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纯净真空铬铁

Q/SJFC.J08-017.5-2008
孔雀绿--苯萃取光度法测定锑量
1 范围
本标准规定了孔雀绿--苯萃取光度法测定锑含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。
本标准适用于纯净真空微碳铬铁合金中锑量的测定,测定范围(质量分数):0.00020%--0.0020%。
2 方法提要
试料经硫酸分解,在盐酸介质中,用氯化亚锡将可能存在的锑(Ⅳ),还原为锑(Ⅲ),再用亚硝酸钠将锑(Ⅲ)氧化至锑(Ⅴ),锑(Ⅴ)的络阴离子([SbCl6])与孔雀绿生成的蓝绿色络合物可用苯萃取,于分光度计波长630nm处进行光度测量。
3 试剂
3.1 盐酸(2+1)
3.2 盐酸(3+1)
3.3 硫酸(1+5)
3.4 硫酸(1+8)
3.5 磷酸(1+24)
3.6 二氯化锡溶液(100g/L),称取10g二氯化锡,溶于100mL盐酸(3.2)中,混匀。
3.7 亚硝酸钠溶液(200g/L)
3.8 尿素溶液:称取50g尿素,溶于50mL热水中,混匀,冷却至室温。
3.9 孔雀绿溶液(5g/L),称取0.5g孔雀绿,溶于100mL乙醇(3+1)中,混匀。
3.10 苯
3.11 锑标准溶液
3.11.1 称取0.1000g纯锑,溶解于50mL硫酸(ρ1.84g/mL)中,再加入50mL硫酸(ρ1.84g/mL),冷却。移入预先盛有600mL水的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含有0.1mg锑。
3.11.2 移取10.00mL锑标准溶液(3.11.1)于500mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2ug锑。
4 试样
试样(钻样)应通过0.154mm筛孔,长度不大于1.6mm 。取筛上物。
Q/SJFC.J08-017.5-2008
5 分析步骤
5.1 试料量
称取0.5000g试料。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1),置于100mL烧杯中,加入30mL硫酸(3.3),盖上表皿于低温处溶解,并蒸至体积约10mL左右,取下,冷却。
5.3.2 用少许水吹洗表皿,加20mL盐酸(3.1),滴加4--5滴二氯化锡溶液(3.6),摇动1min,加入3.0mL亚硝酸钠(3.7),摇动1min,静止2min,加入3.0mL尿素溶液(3.8),摇动至气泡消失。
5.3.3 将溶液移入250mL分液漏斗中,再用13.5mL磷酸溶液(3.5),冲洗烧杯,洗液并入分液漏斗中,滴加10滴孔雀绿溶液(3.9),摇匀。准确加入20.00mL苯(3.10),立即振荡1min,静止分层。
5.3.4 分层后,弃去水相,将有机层用脱脂棉过滤入3cm比色皿中,于波长630nm处,以苯作参比测量其吸光度。
6 校准工作曲线的绘制
准确移取 0.00、1.00、 2.00、3.00、 4.00、 5.00mL的锑标准溶液(3.11.2),置于100mL烧杯中,加入30mL硫酸(3.3),盖上表皿,于低温入加热蒸至体积约10mL左右,冷却,以少许水冲洗表皿。以下按分析步骤(5.3)进行,测得的吸光度应减去试剂空白的吸光度。以锑量为横坐标,

以吸光度为纵坐标,绘制校准工作曲线。
7 分析结果的计算
减去随同试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的锑量。
按下式计算试料中锑的质量分数,以%表示:
m1
ω(Sb)(%)=──×100

式中:m1---从工作曲线上查得的锑量,g;
m----试样量,g。
8 注意事项
8.1 亚硝酸钠氧化锑(Ⅲ)时,放置时间不能超过2分钟,以免锑水解,结果偏低。
8.2 锑显色时,加入磷酸溶液后,要立即加苯萃取,否则锑易水解,使结果偏低。

Q/SJFC.J08-017.5-2008
8.3 由于SbCL6-易水解,致使锑----孔雀绿缔合物稳定性较差,所以应逐一显色,逐一萃取。

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附加说明:
本标准由中钢集团吉林铁合金股份有限公司提出。
本标准由中钢集团吉林铁合金股份有限公司技术中心化验室负责起草。
本标准主要起草人 马 勤
本标准实施之日起,原《技术标准汇编》第二分册作废。
































