环境监测实验知识讲解

环境监测实验

环境分析实验教案任课教师：赵艳琴

河北联合大学

化学工程学院

实验五. 差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚

一、实验目的及要求

1. 学会使用紫外－可见分光光度计；

2. 掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。

二、实验原理

酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解，其吸收光谱也发生变化。

λ为210nm 例如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中，

max

λ位移至235nm和288nm：

和272nm，在碱性溶液中，

max

图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。在紫外分析中，有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。

图1 苯酚的紫外吸收光谱

曲线A:在0.1mol/L KOH溶液中苯酚的吸收光谱；

曲线B: 在中性溶液中苯酚的吸收光谱；

曲线A－B：苯酚的差值光谱

废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区的直接测定。如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液，测定苯酚碱性溶液的吸收光谱，利用两种光谱的差值光谱，就有可能消除杂质的干扰，实现废水中苯酚含量的直接测定。这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法，称为差值吸收光谱法。

三、仪器与试剂

仪器：紫外—可见分光光度计；容量瓶（50mL 10个）；吸量管(10mL,5mL)。

试剂：苯酚标准溶液：称取苯酚0.004 mol·L -1；KOH 溶液：0.1mol·L -1。

四、实验步骤

1. 配制苯酚的标准系列溶液

将10个50 mL 容量瓶分成两组，各自编号。按表1所示加入各种溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液。

表1 配制溶液数据表

2. 绘制苯酚的吸收光谱

取上述第3号的一对溶液，用1cm 吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。然后用苯酚的中性溶液作参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱，将数据填入表2，找差值光谱中的最大吸收波长。

3. 测定苯酚两种溶液的光谱差值

从上述绘制的差值光谱中，选择288nm 附近最大吸收波长作为测定波长

max λ，在紫外可见分光光度计上固定测定波长为max λ， 然后以中性溶液为参