黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文

黄芩苷提取工艺的综述

黄芩苷

教学院部：化学与材料工程学院

专业班级：应用化学112班

姓名：黄二朋

学号： 1882110210

安徽科技学院

二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述

应用化学黄二朋

摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。

关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用

The summary of the baicalin distill technology

Applied chemistry Huang Er Peng

Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。

Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects

引言：黄芩苷分子式为C

21 H

18

O

11

, 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡

黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。

1 黄芩苷的药理作用[1]

黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。

1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

球菌、链球杆菌、肺炎双球菌及脑膜炎球菌等均有抑制作用。黄芩苷在低于细胞毒浓度时可以T抑制细胞和HIV-1型Env蛋白，而且在HIV-1被吸附之初，黄芩苷可以阻止其复制，其作用机制和主要环节在于干预HIV-1攻击靶细胞，因此可开发成为新的抗艾滋病药物黄芩苷16mg/ml与苄基青霉素合用，可使对新霉素和青霉素的金葡抗性株的最低有效浓度分别从125和250mg/ml下降为4和16mg/ml，并有量效关系。对这类β内酰氨抗菌抗性株，加用16mg/ml的黄芩苷，可恢复其抗菌作用，为临床合理应用这类抗菌素提供理论依据。

1.2降压和镇静作用黄芩苷静注具有降压作用，黄芩的降压原理一般认为直接扩张血管，对离体兔耳、离体兔肾、蟾蛛与兔后肢血管皆有扩张作用。在肠鼠离体主动脉、肺动脉、气管及右心房试验中，黄芩苷可竞争性拮抗肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴妥收缩主动脉条和肺动脉条的作用;拮抗异丙肾上腺素舒张血管、增加右心房自发频率的作用。与其降压、减慢心率、镇静等作用有关。另外，黄芩苷可抑制小鼠的自发活动，有明显的镇静作用。黄芩苷通过抑制前列腺素E2(PGE2)的释放，降低花生四烯酸的浓度，对防治高血压和糖尿病等有重要的临床意义。

1.3黄芩苷的鳌合作用黄芩苷能和金属离子产生强烈的鳌合作用，其鳌合物可能会影响一些酶的活性。蒋韵研究了黄芩苷-锌配合物对致敏豚鼠离体肺释放SRS-A的抑制作用强于黄芩苷单体。杜肇宗研究表明黄芩苷能选择性抑制大鼠血小板脂加氧酶的活性，且能加氧酶中的非血红素三价铁离子是酶的活胜中心，在体内锌是一种重要的微量元素;又由于其生成与脂加氧酶有关的SRS-A可能引起人体哮喘的主要原因。故黄芩苷对哮喘有效可能是由于体内的锌、铁离子竞争性与黄芩苷鳌合，从而抑制SRS-A的释放。

黄芩苷来源较稳定、质量可控、高效低毒、临床应用广泛，黄芩苷是一种很有发展前途的抗氧化、抗肿瘤、抗病毒的抗变态等作用的生物活性成分。

2 黄芩苷提取工艺

天然植物提取物在溶剂中的溶解遵循“相似相溶”的规律，在提取溶剂的选择上主要是根据溶剂的极性、提取成分的极性及其共存杂质的极性大小来判断，非极性化合物倾向于溶于非极性溶剂，极性化合物倾向于溶于极性溶剂。苷类具多羟基，极性较大，易溶于亲水性有机溶剂，难溶于亲脂性有机溶剂，但苷类化合物的溶解度又因苷元性质不同而有较大差异。一般说来，苷类成分大多在水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯中溶解度较大，提取效率较好。主要提取方法有浸泡法、索氏抽提法、回流法和超声法等。

2.1回流提取法回流提取法快速、简便、提取率高，被广泛应用。雷燕妮等[2]对回流提取法进行研究，工艺流程为：黄芩干品(晒干)→粉碎(过40目筛)→称量→加提取溶剂(溶媒) →回流提取→过滤→制备供试品溶液→含量测定。

2.2微波辅助提取法微波辅助提取技术是微波和传统的溶剂萃取法相结合形成的一种新的萃取方法，为目前公认的绿色样品预处理技术之一，在环境、生化、食品、工业以及天

然产物和中药等领域均有广泛的应用。程存归等[3]从降低生产成本，提高经济效益的角度出发，采用微波辅助提取法对从黄芩中提取黄芩苷方法进行了研究，并对提取过程中提取溶剂、原料粒度以及微波辐射时间对黄芩苷得率的影响进行了研究。经研究表明传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。与传统热萃取相比，微波萃取具有质量稳定、速度快、萃取效率高等特点。对于黄芩中黄芩苷的提取，采用微波辅助的最佳工艺条件为:黄芩原材料(lOg)粉碎粒度200目，溶剂为60%乙醇溶液，微波辐射8 min。

