时起催化作用④应同时做空白试验⑤燃烧时要注意防爆⑥燃烧要完全⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收

二、含金属有机药物的分析

1.不经有机破坏的分析方法：直接测定法

适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C—M键结合不牢固的有机金属药物。（如富马酸亚铁的含量测定）

2.经有机破坏的分析方法

适用于金属原子与碳原子结合牢固的有机金属药物。

1）湿法破坏：多是用强酸将样品破坏，比如硝酸、高氯酸、硫酸等。

2）干法破坏：是将有机物灼烧灰化达到分解的目的。本法不适合用于含易挥发性金属（如汞、砷）有机药物的破坏。

P S:破坏有机药物进行成分分析可采用干法破坏法，湿法破坏法和氧瓶燃烧法

三、定量分析方法特点

(一)容量分析法

滴定度：指每1ml某摩尔的滴定液所相当的被测药物的重量。C h.P用m g来表示。

a A(待测物）＋

b B（滴定液）→

c C＋

d D

T＝m*(a/b)*M（mg/ml）

百分含量计算：直接滴定法和回滴定法

1、直接滴定法：含量（％）＝（V*T*F）／W*100％

2、回滴定法：即剩余滴定法。先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物反应；待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A

1）不做空白试验的含量计算方法：含量％＝(V A*F A-V B*F B)*T/W*100%

2）做空白试验的含量计算：含量％＝(V0-V B)*T*F/W*100％（F：浓度校正因子=实际浓度/标准浓度）（一般情况下都是体积大的减去体积小的）

（二）光谱分析法

1、紫外可见分光光度法：一般适用于纯组分的分析，如原料药或单组分制剂（无辅料干扰）。

1)对照品比较法的有关计算2）吸收系数发的有关计算。（要求要记住公式书本P93~93）一定要弄明白为什么P93那个公式为什么会出现100（原因是单位的换算）最好结合V i t C的含量测定那个实验来记。（重点）

2、荧光分析法灵敏度高

（三）色谱分析法H P L C G C T L C

简述中药及其制剂在鉴别时药味的选取原则。

中药及其制剂分析的特点：

（1）中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分难以确定

（2）中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味君、臣、佐、使地位，首先君药、贵重药和剧毒药建立分析方法。

（3）中药制剂中原药材往往差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。

（4）中药制剂工艺及辅料有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。

（5）中药制剂中杂质来源具有很多途径的特点，应有针对性的进行控制。（6）中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。

生物制剂的分析特点：

分子量不是定值；生化法结构确证；需检查生物活性；要求安全性检查；需做效价测定。

（1）分子量不是定值。大部分生物的活性组分均为大分子的生命物质如蛋白质、多肽、核酸、多糖类等，其分子量一般为千至几十万，具有复杂的化学结构与空间构象，以维持其特点的生理功能。一些生物制品的分子量往往不是一个定植，甚至有化学结构也不确定。对大分子而言，即使组分相同，往往由于相对分子质量不同而产生不同的生理活性。所以，生物制品常常需要进行相对分子质量的测定。（2）生物法结构确证。在大分子生物制品中，由于有效结构或分子量不确定，其结构的确证很难沿用化学药物或结构已知

药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

药品质量标准的主要内容

主要内容包括：名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏。

性状：外观与嗅味；

理化常数:溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、馏程、凝点、折射率、粘度、相对密度、酸值、羟值、皂化值。

鉴别：化学法、理化常数测定、光谱分析法、色谱分析法、生物鉴定法。

化学>U V>I R>T L C>H P L C>G C>生物法

鉴别法选取原则：

专属性，灵敏性，便于推广；选用药典法；化学法仪器法相结合

检查：有效性、均一性、纯度要求、安全性

安全性：热原试验、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质的检查

有效性：以动物试验为基础，最终以临床疗效来评价。

均一性：主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的均一性。

药物纯度：指对各类杂质的检查及主药的含量测定。

对杂质检查的基本要求是：研究方法的基本原理、专属性、灵敏性、试验条件的最佳化。

确定杂质检查及其限量的基本原则：针对性；合理性。

含量测定：

选择含量测定方法的基本原则：

原料首选容量法；制剂首选色谱法；酶类首选酶分析法；抗生素——H P L C及微生物检定法；放射性药品应首选放射性药品检定法等等。

容量分析方法：

精密度：R S D不大于0.2%

准确度：以回收率表示。回收率一般为99.7%-100.3%(n=5)

