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环境监测实验讲义

环境监测实验讲义
环境监测实验讲义

环境监测实验讲义

中国石油大学(北京)环境工程专业教研室

2008年9月

实验室安全守则

1.安全用水

水龙头随用随关,特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关;禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液;将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。

2.安全用电

实验室用电线路规范化,不准擅自拆、拉。发现线路不通和漏电,必须及时报修;每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态,并切断电源。

3.安全使用明火

使用电炉和其它明火加热,必须远离易燃易爆物品,随用随关;学习消防安全基本知识,做到消防设施人人会用。

4、安全使用仪器设备

实验人员严格按仪器操作规程进行操作,实验结束后,必须填写仪器运行记录;如仪器出现故障,及时向指导教师汇报,不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。

5、安全使用化学试剂和玻璃仪器

腐蚀和刺激性药品,如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等,取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜,倾倒时,切勿直对容器口俯视;吸取时,应该使用橡皮球。开启有毒气体容器时应带放毒用具。禁用裸手直接拿取上述物品。

凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行,加强个人防护,不得把头部伸进通风柜内。

往玻璃管上套橡皮管(塞)时,管端应烧圆滑,并用水或甘油浸湿橡皮管(塞)内部,用布裹手,以防玻璃管破碎割伤手。尽量不要使用薄壁玻管。

6、实验纪律

实验过程中,同学之间应相互协作、相互谦让;不得擅离自己的实验岗位;实验室内不得相互嘻戏、打闹;不得将与实验无关人员带入实验室;实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。

实验室学生守则

1.自觉遵守实验室的各种规章制度,增强安全意识,注意人身和设备安全,要服从实验教师的指导。

2. 实验前,要认真阅读实验教材,明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。

3.严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室,不得将与实验无关人员带入实验室。

4.按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具,不准随意动用实验室其他仪器设备。

5. 实验进行时,不得随便离开岗位,要密切注意实验的进展情况;必须离开时,需经实验教师同意。

6. 实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。保持实验室安静、清洁的环境。

7. 要爱护仪器、工具,节约药品、材料,实验后按原样摆放整齐。

8.损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记,并按我校"设备器材损坏丢失处理和赔偿办法"办理。

9.实验结束后,要做好仪器设备整理复原工作,认真填写仪器设备使用情况记录;实验数据经指导教师检查同意签字后,方可离开实验室。

10.值日学生要负责实验室的水、电、窗的关闭,打扫地面卫生后方能离开实验室。

目录

实验一氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法 (1)

实验二溶解氧的测定 (4)

实验三总磷的测定 (6)

实验四石油类和动植物油的测定 (9)

实验五悬浮物、色度和浊度的测定 (13)

实验六化学需氧量(COD)的测定 (16)

实验七大气中二氧化氮的测定 (19)

实验八大气中总悬浮颗粒物的测定 (21)

实验九环境噪声监测 (23)

实验十水中六价铬的测定 (25)

附录环境监测实验基本知识 (27)

实验一氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法

一、实验目的

(1)掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义

(2)掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理

(3)通过本实验了解水质指标监测的一般过程。

二、水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2-5℃下存放,酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

三、预处理

水样带色、浑浊以及含其他一些干扰物质,均会影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。本实验采用絮凝沉淀法。

3.1 原理

加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,通过絮凝沉淀除去颜色和浑浊等。

3.2 仪器

100mL具塞比色管。

3.3 试剂

(1) 10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。

(2) 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸,ρ=1.84。

3.4 步骤

取100mL水样于具塞比色管中,加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2 mL 25% 氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。

四、水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮

4.1 方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收。

4.2 干扰及消除

氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。

4.3 方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水氨氮的测定。

4.4 仪器

分光光度计。

4.5 试剂

所有试剂配制均用无氨水。

4.5.1 铵标准贮备液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH

4

Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4.5.2 显色液

称取50g 水杨酸(C

6H

4

(OH)COOH),加入约100mL水,再加入160 mL 2 mol/L氢氧

化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入

1000mL 容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中,本试剂至少稳定一个月。

注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH 值为6.0—6.5。 4.5.3次氯酸钠溶液

取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V ),游离碱浓度为0.75 mol/L (以NaOH 计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 4.5.4 亚硝基铁氰化钠溶液

称取0.1g 亚硝基铁氰化钠{Na 2[Fe(CN)6NO] 2H 2O}置于10mL 具塞比色管中,溶于水,稀释之标线。此溶液临用前配制。 4.6 步骤

4.6.1 配制铵标准使用液

(1)配制铵标准中间液

吸取10.00mL 铵标准贮备液移入100mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg 氨氮。

(2)配制铵标准使用液

吸取1.00mL 铵标准中间液移入100mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。临用时配制。 4.6.2校准曲线的绘制

吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL 铵标准使用液于10mL 比色管中,用水稀释至8mL ,加入1.00mL 显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1 h 后,在波长697nm 处,用光程为10mm 的比色皿,

由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg )对校正吸光度的校准曲线,得到氨氮含量(X)与校正吸光度(Y)之间的线性关系式。

Y=A+BX (1)

4.6.3.水样的测定

分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg )至10mL 比色管中,加水稀释至

4.7 计算及结果分析 4.7.1 结果计算

由水样测得的吸光度减去空白试样的吸光度后,从校准曲线或线性关系式(1)得到氨氮含量(μg )。

氨氮(N ,mg/L )V

m

=

式中,m —由校准曲线查得的氨氮量(μg ); V —水样体积(mL )。 4.7.2 水质评价

根据水体功能区的类别和测定结果,对地表水质量进行评价。

5、思考题

5.1 影响水体中NH3—N浓度的主要因素有哪些?

5.2 实验过程中,有哪些因素会影响NH3—N浓度的测定结果?

实验二 溶解氧的测定

一、 实验目的

1、了解溶解氧指标的意义;

2、掌握碘量法和极化法测定溶解氧的基本原理;

3、掌握溶解氧指标测定时水样采集的方法。 二、 实验原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾后,溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。 三、仪器

(1) 250~300mL 溶解氧瓶。

(2) 酸式滴定管、锥形瓶、移液管 四、 试剂

(1)硫酸锰溶液

称取480 g 硫酸锰(MnS04·4H 2O)溶于水,用水稀释至1000mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 (2)碱性碘化钾溶液:

称取500g 氢氧化钠,溶解于300~400mL 水中;称取150g 碘化钾,溶于200mL 水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两种溶液混合,加水稀释至1000mL ,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。 (3)1+5硫酸溶液

(4)l % (m/V)淀粉溶液:

称取1g 可溶性淀粉,使用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL 。冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。

(5)0.025mol/L(1/6K 2Cr 2O 7)重铬酸钾标准溶液:

称取于105~110烘干2 h 、并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g ,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 (6)硫代硫酸钠溶液:

称取6.2g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 6·5H 2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000mL ,贮于棕色瓶中。使用前用0.025 00 mol/L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250mL 碘量瓶中,加入100mL 水和1g 碘化钾,加入10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液、5mL (1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min 后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

V

M 0250.000.10?=

式中: M ——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L )

五、测定步骤

(1) 溶解氧的固定。

用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶

塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1 mL 40%氟化钾溶液。

(2)水样酸化

打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。

(3)滴定

吸取100.00mL上述溶液于250 mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈

六、数据处理及水质评价

(1)用下式计算水样中溶解氧浓度;

溶解氧(O2,mg/L)=M·V×8×1000/100

式中M:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V:滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。

(2)水体质量评价

根据上述结果,结合《地表水质量标准》GB3838-2002,评价该水样达到的标准级别。

七、讨论题

影响水体溶解氧指标的因素有哪些,如何提高自然水体溶解氧含量?