2.3超高压提取法叶陈丽等[4]应用Box-Behnken试验设计优选黄芩的超高压提取工艺。方法:以黄芩苷提取率为指标，采用单因素试验考察提取压力、提取次数、液固比等因素对黄芩超高压提取工艺的影响;Box-Behnken试验设计考察乙醇体积分数、液固比、提取压力对提取工艺的影响，优化工艺参数。结果:最佳提取工艺条件为乙醇体积分数72 %，提取压力100 MPa，液固比100: 1 ,提取时间10 s,黄芩苷提取率102.65 mg/g。结论:优选的工艺提取率高、提取温度低、耗时短、能耗少，适用于黄芩苷的工业化提取。

2.4多级膜浓缩提取法袁亮等[5]开展室温下微滤-超滤-纳滤多级膜浓缩黄芩苷提取液的研究，采用HPLC法测定了黄芩苷在不同膜过程的透过液和浓缩液中分布情况。研究结果表明:多级膜分离浓缩法可以除出黄芩苷提取液55%水分，黄芩苷的保留率为96%，浓缩比为2.4倍，在常温下多级膜浓缩分离黄芩苷提取液是可行的。

2.5基于PKa值的酸醇超声提取法施春阳等[6]通过单因素试验研究了基于黄芩苷PKa值的酸醇超声提取法的工艺条件，并用正交试验进行了优化，最优提取工艺条件为:黄芩粗粉(约40目)，pH 4. 0的60%乙醇液18倍量， 60 o C,32 kHz超声提取2h，合并滤液，浓缩至1/3，调pH值至2.0。 80O o C保温静置4h，离心，洗涤，60 O C干燥5h，黄芩苷提取率10%以上，含量85%以上。

2.6亚临界水提取法徐志宏等[7]建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响，并与有机溶剂提取法比较。结果表明，当两者具有相同的提取效果时，亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少，避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80-100目，溶剂比0. 2 mL/mg, 5 MPa, 130℃保持10 min。并通过提取一高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。

2.7微波辅助乙醇回流法李芳等[8]运用微波辅助乙醇回流联合工艺从黄芩中提取黄芩苷产品，系统考察了微波加热时间、乙醇溶液浓度、料液比对黄芩苷收率的影响，实验表明通过微波辅助加热可以大大缩短黄芩苷的提取时间，但随着微波加热时间的延长，黄芩苷收率反而下降，实验确定了微波加热时间为4 min乙醇溶液浓度为5%，料液比为1:10的最佳工艺条件。通过正交试验确定了3个因素对黄芩苷提取收率的影响规律，发现乙醇溶液浓度对黄芩苷收率的影响最大。

3 讨论及结语

黄芩苷具有多酚轻基结构，性质不稳定，易被氧化，且在酸性条件下可发生一定程度的水解，因此保温时间不宜太长，且干燥、储存时要注意避免高温和防氧化。在黄芩提取液的分离过程中，要尽量去除不溶性的大颗粒和水溶性杂质，以提高产品的纯度。实验发现用离心法较用过滤法好，具有用时短，效果好的优点。

黄芩是传统中草药，我国有100多种，全世界有200多种，其主要有效成分黄芩苷已制成黄芩苷及黄芩苷片、黄芩苷注射液、黄芩苷胶囊等，在临床上有着广泛的应用。深入广泛地开发黄芩资源的种植及有效成分的提取分离必将有着关好的前景。

参考文献：

[1] 黄建春，张华，施瑛，胡浩.黄芩苷的研究近况[R]. 时珍国医国药，2005，16(3)：247-249.

[2] 雷燕妮，张小斌.中药黄芩苷的提取工艺研究[J] . 陕西农业科技，2012（6）：121-124.

[3] 程存归，金文英等.从黄芩中微波辅助提取黄芩苷的研究[R].林产化学与工业，2005,25（1）:81-83.

[4] 叶陈丽，贺帅等.Box-Behnken设计优化黄芩超高压提取工艺[R]. 中国实验方剂学杂志，2013，

19(3)：40-44.

[5] 袁亮，周显宏等.多级膜浓缩黄芩提取液的研究[S]. 现代食品科技，2008，24(3)：237-240.