紫外分光光度法：

精密度：R S D不大于1%（n=3-5）；准确度：制剂按处方比例配置的辅料中加入高、中、低不同浓度的对照品，回收率在98%-102%（n=9）

高效液相色谱法：

精密度：R S D不大于2%;准确度：控制按处方比例配置的辅料中加入高、中、低不同浓度的对照品（n=9），回收率在98%-102%范围。线性范围：对照品系列溶液，A=a x+b,r>0.999;灵敏度：以S/N=3时检测限表示；专属性：考察除主药之外的辅料、有关物质、降解产物的干扰。

含量限度的测定：

1.根据不同的剂型，原料药不得少于99%，片剂的含量应为标示量的90.0%-110.0%，注射液的含量应为标示量的93.0%-107.0%。

2.根据生产的实际水平；

3.根据主要的含量的多少，主药含量较大，标示量为95.0%-105.0%；主要含量居中（1-30mg），标示量为93.0%-107.0%；主药含量小（5-75μg）,标示量为90.0%-110.0%

贮藏：

药物稳定性试验的分类及目的：影响因素试验；加速试验；长期试验。

简述选择药物含量测定方法的基本原则。

（1）西药原料药首选容量分析法如电化学滴定，其次重量法，若均不适合，则考虑U V、色谱法等；

（2）制剂首选色谱法，其中又首选H P L C，若辅料无干扰可考虑U V，复方制剂则首选H P L C、G C等；

（3）酶制剂首选酶分析法，抗生素等首选H P L C、微生物分析法等，放射性制剂首选放射性检定法等；

（4）若均不适合，可考虑计算分光光度法；

（5）新药研制，应选用原理不同的两种方法对照测定。

简述吩噻嗪类药物结构中硫原子的特性以及在该类药物含量测定中的应用。答：吩噻嗪类药物结构中硫原子易被氧化并呈不同颜色，在硫酸铈滴定中，随氧化的不同程度而发生颜色变化，指示滴定终点，从而进行含量测定。

此外，结构中的二价硫原子还可与钯络合显色，且亚砜、砜无此性质，该反应专属性强、灵敏度高，可用于微量测定。

离子对色谱是为了解决色谱的什么问题？

答：离子型化合物或能解离的化合物用常规色谱分析时，由于与固定相结合较差，会出现拖尾和保留时间不稳定的问题。离子对色谱是将离子对提取与色谱技术相结合，通过加入反离子与化合物离子形成可逆的结合体，而反离子本身则与色谱柱固定相有较好的结合，从而实现该类化合物的有效分离。

H P L C含量测定验证内容。

答：H P L C含量测定可用于主成份及杂质的测定，其验证内容包括：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、线性、范围、耐用性以及定量限等。

.注射剂中的抗氧化剂亚硫酸钠的去除方法。

答：注射剂中的抗氧化剂亚硫酸钠去除方法包括：

（1）加入丙酮或甲醛；（2）加入酸使分解；（3）加入H2O2。

细管电泳的特点和影响因素。

答：毛细管电泳的特点为高效、低耗、快速、微量，其应用广泛。

影响因素包括：分离电压，缓冲溶液的种类、浓度与p H，添加剂，以及分离物自身的电离性质、大小等。

56.亚硝酸钠滴定法中，提高反应速度的方法及操作。

生物样品预处理

(1)使待测药物释放出来——测定药物的总浓度

(2)使样品分离、纯化、富集——消除生物基质中内源性物质的干扰

(3)满足分析方法专属性——适应和符合测定方法要求的专属性

(4)防止分析仪器的污染——提高分析仪器的耐受程度、改善分析结果

血样分析前去除蛋白质的方法。

1溶剂沉淀法——蛋白质脱水沉淀

2中性盐析法——“盐析”沉淀蛋白质

3强酸沉淀法——与蛋白质阳离子(铵基)形成不溶性盐沉淀

4热凝固法——蛋白质受热变性

3.体内样品特点、体内药物分析的特点

样品量少，不易重新获得;

样品复杂，干扰杂质多;

供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施;

实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作，工作量大,测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与。

