天然药化实验指导书-2014版
实验一甘草中总皂苷的提取、分离与含量测定
一、实验目的
1．熟练进行甘草中总皂苷的提取和精制方法。
2．能够用化学法和色谱法检识甘草中的皂苷类物质。
二、实验原理
甘草酸和甘草次酸均为含有羧基的酸性三萜皂苷，甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水，易溶于热水。而甘草酸在冷水中的溶解度较小，所以我们可用水提取甘草酸的钾盐，再加稀酸，放冷，使甘草酸游离沉淀析出。也可以用乙醇提取后，乙酸乙酯萃取除去甘草中的黄酮类化合物，然后利用大孔吸附树脂的吸附作用，对甘草总皂苷进行富集，再利用硅胶进行柱层析分离。
三、主要仪器及耗材
仪器：水浴锅、旋转蒸发仪、循环水真空泵、三用紫外仪。
原料与试剂：甘草粗粉、乙醇、乙酸乙酯、D101大孔吸附树脂（或AB-8大孔树脂）、色谱用硅胶、氯仿、丙酮、硅胶薄层板。
四、实验内容与步骤
1．甘草总皂苷的提取
（1）水提法：取甘草粗粉20克，加水煎煮提取2～3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。
（2）醇提法：取甘草粗粉20g，150mL60%乙醇溶液于70℃下回流提取1.5h，抽滤制得甘草提取液，放置待用。
2．甘草总皂苷的富集
甘草提取液减压浓缩至50mL左右，等体积的乙酸乙酯萃取2次，除去黄酮类化合物。萃取后的水相减压浓缩除去残留的乙酸乙酯后上大孔吸附树脂。
以下两种大孔吸附树脂任选一种即可。
D101型大孔吸附树脂：称取20~25克D101型大孔吸附树脂（或者30gAB-8型大孔吸附树脂），预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过D101型大孔吸附树
脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用50%乙醇溶液2~3个柱体积冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。
AB-8型大孔吸附树脂：取30克AB-8型大孔吸附树脂，预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过AB-8型大孔吸附树脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用2~3个柱体积的70%乙醇溶液冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。洗脱液留存少量点硅胶板，其余部分上硅胶柱。
3. 甘草酸的纯化
取15g硅胶干粉，用氯仿：甲醇=4:1湿法装柱，用装柱液反复冲洗硅胶柱，带柱面不再下降后，再冲洗3~5次，计算柱体积后，放置待用。
将洗脱液与0.5g拌样硅胶放置于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至干，（如果圆底烧瓶的瓶颈有少量水汽，则放于烘箱中于60℃烘干），将硅胶研细后，干法上样。洗脱时，先用1个柱体积氯仿:甲醇=4:1的洗脱液洗脱，再用氯仿:甲醇:水=4:2:1（洗脱液于分液漏斗中取下层液体）的洗脱液洗脱2个柱体积，每0.5个柱体积收集一次，对洗脱液进行检识。
4. 颜色反应（选做）
（1）醋酐–浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸：醋酐（1∶20），可产生黄→红→紫→褪色。
（2）三氯甲烷–浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，在三氯甲烷层呈现红色或蓝色，硫酸层有绿色荧光出现。
（3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60℃～70℃加热，显蓝色、灰蓝色、灰紫色斑点。
5. 薄层色谱检识：
薄层板：硅胶G-CMC-Na板；
试样：70%乙醇洗脱液、氯仿:甲醇=4:1洗脱液和氯仿:甲醇:水=4:2:1洗脱液；
展开剂：氯仿:甲醇:冰醋酸（4∶1∶1）；
显色剂：喷20%硫酸乙醇溶液，105℃加热显色。
五、实验注意事项
1. 大孔吸附树脂在使用前应用蒸馏水浸泡，除去上层悬浮物后装柱，用无
水乙醇浸泡0.5h，再乙醇进行冲洗，直至流出液澄清为止，用蒸馏水洗至无醇味，再用5%的盐酸水溶液50mL冲洗，蒸馏水洗至中性，用5%的NaOH水溶液50mL 冲洗，再用蒸馏水洗至中性后，待用。
2. 醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时在通风橱中进行，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗；
3. 实验过程中发生的颜色变化（提取液颜色、萃取液颜色、洗脱液颜色等均应在实验报告中详细记录）
六、思考题
1．从植物中提取三萜皂苷可用什么方法？要注意什么问题？
2．请设计从其他含三萜皂苷的药材中提取分离皂苷元的方法，并说明原理。
实验二槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定
一、实验目的
