二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备
一、实验目的
（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
（2）巩固重结晶的操作方法；
（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理
二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤
（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量
二苯甲醇反应装置
实验步骤实验现象解释原因
1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。明显感觉三颈瓶外部变热，即
反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现，只
有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲
醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63
一个亮斑为原料点二苯甲酮
的荧光现象，另一亮斑为产物
二苯甲醇的荧光现象，说明实
验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶
液呈现淡淡的灰色；冷却过程
中，加酸并不断搅拌发现，溶
液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因
为抽滤时漏入了少量的锌粉；
4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过程冷却时，
发现只有少量结晶析出。
可能原因：石油醚用量不够
四、数据处理
经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g，产率为53%。
五、实验结论
1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。
2、锌粉最好后加，便于振摇。
3、热水浴最好是5min，10min太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在70-75℃。
4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。
5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。
6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。
7、由于用（60-90℃）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。
8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。
六、实验讨论
1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？
答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？
答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
七、参考文献
[1]王清廉,沈凤嘉. 有机化学实验[M]. 高等教育出版社，1978.
[2]李需良. 微型半微型有机化学实验[M]. 高等教育出版社, 2003.
[3]曾绍琼. 有机化学实验[M]. 高等教育出版社, 1986.
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备 一、实验目的 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 2．进一步熟悉机械搅拌器的使用。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。 4．全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。 二、基本原理 无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： CHO + NaOH 2CH2OH + COONa COONa + HCl COOH + NaCl 三、主要试剂与仪器 1．试剂苯甲醛10 mL（0.10 mol），氢氧化钠8g (0.2mol)，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 2．仪器100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。 四、主要物料的物理常数
五、实验装置 本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采用机械搅拌下的加热回流装置，如图1所示。乙醚的沸点低，要注意安全，蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。 图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图 六、实验步骤 1．在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。 2．加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。 3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。 4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。 5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。 6．合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL 水洗涤。 7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。 8．如图2安装好低沸点液体的蒸馏装置，缓缓加热蒸出乙醚（回收）。 9．升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分，即为苯甲醇，量体积，回收，计算产率。 10．将第5步保留的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。 11．冷却，抽滤，得到粗苯甲酸。 12．粗苯甲酸用水作溶剂重结晶，需加活性炭脱色。产品在红外灯下干燥后称重，回收，计算产率。 七、注意事项 1．本实验需要用乙醚，而乙醚极易着火，必须在近旁没有任何种类的明火时才能使用乙醚。蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外，接受器用冷水浴冷却。 2．结晶提纯苯甲酸可用水作溶剂重，苯甲酸在水中的溶解度为：80℃时，每100 mL水中可溶解苯甲酸2.2g。
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告 实验名称：二苯甲醇的制备 一、实验目的 （1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法； （2）巩固重结晶的操作方法； （3）进一步练习半微量实验。 二、实验原理 二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。 三、实验步骤 （1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量 二苯甲醇反应装置
实验步骤实验现象解释原因 1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。明显感觉三颈瓶外部变热，即 反应放热。 NaOH溶于水放热。 2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现，只 有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲 醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63 一个亮斑为原料点二苯甲酮 的荧光现象，另一亮斑为产物 二苯甲醇的荧光现象，说明实 验已反应完全。 3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶 液呈现淡淡的灰色；冷却过程 中，加酸并不断搅拌发现，溶 液上层出现白色絮状的物质。 液体呈现淡淡的灰色，可能因 为抽滤时漏入了少量的锌粉； 4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过程冷却时， 发现只有少量结晶析出。 可能原因：石油醚用量不够 四、数据处理 经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g，产率为53%。 五、实验结论 1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。 2、锌粉最好后加，便于振摇。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 （一）锌粉还原 （二）硼氢化钠还原 该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成 PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。 2、实验方法 图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 （1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。 （2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 （一）实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 （二）药品和仪器 主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚； 主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等 （三）实验原理 （参见本节一、1、） （四）实验步骤 1、锌粉还原法
（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。 （2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。 （3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。 图16 减压抽滤装置 （4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，. 69 °C）。鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。 2、硼氢化钠还原法 （1）在装有回流冷凝管的100 mL的圆底烧瓶中，加入3.66 g mmol) 二苯酮和16 mL甲醇，摇动使其溶解。 （2）迅速称取0.46 g mmol) 硼氢化钠加入瓶中，摇动使其溶解。反应物自然升温至沸，然后室温下放置20 min，并不时振荡。 （3）加入6 mL水，在水浴上加热至沸，保持5 min。冷却，析出结晶。抽滤，粗品干燥后用石油醚（沸程60~90 °C，每克粗品约需3 mL石油醚）重结晶。（五）注意事项 硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比（Zn+ROH）强的还原剂，在操作上，前者形成了均相溶液，不用过滤；后者仍有部分金属锌还原剂未溶解，需要过滤除掉。另外，后者在碱性条件下进行，需要用酸中和才能析出产物结晶。 （六）思考题 1、用硼氢化钠还原，反应后加水并加热至沸的目的是什么? 2、锌粉还原法中，为什么要电动搅拌? 为什么要用水浴加热?温度为什么要控制在80 °C，高点低点如何? 为什么要减压抽滤?滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?
