二氧化钛溶胶日光下降解亚甲基蓝的研究
2007,Vol.24No.1
化学与生物工程
Chemistry &Bioengineering
16
基金项目:湖北省自然科学基金项目(2004ABA182),武汉市科技局科技计划资助项目(20055102030)收稿日期:2006-11-08
作者简介:郑琦(1962-),女,江西石城人,博士,副教授,主要研究方向:光分析化学。
二氧化钛溶胶日光下降解亚甲基蓝的研究
郑 琦1,李忠铭1,王靖宇2,刘志洪2
(1.江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉430056;21武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉430072)
摘 要:以自制TiO 2溶胶为光催化剂,采用日光作为光源,研究了亚甲基蓝水溶液被光催化降解的各种影响因素。实验结果表明,TiO 2溶胶光催化活性较高,在选定的实验条件下,对一定浓度的亚甲基蓝溶液降解率可达到80%以上。
关键词:日光;TiO 2溶胶;亚甲基蓝;降解
中图分类号:X 703 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2007)01-0016-02
有机染料废水是常见的一类有机污染物,它直接或间接地影响着人类的健康,在排放前需进行降解处理。由于染料大多是以石油化工产品为原料经人工合成的芳香类化合物,以芳烃或杂环化合物为母体,一般难以生物降解,以往使用的活性污泥法和物理化学方法处理效果均不佳,因此迫切需要高效、快速的降解技术。
纳米TiO 2光催化降解法具有高效、节能、清洁无毒、催化范围广等优点,可以有效去除水体中多种有机污染物,在水处理研究领域具有广阔的应用前景[1～3]。但是在过去的20年中,大量研究集中在用紫外光照射有机污染物的光催化降解[4,5]。紫外光的使用存在着一定局限,如耗电量大、运行及维修费用高等。因此,研究新型的纳米TiO 2材料吸收利用太阳能,有效地催化降解有机物,使有机污染物矿化,是一种具有实际应用价值的新技术。
作者采用自制纳米TiO 2溶胶光催化剂[6],选用亚甲基蓝水溶液为处理体系,研究了在日光照射下亚甲基蓝的光催化降解现象。对TiO 2光催化剂的催化性能进行了评价,对催化剂用量、亚甲基蓝初始浓度和初始p H 值、光照时间及强度、H 2O 2用量等对降解率的影响进行了研究。
1 实验
111 试剂与仪器
纳米TiO 2溶胶,自制;亚甲基蓝(C 16H 18N 3SCl ?
H 2O ),分析纯;二次蒸馏水。
紫外分光光度计(UV 22401PC );X 2射线晶体衍射
仪(XRD ):D8ADVANCE (BRU KER ,A XS );高分辨透射电镜(HR TEM ):J EOL J EM 2010FEF (U HR )。112 方法
取一定量的亚甲基蓝溶液于烧杯中,加入适量的TiO 2,用日光照射,每隔一定时间取样分析,用紫外分光光度计在最大吸收波长λmax =664nm 处进行检测,其吸光度值与浓度呈直线关系。试样的光降解率(D )依下式计算:
D =[(A 0-A )/A 0]×100%
式中:A 0为试样光照前的吸光度;A 为光照射时
间t 时试样的吸光度。
2 结果与讨论
211 TiO 2溶胶的X 2衍射分析(图
1)
图1 TiO 2溶胶的XR D 图谱
Fig.1 XR D spectrum of TiO 2hydrosol
从图1可以看出,TiO 2溶胶具有明显的锐钛矿晶型,并与少量的板钛矿晶体共存,经计算得知,其粒径约为5～8nm 。
212 二氧化钛的催化性能研究
郑 琦等:二氧化钛溶胶日光下降解亚甲基蓝的研究/2007年第1期
17
取2个烧杯加入含有相同浓度的亚甲基蓝溶液,向其中一个烧杯中加入二氧化钛溶胶15mL ,同时置于日光下光照。在相同条件下,加入二氧化钛的试样随着时间的延长,吸光度下降明显,10h 内降解率可达50%,而没有加入二氧化钛的试样其吸光度随时间的
延长几乎没有改变,表明TiO 2溶胶具有很好的光催化性能,明显加速了降解反应的进行。213 光源对光降解率的影响
在相同条件下,取6个烧杯各注入15mL TiO 2溶胶,再分别加入不同浓度的亚甲基蓝溶液,置于白炽灯(25W )和太阳光下照射,每隔一定时间取样测定光降解率。考察太阳光与普通白炽灯(25W )两种不同光源对亚甲基蓝降解作用的影响,结果见图2
。
图2 照射光源对光降解率的影响
Fig.2 The effect of light source on photocatalytic
degrad ation rate
由图2可知,白炽灯光照20h 后,5个不同浓度亚
甲基蓝的降解率均在10%以内(曲线1～5);而较高浓度的亚甲基蓝溶液置于日光下照射20h 后(曲线6),降解率可达50%。采用太阳光照射后,TiO 2溶胶光催化降解亚甲基蓝的效果非常明显,而用白炽灯照射则降解效果不太明显。这是由于太阳光是复合光,谱线范围较宽,其中含有一定的紫外光,使降解效率提高。214 亚甲基蓝溶液初始pH 值对光降解率的影响
固定亚甲基蓝溶液的浓度,改变溶液的初始p H 值,光照一定时间后测定光降解率。结果表明光降解率随p H 值的增大而减小,这是因为在酸性条件下,表面的水与TiO 2发生反应,有利于光生电子向催化剂表面的迁移,与表面吸附氧反应,这不仅抑制了光生电子与空穴的复合,而且促进了光生电子与氧反应生成HO ?自由基,因而光催化反应速率也相应加快。215 亚甲基蓝初始浓度对光降解率的影响(图3)
由图3可知,亚甲基蓝溶液初始浓度越高,达到相同降解率所需要的反应时间越长,即降解效率较低。这是因为初始浓度过高会影响透光率,
浓度过低则降低光
图3 亚甲基蓝溶液初始浓度对光降解率的影响
Fig.3 The effect of inital concentration of methylene
blue on photocatalytic degrad ation rate
