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质谱

质谱
质谱

质谱分析法

1. 质谱仪由哪几部分组成?各部分的作用是什么?(划出质谱仪的方框示意图)

2. 在质谱分析中,较常遇到的离子断裂方式有哪几种?

3. 某单聚焦质谱仪使用磁感应强度为0.24特的180o扇形磁分析器,分析器半径为12.7厘米,为了扫描15-200的质量范围,相应的加速电压变化范围为多少?

答案: 3.0KV-224V。

4. 有一束含有不同值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的质谱仪单聚焦磁分析器,磁场H由小到大扫描,首先通

过出口狭缝而被检测的是最小还是最大的离子?为什么?

答案: 最小值的离子。

5. 用质谱法对四种化合物的混合物进行定量分析,它们的分子量分别为260.2504,260.2140,260.1201和260.0922,若以它们的分子离子峰作为分析峰,需多大分辨率的质谱仪?

答案: 9322。

6. 试计算下列分子的(M+2)与M 峰之强度比:

① C2H5Br;

② C6H5Cl;

(忽略13C、2H的影响)。

答案:①1:1;②1:3;

7. 试计算下列化合物的(M+2)/M 和(M+4)/M 峰之强度比: ① C 7H 6Br 2;

② CH 2Cl 2;

③ C 2H 4BrCl (忽略13C 、2H 的影响)。

答案: ①2:1和1:1;②6:9和1:9;③4:3和1:3。

8. 解释下列化合物质谱中某些主要离子的可能断裂途径: ① 丁酸甲酯质谱中的 43、59、71、74;

② 乙基苯质谱中的

91、92; ③ 庚酮-4质谱中的

43、71、86; ④ 三乙胺质谱中的

30、58、86。 m/z=86为 断裂

m/z=86

m/z=58为四元环重排

m/z=58

m/z=30为四元环重排

H 3C

2(C 2H 5)3N (C 2H 5)2H 2H 2C

H 2H 225H 2C N H C 2H 5

+H 2C C H 2H 2C N H 2H

H 2H 2C N H 2+H 2C C H 2

m/z=30

9. 试判断下列化合物质谱图上,碎片离子峰中何者丰度最高?为什么?

答案: 丰度最大的为,。支链饱和烷烃在支链处容易断裂,且优先去掉大取代基团。

10. 某化合物C4H8O的质谱图如下,试推断其结构,并写出主要碎片离子的断裂过程。

答案: 。

11. 某化合物为C8H8O的质谱图如下,试推断其结构,并写出主要碎片离子的断裂过程

答案:

12. 某一液体化合物C4H8O2,b.p 163o C,质谱数据如下图所示,试推断其结构

答案:

自测题

1.某化合物在一个具有固定狭缝位置的单聚焦质谱仪中分析,在下列两种情况下,首先通过狭缝进入检测器的是何种离子?(1)恒定磁

场,加速电压由小到大扫描;(2)如果恒定加速电压,磁场由小到大扫描。

A. 两种情况都是质荷比最大的正离子;

B. 两种情况都是质荷比最小的正离子;

C.前者是质荷比最大的正离子后者是质荷比最小的正离子;D.前者是质荷比最小的正离子后者是质荷比最大的正离子。

2. 电泳分离方法的主要是根据大分子的什么差异进行分离的:A.分子量;B.电性;C.分子量及电性;D.分子热运动速度。

3.已知化合物的化学式为,在质谱图上有一个为91的强峰,则该化合物应是下列四种的哪一种?

A.B.C.D.

4. 国际人类蛋白质组计划(人类后基因组计划)中的“人类肝脏蛋白质组计划”是由那个国家牵头启动的?( )

A.中国;B.法国;C.德国;D.美国。

5.下列化合物中,哪一种不能发生麦氏重排?

A.;B.;

C.;D.。

6.下列化合物中分子离子峰的质量数为奇数的是:

A. ;

B. ;

C. ;

D. 。

7. 的同位素离子峰有M,M+2,M+4三种,它们的强度比应是:

A.1:2:1 ;B.2:3:1 ;C.3:4:1 ;D.3:3:1 。

8.某化合物可能为下列四种酯,而质谱图上在57(100%)、29(27%)及43(27%)处有离子峰,则该化合物应是哪一种?

A. (CH3)2CHCOOC2H5;

B. CH3CH2COOCH2CH2CH3;

C. CH3(CH2)3COOCH3;

D. CH3COO(CH2)3CH3。

9.某化合物化学式为C5H10O2,在质谱图上有如下主要离子峰:

该化合物为如下哪一种?