1. 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2. 掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握聚酰胺住层析分离黄酮类化合物的方法。
4. 熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法。
二、实验原理
本实验主要是利用芦丁中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸层析鉴定。芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、主要仪器与耗材
仪器：水浴锅、旋转蒸发仪、循环水真空泵、三用紫外仪。
原料与试剂：槐米、石灰乳、冰醋酸、浓盐酸、醋酸、氢氧化钠、无水乙醇、精密pH试纸、柱层析聚酰胺、聚酰胺薄层板等。
四、实验内容
（一）提取：
称取槐米30g，放于烧杯中。称取1-1.5g的石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水后研成乳液备用。将粉碎的槐花米置于500ml烧杯中，加水300mL，在搅拌下加入上述制备的石灰乳，调pH至8-9，煮沸40分钟（注意添加水，保持原有体积，保持pH8-9），趁热抽滤。
（二）精制：
称取12g柱层析聚酰胺，用无水乙醇浸泡后，弃去无水乙醇，加入蒸馏水，搅拌至无气泡后装柱，用蒸馏水冲洗至流出液澄清后，用5%NaOH冲洗，并用蒸馏水冲洗至中性，再用10%醋酸水溶液冲洗，最后用蒸馏水冲洗至中性后待用。
方法一：提取液保持在60℃，加浓HCl，调pH至4-5，浓缩至体积小于100mL，放于100mL烧杯中，置于冰箱中至少2小时，则得到粗制芦丁。
方法二：取50mL提取液，调节pH至4-5，湿法上样，用蒸馏水冲至流出
液无色后，用30%乙醇、60%乙醇和无水乙醇依次洗脱，每次2-3个柱体积，收集各洗脱液，点聚酰胺薄层板。
(四)芦丁的检识
1．颜色反应（选做）
① α-萘酚-浓硫酸（Molisch）试验：
取芦丁少许置于试管中，加乙醇1ml振摇，加α-萘酚试剂2~3滴振摇，倾斜试管，沿管壁徐徐加入0.5ml浓硫酸，静置，观察两层溶液界面变化，出现紫红色环者为阳性反应，表示试样的分子中含有糖的结构，糖和甙类均呈阳性反应，比较芦丁和槲皮素的不同。
②盐酸-镁粉试验：
取芦丁少许置于试管中，加5％乙醇2ml，在水浴中加热溶解，滴加浓盐酸2滴，再加镁粉约50mg，即产生剧烈的反应。溶液逐渐由黄色变为红色。
③三氯化铁试验
取样品水或乙醇液，加入三氯化铁试剂数滴，观察颜色变化。
④三氯化铝试验：
取芦丁少许置于试管中，加入甲醇1~2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2~3滴，呈鲜黄色。以同样方法试验槲皮素。
⑤氢氧化钠试验：
取芦丁少许置于试管中，加水2ml振摇，观察试管中有无变化。滴加1％氢氧化钠溶液数滴，振摇使溶解，呈黄色澄清溶液。再加入1％盐酸溶液数滴使呈酸性反应，则溶液由澄清转为浑浊状态。
2．色谱检识
固定相：聚酰胺薄层板
样品：a. 芦丁标准品 b. 三种乙醇洗脱液；
展开剂：70%乙醇溶液，加2-3滴冰醋酸；
显色：
a. 可见光下观察色斑，再于紫外灯下观察荧光斑点；
b. 喷洒AlCl3乙醇液后观察。
五、实验说明及注意事项
1．本实验采用碱溶酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。在提取前应注意将槐米略捣碎，使芦丁易于被热水溶出。槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除支。pH应严格控制在8-9，不得超过10。因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芸香甙水解破坏，使提取率明显下降。酸沉一步pH为3-4，不宜过低，否则会使芸香甙形成盐溶于水，降低了收率。
2．芸香甙的提取方法除了用碱溶酸沉法外，还可利用芸香甙在冷水及沸水中的溶解度不同，采用沸水提取法。又报道将生产工艺改进为95%乙醇回流提取后回收醇得浸膏，然后将粗浸膏经除去脂溶性杂质后，用水洗净，过滤，干燥即得芸香甙，可提高收率6．96%，并降低了成本。因此可根据不同原料采用各种不同方法提取。
3. 实验过程中发生的颜色变化（提取液颜色、萃取液颜色、洗脱液颜色等均应在实验报告中详细记录）
六、思考题
1．本实验提取过程中应注意哪些问题？
2．根据芦丁的性质还可采用何种方法进行提取？简要说明理由。
(医疗药品)天然药物化学实验指导
天然药物化学实验指导 （供药学药剂专业用） 河北医科大学药学院天然药物化学教研室 2006年3月 前言 天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。 天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面 1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。 2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。 （二）结构鉴定方面 1.化学方法 ①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用； ②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用； ③了解重要降解反应的原理及应用。 