子的利用率。实际应用中应从经济角度考虑选择适当的初始浓度,若初始浓度过低,尽管溶液色度去除快,但污染物去除总量低,不能充分发挥体系的光催化降解能力;若初始浓度过高,反应时间则太长,可考虑采用分步加入污染物的办法以提高体系的光催化降解能力。216 H 2O 2用量对光降解率的影响
在4×10-6mol ?L -1的亚甲基蓝溶液中加入3%的H 2O 21mL ,日光照射30min ,降解率增加明显(可达到80%)。表明H 2O 2的加入能够加速亚甲基蓝的
光解,并且降解速率随H 2O 2用量的增大而迅速增加。
H 2O 2是一种比氧更好的电子受体,能减少电子与空穴的简单复合,有效地增加HO ?自由基的浓度,从而加快光催化反应速度;另外H 2O 2本身作为有效的氧化还原剂在电子与空穴作用下,可以产生其它强氧化性的自由基,如HOO ?等,这些自由基同样可以进攻水中有机物,产生降解作用。217 TiO 2用量对光降解率的影响
亚甲基蓝浓度为4×10-6mol ?L -1,改变二氧化钛的用量,观察降解效果。结果表明,随着催化剂TiO 2用量的增加,TiO 2对亚甲基蓝的吸附量增加,亚甲基蓝溶液脱色的表观反应速度加快,降解率也增加;但当TiO 2用量大于316×10-3mol ?L -1后,光降解率反而会降低。这可能是由于TiO 2量过大时,溶液中TiO 2颗粒对光的散射增强,光的利用率下降,产生电子和空穴的数量减少,从而降低了反应速率。218 光照时间及强度对光降解率的影响
在TiO 2存在下,亚甲基蓝光降解率随光照时间的延长而增大。定时取样分析,观察发现溶液由蓝色变到浅蓝,最后变为白色。这主要是由于TiO 2受光激发产生的电子和空穴对降解速度有影响,而电子和空穴的浓度又取决于光的强度,当向含有亚甲基蓝的溶液中加入TiO 2时,亚甲基蓝迅速降解,(下转第76页)
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The Determination of Physicochemical Ch aracteristics of Biodiesel and Its B lending Oils
CHEN R ui2w en,LU O Yu2m eng,W ANG Yu n,DONGYu an2y an
(Department of A p plied Chemistry,School of Science,Huaz hong A gricultural University,W uhan430070,China) Abstract:The visco sity,combustion heat,sulf ur content,carbon residue,ash,flash point,moist ure and ce2 tane value of biodiesel and it s blending oils wit h diesel were determined.The influence of temperat ure on t he visco sity was st udied,and t he p hysicochemical characteristics of biodiesel and it s blending oils were compared wit h diesel.The result s indicated t hat biodiesel and it s blending oils had some superior performances and good application p rospect.
K eyw ords:biodiesel;blending oil;p hysicochemical characteristic
(上接第17页)且光照时间越长,溶液中亚甲基蓝的降解越趋向完全。
光源的强弱对降解也有影响,多次实验表明,阴天的时候由于日光的减弱,亚甲基蓝降解的幅度比晴天明显减小。
3 结语
研究了自制的纳米TiO2溶胶的光催化活性。利用此TiO2溶胶在日光下对亚甲基蓝进行光催化降解,结果表明:在亚甲基蓝浓度为4×10-6mol?L-1、TiO2用量为510×10-3mol?L-1,加入3%的H2O2 1mL、日光照射30min的条件下,其降解率可达到80%以上,取得了较好的降解效果。该纳米TiO2溶胶具有较高的光催化活性,分散性能好、方法简单、费用低,具有较好的实际应用价值。参考文献:
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Photocatalytic Degradation of Methylene Blue by TiO2H ydrosol with Solar Light ZHENG Q i1,L I Zhong2ming1,WANG Jing2yu2,L IU Zhi2hong2
(1.College of Chemist ry and Envi ronment al Engi neeri ng,J i an g han U ni versit y,W uhan430056,Chi na;
2.College of Chemist ry and M olecul ar S ciences,W uhan Uni versit y,W uhan430072,Chi na)
Abstract:U sing self2made TiO2hydro sol as catalyst,t he influential factors on p hotocatalytic degradation of met hylene blue wit h solar light were st udied.The experimental result s indicated t hat TiO2hydrosol had high p hotocatalytic activity.The degradation rate of met hylene blue surpassed80%under t he selective conditions.