A.丁酸甲酯;B.丙酸乙酯;C.乙酸丙酯;D.甲酸丁酯。

10.已知化合物的化学式为,根据下列的质谱数据,推测出其最可能的结构式。

A.;

B.;

C. ;

D. 。

正确答案:

1:(C)、2:(C)、3:(D)、4:(A)、5:(A)

6:(B)、7:(C)、8:(B)、9:(A)、10:(A)

质谱分析法简介及其在检测认证领域中的应用

质谱分析法简介及其在检测认证领域中的应用 摘要:从1910年第一台质谱仪的研制成功,到今天100年的时间里,质谱经历了快速的发展,而质谱的应用也越来越广泛,它发挥的作用也越来越重要。本文对有机质谱的基本知识进行简单阐述,重点介绍了离子源和质量分析器部分。此外,本文还介绍了质谱分析法在食品安全、环境检测及一些环保法令要求等检测领域的应用。 关键词:质谱检测认证应用 一、前言 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法[1]。 随着质谱分析法的发展,此方法已经在很多科学研究以及生产领域得到广发应用,并促进了科学研究及生活生产力的发展。按研究对象划分,质谱分析法大致可分为同位素质谱分析、无机质谱分析以及有机质谱分析。本文将重点介绍有机质谱的基本知识及其在化学检测认证领域的应用。 二、有机质谱的基本介绍 对于一台质谱仪,主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机-数据系统、真空系统组成。离子源、质量分析器为质谱仪的核心部分。 2.1 离子源[2] 离子源是质谱仪最主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质电离成离子,并将离子会聚成一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异,物质电离的方法和原理也各不相同。常见的电离方法有电子轰击电离(EI)、化学电离(CI)、场电离(FI)和场解析(FD)、快原子轰击(FAB)、基质辅助激光解析电离(MALDI)、电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)。上述电离方式中,电子轰击电离在化学检测认证领域应用最为广泛。为了克服电子轰击电离中碎片离子峰太多而分子离子峰强度太低甚至没有的缺点,有时需要软电离(Soft Ionization)的数据相配合,其中化学电离、场电离和场解析、快原子轰击以及基质辅助激光解析电离都为软电离。电喷雾电离和大气压化学电离主要应用于高效液相色谱和质谱联用。 2.2 质量分析器[2] 质量分析器是质谱仪的主体部分。质量分析仪包括:单聚焦(Single-Focusing)和双聚焦(Duoble-Focusing)质量分析器、四级杆质量分析器(Quadrupole Mass Analyzer)、离子阱(Ion Trap)、飞行时间质谱计(Time of Flight)、傅立叶变换质谱计(Fourier Transform Mass Spectrometer)。单聚焦质量分析器使用扇形磁场,双聚焦质量分析器使用扇形电场和扇形磁场。这样的质量分析器曾经是有机质谱的主体,现在也仍然发挥作用。四极杆质量分析器的优点比较突出,现处于大力应用阶段。离子阱可实现“时间上”的多级串联质谱。飞行时间质谱计特别适合生物大分子的测定,以及做串联质谱的第二级。傅立叶变换质谱计的分辨率极高,远远超过其它质谱计。 三、在化学检测认证领域的应用 随着社会的发展,环境污染、食品安全等问题越受关注。本文着重从食品安全、环境检测以及环保指令等三方面介绍质谱技术的应用。 3.1 食品安全检测领域应用 民与食为天,食品安全问题是关系到国计民生的头等大事。特别是随着人们生活水平的

质谱发展前景分析

质谱仪的应用范围非常广,涉及食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域。现已成为最具发展前景的分析仪器之一,近几年全球市场需求增长率超过10%,中国市场的需求增长远甚至还要大于这个比例,质谱仪其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。随着社会的发展,质谱仪已经成为了我们生活中常用的一种仪器产品了,我们的生活中却时常出现全质谱仪的身影。比如我们日常生活当中用过的很多东西都是经过质谱仪才能完成的,可以说质谱仪的出现改变了我们生活当中很多的东西,在无形当中给我们带来了生活当中的保护,也就是因为这个因素才促使了质谱仪在市场当中有着更稳定的客户。 有了这个因素之后那么就一定会出现各式各样的问题,其中最大也是最明显都就要数竞争了,竞争在每个行业当中都会出现,同样在质谱仪当中也会出现的,如果将它处理好的话,产品在未来的发展将会是一帆风顺,如果相反的话那么结果一定是被淘汰掉的,所以质谱仪想要有好的发展就一定要将这个问题处理好才能有更为好的发展,也会使质谱仪企业获胜的得到更好的发展。质谱仪则是在市场当中最为优秀的企业当中成长起来的,这也为其的发展奠定了良好的基础,质谱仪的质量更是企业发展的保证,只要我们将质谱仪的提升上去,相信其一定可以在众多的品牌当中脱引而出,最终成为最大的赢家。 以质量求生存以质量谋发展,一直以来都是质谱仪坚持的底线,我们一定要将此项做好,勇于创新制作出更多精良的产品,让市场接受我们,当然还是要得到消费者的喜爱才是最为重要的,质谱仪也会朝着这个目标不断的前进,让自己成为市场当中最为出色的产品。

