实验指导
《有机分析》实验教学
基本要求：
1．在教师的指导下，学生应独立完成实验；
2．通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能；3．运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。实验内容 (40学时)
实验2．1 熔点的测定——毛细管法
实验2．2 沸点的测定——毛细管法
实验2．3 密度瓶法测密度
实验2．4 韦氏天平法测密度
实验2．5 折光率的测定
实验2．6 比旋光度的测定
实验3。1 初步审察和灼烧试验
实验3．2 元素定性分析
实验4．1 溶度试验
实验5．1 官能团的检验
实验6．1 未知物
实验7．1 食品中蛋白质的测定
实验7．2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量
实验8．1 韦氏法测定油脂碘值
实验8．2 乙酸酐—乙酸钠—乙酰化法测定季戊四醇
实验8．3 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比
实验8．4 甲醛含量测定——亚硫酸钠法
实验8．5 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量—电位滴定法
实验8．6 阿斯匹林片含量测定
实验8．7 皂化—离子交换法测定乙酸乙酯含量
实验8．8 咖啡因含量测定——非水滴定法
实验8．9 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量
实验8．10 卡尔?费休法测定微量水分
实验9．1 纸层分析（上行法）
实验9．2 纸层分析《环形法》三种染料分离
实验9．3 食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定
实验9．4 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定
实验2. 1 熔点的测定——毛细管法
一、实验目的：
1、掌握毛细管法测有机物熔点的操作。
2、掌握温度计外露段的校正方法。
二、仪器：
提勒熔点测定管 1支
测量温度计具有适当的量程分度值0.1℃ 1支
辅助温度计100℃、分度值1℃ 1支
玻璃管长800㎜ 1根
毛细管一端熔封，内径0.9-1.1㎜ 5根
表皿 1块
平头玻璃棒 1个
酒精灯 1个
带出气槽胶塞 1个
三、试剂与试样
甘油或硅油
乙酰苯胺、苯甲酸
四、实验步骤
1、装置
将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5㎝。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。
2、装样
取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800㎜的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2~3㎜高。如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。
3、预测定
将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。4、测定
将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10℃，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速度为1.0±0.1℃/min，如所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3℃/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。
记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。
根据实验结果，求出校正后的熔点值。
五、说明和注意事项
1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下：
圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80㎜,颈长20~30㎜,口径约为30㎜。
试管长为100~110㎜，其直径为20㎜，胶塞外侧具有出气槽。
用调压电炉加热。
其测定同提勒管法。
2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。
测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中，使高约10㎜，在10℃以下静置24h，或冰水冷却2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10㎜处，加热至温度上升至距熔点5℃时，调节热源使升温速率
<5℃/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。
3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。
思考题
1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？
2、为何在熔点前10℃才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？
实验2. 2 沸点的测定——毛细管法
一、实验目的
1、掌握毛细管法测定有机物沸点的操作。
2、掌握气压对沸点影响校正的方法。
二、仪器
提勒管1支
测量温度计具有适当量程，分度值0.1℃ 1支
辅助温度计100℃，分度值1℃ 1支
带出气槽的胶塞
沸点管直径3~4㎜，长70~80㎜
毛细管一端熔封，内径0.9---1.1㎜，长80~90㎜
酒精灯
三、试剂与试样
甘油或硅油
丙酮、乙醇、正丁醇
四、实验步骤
1、装置
同熔点测定装置。
2、测定