[6] 施春阳，齐香君.基于PKa值的酸醇超声法提取黄芩苷的研究[R]. 陕西科技大学学报，2010，28(2)：

73-76.

[7]徐志宏，钱广生等.黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析[O]. 色谱，2004，22(1)：

44-47.

[8]李芳，戴跃玲，廖克俭.微波辅助乙醇回流法提取黄芩苷[R]. 辽宁化工，2010，39(1)：9-11.

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一。 黄金的冶炼过程一般为:预处理、浸取、回收、精炼。 1.黄金冶炼工艺方法分类 1.1矿石的预处理方法 分为:焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2浸取方法 浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分:硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3溶解金的回收方法 分为:锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4精炼方法 主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2.矿石的预处理

随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。 2.1焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2化学氧化法 化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe2(SO )3, 砷氧化成As(OH)3和As203,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿

黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

黄芩中黄芩甙不同提取方法的比较

3　讨论　我们制定降粘 号片的工艺时以中医药基本理论为指导,根据药材中与组方理论相一致的有药理作用的成分来制定出切实可行的具体工艺,并在生产过程中严格控制制剂的质量标准,通过药效学实验的结果和三年来的临床观察,证明此工艺的制定是可行的,有效的,从而为今后制定其它药品的工艺流程提供较为可靠的依据. 参考文献 1王浴生.中药药理与应用.北京:人民卫生出版社,1983:983～984 2湖北医学院基础部药理教研室.科技通讯,1979;(4):19 3廖福龙.活血化瘀药性的血液流变学研究.中西医结合杂志, 1986;6(2):1034徐理纳.阿魏酸抗血小板聚集的实验研究.中国医学科学院学报,1984;6:44 5董忠田.丹参素对离体猪冠状动脉的作用.药学学报,1982;17 (3):224 6李承珠.丹参抑制体外血栓形成机理的实验研究.上海第一医学院学报,1979;6(3):145 7王浴生.中药药理与应用.北京:人民卫生出版社,1983:863 8王宗仁,夏　天,马世平.降粘抗栓片I号对心血管的药理作用.中国医药学报,1996;11(增刊):332～334 9王宗仁,夏　天,马世平.降粘抗栓 号治疗44例高粘血症的血液流变性初步观察.中国血液流变学杂志,1994;4(增刊):88～89 (收稿1996-05-06　修回1996-11-07) 编辑　黄良田　李之源 黄芩中黄芩甙不同提取方法的比较3 赵越平　雷其云　苏永芝　苏士银　蒋永培 (第四军医大学西京医院药品制剂科　西安710033) 关键词　黄芩　黄芩甙　紫外分光光度法 中图号　R284.2 黄芩的主要有效成分为黄芩甙.测定黄芩甙的含量,是控制有黄芩中药复方制剂的质量指标之一.我们采用同一种溶剂(75%)乙醇,分别以回流法、索氏抽提法、超声法和浸泡法等不同提取方法,从黄芩原药材中提取黄芩甙,进行对比实验,从中找出准确、简便、快速的提取方法. 1　材料和方法 1.1　仪器与试剂　UV2265型分光光度计(岛津?日本), UV21型三用紫外分析仪(上海),对照品黄芩甙(中国药品生物制品检定所),聚酰胺薄膜(浙江黄岩),黄芩饮片陕西省药材公司购进,其他试剂均为AR. 1.2　提取　用75%乙醇提取溶剂.黄芩饮片粉碎过40目筛,80℃干燥至恒重.准确称取4份,每份1g,供提取用. 1.2.1　回流法　取检品1份,第一次加溶剂45ml,第二次加40ml,每次回流1.5h,合并两次回流液,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量溶剂洗涤容器和残渣,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 1.2.2　索氏抽提法　取检品1份,加溶剂80ml,抽提5 h.滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量溶剂洗涤,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 3本文在1996年6月扬州市召开的中国中医药学会制剂分会第2次学术大会上发言 赵越平,女,41岁,主管药师1.2.3　超声法　取检品1份,超声三次,每次加溶剂30 ml,超声30min.合并三次提取液,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量溶剂洗涤,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 1.2.4　浸泡法　取检品1份,浸泡三次,每次加溶剂30 ml,浸泡24h.合并三次浸泡液,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量溶剂洗涤,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 1.3　精制　准确量取各法提取液50ml,置已恒重的瓷蒸发皿内,水浴浓缩,干燥至恒重,得总提取物重量.残渣加水适量分次洗涤至全部沉淀移入已恒重的离心管内,加稀盐酸调节pH1～2,离心,倾取水洗液(备用).沉淀用少量丙酮分次洗涤,离心,至洗液无色,合并丙酮洗液(备用).沉淀干燥至恒重,得精制品黄芩甙. 2　质量控制 2.1　薄层层析　取对照品黄芩甙溶液,精制品溶液,水洗液,丙酮洗液一定量,分别点于聚酰胺薄膜上,36%醋酸为展开剂,展距约6cm,取出晾干,在紫外光灯下检视,对照品黄芩甙显暗斑.喷10%醋酸铅试剂显桔黄色.结果精制品色谱中在与对照品黄芩甙色谱相应的位置上,显相同的色斑.水洗液和丙酮洗液色谱中在与对照品黄芩甙色谱相应的位置上,不显或微显相同的色斑(图1,2). 2.2　含量测定　取干燥至恒重的精制品黄芩甙约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加95%乙醇适量,水浴加热使溶解完全,冷却至室温,补加溶剂至刻度摇匀.精密吸 574 第四军医大学学报(J Fourth Milit Med Univ)1996;17(6)