基于质谱仪发展的质谱分析技术 席琳蒂娜(WSL) (天津师范大学物电学院,天津西青30038) 摘要:质谱分析法(Mass Spectroscopy)是利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,然后按照其质荷比(m/z)的大小为序,依次排列成谱收集记录下来,然后利用收集的质谱进行定性定量分析及研究分子结构的方法。随着科学技术的发展质谱分析技术也在不断的发展 关键词:发展史质谱仪原理特点应用前景 引言:人类从很早以前就对物质的结构感兴趣,我们很想知道物质结构的特点它的成分, 因此一直在不断努力发明创造能够检测和观察物质结构分析物质结构的仪器。质谱分析技术是一种很重要的分析技术,它可以对样品中的有机化合物和无机化合物进行定性定量分析,同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。基于质朴分技术的特性它在化学生物学的很多领域都这广泛的应用。随着近代物理学、真空技术、材料科学、计算机及精密械等方面的进展,使质谱分析技术的应用领域不断地扩展。 正文: 一、发展史 质谱分析技术的发展里程要从质谱仪的发展开始。质谱仪器是一类将物质粒子(原子、分子)电离成离子,通过适当的稳定或变化的电磁场将他们按空间位置、时间先后等方式实现荷质比分离,并检测其强度来作定性定量分析的分析仪器。 1885年W.Wien在电场和磁场中实现了正粒子束的偏转。1912年J.J.Thompson使用磁偏仪证明氖有相对质量20和22的两种同位素。世界上第一台质谱仪是由J.Dempster和F.W.Aston于1919年制作的,用于测量某些同位素的相对丰度。 20世纪30年代,离子光学理论的发展,使得仪器性能在很大程度上得到改善,为精确测定相对原子质量奠定了基础。其中,Mattauch和R.Herzog在1935年首先阐述了双聚焦理论,然后根据这一理论制成了双聚焦质谱仪。在30年代末,由于石油工业的发展,需要测定油的成份。 40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大缩短了分析时间。50年代初,质谱仪器开始商品化,并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。1960年对离子在磁场和电场中的运动轨迹,已发展到二级近似计算方法。1972年,T.Mastuo和H.Wollnik等合作完成了考虑边缘场的三级轨迹计算法。这些为质谱仪器的设计提供了强有力的计算手段。80年代新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源;LC-MS联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;90年代,由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC-MS,GC-MS-MS,ICP-MS等正大行其道。 我国解放前质谱技术处于空白。1969年,中国科学院上海冶金所、上海电子光学技术研究所、中国科学院科学仪器厂、北京分析仪器厂先后研制成功了双聚焦火花离子质谱仪。1975年,上海新跃仪表厂制成采用二次离子质谱技术的ZLF-300型直接成象离子分析

质谱法学习报告

《质谱法》学习报告 摘要质谱(分析)法作为近代科学一种重要的分析方法正在越来越多的领 域彰显它不可或缺的地位。而在近几十年生命科学也开始蓬勃发展。二者就此发生了融合,互相影响。本文在简介质谱(分析)法的同时,重点阐述其在生命科学领域的重要作用。 关键词质谱法原理、装置、操作、质谱法与生命科学 一、质谱法的原理 质谱(分析)法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。主要利用电磁学原理,使带电样品的离子按质合比进行分离。具体过程为:离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及所带电荷数有关。具有不同速率的带电粒子进入质谱分析仪器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按质合比进行分离。[1] 二、质谱法采用的仪器 1.原理 利用运动离子在电场和磁场中偏转原理设计,用于进行质谱分析的仪器称为质谱计或质谱仪。前者指用电子学方法检测离子,而后者指离子被聚焦在照相底板上进行检测。 质谱仪可以分成三个部分:离子化器、质量分析器与侦测器。其基本原理是使试样中的成分在离子化器中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场或磁场使不同质荷比的离子在空间上或时间上分离,或是透过过滤的方式,将它们分别聚焦到侦测器而得到质谱图,从而获得质量与浓度(或分压)相关的图谱。2.分类[2] (1)分类标准:应用角度 ①有机质谱仪(用途最广) 气相色谱-质谱联用仪 液相色谱-质谱联用仪 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪,傅立叶变换质谱仪 ②无机质谱仪 火花源双聚焦质谱仪。 电感耦合等离子体质谱仪 二次离子质谱仪 辉光放电质谱仪 ③生物质谱分析