沸点管中加入3~4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热，气泡逸出速度因冷却而逐渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸气压等于外界大气压，此刻的温度即为试样的沸点。沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求出校正后的沸点温度。记录室温和气压。
根据实验结果，求出校正后的沸点值。
五、说明和注意事项
1. 常量法沸点测定装置，其仪器规格如下：
三口烧瓶：有效容积为500mL。
试管：长190~200㎜，距试管口约15㎜处有一直径为2㎜的侧孔。
胶塞：外侧具有出气槽。
用调压电炉加热。
测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。
2. 用毛细管法也可测定沸点范围，其方法是：当加热至气泡逸出速度变快时，移去热源，令温度下降5~10℃，然后以1℃/min的速率继续加热，直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时，记下温度，并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。
思考题
1. 毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？
2. 测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？
实验2. 3 密度瓶法测定密度
一、实验目的：
掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。
二、仪器
密度瓶 15~25mL，温度计分度值为0.2℃。
分析天平感量为0.1mg
恒温水浴20.0±0.1℃
三、试样
苯甲醇、苯乙醇
四、测定步骤
1. 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩，用新煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.0±0.1℃的恒温水浴中，至密度瓶温度达20℃，并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩，然后将密度瓶自水浴中取出，再用滤纸将密度瓶外壁擦净，进行称量。
将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20℃的试样代替水，同上操作。2.结果处理
试样的密度按下式计算
式中—试样在20℃时的密度，g.mL-1；
m样—20℃时充满密度瓶的试样质量，g；
m水—20℃时充满密度瓶的蒸馏水质量，g；
0.9982—20℃时蒸馏水的密度，g.mL-1；
A—空气浮力校正值；
0.0012—干燥空气在20℃，1013.25hPa时的密度，g.mL-1；
0.9970=0.9982-0.0012
五、说明和注意事项
1、通常情况下A值的影响很小，可忽略不计，则试样的密度按下式计算：
2、从恒温水浴中取出装有水和试样的密度瓶后，要迅速进行称量。当室温较高与20℃相差较大时，由于试样和水的挥发，天平读数变化较大，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。
思考题
1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正？
2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定？
实验2. 4 韦氏天平法测定密度
一、实验目的
掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。
二、仪器
韦氏天平浮锤内温度计分度值为0.1℃
电吹风机
恒温水浴20.0±0.1℃
三、试样
丙酮四氯化碳
四、测定步骤
1、韦氏天平检查及安装
检查：天平各部件是否完好无损，骑码是否齐全。
安装：如图2-10所示安装韦氏天平。
将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上，旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度，旋紧螺丝（此时水平调节螺丝应与托架上下在同一平面）；将天平横梁置于玛瑙刀座上，横梁右端刀口挂上钩环，然后将玻璃浮锤挂在钩环上，调节水平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。
2、测定
向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水，将玻璃浮锤全部浸入水中，不得带有气泡，玻璃筒置于恒温水浴中，恒温至20.0±0.1℃，然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上，使指针重新对正天平平衡后，记录读数。
取出浮锤，将玻璃筒内的水倾出，玻璃筒和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干；以试样代替水同上操作，根据实验结果求出试样密度。
五、说明和注意事项
1、韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属锤，换上浮锤，天平应保持平衡。
2、取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于水和试样中，其浸入同一高度。
3、天平横梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚钩上。
4、韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡后，方可测定。
思考题
1、韦氏天平测定密度应注意哪些事项？
2、如果测定15℃时试样的密度应如何测定，写出密度计算公式？
实验2. 5 折光率的测定
一、实验目的
1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作。
2、了解阿贝折光仪的维护与保养方法。