实验三 总磷的测定

一、 实验目的

1、了解总磷指标的含义

2、钼锑抗光度法测总磷含量的原理和方法

3、掌握加标回收率的含义。 二、 实验原理

在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活废水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.20mg/L ),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)、造成河流透明度降低,水质变坏。

水中磷的测定,通常按其存在的形式,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。本实验所测定的是水中总磷。

水样经硫酸—过硫酸钾消解后,不同形态的磷转化为正磷酸盐。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应<洒石酸锑钾为催化剂),生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,即磷钼蓝。反应式如下:

O H MoO PO NH NH H MoO PO 23434424341212)(32412+?→+++++--

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L 。适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工:金属表面磷化处理、农药、钢铁、

焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

三、仪器

(1)可调压电炉。

(2)50mL 具塞比色管。 (3)分光光度计。 四、试剂

(1) (3+7)硫酸溶液

(2) 5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g 过硫酸钾于水中,并稀释至100mL 。 (3) (1+1)硫酸溶液 (4) 硫酸(1/2H 2SO 4):1mol/L

(5) 氢氧化钠溶液,C(NaOH):1mol/L 。

(6) 1%(m/V)酚酞指示剂:0.5g 酚酞溶于95%乙醇并稀释至50mL 。

(7) 10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g 抗坏血酸于水中,并稀释至100mL 。贮存在棕色玻璃瓶中,冷藏可稳定几周。如颜色变黄,则应弃去重配。

(8) 钼酸盐溶液:溶解13g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。另溶解0.35g 酒石酸锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6·1/2H 20]于l00mL 水中。 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少可稳定2个月。 (9) 磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾 (KH 2PO 4)于110℃干燥2h ,在干燥器中放冷。称取0.2197g 溶于水,移入1000mL 容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL ,用水稀释至标线。此溶

液每毫升含50.0μg 磷(以P 计)。 五、实验内容

5.1样品的采集和保存

水样采集后,加硫酸酸化至PH ≤1保存。溶解性正磷酸盐测定,不加任何试剂,于2-5℃冷处保存,在24H 内进行分析。 5.2.校准曲线的绘制(选作)

磷酸盐标准溶液:吸取4.00mL 磷酸盐贮备液于100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg 磷。临用时现配。

取数支50mL 具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0mL ,加水至50mL 。 5.2.1显色:

向比色管中加入l.00 mL l0%(m/V) 抗坏血酸溶液混匀,30秒钟后加2.00 mL 钼酸盐溶液充分混匀,放置15min 。 5.2.2 测量:

5.3.1 消解

准确移取(1)适量试样(含磷不超过30μg )、(2)适量试样和1.00mL 磷酸盐标准使用液、(3)适量试样和2.00mL 磷酸盐标准使用液和(4)适量试样和3.00mL 磷酸盐标准使用液分置于三个150mL 锥形瓶中,各锥形瓶均加水至50mL 后,加三粒玻璃珠,加l.0mL(3+7)硫酸溶液,5.0mL5%过硫酸钾溶液,置可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min ,至最后体积为l0mL 止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L 硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过

5.3.2 测定

将5.3.1比色管中的水样分别按5.2.1和5.2.2进行显色和测量。 六、计算:

6.1 绘制标准曲线

6.2 利用标准曲线计算试样中磷酸盐的浓度:

磷酸盐(P,mg/L)= m/V

m — 试样吸光度减去空白吸光度后,由校准曲线查得试样中的含磷量(μg); V — 水样体积(mL)。 6.3 计算加标回收率 首先利用标准曲线,计算各水样中磷酸盐的含量,然后利用下式计算加标回收率:

()100%?-=

加入的磷酸盐量

未加标水样中磷酸盐含加标水样中磷酸盐含量回收率

七、注意事项

7.1 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50mL 比色管中,水样定容后加入3mL 浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

7.2 室温低于13℃时,可在20—30℃水浴中,显色15min。

7.3 操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

7.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝显色物。

实验四 石油类和动植物油的测定

一、实验目的

1、了解石油类指标的含义

2、掌握红外法测定石油类含量的原理和方法

3、了解石油类和动植物油分离的方法。 二、测定原理

石油类是指在标准规定的条件,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm -1(CH 2基团中C--H 键的伸缩振动)、2960cm -1 (CH 3基团中C--H 键的伸缩振动)和3030cm -1 (芳香环中C--H 键的伸缩振动)全部或部分谱带处有特征吸收的物质。石油工业废水和生活污水是石油类、动植物油类污染源,其中芳烃毒性较大,是监测的重要项目。GB/T16488---1996规定水质石油类和动植物油类的测定采用红外分光光度法。此方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定,当试样体积为500mL ,使用光程为4cm 的比色皿时,方法的检出限为0.1mg/L ;试样体积为5L ,通过富集后其检出限为0.01mg/L 。

石油类测定时先用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm -1、2960cm -1和3030cm -1谱带处的吸光度A 2930、A 2960和A 3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。四氯化碳萃取液中油的浓度与吸光度的关系如下:

)2930

303029602930F

A A Z A Y A X c -

?+?+?=( (1)

式中 C ——萃取溶液中化合物的含量,mg /L ; A 2930、A 2960和A 3030——各对应波数下测得的吸光度;

X 、Y 、Z ——分别与2930、2960和3030cm -1谱带处的吸光度相对应的系数; F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm -1和

3030cm -1处的吸光度之比。

X 、Y 、Z 、F 等系数通过分别测定100mg/L 正十六烷、100mg /L 姥鲛烷和400mg /L 甲苯等三种溶液的A 2930、A 2960和A 3030确定(常称之为校正系数的确定)。OIL420红外测油仪在出厂时已经确定了这些系数。 三、 仪器和试剂 3.1、仪器

3.1.1 红外分光光度计:能在3400cm -1至2400cm -1之间进行扫描操作并配1cm 和4cm 带盖石英比色皿。OIL420测油仪。

3.1.2 分液漏斗:1000mL ,活塞上不得使用油性润滑剂。 3.1.3 容量瓶:50mL 、100mL 和1000mL 。 3.1.4 玻璃砂芯漏斗:G 一1型,40mL 。 3.1.5 采样瓶:玻璃瓶。 3.2、试剂

3.2.1 四氯化碳(CCl 4):在2600-3300cm -1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm 比色皿、空气池作参比)。

3.2.2 硅酸镁:60—100目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h ,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,

根据干燥硅酸镁的质量,按质量比为6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。

3.2.3 吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。

出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中。边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。

3.2.4 无水硫酸钠(Na2S04):在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。

3.2.5 其他试剂:氯化钠(NaCl)、盐酸(HCl)、(1+5)盐酸溶液、50g/L氢氧化钠溶液、130g/L 硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶液、正十六烷、姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)、甲苯(C6H5CH3)。

四、实验内容

4.1 采样和样品保存

4.1.1 采样:油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样。采样时,应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时.应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下20-50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在不同时间间隔内分别采样后分别测定。

4.1.2 样品保存:样品如不能在24h内测定,采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并于2-5℃下冷藏保存。

4.2 样品处理

4.2.1 萃取

直接将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中萃取,加盐酸酸化至pH≤2,用20mL四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约2.0g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经已放置约l0 mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20mL四氧化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。

将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。

水样中石油类和动植物油的含量较低时,采用絮凝富集萃取法。其具体做法是:往一定体积的水样中加25mL硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加入25mL氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,以下步骤与直接萃取法相同。

4.2.2 吸附

取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。也可采用振荡吸附法。

4.3 测定

以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,在3400-2400cm-1之间分别对萃取液和硅酸匀吸附后滤出液进行扫描,于3300-2600cm-1之间划一直线作基线,在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后的吸光度A2930、A2960和A3030,并

五、结果计算

5.1 总萃取物量

水样中总萃取物量按式(2)计算

L

V l

D V F

A A Z A Y A X c W ????

-

?+?+?=02930,13030,12960,12930,11)][( (2)

式中∶ X 、Y 、Z 、F —— 校正系数

A 1,2930、A 1,2960、A l 、3030 —— 各对应波数下测得萃取液的吸光度 V o —— 萃取溶剂定容体积,mL ; V w —— 水样体积,mL ; D —— 萃取液稀释倍数;

l —— 测定校正系数时所用比色皿的光程, cm

L —— 测定水样时所用皿的光程.cm 。

5.2石油类含量 水样中石油类的含量按式(3)计算

L

V l

D V F

A A Z A Y A X c W ????

-

?+?+?=02930,23030,22960,22930,22)][( (3)

式中∶ A 2,2930、A 2,2960、A 2,3030、——各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度;

其他符号意义同前。

5.3 动植物油含量

水样中动植物油的含量按式(4)计算

213c c c -=

(4)

六 思考题

1.实验过程中哪些操作会影响油含量的测定结果?

