不同产地大青叶中有机酸含量的测定
不同产地大青叶中有机酸含量的测定（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】目的比较不同产地大青叶中有机酸的含量。方法根据大青叶药材中3种主要有机酸紫外吸收图谱的特点,采用日本岛津UV-2401型紫外分光光度计测定不同产地大青叶药材中有机酸含量,并进行了方法学考察。结果不同产地大青叶中的有机酸含量差异显著。结论本法操作简单、准确、重复性好,可作为大青叶中有机酸定量分析的方法。
【关键词】大青叶；有机酸；紫外分光光度法
Abstract：Objective To compare the content of organic acid in Folium Isatidis from differernt Habitats. Methods According to ultraviolet absorption atlases characteristics of the three main organic acid in Folium Isatidis, DSA UV-2401 was used to determinate the acidcontent of Folium Isatidis from differernt Habitats, and carried on to inspect the methodology. Results The difference of the acidcontent of Folium Isatidis from differernt Habitats is notable. Conclusion The method is simple, accurate and duplicated good, and can be used as quantitative
analysis method of organic acid in Folium Isatidis.
Key words：Folium Isatidis；organic acid；ultraviolet spectrophotometric method
水杨酸、丁香酸和苯甲酸是大青叶中常见的3种有机酸成分。对于大青叶中有机酸含量测定的方法已有相关的报道[1],但是这些方法较繁琐。本实验采用紫外分光光度法进行测定,结果较为准确,可作为大青叶中有机酸定量分析的参考方法。
1 仪器与试药
日本岛津UV-2401型紫外分光光度计；万分之一瑞士梅特勒AE-100电子分析天平；HH-S型水浴锅。苯甲酸与水杨酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110716-200408)；丁香酸对照品(Alfa Aesar公司)；各产地大青叶药材(经鉴定为十字花科植物菘蓝的叶)。所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 原理
根据3种有机酸在200～400 nm范围内的全波长扫描图可知,水杨酸在305 nm处有吸收峰,而此处苯甲酸及丁香酸无吸收,可在此波长下测定水杨酸的含量；在261 nm处丁香酸有吸收峰,而此处水杨酸无吸收,苯甲酸吸收极弱,此波长可用于测定丁香酸的含量；在240 nm处3个组分吸收重叠,可用于测定苯甲酸、水杨酸及丁香酸的含量之和,减去水杨酸及丁香酸的含量,即为苯甲酸的含量。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取标准品水杨酸、丁香酸和苯甲酸 5 mg,分别置于 5 mL 容量瓶中,加蒸馏水适量定容至刻度,摇匀,备用。
2.3 样品溶液的制备
将干燥后的药材粉碎过80目筛,取约1 g,精密称定。分别置具塞磨口的100 mL锥形瓶中,加入50 mL甲醇,超声提取20 min,过滤,重复2次,合并滤液,挥干甲醇,加入适量75%的乙醇溶解残渣,转移样品溶解液置25 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。再精密量取1 mL 样品溶液,置50 mL容量瓶中定容至刻度,摇匀待测。
2.4 线性关系考察
分别精密量取水杨酸、丁香酸标准品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL至10 mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。精密量取苯甲酸、水杨酸、丁香酸标准品溶液分别各0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL至10 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。以水作为空白参比溶液,分别在305、261、240 nm波长下测定其吸收度。以吸收度A为纵坐标,标准品浓度X(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。得水杨酸的回归方程：Y＝25.647X－0.020 7,r＝0.999 1,表明水杨酸在0.011 6～0.058 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系；丁香酸的回归方程：Y＝38.787X＋0.094 4,r＝0.999 2,表明丁香酸在0.009 4～0.047 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系；混合酸的回归方程：Y＝20.69X＋0.154 2,r＝0.999 8,表明混合酸在0.016 8～
0.084 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
取同一样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD＝0.38%,在261 nm下的RSD＝0.17%,在240 nm 下的RSD＝0.26%。表明仪器精密度符合要求。
2.6 稳定性试验
取新配制的同一样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,分别于0、2、4、6、8 h时在3个波长下分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD ＝0.47%,在261 nm下的RSD＝0.13%,在240 nm下的RSD＝0.27%。表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.7 重复性试验
取同一批号的样品5份,按“2.3”项下方法制备样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,在3个波长下分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD＝0.49%,在261 nm下的RSD＝0.17%,在240 nm下的RSD＝0.31%。表明仪器精密度符合要求。