二、仪器
超级恒温水浴，可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水
2WA—J阿贝折光仪
三、试剂与试样
乙醇：乙醚=1：4 镜头纸脱脂棉
试样：丙酮 10%蔗糖
四、实验步骤
（一）准备工作：
1、清洗折光仪棱镜表面
放置折光仪于光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调至20.0±0.1℃；用乙醇:乙醚（1:4）的混合液，用脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并用镜头纸揩干。
2、校正
在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃的抛光面，调节棱镜转动手轮，使读数视场指示于标准示值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心。通过反
复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部分。如果在日常的测量工作中，对所测的折光率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验是否有起始误差，并进行校正。
（二）测定工作
（1）测定透明、半透明液体；
将被测液体用滴管加在折光棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板（3）。合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转刻度调节手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮（6）使分界线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位，读数间差数不得大于0.0003，所得读数平均值即为试样的折光率。（2）测定透明固体
被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加1—2滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上面，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，旋转色散调节手轮（6）使分界线不带彩色，再微调手轮（15）使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显示即为被测物的折光率。
五、折光仪的维护与保养
1、折光仪应放置于干燥、空气流通的室内，防止受潮。
2、当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作，放入木箱内，木箱内应有干燥剂（变色硅胶）以吸收潮气。
3、被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。
4、经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。
六、说明和注意事项
1、用二次蒸馏水校正折光仪，将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面，盖上进光棱镜，用手轮(10)锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心，则用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，使分界线位移至十字线中心。校正结束。
2、在测定液体折光率时，若棱镜中未充满试液，则目镜中看不清明暗分界线，此时应补加试液后再测定。
3、若液体折光率不在1.3~1.7范围内，则阿贝折光仪不能测定。
思考题
1、阿贝折光仪的测得为何用表示？
2、如果要求测定试样的应如何校正仪器？
实验2. 6 比旋光度的测定
一、实验目的
1、掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。
2、了解旋光仪的维护与保养方法。
二、仪器
旋光仪WXG-4型小旋光仪，
容量瓶100mL，烧杯150mL，
恒温水浴浴温20±0.5℃。
三、试剂与试样
氨水（浓）
葡萄糖溶液：准确称取5g（准至小数点四位）葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL水和0.2mL浓氨水溶解，放
置30分钟后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水释释至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5℃的恒温水浴中恒温。
四、实验步骤
1、旋光仪零点的校正
将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，开始进行零点校正。
取一支长度为1dm的旋光管，洗净后注满20±0.5℃的蒸馏水，装上橡皮圈，旋紧螺帽，直至不漏水为止（把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出部分）。将旋光管放入镜筒内，调节目镜使视场明亮清晰，然后轻轻缓慢地转动刻度转动手轮，使刻度盘在零点附近以顺时针或逆时针方向转动至视场三部分亮度一致（注1），记下刻度盘读数（注2），准至0.05；刻度盘以顺时针方向转动为右旋，读数记为正数；刻度盘以逆时针方向转动为左旋，读数记为负数，数值等于180减去刻度盘读数值。再旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致；如此重复操作记录三次，取平均值作为零点。校正值а0。
2、测定
将旋光管中的水倾出，用试样液涮洗两遍旋光管，然后注满20±0.5℃的试样液，装上橡皮圈，旋紧螺帽，用绒布擦净溢出管外的试样液，将旋光管放入镜筒内，转动刻度盘转动手轮，使刻度以顺时针方向（注3）缓缓转动至视场三部分亮度一致，记下刻度盘读数，准至0.05;再旋转刻度盘转动手轮，使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致；如此重复操作记录三次，取平均值作为旋光度读数值а1。