2.光谱方法 了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。 目录 实验须知1 实验技能操作规范2 实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8 实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10 实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15 实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19 实验五一叶萩碱的分离和鉴定23
大学物理学实验指导书_4
大学物理学实验指导书 大学物理实验 力学部分 实验一长度与体积的测量 实验类型：验证 实验类别：专业主干课 实验学时：2 所属课程：大学物理
所涉及的课程和知识点：误差原理有效数字 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生掌握测长度的几种常用仪器的使用，并会正确读数。练习作好记录和误差计算。 二、实验要求 （1）分别用游标卡尺、螺旋测微计测金属圆筒、小钢球的内外径及高度，并求体积。（2）练习多次等精度测量误差的处理方法。 三、实验仪器设备及材料 游标卡尺，螺旋测微计，金属圆柱体，小钢球，铜丝 四、实验方案 1、用游标卡尺测量并计算所给样品的体积。 2、分别用千分尺和读数显微镜测量所给金属丝的直径。 数据处理 注意：有效数字的读取和运用，自拟表格，按有关规则进行数据处理。 描述实验过程（步骤）以及安全注意事项等,设计性实验由学生自行设计实验方案。 五、考核形式 实际操作过程实验报告 六、实验报告 实验原理，实验步骤，实验数据处理，误差分析和处理。 对实验中的特殊现象、实验操作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析总结，回答思考题，提出实验结论或提出自己的看法等。 七、思考题 1、游标卡尺测量长度时如何读数 游标本身有没有估读数 2、千分尺以毫米为单位可估读到哪一位初读数的正负如何判断 待测长度如何确定 实验二单摆 实验类型：设计 实验类别：专业主干课 实验学时：2 所属课程：大学物理 所涉及的课程和知识点：力学单摆周期公式 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生掌握使用停表和米尺，测准单摆的周期和摆长。利用单摆周期公式求当地的重力加速度
二、实验要求 （1）测摆长为1m时的周期求g值。 （2）改变摆长，每次减少10cm，测相应周期T，作T—L图，验证单摆周期公式。 三、实验仪器设备及材料 单摆、米尺、游标卡尺、停表。 四、实验方案 利用试验台上所给的设备及材料，自己制作一个单摆，然后设计实验步骤测出单摆的周期，再根据单摆的周期公式计算当地的重力加速速。 改变摆长，讨论对实验结果的影响并分析误差产生的原因 五、考核形式 实际操作过程实验报告 六、实验报告 实验原理，实验步骤，实验数据处理，误差分析和处理。 对实验中的特殊现象、实验操作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析总结，回答思考题，提出实验结论或提出自己的看法等。 七、思考题 1、为什么测量周期不宜直接测量摆球往返一次摆动的周期试从误差分析来说明。 2、在室内天棚上挂一单摆，摆长很长，你设法用简单的工具测出摆长不许直接测量摆长。 实验三牛顿第二定律的验证 实验类型：验证 实验类别：专业主干课 实验学时：2 所属课程：大学物理 所涉及的课程和知识点：力学牛顿第二定律摩擦 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生掌握气垫导轨的使用，使学生通过在气垫导轨上验证牛顿第二定律，更深刻的理解牛顿第二定律的物理本质。 二、实验要求 验证当m一定时，a∝F,当F一定时，a∝1／m。 三、实验仪器设备及材料 气垫导轨，数字毫秒计，光电门，气源 四、实验方案 1、调整气垫导轨水平。 在导轨的端部小心安装好滑轮，使其转动自如，细心调整好导轨的水平。
天然药化实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 天然药化实验报告 篇一：天然药化实验 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】 1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。 2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。 3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。【实验原理】 黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。 1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式 [c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。作为临床上