质谱仪的种类

质谱仪的种类 一、质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 1、有机质谱仪 由于应用特点不同又分为: ①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。 ②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。 ③其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),富立叶变换质谱仪(FT-MS) 2、无机质谱仪 包括:

①火花源双聚焦质谱仪。 ②感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 ③二次离子质谱仪(SIMS) 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。 二、质谱仪中离子源的分类 质谱分析是一种丈量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,天生不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进进质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。 离子源的性能决定了离子化效率,很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。常见的离子化方式有两种:一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化,另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。

1.电感耦合等离子体离子化(ICP) 等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成,总体上成电中性的气体,其内部温度高达几千至一万度。样品由载气携带从等离子体焰炬中心穿过,迅速被蒸发电离并通过离子引出接口导进到质量分析器。样品在极高温度下完全蒸发和解离,电离的百分比高,因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度。由于该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以ICP仅适用于元素分析。 2.大气压电离源(API) API是液相色谱/质谱联用仪最常用的离子化方式。常见的大气压电离源有三种:大气压电喷雾(APESI),大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)。电喷雾离子化是从往除溶剂后的带电液滴形成离子的过程,适用于轻易在溶液中形成离子的样品或极性化合物。因具有多电荷能力,所以其分析的分子量范围很大,既可用于小分子分析,又可用于多肽、蛋白质和寡聚核苷酸分析。APCI是在大气压下利用电晕放电来负气相样品和活动相电离的一种离子化技术,要求样品有一定的挥发性,适用于非极性或低、中等极性的化合物。由于极少形成多电荷离子,分析的分子量范围受到质量分析器质量范围的限制。APPI是用紫外灯取代APCI的电晕放电,利用光化作用将气相中的样品电离的离子化技术,适用于非极性化合物。由于大气压电离源是独立于高真空状态的质量分析器之外的,故不同大气压电离源之间的切换非常方便。

2019年质谱仪行业画像分析报告

质谱仪行业画像分析报告 2019年12月

目录 一、质谱仪介绍 (4) 1、质谱仪的优势及应用 (4) 2、飞行时间质谱技术的产生、优势及应用 (5) 3、质谱仪为代表的高端科学仪器在建设科技强国中具有重要作 用 (6) (1)重大科学仪器会促进重大科学发现和基础研究突破 . 6 (2)高端科学仪器是科技产业高质量发展的基础 (6) (3)高端科学仪器的创新是驱动和引领科技创新发展的原 动力7 二、质谱仪行业国内外市场概况 (7) 1、全球质谱仪市场发展概况 (8) 2、国内质谱仪市场发展概况 (9) (1)国内质谱仪行业现状 (9) (2)国内质谱仪行业市场前景 (11) 三、质谱仪在下游应用领域的未来发展情况 (12) 1、环境监测质谱仪市场发展前景 (12) (1)VOCs在线监测设备市场前景广阔 (12) (2)污染物在线解析设备市场持续增长 (13) (3)质谱仪在环境监测领域的应用前景 (13) 2、临床医疗质谱仪市场发展前景 (13) (1)质谱技术在医疗健康领域的应用情况 (13) (2)国内医疗健康质谱仪市场未来发展情况 (15) 3、食品安全质谱仪市场发展前景 (16)

4、质谱仪在工业分析领域的应用前景 (17) 5、质谱仪在其他行业的应用情况 (18) 四、行业未来发展态势 (18) 1、技术研发水平的高低决定行业竞争格局 (18) 2、质谱仪下游应用领域的广度和深度不断扩展,国产质谱仪进 口替代规模不断提高 (18) 3、综合服务水平重要性不断增加 (19) 4、国家政策支持力度越来越大 (19) 5、质谱仪持续往小型化、智能化发展 (20) 五、行业发展面临的挑战 (20) 六、行业内主要企业 (20) 1、雪迪龙 (21) 2、聚光科技 (21) 3、安图生物 (21) 4、金域医学 (21) 5、美国TSI公司 (22) 6、布鲁克 (22) 7、奥地利IONICON公司 (22)

质谱仪的历史与发展

质谱仪的历史与发展 质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉·康拉德·伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。 维恩和汤姆森正是质谱法的开创者 如图是1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极 a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝, 同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。 在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直 射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电 场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子 可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选

择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。 尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。 上图是汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm 长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离