2.8 样品含量测定
(见表1)表1 各产地大青叶中有机酸含量测定比较（略）
2.9 加样回收率试验
精密称取已知含量的样品5份,分别加入3种有机酸的标准品适量,按照“2.3”项下方法制备样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,在3个波长下分别测定其吸收度,计算平均加样回收率。测得水杨酸的平均加样回收率99.816%,RSD＝0.568%(n＝5)；丁香酸的平均加样回收率
99.438%,RSD＝0.684%(n＝5)；苯甲酸的平均加样回收率99.490%,RSD ＝0.626%(n＝5)。
3 讨论
宁夏隆德产的大青叶中水杨酸含量最高,河北肃宁产的大青叶中丁香酸含量最高,安徽临泉产的大青叶中苯甲酸含量最高。综合评价宁夏隆德产的大青叶中3种有机酸总量最高。可以视实际需求情况,有选择的采用不同产地的大青叶药材。
在261 nm处测定丁香酸含量,可能会受到苯甲酸吸收的细微影响,所以结果存在误差,使得苯甲酸的含量偏低、丁香酸含量偏高的现象,有待于进一步的研究。
【参考文献】
[1] 张立,周建科,张前莉,等.离子排斥色谱法测定大青叶中有机酸的含量[J].辽宁中医药大学学报,2006,8(4)：120－121.
大青叶的化学成分和药理作用
大青叶的化学成分与药理作用 摘要：近年来，随着人们对清热解毒类中药的广泛关注，关于大青叶的化学成分、药理作用的研究日益深入，取得了一些积极的进展，但大青叶药理作用的物质基础仍然不清楚，并且缺乏真正反映其内在品质和药效的规范化质控标准，这些均影响了大青叶的推广应用．综述国内外近年来大青叶的化学成分、药理作用的研究进展，为大青叶的续研究与应用提供必要的参考． 关键词：大青叶；靛蓝；靛玉红；药理作用 Abstract：Folium Isatidi， attracted great attention in recent years．Many reseamhers studied on chemical components， and pharmacological activities in it and have made someProgress。But，it iS still unclear about which chemical components to clear heat and detoxify and lack of quality standard which reflect its pharm acological activities． We summarized chemical components， and pharm acological activities in Folium ／satidis in recent years． provided references to its research and application． Key words：folium Isatidis；indigotin；indirubin；pharmacological activities 引言 大青叶为十字花科植物菘蓝 Isatis indigotica Fort 的干燥叶，其根称板蓝根。性味苦寒、以清热解毒、凉血化斑为主要功效，主治呼
分析化学 实验二 有机酸含量的测定
实验二有机酸含量的测定 重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。 难点：滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量： 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下： 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。 电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。 四、实验内容 1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。 2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： 准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定： 准确称取有机酸样品3.0-4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。 五、数据记录及处理
茶叶中有机酸的测试方法概述
茶叶中有机酸的测试方法概述 谭和平，叶善蓉，陈 丽，邹燕 （中国测试技术研究院，四川成都610021） 摘 要：针对茶叶中有机酸测定前处理分析测试条件等不统一，导致测试结果无可比性的问题，该文在参阅1907 年以来国内外关于茶叶中有机酸分析的30余篇文献的基础上，对茶叶中有机酸的分析方法做了较系统的归纳阐述，并对目前常用的分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳色谱法等进行了评述，提出了茶叶中有机酸测定应进行标准化，以确保测试结果的可比性。 关键词：茶叶；有机酸；分析；高效液相色谱法；离子色谱法中图分类号：TS272；TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-4984（2008）06-0077-04 Determination Overview of organic acids in tea TAN He-ping ，YE Shan-rong ，CHEN Li ，ZOU Yan （National Institute of Measurement and Testing Technology ，Chengdu 610021，China ） Abstract ：The measurement results of organic acids in tea were incomparable for the different pre-treatments and test conditions.More than 30literatures since 1907about the organic acid determinations in tea had been consulted.And these determination methods of organic acids in tea were introduced in detail.The most general methods at present such as high performance liquid chromatography ，ion chromatography ，capillary electrophoresis ，and so on were emphasized.Based on which ，the determination method of organic acids in tea should be standardized to improve the comparability of the measurement results.Key words ：Tea ；Organic acids ；Analysis ；HPLC ；IC 收稿日期：2008-05-18；收到修改稿日期：2008-07-25基金来源：国家科技基础条件平台（2004DEA71180）作者简介：谭和平（1957-），男，重庆市人，研究员，主要从事 茶树生理生化研究。 