甲醛释放量的标值、试验方法和检验规则

本标准的第5章为强制性条款，其余为推荐性条款。

本标准参考欧洲EN312-1 1997《刨花板》、欧洲中密度纤维板厂商协会技术委员会，《中密度纤维板》、欧洲标准ENV717-1、《人造板甲醛释放量测定气候箱法》、日本农业标准JA-MAFF，Notification No.920《普通胶合板》、日本农业标准JAS MAFF，Notification No.990<《地板》。自2002年1月1日起，生产企业生产的产品应执行本国家标准，过渡期6个月；自2002年7月1日起，市场上停止销售不符合本国家标准的产品。

本标准由国家林业局提出。

本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所。

本标准参加起草单位：广东肇庆康蓝中密板企业集团、上海市建筑科学研究院、太尔化工（上海）有限公司、环球木业有限公司、新乡平原人造板厂。

本标准主要起草人：王维新、杨帆、许文、马虹、何励贤、李本初、杨虹、楼明刚。

本标准首次发布。

1、范围

本标准规定了室内装饰装修用人造板及其制品（包括地板、墙板等）中甲醛释放量的指标值、试验方法和检验规则。

本标准适用于释放甲醛的室内装饰装修用各种类人造板及其制品。

2、规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版的均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 17657--1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法

3、术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 甲醛释放量--穿孔法测定值the perforator test value

用穿孔萃取法测定的从100g绝干人造板萃取出的甲醛量。

3.2 甲醛释放量--干燥器法测定值the desiccator test value

用干燥器法测定的试件释放于吸收液（蒸馏水）中的甲醛量。

3.3 甲醛释放量--气候箱法测定值the chamber test value

以本标准规定的气候箱测定的试件向空气中释放达稳定状态时的甲醛量。

3.4 气候箱容积volume of the chamber

无负荷时箱内总的容积。

3.5 承载率loading rate

试样总表面积与气候箱容积之比。

3.6 空气置换率air exchange rate

每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比。

3.7 空气流速air velocity

气候箱中试样表面附近的空气速度。

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4 分类

按试验方法分：

a）穿孔萃取法甲醛释放量（简称穿孔值）；

b）干燥器法甲醛释放量（简称干燥器值）；

c）气候箱法甲醛释放量（简称气候箱值）；

5 要求

室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量应符合表1的规定。

表1 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值

6 试验方法

6.1穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛释放量

按GB/T 17657-1999 中4.11规定进行。

6.2 （9-11）L干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量

按GB/T 17657-1999中

6.2.1 试件数量：10块。

6.2.2 结果表示

甲醛溶液的浓度按式（1）计算，精确至0.1mg/L。

c=f*(As-Ab) (1)

式中：

c??甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

f??标准曲线斜率，单位为毫克每升（mg/L）；

As??待测液的吸光度；

Ab??蒸馏水的吸光度。

6.3 40L干燥法测定饰面人造板甲醛释放量

6.3.1 原理见GB/T 17657-1999中

6.3.2 试剂按GB/T 17657-1999中

6.3.3 溶液配制按GB/T 17657-1999中

钢木门检验报告模板

钢木门检验报告模板 篇一：木门质量检测报告 中消协：实木复合木门比较试验结果一览表 XX-12-10 中(来自: 小龙文档网:钢木门检验报告模板)国消费者协会 本次比较试验检测工作委托国家人造板与木竹制品质量监督检验中心完成。比较试验依据GB 18580-XX《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》（国家强制性标准）对样品的甲醛释放量进行了检测；参照JG/T 122-XX 《建筑木门、木窗》（行业推荐性标准）对样品含水率、浸渍剥离、表面胶合强度、沙袋撞击共4项性能进行检测。 甲醛是对人体健康有害的一种挥发性物质。由于木门制作时大多采用脲醛树脂作为胶粘剂，木门多少会残留一些没有参与反应的甲醛，在使用中会向周围环境释放，木门的甲醛释放量如果超过标准限制，在使用过程中会不利于居住者的人体健康。因此国家对室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量作出了严格的规定，出台了强制性国家标准GB18580-XX，并规定木门甲醛释放量≤/L。本次比较试验的21个样品的甲醛释放量整体水平较好，全部达到国家标准的要求。这说明目前市场上常见的品牌木门企业对甲醛释放量的控制均比较严格。沙袋撞击是反映木门抗冲击性能的一项