甲醇生产工艺原理
一氧化碳加氢为多方向反应，随反应条件及所用催化剂的不同，可生成醇、烃、醚等产物，因而在甲醇合成过程中可能发生以下反应： ●主反应：CO＋H2≒CH3OH＋Q CO2＋3 H2≒CH3OH＋H2O＋Q ●副反应：CO＋3H2≒CH4＋H2O＋Q 2CO＋4H2≒C2H5OH(乙醇)＋H2O＋Q 2CO＋4H2≒CH3OCH3（甲醚）＋H2O＋Q 一、甲醇合成反应影响因素有哪些？ 1、温度 2、压力 3、空速 4、惰性气 5、CO2含量：CO2也能参加合成甲醇的反应，但对锌铬系催化剂，对于铜系催化剂，CO2的作用比较复杂，即有动力学方面的作用，还可能具有化学助剂的作用，归纳起来，其有利的方面为： 1)含有一定量的CO2可促进甲醇的提高 2)提高催化剂的选择性，可降低醚类等副反应的发生 3)可更有利于调节温度，防止超温，延长催化剂使用寿命 4)防止催化剂结炭 其不利方面：
1)与CO合成甲醇相比，每生成1kg甲醇多消耗0.7m3的H2 2)使粗醇中水含量增加，甲醇浓度降低 总之，在选择操作条件时，应权衡CO2作用的利弊。通常，在使用初期，催化剂活性较好时，应适当提高原料气中CO2的浓度使合成甲醇反应不致于过分剧烈，以得于床层温度的控制；在使用后期，可适当降低原料气中的CO2浓度，促进合成甲醇反应的进行，控制与稳定床层温度。 二、铜基甲醇催化剂还原方法有几种，优缺点？ 铜基甲醇催化剂掺入使用前，必须用氢小心还原使其活化。其还原过程是一个强放热反应，每消耗1%的H2，引起绝热漫长约28℃，反应式如下： CuO+H2=Cu+86.7kj/mol 在工作业上，可采用低氢和高氢还原两种方法。 低氢还原特点：床层温度便于控制，有利于提高催化剂的活性，缺点：时间较长（80-100小时）。 高氢还原特点：还原时间较短40小时，缺点：操作必须十分细心严格，稍有不慎，将引起催化剂床层剧烈超温，导致催化剂失活报废。另外操作不当，催化剂强度易受到损害，造成催化剂部分粉化而引起床层压差大。有文献认为，在高浓度氢气下，容易发生深度还原，使CuO全部还原成金属铜而引起活性与选择性的下降。 三、何为醇净值？怎样进行估算？
二苯甲醇的合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除二苯甲醇的合成实验报告 篇一：二苯甲醇的制备 篇二：二苯甲醇的制备 实验三二苯甲醇的制备 【实验目的】 1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】 仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；水银温度计（150℃1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。 药品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)； nabh40.4g(10.57mmol)；TLc板，环己烷，乙酸乙酯，10％hcl。 【原理】 o
1.oh nabh4 o 4 +phph )4+3h2o+h ph 4ph ph ph )4 phohph +b(oh)3 【操作】 100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95％乙醇，再加入0.4gnabh4 （10.57mmol），室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意： 1、nabh4的用量答：理论上nabh4:二苯甲酮＝1:4，但实际上nabh4的用量要多得多，一般而言需nabh4:二苯甲酮＝1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮＝1.9:1 2、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易
溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多，在40ｍｌ时，恰好能使过量的硼酸脂水解。 4、浓盐酸的作用 ①分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。②水解硼酸脂的配合物。 篇三：二苯甲醇的制备的一些问题 实验三二苯甲醇的制备 【实验目的】 1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】 仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；水银温度计（150℃1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。 药品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)； nabh40.4g(10.57mmol)；TLc板，环己烷，乙酸乙酯，10％hcl。 【原理】
二苯甲醇的制备的一些问题
实验三 二苯甲醇的制备 【实验目的】 1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。 2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（100ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。 药 品：二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol)； NaBH4 0.4 g (10.57 mmol)； TLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10％HCl 。 【原理】 O 1.NaBH 4OH
Na BH 4 +Ph Ph O Na B(O CH Ph Ph )4 Na B(O CH Ph Ph )4+H 2O 3+H Ph Ph OH +B(OH)3 4 【操作】 100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol)，3mL 水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4 （10.57mmol ），室温下(反应温度<500 C)搅拌反应20min 左右，TLC 跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝10:1)。然后加入100mL 水，滴加10％HCl1mL ，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。 【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。 注意： 1、NaBH 4的用量 答：理论上NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。本实验比例NaBH4:二苯甲酮＝1.9:1 2、所用溶剂 可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。 3、水的作用 水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多，在40ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。 4、浓盐酸的作用 ① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。 ② 水解硼酸脂的配合物。
最新实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制 备
实验七 二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 （一）锌粉还原 C 6H 5COC 6H 5 C 6H 5CH(OH)C 6H 5 2 NaOH Zn +Zn 2+H H Zn 2+H H 2CHOH （二）硼氢化钠还原 H C O H +H 3B OCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 5 6H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4 该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成 PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应
醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。 2、实验方法 图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 （1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。 （2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 （一）实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 （二）药品和仪器 主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚； 主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等
苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备 实验目的：学习利用Grignard反应合成醇 练习无水操作反应 学习水蒸气蒸馏操作 认识三苯甲基碳正离子 反应原理： 试剂药品：镁屑，，溴苯（新蒸），，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇 实验步骤： 1．苯基溴化镁的制备 如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混 合溴苯及8mL无水乙醚。先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分 钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。 若不发生反应，可用水浴或手掌温热。反应开始后开动搅拌，缓缓 滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕后， 在水浴继续回流，使镁屑作用完全。 2．三苯甲醇的制备 将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加苯甲酸乙酯和3mL无
水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。 将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。瓶中剩余物冷却后凝 为固体，抽滤收集。得三苯甲醇粗产品（淡黄色 固体）。用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色 颗粒状晶体。 3．三苯甲基碳正离子的检验 在一洁净的干燥试管中，加入三苯甲醇和2mL 冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫 酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。 产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：ⅹ260)=68%
合成气生产甲醇工艺流程讲课教案
编号：No.20课题：合成气生产甲醇工艺流程 授课内容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ●了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ●掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ●分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习： ●合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ●合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足？ 授课班级： 授课时间：年月日
四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序，见图5-1。 图5-1 甲醇生产流程图 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。 二是调节原料气的组成，使氢碳比例达到前述甲醇合成的比例要求，其方法有两种。
实验七二苯甲醇的制备.doc
实验七 二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 （一）锌粉还原 Zn + NaOH C 6H 5 COC 6 H 5 C 6H 5CH(OH)C 6 H 5 H H 2 NaOH + Zn 2+ Zn Ph O C + Ph H H Ph 2CHOH Zn 2+ （二）硼氢化钠还原 CH 3 OH, NaBH 4 C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5 C O C O + H 3BOCH 3 H 3 B H OCH 3 H H H 4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B 该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成 PhC(OH)2Ph 和 Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种 还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用 于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。 硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行， 1 mol 硼氢化 钠理论上能还原 4 mol 醛酮。 2、实验方法
图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 （1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。 （2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 （一）实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 （二）药品和仪器 主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚； 主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等 （三）实验原理 （参见本节一、1、） （四）实验步骤 1、锌粉还原法 （ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79 g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g (0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。 （ 2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min 后，在80 °C 的水浴上加热搅拌 2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40 分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。 （ 3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL 事先用冰水浴冷却的水中， 摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL ），使溶液的 PH 值为 5~6，减压抽滤见图16 析出固