第34卷第6期2008年11月中国测试技术 CHINA MEASUREMENT &TESTING TECHNOLOGY Vol.34No.6Nov.2008 1引言 茶叶中有机酸的种类较多，含量为干物质总量的3%左右。茶叶中的有机酸是香气和滋味的主要成分之一，并且参与茶树的新陈代谢，在生化反应 中常为糖类分解的中间产物。此外， 某些有机酸对茶多酚激活α-淀粉酶、胰蛋白酶酶活性具有协同效应[1]。因此有机酸的定性与定量分析对茶叶品质开 发有重要意义，在茶叶生产管理过程中必不可少。 本文就目前应用于茶叶中有机酸分析的主要方法作一综述。 2茶叶中有机酸的组成 广义地说，凡含有羧基（-COOH ）的有机化合物 都可以叫做有机酸。然而从茶叶的化学成分和实际测定观点来说，某些有机酸已各有归属。例如氨基酸为蛋白质的基本组成而自成一类；抗坏血酸是一 种维生素；没食子酸和绿原酸可划归多酚类；而乙 酸、 丙酸、丁酸以及己烯酸则属于挥发性化合物。于是茶叶中所论有机酸，通常指以下两类：一是二元羧酸和羟基多元羧酸（在分子中含有两个或多个羧 基），如琥珀酸、 苹果酸、柠檬酸等；二是环状结构脂肪酸，如奎尼酸、 莽草酸等[2-3]。据文献报道，茶叶（汤）中经发现的有机酸有40余种。其中，茶汤中的有机酸有10余种，香气成分中的有机酸有30余 种。有些有机酸如亚油酸本身虽无香气， 但经氧化后可转化为香气成分；有些有机酸是香气成分的良好吸附剂，如棕榈酸等。 3茶叶中有机酸的分析方法 关于茶叶中有机酸分析的研究报道还不是很多， 已有报道的方法有滴定法、原子吸收法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法等。3.1滴定法 滴定法包括酸碱滴定法、电位滴定法等，常用于有机酸总量的测定。酸碱滴定法一般根据酸碱指
有机酸检测方法
甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、苯乙酸、阿魏酸 甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、 仪器与设备 waters2695 Alliance SeparationsModule高效液相色谱仪;waters2996 PhatadiodeArray二极管阵列检测器;Heraeus离心机;HORIBApH计。 色谱分析 (1)混标配置。分别准确称取适量上述10种有机酸并用超纯水溶解或稀释,以孔径0. 45μm 的微孔滤膜过滤,转移至50mL容量瓶中,定容,配制浓度为100mg/L的储备液,保存于4℃冰箱中。 (2)标准曲线绘制。有机酸标准液的配置:根据紫外吸收灵敏度,将草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、丙二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸按照0. 2∶2. 5∶5∶5∶5∶2. 5∶5∶5∶5∶5的比例配制混标,逐级稀释,配制成A、B、C、D、E五个浓度级别的标准溶液,以绘制标准曲线。其中A级别标准溶液浓度为0. 2; 2. 5, 5, 5, 5, 2. 5, 5, 5, 5, 5(μg/mL);B、C、D分别为上一个级别浓度的5倍稀释,E级为D级的2倍稀释。并将这10中有机酸编号为:OA01-OA10。 (3)色谱条件。反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm×250mm, 5um, pH范围: 2~10,流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20u;l柱温: 35℃; (4)流动相配置。取1mLH3PO4用超纯水稀释至1000mL,经孔径为0. 45μm的微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。乙腈(色谱纯)超声脱气备用。
不同产地大青叶中有机酸含量的测定
不同产地大青叶中有机酸含量的测定（作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【摘要】目的比较不同产地大青叶中有机酸的含量。方法根据大青叶药材中3种主要有机酸紫外吸收图谱的特点,采用日本岛津UV-2401型紫外分光光度计测定不同产地大青叶药材中有机酸含量,并进行了方法学考察。结果不同产地大青叶中的有机酸含量差异显著。结论本法操作简单、准确、重复性好,可作为大青叶中有机酸定量分析的方法。 【关键词】大青叶；有机酸；紫外分光光度法 Abstract：Objective To compare the content of organic acid in Folium Isatidis from differernt Habitats. Methods According to ultraviolet absorption atlases characteristics of the three main organic acid in Folium Isatidis, DSA UV-2401 was used to determinate the acidcontent of Folium Isatidis from differernt Habitats, and carried on to inspect the methodology. Results The difference of the acidcontent of Folium Isatidis from differernt Habitats is notable. Conclusion The method is simple, accurate and duplicated good, and can be used as quantitative
实验四柠檬酸含量的测定