一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。 o + omeome 2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但 较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并 转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。 3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石 灰乳搅拌均匀，放置溶胀20min，加入6倍量的饱和石灰水（或1%ca(oh)2溶液）浸泡30min后装入渗漉筒内，以5～
天然药物化学试验指导试验室注意事项￣
天然药物化学实验指导 目录 实验室注意事项 (1) 实验一芦丁的提取分离与鉴定 (2) 实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 (5) 实验三从红辣椒中分离红色素 (7) 实验四咖啡因的提取与分离 (8) 自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离 (10) 自选实验甘草皂苷元的提取与分离 (10) 自主设计实验 (15)
实验室注意事项 天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。 一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。 二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。 三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。 四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。 五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。 六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用l％HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3％NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。 七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。 八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。 九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。
大学物理实验课后答案
实验一霍尔效应及其应用 【预习思考题】 1．列出计算霍尔系数、载流子浓度n、电导率σ及迁移率μ的计算公式，并注明单位。 霍尔系数，载流子浓度，电导率，迁移率。 2．如已知霍尔样品的工作电流及磁感应强度B的方向，如何判断样品的导电类型？ 以根据右手螺旋定则，从工作电流旋到磁感应强度B确定的方向为正向，若测得的霍尔电压为正，则样品为P型，反之则为N型。 3．本实验为什么要用3个换向开关？ 为了在测量时消除一些霍尔效应的副效应的影响，需要在测量时改变工作电 流及磁感应强度B的方向，因此就需要2个换向开关；除了测量霍尔电压，还要测量A、C间的电位差，这是两个不同的测量位置，又需要1个换向开关。总之，一共需要3个换向开关。 【分析讨论题】 1．若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交，按式（5.2-5）测出的霍尔系数比实际值大还是小？要准确测定值应怎样进行？ 若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交，则测出的霍尔系数比实际值偏小。要想准确测定，就需要保证磁感应强度B和霍尔器件平面完全正交，或者设法测量出磁感应强度B和霍尔器件平面的夹角。 2．若已知霍尔器件的性能参数，采用霍尔效应法测量一个未知磁场时，测量误差有哪些来源？ 误差来源有：测量工作电流的电流表的测量误差，测量霍尔器件厚度d的长度测量仪器的测量误差，测量霍尔电压的电压表的测量误差，磁场方向与霍尔器件平面的夹角影响等。 实验二声速的测量 【预习思考题】 1. 如何调节和判断测量系统是否处于共振状态？为什么要在系统处于共振的条件下进行声速测定？ 答：缓慢调节声速测试仪信号源面板上的“信号频率”旋钮，使交流毫伏表指针指示达到最大（或晶体管电压表的示值达到最大），此时系统处于共振状态，显示共振发生的信号指示灯亮，信号源面板上频率显示窗口显示共振频率。在进行声速测定时需要测定驻波波节的位置，当发射换能器S1处于共振状态时，发射的超声波能量最大。若在这样一个最佳状态移动S1至每一个波节处，媒质压缩形变最大，则产生的声压最大，接收换能器S2接收到的声压为最大，转变成电信号，晶体管电压表会显示出最大值。由数显表头读出每一个电压最大值时的位置，即对应的波节位置。因此在系统处于共振的条件下进行声速测定，可以容易和准确地测定波节的位置，提高测量的准确度。 2. 压电陶瓷超声换能器是怎样实现机械信号和电信号之间的相互转换的？ 答：压电陶瓷超声换能器的重要组成部分是压电陶瓷环。压电陶瓷环由多晶结构的压电材料制成。这种材料在受到机械应力，发生机械形变时，会发生极化，同时在极化方向产生电场，这种特性称为压电效应。反之，如果在压电材料上加交