附OIL420红外测油仪操作步骤

1 开机预热

先打开计算机,执行红外测油仪控制程序,然后打开测油仪主机,预热30分钟

2 条件设定

按F1键进入条件设定界面,按屏幕提示设定测定条件。

2.1 萃取溶剂定容体积:根据萃取后定容容量瓶实际体积确定,如“20”、“25”,“50”等;

2.2、水样体积:根据所采水体样品的体积设定,如“500”、“1000”等;

2.3、萃取液稀释倍数:如果未知样品浓度太大时,萃取后测定浓度还超过基本测量范围,则需要进一步稀释,根据萃取定容后进一步稀释样品的稀释倍数设定,如“1”、“10”等;

2.4、芳烃吸收阈值:当测定低浓度且不含芳烃的样品时,设定一个阈值,使波数为3030cm-1处的吸光度低于该值时将其忽略;

2.5、吸收光程:该项为“0.5cm、lcm、2cm、3cm、4cm”四个可选项,当选择吸收光程也就是比色皿池长度时,对应的仪器校正系数由软件确定。

3 标样测定和样品分析

3.1 空白液调零:

将装好空白四氯化碳萃取剂的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,用鼠标点击“F3样品测试”按钮或按“F3键”,工作站进入“F3样品测试”页面,选定“空白液调零”,再设定重复次数为“2”,点击“开始”按钮,仪器即进行调零操作;

3.2 标样测定:

将装好标样1的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,选定“标样测定”,重复次数采用刚才设定过的“2”,点击“开始”按钮,仪器即进行标样1测定,将装好标样2的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,点击“开始”按钮,仪器即进行标样2测定,依次’类推,直到所有标样测定完毕;

3.2 计算标准曲线:

用鼠标点击“F2标样设定”按钮或按“F2键”,工作站进入“F2标样设定”页面,标样统计值已经测定,并且显示在统计值格内,设定浓度值格内相应标样的浓度值,再按“计算”按钮,仪器自动显示标准曲线和线性相关系数r,当线性相关系数r>0.999时标准曲线计算完毕,否则重新进行标样的测定,此时可以将标准曲线取名并保存。

3.3 样品分析:将装好样品溶液的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,用鼠标点击“F3样品测试”按钮或按“F3键”,工作站进入“F3样品测试”页面,选定“样品测定”再点击“开始”按钮,仪器即进行样品测定,分析结束后自动将浓度显示在屏幕左边,并将浓度保存到“分析结果文件名”指定的文件中。

3.4 分析结果处理:

当样品分析结束后,用鼠标点击“F4分析结果”按钮或按“F4键”工作站进入“F4分析结果”页面,选定文件名则相应文件的结果显示在文本框内,此时可以对文本框内的显示格式进行调整,也可以输入中文,如果需要打印分析报告,则用鼠标按“打印分析报告”按钮,再选择需要打印的项目,按“确定”按钮即进行打印。

4 关机

使用结束退出工作站后,先关主机电源,再关微机。

实验五 悬浮物、色度和浊度的测定

一、悬浮固体的测定

1.1 原 理

悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。

1.2 仪 器

1.烘箱、分析天平、干燥器。

2.孔径为0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 3.玻璃漏斗、内径为30-50mm 称量瓶。 1.3 测定步骤

1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2h ,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g )。

2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg ),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂,用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。

3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h ,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。

1.4 计 算

悬浮固体(mg/L )=

)()A B 10001000mg L V

?? 浮固体- /=

式中:A ——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g );

B ——滤膜及称量瓶重(g ); V ——水样体积(ml )。

注意事项:

1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。

2.废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。 3.也可采用石棉坩埚进行过滤。

二、色度的测定

纯水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。

pH 值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH 值。

天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。

2.1、实验目的和要求

(1)掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法,以及不同方法所适用的范围。 (2)预习第二章有关色度的内容,了解色度测定的其他方法及各自特点。 2.2、铂钴比色法 2.2.1 原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有1 mg 铂和0.5 mg 钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。

如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径0.45 btm 滤膜过滤以去除悬浮物,

但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

2.2.2 仪器和试剂

(1) 50mL具塞比色管:其刻线高度应一致。

(2) 铂钴标准溶液:称取L 246 g氯铂酸钾(K:PtCI。)(相当于500 mg铂)及1.000g 氯化钴(COCl2·6H:O)(相当于250 mg钴),溶于100 mL水中,加100 mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。

2.2.3 测定步骤。

(1) 标准色列的配制:向50 mL 比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。

(2) 水样的测定:

①吸取50.0 mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0 mL。

②将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

2.2.4 计算

色度(度)=A×50/B

式中,A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度;

B——水样的体积,mL。

2.2.5 注意事项

(1) 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取o.043 7g重铬酸钾和1.000 g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50 mL硫酸,用水稀释至500 mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。

(2) 如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。

2.3、稀释倍数法

2.3.1 原理

将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝色、棕黄色等。

2.3.2 仪器

50mL具塞比色管,其标线高度要一致。

2.3.3 测定步骤

(1) 取100—150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。

(2) 分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50 mL分别置于50 mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。

2.3.4 注意事项

如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。

三、浊度测定

浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度.水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度.水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系.

将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较.相当于1mg一定粘度的硅藻土

(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度.

溶液浊度可以用分光光度法、目视比色法、浊度计等方法测定。本实验采用浊度计法测定溶液浊度。

3.1实验目的

了解WGZ-200光电浊度仪的工作原理; 加强对浊度概念的理解。

3.2内容

3.2.1 了解WGZ-200光电浊度仪使用方法

3.2.2 测量某给定溶液的浊度。

3.3、WGZ-200光电浊度仪使用说明

3.3.1 仪器外形及结构

1、试样室

2、显示屏

3、电源开关

4、量程选择钮

5、零位调节钮

6、校正调节钮

7、校零、测定转换键

3.3.2 仪器工作原理

用一束红光激光穿过含有待测样品的样品池,一个检测器接受散射光,另一个检测器接受透射光,然后同时进入比较电路,经电处理将比较数值转换成浊度值。

3.3 仪器操作步骤

1) 仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟

2) 量程选择钮置于“10”档,在滑块后方紧靠左插入浊度标准板(有编号面向右)

3) 按下校零测定键,调零位测定钮,使对空气显示数为0.0。放开校零测定键,调节校正钮使显示数为浊度板出厂标定值6.8。以后测试“校正”钮不得变动。取出标准板。

4) 量程“1”,“10”采用30mm比色皿。量程“200”采用5mm比色皿

5) 在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入滑块前方,被测液放入滑块后方(大小比色皿紧靠左侧),按下“7”键,调节“零位”钮使显示数为0。放开“7”键,显示值即为被测液浊度值。

6) 测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。

实验六 化学需氧量(COD )的测定

一、实验目的

1、掌握COD 指标的含义和用途

2、掌握COD 的测定方法 二、测定原理

COD (chemical oxygen demand )是指在一定条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L 来表示。COD 反应了水中受还原性物质污染的程度,水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,水被有机物污染是常事,所以COD 测定又可反映有机物的量。

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵(标准滴定溶液)滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的体积和水样体积计算水样的化学需氧量。

在酸性重铬酸钾条件下,大部分有机物被氧化,但芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪化合物可有效地被氧化。但挥发性直键脂肪族化合物、苯等存在于蒸馏水气相,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀,可加入适量HgSO 4配位消除。

此方法适用于各种类型的含COD 值30mg/L 的水样,未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。但此法不适用于含氯化物浓度1000mg/L (稀释后)的含盐水。 三、仪器和试剂

3.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300 - 500mm 。若取样量在30mL 以上,可采用500mL 锥形瓶的全玻

璃回流装置。如图所示。 3.2、试剂

3.2.1 硫酸银,化学纯。 3.2.2 硫酸汞,化学纯。 3.2.3 硫酸,ρ=1.84g/mL 。

3.2.4 硫酸银--硫酸试剂:向1L 硫酸中加入10g 硫酸银,放置1-2天使

之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 3.2.5 0.2500mol/L (1/6K 2Cr 2O 7)重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在120℃

干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL 。

3.2.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液,c[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]≈0.10mol/L :

溶解39g 硫酸亚铁铵于水中,加入20mL 浓硫酸,待溶液冷却后稀释至1000mL 。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定:取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于500mL 锥形瓶中,用水稀释至约110mL ,加入30mL 硫酸,混匀。冷却后,加3滴(约0.15mL )试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL ),并按下式计算硫酸亚铁铵溶液的浓度。

V

O H SO Fe NH c 250

.000.10]6)()[(22424?=

?