3.亚硝酸钠滴定法的方法和原理

具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。

57、简述亚硝酸钠滴定法进行芳肢药物含量测定时，提高反应速度主要的方法和操作。

6.亚硝酸钠滴定法（测定条件）

1）加入适量K B r加快反应速率

K B r为催化剂，可增大被测溶液中N O+的浓度，所以能加快重氮化反应速率2）加过量盐酸加速反应

在不同酸中重氮化反应的速度为：H B r＞H C l＞H2S O4＞H N O3

①重氮化反应速度加快；

②重氮盐在酸性溶液中稳定；

③防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果

3）反应温度

室温条件下滴定10～30℃

4）滴定方式与速度控制

滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定（避免亚硝酸的挥发和分解）

1.重金属检查的方法和原理

第一法硫代乙酰胺法

适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，是最常用的方法。

第二法炽灼后的硫代乙酰胺法

适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

第三法硫化钠法

适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。

55、简述药品检验工作的基本程序。

鉴别：判定真伪

检查：安全性、有效性、均一性

含量测定：有效成分的定量

化学药物的鉴别步骤：

（1）性状

（2）一般鉴别试验（理化鉴别为主）

（3）专属鉴别试验（光谱鉴别为主）

中药

（1）性状

（2）显微鉴别

（3）（薄层）色谱鉴别

（4）理化鉴别

中药复方不同于单味药的鉴别内容：

（1）中药复方，原则上每味药都要鉴别。最少要选择制剂处方中的1/3的药味进行鉴别。

（2）按君臣佐使选择药味进行鉴别（黄芪、丹参）。

（3）对贵重药、毒性药进行鉴别（何首乌）。

（4）凡有原粉入药者，应做显微鉴别。没有显微鉴别的，尽可能做理化鉴别。

中药含量测定的原则：

（1）凡已知有效成分、毒性成分或能反映内在质量的指标成分的药材，应进行含量测定。

（2）对中药制剂中君药、毒性药、贵重药应进行含量测定。

（3）制剂含量测定尽可能选择与选用药材相同的分析方法，要对处方中药材做全面考察。

（4）测定干扰大且确证干扰无法排除而难以测定的，可测定与其化学结构母核类似、相对分子量接近的种类成分的含量或测定浸出物。

（5）含量限度低于万分之一的，应增加一个含量测定指标或浸出物测定。（6）化学方法测定有困难时，也可建立生物测定方法。

1.P A T在药品生产上的作用

制造过程质量控制：应用P A T对生产全过程进行质量控制，如各种在线分析技术用于监控反应过程、浓度变化、粉末干燥过程、颗粒均匀性等；离线分析技术用于检测中间体和最终产品；计算机控制技术和统计分析技术用于集成制造和生产过程的调控。

2.生物样品前处理需考虑的问题

3.苯甲酸钠双相滴定法测定含量的原理

1.回收率表示

2.熔点定义

3.专属性强的方法

4.药物鉴别的方法学验证内容

5.P A T常用方法

6.排除溶剂油干扰的方法

7.冰片鉴别方法

8.血浆样品液液萃取调节水相酸碱度，p H低于/高于1~2个p H单位

9.以下那两种药物都可用重氮化偶合反应鉴别

10.直接酸碱滴定法测定双水杨酯含量结果会怎样

11.维生素B1的硫色素荧光法

12.精密称定指称取重量应准确至所取重量的干分之一

13.荧光法测定的是发射光的强弱

14.维C注射液可用什么来做抗氧剂

15.下列药品标准属于法定标准的是国家药典

1.英译中:d o p i n g c o n t r o l(兴奋剂检测)

2.中译英中国药典，药物分析

3.异烟肼比色法、四氮唑比色法对应的基团

4.化学鉴别的常用方法

5.中国药典正文，化学药品列有品名、有机药物结构.式....性状、鉴别、检查....

6.I C H的协调内容:Q S E M

7.杂质分析中薄层色谱法的常用方法

8.制定药品质量标准的原则“安全有效，技术先进，经济合理”

9.按照分析操作程序不同，制药过程可分为离线分析，近线分析，连线分析，在线分析

10.生物药物包括生化药物和生物制品

11.中药材D N A条形码分子鉴定过程

12.维C注射液为何加新沸的水，为何过滤

13.青霉素类的母核，头孢菌素类的母核

14.游离水杨酸的检查

15.列举两种生物碱沉淀试剂

16.亚硝酸钠滴定法指示终点的方法

17.青霉素，青霉素聚合物分别需用什么柱填料

18.庆大霉素C组分限度检查采用H P L C-蒸发光散射检测法和H P L C紫外检测法

19.色谱系统适应性实验内容包括

4.维生素C不能制成注射剂

5.阿司匹林泡腾片与普通片含量差异

6.x x西林可用微生物检定法进行含量测定

2021年自考《药物治疗学》模拟试题及答案(卷二)