K eyw ords:solar light;TiO2hydro sol;met hylene blue;degradation
光催化新方法降解亚甲基蓝废水技术
光催化新方法降解亚甲基蓝废水技术 随着印染工业的发展，染料的数量及种类快速增加，染料废水已成为水污染的重点污染源之一。目前，印染废水处理的方法有很多，包括吸附法、电化学法、生化法、混凝法、光催化氧化法、化学氧化法等，其中光催化氧化法作为一种高效、洁净的处理方法被国内外学者广泛关注。亚甲基蓝是印染废水中典型的有机污染物之一，对其进行降解和脱色是印染污水治理的重要手段之一。 本文采用光催化氧化法，以自制的新型光催化反应器降解亚甲基蓝模拟废水，研究交变磁场的频率、通过线圈电流大小以及时间等因素对其催化效果的影响。 一、实验部分 1.1 仪器和试剂 H2050R-1离心机(湖南相仪实验室仪器开发有限公司)；分析天平(上海精科天平)； 0.2OP-551空气压缩机；CD-BDDSSignalGenerator信号发生器；TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。 德国P25纳米TiO(2北京安特普纳有限公司)；亚甲基蓝(AR，国药集团化学试剂有限公司)；NaOH，AR(上海苏懿化学试剂有限公司)。 1.2 实验方法 使用自制的光催化反应器，取亚甲基蓝溶液125mL，加入定量的二氧化钛和过氧化氢，控制反应体系温度30℃，外加交变磁场，反应到一定时间后取样，放入高速离心机中，以14000r/min离心8min，取上层清液过滤，测定亚甲基蓝的吸光度，计算其降解率。 用紫外-可见分光光度法测定亚甲基蓝含量，在其特征波长664nm处，测其吸光度值A。亚甲基蓝的降解率按照下式进行计算： 二、结果与讨论 2.1 外加交变磁场的频率大小对光催化降解的影响 取125mL亚甲基蓝溶液，初始浓度为10mg/L，pH为9，加入25μL过氧化氢、0.20gTiO2，交变磁场频率分别为0kHz、4kHz、8kHz、10kHz、12kHz、14kHz、16kHz、20kHz，通入线圈电流为1A，反应1h后取样，离心过滤，测吸光度，计算降解率，实验结果如图1所示。
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制
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附率。实验得到以下结论:当吸附剂的投加量一定时，活性炭对碱性亚甲基蓝的吸附效率均随着其初始浓度的增大而降低，这说明该投加量下的吸附剂适合处理的亚甲基蓝溶液的浓度范围是o-40mg/L。 振荡时间对吸附性能的影响 (1)向11个250 mL的容量瓶中分别移入100 mL30 mg/L的亚甲基蓝溶液，加入50 mg活性炭;(2)置于振荡器上分别振荡5, 10, 15, 30, 50, 70, 90, 120,180, 240, 300 min;(3)然后静置、离心、测吸光度。实验得到以下结论:活性炭的吸附能力随着时间的增加而增大。 pH对吸附性能影响 向5个容量瓶内分别加入初始浓度为30m岁L的亚甲基蓝溶液各100mL ,用浓度为1:9的硫酸和1:5的NaOH溶液预调节溶液pH值(原溶液pH为)，取出少许稀释10倍后测其吸光度。然后向剩余的溶液中加入50 mg的活性炭，置于振荡器上振荡15 min，静置、离心后测其吸光度和pH值，将离心后的溶液稀释10倍后再测其吸光度和pH值。 实验结果表明，活性炭受pH的影响较小，当pH 不断增大时吸附率虽然有所增大，但是变化不明显。 3结论 活性炭对废水中的亚甲基蓝吸附效果较好，碱性
亚甲基蓝水素检测法
白金コロイド含有メチレンブルー溶液滴定による溶存水素濃度の定量分析 柳原紀之、佐藤文平、○首藤達哉 ミズ株式会社 Quantitative Analysis of Dissolved Hydrogen Concentration Titrated with Platinum Colloid C ontaining Methylene Blue Solution Tomoyuki Yanagihara, Bunpei Sato, ○Tatsuya Shudo MiZ Co.,Ltd., [目的] 演者らは、ミズ社開発に係る特殊電解槽 1) を用いて生成した中性系高濃度電解水素水に、白金コ 薬理機能水について３件の特許出願をし、 ロイド等の貴金属コロイドを含有させてなる抗酸化機能水、 これらが順次国際公開 2) , 3) , 4) されている。 かかる機能水の研究開発途上で、 同水中に溶存している、 機能発現の鍵物質と目される水素の濃度を精確に計測する必要性を生じた。そこで、従来の隔膜型ポ ーラログラフ方式を採用した溶存水素計により溶存水素(DH)濃度の計測を試みたところ、かかる従来 方式では、その計測原理から被計測液の液性に従う誤差を生じることがわかった。こうした背景のも と、 DH濃度を精確に計測することを目的として鋭意研究を重ねた結果、 電気化学的アプローチとは異 なる新規なDH濃度の定量分析方法を開発するに至ったので、これを報告する。 [計測原理] 本法の基礎となる化学反応は以下の通りである。 まず、 電解水素水等の水素溶存水 （被検定水） に、 白金コロイド含有メチレンブルー溶液（Pt-Mb溶液）を滴下すると、被検定水中に溶存している化学 的に不活性な分子状水素が白金コロイド触媒を介して活性化し、原子状水素へと変わる。こうして生 じた原子状水素がメチレンブルーを２電子還元することで、メチレンブルーは酸化型（青色）から還 元型のロイコメチレンブルー（無色）へと変わってゆく。(Fig.1) かかる化学反応を基礎とするDH濃度の定量分析方法では、 外部環境から隔離した状態で、 電解水素 水等の水素溶存水（被検定水）に、予め濃度がわかっているPt-Mb溶液を滴下していく。このときの 滴下操作を、被検定水の呈色変化を目視で観察しながら徐々に行う。ここで、被検定水のDH濃度がメ チレンブルーの滴下量よりも上回っていれば、メチレンブルーは還元されて無色になるが、メチレン ブルー水溶液の滴下量を徐々に増やしていくと、 加えたメチレンブルーと被検定水中の溶存水素とが、 白金コロイド触媒を介して相互に打ち消しあって、やがてメチレンブルーの青色から無色への呈色変