生产甲醇的工艺流程
生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。 二是调节原料气的组成，使氢碳比例达到前述甲醇合成的比例要求，其方法有两种。 （1）变换。如果原料气中一氧化碳含量过高（如水煤气、重质油部分氧化气），则采取蒸汽部分转换的方法，使其形成如下变化反应：CO+H2O==H2+CO2。这样增加了有效组分氢气，提高了系统中能的利用效率。若造成CO2多余，也比较容易脱除。 （2）脱碳。如果原料气中二氧化碳含量过多，使氢碳比例过小，可以采用脱碳方法除去部分二氧化碳。脱碳方法一般采用溶液吸收，有物理吸收和化学吸收两种方法。（如：低温甲醇洗）
实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 １、原理 （一）锌粉还原 C 6H 5COC 6H 5 C 6H 5CH(OH)C 6H 5 2 NaOH Zn +Zn 2+H H Zn 2+H H 2CHOH （二)硼氢化钠还原 H C O H +H 3B OCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 5 6H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4 该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成Ｐh Ｃ(OH ）２Ph 和Ｐh2Ｃ(OH ）ＯC2H ５；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚.二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mo ｌ硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。 2、实验方法
图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 （1)采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器. （2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原，醇铝还原等。 二、实验-—二苯甲醇的制备 （一）实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。 (二）药品和仪器 主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、６0～９0 °C石油醚； 主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等 (三）实验原理 (参见本节一、１、) （四)实验步骤 1、锌粉还原法 （1）在装有冷凝管的100 mＬ的三颈瓶中见图15，依次加入3。０ｇ(０。076 mｏｌ) NａOH、2.7９ g (15.3 mｍoｌ) C６H5ＣOC6H５（dｉphenｙl ketonｅ， m.ｐ。 48.５°C， b。ｐ． 3０5.4 °C/76０mmHg)、3.0 ｇ (０.046 mol） Zｎ粉和30 mL 9５％的乙醇. (2)充分振摇(电动搅拌），反应微微放热,约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h,使反应完全（多数情况下,在加热４0分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）. （3）冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入1５０ mL事先用冰水浴冷却的水中,
苯甲醇和苯甲的制备预习报告及思考题
苯甲醇和苯甲酸的制备 一．实验目的 1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 2.巩固机械搅拌器的使用 3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作 4.学会低沸点溶剂的处理 二．实验原理 无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得到苯甲醇；水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下： CHO 2+NaOH CH2OH + COONa COONa +HCl COOH+NaCl 苯甲醛如果长时间放置，会被空气氧化，因此存在以下的副反应： CHO +O 2 COOH 三．实验准备 1.主要试剂及仪器 1）试剂 苯甲醛 10 mL （0.10 mol），氢氧化钠 8g (0.2mol)，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。 2）仪器 100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。
2.主要物料物理常数 化合物分子量比重（d）熔点（℃）沸点（℃）折光率（n) 溶解度 水乙 醇乙醚 苯甲醛105.12 1.046 -26 179.1 1.5456 0.3 溶溶苯甲醇108.13 1.0419 -15.3 205.3 1.5392 417∞∞苯甲酸122.12 1.2659 122 249 1.501 微溶溶溶 四．实验装置及操作要点 制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置，实验装置如图1所示。乙醚沸点低，要注意安全。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。 图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置 图2.蒸乙醚的装置图 【干燥操作要点】 1.干燥剂不是越多越好 2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后，加塞旋摇，放置
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备 一、实验目的 (1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法； (3) 了解还原反应的类型及特点； (4) 练习半微量实验方法。 二、实验原理 在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。 反应机理： 三、仪器与试剂 (1) 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、 100 ?C温度计、250 mL三颈瓶、100 mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。 (2) 试剂： 二苯甲酮 1.0 g （0.0055 mol） 无水乙醇10 mL 苯适量 锌粉 1.0 g （0.015 mol） 石油醚（b.p 60—90 ?C）10 mL 硅胶G 适量 四、实验步骤 实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50 mL 锥 形瓶中, 依次加入研细的 1.0 g 氢氧化钠、1.0 g二苯甲酮、1.0 g锌粉及10 mL无水乙醇, 充分反应微放热 发生氧化还原反应， 反应放热。
五、注意事项 (1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末，称量迅速，防止潮解。 (2) 反应过程要不断搅动。 (3) 用浓HCl酸化时要有耐心，pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物 会分解。 (4) 样品干燥时注意温度的控制，防止样品溶化。 (5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。 六、思考题 (1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.