2021年自考《药物治疗学》模拟试题及答案（卷二）一、选择题 1. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：( BE ) (A)茚三酮反应(B)戊烯二醛反应(C)坂口反应(D)硫色素反应(E)二硝基氯苯反应 2. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C ) (A)地西泮(B)阿司匹林(C)异烟肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥 3. 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C ) (A)红色荧光(B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光(E)紫色荧光 4. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E ) (A)地西泮(B)阿司匹林(C)莘巴比妥(D)苯佐卡因(E)以上均不对 5. 有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为( A ) (A)非水溶液滴定法(B)紫外分光光度法(C)荧光分光光度法 (D)钯离子比色法(E)pH指示剂吸收度比值法 6. 异烟肼不具有的性质和反应是( D ) (A)还原性(B)与芳醛缩合呈色反应(C)弱碱性(D)重氮化偶合反应 7. 苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为( A ) (A)低价态的硫元素(B)环上N原子(C)侧链脂肪胺(D)侧链上的

卤素原子 8. 地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为( D ) (A)0.03% (B)0.02% (C)3% (D)0.3% (E)0.1% 9. 可与AgNO3生成银镜反应的药物有( E ) (A)氯丙嗪(B)安定(C)尼可刹米(D)阿司匹林(E)以上都不对 10. 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( E ) (A)醋酸(B)氯仿(C)甲醇(D)乙醇(E)3%丙酮 11. 异烟肼中的特殊杂质是( A ) (A)游离肼(B)硫酸肼(C)水杨醛(D)对-二甲氨基苯甲醛(E)SA 12. 苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用( A ) (A)TLC法(B)GC法(C)IR法(D)UV法(E)差示分光光度法 13. 可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有( C ) (A)氯丙嗪(B)安定(C)异烟肼(D)尼可刹米(E)阿司匹林 14. 中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为( A ) (A)溴化氰(B)溴化钾(C)碘化钾(D)溴酸钾(E)氯化钾 15. 采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是( D )

药物分析离线必做作业

药物分析离线必做作业浙江大学远程教育学院《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章，一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂

质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)

天然产物复习题(答案版)

第一章绪论天然产物：天然产物专指由动物、植物及海洋生物和微生物体内分离出来的生物二次代谢产物及生物体内源性生理活性化合物天然产物化学：以各类生物为研究对象，以有机化学为基础，以化学和物理方法为手段，研究生物二次代谢产物的提取，分离，结构，功能，生物合成，化学合成与修饰及其应用的一门科学，是生物资源开发利用的基础研究开发新药思路：在天然产物中寻找有生理活性的化合物，从中筛选生理活性极强，有典型结构的化合物作为原型，并依此模型通过结构改造合成出具有更好效果的药物或农药，这是医药研究和农药开发的常规思路之一，商业上已取得很大的成功第二章天然产物的提取分离与结构鉴定溶剂法：浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法和连续回流提取法等强化溶剂提取率：植物细胞膜真空破碎法，酸浸渍提取法，超声波强化提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法等天然产物化学成分一般鉴定方法：一，未知化合物的结构测定方法： 1）测定样品的物理常数，如熔点和沸点 2）进行检识反应，确定样品是哪个类型的化合物 3）分子式的测定 4）结构分析二，已知化合物鉴定的一般程序：（可能不考） 1）测定样品的熔点，与已知品的文献值对照，比较是否一致或接近 2）测样品与标准品的混熔点，所测熔点值不下降值是否一致 3）将样品与标准品共薄层色谱或纸色谱，比较其R f 4）测样品的红外光谱图，与标准品的红外光谱或标准谱图进行比较，是否完全一致 1，两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（B）A，密度不同B，分配系数不同 C，萃取常数不同 D，介电常数不同2，采用铅盐沉淀分离化学成分时常用的脱铅方法是（A） A，硫化氢 B，石灰水 C，雷氏盐 D，氯化钠 3，化合物进行反向分配柱色谱时的结果是（A） A，极性大的先流出 B，极性小的先流出 C，熔点低的先流出 D，熔点高的先流出 4，天然药物水提取中，有效陈分是多糖，欲除去无机盐，采用（A） A，透析法 B，盐析法 C，蒸馏法 D，过滤法 5，在硅胶柱色谱中（正相）下列哪一种溶剂的洗脱能力最强（D）