指标。沙袋撞击性能好，则木门牢固性能好，木门的耐久性长，反之则耐久性能差，影响产品使用寿命。经测试，这次比较的21个木门品牌样本，均符合JG/T 122-XX的要求，符合率为100%。沙袋撞击性能好，不仅使用寿命长，防盗等安全性能也会有相应的提升。 本次比较试验各品牌的差别主要体现在含水率、浸渍剥离性、表面胶合强度三个方面。含水率指标主要影响门尺寸的稳定性和变形问题，直接关系门的使用效果。含水率过高或者过低的木门，在使用中可能会出现干缩、膨胀、开裂、变形等现象，会影响门的使用性能。JG/T 122-XX规定木门的含水率不大于12%。经检验，这次比较试验21个木门品牌样本中有14个样本符合该标准规定要求。固雅斯、帝露等品牌的含水率略高。浸渍剥离指标主要是反映在潮湿条件下，木门各层之间的胶合性能。浸渍剥离性能越好，则胶合性能、防潮性能越好，木门的使用寿命越长，反之则胶合性能差，影响产品使用寿命。这次比较的21个木门品牌样本中有12个符合JG/T 122-XX的要求，伯艺、春天等品牌的浸渍剥离性能较低。表面胶合强度越大，木门使用耐久性也越好。本次测试中，有14个木门品牌样本检测了表面胶合强度，其中13个符合JG/T 122-XX的要求。 篇二：甲级钢木门检验规范(90分钟)

残留溶剂顶空分析报告方法验证方案设计模版2

方案批准 注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。

目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)

1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：

2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

甲醛释放量的标值、试验方法和检验规则

本标准的第5章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准参考欧洲EN312-1 1997《刨花板》、欧洲中密度纤维板厂商协会技术委员会，《中密度纤维板》、欧洲标准ENV717-1、《人造板甲醛释放量测定气候箱法》、日本农业标准JA-MAFF，Notification No.920《普通胶合板》、日本农业标准JAS MAFF，Notification No.990<《地板》。自2002年1月1日起，生产企业生产的产品应执行本国家标准，过渡期6个月；自2002年7月1日起，市场上停止销售不符合本国家标准的产品。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所。 本标准参加起草单位：广东肇庆康蓝中密板企业集团、上海市建筑科学研究院、太尔化工（上海）有限公司、环球木业有限公司、新乡平原人造板厂。 本标准主要起草人：王维新、杨帆、许文、马虹、何励贤、李本初、杨虹、楼明刚。 本标准首次发布。 1、范围 本标准规定了室内装饰装修用人造板及其制品（包括地板、墙板等）中甲醛释放量的指标值、试验方法和检验规则。 本标准适用于释放甲醛的室内装饰装修用各种类人造板及其制品。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版的均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 17657--1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 甲醛释放量--穿孔法测定值the perforator test value 用穿孔萃取法测定的从100g绝干人造板萃取出的甲醛量。 3.2 甲醛释放量--干燥器法测定值the desiccator test value 用干燥器法测定的试件释放于吸收液（蒸馏水）中的甲醛量。 3.3 甲醛释放量--气候箱法测定值the chamber test value 以本标准规定的气候箱测定的试件向空气中释放达稳定状态时的甲醛量。 3.4 气候箱容积volume of the chamber 无负荷时箱内总的容积。 3.5 承载率loading rate 试样总表面积与气候箱容积之比。 3.6 空气置换率air exchange rate 每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比。 3.7 空气流速air velocity 气候箱中试样表面附近的空气速度。 返回 4 分类 按试验方法分： a）穿孔萃取法甲醛释放量（简称穿孔值）； b）干燥器法甲醛释放量（简称干燥器值）；

残留溶剂分析方法验证方案

***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月

验证方案的起草与审批 方案实施日期：

目录 1.验证目的 (4) 2.方法简介与确认范围 (4) 3.标准品、供试品 (4) 4.风险评估 (4) 5.验证的可接受标准 (5) 6.验证步骤 (6) 6.1系统适应性 (6) 6.2专属性 (6) 6.3定量限与检测限 (7) 6.4线性 (7) 6.5准确度 (8) 6.6精密度 (9) 6.7范围 (9) 6.8耐用性 (9) 6.9样品测定 (10) 7.偏差 (10) 8.风险的接收与评审 (10) 9.再验证 (10) 10.确认结果评审和结论 (10) 11.更改历史 (10) 12. 附录 (10)

1.验证目的 根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 2.方法简介与确认范围 ***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。 3.标准品、供试品 3.1标准品 3.2供试品 4.风险评估 按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评

风险评估人： 评估日期： 5.验证的可接受标准

6.验证步骤 6.1系统适应性 精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。 6.2专属性 a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。 b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 f) 四氢呋喃定位溶液：取四氢呋喃约14.4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28.8μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。顶空进样，记录色谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。 i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28.8mg、