2018年临床质谱检测行业市场投资分析报告

2018年临床质谱检测行业市场投资分析报告

内容目录 临床质谱检测是诊断领域下一个“基因测序”..................................................... - 4 -临床质谱检测可以部分替代传统临床诊断方法学,应用范围广 .................. - 4 - 临床质谱检测是与基因测序并驾齐驱的平台型技术 .................................... - 6 -美国临床质谱持续快速发展,中国临床质谱潜在市场300亿元....................... - 10 -美国临床质谱占总检验市场15%左右,第三方检测机构主导其快速增长.- 10 -中国临床质谱在萌芽阶段,2018年有望成为开启300亿蓝海市场的转折点- 10 -微生物鉴定、新生儿筛查、维生素检测,国内临床质谱最先商业化的三大领域- 12 -微生物质谱:外企垄断,保守估计24亿市场........................................... - 12 - 串联质谱应用广阔,国内集中布局新生儿筛查和维生素检测.................... - 14 -重点上市公司推荐 ............................................................................................. - 18 -迪安诊断,医学诊断整体化服务平台龙头公司,质谱有望弯道超车......... - 18 - 安图生物,国产化学发光领军企业,微生物质谱可与外企直接竞争......... - 19 - 金域医学,国内第三方检测龙头,临床质谱先行者 .................................. - 20 -投资建议............................................................................................................ - 20 -风险提示............................................................................................................ - 20 - 图表目录 图表1:质谱的构成和分类 ................................................................................. - 4 -图表2:质谱临床应用领域广阔.......................................................................... - 5 -图表3:液相色谱串联质谱的优势 ...................................................................... - 5 -图表4:不同类型质谱适用于不同的临床应用领域............................................. - 6 -图表5:国外NGS设备和服务类企业发展历程 ................................................. - 8 -图表6:国外企业临床质谱发展历程................................................................... - 9 -图表7:2016年全球质谱仪领域竞争格局.......................................................... - 9 -图表8:美国临床质谱第三方实验室使用情况.................................................. - 10 -图表9:国内NIPT临床应用发展历程.............................................................. - 11 -图表10:国内临床质谱相关政策...................................................................... - 11 -图表11:微生物质谱谱图示意.......................................................................... - 12 -图表12:微生物鉴定质谱法流程...................................................................... - 12 -图表13:微生物鉴定流程及鉴定方法对比 ....................................................... - 13 -图表14:微生物质谱操作流程示意图............................................................... - 13 -图表15:中国微生物检测市场增速维持在25%............................................... - 14 -图表16:2015年细菌鉴定和药敏检测市场占有情况....................................... - 14 -图表17:国内CFDA批准上市可用于微生物检测的质谱系统......................... - 14 -

生物质谱技术

生命科学被誉为21世纪的最前沿科学之一,随着人类第一张基因序列草图的完成和发展,生命科学的研究也将进入一个崭新的后基因组学,即蛋白质组学时代。正如基因草图的提前绘制得益于大规模全自动毛细管测序技术一样,后基因组研究也将会借助于现代生物质谱技术等得到迅猛发展。本文拟简述生物质谱技术及其在生命科学领域研究中的应用。 1.质谱技术 质谱(MassSPectrometry)是带电原子、分子或分子碎片按质荷比(或质量)的大小顺序排列的图谱。质谱仪是一类能使物质粒子高化成离子并通过适当的电场、磁场将它们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与否实现质荷比分离,并检测强度后进行物质分析的仪器。质谱仪主要由分析系统、电学系统和真空系统组成。 质谱分析的基本原理 用于分析的样品分子(或原子)在离子源中离化成具有不同质量的单电行分子离子和碎片离子,这些单电荷离子在加速电场中获得相同的动能并形成一束离子,进入由电场和磁场组成的分析器,离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,其焦面接近于平面,在此处用检测系统进行检测即可得到不同质荷比的谱线,即质谱。通过质谱分析,我们可以获得分析样品的分子量、分子式、分子中同位素构成和分子结构等多方面的信息。 质谱技术的发展 质谱的开发历史要追溯到20世纪初J.J.Thomson创制的抛物线质谱装置,1919年Aston制成了第一台速度聚焦型质谱仪,成为了质谱发展史上的里程碑。

仪器分析报告 质谱练习题

质谱分析习题 一、简答题 1.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3.试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5.试述化学电离源的工作原理。 6.有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息? 7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式? 8.色谱与质谱联用后有什么突出特点? 9.如何实现气相色谱-质谱联用? 10.试述液相色谱-质谱联用的迫切性。 二、选择题 1.3,3-二甲基戊烷:受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2.在丁烷的质谱图中,M对(M+1)的比例是() A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3.下列化合物含C、H或O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?( )

A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 4.在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5.用质谱法分析无机材料时,宜采用下述哪一种或几种电离源? () A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6.某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7.一种酯类(M=116),质谱图上在m/z 57(100%),m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰,初步推测其可能结构如下,试问该化合物结构为( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8.按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为( ) A 苯> 共轭烯烃> 酮> 醇 B 苯> 酮> 共轭烯烃> 醇 C 共轭烯烃> 苯> 酮> 醇 D 苯> 共轭烯烃> 醇> 酮 9.化合物在质谱图上出现的主要强峰是() A m/z 15 B m/z29 C m/z43 D m/z71 10.溴己烷经均裂后,可产生的离子峰的最可能情况为:( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95