实验四 柠檬酸含量的测定 实验目的 1．掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2．进一步熟练滴定管的操作方法。 3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。 主要试剂和仪器 仪器：4F 滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL ）；烧杯；洗瓶。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C 干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH 固体；柠檬酸试样；%酚酞乙醇溶液。 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka ≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH 标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。 n n 1 (H A) (H A)100% 1000 c V M n m ω??=??样 有机酸试样通常有柠檬酸，草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。 实验步骤 1． mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定
mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。 准确称取 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴%酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定 用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。 实验数据记录及处理 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于%，对测定结果要求相对标准偏差小于%。 表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠
不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的比较
不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的比较 摘要：通过高效液相色谱法（HPLC测定不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，以期为黄芪药材质量评定提供依据。采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm x 4.6mm , 5卩m ）,流动相为乙腈-水（81 : 19），流速：1.0 mL/min，柱温：30 C,进样量10卩L,检测波长260 nm。结果表明：毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在0.145 6?0.698 7 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 7，平均加样回收率为100.35%, RSD为1.98%,所建方法快速、简便、重现性好。4 个省份16 个产地药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量差异较大,其中内蒙古自治区包头市所产黄芪中其含量最高。从各地平均值看,内蒙古自治区＞山西省＞甘肃省＞黑龙江省,且内蒙古自治区与其他3 个省份药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异显著。省内之间的差异显著性结果表明, 内蒙自治区和山西省产地之间差异较大,甘肃省和黑龙江省产地之间差异较小。 关键词：黄芪；毛蕊异黄酮葡萄糖苷；HPLC 中图分类号：S567.01 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2016）04-0226-03
黄芪为著名滋补中药，是豆科植物蒙古黄芪[Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge. var. mongholicus（Bge.）Hsiao] 或膜荚黄芪[Astragalus membranaceus （Fisch.）Bge.]的干燥根。现代药理研究表明：黄芪具有敛疮生肌、延缓衰老、增强机体免疫等功能[1]。诸多研究证明，黄酮类作为黄芪中的主要成分之一，其抗炎、抗病毒、调节免疫等多方面的药理作用非常显著[2-6] 。毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为黄芪药材中黄酮类的主要成分，已被2010 版《中国药典》作为黄芪药材的指标性成分[1]。 黄芪分布于华北、东北及西北地区。目前市场上的黄芪药材产地较广，品质差异较大[7-8] 。本研究通过对黄芪4 个主产省份山西省、内蒙自治区、黑龙江省、甘肃省16 个不同产地药材中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行测定，并运用SSR 法比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的差异大小，研究结果可为黄芪药材的品质评价提供基础和依据。 1仪器、材料和试剂 1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪、2998 PDA检测器、RE-52AA 系列旋转蒸发器、KQ3200DE型数控超声波清洗器、SHZ-DIII 循环水式多用真空泵、FZ102微型植物试样粉碎机、FA1004 电子天平、DK-S24电热恒温水浴锅、GF-101型电热鼓风干燥箱。 1.2 材料黄芪药材分别购于山西省、内蒙自治区、黑龙江
NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定
第六周实验（第二次） 班级：姓名：学号：实验时间： 一、NaOH的标定 一、实验目的 （1）进一步练习滴定操作。 （2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。 二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂 四、实验步骤 在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。 五、数据记录及处理
五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？ 答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？ 答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。 溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？ 答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响? 答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.