对甲醛释放量gb的理解

一、对GB 18580-2001甲醛释放量试验方法的理解 轻工中心杨海龙邓敏 近年来，环境问题越来越引起人们的关注，而我们大部分时间是在室内度过的，室内环境的好坏与我们息息相关，甲醛是一种常见有害气体，而木制品尤其是人造板是室内甲醛的重要来源。国家质量总局于2001年12月10日发布了强制性国家标准GB 18580-2001 《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》，对室内装饰装修用各种人造板及其制品甲醛释放限量做了规定。下面就该标准的一点见解，供大家参考。 在GB 18580中，将人造板分为三大类，第一类为中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等。这些产品都采用萃取法检测，分为两个等级，分别为直接用于室内和必须饰面处理后可允许用于室内。这类产品主要是采用碎料(单板除外)压制的人造板，在以后使用过程中都要进行封边、饰面或者涂饰处理，而不是直接用于室内的，这些产品都采用萃取法进行检测。值得注意的是，中密度纤维板新版标准GB/T 11718-2009也对甲醛释放量做了规定，可以采用气候箱法和穿孔萃取法进行检测，如果采用穿孔法进行检验，需要小于8.0mg/100g；而如果采用GB 18580-2001进行检测，也是采用穿孔萃取法检测，这种方法又分为E1和E2两个级别，限量值分别为9 mg/100g和30 mg/100g，这点和GB/T 11718是不一样的。如果在检测过程中我们要具体问题具体分析，根据检验依据的不同采用相应的检验方法和限量值，

这点尤其值得注意。 第二类为胶合板，装饰单板饰面板、细木工板等，采用干燥器法进行试验。该类产品都是单板饰面的人造板，即表层材料是天然木材旋切的单板，不是其他碎料或者人造的表层贴纸，如果是采用人造贴纸贴面处理过的，则应该按照下面的第三类方法进行检测。这类产品检测限量值也是分为两个等级，分别为直接用于室内和必须饰面处理后可允许用于室内。 第三类为饰面人造板，包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等，可以采用气候箱法和干燥器法检测。综上，这类人造板或是人造胶膜纸贴面，或是涂饰处理过的产品，都是可以直接用于室内的。 我们可以根据样品的特点，划分到不同的种类进行检验。如：单板层积材类似胶合板，属于单板饰面的，就要按照第二类的人造板进行检验；稻草人造板是采用碎料压制的，可按第一类产品进行检验；人造板制成的电视墙，如果表面经过涂饰处理或者是胶膜纸饰面的产品，且直接用于室内，可以按第三类人造板进行检验，如果电视墙表面是单板，未采用涂饰，则按第二类人造板的E1级进行检验。

使用1立方米甲醛释放量测试气候箱时的试验步骤

使用1立方米甲醛释放量测试气候箱时的试验步骤 按GB18580-2017中甲醛释放量测试气候箱（一立方气候箱法），该方法原理如下：将1平方米表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，用毫克每立方米（mg/m3）表示，计算出每立方米空气中的甲醛量。取样是周期性的，直到测试箱内甲醛浓度达到平衡状态。试验步骤 甲醛测试试件尺寸为长=（500±5）mm，宽b=（500±5）mm。试件数为两块，试件表面积为1m2.当试件长、宽小于所需尺寸，允许采用不影响测定结果的方法拼合。 甲醛测试试件平衡预处理步骤：试件在23±1℃，相对湿度（50 ±5）%条件下放置（15±2）d，试件之间距离至少25mm，使客气在所有试件表面上自由循环，恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次，室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10mg/m3 在测试的第1天，不需要取样，然后从第2天至第5天，每天取样2次，每次取样的时间间隔应超过3h，在经过前3天后，如果达到稳定状态，可停止取样，因此，当zui后4次测定的甲醛浓度的平均值与zui大值或zui小值之间的偏差值低于5%或低于0.005mg/m3,此时可定义为达到稳定状态。 在节假日（如周末），可取消取样，但是稳定状态的判定应往后推延，直至完成zui后4次测定。如果在前5天没有达到稳定状态，取样次数应降低到每天一次，直到达到稳定状态，或者是连续测试28d，然后停止测试。 当达到稳定状态，甲醛释放量是zui后4次测定的浓度的平均值， 如果测试在28d内没有达到稳定状态，甲醛释放量不能记录，在这种情况下，zui 后4次测定的浓度的平均值可以记录为“临时甲醛释放量”，随附说明“稳定状态没有达到” 稳定状态时的甲醛释放量测定值作为样品甲醛释放量，jing确至0.01mg/m3,并在测定值后用括号表示达到稳定状态释放量的测试时间（以小时为单位） 甲醛释放量测试系统GB18580-2017 GB17657-2013济南华衡试验设备有限公司甲醛释放量测试系统由甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室和甲醛释放量测试气候箱组成，完全满足GB18580—2017、GB17657—2013标准的要求。