质谱仪原理

王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库 帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆 质谱仪 求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 目录 质谱仪原理 质谱仪简介 用法 有机质谱仪 无机质谱仪 同位素质谱仪 离子探针 编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同,其结果为质谱图。 原理公式:q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器,采集放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由

质谱仪特点

质谱仪特点:1、可以分析所有的元素2、可以分析同位素,材料自扩散行为研究: 3、可以分析痕量元素 4、定量分析误差较大 5、分析速度快 6、面分析分辨率高 7、解谱困难俄歇电子:分析深度:AES分析深度和XPS相似,一般只有个纳米。 2、检测限与灵敏度:对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0% ,不能检测H 和He。 3、静电荷电效应:AES由于采用电子枪作激发源,绝缘样品表面荷电严重一般不适宜做AES分析,除非样品经特殊制备消除了荷电效应如样品减薄<1μm 4、辐射损伤:大通量电子束可引起表面热效应,诱导敏感材料的化学变化,电子束亦可诱导表面吸附质脱附。 5、优异的空间分辨能力。由于电子束可以有效地聚焦,俄歇的空间分辨率可达几个纳米。 6、化学位移信息解释较为复杂,一般较少使用。 7、深度成分剖析速度快。 喷砂:干喷、湿喷:优点:去除力强,可以去除铸件表面新砂、锻件或热处理后工件表面氧化皮、表面锈蚀、焊渣与飞溅、漆层及其它干燥油类物质;获得一个漫散亚光表面;去除表面毛刺及方向性划伤。效率高,可以大批量处理。 缺点:干喷污染大;表面粗超度高;弹丸材料有时会污染表面 砂轮研磨:优点:去除力最强,可以去除很厚的表面缺陷。 缺点:表面粗超;操作不当容易产生表面损伤层;磨料粒子可能镶嵌入工件表面;效率低。 机械抛光:优点:可以获得镜面。缺点:去除力弱;抛光膏容易残留于工件表面滚光:优点:表面粗糙度低;适于批量处理。缺点:时间长 镀层均匀性:1、镀液分散性和镀覆能力:电阻率小。2、阳极形状:仿形。3、工件悬挂方式。4、极化率:高极化率。 电镀的工业优势及缺点:1.“成本低”:设备简单,适于大规模生产。 2.技术门槛低:设备简单,对工人要求低。 3. 技术发展成熟。 4. 可以做褪镀处理。 缺点:污染大:废水、废气、废渣,镀液容易变性。 化学镀:优点:不受电场影响,对复杂形状工件施镀均匀性好。缺点:种类少 Fe→Fe2++2e2Fe2++2OH-+O2→2FeOOH FeOOH+e →HFeO2- 2FeOOH+HFeO2→Fe3O4+OH-+H2O3Fe(OH)2+O →Fe3O4+3H2O 铬酸盐转化膜特点::1)耐蚀性和耐磨性优良; 2)与基底结合牢固,作为底漆时与油漆和塑料有极优良的粘附性; 3)具有自修复能力;4)电阻低,可焊性优良;5)适用金属种类广 火焰喷涂:特点:操作简单,成本低廉,施工灵活,只能喷涂低熔点材料,涂层结合力低,孔隙率高。电弧喷涂特点:喷涂效率高,成本适中,涂层质量优于火焰喷涂,适于大面积喷涂,要求喷涂材料能制成线材,并导电。等离子体喷涂特点:等离子体温度高,可以喷涂材料种类广泛,涂层结合力高,孔隙率低,噪音大。冷喷涂特点:对基体没有热影响,原料不发生变化,适合于喷涂温敏和纳米材料,粉体损失小,涂层为压应力,结合力高。喷涂技术的工业特点1、成本低。2、可以现场大面积施工。3、结合力低。4、表面粗超度大。5、基体无变形。 高能束流合金化技术特点1、材料表层熔化时,基体仍处于室温状态,工件变形小。 2、合金化层与基体为冶金结合,没有脱落的危险。 3、设备昂贵,成本高。 4、不适合于大规模生产。 5、激光处理时,搭接处存在再回火,性能下降。 热扩渗技术工艺特点1、设备成本低。2、能耗高。3、处理温度高,工件有变形可能。 4、膜层结合力好。离子注入技术的特点1、离子浓度不受热力学制约,可以在任何基体中形成任何元素的过饱和固溶体。2、可以在室温处理,工件无变形。3、不改变工件表面粗糙度。4、不存在界面,改性层不脱落。 5、设备昂贵。 6、束斑小,需要扫描机构。 7、生产效率低,不适于批量生产