环境监测实验报告

分数 环境监测实验报告 姓名:陈志杰 班级:10级环工一班 院系:水建院 任课教师:杜丹 2012年12 月16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测,为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标:水温,臭和味,色度,浊度,透明度,固体物(总固体物,溶解固体物,悬浮物),矿化度,电导率,氧化还原电位。 金属化合物:铝,汞,镉,铅,铜,锌,铬,砷,其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物:酸度和碱度,pH,溶解氧(DO),氰化物(简单氰化物,络合氰化物,有机氰化物),氟化物,含氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,凯氏氮,总氮),硫化物,含磷化合物,其他非金属无机化合物,如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物:综合指标和类别指标化学需氧量(COD),高锰酸盐指数,生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),挥发酚,油类。 特定有机污染物:挥发性卤代烃,挥发性有机物(VOCs),多

环芳烃(PAHs)。 底质和活性污泥(污泥沉降比,污泥浓度,污泥容积指数) 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5~8.5。由于pH值受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而,pH在10以上时,产生“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”,玻璃电极,或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 (一)实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 (二)实验原理 以玻璃电极为指示电极,与参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv,根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压,电压转换成pH值,其结果被显示出来。(三)实验仪器 pH计(PB-21) (四)实验试剂 1.pH=4.003缓冲液(邻苯二甲酸氢钾) 2.pH=6.864缓冲液(混合磷酸盐) 3.pH=9.182缓冲液(硼砂) (五)实验步骤 1.将电极浸入到缓冲溶液中,搅拌均匀,直至达到稳定。 2.按mode(转换)键,直至显示出所需要的pH值测量方式。

环境监测实验室质量保证测试题

环境监测实验室质量保证试题 姓名:分数 一、填空题 1. 为获知黄河宁夏段水质情况,在宁夏黄河段共设5个断面人工监测,共获得15个监测数据,监测(研究)的总体是 样本是,样本容量为。 2. 监测数据的质量是监测工作的。 3. 环境监测质量保证是环境检测中十分重要的和。 4. 监测分析的误差包括、和。 5. 实施环境监测质量保证的目的在于取得正确可靠的监测结果。监测结果的质量应达到五性的要求,即:、、、 和。 6. 狄克逊(Dixon)检验法适用于容量较小(n≤25)的一组测量值的一致性检验和离群值的剔除。适用于检出或异常值。 7. 格鲁勃斯(Grubbs)检验法适用于检验多组测量值均值的和剔除多组测量值中的,也可用于一组测量值的检验。检出的异常值个数不超过1。 8. 数据修约规则:“四舍六入五考虑,五后非零,五后皆零”。 9. 检出限是指某特定分析方法在给定的内可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。 10. 实验室质量控制包括、。 二、选择题 1. 16005化简为4位有效数字为。

A、1.601×104 B、1.600×104 C、1600×10 D、1601×10 ⒉近似数运算,如18.3+1.4546+0.876等于。 A、20.6 B、20.63 C、20.631 D、20.6306 3. 测得溶液的pH=12.55 ,则氢离子浓度为 A、[H+]=5.6×10-13 B、[H+]=5.60×10-13 C、[H+]=5.60×10-12 D、[H+]=5.600×10-13 4. 下列计算式表达相对误差的是 A、测量值—真值 B、测量值—测量均值 C、(测量值—真值)/真值 D、最大值—最小值 5. 近似数运算,0.0123×25.60×1.0686等于 A、0.3364 B、0.336 C、0.33641 D、0.34 6. 灵敏度是指分析信号随测定组分含量的变化而改变的能力,它与检出限密切相关,灵敏度越低, A、检出限越低 B、越高 C、检出限可高可低D检出限不变 7. 进行加标回收率测定时,下列注意事项中错误的是。 A、加标物的形态应该和待测物的形态相同。 B、在任何情况下加标量均不得小于待测物含量的3倍。 C、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近。 D、加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。 8. 控制分析结果精密度的质控方法是。 A、行双样测定 B、标准物质测定 C、加标回收率测定 D、仪器和量皿的检定或校准。 9. 水质环境监测分析制作校准曲线时,包括零浓度点在内至少应有浓度点,各浓度点应较均匀地分布在该方法的线性范围内。

环境监测实验复习资料

1、废水中悬浮固体的测定原理? 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 2、悬浮固体的测定过程中废水粘度高时如何处理? 废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。 3、碘量法测定水中溶解氧的原理? 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧含量.反应式如下: MnSO 4+2NaOH=Na 2 SO 4 +Mn(OH) 2 ↓ 2Mn(OH) 2+O 2 =2MnO(OH) 2 ↓(棕色沉淀) MnO(OH) 2+2H 2 SO 4 =Mn(SO 4 ) 2 +3H 2 O Mn(SO 4) 2 +2KI=MnSO 4 +K 2 SO 4 +I 2 2Na 2S 2 O 3 +I 2 =Na 2 S 4 O 6 +2NaI 4、碘量法测定溶解氧适合哪类水样? 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。 5、硫代硫酸钠溶液如何标定? 标定方法如下: 于250mL碘量瓶中,?加入100mL水和1gKI,??加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。?于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。 C= V 02500 .0 00 . 10 式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 6、重铬酸钾法测定化学需氧量的原理? 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 7、对于化学需氧量高的废水样如何处理? 对于化学需氧量高的废水样,可先取操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。 8、水中六价铬的测定原理? 在酸性溶液中,六价铬遇二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4×104。 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

(完整版)物联网环境监测实验室建设解决方案

物联网环境监测实验室建设解决方案 目录 环境监测实验室方案概述 (1) 环境监测实验室主要功能 (1) 环境监测实验室方案概述 物联网环境监测实验室方案设计理念是在实现物联网理论教学的基础上结合实际环境监测应用进行体验式教学,激发学生学习兴趣。 该方案提供该关于物联网环境监测的整体设计以及其设计原理图,而且开放足够多的端口和丰富、完善的接口函数以及二次开发包,为教师、学生提供了一个开放的环境平台 去学习和研究。 该实验室可以满足学校物联网技术/通信工程专业开设的物联网导论、传感器原理及应用、无线传感器网络及应用、物联网工程及应用、物联网标准与中间件技术、物联网应用系统设计等课程的实践实训教学需要,并为学生或教师的物联网技术应用项目开发提供平台。 环境监测实验室主要功能 F图1是物联网环境监测实验室功能总体框图:

图1 物联网工程实验室总体框图 物联网环境监测实验室以光载无线交换机为核心, 构建WiFi 无线局域网,覆盖物联 网实验室及其周边区域,加上实验室的有线网络交换机、网络路由器,从而建立有线网络、 无线局域网的无缝覆盖。 实验室设备包含三种数传模式( WiFi 、Zigbee 、有线)环境监测传 感器,形成一套 同时,其它内置 WiFi 模块的各种手持设备(笔记本电脑、 成为物联网实验设备的一部分;师生教学、科研实践开 WiFi 设备服务器连接, L 記挠无纯空换机(IU2AF ; WiFi 喷备㈱ (■—曲煉集留 ")) Xighcu 第.专..;{- WiFi 说爸肢 …) 覆盖三个层次的物联网教学平台。 手机等)也能无线接入该实验平台, 发的其它感知模块,通过与标准的 学E 做幅P 心 出宣馬感赛 炽帯件减外 融■丄內想卅 光愿传感黯 用电赚帀船测 屎連风向 Jfcpl 輛射 —(单模拦歼,

环境监测实施方案

XX 县作为本项目监测点,鉴于本次监测任务顺利进行,特绘制XX 县环境监测总体方案图,如下图1所示: 图1 XX 县环境监测总体方案图 1监测内容 XX 县地表水水质、县政府所在地空气质量、重点污染源(水、气)、城区及交通干线噪声质量等监测工作。具体内容如下: 1.1地表水水质监测 严格执行《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91—2002)、《环境水质监测质量保证手册(第二版)》及《水和废水监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范。 1.1.1 监测断面 哈尔腾河红崖子断面。 1.1.2 监测指标及方法依据(见表1-1) 采用《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)表1中除粪大肠 编制监测方案确定监测项目及类别 现场样品采集 检测室样品分析 检测 数据处理及结果分析上报 出具监测报告 接受委托 后期服务

菌群以外的23项指标。

具体监测项目见下表: 表1-1 地表水监测因子及检测方法依据

此外还可根据XX当地污染实际情况,适当增加区域污染物监测。1.1.3 监测网点布置(见表1-2) 表1-2 地表水监测网点布置 1.1.4 样品采集方法及设备(见表1-3) 表1-3 样品采集方法及设备 1.1.4监测时间及频次(见表1-4) 每季度至少监测1次,全面至少监测4次,且需在各监测月份的上旬(1-10日)完成水质监测的采样及实验室分析。具体监测时段按下表执行(特殊情况除外) 表1-4 监测时间及频次