试样旋光度а=а1-а0
根据实验结果计算试样的比旋光度。
五、旋光仪的维护与保养
1、旋光仪应放在通风、干燥和温度适宜的地方，以免仪器受潮。
2、旋光仪连续使用时间不宜超过4小时，如使用时间较长，中间应关闭10——15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹，减少灯管受热程度，以免亮度下降或寿命降低。
3、旋光管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，擦干；所有镜片应用柔软绒布揩擦。
4、仪器停用时，应将塑料套套上，放入干燥剂，装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧。
六、说明和注意事项
1、不论是校正零点还是测定试样，旋转刻度盘必须极其缓慢，才能观察到视场亮度的变化。
2、旋光仪采用双游标读数，以消除度盘的偏心差；试盘分360格，每格为10，游标分20格。等于度盘的19格，用游标直接读数到0.050
3、因葡萄糖为右旋性物质，故以顺时针方向旋转刻度盘，如未知试样的旋光性，应先确定其旋光性方向后，再进行测定。
此外，试样液必须清晰透明，如出现混浊或有悬浮物时，必须处理成清液后测定。
实验3.1 初步审察和灼烧试验
一、实验目的
掌握初步审察和灼烧试验，学会区分有机物与无机物，初步推测化合物可能的类型。
二、仪器
坩埚钳坩埚盖电炉表面皿酒精灯
三、试剂与试样
盐酸2mol?L-1 PH试纸 1~14
试样
醋酸钠醋酸铜丙酮苯胺三氯甲烷
苯酚苯苯甲酸蔗糖
四、实验步骤
1、物态观察
观察试样是液体或固体，如固体，取试样少许放于瓷坩埚盖上，细心观察其为结晶或粉末以及结晶形状。如为液体，用滴管取2~3滴于小试管中，观察其为澄清液体或粘稠物，观察试样是否分层，有无固体悬浮物存在。
2、颜色观察
于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜色，大部分有机物应是无色的，但如有颜色时，应区别颜色是来自杂质还是试样本身。注意颜色是否均匀一致，是单一颜色还是夹杂有其它颜色。
3、气味审察
仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅闻未知物气味时，需将试样放稍远离一些，用手挥动瓶口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激粘膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒物。
4、水溶性及酸碱性
取0.05g固体试样或2~3滴液体试样于小试管中，加2mL水，观其是否溶解，如为水溶性试样，用PH试纸试其PH值。
5、灼烧试验
取0.1g固体或5滴液体试样于瓷坩埚盖上，用坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察：
（1）是否熔化或升华；
（2）是否燃烧，燃烧快慢，火焰的颜色和烟的浓淡。
（3）有无气体放出，并注意气体的气味（小心毒性气体）。
燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧10min观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，等冷却后加1滴水，溶于水的用PH试纸检验其酸碱性，如为碱性，加1滴2mol?L -1盐酸，观察有无气泡产生。
将实验结果记录于报告中。
初步审察和灼烧试验记录
醋酸铜醋酸钠丙酮苯胺苯酚苯苯甲酸蔗糖三氨甲烷
初步审查物态
颜色
气味
水溶性及酸碱性
灼烧试验熔化或升华
可否燃烧及燃烧快慢
火焰颜色
烟的浓淡
有无气体放出
有无残渣及残渣颜色
残渣水溶性及酸碱性
残渣酸溶性及有无气体
五、说明和注意事项
1、有机物的气味有时难于描述，可记为臭，特臭或似什么味等；
2、挥发性试样，可直接点燃。如果物质炭化，可直接放电炉上灼烧。如果有残渣余留，应该将它灼烧至几乎白色。
思考题
1、从9种试样的初步审察和灼烧试验，能得到哪些启示？
2、如何区分无机物和有机物？是混合物还是化合物？
实验3。2 元素定性分析——钠熔法
一、实验目的
1、掌握钠熔法分解有机试样的操作。
2、掌握氮、硫、卤素的单独鉴定和混合物分离鉴定。
二、仪器
瓷蒸发皿 20mL 漏斗
三、试剂与试样乙酸铅5%
金属钠乙酸 1%
HCL 2mol?L-1 FeSO4（固体）
HNO3 4 mol?L-1 KF 30%
H2SO4 3mol?L-1 AgNO3 10%
FeCl3 1% CCl4
试样2.4一二硝基氯苯、对氨基苯磺酸 Na2〔Fe(CN)5NO〕 0.1%
氯苯、溴苯 PbO2
冰乙酸
新制氯水
四、实验步骤
1、试液的制备
用镊子取存于煤油中的金属钠一小块放在滤纸上，吸干煤油后用刀将钠切成约50mg的颗粒，取一粒于清洁干燥的试管底部。
用试管夹夹住试管上端1/3处，用酒精灯加热试管，待钠蒸气充满试管下半部时，迅速加入20-30mg试样，（液样2滴），加热2-3min至试管底部呈暗红色，立即将试管浸入盛有10mL水的瓷蒸发皿中，试管底部当即骤冷而破裂；将试液煮沸过滤，滤液用作以下鉴定试验。
2、鉴定
（1）氮的鉴定——普鲁士蓝试验
取2mL试液于试管中，加固体FeSO4 10-20mg，2滴30%KF溶液，将溶液煮沸，冷却后加3mol?L-1 H2SO4 溶液至Fe(OH)3沉淀溶解，然后加2滴1% FeCl3溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含氮元素。
若溶液酸化后呈蓝绿色，可以过滤，在滤纸上有蓝色也示有氮存在，若仍有疑问时，可重取较多试样与等量蔗糖混合重做钠熔法。
（2）硫的鉴定
① 硫化铅试验
取1mL试液于试管中，加数滴10%乙酸溶液酸化，加3滴5%乙酸铅溶液，有黑褐色沉淀生存表明试样含硫元素。若得白色或灰色沉淀表明酸化不够，须再加入乙酸后观察。
② 亚硝酰铁氰化钠试验
取1mL试液于试管中，加1-2滴亚硝酰氰化钠溶液，摇动；有红色配合物生存，表明试样含硫元素。