残留溶剂检查方法研究

原料药或制剂中有机溶剂的残留量一般要求控制在几个至几千个ppm之间，属于微量或痕量测定，与常量测定有着不同的特点。残留溶剂检查方法的选择对测定结果有着重要的影响，有时采用不同的方法测定同一个样品会得到截然不同的结果。 通过对最近一段申报资料的审评，经常发现在残留溶剂的检查方法尚不合理的情况下，若样品的色谱图中未出现溶剂峰，也未经其它系统验证，研究者就简单地作出样品无该溶剂残留的结论，进而不将其残留定入质量标准，药检所也不再进行复核。针对这种情况，从审评的角度出发，就如何评价残留溶剂检查方法的合理性谈自己的一些认识，与各位业内同仁交流。 有机残留溶剂检查一般采用气相色谱法，评价色谱系统的适用性和方法学验证资料遵循与液相色谱方法评价相同的原则，不再赘述。与液相方法不同的是，气相色谱有多种进样方式，残留溶剂检查常用直接进样法或顶空进样法。针对这两种进样方法不同的特点，评价方法合理性的要点应有所不同。对于直接进样法，应着重评价方法的灵敏度和重复性。目前已普遍用毛细管柱取代填充柱，因为毛细管柱的柱效高，其灵敏度也较填充柱大为提高。但由于毛细管柱直接进样的体积小，一般仅几微升，即使提高供试溶液的浓度，对于测定限量极低的溶剂（如：苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷等）及对FID检测器响应低的溶剂（如：含氯的溶剂），其检测限一般接近或高于限量，灵敏度难以满足测定的需要。测定此类溶剂最好采用顶空进样法，对含卤素的溶剂可改用电子捕获检测器（ECD）。进样量小也易造成进样重复性差，采用内标法较外标法的结果更为准确。 顶空进样法是将大量样品中的残留溶剂富集在顶空瓶上层的气体中，对绝大多数有机溶剂而言，灵敏度较直接进样法大为提高，但顶空进样系统中存在气液两相的平衡问题，对结果准确性的影响因素增多。评价方法是否合理，应着重关注以下三个方面：1）顶空条件：顶空瓶的平衡温度和时间是最重要的参数，根据溶解样品的溶剂和待测溶剂的不同性质，达到气液平衡所需的温度和时间可能不同，应有试验数据作为选择的依据，但在申报资料中一般都未提及。判断顶空条件是否适用，一般的规律是：顶空瓶的平衡温度应低于溶解样品所用溶剂的沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可；对于沸点过高的溶剂，如DMF、DMSO、聚乙二醇等，用顶空进样测定的灵敏度不如直接进样，不适宜采用顶空法；顶空瓶的平衡时间一般应为30至60分钟，才能保证气液两相达到稳态平衡。 2）供试品和对照品是否平行：由于供试品和对照品的液体部分状态不完全一致而造成的基质效应会直接影响到结果的准确性。采用标准加入法可以消除基质效应，但目前在国内的申报资料中较少见到，其原因可能是方法较为繁琐，且需要消耗大量的样品，对新药研发初期样品量较少的情况或一些贵重的药品不太适用。如果申报资料中提供了回收率数据，就容易判断基质效应的大小，但由于目前对此没有强制要求，大多数资料都未对回收率进行研究。因此在评价方法时，至少应要求对照品和供试品采用相同的溶剂溶解，且液体部分的体积应完全一致。 3）重复性：由于顶空进样法存在气液平衡和气体进样的问题，粗放度较大，中国药典2005年版的要求是：内标法连续五次进样的相对标准偏差小于5％，外标法的相对标准偏差小于10％；欧洲药典则要求相对标准偏差小于15％，因此重复性应密切关注。 此外，无论是直接进样或顶空进样，都应尽量使供试液中的样品完全溶解，否则当残留溶剂被包裹在样品晶格中时就不能被检测出来，可能造成结果与实际情况完全不符。对溶解性差的样品，可采用不挥发性酸或碱的溶液、高沸点的有机溶剂、混合溶剂等来溶解样品，即使样品在加热的条件下可能被破坏，只要待测的残留溶剂不被破坏（如：测定酯类溶剂不