有机质谱解析

有机质谱解析 第一章导论 第一节引言 质谱,即质量的谱图,物质的分子在高真空下,经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物(M),使其产生离 子的过程如下: 每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的谱图称为质谱 质谱分析中常用术语和缩写式如下: 游离基阳离子,奇电子离子(例如CH4) (全箭头) 电子对转移 钩)单个电子转移 α断裂αY ;与奇电子原子邻接原子的键断裂(不是它们间 的键断裂) “A”元素只有一种同位素的元素(氢也归入“A”元素)。 “A+1”元素某种元素,它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素某种元素,它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子(M)失去一个电荷形成的离子,其质荷比相当于该分子的分子量。 碎片离子:分子或分子离子裂解产生的离子。包括正离子(A+)及游离基离子(A+.)。 同位素离子:元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。 亚稳离子(m*)离子在质谱仪的无场漂移区中分解而形成的较低质量的离子。 质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。 基峰:谱图中丰度最高离子的峰 绝对丰度:每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比,记作%∑。 相对丰度:每一离子与丰度最高离子的丰度百分比。

第二章谱图中的离子 第一节分子离子 分子离子(M+)是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物的分子式,用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。 一、分子离子的形成 分子失去一个电子后形成分子离子。一般来讲,从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子,如双键或叁键的π电子,杂原子上的非键电子。失去电子的难易顺序为: 杂原子> C = C > C —C > C —H 易难 分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。易失去电子的化合物,如环状化合物,双键化合物等,其分子离子稳定,分子离子峰较强;而长碳链烷烃,支链烷烃等正与此相反。有机化合物在质谱中的分子离子稳定度有如下次序:芳香环> 共轭烯> 烯>环状化合物> 羰基化合物> 醚>酯> 胺> 酸> 醇>高度分支的烃类。

国产质谱发展方向

国产质谱发展方向 质谱仪是近年来发展速度最快的分析仪器之一,在制药、生命科学、食品、环境、国防、外太空等领域发挥着必不可少的作用,其重要性毋庸置疑。虽然国内质谱仪的研发历史从上个世纪六十年代就已经开始,但是真正推出商业化质谱仪产品不到十年。国内具有较强研发实力的公司,如:东西分析、广州禾信、江苏天瑞、聚光科技、舜宇恒平、普析通用等陆续投入了大量人力物力进行质谱仪的研发和生产,并且推出了一些具有自主知识产权的产品。目前,国产质谱仪所占的市场比重不超过5%。 近年来,国家政策、各级学会协会、媒体、专家等都对国产质谱给予了极大的重视和关注,但是质谱毕竟属于大型分析仪器,需要光、机、电、材料等很多技术层面的通力合作才能够顺利进行。此次研讨会,围绕国内国外质谱差距、国产厂商应该生产什么样的质谱仪、国家支持、人才培养等一系列问题展开了激烈讨论。笔者摘录部分目前关注度较高的议题和讨论情况以飨读者。 1、已经有不少商业化的质谱仪逐渐推向市场,那么随之而来的问题就是“卖给谁”?应用科学家是否应该为国产质谱仪的发展埋单? 质谱仪对于科研人员来说,是其完成科研任务时所使用的工具之一,为了高质量的完成任务,在资金允许的情况,肯定是倾向于购买高质量质谱仪器,这一观点得到了很多在座专家的认同;如果一个实验室同时拥有来自不同厂家相的同类产品,实验人员或者学生肯定是排队等候使用最好用的那台仪器设备;因为他们的目的就是出最好的数据,发表有影响力的论文。甚至有些科研人员买了高质量的仪器之后还要“拆一拆,动一动”,来满足某些特殊要求。 那么国产质谱仪器就进不了一流实验室了吗?专家给出了两个解决方案,一是联合培养人才,厂商与科学家合作研究,共同培养人才,获得的研究成果由仪器厂商无偿使用;二是一些专用领域对于仪器设备的指标要求不是特别高,但是要求仪器设备一定是专用化、特别稳定;目前已经有一些国产仪器厂商在一些专用领域站住了脚跟,而且依靠这些领域成功上市。 也有专家认为,一些常规的实验研究,国产质谱仪已经够用;也并不是所有的实验室都需要高端质谱仪器,一些用户购买仪器设备不是从“解决问题”出发,而是最求高指标,功能多样化,这样会造成很多浪费。 2、国内国外质谱仪的差距到底在哪些方面?