1.2 环境空气质量监测 严格执行《环境空气质量标准》(GB3095—1996)、《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T193—2005)及《空气和废气监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范,应加强监测过程的质量控制。 1.2.1 监测地点 XX县政府广场。 1.2.2 监测指标及方法依据(见表1-5) 表1-5 环境空气监测指标及检测方法依据 1.2.3 监测网点布置(见表1-6) 表1-6 环境空气监测网点布置

环境监测实验讲义

实验1 水样色度的测定 纯水是无色透明的,当水中含有某些物质时,如:有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法,如果没有氯铂酸钾时,也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时,水体往往产生不正常的颜色,用标准法很难测定,此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定,对各类工业有色废水用稀释倍数法测定,并辅以文字描述。 Ⅰ、铂钴比色法* 一、实验目的 1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义; 2. 掌握铂钴比色法测定色度的方法。 二、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。规定相当于1L 水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 三、仪器与试剂 1.50mL具塞比色管。 2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂) 及1.000g化学纯氯化钴(CoC12·6H2O)(相当于250mg钴),溶于l00mL水中,加100mL浓盐酸,用水定容至1L。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。 四、测定步骤 1.标准色列的配制:向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、 2.00、 2.50、 3.00、 4.00、 5.00、 6.00、 7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴 标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、 25、30、40、50、60、70、90和100度,密封管口,可长期保存。 2.水样的测定 *本方法与GB11903~89等效。

环境监测中实验室管理制度

实验室管理制度 1、监测分析室是分析实验检定的工作场所,为保证环境清洁、安静,不经允许外人不得进入; 2、严禁在监测分析室吸烟、饮食、会客,不得晾晒衣服和放置与实验室无关的物品; 3、监测分析室的地面、操作台应经常打扫、擦拭,保持无灰尘,实验台抽屉试剂架柜、仪器架柜,通风橱要摆放整齐有序,标志清晰、规; 4、各监测分析室应做好安全保卫工作,各种安全设施和消防器材应定期检查,妥善管理,保证随时可以供应,注意实验室用电安全,定期检查电器线路,室电线管道设施,应安全、规,不得随意布线; 5、分析人员进入监测分析室应身着白大褂,必须遵守各项规章制度和安全规则,认真执行本人所承担的技术操作规,工作要集中精神,严禁玩忽职守; 6、使用各种仪器设备时,必须遵守有关操作规程安全使用规则; 7、监测分析室的药品、试剂标签清楚,存放整齐,各种玻璃仪器应分类保管,使用后及时清理干净,放回原处,摆放整齐; 8、凡属剧毒、易燃、易爆物品必须经专人负责保管,不准在监测分析室随意存放; 9、实验完毕,及时整理仪器设备和清洗实验用具,正确处理废弃物,及时切断电源、气源和火源,下班前检查水、电、气及门窗安全方可离去 检测人员行为规 1、爱岗敬业、忠于职守、坚持原则、钻研业务、务实进取; 2、科学检测,严格执行标准、遵守检测程序,保证检测质量 做到数据准确、有效; 3、遵守法规讲廉洁、拒腐蚀、不徇情、守公德、讲文明,做到五不准; a.不准收受被检测单位的礼品礼金或有价礼券; b.不准参加被检测单位的邀请娱乐活动; c.不准收受被检测单位的宴请; d.不准参加被检测单位或个人的营销活动; e.不准利用职权搞不正之风。 4、遵守检测工作程序,做到: a、持证上岗,遵守安全操作规程,确保安全检测; b、检测完毕,要清洗好器皿和仪器,清理剩余样品垃圾; 5、遵守规定,妥善保管检测资料。 为用户和保护技术所有权制度 1、全站工作人员应严格遵守国家机关工作人员制度,做好技术工作。凡系绝密、、文件,必须按规定围传阅,不得随意扩大传阅围; 2、本站重要技术和正在研究中的分析方法,重大事故有关报告及处理记录,各种技术资料,一律不准随意查阅、外借; 3、采样计划、检验报告、原始记录和数据未公开前,未经有关部门许可,一律不准以任何形式向无关人员泄露扩散; 4、凡用户提供的产品技术资料、图纸、工艺文件等,一律不准向外公布或转让,也不得用于个人或单位的经济开发;

地表水环境监测方案

地表水水质监测方案 ——广州大学内水质监测一、监测目的 (1)对校园教学区,主要是实验楼区域的校园景观的用水及水样进行监测,了解学校实验楼区域的水质现状。 (2)学习水质监测的步骤,进一步将课堂所学知识运用到实践中,学会制定水质监测方案并按步实施。 (3)进一步熟练常用的水质监测中的实验操作技术,掌握地表各种指标与污染物的测定方法。 (4)熟悉环境质量标准评价的各项标准,并学会运用其来评价水质,提出改善校园水质的意见和建议。 二、基础资料的收集 本次监测选取了校园网主场至生化实验楼区域水域进行监测。根据相关的文档和网上搜寻的资料可知,该河段属于珠江水系广州段,水域的有关资料如下: 1.地形地貌 广州大学城位于中国东南沿海,紧靠珠江两岸地,地处珠江三角洲腹地,是三角洲平原与低山丘陵区的过渡地带。小岛总体地形是东北高、西南低。东北部是由花岗岩与变质岩组成的低山丘陵区,地形高差250m左右,坡度15°~35°。广州大学位于岛的西部,坐落于河流堆积组成的冲积平原,地势平缓,其中分布零星的残丘和苔地,

有着树枝状般的水系。 2.气象 广州大学城地处南亚热带,属海洋性季风气候,有着温暖多雨、光热充足、雨量充沛的特点。其年平均气温约为21.8℃,一年中7月、8月的温度最高,1月最低,绝对最高气温约38.7℃。平均年降雨量为1699.8毫米,集中在梅雨季、台风季两个季节,占全年的82.1%,在七、八、九月份常遭受六级以上的大风袭击或影响,台风最大风力在9级以上,并带来暴雨,破坏力极大,年评卷蒸发量160315,mm。 3.水文 广州大学城位于珠江、冻僵溪流的交汇区上,该区域河段属于不规则半日潮。冲积平原和三角洲平原,地势低平,地表水体类别有:库唐、涌溪、干流河道,全区水域面积16011k㎡,占广州市区面积的10.8%。据黄埔潮汐站资料,珠江平均高潮水位为0.72m,平均低潮水位为-0.88m,涨潮最大潮差2.56m,落潮最大潮差3.00m。潮汐周期为半个月,即15天。每年的1~3月份平均潮位较低,6~9月份较高。各月均值之间差值一般只有0.2米左右,变化较小。 4.监测河段概况 经实地考察,此河段是珠江至校园图书馆中心湖之间的河段,全长约400m,平均宽约4.5m,平均水深1.5m,流经生化实验楼和工程实验楼,水质主要受到这两处污染源的影响。此河段是人工河段,包括河流的河床、两岸的植被、河流的流水量以及河流的污染等,都是有人