甘肃7个不同产地蒙古黄芪质量的比较研究_林丽
黄芪为豆科（Leguminosae ）植物蒙古黄芪Astra -galus membranaceus (Fisch.)Bge.Var.mongholicus (Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的 干燥根茎。有多种同属植物的根在全国不同地方作黄芪使用[1]，黄芪是甘肃的五大大宗药材之一，野生资源少，多为人工栽培，栽培品主要为蒙古黄芪，主产于渭源县、陇西县、岷县、临潭、卓尼、宕昌县、舟曲、榆中县、永登县、庄浪县。根据本草考证以临潭、陇西县、宕昌县的质量最好，产量高[2-3]。目前全省各地大面积引种栽培，但由于各地气候条件和栽培技术等因素的影响，其质量差异较大。本文通过对产自甘肃南部、中部、东部7个不同产 地的蒙古黄芪进行药材性状比较、显微、薄层色谱鉴别，灰分及酸不溶性灰分、重金属含量、有效成分含量测定，为正确评价甘肃地产蒙古黄芪质量，引种优质黄芪，建立规范统一的质量标准体系提供科学依据。 1实验材料 1.1 药材 黄芪从甘肃宕昌县南阳、岷县岷山、陇西县北山、渭源县新寨、庄浪县莲花山、永登县中堡、榆中县马坡等产地采集，均为栽培品，由甘肃中医学院药学系主任李成义教授鉴定为蒙古黄芪。 〔收稿日期〕2008－10－13 〔基金项目〕国家科技支撑计划资助项目（2007BA137B01）。〔作者简介〕林 丽（1965-），女，高级实验师，本科，主要从事中药鉴定实验教学及中药资源、品质研究。 甘肃7个不同产地蒙古黄芪质量的比较研究 〔摘要〕目的确定甘肃7个不同产地蒙古黄芪的品质优劣。方法采用性状比较、显微与薄层鉴别、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定含量。结果从外观性状评价，甘肃7个不同产地的蒙古黄芪中陇西、宕昌所产质量较佳；7个产地蒙古黄芪的重金属含量均符合药典规定；岷县、渭源所产蒙古黄芪总灰分、酸不溶性灰分不符合药典规定；综合分析黄芪甲苷、黄芪多糖含量以宕昌、陇西、渭源含量较高。结论甘肃7个不同产地蒙古黄芪的品质差异较大，主要以陇西、宕昌所产蒙古黄芪质量较佳。今后应从种、产、储、销等各个环节严格控制和提高栽培黄芪的质量。 〔关键词〕蒙古黄芪；质量比较〔中图分类号〕R255.3 〔文献标识码〕B 〔文章编号〕1674－070X （2009）04－0024－03 Quality comparison of Radix Astragali from seven regions of Gansu LIN Li,YANG Fu-de,LI Shuo,ZHANG Yi (Gansu College of Traditional Chinese Medicine,Lanzhou,Gansu 730000,China) 〔Key words 〕Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus (Bge.)Hsiao; quality comparison 林 丽1，杨扶德1，李 硕1，张 毅 2 (1.甘肃中医学院，甘肃兰州730000；2.宁夏多维药业，宁夏银川750100) 2009年8月第29卷第4期Aug ．2009Vol．29No．4 湖南中医药大学学报 Journal of TCM Univ．of Hunan 24
不同产地大青叶中有机酸含量的测定
不同产地大青叶中有机酸含量的测定 （作者：________ 单位：____________ 邮编：___________ ） 【摘要】目的比较不同产地大青叶中有机酸的含量。方法根据大青叶药材中3种主要有机酸紫外吸收图谱的特点，采用日本岛津UV-2401型紫外分光光度计测定不同产地大青叶药材中有机酸含量,并进行了方法学考察。结果不同产地大青叶中的有机酸含量差异显著。结论本法操作简单、准确、重复性好，可作为大青叶中有机酸定量分析的方法。【关键词】大青叶；有机酸；紫外分光光度法 Abstract : Objective To compare the content of organic acid in Folium Isatidis from differernt Habitats. Methods According to ultraviolet absorption atlases characteristics of the three main organic acid in Folium Isatidis, DSA UV-2401 was used to determinate the acidcontent of Folium Isatidis from differernt Habitats, and carried on to inspect the methodology. Results The differenee of the acidcontent of Folium Isatidis from differernt Habitats is no table. Con clusi on The method is simple, accurate and duplicated good, and can be used as qua ntitative analysis method of organic acid in Folium Isatidis.
挥发性有机酸测定方法oc