质谱实验报告

前言 石油作为世界最重要的能源之一和优质的有机化工原料,在近代人类文明的发展史中占据重要地位。而由于石油资源的不可再生,及近年日益严峻的能源危机,更凸显了如何将其进行深加工以获得更高的轻质油品收率这一重要能源课题的紧迫性。而存在于石油中的众多金属元素中,镍、钒、铁、钠、钙、铜及砷都会引起催化剂中毒,导致石油深加工难度增大等不利影响,其中以镍和钒的危害最为突出。镍和钒都是以有机金属化合物的形式存在,普通的电脱盐过程无法将它们脱除,因此在石油精制加工过程中它们的存在容易导致催化剂中毒或催化剂床层堵塞。而在有关石油成因的研究过程中,作为生物标记物,研究石油中的金属镍和钒化合物也具有重要的意义。 石油中的金属卟啉我们是无法直接分析的,由于其不易挥发和结构分布的复杂性,相关的分离和鉴定受到一定限制,而且金属卟啉在石油中的含量相对都比较低,分析石油卟啉时油中含有的石油基质也会对分析产生严重影响。这就需要先把石油卟啉从石油中分离出来并提纯,再进行分析和鉴定。从石油中分离镍和钒金属化合物的方法很多,鉴定石油卟啉常用的方法是紫外-可见吸收光谱法和质谱法,紫外-可见光谱法可以对石油卟啉进行定量分析,质谱法可以得到石油卟啉的分子量和类型等方面的信息。 随着石油需求量的日益增大,我国所加工的原油中,进口原油所占比例逐渐增高,委内瑞拉原油由于其较高的金属含量,对石油中卟啉化合物的分离和提纯具有较好的代表性。本次试验以委内瑞拉原油为研究对象,对其中的卟啉化合物进行分离和鉴定。为了满足分析测试的要求,采用溶剂萃取与柱色谱分离相结合的方法对委内瑞拉原油中的金属卟啉化合物进行分离和提纯,并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)对分离后的样品进行了质谱分析。 实验内容 1实验药品与仪器 实验药品:乙腈、正己烷(Hexane)、二氯甲烷(DCM)、环己烷、无水乙醇(以上试剂均为分析纯);委内瑞拉原油。 实验仪器:傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS) 2实验方法

分析仪器行业研究报告

【最新资料,WORD文档,可编辑修改】 目录 一、分析仪器概述 (一)分析仪器定义 分析仪器是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器,包括定性分析、定量分析、结构分析和某些物理特性的分析。 不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等,分析仪器正是利用这些特点来完成定性分析和结构分析的。

根据分析仪器在检测过程中所施加能量的形式,分析仪器可以分为光能式、热能式和电磁场式等,三种的主要产品分别为光谱仪、色谱仪和质谱仪。以下分别进行介绍。 (二)分析仪器主要种类介绍 1、光谱仪 光谱仪是利用棱镜、衍射光栅等分光器件,将成分复杂的复色光按频率分解成光谱的仪器,目前已广泛应用于空间、资源、能源、石化、冶金、材料、纺织、环保、食品、医药、卫生、生命科学等诸多领域。 光谱仪主要由三部分组成:光源(为整套仪器提供原始光辐射)、分光系统(将原始复合光分解为光谱,是光谱仪的核心元件,目前主要使用光栅)、探测及信号处理系统(探测、分析和解读分解后的光谱信号,得到检测物质的信息)。 市场上主流光谱仪产品可以分为三大类:(1)分子光谱仪,主要检测分子振动、转动、分子外层价电子跃迁等分子行为产生的光谱信号,据此可以确定分子的转动惯量、分子的键长和键强度以及分子离解能等许多性质,进推测分子的内部结构。包括红外/紫外/可见光分光光度计和分子荧光光谱仪;(2)原子光谱仪,主要检测原子在能量变化时所发射或吸收的光谱信号,进而测得待检测物质中所含微量元素的种类。包括原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪和原子荧光光谱仪;(3)X射线荧光光谱仪,主要检测物质受X射线照射后产生的荧光光谱。 2、色谱仪 色谱法是一种物质分离方法,在色谱法中存在两相,分别为固定相和流动相。使用外力使含有混合物样品的流动相通过与其互不相溶的固定相表面,由于样品各组分与固定相的吸附系数不同,经过反复多次分配后,各组分会按一定次序由固定相中先后流出,再与适当的检测方法结合后,即实现了组分的分离与检测。 按照流动相的不同,色谱法可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法,进而据此产生气相色谱仪和液相色谱仪。气相色谱仪主要用来分析气相样品和易挥发的热稳定样品,如弱极性小分子有机物,而不适用于分析高沸点有机物、高分子和热稳定性查的化合物,在适用于分析大约20%的有机物样品;而液相色谱主要用来分析高沸点或若不稳定样品,如核酸等,需用高压输送流动相,并且分析速度快,故又称为高压液相色谱法(HPLC)或高速液相色谱法(HSLP),可对80%的有机物进行分离和分析。 3、质谱仪 质谱法(Mass Spectrometry, MS),即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量,就可以确定离子的化合物组成。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。质量分析器

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