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微波提取法与索氏提取法提取杏仁油的比较研究

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂 1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱 2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

2010大一暑假实验报告提取分离试验

10年7月18日星期日雨按照陈老师说的，我们今天开始做黄酮分离的预试实验，大家每人各取20g粉碎过的蕨菜，包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上，最上面接冷凝管，中间接所氏提取器，下面接平底烧瓶，接口一定要配套，是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端，以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末，从而充分浸泡，脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管，进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口，等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚，我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息，加之有毒，易爆炸，使人麻醉，我是百般小心，才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好，乙醚瓶要立刻盖紧，以防挥发。脱脂装置开始正常运行了，注意水浴锅内水不能过少，温度保持

原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时，终于完了，关掉水浴锅，取下装置，将乙醚包紧，留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中，放在空气流通的地方让其干燥。中文名称：旋转蒸发器英文名称： rotary evaporator 定义：一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压，并不断地旋转增大蒸发表面积，加快蒸发速度。所属学科：生物化学与分子生物学(一级学科) ；方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转，增大溶剂的蒸发面积，使蒸发更加顺畅！现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏，通过减压，还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴天气好转，经过一夜的烘干，我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶，用橡皮

微波辅助提取

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量摘要：维生素C是一种水溶性维生素。在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线 1 引言维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。 2 实验部分 2.1 试剂乙腈：色谱纯；冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯； Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配；猕猴桃一个。 2.2 仪器平头进样器；

茶叶中咖啡因的微波提取工艺

实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理； 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因； 3.使用分光光度计，建立标准曲线，检测茶叶中咖啡因的含量。二、实验原理咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大，当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁，其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性，细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来，大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计，有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技

术。三、仪器与试剂仪器：微波萃取仪；紫外-可见分光光度计；分析天平（1台）；50 mL容量瓶（8个）；100 mL 容量瓶（1个）；1 mL 、2 mL 吸量管；50mL烧杯（10个）; 100mL（3个）; 布式漏斗；滤纸；抽滤瓶等。试剂：无水乙醇；0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。四、实验步骤：（一）、制作标准曲线从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ，1. 00 ，1. 50 ，2. 00 ，2. 50 ，3. 00 ，3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容，得到浓度为5. 00 ，10. 00 ，15. 00 ，20. 00 ，25. 00 ，30. 00 ，35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ，得标准曲线。（二）、咖啡因的提取 1.提取工艺流程原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2．提取工艺条件优化 (1)．单因素实验 I．微波功率的筛选微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率（300 W、400 W、500 W）微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II．微波时间的筛选称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液，将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃，微波功率为500 W的条件下，微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ，测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III．微波温度的筛选称取5 g茶叶，加入80 mL 50 %乙醇，配制6 份相同混合液，将混合液放

索氏提取法

索氏提取法一、原理利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。二、仪器索氏提取器，干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)，不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。三、操作步骤 1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。 3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。四、结果与计算粗脂肪含量（%）=（ b－c）/（b－a）×100

微波提取

2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念：微波（microwave .MW）是超高频率电磁波，波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性： ①似光特性：高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性：MW→金属.入射角=反射角（金属不发热）穿透性: MW→某些非金属（透明体）不发热吸收性: MW→水（发热） 2.1.2 微波的特性： ③热特性：微波MW→物体内部→热能，内外温度相等，表面水蒸发时温度略低，形成由里到外的温度降低梯度，有利于干燥。 2.1.2 微波的特性： ④非热特性（生物效应）：微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂，细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代：MW用于——防空雷达 40年代，美国：第一台微波炉——也称雷达炉 90年代：加拿大：设计的——微波提取装置取得了多国专利，一次可以处理1~5吨的物料，用于食品，香料，调味品的生产。 1994年：法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国：工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理：微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热：永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生共振频率：4.9×109次／秒，分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导：

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其操作 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

索氏提取器索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂无水乙醚或石油醚海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m （准至0.0001g）瓶 6.1.2固体样品（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入精密称取2~5g样品m 样滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m ’。总 7数据记录 7.1原始数据

微波萃取技术

微波萃取技术摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。

索氏抽提法方法指导

创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂 1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱 2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。五、结果计算 1.数据记录表 1、计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 六、注意事项

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

食品中脂肪的测定(索氏提取法) 实验报告 1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称

为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂无水乙醚或石油醚海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品奶粉