(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强? 由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。反应如下:
苯甲酸和苯甲醇的制备
试验四十一苯甲酸和苯甲醛的制备 一、目的要求 1. 掌握Cannizzaro 反应制备苯甲酸和苯甲醇的原理与方法； 2. 熟练掌握萃取与蒸馏操作； 二、基本原理 无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还 原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为Cannizzaro 反应。如： 按上述反应式只能得到一半的醇。如应用稍过量的甲醛水溶液与醛（1.3∶1mol）反应 时，则可使所有的醛还原至醇，而甲醛则氧化成甲酸。例如： 三、仪器药品 250mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸等 氢氧化钾18g（0.32mol）、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、 无水碳酸钾、浓盐酸 苯甲醛21g（20mL，0.2mol）、乙醚 四、实验步骤 在250mL锥形瓶中配制18g氢氧化钾（0.32mol）和18mL水的溶液，冷至室温后，加 入21g新蒸过的苯甲醛（20mL，0.2mol）。用橡皮塞塞紧瓶口，用力振摇，使反应物充分混 合，最后成为白色糊状物，放置24小时以上。 向反应混合物中逐渐加入足够量的水（约60mL），不断振摇使其中的苯甲酸盐
全部溶 解。将溶液倒入分液漏斗，每次用20mL乙醚萃取三次（萃取出什么？）。合并乙醚萃取液， 依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤，最后用无水硫酸 镁或无水碳酸钾干燥。 干燥后的乙醚溶液，先蒸去乙醚，再蒸馏苯甲醇，收集204~206℃的馏分，产量8~8.5g （产率74~79%）。 乙醚萃取过的水溶液，用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，冰水冷却使苯甲酸完全析 出，抽滤，用少量水洗涤，挤压去水分。将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。若要得到纯产品，可用水重结晶提纯。 纯粹苯甲酸为无色针状晶体，熔点为122.4℃。 纯粹苯甲醇33333的沸点为205.5℃，d4 25 1.0413。 五、思考回答 1. 试比较Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同？怎样利用Cannizzaro 反应将苯甲醛全部转化成苯甲醇？ 2. 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的亚硫酸氢钠及10%碳酸钠 溶液洗涤的目的何在？
甲醇生产工艺
浅谈焦炉气中的CH4及不饱和烃转化及利 用 一、岗位任务： 将焦炉气中的CH4及不饱和烃在转化炉内与纯O2进行部分氧化及蒸汽转化反应,生成H2 、CO、CO2。通过纯O2和焦炉气蒸汽量的控制，调节好水碳比，控制CH4出口含量≤ 0.6%以满足合成甲醇生产的需要。 二、生产基本原理 2.1、甲烷转化为: 焦炉气部分氧化亦称自热转化，即在转化炉上部燃烧室内，焦炉气中的部分CH4、C n H m、H2与纯氧蒸汽中的氧进行燃烧，温度达1300-1500℃，放出大量的热，以供给甲烷转化所需热量，上部高温气体进入下部触媒层，焦炉气中CH4及烯烃、炔烃在镍触媒的作用下，与蒸汽进行转化反应，转化炉出口气体中CH4≤0.6%。 转化炉上部燃烧反应： CH4 + 2O2 = CO2 + 2H2O + Q H2+ 1/2O2 = H2O + Q 甲烷转化反应主要在触媒层进行，甲烷蒸汽转化反应为： CH4 + H2O = CO + 3H2 –Q CH4 + CO2 = 2CO + 2H2 - Q CnHm + nH2O = nCO + (m/2 + n>H2 -Q 2.2、氧化锌脱硫槽D60602，上层装KT407-1常温脱氯剂，以吸收无机氯
甲醇生产工艺参数确定
甲醇生产工艺参数确定 一，反应温度的确定 反应温度影响反应速率和选择性，每一反应都有一个最适宜的反应温度。生产中的操作温度是由多种因素决定，如催化剂的种类，工艺条件及使用的设备要求等，尤其是催化剂的活性温度。由于不同种类催化剂的活性温度不同，最适宜的反应温度也不同。锌-铬催化剂较适宜的操作温度区间为640—650K，铜基催化剂为500—540K。为了防止催化剂老化，延长催化剂的使用寿命，在催化剂使用初期，宜采用较低的反应温度，使用一段时间后在逐步提高反应温度至适宜的温度。反应中放出的热量必须及时移热，否则易使催化剂温度过高，使催化剂发生熔结现象而使催化剂活性下降。 二，反应压力的确定 一氧化碳加氢合成甲醇的主反应是体积缩小的反应，增加压力，有利于向正反应方向进行。提高反应压力，不仅可以减少反应器的尺寸和减少循环体积，而且还可以增加产物甲醇所占的比率。此外，增加反应压力，还可以提高甲醇合成反应的速率。但是随着压力的增加，能量的消耗与设备强度都随之增大。因此，工业生产中必须综合考虑各项因素来确定合理的反应压力。