网友推荐答案 挥发性脂肪酸（VFA）的测定 挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。 在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。 VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。 滴定法分析 1．原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。 2．药品 1) 10% NaOH 溶液； 2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L; 3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L; 酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。 3．测定步骤 蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。 加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。 蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。 用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。 加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。 4．计算 挥发性脂肪酸含量计算如下： VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L) 式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml; c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L; Vs--------被测废水水样的体积，ml.
不同产地黄芪及其药用部位的质量考察
不同产地黄芪及其药用部位的质量考察（作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【摘要】目的通过对不同产地和用药部位黄芪的质量进行考察，为中成药生产所用黄芪的选择提供依据。方法以总固体物含量、黄芪甲苷含量作为监控指标，对不同产地及不同用药部位的黄芪质量进行考察。结果甘肃黄芪中的总固体物含量和黄芪甲苷含量最高；黄芪的细根中黄芪甲苷和总固体物含量均较高。结论甘肃陇西可以作为中成药生产所用黄芪药材的首选产地；并应多选取黄芪的细根。 【关键词】黄芪质量总固体物黄芪甲苷含量 Abstract：ObjectiveTo investigate the guality of Radix Astragali in different places and medicinal parts and provide foundation for Radix Astragali in Traditional Chinese Patent Medicine.MethodsWith the total solid thing content, Astragaloside Ⅳ content as index, the study was carried on to investigate Radix Astragali quality of the different places and medicinal parts.ResultsThe total solid thing content and Astragaloside Ⅳ content of Gansu Radix Astragali were the
果蔬中有机酸的测定
实验水果、蔬菜中总酸的测定 （学号：030212011031，030212011026 李欣钰和郎琳） 【实验目的】 1、利用标准液滴定水果蔬菜，测定不同水果蔬菜中总酸度 2、练习利用滴定管滴定溶液 3、练习移液管的使用 4、练习pH计的使用 【实验原理】 1、水果和蔬菜中含有各种不同的有机酸，主要为苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸等。果树的种类不同，含有机酸的种类和数量也不同。果汁或菜汁的酸性取决于游离态的酸或酸式盐的存在数量。这些算都是有机弱酸，所以在测定时，有氢氧化钠标准溶液滴定就能测出酸度。这样测得的数据是总酸度，包含了未离解酸和已离解酸的浓度。用下式计算： 总酸度（%）=（V 样/W 样 ）x（V NaOH xc NaOH x折算系数/V取样）x100 式子中V样为样品稀释总体积；V取样为滴定时取样体积；W样为样品的质量。折算系数为不同有机酸的毫摩尔质量 2、食品中的总算度往往根据算韩算的不同，而取其中某种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸及其毫摩尔质量折算系数如下 苹果酸——0.067（苹果，梨，西红柿） 酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.090(柑橘类) 【仪器试剂】 烧杯（100ml）(3-5只)，洗耳球，移液管（25ml）,容量瓶（250ml）（3只），滤纸，铁架台，滴定管夹，碱式滴定管，玻璃棒，胶头滴管，电子天平，研钵，酚酞指示剂，NaOH标准溶液（约为0.2mol/l），西红柿，葡萄，橘子（自备），塑料袋若干（自备），小刀（自备） 【实验内容】 1．准确称取混合均匀磨碎的样品10g 2.转移到250ml容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀 3.吸取50ml溶液于锥形瓶中，加入两滴酚酞试剂 4.用NaOH标准溶液滴定溶液至淡红色，并且在30s内不退色，即到达终点。 5.记下所用的NaOH体积。重复测定三次取平均值。 6.利用同样的方法测定剩余的两种水果或蔬菜。并记录实验数据 7.用pH计测出样品稀释液的pH 8.处理实验数据，比较所测的西红柿，葡萄，橘子的总酸度的不同 实验数据处理表
不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的比较