环境监测实验期末考试试卷.docx

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 名 姓 _ _ _线_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 号 学 ) 科 封专 、 本 ( 级 年 密业 专 德州学院期末考试试题 (至学年第 2学期) 课程名称:环境监测实验考试对象:环工本科试卷类型: 8考试时间: 120分钟 一、填空(本题共 25 个空,每空 1 分,共 25 分) 1.测定浊度的方法有法、法和法。 2.用碘量法测定溶解氧时,必须在现场于水样中加入和 固定,如果得到的沉淀为白色,则说明水样没有存在;如果发现沉淀为 棕色,则表示存在。 3.根据污染物质及其形成污染的性质,可将水体污染分为:;;三 种主要类型。 4.离子选择电极法测定水样中的氟离子时,、外参比电极、组成一 个原电池,作标准曲线时,横坐标是,纵坐标是。 5.水样常见的保存方法有、、。 6.对于溶解氧含量,有机物含量的地面水,可不经稀释,而直接以将 20℃的混合水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生。以同样的 操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧,将另一 瓶放入培养箱中,在℃培养后,测其溶解氧。 7.水质监测可分为、两种。 二、判断(本题共 5 道小题,每道小题 2 分,共 10 分) 1.测定噪声时,如遇到五级以上的风力应停止测量。() 2.当干扰物质具有与被测物质相同反应时,会使结果偏高。() 3.高锰酸盐指数是以每毫升样品消耗高锰酸钾的毫克数来表示。() 4.测定空气中总悬浮颗粒时,用分析天平称量采样滤膜时应精确到。() 5.氟离子选择电极在使用之前应在蒸馏水中充分浸泡。()三、 选择题(本题共 5 道小题,每道小题 2 分,共 10 分) 1.每升水中含有()时所具有的颜色,称为 1 度,作为标准色度单位。 A. 0.5mg 铂和钴 B.铂和 1mg钴 C. 1mg 铂和钴 D. 1mg 铂和 1mg钴 2.用不同颜色表示噪声污染强度时,强度最高的是() A. 蓝色 B.红色 C.黄色 D.绿色 3.在测定CODcr中,硫酸亚铁铵滴定溶液保存多日而未重新标定会使结 A. 偏大 B.偏小 C.不变 D.不确定 4.在水质监测中,所测河段的对照断面一般设几个()。 A、一个 B、两个 C、三个 D、四个 5.氨氮的测定,水样预处理时,取250 mL 进行蒸馏,至溜出液达( A.准确到 200mL B.准确到250mL C. 200mL左右 D. 四、简答题(本题共 6 道小题,第一小题 5 分,其余各小题 6 分,共 1.测定水样氨氮时,为什么要先对 200ml 无氨水? 2.简述碘量法测定溶解氧的原理。 3.在氨氮测定时,水样中若含钙、铁、镁等金属离子会干扰测定,用什么 4.COD Cr的测定中,加入硫酸银和硫酸汞的作用分别是什么? 5.什么是化学需氧量和生化需氧量 6.什么是酚酞碱度和甲基橙碱度?总碱度指的是哪个碱度? 五、计算题(每小题10 分,共 20 分) 1.分别取 10ml,5ml 废水于 A、 B 两比色管中,其中向 B 管加入 KMnO4氧 然后再加入 NaNO2,尿素等分解过量试剂,其余操作同制作标准曲线的溶 λ=540nm处测吸光度,结果如下: Cr( ug)0 A 求:( 1)绘制工作曲线;(2)求水样中 Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、总 Cr 的 2.测定污水的 BOD5,水样稀释倍数为 40 倍,稀释水的 DO值当天为 DO值当天为 L, 五天后为 L,求该污水的BOD5(精确到)。

环境监测与评价实验指导

实验一 邻菲罗啉分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的方法原理 2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长 3.学会制作标准曲线的方法 4.通过邻菲罗啉分光光度法测定微量铁,掌握分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻菲罗啉(phen )和Fe 2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合 物Fe(phen)2+3 ,其lg K =21.3,κ508=1.1×104 L·mol -1·cm -1,铁含量在0.1~6μg·mL -1 范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ,以溶液的浓度C 为横坐标,相应的吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度Ax ,根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ,即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1.仪器 分光光度计,1 cm 比色皿。 2.试剂 (1)100 μg·mL -1铁标准储备溶液,10 μg·mL -1铁标准使用液。 (2)100 g·L -1盐酸羟胺水溶液50mL 。用时现配。

环境监测采样方案

渭河水质采样方案 一、采样目的 为了加强分析人员的的实验操作能力,提高人员综合素质。根据《水质采样技术指导》(HJ 494-2009)的要求,在渭河草滩八路湿地公园段采样进行检测。 二、适用范围 适用于渭河草潭段。 三、检测内容和方法 (1)检测点位确定 根据及《地表水和污水检测技术规范》的要求,在渭河进入草滩段设置一个控制断面,一个点位进行取样详细见表1、表2。 表1采样垂线数的设置 表2采样垂线上的采样点数的设置

(2)采样方法 根据《水质湖泊和水库采样技术指导》(GB/14581-93)的要求进行采样。 (3)测定项目 检测项目为:水温、流量、PH、电导率、溶解氧、透明度、BOD5、COD、细菌总数、粪大肠菌群、总大肠杆菌、高锰酸盐指数、磷酸盐、硫化物、氨氮、悬浮物、碱度、钙、钙和镁、酸度、亚硝酸盐、硝酸盐、动植物和石油类、硫酸盐、水质苯系物、挥发酚、苯胺类化合物、六价铬、总磷、氯化物、总氮、水质甲醛、总残渣、矿化度、全盐量、氟化物、总铬、游离氯和总氯、阴离子表面活性剂、臭氧、氰化物、钴、镍、汞、砷、硒、铋、锑、铁、锰、铜、铅、锌、镉。 四水样采集 (1)采样工具 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表3。 表3水样保存和容器的洗涤(部分)

注:(1) *表示应尽量作现场测定; **低温(0~4℃)避光保存。 (2)G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。 (3)①为单项样品的最少采样量; ②如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HCl04。 (4)I,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法,如下: I:洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次; Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,1+3 HN03荡洗一次,

环境监测实验问答题参考答案

实验一 1、pH (1)为什么在测定溶液的酸碱度时,不能将pH试纸直接浸入溶液中? 答:测量水溶液酸碱度的正确方法是,用试棒点取水样在pH试纸上,而不应直接将pH 试纸插入待测水样中。这是因为pH试纸的显色机理本质上是一种化学反应,当将pH试纸直接插入待测水样中时,大量的水样溶液将pH试纸本身所含的显色剂稀释了,冲淡了,从而影响显色的色度造成度数误差。 (2)测定溶液pH值时为什么要先用标准pH缓冲溶液进行定位?玻璃电极使用前为什么要处理? 答:用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。因为干玻璃电极不显示pH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示pH效应,玻璃电极经浸泡24小时以上,就可形成稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的pH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. (3)为何测pH时要按从稀到浓的次序测定? 答:因为后面一个始终浓度大于前面一个,所以要是用pH电极测试稀溶液后再放到浓的里,影响不大。但要是从浓到稀,电极从浓溶液带出的残液进入稀溶液,电极上的残液将影响稀溶液的测试结果。 2、溶解氧: (1)碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰? 答:溶解氧采样时,应是水溢流,且碘量瓶上不能附有气泡,采样瓶需要水封。 在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中,应将移液管插入水面下。 (2)在配置硫代硫酸钠标准溶液时,所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用? 答:赶出水中溶解氧。 空白试验时有时空白值过大,正常的空白值为1-2滴,若超过此数表明蒸馏水制备过久,可能其中溶解了较多的氧,KI会与氧发生反应产生I2,同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应,这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大:4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O 2S2O32- + O2 = 2SO42- +2S↓ 因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用,这样可有效避免上述情况的发生。 (3)溶液被滴定至淡黄色,说明了什么?为什么在这时才可以加入淀粉指示剂? 答:溶液为淡黄色时说明I2消耗殆尽,接近终点。 淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早,因碘释放慢,终点会迟后,使滴定结果产生误差。 (4)为什么通过滴定I2可计算出DO的含量? 根据原理解释。 3、浊度 (1)浊度的测定在操作上应注意什么? 答:水中应无碎屑和易沉颗粒,如所用器皿不清洁,或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。 (2)有时会加入少许生物抑制剂,起何作用?

《环境监测实验》讲义

《环境监测》实验讲义

实验一废水中浊度的测定 一、实验目的 1.掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理 在适当的温度下,硫酸肼和六次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度,与在同样条件下测定水样的吸光度比较,得知其浊度。 规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度 三、实验仪器与试剂 1、仪器 25mL具塞比色管,吸量管(1mL、2mL、5mL),100mL容量瓶,722型分光光度计。 2、试剂 1、无浊度水:将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤,储存于蒸馏水瓶中。 浊度标准液 2、硫酸肼溶液(10 mg/mL):称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水,定容至100mL。 3、六次甲基四胺溶液(100 mg/mL):称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水,定容至100mL。 4、浊度标准液:取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中,混匀,于(25±3)℃下反应24h,冷却后用无浊度水稀释至刻度,制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。 四、实验步骤 1、试样制备 样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h,测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

2、标准系列的配制和测定 吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长,用1cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 3、水样测定 吸取20mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至25mL)置于25mL比色管中,稀至刻度,测定水样的吸光度,由标准曲线上求得水样的浊度。 注:水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。 计算公式: C C B A) (+ = 浊度(度) 式中:A---稀释后水样的浊度,(度) B---稀释水体积,(mL) C---原水样体积,(mL) 五、数据记录及处理 1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。 2、根据测得标准系列的吸光度,绘制吸光度与浊度的标准曲线,由标准曲线上求得水样的浊度。 六、思考题 1、引起天然水呈现浊度的物质有些? 2、浊度测定还有哪些方法?