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定 一、目的要求 1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。 二、实验原理 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。 活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算： ()6001045.2??-=W G C C S (1) 式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；C 0为原始溶液的浓度；C 为平衡溶液的浓度；G 为溶液的加入量(kg)；W 为吸附剂试样质量(kg)；2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： A =KCL 。 式中，A 为吸光度；K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。 实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A —C 工作曲
线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。 三、预习要求 1.认真预习实验讲义，写出预习报告； 2. 姓名、学号、班级、同组姓名； 3. 预习报告完整、整洁、编页码； 4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤； 5. 原始数据记录表（设计合理，用直尺划表格）； 6. 提问（原理、方法、提示和思考问题等）。 四、仪器试剂 分光光度计1套；振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.1g)1台；三角烧瓶(100mL，3只)；容量瓶(500mL，4只、100mL，5只)。 次甲基蓝原始溶液(2g·dm-3)；次甲基蓝标准溶液(0.1g·dm-3) ；颗粒活性炭。 五、实验步骤 1. 活化样品将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h(或在真空箱中300℃活化1h)，然后置于干燥器中备用。 2. 溶液吸附取100mL三角烧瓶3只，分别放入准确称取活化过的活性炭约0.1g，再加入40g浓度为2g·dm-3的次甲基蓝原始溶液，塞上橡皮塞，然后放在振荡器上振荡3h。 3. 配制次甲基蓝标准溶液用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1g·dm-3的标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液。 4. 原始溶液的稀释为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为2g·dm-3的原始溶液2.5g放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。 5. 平衡液处理样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心管中，用离心机旋转10min，得到澄清的上层溶液。取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
次甲基蓝
次甲基蓝化学品安全技术说明书(MSDS) 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：亚甲基蓝, 次甲基蓝 化学品英文名：methylene blue 第二部分成分/组成信息 √纯品混合物 第三部分危险性概述 危险性类别：侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：可引起恶心、腹痛、心前区痛、眩晕、头痛、出汗和神志不清等不良反应。 环境危害：该物质对环境可能有危害燃爆危险：易燃。 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。如有不适感，就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：易燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、硫氧化物。
灭火方法：用雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，小心扫起，收集运至废物处理场所处置。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。注意包装密封，防潮，远离热源，应与氧化剂、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分接触控制/个体防护 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。 第九部分理化特性