不同产地野生与栽培掌叶大黄中蔥醌类 成分含量的比较 （作者： ________ 单位：____________ 邮编：___________ ） 【摘要】目的比较野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分 含量的差异。方法采用高效液相色谱法测定不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分的含量，利用聚类分析对测定结果进行分类，通过相关分析研究海拔对掌叶大黄蒽醌类成分含量的影响。结果野生掌叶 大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范 围分别为0.29% ?0.67% , 0.47% ?1.33% , 0.25% ?0.87% , 0.55% ? 1.00% , 0.06%?0.48% ;栽培掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0%?0.07% , 0%?0.06% , 0%?0.15% , 0%?0.34% , 0%?0.08%。聚类分析将野生掌叶大黄与栽培掌叶大黄明显地划为两类。相关分析结果表明，海拔 高度对掌叶大黄蒽醌类成分含量有显著影响。结论野生掌叶大黄中蒽 醌类成分的含量普遍高于栽培掌叶大黄。掌叶大黄中蒽醌类成分含量 随海拔升高而升高。
【关键词】掌叶大黄；栽培品和野生品；蒽醌；高效液相色谱Abstract : ObjectiveTo do some comparative study on the contents of anthraquinones between the cultivated and wild samples of Rheum Palmatum. MethodsA reversed-phase HPLC method was established for the determ in ati on of contents of aloe-emodin , rhein , emodin , chrysophanol and physcion in cultivated and wild Rheum Palmatum from different regions. The classification was carried out by using the Hierarchical clustering an alysis. The correlati on an alysis was used to study the effect of altitude on the contents of anthraquinones. ResultsThe content range of aloe-emodi n , rhe in , emod in , chrysopha nol and physci on in wild Rheum Palmatum were 0.29 %~ 0.67 %, 0.47 %~ 1.33 %, 0.25%~0.87%, 0.55 %~ 1.00 %, 0.06 %~0.48%, respectively. The content range of aloe-emodi n , rhe in , emod in , chrysopha nol and physcion in cultivated Rheum Palmatum were 0 ~0.07 %, 0~ 0.06%, 0~0.15%, 0~0.34%, 0~0.08%, respectively. According to the result of classification , all samples collected were divided into two grades the cultivated and the wild. The result of correlati on an alysis showed that the altitude had sig nifica nt in flue nee on the contents of an thraq uinones in Rheum Palmatum. Con clusi on The contents of aloe-emod in , rhe in , emod in , chrysopha nol and physcion in the wild Rheum Palmatum are higher than those in the cultivated Rheum Palmatum. with the in crease of
分光光度法测定水溶液中的有机酸含量_图文(精)
第27卷第3期 2010年3月 应用化学 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY V01.27No.3 Mar.2010 分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 牛金刚刈梁晓静钆6刘霞4.蒋生祥” (“中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000;6中国科学院研究生院北京 摘要利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP和Ⅳ,∥一二环己基碳酰亚胺(DCC存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/L HAP 1.0mL、0.6mol/-L DCC 0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应。15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度o.3mol/L显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。 关键词有机酸,.7、r,Ⅳ,一二环己基碳酰亚胺,高氯酸羟胺,羟肟酸,羟肟酸铁络合物,分光光度法 中图分类号:0655文献标识码:A 文章编号:1000-0518(201003-0342-05 DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90183
羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道¨“o,该方法是利用酯和羟胺反应生成羟肟酸,然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。在该方法的基础上,先将羧酸转化为相应的酯或酰氯,然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量,由于该反应必须在无水条件下进行,并且反应步骤较多,操作繁琐,影响测定的准确度。Cetin等∞’利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC‘的存在下一步反应生成羟肟酸,并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象,采用分光光度法测定了药片中赖诺普利的含量,Kostic等∞3利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。本文利用该方法原理,采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量,详细考察了不同的反应条件对吸光度的影响,给出了比色反应的最佳条件,并对不同种类的羧酸进行了线性考察。结果表明,该方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点,可以作为水溶液中有机酸检测方法。 1实验部分 1.1试剂和仪器 Ⅳ,Ⅳ’.二环己基碳酰亚胺(DCC购于国药集团化学试剂有限公司;高氯酸铁购于Alfa Aesar公司; 高氯酸羟胺(HAP自制"],以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料,甲醇为反应介质60℃反应24h,取上层清液蒸干可得到白色晶体状的HAP。其它试剂均为分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水。721型可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司;Lambda 35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司。 1.2实验方法 o.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(其中高氯酸的浓度为0.3mol/L。羧酸标准溶液:分别称取 0.125g正丁酸、正戊酸和苯甲酸用蒸馏水定容至25mL,得到浓度为 500mg/L的羧酸标准溶液。在 5mL容量瓶中准确移入0.5mL羧酸标准溶液或蒸馏水,依次加入0.0687mol/L HAP的甲醇溶液 1.0mL、0.6mol/L DCC的乙醇溶液 0.5mL震荡摇匀后,于室温下(25℃反应15min,最后加入 0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液2mL,用乙醇定容至5.0mL,震荡摇匀后,用l CI'II比色皿以未加羧酸的溶液为参比溶液,于520nnl波长处测定吸光度值。
中药材商品规格等级 大青叶
中药材商品规格等级大青叶 1 范围 本标准规定了大青叶商品规格等级。 本标准适用于大青叶药材生产，流通以及使用过程中的商品规格等级评价。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 中华人民共和国药典 GB/T 191包装储运图示标志 SB/T 11094中药材仓储管理规范 SB/T 11095中药材仓库技术规范 中药材生产质量管理规范(试行)（国家药品监督管理局令第32号） SB/T 11173-2016中药材商品规格等级通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了某些术语和定义。 大青叶 Isatidis Folium 本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2～3次采收，除去杂质，晒干。 大青叶规格Isatidis Folium specification 大青叶药材在流通过程中用于区分不同交易品类的依据。 大青叶等级Isatidis Folium grade 在大青叶药材各规格下，用于区分大青叶不同品质的依据。
4 规格等级 表1 大青叶商品规格等级划分表 规格 等级 性状描述 个子 统货 干货。多皱缩卷曲，有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长5～20cm，宽2～6cm；上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状；叶柄长4～10cm，淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、苦、涩。以身干、叶片完整而大、无柄、色暗灰绿色。 注1：当前药材市场大青叶规格基本为饮片，各个产地含杂量基本无差别。 图1 河北大青叶个子图 图2 东北大青叶个子和饮片 5 要求 应符合《中药材商品规格等级通则》中第7章项下相关规定。