第三方环境监测机构实验室建设指南

第三方环境检测机构实验室建设指南 (老兵) 为贯彻落实党的十八大关于全面深化改革的战略部署,培育壮大环境监测服务市场,推进政府购买环境监测服务,引导社会力量参与环境监测,第三方环境监测机构的建设逐渐成为当前实验室建设的热点。现针对第三方环境监测机构必要的场所、技术人员及监测仪器设备提出以下建议。 1.明确拟开展的检测项目 为避免盲目投资造成采购来的仪器闲置浪费,现以最常规和检测仪器不太贵的检测项目为例,建议通过认证开展的检测项目分别是: 1.1水和废水检测项目 水温、pH、电导率、透明度、色度、流量、悬浮物、全盐量(总残渣或溶解性残渣)、游离氯和总氯、硫化物、氰化物、氟化物、氨氮、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、总磷、总氮、铜、铅、锌、镉、总砷、总汞、总硒、总铬(六价铬)、挥发酚、石油类(或动植物油)、阴离子表面活性剂、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、铁、锰、嗅和味、浊度、总硬度、粪大肠菌群、亚硝酸盐。上述项目除包含《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1和表2规定的必测项目,还包括了其它常见的和测试方法较为简单的指标。 1.2空气和废气 总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物(含二氧化氮和一氧化氮)、烟(粉)尘、烟气参数、烟气黑度、一氧化碳、氟化物、恶臭、氨、铅、砷、硫化氢、铬酸雾、硫酸雾、和甲醛等。 1.3土壤和水系沉积物 水分、pH、镉、汞、砷、铅、铬(含六价铬)、铜、锌、镍、全磷、全氮、钾、阳离子交换量和有机质含量等。 1.4 固体废物 铜、锌、镉、铅、总铬、铬(六价)、汞、铍、钡、镍、总银、砷、氟化物和氰化物等。 1.5噪声和振动 环境噪声、工业企业厂界噪声、建筑施工场界噪声、社会生活噪声、、铁路边界噪声、噪声源(设备噪声)、机动车噪声振动

新田县环境监测标准三级实验室建设方案(精)

新田县环境监测标准三级实验室建设方案.txt爱一个人很难,恨一个人更难,又爱又恨的人最难。爱情永远不可能是天平,想在爱情里幸福就要舍得伤心!有些烦恼是我们凭空虚构的,而我们却把它当成真实去承受。新田县三级监测站标准化实施方案 一、建设目标 为提高新田县环境监测质量管理水平,规范环境监测质量管理工作,确保监测数据和信息的准确可靠,为环境管理和政府决策提供科学、准确的依据,根据《环境监测管理办法》(国家环保总局令第 39 号、《xx 省环境保护与生态建设“十一五”》 xx 府办〔200 7〕44号、《xx 省环境监测质量管理规定(试行》xx 环〔2008〕101 号、《全国环境监测站建设标准》(环发〔2007〕56 号及有关法律法规的要求,紧紧围绕减排工作,加大环境综合整治力度,加强对重点污染源的监督性监测工作、为我县减排任务顺利完成提供充分、有效的技术支持,逐步改善我县环境质量。在“十二五”期间将我县环境监测站建设成为能掌握环境质量、污染物排放总量、环境容量和污染物状况,满足以“工业富县、旅游旺县、农业稳县”的发展战略的三级环境监测服务机构。 二、背景及现状 2.1 建设背景 新田县地处湖南省南部,毗邻两广,隶属永州市,面积1022Km2,东接嘉禾县、桂阳县,南临蓝山县,西抵宁远县,北邻祁阳县、芝山区。 县环境监测站始建于 1984年5月,于 2006 年通过计量认证复审,是从事环境监测的服务性全民事业单位,隶属新田县环境保护局,业务上受永州市环境监测中心站的指导,属全国环境监测三级站。承担着新田县境内饮用水水源、地表水常规监测任务及县内所用污染源的监测监督任务。建站已有二十七年,虽然近几年在上级部门和环保局的大力支持下,对实验室的分析操作环境进行完善建设,购买了烟气自动监测仪器、可见光分光光度计、消解通风柜、万分之一分析天平等一批仪器,环境监测能力得到一定提升。但是由于受人员、仪器装备和工作场所的限制,监测监

环境监测实验期末考试试卷

德州学院期末考试试题 (至学年第 2 学期) 课程名称:环境监测实验考试对象:环工本科试卷类型: 8 考试时间: 120 分钟 一、填空(本题共25个空,每空1分,共25分) 1. 测定浊度的方法有法、法和法。 2. 用碘量法测定溶解氧时,必须在现场于水样中加入和 固定,如果得到的沉淀为白色,则说明水样没有存在;如果发现沉淀为棕色,则表示存在。 3. 根据污染物质及其形成污染的性质,可将水体污染分为:;;三 种主要类型。 4. 离子选择电极法测定水样中的氟离子时,、外参比电极、组成一 个原电池,作标准曲线时,横坐标是,纵坐标是。 5. 水样常见的保存方法有、、。 6. 对于溶解氧含量,有机物含量的地面水,可不经稀释,而直接以将 20℃的混合水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧,将另一瓶放入培养箱中,在℃培养后,测其溶解氧。 7. 水质监测可分为、两种。 二、判断(本题共5道小题,每道小题2分,共10分) 1. 测定噪声时,如遇到五级以上的风力应停止测量。() 2. 当干扰物质具有与被测物质相同反应时,会使结果偏高。() 3. 高锰酸盐指数是以每毫升样品消耗高锰酸钾的毫克数来表示。() 4. 测定空气中总悬浮颗粒时,用分析天平称量采样滤膜时应精确到。() 5. 氟离子选择电极在使用之前应在蒸馏水中充分浸泡。() 三、选择题(本题共5道小题,每道小题2分,共10分) 1. 每升水中含有()时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 A. 0.5mg铂和钴 B. 铂和1mg钴 C. 1mg铂和钴 D. 1mg铂和1mg钴 2. 用不同颜色表示噪声污染强度时,强度最高的是() A.蓝色 B. 红色 C.黄色 D.绿色 3. 在测定CODcr中,硫酸亚铁铵滴定溶液保存多日而未重新标定会使结果() A.偏大 B.偏小 C.不变 D.不确定 4. 在水质监测中,所测河段的对照断面一般设几个()。 A、一个 B、两个 C、三个 D、四个 5. 氨氮的测定,水样预处理时,取250 mL进行蒸馏,至溜出液达()时,停止蒸馏。 A. 准确到200mL B. 准确到250mL C. 200mL左右 D. 250mL左右 四、简答题(本题共6道小题,第一小题5分,其余各小题6分,共35分) 1. 测定水样氨氮时,为什么要先对200ml无氨水 2. 简述碘量法测定溶解氧的原理。 3. 在氨氮测定时,水样中若含钙、铁、镁等金属离子会干扰测定,用什么方法来消除干扰 4. COD Cr 的测定中,加入硫酸银和硫酸汞的作用分别是什么 5. 什么是化学需氧量和生化需氧量 6. 什么是酚酞碱度和甲基橙碱度总碱度指的是哪个碱度 五、计算题(每小题10分,共20分) 1.分别取10ml,5ml废水于A、B两比色管中,其中向B管加入KMnO 4 氧化氧化水样中的Cr(Ⅲ), 然后再加入NaNO 2 ,尿素等分解过量试剂,其余操作同制作标准曲线的溶液一并进行,在L=1cm、λ=540nm处测吸光度,结果如下: 求:(1)绘制工作曲线;(2)求水样中Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、总Cr的浓度。 2. 测定污水的BOD5,水样稀释倍数为40倍,稀释水的DO值当天为L, 五天后为L;稀释水样的 DO值当天为L,五天后为L,求该污水的BOD 5 (精确到)。