天然药化实验指导书-2014版
实验一甘草中总皂苷的提取、分离与含量测定 一、实验目的 1．熟练进行甘草中总皂苷的提取和精制方法。 2．能够用化学法和色谱法检识甘草中的皂苷类物质。 二、实验原理 甘草酸和甘草次酸均为含有羧基的酸性三萜皂苷，甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水，易溶于热水。而甘草酸在冷水中的溶解度较小，所以我们可用水提取甘草酸的钾盐，再加稀酸，放冷，使甘草酸游离沉淀析出。也可以用乙醇提取后，乙酸乙酯萃取除去甘草中的黄酮类化合物，然后利用大孔吸附树脂的吸附作用，对甘草总皂苷进行富集，再利用硅胶进行柱层析分离。 三、主要仪器及耗材 仪器：水浴锅、旋转蒸发仪、循环水真空泵、三用紫外仪。 原料与试剂：甘草粗粉、乙醇、乙酸乙酯、D101大孔吸附树脂（或AB-8大孔树脂）、色谱用硅胶、氯仿、丙酮、硅胶薄层板。 四、实验内容与步骤 1．甘草总皂苷的提取 （1）水提法：取甘草粗粉20克，加水煎煮提取2～3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。 （2）醇提法：取甘草粗粉20g，150mL60%乙醇溶液于70℃下回流提取1.5h，抽滤制得甘草提取液，放置待用。 2．甘草总皂苷的富集 甘草提取液减压浓缩至50mL左右，等体积的乙酸乙酯萃取2次，除去黄酮类化合物。萃取后的水相减压浓缩除去残留的乙酸乙酯后上大孔吸附树脂。 以下两种大孔吸附树脂任选一种即可。 D101型大孔吸附树脂：称取20~25克D101型大孔吸附树脂（或者30gAB-8型大孔吸附树脂），预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过D101型大孔吸附树
脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用50%乙醇溶液2~3个柱体积冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。 AB-8型大孔吸附树脂：取30克AB-8型大孔吸附树脂，预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过AB-8型大孔吸附树脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用2~3个柱体积的70%乙醇溶液冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。洗脱液留存少量点硅胶板，其余部分上硅胶柱。 3. 甘草酸的纯化 取15g硅胶干粉，用氯仿：甲醇=4:1湿法装柱，用装柱液反复冲洗硅胶柱，带柱面不再下降后，再冲洗3~5次，计算柱体积后，放置待用。 将洗脱液与0.5g拌样硅胶放置于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至干，（如果圆底烧瓶的瓶颈有少量水汽，则放于烘箱中于60℃烘干），将硅胶研细后，干法上样。洗脱时，先用1个柱体积氯仿:甲醇=4:1的洗脱液洗脱，再用氯仿:甲醇:水=4:2:1（洗脱液于分液漏斗中取下层液体）的洗脱液洗脱2个柱体积，每0.5个柱体积收集一次，对洗脱液进行检识。 4. 颜色反应（选做） （1）醋酐–浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸：醋酐（1∶20），可产生黄→红→紫→褪色。 （2）三氯甲烷–浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，在三氯甲烷层呈现红色或蓝色，硫酸层有绿色荧光出现。 （3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60℃～70℃加热，显蓝色、灰蓝色、灰紫色斑点。 5. 薄层色谱检识： 薄层板：硅胶G-CMC-Na板； 试样：70%乙醇洗脱液、氯仿:甲醇=4:1洗脱液和氯仿:甲醇:水=4:2:1洗脱液； 展开剂：氯仿:甲醇:冰醋酸（4∶1∶1）； 显色剂：喷20%硫酸乙醇溶液，105℃加热显色。 五、实验注意事项 1. 大孔吸附树脂在使用前应用蒸馏水浸泡，除去上层悬浮物后装柱，用无
大学物理实验4-指导书