光催化降解亚甲基蓝染料
染料亚甲基蓝降解可能有两种途径：一是光催化二是光敏化。 有文献称光催化降解过程中亚甲基蓝溶液紫外最大吸收峰会蓝移，即一个个脱去甲基的过程。(Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 140 (2001) 163–172) 请问光敏化过程中其溶液紫外图是否也会出现最大吸收峰的蓝移现象？ 有哪位XDJM做过的，帮帮忙啦！ 注：其实我很怀疑文献说法的正确性，染料脱甲（烷）基过程通常是光敏化发生的基本过程，比如罗丹明B的光敏化降解过程就是逐个脱去乙基的过程。 光敏化是指可见光无法激发宽带半导体，而由染料激发电子到半导体价带上而起始氧化过程，这时染料会逐渐脱去烷基，从而在紫外吸收上发生蓝移。光敏化拓展了二氧化钛之类的宽带半导体利用光的波长范围，光敏化降解能力较弱 而光降解一般就指直接由光激发半导体产生电子空穴从而引发氧化过程 你的文献上好像并没有说用二氧化钛降解MB是“光敏化”，如果在紫外光下也假设是光敏化的话，你将无法解释为什么它不能直接被激发而需要敏化；蓝移表示它开环比较困难，导致脱烷基的中间产物较多，不能由此就说它是光敏化 就我所知好像很少用亚甲基蓝来敏化光降解的，也就是说，尽管结构上挺相似，它不如罗丹明B容易敏化，也许就是因为它很难开环吧:) 我的意思是如果光敏化，那么将会有蓝移；但如果有蓝移，不能由此断定为光敏化。光敏化至少应该是可见光的。 如果亚甲基蓝能够敏化，那么紫外吸收将蓝移，但不能反过来说。文献中所说的蓝移是二氧化钛被激发产生导带电子价带空穴氧化MB而产生的脱烷基，而不是MB被激发后将电子转给导带产生的脱烷基。这两者的来源是不同的。尽管结果上是一样，但反过来假设将导致理论解释上的困难，即"如果在紫外光下也假设是光敏化的话，无法解释为什么它不能直接被激发而需要敏化" 至于开环难易问题只是我做实验和看文献得来的一个印象，没有确切的证据证明它的普适性。而且杂原子并不一定就使环不稳定吧，更不能说两个杂原子就一定比一个杂原子更不稳定吧。不过有机的东西了解不深，欢迎讨论:):) 综合上述讨论，结论如下： 1、文献实验证明TiO2光催化降解MB以脱甲基方式降解，其结果以UV-vis最直接表现是主吸收峰的蓝移。 2、MB吸收峰蓝移不能说明是光催化机理或光敏化机理 3、MB光敏机理以什么样方式进行需要进一步文献支持或实验证实 表观一级反应速率常数和半衰期to. 的确定配制亚甲基蓝染料溶液的初始浓度分别为5mg／L、10 mg／L 15 mg／L、20 mg／L 30 mg／L、12mg／L、24 mg／L，其中12 mg／L、24 mg／L的数据用于模型的验证，其余数据用于模型的分析。用如图1所示的反应装置进行光催化反应，以亚甲基蓝染料溶液浓度C，对光照时间t作图（见图2），考察其光催化氧化反应速率常数K 和半衰期t 。 由图2可知：C 与光照时间t之间存在较好的线性关系，说明不同初始浓度的亚甲基蓝染料溶液的光催化降解符合一级反应动力学规律。 根据一级反应的动力学方程In（Co／c ）一K t，以ln（C。／c ）对光照时间t作图（见图3），并利用最小二乘法进行线性拟合，求得不同初始浓度的亚甲基蓝染料溶液的一级反应动力学方程及相应的表观一级反应的速率常数K 、半衰期周期。 （3）本系统反应速率遵从多相催化动力学方程——Langmuir-Hinshelwood方程，用线性回归法求得反应速率常数K 为0.2544 mg／（L·rain），吸附平衡常数K 为0.4474 mg ·L，并可求得不同初始浓度亚甲基蓝染
2010中国药典药用炭亚甲基蓝吸附力测定实验及数据
药用炭检验原始记录 亚甲基蓝吸附力：（≥120ml/g） 精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，摇匀放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml ,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。 供试品消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积 V112.50 ml V212.52_ml平均V12.51 ml 空白试验消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V010.73ml 计算:本品消耗碘滴定液= V- V0 =1.78ml 药用炭 药用炭 拼音名：Yaoyongtan 英文名：Medicinal Charcoal 书页号：2000年版二部－449 【性状】本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。 【检查】酸碱度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5 分钟，冷却，滤过，滤渣用水 洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 氯化物取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.10％)。 硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸 钾溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.05％)。 未炭化物取本品0.25g ，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对 照液（取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml ，水9.5ml 混合制成）比较， 不得更深。 酸中溶解物取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml ，煮沸5 分钟，滤过，滤渣用热水 10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