6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m（准至0.0001g）瓶6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m（可取测定水分后的样品），必要时拌以海样砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 称量6.3．时在水浴取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL '。℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m上蒸干，再于95~1总数据记录7 原始数据7.1

可疑值弃留7.2 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。整理数据7.3 m样瓶'（g）2.0000 114.7979 114.4616

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其操作集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

索氏提取器索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1

微波萃取的原理

微波萃取技术地点:微朗科技微波实验室单位:株洲市微朗科技有限公司时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年，国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展，微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。

2、微波萃取优点传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是： a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分； b、纯度高、萃取率高； c、对萃取物具有高选择性； d、速度快、省时，可节省50％-90％以上的时间； e、溶剂用量少（可较常规方法少50％-90％以上）； f、安全、节能，无污染，生产设备较简单，节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。

索氏提取器的原理及其操作教学提纲

索氏提取器的原理及其操作

微波法提取槐花米中的芦丁

表1　不同样品的水中溶解度测定结果(25℃,n =3) T able 1　Determination results of different samples(25℃,n =3) Quercetin/μg ?ml -1Physical mixture A (1∶5) B (1∶10) C (1∶15) D (1∶20)Sam ples a (1∶5) b (1∶10) c (1∶15) d (1∶20) 11.87 12.43 12.89 13.45 14.26 80.12 92.14 98.46 102.34 度为11.87μg ?ml -1;无论槲皮素-PEG 6000固体分散体a 、b 、c 、d 还是机械混合物A 、B 、C 、D 都使槲皮素在水中的溶解度增大,机械混合的方法使槲皮素的水溶性增加不显著,而采用固体分散技术使槲皮素的水溶性显著增大;随着PEG 6000在样品中的含量增加,槲皮素在水中的溶解度增大。这一结果提示,可以应用固体分散体中PEG 6000含量来调节槲皮素在水中的溶解度以满足不同制剂、不同疗效的需要。图2　样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素和聚乙二醇6000 的红外光谱图 Fig 2　IR spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C),quercetin and PEG 6000 11312　槲皮素与PEG 分子间的作用　由红外光谱(图2)可知,质量比相同的机械混合物(C )和固体分散物(c )在红外扫描图谱上基本相似,没有发现槲皮素和PEG 6000之间有氢键以及其他键合作用。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。由图3可知质量比相同的机械混合物C 和固体分散物(c )的紫外吸收图谱也一致,其吸收峰和对照品相同,槲皮素的最大吸收未发生变化。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子之间除了物理作用以外,无其他化学键生成。图3　样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素的紫外吸收图谱 Fig 3　UV spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C)and quercetin 2　结论以PEG 6000为载体,采用熔融法制备槲皮素为固体分散体,可以显著提高槲皮素的溶解度。槲皮素在固体分散体中的分散程度随着PEG 6000含量的增加而增大。在固体分散体的制备过程中,槲皮素与载体PEG 6000无化学键生成。制备过程不改变槲皮素的分子结构。参考文献: [1]　毕殿洲.药剂学[M].北京:人民卫生出版社,19991114[2]　孟德旺,汪仕良.槲皮素的抗癌作用[J ].中草药,2001,32(2): 681 [3]　翟光喜,娄红详,邹立家,等.药物磷脂复合物的研究进展[J ]. 中国药学杂志,2001,36(12):800 [4]　翟光喜,娄红详,毕殿洲,等.槲皮素磷脂固体分散体的研制 [J ].山东大学学报(医学版),2002,40(4):364 收稿日期:2003-08 作者简介:张浩义(1976-),男,正攻读药物化学专业的硕士研究生。3通讯作者(C orrespondent ) 微波法提取槐花米中的芦丁张浩义,江　泉,金　辉,何　菱3 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　优选槐花米中芦丁的最佳提取工艺。方法　以槐花米为原料,水为溶剂,利用微波辐射提取芦丁。结果　在微波功率为27.2～30.6W 的条件下,回流提取(24min ×4),收率17%。结论　微波加热法提取芦丁,方法简便、快速、高效。关键词:槐花米;芦丁;微波提取中图分类号:R28412 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2004)01-0037-03 Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microw ave irradiation 华西药学杂志 W C J ?P S 2004,19(1):37～39