临床药物治疗学附习题及答案

临床药物治疗学》附习题与答案第一章绪论（一）本章学习目标 1．理解临床药物治疗学和其他相关学科的关系2．熟练掌握临床药物治疗学的基本概念与相关概念3．掌握临床药物治疗学的基本内容与主要任务4．了解临床药物治疗学的发展概况（二）本章重点、要点临床药物治疗学的基本概念与相关概念（三）本章练习题或思考题： 1. 名词解释 1）药物治疗学 2）药物 3）临床药学 2. 简答题： 1）药物治疗学的内容 2）药物治疗学的任务第二章药物治疗的一般原则（一）本章学习目标1．掌握：药物治疗的逻辑过程，药物治疗方案的选择原则。治疗药物的选择及给药方案调整。 2 ．熟悉：影响病人治疗依从性的因素与用药指导原则。 3 ．了解：药物处方的类型与书写要求。（二）本章重点、要点治疗药物的选择及给药方案调整（三）本章练习题或思考题： 1. 名词解释 1）病人的依从性 2）治疗窗 2. 简答题： 1）治疗药物选择的原则是什么？ 2）处方的类型有哪些？ 3. 论述题 1）如何根据治疗窗和药时曲线的变化来调整给药方案？第八章特殊人群的药物治疗（一）本章学习目标 1．掌握：孕妇、小儿和老年病人的生理特点及其对药物作用的影响 2．熟悉：小儿药物治疗中的常见问题 3. 了解：哺乳期用药应注意的问题，小儿剂量计算（二）本章重点、要点孕妇、小儿和老年病人的生理特点及其对药物作用的影响（三）本章练习题或思考题：

叮叮小文库 1.简答题 1. 简答题： 1）药物在乳汁中的排泄特点。 2）老年人生理特点及用药特殊性。 2. 论述题 1）列举小儿特殊的药效学反应有哪些？第九章药物经济学原理与方法（一）本章学习目标 1 ?掌握：药物经济学的基本概念与主要分析方法 2 ?熟悉：药物经济学评价的基本步骤 3 ?了解：药物经济学评价在临床治疗中的应用（二）本章重点、要点药物经济学的基本概念与主要分析方法（三）本章练习题或思考题： 1. 名词解释 1）药物经济学 2）成本 2. 简答题 1）什么是最小成本分析？其前提是什么？第^一章神经系统常见病的药物治疗（一）本章学习目标 1 ?掌握：目前临床主要治疗药物及疗效。 2. 熟悉：治疗神经系统疾病常用药物的作用机制。 3. 了解：神经系统常见疾病及其发病的相关因素（二）本章重点、要点治疗神经系统疾病常用药物的作用机制及常用药物（三）本章练习题或思考题： 1. 名词解释： 1）帕金森病 2）癫痫 2. 简答题： 1）简述癫痫持续状态的急救措施是什么？ 2）人工冬眠头部降温疗法的优点是什么？ 3. 论述题： 1）缺血性脑病的治疗机制有哪些？常用的代表药物有哪些? 第十二章精神病的药物治疗（一）本章学习目标 1、掌握：抗精神病药及其作用特点 2、熟悉：精神病的临床分型与临床表现 3、了解：精神病的病程和预后（二）本章重点、要点精神病的临床分型及抗精神病药物及其作用特点（三）本章练习题或思考题： 1）简述精神分裂症的阴性症状和阳性症状有哪些表现？ 2）焦虑症的首选药物是哪类药物，其主要的不良反应有哪些？第十三章心血管系统常见病的药物治疗（一）本章学习目标

药物分析作业(3)答案

药物分析作业布置（2011秋冬）第三次作业离线（第7章~第10章）四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理后，称为中药饮片。五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05；重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、说明色谱内标法定量的操作方法与计算。答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f ）：

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

医科大学考试天然药物化学考查课试题

医科大学考试天然药物化学考查课试题文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

(单选题)1: 可水解寡聚鞣质二聚体、三聚体的划分依据是 A: 结构中多元醇的数目 B: 结构中没食子酰基的数目 C: 水解后产生多元醇的种类 D: 水解后产生酚酸的种类正确答案: (单选题)2: 天然存在的苷多数为 A: 氧苷 B: 碳苷 C: 去氧糖苷 D: 鼠李糖苷正确答案: (单选题)3: 填料为RP-18、RP-8、RP-2的键合相硅胶色谱为 A: 反相分配色谱 B: 正相分配色谱 C: 正相吸附色谱 D: 反相吸附色谱正确答案: (单选题)4: 萜类化合物在提取分离及贮存时,若与光、热、酸及碱长时间接触,常会产生结构变化,是因为其结构具有 A: 醇羟基 B: 醛基