AgAgClMIL-101(Fe)可见光—芬顿催化降解亚甲基蓝的研究
Ag/AgCl/MIL-101(Fe)可见光—芬顿催化降解亚甲基蓝的研究传统的均相光芬顿法因为亚铁离子难与溶液分离并产生二次污染、反应pH 值较低和可见光利用效率低的缺点,所以在实际中应用是非常困难。非均相可见光芬顿法可以有效地克服这些缺点,是一种极具前景的方法。 金属有机骨架材料MIL-101(Fe)的特点是比表面积大、催化活性位点多及结构和性质相对稳定,而Ag/AgCl是一种优良的可见光催化剂,为了提高可见光利用效率,本研究将Ag/AgCl负载在MIL-101(Fe)上,制备了新型可见光芬顿催化剂Ag/AgCl/MIL-101(Fe),并将其应用于亚甲基蓝(MB)的降解,得到如下结论:(1)通过沉淀-光致还原的方法,首次合成了 Ag/AgCl/MIL-101(Fe)非均相可见光芬顿催化剂。X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微(SEM)、X射线光电子色散能谱(EDX)、X射线光电子能谱(XPS)、热重曲线(TG-DSC)等表征结果均显示Ag/AgCl可见光催化剂负载在MIL-101(Fe)载体上。 紫外可见漫反射(UV-vis)结果表明Ag/AgCl/MIL-101(Fe)催化剂对可见光有明显地吸收。氮气吸附-脱附(BET)结果表明负载了 Ag/AgCl后,MIL-101(Fe)的比表面积和孔体积有一定程度的下降,这主要是因为Ag/AgCl对MIL-101(Fe)的部分孔道堵塞而导致的结果。 (2)采用P-B设计筛选出了影响Ag/AgCl/MIL-l01(Fe)光芬顿降解MB的四个主要影响因素;运用BBD设计优化Ag/AgCl/MIL-101(Fe)光顿芬催化反应条件,其最优反应条件为初始MB浓度=10.72 mg/L、催化剂剂量=0.97 g/L、初始H202浓度=10.90 mM和辐射强度=457.79 W下,MB的脱色率和矿化率分别可达到99.75%和65.43%。催化剂在循环使用6次之后,MB的脱色率也可高达92.1%,表明该催化剂具有较好的稳定性。
电化学处理亚甲基蓝模拟废水的研究
2011 届毕业（设计）论文 题目电化学处理亚甲基蓝模拟废水的研究 专业班级 07环境监察01班 学号 0701070130 学生姓名周雄军 学院环境与城市建设学院 指导教师王营茹 指导教师职称副教授 完成日期： 2011 年 5 月 30 日
电化学处理亚甲基蓝模拟 废水的研究 Electrochemical treatment of methylene blue wastewater 学生姓名周雄军 指导教师王营茹
摘要 亚甲基蓝（MB）是印染废水的典型代表，它是一种硫氮杂苯染料，常被用作生物染色剂、氰化物的解毒剂、氧化指示剂和化学分析试剂，而它又不易被一些常规的方法所降解，所以很容易引起严重的环境污染问题。从国内部分染料厂废水处理工艺及效果看出，采用传统的物化、生化的方法处理染料废水，较难达到去除效果、经济成本、生态保护的统一，同时色度仍不易达标。因此，氧化能力较强，不产生二次污染的电化学氧化技术就成为处理染料废水的新途径。 论文通过配置一定浓度的亚甲基蓝标准溶液，采用最近广为关注的新型电极材料—钛基镀层电极，运用控制变量法，研究电化学处理亚甲基蓝的影响因素，并在此基础上，进一步探讨其电解机理。结果表明：在外加电压为6.0V，pH≈4.00，极板间距为1.0cm， 亚甲基蓝起始浓度20mg/L，温度为30℃，电解质（Na 2SO 4 ）浓度为0.5%的条件下，电解 处理2小时，亚甲基蓝的去除率即可达97.7%。在此最佳条件下，测定了亚甲基蓝电解反应前后溶液COD和TOC的变化。结果表明：随着电解反应的进行，溶液的COD值先逐渐减小，然后又缓慢上升，2小时后COD的去除率为68.8%。同时随着电解反应的进行，溶液的TOC值是逐渐减小，2小时后TOC的去除率为61.5%。这表明随着电解反应的进行，亚甲基蓝变成了其他小分子的有机物，而没有完全矿化。 关键词：电化学处理；钛钌电极；亚甲基蓝
亚甲基蓝安全技术说明书
亚甲基蓝安全技术说明书 一、化学品 化学品中文名称：亚甲基蓝 化学品英文名称：Methylene Blue trihydrate CAS No.：61-73-4 分子式：C16H18ClN3S 分子量：319.85 二、成分/组成信息 有害物成分：亚甲基蓝 CAS No.：61-73-4 三、危险性概述 危险性类别：无资料 侵入途径：吸入，食入 健康危害：无资料 燃爆危险：可燃 四、急救措施 皮肤接触：用清水冲洗 眼睛接触：先用大量清水冲洗几分钟，然后就医 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处 食入：饮足量温水，催吐。就医。 五、消防措施 危险特性：无资料 灭火方法：用灭火器。 六、泄露应急处理 应急处理：无资料 七、操作处置与储存 操作注意事项：无特殊要求。 储存注意事项：阴凉处储存避免阳光直射。 八、接触控制/个体防护 工程控制：密封保存，局部通风。 呼吸系统防护：戴一般的口罩。