目前，大型工厂都倾向于采用15.2MPa左右的压力，中小型工厂采用5MPa的压力，这样投资和操作费用都较省。 三，原料气的组成确定 合称甲醇的主反应式中原料气H2 和CO的计量比为2：1。生产中CO不能过量，以免引起生成的羰基铁聚于催化剂表面，从而使催化剂失去活性。氢气过量对生产是有利的，过量的氢一方面可以起到稀释物料的作用，可防止或减少副反应的发生。另一方面又可带出反应热，有利于防止局部过热和控制整个催化剂床层的温度，从而延长催化剂的使用寿命。原料气中H2 和CO的比例对一氧化碳的转化率有很大影响，增加氢的浓度，可提高CO的转化率，但是过高的H2 ∕CO会降低设备的生产能力。工业生产上采用不同催化剂，H2 ∕CO 值也不同，采用铜基催化剂时，H2 ∕CO为2.2—3.0。采用锌--铬体系作催化剂时，H2 ∕CO为4.5左右。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
实验七二苯甲醇的制备 一、实验原理、方法、注意事项 1、原理 （一）锌粉还原 （二）硼氢化钠还原 该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。 2、实验方法 图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验 3、注意事项 （1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。 （2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。 二、实验——二苯甲醇的制备 （一）实验目的 1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。 2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器 主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚； 主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等 （三）实验原理 （参见本节一、1、） （四）实验步骤 1、锌粉还原法 （1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C 6H 5 COC 6 H 5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。 （2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在 80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。 （3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。 图16 减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p.
苯甲醇的制备
相转移催化法合成苯甲醇 预习内容：请参考周科衍等编《有机化学实验》P108~109 一、实验目的 1．了解相转移催化反应的原理，学习利用相转移催化反应制取苯甲醇的方法。 2．复习巩固电动搅拌、加热回流、萃取、干燥、常压蒸馏等实验方法。 3．练习高温蒸馏和空气冷凝管的使用方法。 二、实验原理 用苯氯甲烷制苯甲醇是由卤代烃水解制备醇的一个实际例子。水解在碱性水溶液中进行。由于卤代烃均不溶于水，这个两相反应进行得很慢，并且需要强烈搅拌。如果加入相转移催化剂如四乙基溴化铵，反应时间可以大缩短。 反应式： 四乙基溴化铵 2CH2OH + 2KCl + CO2 CH2Cl + K2CO3 + H2O 无水碳酸钾9g(0.065mol) 溴化四乙基铵2mL(50%水溶液) 乙酸乙酯30ml 无水硫酸镁适量 四、实验步骤： 在装有电动搅拌器的250ml三口瓶里加入9g碳酸钾、70ml水，搅拌溶解，再依次加入2ml溴化四乙基铵和10ml苯氯甲烷。搅拌加热回流反应1－1.5h。冷却，转入125ml 分液漏斗中，分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，每次10ml。合并萃取液和粗苯甲醇，用无水硫酸镁或碳酸钾干燥。 用一般的蒸馏装置蒸馏，回收乙酸乙酯后，将直形冷凝管改为空气冷凝管，继续蒸馏收集200－208?C的馏分。称重，计算产率。 五、掌握要点 本实验操作训练的重点是电动搅拌、相转移催化反应的操作。 要求要理解相转移催化反应的原理，为什么要用乙酸乙酯萃取？为什么要用空气冷凝管蒸馏？ 六、实验装置图
分液漏斗 反应装置 蒸馏瓶 高温蒸馏装置 七、注意事项 [1] 相转移催化剂四乙基溴化铵可用三乙基苄基氯化铵代替。 [2] 苯氯甲烷有腐蚀性，加料时要细心，不要弄到皮肤上。一旦洒到皮肤上，要立即用水冲洗，再用肥皂水洗。 [3] 虽然加入了相转移催化剂，反应中仍然需要搅拌来加快相转移的速度。 [4] 反应结束后，冷却到30－40 C 为宜，过低的温度会有固体析出，影响下步的分离操作。 [5] 高温蒸馏时，空气冷凝管温度较高，小心烫伤。 八、回答思考题 1．苄基氯碱性水解的反应历程是什么？ 2．简述相转移催化反应的原理？ 3．乙酸乙酯萃取的作用是什么？能否用其它溶剂代替？ 4．简答什么情况下才考虑用空气冷凝管蒸馏？