枳实中橙皮苷的提取工艺研究

枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富，分布较广，黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进，促进了我国黄金工业的发展。目前我。国黄金产量居世界第五位，成为产金大国之一 黄金的冶炼过程一般为: 预处理、浸取、回收、精炼。 1. 黄金冶炼工艺方法分类 1.1 矿石的预处理方法 分为: 焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2 浸取方法浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中，物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法（又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺）与非氰化法（又分: 硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法）。 1.3 溶解金的回收方法 分为: 锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4 精炼方法主要有全湿法，它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2. 矿石的预处理随着金矿的大规模开采，易浸的金矿资源日渐枯竭，难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中，有30%为难处理金矿。因此，难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿，通常又称为难浸金矿或顽固金矿，它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此，通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。

2.1 焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解，使金粒暴露出来，使含碳物质失去活性。它是处理难 浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单，操作简便，适用性强，缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧，可控制砷和硫的污染；加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中，国内研发的用回转窑焙烧脱砷法，哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法，微波照射预处理法，俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2 化学氧化法化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化，如常压加碱氧化，在碱性条件下，将黄铁矿氧化成Fe(SO )，23砷氧化成As(OH)和AsO,后者进一步生成砷酸盐，可以脱除。主要的氧化剂 323 有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法，通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程，可采用酸性或碱性条件。 加压氧化法具有金回收率高(9O% ~98% )、环境污染小、适应面广等优点，处理大多数含砷硫难处理金矿石或金精矿均能取得满意效果。加压氧化包括高压氧化、低压氧化和高温加压氧化。如加压硝酸氧化法，用硝酸将砷和硫氧化成亚砷酸和硫酸，使包裹金充分解离，金的浸出率在95% 以上，缺点是酸耗较高。 2.3 微生物氧化法微生物氧化又称细菌氧化，它是利用细菌氧化矿石中包裹了金的硫化物和砷化物而将金裸露出来的一种预处理方法。目前，细菌浸出可用于处理矿石和精矿，对精矿一般 采用搅拌浸出，对于低品位矿石则多采用堆浸。 所使用的细菌最适宜的是氧化亚铁硫杆菌，目前已在工业上获得应用。氧化亚铁硫

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

黄芩的化学成分及提取方法探究8

宁夏师范学院化学与化学工程学院 毕业论文 论文题目：黄芩的化学成分、药理作用及提取方法研究 姓名梁玉彩 性别女 学号 30 年级 07级 专业化学教育 系（院）化学与化学工程学院 指导教师王芸芸 2011年5 月16 日

黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方法研究 论文完成日期：2011年5月16日 指导教师签字：

黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方研究 摘要 黄芩是我国传统中药，其主要有效成分是黄铜类化合物黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。目前，黄芩主要通过煎煮法、回流法等提取，但这些方法存在有效成分提取效率低的问题，通过参阅今年来国内外文献，并进行整理综述，以黄芩苷和黄芩素的含量较高，黄芩苷的提取工艺多种多样，各有优劣，并且黄芩苷有很重要的药理作用，已成为多种中成药的组成之一，其提取方法有超滤、水提酸沉淀、醇提酸沉法等，今年来发展起来的先进方法值得关注。 关键词：黄芩;化学成分;提取方法 Abstract: The skullcap is a traditional Chinese medicine, the main active ingredient is copper compounds baicalin, Han baicalin, baicalein, wogonin and so on. Currently, baicalin mainly through boiling, reflux extraction method, etc., but the active ingredients of these methods the problem of low extraction efficiency, by referring to the literature this year, and to collate review to baicalin and baicalein were higher, Extraction of baicalin diverse, each with advantages and disadvantages, and baicalin have important pharmacological effects, has become one of a variety of proprietary composition, methods of ultrafiltration and its extraction, water extraction and acid precipitation, alcohol extraction and acid Journal of Law, and so this year to develop advanced methods of concern。 Key words: baicalin; chemical composition; extraction method