眼睛防护：戴安全护目镜。 身体防护：穿普通工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作时不得进食、饮水或吸烟。 九、理化特性 外观与性状：深绿色有铜光的柱状晶体或结晶粉末，无臭。 溶解性：溶于水或乙醇、氯仿，不溶于乙醚。 主要用途：化学分析上用作试剂和指示剂。工业上用其与氯化锌的复盐染棉、麻、纸张、皮革，并用于制色淀和墨水等。 十、稳定性和反应活性 稳定性：常温下稳定 聚合危害：不聚合 十一、毒理学资料 急性毒性：LD50：无资料；LC50：无资料 十二、生态学资料 无资料。 十三、废弃处置 废弃物性质：无资料 废弃处置方法：根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 十四、运输信息 危险货物编号：无资料 UN编号：无资料 运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 十五、法规信息 法规信息：化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定
纳米二氧化钛光催化降解亚甲基蓝的研究
纳米二氧化钛光催化降解亚甲基蓝的研究 张亚平陈杰曹飞丽刘登彪 1 实验装置 图1光催化实验装置 TiO2溶胶的光催化活性通过亚甲基蓝溶液的光催化降解实验来表征。紫外光下的光催化反应装置如图1所示。整个试验装置置于暗箱中，光源由20 W的紫外灯提供，光照距离为5cm。将亚甲基蓝溶液放置玻璃反应器中（高15mm，直径80mm），然后再将盛有亚甲基蓝溶液的玻璃反应器放在紫外灯正下方。 2 实验步骤 2.1 TiO2用量对光催化效果的影响 向培养皿中分别加入制备的纳米TiO2溶胶(0.1 mol/L) 0、2，4，6，8，10 mL，然后加入100 mL亚甲基蓝标准溶液（10 mg/L）。打开紫外灯，光照180min，每隔30min取样1mL，采用吸光光度法测定亚甲基蓝的浓度。同时做空白对照。计算亚甲基蓝溶液的去除率，绘制浓度变化曲线和去除率曲线。 2.2 pH对光催化效果的影响 根据前面确定的最佳投加量，向培养皿中加入纳米TiO2溶胶，然后加入100 mL亚甲基蓝标准溶液（10 mg/L）。调节pH分别为5、6、7、8 。其余方法相同。 2.3亚甲蓝浓度对光催化效果影响 根据前面确定的最佳投加量和最佳pH，向培养皿中加入纳米TiO2溶胶，然后加入100 mL亚甲基蓝标准溶液，浓度分别为10、20、30、40、50mg/L。其余方法相同。
改性纳米二氧化钛光催化降解亚甲基蓝的研究 李余彭婷桂丕叶俊 1 实验装置 图1光催化实验装置 TiO2溶胶的光催化活性通过亚甲基蓝溶液的光催化降解实验来表征。紫外光下的光催化反应装置如图1所示。整个试验装置置于暗箱中，光源由20 W的紫外灯提供，光照距离为5cm。将亚甲基蓝溶液放置玻璃反应器中（高15mm，直径80mm），然后再将盛有亚甲基蓝溶液的玻璃反应器放在紫外灯正下方。 2 实验步骤 2.1 Fe掺杂对光催化效果的影响 溶液中Fe3+与Ti4+的摩尔比分别为0.010:1，0.0075:1，0.0050:1，0.0025:1并对应标记为Fe3+ 1.0，Fe3+ 0.75，Fe3+ 0.5，Fe3+ 0.25；然后加入100 mL亚甲基蓝标准溶液（10 mg/L）。打开紫外灯，光照180min，每隔30min取样1mL，采用吸光光度法测定亚甲基蓝的浓度。同时做空白对照。计算亚甲基蓝溶液的去除率，绘制浓度变化曲线和去除率曲线。 2.2 Ce对光催化效果的影响 溶液中Ce3+与Ti4+的摩尔比分别为0.015:1，0.010:1，0.0025:1并对应标记为Ce3+ 1.5，Ce3+ 1.0，Ce3+ 0.25。其余方法相同。 2.3可见光对光催化效果影响 根据前面确定的最佳Fe和Ce掺杂量，向培养皿中加入纳米TiO2溶胶，然后加入100 mL 亚甲基蓝标准溶液，在日光灯照射下降解。其余方法相同。
活性炭亚甲基蓝吸附值的测定
活性炭亚甲基蓝吸附值的测定 活性炭不但在气相中有很好的吸附性性能，在液相中同样有很好的吸附性能，它在脱色方面应用十分广泛，例如糖脱色，柠檬酸脱色、味精脱色、油脂脱色等。用于脱色的物质曾推荐过许多。但亚甲蓝是最常见的物质之一，亚甲蓝试验的具体做法是：首先是亚加蓝溶液的配制，去亚甲蓝溶液50ml 置入400ml 的烧杯中，加入重铬酸钾溶液25．00mL ，置于水浴中加热至（75±2）℃，搅拌均匀并在（75 2）℃下保持20min 后冷却，过滤并用水洗涤，将滤液收集在300mL 锥形瓶中加硫酸溶液25mL 和碘化钾溶液10mL 摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，溶液变为淡黄色时，加入淀粉指示液2mL 继续滴定，至蓝色消失为止。按相同条件不 加亚甲蓝溶液做空白试验。亚甲蓝溶液的浓度c 按下式计算： 50106.6c ×)V -(012?=V c 式中c ─亚甲蓝溶液的浓度,mg/ml; V 2─不加亚甲蓝溶液滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml ； V 1─亚甲蓝溶液滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml ； c 0─硫代硫酸钠溶液中Na 2S 2O 3的浓度，mol/∟。 接着称取0.1g （精确至0.001g ）试样，置于100mL 磨口瓶中，用滴管加入亚甲蓝溶液5～15mL （精确至0.02mL ）盖紧瓶塞，放在振荡器上震荡20min 。将上述被式样吸附过的亚甲蓝溶液滤入比色管中，并将滤液混匀，用10mm 比色管在分光光度计665nm 波长处以蒸馏水（去离子）为参比液测出消光值。然后调整加入亚甲蓝溶液的毫升数，直到测出试样滤液与硫酸铜标准色溶液的消光值读数差不超过±0.02时为止。其吸附值按下式进行计算： m V c A y ?= 式中Ay ─亚甲蓝吸附值，mg/g ； c ─亚甲蓝溶液的浓度，mg/ml ； V ─测定试样所耗用的亚甲蓝溶液体积，ml ； m ─试样质量。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。