C: 酮基 D: 芳香性 E: 脂烷烃结构正确答案: (单选题)5: 用酸、碱、酶处理后可产生小分子酚酸类化合物和糖或多元醇的是 A: 可水解鞣质 B: 缩合鞣质 C: 两者均是 D: 两者均不是正确答案: (单选题)6: 根据苷原子分类,属于硫苷的是 A: 山慈菇苷A B: 萝卜苷 C: 巴豆苷 D: 天麻苷正确答案: (单选题)7: 能使β-葡萄糖苷键水解的酶是 A: 麦芽糖酶 B: 苦杏仁苷酶 C: 均可以 D: 均不可以

正确答案: (单选题)8: 下列化合物中属于呋喃香豆素类的是 A: 七叶内酯 B: 补骨脂素 C: 邪蒿内酯 D: 当归内酯 E: 岩白菜素正确答案: (单选题)9: 一般情况下,认为是无效成分或杂质的是 A: 生物碱 B: 叶绿素 C: 蒽醌 D: 黄酮 E: 皂苷正确答案: (单选题)10: 在5% NaHCO3水溶液中溶解度最大的化合物是A: 3,5,7三羟基黄酮 B: 7,4＇-二羟基黄酮 C: 3,6二羟基花色素 D: 2＇-OH查耳酮正确答案: (单选题)11: 环烯醚萜苷具有下列何种性质

交大网络医学院《药物治疗学》练习册及标准答案

上海交通大学网络教育学院医学院分院《药物治疗学》课程练习册第一章绪论一、名词解释 1．药物(P1）２.药物治疗学(P1） 3.合理用药（Ｐ２) 二、单项选择题（请选择一个最佳答案） 1.临床药物治疗学和临床药理学的区别（ ) A.临床药理学以疾病为纲介绍疾病的药物治疗； B.药物治疗学按药物分类介绍药物; C.临床药理学主要研究和评价针对具体疾病，具体个体的药物治疗方案； D.药物治疗学重点强调根据疾病的分类分型如何选择药物； 2．药物治疗学研究（） A．研究影响药物产生疗效和不良反应的因素； B．药物的药理作用和作用机制； C．药物的性能与价格的关系； D．疾病的病因和发病机制；三、多项选择题（请选择两个或者两个以上正确的答案) １．合理用药的含义包括（） A．选用药物的药理作用能针对疾病的病因和病理生理改变； B．明确遗传多态性与药物反应多态性的关系,对药物产生的特异性反应有应对措施;Ｃ．设计的给药途径和给药方法能使药物在病变部位达到有效治疗浓度并维持一定时间； D.治疗副作用小,即使有不良反应也容易控制或纠正； E．消耗最低的药物成本达到最佳的治疗效果。 2．临床药物治疗学实施合理用药的生要基础包括（) A．药理学Ｂ.生理学 C.病理学Ｄ.生物化学 E.分子生物学 3．药物治疗产生的效应是药物、机体、疾病相互作用的结果,其中药物方面的影响包括（) A.药物本身的理化性质、生产质量和药理特性Ｂ．给药的方法 C.不同药物间的相互作用Ｄ．生理状态 E．心理状态

四、简答题．临床药物治疗学和临床药理学的关系。（P4）２.临床药物治疗学和内科学的关注点差异。（Ｐ4）。第二章药物治疗的一般原则一、名词解释 1．药物过度治疗（P7） 2.药物治疗的依从性(P9） 3.药物治疗的经济性（P１0) 二、单项选择题(请选择一个最佳答案） 1．选择药物的首要标准是( ） A．有效性B．安全性 C.经济性 D.方便性 2. 药物治疗的前提是() A．有效性 B.安全性Ｃ．经济性D．方便性 3.产生药物治疗安全性问题的主要原因有( ) Ａ.药物本身固有的生物学特性Ｃ.药物的不合理使用Ｄ．包括以上三点 4.治疗不足的原因包括( ） A．患者对疾病认识不足，依从性差,未能坚持治疗； B.患者收入低，没有医疗保障,无力支付; C．安全有效的廉价药品因利润低停产而缺货; D.包括以上三点。 5．应用药物经济学的研究手段,分析、评价药物治疗的经济学价值,起目的在于( ）A．控制药物需求的不合理增长，改变盲目追求新药,高价药的现象； B.控制有限药物资源的不合理配置； C.控制被经济利益驱动的不合理过度药物治疗; D.包括以上三点。 6. 造成药品费用增长的合理因素有（） A．药品价格管理体系存在缺陷; Ｂ．人口增加和老龄化; C．“以药养医”现象; D.抗生素滥用。 7. 造成药品费用增长的不合理因素有（ ) A．药品销售行为不规范;