（3）卤素的鉴定——卤化银试验
取4mL试液于试管中，加数滴4 mol?L-1 HNO3溶液酸化并在通风橱内煮沸数分钟以除去硫化氢和氰化氢（无氮、硫则免去此步）。加2滴10% AgNO3溶液有沉淀生成表明试样含有卤素。
无氮、硫存在时，取钠溶液1mL，加4mol?L-1HNO3酸化，加1滴10%AgNO3如有大量白色沉淀表明有卤素存在。如溶液是浑浊，可能由杂质所引起，应做一空白试验对照。
（4）氯、碘的分别鉴定
① 溴、碘的鉴定——氯水试验
取2mL试液于试管中，加数滴4 mol?L-1 HNO3 溶液酸化（有氮、硫应在通风橱内煮沸除去），加1mLCCl4，逐渐加入新制氯水，每次加入后要摇动；CCl4层呈现紫红色表明试样含碘元素。继续滴加氯水，直至CCl4
层碘的紫色消失，再加几滴，剧烈摇动，CCl4层呈现黄色或红棕色表明试样含溴元素。
② 溴和碘存在时鉴定氯——氯化银试验
取2mL试液于试管中，用冰乙酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于另一试管，加1滴10% AgNO3溶液和2滴4 mol?L-1 HNO3溶液，有白色沉淀生成表明试样含氯元素。
五、说明和注意事项：
1、钠熔时试管不能对着人，试管必须干燥！金属钠用量要适量。与试样熔融时，一定要加热至试管呈暗红色，否则试样分解不完全，钠溶液颜色很深，必须重做。
2、在进行未知物元素分析时，要首先鉴定硫和氮，除S2-和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氮和硫呈负性反应时，应检验是否有CNS-离子存在，以免遗漏。
3、亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制。
实验4。1 溶度试验
一、实验目的
掌握溶度分组的意义和溶度分组的方法
二、试剂与试样
无水乙醚 5%HCI
5%NaOH 5% NaHCO3
浓H2SO4
试样
苯甲酸β-萘酚丙酮蔗糖
苯胺苯甲醛 2.4-二硝基氯苯
三、实验步骤
1、水溶度试验
取0.2mL（4~5滴）液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL水振荡后，如不溶解可加至3mL观察是否溶解。若液体试样与水分层应注意试样与水的比重。固体试样微溶要继续做下面的溶度试验。水溶性试样应用PH试纸试其酸碱性。
2、乙醚溶度试验
若试样溶于水，可做乙醚试验，方法同水溶度试验。但必须用干燥试管及纯净的乙醚。
若试样溶于乙醚列入S1组。
若试样不溶于乙醚列入S2组。
3、5%HCI溶度试验
取不溶于水而含氮的试样0.1g或0.2mL，分三次加入3mL5%HCI，振荡后，试样溶解的为含氮的碱性化合物，应属于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。
不含氮的水不溶物不必做此试验。
4、5%NaOH溶度试验
取不溶于水和5%HCI的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加入3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。
不溶于5%NaOH的水不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组。
5、5% NaHCO3溶度试验
另取溶于5%NaOH试样0.1g或0.2mL分三次加入3mL5% NaHCO3振荡（注意观察是否有CO2气体放出）溶解为A1强酸性组，不溶解为A2弱酸性组。
6、浓H2SO4溶度试验
在干燥试管中加3mL冷浓H2SO4，慢慢加入0.1g或0.2mL试样，随时振荡，观察所起变化：是否放热？颜色变化？有无沉淀生成？有无气体放出？溶者为中性化合物N组。
对以上试验均为负性反应，且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物I组。
按顺序对各试样进行试验，找到所属溶度组后，将结果填入表中。
溶度试验实验记录
试样结构式或分子式溶解行为组别
水乙醚 5%NaoH 5%NaHCO3 5%HCl 浓H2SO4
苯甲酸
β萘酚
丙酮
蔗糖
苯胺
苯甲醛
2.4二硝基氯苯
四、说明和注意事项
1、溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断“溶解”与“不溶解”的标准。本试验则采用0.1g或0.2mL试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中，作为判断“溶解”与“不溶解”的标准，利于现象的观察，3mL试剂分三次加入，还可区分溶解性的大小。试样加入量应尽量准确。
2、固体试样应先研细，以促使溶解。
3、在进行未知物分析时，必须先进行元素定性后，再进行溶度分组试验。
4、实验记录溶解为“+”，不溶解为“－”。溶解时出现的现象也应加以记录，对未知物的鉴定，分析判断提供帮助。
思考题
1、从所述七种试样的分子结构，解释所属溶度组？
2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义？
3、正确进行未知物溶度分组必须注意哪些问题？
实验5。1 官能团的检验
实验目的
1、掌握各种官能团的检验方法
2、熟悉各官能团的特征反应。
一、不饱和化合物试验
一）高锰酸钾溶液试验
1、试剂：1%高锰酸钾水溶液
2、步骤：取0.1g或3滴液体试样溶于2g水或丙酮（不含醇）中，向此溶液中逐滴加入1%高锰酸钾水溶液，边加边极力振荡，如加2滴以上，在1分钟内退色即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能团或还原性官能团。
二）溴的四氯化碳溶液试剂
1、试剂：2%溴的四氯化碳溶液
2、步骤：取1mL四氯化碳加入0.1克（或0.2g）试样振荡，使其溶解，向此溶液中逐滴加入2%溴的四氯化碳溶液，振摇观察，加2滴试剂，在1分钟内退色，即表明为正性反应。
一切与溴易发生取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退色;当观察到溴退色时,可在试管口放一蓝色石蕊试纸,若试纸变红,说明发生的是取代反应,有溴化氢放出.