1.1 静电场 实验内容 图示静电场的基本性质: 同心球壳电场及电势分布图。 实验设置 有两个均匀带电的金属同心球壳配置如图。内球壳（厚度不计）半径为R 1=5.0 cm ，带电荷 q 1 = 0.6?10-8 C ；外球壳半径R 2 = 7.5 cm ，外半径R 3 = 9.0 cm ，所带总电荷q 2 = - 2.0?10-8 C 。 实验任务 画出该同心球壳的电场及电势分布。 实验步骤及方法 基本原理：根据高斯定理推导出电场及电势的 分布公式；利用数据分析软件，如Microsoft Excel 绘制电场及电势的分布图。 在如图所示的带电体中，因内球壳带电q 1，由于静电感应，外球壳的内表面上将均匀地分布电荷-q 1；根据电荷平衡原理，外球壳的外表面上所带电荷除了原来的q2外，还因为内表面感应了-q 1而生成+q 1,所以外球壳的外表面上将均匀分布电荷q 1+q 2。 在推导电场和电势分布公式时，须根据r 的变化范围分别讨论r < R 1、R 1 < r < R 2、R 2 < r < R 3、r > R 3几种情况。 场强分布： 当r < R 1时， 001=?=???E dS E S 当R 1 < r < R 2时， ?= ???0 1 εq dS E S 2 1 0241 r q E επ= 当R 2 < r < R 3时， 00 3=?=???E dS E S 当r > R 3时， 1
2 210 40 2 141r q q E q q dS E S += ? += ??? επε 电势分布： 根据电势的定义，可以求得电势的分布。 当r < R 1时， 3 2 10210110143211414141 3 3 2 21 1R q q R q R q U dr E dr E dr E dr E dr E U R R R R R R r r ++ -=?+?+?+?=?=?????∞ ∞ επεπεπ 当R 1 < r < R 2时， 3 2 102101014321414141 3 3 2 2R q q R q r q U dr E dr E dr E dr E U R R R R r r ++ -=?+?+?=?=????∞ ∞ επεπεπ 当R 2 < r < R 3时， 3 2 10143141 3 3 R q q U dr E dr E dr E U R R r r += ?+?=?=???∞ ∞ επ 当r > R 3时， r q q U dr E dr E U r r 2 1014141 += ?=?=??∞ ∞επ 至此，可以用MS Excel 来绘制电场及电势分布图。方法如下： 打开Excel 后会有一个默认的表格出现（如下图） 在A1、A2、A3单元格内分别输入“R1=”、“R2=”、“R3=”；在B1、B2、B3单元格内分别输入R1、R2、R3的数值。
天然药物化学 学习指南
中国药科大学 天然药物化学学习指南 一、说明--天然药物化学简介及知识模块构成 《天然药物化学》涉及中药及天然产物化学成分的提取、分离、结构鉴定、结构修饰、活性研究。本课程以有机化学、分析化学、波谱解析等学科为基础，是中药学、药学、中药资源与开发专业本科生的核心专业基础课程（4学分，理论68学时、实验68学时）。根据学校的培养目标结合上述专业培养要求，本课程定位于在学生完成基础课学习的前提下，遵循传统中药理论和现代有机化学、分析化学的技术和方法紧密结合的教学理念，从分子水平向学生传授中药及天然药物生物活性的物质基础，用现代科学的观点和方法揭示传统中药的作用机制。 《天然药物化学》课程由四大知识模块构成： 第一部分，天然药物化学成分提取、分离和纯化的方法和技术（4学时）； 第二部分，天然药物化学成分的结构鉴定方法和技术概述（2学时）。该部分的主要内容由本教研室承担的大二下学期《波谱解析》课程（共34学时）进行传授； 第三部分，是本课程的重点内容，即各类成分的提取、分离和结构鉴定（60学时）； 第四部分，天然药物化学研究的新技术、新方法和新进展（2学时）。 课程计划136学时，其中理论教学和实验教学各半，均为68学时。 二、课程的基本要求 依据药学类本、专科的培训目标，本课程要求学生掌握天然药物化学的相关理论、天然有机化合物的物理化学性质，以及生物活性成分的提取、分离、纯化和结构鉴定的基本方法和实验技能，初步具有从事与天然药物的生产和研究相关工作的能力。在工作实践中，能够运用现代科学理论与研究的方法，为继承和发扬祖国的传统药学事业，使我国独特的中药实现现代化打下坚实的理论和实践基础。 根据本课程的四大知识模块，重点讲授主要天然化学成分的结构类型、理化性质、提取、分离、纯化以及检识方法，介绍各主要类型天然化合物的生物活性，主要类型天然化学成分结构测定的物理方法，重点讲授波谱方法在黄酮类化合物结构测定中的应用。同时适当介绍天然药物的构效关系、天然药物化学在中药制剂和分析中应用实例以及主要类型天然化合物研究的最新发展。
磁性物理实验指导书
磁性物理实验 讲义 磁性物理课程组编写 电子科技大学微电子与固体电子学院 二O一二年九月
目录 一、起始磁导率温度特性测量和居里温度测试计算分析 (1) 二、电阻率测试及磁损耗响应特性分析 (3) 三、磁致伸缩系数测量与分析 (6) 四、磁化强度测量与分析 (9) 五、磁滞回线和饱和磁感应强度测量 (11) 六、磁畴结构分析表征 (12)