甲醛释放标准

美国木制品甲醛释放量新限令开始正式生效 2011-01-05 00:00:00 美国去年颁布的《复合木制品甲醛标准法案》已于今年1月3日正式生效，并在今后两年内分步实施更高的标准。该法案对在美国供应、销售或制造的硬木胶合板、中密度纤维板及刨花板等复合木制品制定了统一的甲醛释放标准，显著高于目前我国及世界各国的通行标准，号称目前世界上最严厉的甲醛释放标准。具体实施时间表如下： 硬木胶合板单芯板（HWPW-VC）：甲醛释放量≤0.05ppm。 硬木胶合板复合芯板(HWPW-CC)：甲醛释放量≤0.08ppm，2011年1月3日开始生效，直至2012年6月30日；2012年7月1日起，甲醛释放量≤0.05ppm。 中密度纤维板(MDF)：甲醛释放量≤0.21ppm，2011年1月3日开始生效，直至2011年6月30日；2011年7月1日起，甲醛释放量≤0.11ppm。 薄型中密度纤维板（Thin-MDF）：甲醛释放量≤0.21ppm，2011年1月3日开始生效，直至2012年6月30日；2012年7月1日起，甲醛释放量≤0.13ppm。 刨花板（PB），甲醛释放量≤0.18ppm，2011年1月3日开始生效，直至2011年6 月30日；2011年7月1日起，甲醛释放量≤0.09ppm。 美国颁布的木制品甲醛释放量新限令，将对我国木制品出口造成较大负面影响，杭州检验检疫局2010年的数据显示，杭州局辖区所有出口木制品中有21%输往美国，而目前我国再生板材除少数已通过美国加州CARB认证的产品外，大多数产品都不能满足美国新法规的要求。因此相关出口生产企业应科学调整出口产品种类和生产计划，进一步改进生产工艺，建立并完善质量管理体系和出口木制品有毒有害物质自检自控体系，尽量使用已经通过CARB认证企业的原辅料，确保原辅料质量安全，同时密切关注其他国家可能采取的跟进措施，积极拓展国内外营销渠道，开发新的国际市场。 美国加利福尼亚州：降低复合木制品甲醛释放标准

甲醛释放量测试系统GB18580-2017 GB17657-2013

甲醛释放量测试系统GB18580-2017 GB17657-2013 甲醛释放量测试系统由甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室和甲醛释放量测试气候箱组成，完全满足GB18580—2017、GB17657—2013标准的要求。一、用途与使用范围 甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室提供单独的试验空间，能够消除甲醛测试试件释放甲醛互相污染从而影响试验结果，大大提高了试验精度。多舱的配置使得可以进行循环试验，大大提高了试验效率。 甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室是华衡公司针对 GB18580—2017、GB17657—2013- 4.60标准中板材试样的15天预处理要求专门生产的试验设备，本设备具备一台设备有多个环境舱，.本机型可实现4块标准试样样品的预处理，不产生交叉污染。避免不同样品同时进行预处理所带来的相互干扰的问题。可有效提高检验机构的样品检测与评价效率。 试件在23±1℃，相对湿度（50 ±5）%条件下放置（15±2）d，试件之间距离至少25mm，使客气在所有试件表面上自由循环，恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次，室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10mg/m3 二、执行标准 GB18580—2017 《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》 GB17657—2013 《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》 EN 717—1 《人造板甲醛释放量测量环境箱法》 ASTM D6007—02《小尺度环境箱测定木制品释放气体中甲醛浓度的标准测试方法》 三、主要技术指标 处理测试环境舱，甲醛测试试件预处理测试舱，四舱甲醛释放量恒温恒湿舱，甲醛释放量预处理环境舱，四舱甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室

残留溶剂方法学验证方案

残留溶剂方法学验证方案

阿莫西林残留溶剂分析方法验证方案文件编号： VP-01-06-00-041 方案起草 方案审核 方案批准

生效日期：年月日 1、概述 在阿莫西林制备工艺中，使用了甲醇与丙酮两种对人体具有危害的二类溶剂，我公司为了确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留在国家要求范围内，开发了阿莫西林胶囊中甲醇与丙酮残留的检测方法，按照《中国药典》2015年版的要求对此检测方法进行方法学验证。 2、验证目的 证明本方法能满足阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂测定，确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂检测方法准确、重现并耐用，检测结果数据真实可靠。 3、验证范围 本验证方案适用于阿莫西林中甲醇与丙酮的残留溶剂检验方法验证。 4、确认小组成员及职责

5、验证前的风险评估 5.1 验证小组人员按照《质量风险管理规程》，对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。 5.1.1严重性（S ）： 危害可能产生后果的程度。严重程度分为五个等级。 5.1.2可能性（P ） 影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级：