环境监测站实验室设计

环境监测站实验室设计 环境监测站实验室设计环境系统实验室要素环境系统实验室要素环境监测是以环境为对象,运用物理的、化学的和生物的技术手段,对其中的污染物及其有关的组成成分进行定性、定量和系统的综合分析,以探索研究环境质量的变化规律。其任务是要对环境样品中的污染物的组成进行鉴定和测试,并研究在一定历史时期和一定空间内的环境质量的性质、组成和结构,主要内容包括:大气环境监测、水环境监测、土壤环境监测、固体废弃物监测、环境生物监测、环境放射性监测和环境噪声监测等。通过对环境的监测能够准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势,为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。环境监测的目的具体可归纳为: 1. 根据环境质量标准,评价环境质量。 2. 根据污染分布情况,追踪寻找污染源,为实现监督管理、控制污染提供依据。 3. 收集本底数据,积累长期监测资料,为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。 4. 为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制订环境法规、标准、规划等服务。一环境监测技术监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。这里以污染物的测试技术为重点作一概述。1) 化学、物理技术目前,对环境样品中污染物的成分分析及其状态与结构的分析多采用化学分析方法和仪器分析方法。如重量法常用作残渣、降尘、油类、硫酸盐等的测定,容量分析被广泛用于水中酸度、碱度、化学需氧量、溶解氧、硫化物、氰化物的测定。仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。它包括光谱分析法(可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X- 荧光射线分析法、荧火分析法、化学发光分析法等);色谱分析法(气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、色谱-质谱联用技术);电化学分析法(极谱法、溶出伏安法、电导分析法、电位分析法、离子选择电极法、库仑分析法);放射分析法(同位素稀释法、中子活化分析法)和流动注射分析法等。当前,仪器分析方法被广泛用于环境物进行定性和定量的测量。如分光光度法常用于大部分金属、无机非金属的测定;气相色谱法常用于有机物的测定;对于污染物状态和结构的分析常用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振等技术。2) 生物技术这是利用植物和动物在污染环境中所产生的各种反映信息来判断环境质量的方法,这是一种最直接也是一种综合的方法。生物监测包括生物体内污染物含量的测定;观察生物在环境中受伤害症状;生物的生理生化反应,生物群落结构和种类变化等手段来判断环境质量。例如:利用某些对特定污染物敏感的植物或动物(指示生物)在环境中受伤害的症状,可以对空气或水的污染作出定性和定量的判断。二监测技术的发展目前监测技术的发展较快,许多新技术在监测过程中已得到应用。如GC-AAS(气相色谱-原子吸收光谱)联用仪,使两项技术互促互补,扬长避短,在研究有机汞、有机铅、有机砷方面表现了优异性能。再如,利用遥测技术对整条河流的污染分布情况进行监测,是以往监测方法很难完成的。对于区域甚至全球范围的监测和管理,其监测网络及点位的研究、监测分析方法的标准化、连续自动监测系统、数据传送和处理的计算机化的研究、应用也是发展很快。在发展大型、自动、连续监测系统的同时,研究小型便携式、简易快速的监测技术也十分重要。例如,在污染突发事故的现场、瞬时造成很大的伤害,但由于空气扩散和水体流动,污染物浓度的变化十分迅速,这时大型仪器无法使用,而便携式和快速测定技术就显得十分重要,在野外也同样如此。三环境监测站实验室设计环境监测就其对象、手段、时间和空间的多变性、污染组分的复杂性等,其特点可归纳为:1) 环境监测的综合性环境监测的综合性表现在以下几个方面:¢监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的方法。¢监测对象包括空气、气体(江、河、湖、海及地下水)、土壤、固体废物、生物等客体,只有对这些客体进行综合分析,才能确切描述环境质量状况。¢对监测数据进统计处理、综合分析时,需涉及该地区的自然和社会各个方面情况,因此,必须综合考虑才能正确阐明数据的内涵。2) 环境监测的连续性由于环境污染具有时空性等特点,因此,只有坚持长期测定,才能从大量的数据中揭示其变化规律,预测其变化趋势,数据越多,预测的准确度就越高。因此,监测网络、监测点位的选择一定要有科学性,而且一旦监测点位的代表性得到确认,必须长期坚持监测。3) 环境监测的追踪性环境监测包括监测目的的确定、监测计划的制订、采样、样品运送和保存、实验室测定到数据整理等过程,是一个复杂而又有联系的系统,任何一步的差错都将影响最终数据的质量。特别是区域性的大型监测,由于参加人员众多、实验室和仪器

环境监测实验期末考试试卷(10)

德州学院期末考试试题 (至学年第学期) 课程名称:环境监测实验考试对象:环工试卷类型:10 考试时间:120 分钟, 一、填空(本题共20个空,每空1分,共20分) 1. 水样的色度应以后为准,色度通常采用铂钴比色法,并规定的铂产生颜色为1度。 2. pH对色度影响很大,pH高时往往色度,故测量色度时应测量溶液的pH。 3. 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所产生的阻碍程度。相当于一定粒度的硅藻土在1000mL 水中所产生的浊度,称为1度。 4. 离子选择电极法测定水样中的氟离子时,、外参比电极和被测溶液组成一个原电池,作标准曲线时,横坐标是,纵坐标是。 5. 监测环境噪声要求在的时间,声级计应保持传声器膜片清洁,风力在必须加风罩(以避免风噪声干扰),大风应停止测量。 6. 对于溶解氧含量,有机物含量的地面水,可不经稀释,而直接以将20℃的混合水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞水封(瓶内不应有气泡)。立即测定其中一瓶溶解氧,将另一瓶放入培养箱中,在℃培养后,测其溶解氧。 7. 采集溶解氧水样,现场固定应加的试剂为_ 和。 & 8.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时,为除去水样色度和浊度,可采用絮凝沉淀法和方法。水样中如含余氯,可加入适量_ 。 二、判断题(本题共10道小题,每道小题2分,共20分) 1. 总悬浮颗粒物是指悬浮在空气中,空气动力学当量直径小于100 μm的颗粒物。() 2. 当干扰物质具有与被测物质相同反应时,会使结果偏低。() 3. 高锰酸盐指数是以每升样品消耗高锰酸钾的毫克数来表示。() 4. 用碘量法测定溶解氧时,若水样中含有氧化性物质可使碘化物游离出碘,则使结果产生正干扰。() 5. 水的颜色可分为“表色”和“真色”,前者是指去除浊度后水的颜色,而后者是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及不溶解悬浮物所产生的颜色。() | 6. 化学需氧量的测定结果应保留三位有效数字。() 7. 氟离子选择电极在使用之前应在被测水样中充分浸泡。() 8. 水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。计算公式:浊度(度)= () B A C C + ,其中A—稀释后水 样的浊度,(度);B—稀释水体积,mL;C—原水样体积,mL。() 9. 水样采集后,应加入硫酸锰和碱性氯化钠溶液以固定溶解氧。() 10. 为使监测数据具有可比性,能较好地反映同一水系中不同断面的水质状况,对同一江河、湖库的监测采样应 力求同步,并应避免大雨时采样。() 三、选择题(本题共6道小题,每道小题2分,共12分) $ 1. 悬浮固体的测定中,需将滤膜与称量瓶烘至恒重,恒重的标准是:两次称量相差不超过() A. 0.0001g B. 0.0002g C.0.0005g D. 0.01g 2. 铂钴比色法测定色度时,如水样浑浊,不可采用的方法是() A.放置澄清 B.离心法去除悬浮物 C.用孔径为滤膜过滤 D.滤纸过滤 3. 需要快速测定多个未知含量水样的氨氮最好采用() A.电极法 B.蒸馏—酸滴定法 C.钠氏试剂比色法 D.气相分子吸收法 4. 在测定CODcr中,硫酸亚铁铵滴定溶液保存多日而未重新标定会使结果() A.偏大 B.偏小 C.不变 D.不确定 ' 5. 用不同颜色表示噪声污染强度时,强度最高的是()A.蓝色 B. 红色 C.黄色 D.绿色 6.能综合表示水体中有机污染物的主要指标是() 四、简答题(本题共5道小题,每道小题6分,共30分) 1.简述测定水中SS的过程。 2. 在氨氮测定时,水样中若含钙、铁、镁等金属离子会干扰测定,用什么方法来消除干扰 3.简述重铬酸钾法测定COD Cr的原理,并写出化学反应方程式。 4.测定总铬的标准测定方法条件是什么氧化剂、显色剂是什么尿素的作用是什么 { 5.保存水样的基本要求是什么多采用哪些措施 五、计算题(每小题6分,共18分) 1.环境监测测定水中溶解氧的方法是量取amL水样,迅速加入MnSO4溶液及含NaOH的KI溶液立即塞好塞子, 振荡使它反应均匀,打开塞子,迅速加入适量稀H2SO4,此时有I2生成,用的Na2S2O3溶液以淀粉为指示剂滴定到溶液 由蓝色恰好变为无色为止,共计消耗VmL Na2S2O3溶液,上述的反应为: 2Mn2++O2+4OH-=2MnO(OH)2 MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 求水溶解的氧气是多少(g/L) 2.监测某水样的BOD5时,采用稀释法测定数据为:水样在培养前溶解氧浓度是;水样在培养后溶解氧浓度是; 取原水样100ml加稀释水至1000ml。稀释水在培养前溶解氧浓度是;稀释水样在培养后溶解氧浓度是,求水样 的BOD5为多少(注:精确至)

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