2015浙大远程教育《药物分析》在线必做作业答案

1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限

E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸

药物分析实验大纲

《药物分析实验》教学大纲一、课程基本信息：课程编号：中文名称：药物分析实验英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年二、课程教学大纲（一）、课程实验目的与要求：目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求：实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法

3．实验内容：参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查（特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容：乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项（1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。（2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。（3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求：（1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。（2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容：（1）银量法测定巴比妥类药物含量（2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项

天然药物化学各章复习题

第七、八章复习思考题一、名词解释 1、甲型强心苷元 2、中性皂苷 3、双糖链皂苷 4、溶血指数 5、甾体皂苷 6、酯皂苷 7、酸性皂苷 8、Ⅰ型强心苷 9、C21甾二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 1、属于达玛烷衍生物的是 A. 猪苓酸A B. 菝葜皂苷 C. 熊果酸 D. 人参二醇 2、．甲型强心苷元与乙型强心苷元主要区别是 A. 甾体母核稠合方式 B. C10位取代基不同 C. C13位取代基不同 D. C17位取代基不同 3、该结构属于： CH3 CH2 A、孕甾烷 B、甲型强心苷元 C、三萜皂苷元 D、甾体皂苷元 4、Liebermann-Burchard反应所使用的试剂是 A. 氯仿-浓硫酸 B. 醋酐-浓硫酸 C. 五氯化锑 D.冰醋酸-乙酰氯

5、此结构属于 46 A. 达玛烷 B. β-香树脂烷 C. 螺旋甾烷 D. 羊毛脂甾烷 6、此结构属于 A. 达玛烷 B. β-香树脂烷 C. 螺旋甾烷 D. 羊毛脂甾烷 7、甘草次酸是 A.原皂苷 B. 单皂苷 C. 次皂苷 D. 皂苷元 8、Ι型强心苷糖与苷元正确的连接方式是 A. 苷元C14-O-(α-羟基糖)X B. 苷元C3-O-（2，6-二去氧糖）X-（α-羟基糖）Y C. 苷元C3-O-(α-羟基糖)X D. 苷元C14-O-（6-去氧糖）X-（α-羟基糖）Y 9、具有螺缩酮基本骨架的皂苷元，其中25S和25R相比： A. 25R型比25S型稳定 B. 25S型比25R型稳定 C. 25S型与25R型都稳定 D. 25S型与25R都不稳定 10、鉴别三萜皂苷和甾体皂苷的方法有 A. 三氯醋酸反应 B. SbCl5反应 C. K-K反应 D. 与胆甾醇反应 11、不符合甲型强心苷元特征的是 A. 甾体母核 B. C/D环顺式稠合 C. C17连接六元不饱和内酯环 D. C18、C19均为β-构型 12、某中草药水提液，在试管中强烈振摇后，产生大量持久性泡沫，该提取液中可能含有： A.皂苷 B.蛋白质 C.丹宁 D.多糖

药物治疗学作业与答案

药物治疗学作业一、填空题 1．临床药物治疗学以、、、和等学科为重要基础。 2．要将血药浓度水平维持在治疗窗内应考虑两个因素：，和。 3．门诊普通处方门诊用量一般为量。慢性病一般不超过用量，最多不超过量。 4．西米替丁和酮康唑合用，可使酮康唑生物利用度降低。 5．考来替泊可影响地高辛的吸收，主要原因是：是阴离子交换树脂，对酸性分子（地高辛）有很强吸引力，影响吸收。 6．硫喷妥钠和磺胺类药物合用，可使麻醉时间延长，主要原因是：。药物的血浆蛋白结合率大于时，出现相互作用的后果比较严重。 7．红霉素和地高辛合用，可产生结果。 8．正常的血液 pH 值为，肾病患者白蛋白含量仅为正常人的。9．特殊人群是指那三类人：（1），（2），（ 3）。 10．妊娠妇女用药分类中，氟喹诺酮类属于类，维生素 C 属于类，阿托品属于类。 11．癫痫大发作首选：，精神运动性发作首选：，难治性癫痫首选：。 12．溴隐亭治疗帕金森病的主要作用机理是：。13．普通高血压患者的血压均应严格控制在以下，糖尿病和肾病患者应控制在以下。 14．支原体肺炎、肺炎支原体肺炎首选治疗，肺炎链球菌肺炎首选治疗。