5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。
新亚甲基蓝吸附实验方案设计设计
一、实验目标 1.学会使用可见光分光光度计； 2.学会配制亚甲基蓝标准溶液； 3.建立亚甲基蓝的可见光光度计的标准曲线； 4.学会亚甲基蓝吸附实验的国标方法或修正方法。 二、实验仪器与药品 1.生物质与活性炭 2.亚甲基蓝 3.缓冲溶液（称取3.6g磷酸二氢钾1 4. 3g磷酸氢二钠溶于1000m L水中） 4.1000mL容量瓶 5.移液管 6.锥形瓶 7.电动振荡器(往复式) 8.定性过滤纸 9.分光光度计 三、实验原理 吸附法是去除水体中亚甲基蓝等染料的有效方法之一。 生物质炭表面含有丰富的有机官能团，如—COOH和—OH 等，其表面一般带负电荷，它对有机污染物和重金属等均具有良好的吸附性能。生物质炭对染料也表现出很好的吸附性能，但目前缺少不同原料制备的生物质炭对染料吸附效果的比较，对生物质炭吸附染料的机制也不完全清楚。生物质炭的原料丰富、成本低廉，具有广阔的应用前景。
活性炭具有比表面积大、高度发达的孔隙结构、优良的机械物理性能和吸附能力。活性炭吸附，就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的作用。在水处理领域，活性炭吸附通常作为饮用水深度净化和废水的三级处理，以除去水中的有机物。活性炭的吸附作用产生于两个方面：一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就使其他分于吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 四、 实验步骤 1. 标准曲线的绘制 (1) 亚甲基蓝在80℃下烘干一晚后，测定其水分E （亚甲基蓝在干燥过程中 性质发生变化，实验中应在未干燥情况下使用）； (2) （分子量：319.86）按公式 )() 1(11量为未干燥亚甲基蓝的质其中，m E P m m -= 计算称取与0.31986g 亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量； (3) 配制1mmol/L 的亚甲基蓝标准溶液：将称取的亚甲基蓝溶于温度为(60 士10)℃的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1000mL 容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。 (4) 用移液管分别移取亚甲基蓝标准溶液于100ml 容量瓶中，分别稀释到 5%，10%，15%，20%，25%，用蒸馏水稀释至100ml 刻度线处，摇匀，以水为参比，在波长665nm ，光径为1cm 下测定吸光度测定吸光度，绘出标准曲线。
活性炭对水中亚甲基蓝的吸附性能研究
活性炭对水中亚甲基蓝的吸附性能研究 随着工业化进程的加快，水污染问题日益严重，严重影响了生态环境及人 类健康，有效地治理水污染已成为环保工作者关注的热点。 染料废水因其组分复杂，有机毒物含量大，色度高，难生物降解，抗光解、抗氧化性强，具有致癌、致畸、致突变等“三致”毒性，给环境带来了严重污染。 亚甲基蓝是水溶性偶氮染料的代表性化合物，含这类染料的印染废水排放 量大，污染性强，难生物降解。目前国内外在染料废水处理上常用的方法有吸 附法、混凝沉淀法、膜分离技术、磁分离技术、电化学法、化学氧化法、光催 化降解法、微生物处理法等，与其他处理方法相比，吸附法具有工艺简单、可 操作性强、吸附剂种类多，不产生二次污染物等优点，成为处理污水中难生物 降解污染物的有效方法。 活性炭是一种具有类石墨微晶结构的炭材料，是利用含碳原料经过炭化活 化后得到的产品，具有高比表面积、丰富的孔隙结构、较强的吸附能力、多样 的表面化学性质等特性，是处理废气，含染料、重金属、非金属等废水的优良 吸附剂，广泛应用于化工、医药、环保、食品等领域。 本实验探讨了吸附剂用量、吸附时间、温度等反应条件对活性炭吸附亚甲 基蓝性能的影响，得到吸附过程的最佳条件，并对活性炭的吸附机理进行了分析，为含亚甲基蓝染料废水的治理提供一定的依据。 1 实验 1． 1 试剂与仪器 本实验使用的试剂为活性炭，亚甲基蓝，实验用水为超纯水。台式恒温振 荡器，紫外可见分光光度计，分析天平。 1． 2 实验方法 称取一定量活性炭加入装有150mLMB 溶液的锥形瓶中，然后放入恒温振 荡器中，在一定温度下振荡吸附一段时间，振荡转速为250 r/min，振荡结束后
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 （1+1）盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl） ①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。 3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 （1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。