5.1.3可检测性（D）检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下： 5.2风险优先数量等级判定（RPN） 5.2.1风险等级判定标准的确定 RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。 RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性) 5.2.2风险评价和处理

注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中等以上风险进行后续控制。

残留溶剂分析方法验证方案报告

残留溶剂分析方法验证方案报告**制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 1 of 12 ***产品残留溶剂分析方法验证方案 20**年**月 **制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 2 of 12 验证方案的起草与审批 验证小组成员 部门人员职责 验证小组组长 职责部门人员 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实 施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证 结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相 关培训 方案审核 审核签名及日期 验证委员会 方案批准 批准人批准日期

方案实施日期: **制药股份有限公司 版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案 验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 3 of 12 目录 1. 验证目 的 ..................................................................... ............................................................. 4 2. 方法简介与确认范围...................................................................... ........................................ 4 3. 标准品、供试 品 ..................................................................... ................................................. 4 4. 风险评 估 ..................................................................... ............................................................. 4 5. 验证的可接受标准...................................................................... ............................................ 5 6. 验证步 骤 ..................................................................... ............................................................. 6 6.1系统适应 性 ..................................................................... .......................................................... 6 6.2专属 性 .....................................................................

国家相关检测部门规定了三种地板甲醛含量测算法

国家相关检测部门规定了三种地板甲醛含量测算法——穿孔萃取法、气候箱法和干燥器法。 E1和E 2国家标准： 例如E1级的指标分别是穿孔萃取法≤9mg/100g 、干燥器法≤升、气候箱法≤立方米级。其中干燥器法是国家标准执行的检测方法，所谓干燥器法，是在一定温度、湿度条件下，将5厘米宽、15厘米高的10块任意抽取的小地板放到一个特制的40升容器中，容器底部有个盛有一定量水的器皿，根据一定时间内小木板中的甲醛溶在水中的量来衡量家具中甲醛释放量的多少。 地板的环保标准一般说的是甲醛的释放量分为以下几个等级 E1 级甲醛释放量≤毫克每升（E1是国家的环保标准也就是人体可以接受的甲醛释放量） E0≤（E0级比E1更环保E0级的甲醛是人体感受不到的） F4星≤ （F4星的甲醛基本是到达了对人体无害的地步而且F4星是现在国际上最高的环保标准） 现在的地板有4层是E1级的标准有5层是E0的标准只有1层是F4星的标准 地板变形主要是2个原因 1 基材的密度 2 地板最底层平衡层《也叫防潮层》的质量 现在的强化地板的基材都是用高密度板做的由此地板的基材密度越高地板越不易变形国家对高密度板的标准是80K每立方厘米 平衡层的质量可以通过颜色来区分最差的是褐色好一点的是红色最好的是绿色............... mg就是毫克，1mg=0.001g。 人造板甲醛释放量的检测方法有两种，数值单位不一样： 单位是mg/L的，采用的是40L干燥器法； 单位是mg/100g的，采用的是穿孔萃取法。 你所提到所谓E0级标准用穿孔萃取法得出的数值是3mg/100g。 顺便提一句，国家标准里根本没有E0级这个概念！ 所谓“E0级”地板概念，完全是生产厂商自主编造出的一个质量等级标志。这种行为己经违背现所执行的国家标准内所规定的等级划分标志，属于不合法的质量标志 中国木地板环保标准之“E0” VS “新E0” 2楼 1楼最初，起源于德国的“E1”、“E2”是学术界对人造板及其制品甲醛释放量的指导规范。今天，它已成为人们熟知的甲醛释放量等级标志。我国作为发展中国家，人造板及其制品的标准体系是参照欧洲和日本的东西，对于地板等饰面类人造板甲醛释放标准几乎是对日本标准的“拿来”。然而，“E0”作为人造板及其制品甲醛释放量更严格的等级标志，不是完全的外来品，而是具有鲜明的中国特色。因为欧美并没有“E0”这一概念，日本也没有。“E0”当其从炒作开始到写进国家标准，体现了市场从纷争状态到规范有序的变化过程。 欧美国家为什么没有“E0”？标准——作为一个国家或地区的技术性规范只能作为该产品进入市场的一道门槛，不能太高，要让大多数企业进得去，也不能太低，否则不能保护消费者利益。欧洲人造板及其制品只有E1级标准，E2级产品在他们的某些国家是不允许上市的，能上市的也不能用于室内，况且欧美等发达国家人造板及其制品企业只有为数不多的几十家，都是大规模的，产品质量稳定性好，按照行业协会制定的技术标准生产和销售，由第三方认证，不存在政府监督一说，另外欧美人的居室通风换气程度高。 日本作为东方民族的一员，同我国有着许多相同的地方，因此照搬日本的标准是有理由的。我们知道，日本对人造板及其制品甲醛释放量的要求是世界上最严格的，所以其标准水平最高。那么，日本为什么没有“E0”呢？日本最新版本的甲醛释放量标准是用干燥器法“F”和“☆”表示级别的，“☆”数越多，级别越高，列表如下:

残留溶剂方法学验证方案

阿莫西林残留溶剂分析方法验证方案文件编号： VP-01-06-00-041 方案起草 方案审核 方案批准

生效日期：年月日 1、概述 在阿莫西林制备工艺中，使用了甲醇与丙酮两种对人体具有危害的二类溶剂，我公司为了确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留在国家要求范围内，开发了阿莫西林胶囊中甲醇与丙酮残留的检测方法，按照《中国药典》2015年版的要求对此检测方法进行方法学验证。 2、验证目的 证明本方法能满足阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂测定，确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂检测方法准确、重现并耐用，检测结果数据真实可靠。 3、验证范围 本验证方案适用于阿莫西林中甲醇与丙酮的残留溶剂检验方法验证。 4、确认小组成员及职责 5、验证前的风险评估

5.1验证小组人员按照《质量风险管理规程》，对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。 5.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。严重程度分为五个等级。 5.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级： 5.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：

5.2风险优先数量等级判定（RPN） 5.2.1风险等级判定标准的确定 RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。 RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性) 5.2.2风险评价和处理 注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中等以上风险进行后续控制。

简述三种人造板甲醛释放量检测的方法

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/0f13733295.html, 简述三种人造板甲醛释放量检测的方法 作者：张巍 来源：《科学与信息化》2018年第02期 摘要人造板材属于现代装饰中最常用的产品之一，其自身释放出来的甲醛对人的身体也会造成很大的伤害，因此，对于人造板甲醛释放量的监测工作，是对人造板进行质检的一项十分重要的内容，同时，对人造板甲醛的检测也越来越受到社会的关注。本文就将针对常用的人造板甲醛释放量的三种方法进行详细的阐述。 关键词人造板；甲醛；检测；释放量 科学有效的检测方法是目前我国人造板迅速发展的一个有效的保障。而对于人造板甲醛释放量的检测工作也越来越受到了社会的关注。通过我国多年来相关的检测人员多次的试验，最终找到了最为有效的三种检测方法：穿孔萃取法、干燥器法、气候箱法。通过这三种常用方法对人造板甲醛释放量进行检测，一定会给人们带来放心的人造板材。 1 影响人造板甲醛释放量检测结果的因素 影响人造板甲醛释放量检测结果的因素有多种，我们可以将其分为两个方面：第一，人造板材自身不均匀。在人造板材的制造过程中偶尔会遇到涂胶不匀称、进行热压时板材各处的温度与压力不一致等，都会造成即使是同一块人造板材，其不同部位的甲醛释放量也不相同；第二，受到实验条件及检测方法选择的影响。温度空间上的均匀性、时间上的稳定性、仪器设备、人员等方面的不同，都会造成甲醛释放量的检测结果。所以，想要得到一个人造板准确的甲醛释放量并不容易，但只要检测人员根绝国家的相关标准进行操作，同样会得到一个较为准确的结果[1]。 2 检测人造板甲醛释放量的方法 2.1 穿孔萃取法 穿孔萃取法是现在被广泛使用，也是时间最长的一种检测方法。穿孔萃取法是把试料通过现代化的科技仪器，均匀分成规格为20mmX20mm的小块，同时要质量相同，通过甲醛溶剂使其在沸腾的温度下蒸煮。穿孔萃取法检测人造板甲醛释放量通常分为两个步骤： 第一步：穿孔萃取 先把容器甲苯和试件通过科学仪器共同加热，进而可以使甲醛从人造板材中可以迅速溶解出来，然后把含有甲醛的甲苯通过穿孔器和水进行萃取，把甲醛融入水里，最后进行检测。我国颁布的GB1850-2001标准中规定，定向刨花板、中密度及高密度纤维板、刨花板中甲醛释 放量的检测都要采取穿孔萃取法。