一、起始磁导率温度特性测量和居里温度测试计算分析 (一) 、实验目的： 了解磁性材料的起始磁导率的测量原理，学会测量材料的起始磁导率，并能够从自发磁化起源机制来分析温度和离子占位对材料起始磁导率和磁化强度的影响。 (二）、实验原理及方法： 一个被磁化的环型试样，当径向宽度比较大时，磁通将集中在内半径附近的区域分布较密，而在外半径附近处，磁通密度较小，因此，实际磁路的有效截面积要小于环型试样的实际截面。为了使环型试样的磁路计算更符合实际情况，引入有效尺寸参数。有效尺寸参数为：有效平均半径r e ，有效磁路长度l e ，有效横截面积A e ，有效体积V e 。矩形截面的环型试样及其有效尺寸参数计算公式如下。 ???? ??-=21 1 211ln r r r r r e （1） ???? ??-=21 12 11ln 2r r r r l e π （2） ???? ??-=2112 211ln r r r r h A e （3） e e e l A V = （4） 其中：r 1为环型磁芯的内半径，r 2为环型磁芯的外半径，h 为磁芯高度。 利用磁芯的有效尺寸可以提高测量的精确性，尤其是试样尺寸不能满足均匀磁化条件时，应用等效尺寸参数计算磁性参数更合乎实际结果。材料的起始磁导率（i μ）可通过对环型磁心施加线圈后测量其电感量（L ）而计算得到。计算公式如式（5）所示。 2 0i e e A N L l μμ= （5）
天然药物化学实验
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC -Na 薄层板上进行，下 检查项目试剂名称 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 酚类△ 1% FeCl 8 试剂 鞣质△1、1% FeCl 8 试剂 苷类或多糖*1、酚醛缩合反应 *2、加6NHCl酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察 有无絮状沉淀 *3、菲林试剂，观察水解前后Cu 2 O沉淀量有无增加。 皂苷* 泡沫试验 生物碱 *1、碘化铋钾试剂 *2、硅钨酸试剂
糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液
中药化学实验教学大纲
中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。
3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。
大学物理 学习指南
学习指南 1、物理实验课的教学目的 大学物理实验教学目的与中学阶段的物理实验教学有着本质的不同。“大学物理实验”是一门独立的基础课程，它不是“大学物理学”的分支或组成部分。虽然物理实验必须以物理学的理论为基础，运用物理学的原理进行实验或研究，但是“大学物理实验”又独立于“大学物理学”，它不是以验证物理定律、加强理解物理规律为主要目的的，分散的力、热、电、磁、光实验的堆切，而是以物理实验的基本技术或基本物理量的测量方法为主线，再贯穿以现代误差理论，现代物理实验仪器设备、器件的原理、使用方法，构建成一个完整的，但又不断发展的课程体系框架。其教学目的如下： （１）掌握基本物理量的各种测量方法，学会分析测量的误差，学会基本的实验数据处理方法，能正确的表达测量结果，并对测量结果进行正确的评价（测量不确定度）。 （２）掌握物理实验的基本知识、基本技能，常用实验仪器设备、器件的原理及使用方法，并能正确运用物理学理论指导实验。 （３）培养、提高基本实验能力，并进一步培养创新能力。基本实验能力是指能顺利完成某种实验活动（科研实验或教学实验）的各种相关能力的总和，主要包括： 观察思维能力──在实验中通过观察分析实验现象，并得出正确规
律的能力。 使用仪器能力──能借助教材或仪器使用说明书掌握仪器的调整和使用方法的能力。 故障分析能力──对实验中出现的异常现象能正确找出原因并排除故障的能力。 数据处理能力──能正确记录、处理实验数据，正确分析实验误差的能力。 报告写作能力──能撰写规范、合格的实验报告的能力。 初步实验设计能力──能根据课题要求，确定实验方案和条件，合理选择实验仪器的能力。 （４）培养从事科学实验的素质。包括理论联系实际和实事求是的科学作风；严肃认真的工作态度；吃苦耐劳、勇于创新的精神；遵守操作规程，爱护公共财物的优良品德；以及团结协作、共同探索的精神。 2、大学物理实验课的基本程序 实验课与理论课不同，它的特点是同学们在教师的指导下自己动手，独立完成实验任务，通常每个实验的学习都要经历三个阶段。 （１）实验的准备 实验前必须认真阅读讲义，做好必要的预习，才能按质按量按时完成实验。同时，预习也是培养阅读能力的学习环节。预习时要写预习报告，预习报告包括以下内容：
天然药物化学实验指导书
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
天然药物化学实验指导(临床药学)
天然药物化学实验指导 药化教研室 天然药物化学实验指导 一．说明 天然药物化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。 实验一虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。 一、部分已知成分的物理性质 1．大黄酚（chrysophanol） O HO OH CH3 O
物理实验习题与指导03