二、单项选择题 1.治疗药物监测常用方法不包括 ( ) A.HPLC B.酶免疫法 C.PCR D.荧光偏振免疫法。 2.治疗窗上移可能导致 ( ) A. 药物浓度超过最低中毒浓度 B.药物浓度高于最低有效浓度 C. 需要适当增加药物用量 D.需要适当延长给药间隔 3．对急性脑梗死患者，下列哪种情况不适于溶栓治疗( ) A．发病 6 小时以内B．CT证实无出血灶 C．病人无出血素质D．头部CT出现低密度灶 4.脑出血最常见的原因是 ( ) A．脑动脉炎B．高血压和脑动脉硬化C．血液病D．脑动脉瘤5.成年人高血压定义为，未用抗高血压药物情况下 ( ) A. SBP≥ 140mmHg 和DBP≥90mmHg B. SBP≥130mmHg 或 DBP≥85mmHg C. SBP≥ 140mmHg和 / 或DBP≥90mmHg D. SBP ≥130mmHg和/ 或 DBP≥85mmHg 6.目前临床应用最多的降胆固醇为主的调脂药物为 ( ) A．3－羟－ 3－甲戊二酰辅酶 A 还原酶抑制剂 B．贝特类C．烟酸类D．胆酸结合树脂 7.关于支气管哮喘急性发作期的治疗，错误的是 ( ) A. 轻度发作时可口服茶碱类药物。 B.中度发作时可联合吸入β 2 受体激动剂和糖皮质激素。 C.轻、中度发作时吸入β2 受体激动剂和糖皮质激素未能控制症状，可加用白三烯受体拮抗剂口服。 D.重度或危重度发作时应该口服糖皮质激素类药物。 8.慢性粒细胞白血病常见的临床特征 ( ) A. 脾大 B.发热 C.头晕 D.骨痛 9.缺铁性贫血的治疗后首先的反应 ( ) A. Hb B.网织红细胞计数 C.血清铁 D.血清铁蛋白

药物分析离线必做作业答案

浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910）（第1章~第3章）一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

天然药物化学期末考试题及答案

2010年秋季学期期末考试试卷（A）考试科目：天然药物化学考试类别：初修适用专业：制药工程学号：姓名：专业：年级：班级： 1分，共20分）每题有4个备选答案，请从中选出1个最佳答案，将其序号字母填入括号内，以示回答。多选、错选、不选均不给分。 1．下列溶剂中极性最强的溶剂是：（） A．CHCl 3 O B. Et 2 C. n-BuOH CO D. M 2 2. 能与水分层的溶剂是：（） A．EtOAC B. Me CO 2 C. EtOH D. MeOH 3.两相溶剂萃取法分离混合物中各组分的原理是：（） A.各组分的结构类型不同 B.各组分的分配系数不同

C.各组分的化学性质不同 D.两相溶剂的极性相差大 4. 下列生物碱碱性最强的是:( ) A. 麻黄碱 B. 伪麻黄碱 C. 去甲麻黄碱 D. 秋水酰胺 5. 下列黄酮类化合物酸性最强的是:( ) A. 黄苓素 B. 大豆素 C. 槲皮素 D. 葛根素 6.中药黄苓所含主要成分是:( ) A. 生物碱类 B. 二氢黄酮类 C. 查耳酮类 D.黄酮类 7．葡聚糖凝胶分离混合物的基本原理是 A. 物理吸附 B. 离子交换

C. 分子筛作用 D. 氢键作用 8.阳离子交换树脂一般可以用于分离：（）A．黄酮类化合物 B．生物碱类化合物 C．有机酸类化合物 D．苷类化合物 9．P-π共轭效应使生物碱的碱性：（）A．增强 B．无影响 C．降低 D．除胍外都使碱性降低 10．供电诱导效应一般使生物碱的碱性：（）A．增强 B．降低 C．有时增强，有时降低 D．无影响 11．大多数生物碱生物合成途径为：（）A．复合途径

药物分析(A)_离线必做(1)

浙江大学远程教育学院药物分析（A）离线必做作业姓名：李群学号：学习中心：一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。）问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ）问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ）问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ）问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ）问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ）问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）

药物分析A卷及答案

天津医科大学学年一学期药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质杂质限量：杂质的最大允许量一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度二、填空．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。．的英文全称为。．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（）．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查加标准比色液，调色后，依法检查经过化学反应，使药品褪色后，依法检查