Q/SJFC.J08-017.6-2008
DDTC—Ag光度法测定砷量
1 范围
本标准规定了DDTC—Ag光度法测定锑含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。
本标准适用于纯净真空微碳铬铁合金中砷量的测定,测定范围(质量分数):0.0005%--0.005%。
2 方法提要
试料以硫酸溶解,在硫酸介质中,加碘化钾,氯化亚锡将砷还原为低价,然后用金属锌将低价砷还原为砷化氢气体,逸出的砷化氢用DDTC—Ag—三氯甲烷—三乙醇胺溶液吸收,生成暗红色络合物,于分光光度计波长530nm处进行光度测量。
3 试剂
3.1 无砷锌粒(粒度过0-20目)。
3.2 硫酸(1+4.5)
3.3 过硫酸铵溶液(100g/L)。
3.4 碘化钾溶液(300g/L),称取30g碘化钾,置于150mL烧杯中,加入约70mL水溶解,加4滴氢氧化钠溶液(200g/L),用水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
3.5 氯化亚锡溶液(400g/L),称取40g氯化亚锡(SnCL2?2H2O),置于150mL烧杯中,加50mL盐酸(ρ1.19g/mL),加热溶解后,冷却,用水稀释至100mL,加1粒高纯锡,贮存于棕色瓶中。有效期限为15d。
3.6 酒石酸溶液(500g/L)。
3.7 三氯甲烷
3.8 砷化氢吸收液:称取2gDDTC—Ag于已盛有500mL三氯甲烷—三乙醇胺混合溶液[485mL三氯钾烷(2.7)中加入15mL三乙醇胺,混匀]的磨口棕色瓶中,盖上磨口塞,激烈振摇,放置过夜,使其完全溶解,过滤后使用。
3.9 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入已盛有乙酸铅—乙酸混合溶液(100mL中含乙酸铅10g,乙酸0.5mL)的烧杯中,取出挤干,于105℃干燥箱中烘干备用。
3.10 砷标

准贮存溶液:称取0.1320g纯三氧化二砷(99.95%以上),置于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(100g/L),溶解完全后,加入400mL水,1滴酚酞指示剂,用硫酸(1+1)中和至无色后,过量12滴,冷却,移入1000mL容量瓶,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug砷。
3.11 砷标准溶液:移取20.00mL砷标准贮存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2ug砷。
Q/SJFC.J08-017.6-2008
4 仪器
4.1 分光光度计。
4.2 砷化氢气体发生器(见下图)









砷化氢气体发生器


1一砷化氢气体发生瓶(即100毫升锥形瓶);2一连有玻璃导气管的无
硫橡皮塞; 3一玻璃导气管(内径6~i8毫米,出口处内径0.5毫米);
4一砷化氢气体吸收管(即10毫升带磨口塞比色管);5一乙酸铅脱脂
棉(玻璃球内径15毫米)





5 试样
试样(钻样)应通过0.154mm筛孔,长度不大于1.6mm 。取筛上物。
6 分析步骤
6.1 试料量
称取0.5000g试料。
6.2 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3 测定
6.3.1 将试料(6.1)置于100mL锥形瓶中,加20mL硫酸(3.2),于低温溶解后,加5mL过硫酸铵溶液(3.3),煮沸使过硫酸铵分解后,加5mL酒石酸溶液(3.6),加热溶解盐类,取下,冷却后移入50mL量筒中,用水洗锥形瓶并移入量筒中,保持体积在34mL。
6.3.2 将溶液(6.3.1)转移于砷化氢发生瓶中,用3mL二氯化锡溶液(3.5)与3mL碘化钾溶液(3.4)洗量筒,并移入发生器中,混匀。放置15min。
Q/SJFC.J08-017.6-2008
6.3.3 移取10mL砷化氢吸收液(3.8)于吸收管中,加入5g锌粒(3.1)于砷化氢发生瓶中,立即塞紧连有玻璃导气管的橡皮塞,吸收40min。
6.3.4 取出导管,用数滴三氯甲烷(3.7)洗涤管尖并稀释至10mL刻度。盖紧磨口塞,混匀。
6.3.5 将部分溶液(6.3.4)移入2cm比色皿中,以随同试料的空白为参比,于分光光度计,波长530nm处测量其吸光度,从标准工作曲线上查出相应的砷量。
7 校准工作曲线的绘制
7.1 移取0、 1.00、 3.00、6.00、 9.00、 12.00mL砷标准溶液(3.11),置于一组砷化氢发生瓶中,加入6mL硫酸(1+1),5mL酒石酸溶液(3.6),以下按“分析步骤”(6.3.1)—(6.3.4)进行。
7.2 将上部分溶液(7.1)移入2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计,波长530nm处测量其吸光度,以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准工作曲线。
8 分析结果的计算
按下式计算试料中砷的质量分数,以%表示:
m1
ω(As)(%)=

───×100

式中:m1—从校准曲线上查得的砷量,g;
m---试料量,g。
9 注意事项
9.1 砷化氢气体剧毒,操作应在通风橱内进行。当室温低于10℃时,砷化氢气体发生不完全,需用温水加热,提高发生器中溶液温度。
9.2 由于环境影响,做样品时,应同时绘制校准工作曲线或代标准样品换算。

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