枳实中橙皮苷提取方法的比较

枳实中橙皮苷提取方法的比较 作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华 【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。结论此方法操作简便，稳定性好。 【关键词】枳实；正交实验；提取工艺 Abstract：ObjectiveTo optimize an extraction method of hesperidin.MethodsTaking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients. Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction 枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮

黄金工艺介绍

黄金首饰的一般加工工艺流程： 熔金T倒模T抛光T执模T压光T车花-QC (检测)T成品入库黄金首饰主要生产工艺流程简介： ( 1)熔金： 利用乙炔火焰烧石英坩埚(耐高温埚)内的(未锻造)黄金，使乙熔炼成适合加工饰品的单件配料件。 ( 2)倒模： 利用高周波或中周波离心浇铸机将黄金配料熔化后再倒入石膏模中浇铸出铸件。 ( 3)抛光： 使用磁力抛光机或滚筒抛光机将铸件表面产生光泽的加工过程。 ( 4)执模： 利用戒指铁、坑铁等辅助工具对铸件进行焊接、锉、锤，以修整铸件在铸造过程中的变形及表面粗糙。 ( 5)压光： 用玛瑙笔接触金面并磨擦工件，使工件表面产生光亮。 ( 6)车花： 使用装有钻石车花刀的车花机在制品表面作图案性的批花雕刻。 2、黄金首饰损耗原因及环节： 熔金——倒模——抛光——执模——压光——车花损耗原因： ①熔金时产生损耗(温度高、时间长、黄金氧化挥发就多)。 ②烧铸过程③ 锉、修整外形等工序造成的损耗④ 车花时微碎粒流失损耗。 K （黄）金首饰加工工艺知识及工艺流程：

进口黄金—啤蜡模—种树—灌粉印模—焗粉—配料—倒模—滚筒抛光—执模T炸金T研磨机抛光—车花—执边—打磨—电金—QC （检测）—成品 1、入库主要生产工艺流程简介： （1）啤蜡模： 按客户所订款式规格要求，将出蜡机内的蜡灌到胶模（模具）内，啤成符合要求的蜡模。 （2）种树： 将蜡模焊接到蜡杆（俗称到树杆）上。 （3）灌粉印模： 将焊好的蜡模树放入钢筒内，灌入石膏粉（俗称注粉），并用抽真空机抽去粉内的空气气泡，以防止铸造出来的K金首饰出现沙眼（小孔）。 （4）焗粉： 将已注好粉的蜡树连同钢筒一齐放到电炉内加热除蜡（高温挥发）使粉温达到K金倒模温度（约680C左右），需时8小时左右。 （5）配料熔金： 将足金原料与补口（用于K金首饰的一种合金原料）按比例混合熔在一起形成K金 料，如进口的是K金原料就可直接熔炼成加工饰品的适合单件生产。 （6）倒模： 将K (黄)金料按每盅工件所需的重量，放到真空吸索倒模机或离心倒模机，经过1100 度高温熔成液体后，将粉盅(装已焗粉的盅)内的工件挟到倒模机内，利用倒模机使K金液体注入到粉盅的工件中，倒模成所需K金托。 ( 7)滚筒抛光： 将已倒模好的金托经滚筒机抛光使其外表达到一定的光亮度。 ( 8)执模：

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

橘皮中橙皮苷和果胶的提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取 一、实验目的 1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。 二、实验原理 1．性质和用途 橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下： O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下： O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2．原理 用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。 三、主要仪器与试剂 仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。 试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容 1．果胶的提取 ①原料预处理 称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 ②酸法提取 将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 ③脱色 在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶 滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 2．橙皮苷的提取 称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测

橙皮苷的提取工艺

橙皮苷的提取工艺研究 摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。 关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法 我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。 橙皮苷的分子式为 C 28H 34 O 15， 分子量为。其结构式为 淡黄色结晶性粉末。熔点258-262℃（252℃软化）。易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。无臭、无味。 它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。