大学物理实验复习题 一、基础知识部分（误差与不确定度、数据处理、基本测量与方法） （一）问答题 1、什么叫测量、直接测量、间接测量？（看教材） 2、什么叫随机误差？随机误差的特点是什么？（看教材） 3、什么叫系统误差？系统误差的特点是什么？（看教材） 4、下列情况哪些是属于随机误差，哪些是属于系统误差？(从定义角度 考虑) （1）经校准的秒表的读数误差。 （2）在20℃下标定的标准电阻，在30℃下使用引起的误差。 （3）分光计实验中的偏心误差。 （4）千分尺的“零点读数不为零”引起的误差。 （5）读仪表时的视差。 （6）因为温度的随机变化所引起的米尺的伸缩，而用该米尺测长所引起的误差。 （7）水银温度计毛细管不均匀。 （8）仪表的零点不准。 5、什么叫误差、绝对误差、相对误差、视差、引用误差、回程误差、 偏差、残差、示值误差、读数误差、估读误差、标准差？（查相关资料一般了解） 6、误差的绝对值与绝对误差是否相同？未定系统误差与系统不确定度 是否相同？（从定义出发） 7、什么叫不确定度、A类不确定度、B类不确定度？（从定义出发） 8、不确定度与不准确度是否相同？（看教材一般了解） 9、什么叫准确度、正确度、精密度？（从打靶角度分析） 10、对某量只测一次，标准误差是多少？（不变） 11、如何根据系统误差和随机误差相互转化的特点来减少实验结果的误 差？（如测金属丝的平均直径和直径的平均值） 12、测量同一玻璃厚度，用不同的测量工具测出的结果如下，分析各值 是使用哪些量具测量的？其最小分度值是多少？（自做答案） （1）2.4mm (2)2.42mm (3)2.425mm 13、有一角游标尺主尺分度值为1°，主尺上11个分度与游标上12个 分度等弧长，则这个游标尺的分度值是多少？（参考游标卡尺原理）
天然药物化学合集2018
天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取
实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁 芦丁是由槲皮素 当调节电桥参数，使交流指零仪中无电流通过时（即I 0=0），cd 两点的电位相等，电桥达到平衡，这时有 U ac =U ad U cb =U db 即I 1Z 1=I 4Z 4 I 2Z 2=I 3Z 3两式相除有3 344221Z I Z I Z I Z I 1 当电桥平衡时，I 0=0，由此可得 I 1=I 2，I 3=I 4 所以Z 1Z 3=Z 2Z 4（1） 上式就是交流电桥的平衡条件，它说明：当交流电桥达到平衡时，相对桥臂的阻抗的乘积相等。 由图1可知，若第一桥臂由被测阻抗Z x 构成，则 Z x =3 2Z Z Z 4当其他桥臂的参数已知时，就可决定被测阻抗Z x 的值。 二、交流电桥平衡的分析 下面我们对电桥的平衡条件作进一步的分析。 在正弦交流情况下，桥臂阻抗可以写成复数的形式 Z=R+jX=Ze jφ 若将电桥的平衡条件用复数的指数形式表示，则可得 Z 1e jφ1·Z 3e jφ3=Z 2e jφ2·Z 4e jφ4 即Z 1·Z 3e j(φ1+φ3)=Z 2·Z 3e j(φ2+φ4) 根据复数相等的条件，等式两端的幅模和幅角必须分别相等，故有Z 1Z 3=Z 2Z 4 φ1+φ3=φ2+φ4上面就是平衡条件的另一种表现形式，可见交流电桥的平衡必须满足两个条件：一是相对桥臂上阻抗幅模的乘积相等；二是相对桥臂上阻抗幅角之和相等。 由式（2）可以得出如下两点重要结论。 1、交流电桥必须按照一定的方式配置桥臂阻抗 如果用任意不同性质的四个阻抗组成一个电桥，不一定能够调节到平衡，因此必须把电桥各元件的性质按电桥的两个平衡条件作适当配合。 在很多交流电桥中，为了使电桥结构简单和调节方便，通常将交流电桥中的两个桥臂设计为纯电阻。 ) 2( 实验一 天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC ）或纸层析（PC ）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g 加水60 ml ，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。 *在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na 薄层板上进行，下同。 糖鉴定 检查项目 试 剂 名 称 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 酚类 △ 1% FeCl 8试剂 鞣质 △1、1% FeCl 8试剂 苷类或多糖 *1、酚醛缩合反应 *2、加6NHCl 酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察有无絮状沉淀 *3、菲林试剂，观察水解前后Cu 2O 沉淀量有无增加。 皂苷 * 泡沫试验 生物碱 *1、碘化铋钾试剂 *2、硅钨酸试剂 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml 样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；另一部分浸膏以少量乙酸乙酯溶解，溶液置分液漏斗中加适量5% NaOH振摇，使酚性物质及有机酸等转入下层氢氧化钠水溶液中，剩下的乙酸乙酯为中性部分，用蒸馏水洗去碱性即可备用，将乙酸乙酯液2~3 ml，在水浴上蒸干，以1~2 ml 乙醇溶解作（4）项试验。 （1）项试验 检查项目酚类鞣质 试剂名称△1% FeCl3△1% FeCl3 结果 （2）项试验 检查项目生物碱 试剂名称*1、碘化铋钾试剂*2、硅钨酸试剂 DH4518交流电桥的原理和应用(实验指导书) 大学物理实验
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