(医疗药品)兽用化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则

兽用化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则 （兽药研究技术指导原则之4） 来源中国兽药监察所中国兽药信息网 编辑南宁兽药科技网Dongy 2010-9-5 1 概述 兽用化学药物中的残留溶剂系指在原料药或赋形剂的生产中、在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要、美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体有一定的危害，为保障靶动物和动物食品安全，控制产品质量，需要对有机溶剂残留量进行研究和控制。 本指导原则是在参考兽用药物注册技术要求国际协调会（International Cooperation on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Veterinary Medicinal Products，VICH）的有机溶剂残留量研究指导原则、人用化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则、中国兽药典第三版附录的基础上，从兽药研究开发自身的规律出发，结合我国药物研发的特点，通过分析、研究有机溶剂残留量与药物的安全性、有效性及质量可控性之间的内在关系，总结形成的对有机溶剂残留问题的一般认识，以帮助药物研发者科学合理的进行兽药研究，为兽药评价提供相关指导。 本指导原则主要讨论原料药的有机溶剂残留问题，通过对原料药的讨论，探讨和总结药物研究过程中对有机溶剂残留量控制的一般性原则；同时建议药物研发者关注制剂和辅料中有机溶剂残留量的控制。考虑到药物研究开发的阶段性，本指导原则适用于药物研发的整个过程。 2 残留溶剂的确定 2-1 通则 从理论上讲，兽药制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能，均应进行残留量的研究。但是，药物研发者可以通过对有机溶剂的性质、药物制备工艺等的分析，提出科学合理的依据，有选择性的对某些溶剂进行残留量研究，并根据研究结果制定相应的质量标准，这样，既可以合理有效的控制产品质量，又能降低药物研究的成本。因此，药物研发者在进行有机溶剂残留量研究之前，需要首先对药物中可能存在的残留溶剂进行分析，以确定何种溶剂是需要进行残留量的检测和控制。 2-2 确定进行残留量研究的有机溶剂时需要考虑的问题 兽药中有机残留溶剂与制备工艺密切相关，同时也需要结合其制剂的临床应用特点来考虑如何对可能残留的溶剂进行研究。 2-2-1 原料药制备工艺 原料药制备工艺中可能涉及的溶剂主要有三种来源：合成原料或反应溶剂、反应副产物、由

木制品甲醛释放量的测试方法和标准

核准：审查：拟稿： 1.0目的 制定木制品释放甲醛浓度的检测方法与标准，以确保产品符合甲醛排放标准。 2.0范围 2.1部件和材料的适用范围 适用於木质盖板産品中所包含的MDF材料及生産工序所使用的附属材料及其他物品适用部件及材料。 a.産品的构成材料（包括胶合剂、木糠等）； b.构成辅助性物资等的各种材料； c.制成品中的MDF材料； 2.2不适用范围 不适用于MDF板构成制成的经过后工序加工的成品。 2.3産品的適用范围 适用于相关客戶委托设计、制造并进行销售的产品。 * 以遵守法律、条例、行业准则及其他要求为前提。 3.0引用标准 ASTM D5582－00：Standard Test Method for Determining Formaldehyde Levels from Wood Products Using a Desiccator 4.0实验准备 4.1实验试剂 4.1.1甲醛标准溶液（约10m g／mL）：购买有资格的品牌标准品 4.1.2变色酸钠试剂（0.1g／10mL）：每天现配10mL，置于棕色的10mL的容量瓶中。 4.1.3浓硫酸 4.1.4石蜡 4.2试验设备 4.2.1恒温恒湿箱 4.2.2干燥器（24cm即10.4L）、铁丝和培养皿

4.2.3容器：容量瓶（10mL 棕色的、25mL 白色的、1000mL 棕色的） 移液管（1.0mL 、2mL 、5mL 、10mL 、25mL ） 4.2.4旋盖试管（25mL ） 4.2.5电炉和烧锅 4.2.6分光光度计和比色池（10mm 厚度） 4.2.7分析天平（精确至0.0001g ） 5.0甲醛标准曲线（每周做一次） 5.1甲醛标准曲线的配制 5.1.1配制10m g ／L 甲醛溶液：用微量移液管移取1mL 的甲醛标准试剂，稀释到1000mL 的棕色容量瓶中定容。 5.1.2按照下面表格给试管编号，然后分别加入对应的甲醛标准溶液和蒸馏水： 5.1.3然后分别向每个试管里面加入1％的变色酸钠试剂0.1mL ，充分混匀。 5.1.4充分混匀后，缓慢地滴入 6.0mL 的浓硫酸，旋上试管盖，轻轻混匀。 5.1.5把试管放在95℃的恒温烘箱内恒温30±5min ，然后取出置于暗处避光冷却至室温。 5.1.6把分光光度计调整到 580nm 波长处，以试管1做参比，用分光光度计分别测试试管2－7的吸光度。 5.2以试管2－7中甲醛的含量做横轴X ，以其对应的吸光度做纵轴Y ，做点，然后求出方程和相关系数R ，(注意R ≥0.995,如果R ＜0.995则必须重复5.1.1－5.1.6)。 6.0样品预处理 6.1木制品取样