本实验试样：汽油、桂皮酸、苯酚、苯
二、卤代烃试验
一）硝酸银醇溶液试验
1、试剂：2%硝酸银醇溶液，2mol?L-1硝酸。
2、步骤：取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中，加入0.03g或2滴试样，振荡5分钟，观察有无沉淀析出，如无沉淀加热至沸，观察有无沉淀，沉淀颜色，如有沉淀在此试管中加入2滴2mol?L-1硝酸溶液，沉淀不溶解为卤化银，沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊，不能认为是正性反应，应作空白试验对照。二）碘化钠丙酮溶液试验：
1、试剂
碘化钠丙酮溶液：称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中，保存在棕色试剂瓶中（此溶液放置久时颜色变红，即有碘析出就不能再用。）。
2、步骤：取1mL碘化钠丙酮溶液加入2滴液体试样，若为固体试样则取0.05g溶于少量丙酮中，再将此样液滴至试剂中，振摇后于室温静置3min，观察有无沉淀，如无沉淀于50℃水浴中温热6min，冷至室温，再观察有无沉淀。
本试验试样：乙酰氯、氯苯、2.4二硝基氯苯、氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、三氯甲烷。
三、羟基化合物试验
一）硝酸铈试验
1、试剂：称取20g硝酸铈铵，加50mL2mol?L-1硝酸加热溶解，放冷，溶液呈黄色。
2、步骤：溶解30mg（或1滴）试样于1~2mL水（或1.4-二氧六环）中，加入8~10滴硝酸铈试剂，振荡后观察溶液颜色的变化。
如显红棕色为正反应，如生成棕色或绿色沉淀表示试样是酚类。
二）卢卡斯试验—伯、仲、叔醇的鉴别
1、试剂：卢卡斯试剂：取200克氯化锌在火上加热以除尽水分，然后加强热使熔化，称取136克熔块溶于90mL浓盐酸中，冷却防止氯化氢逸走，贮于磨口瓶中。
2、步骤：取3~5滴试样放于干燥试管中，加入2mL卢卡斯试剂，用力振荡，观察是否混浊，放置是否分层，立即反应者为叔醇，5分钟后反应或水浴加热后反应者为仲醇，无反应者为伯醇。
若对仲醇和叔醇的识别尚有怀疑时,可将2~3滴试样与2mL浓盐酸混合振摇,仲醇不发生反应,叔醇在10min 分层.
三）硝铬酸试验—叔醇与伯、仲醇的鉴别
1、试剂：8mol?L-1硝酸
5%重铬酸钾溶液
2、步骤：取1mL8mol?L-1硝酸置于试管中，加入5%重铬酸钾溶液3~5滴，随后加入试样2~3滴（固体20mg）振荡，在5分钟内呈现兰色时，为正性反应。
四）三氯化铁试验—鉴别酚类
1、试剂：1%三氯化铁溶液
2、步骤：取0.02g试样，溶于2mL水中，加0.5~1mL1%的三氯化铁溶液，摇匀，立即观察颜色变化，必要时作空白加以对照。
本实验试样：乙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、
对苯二酚、邻苯二酚、α-萘酚、β-萘酚、水杨酸。
四、羰基化合物试验
一）2.4二硝基苯肼试验-羰基的鉴定
1、试剂：2.4二硝基苯肼试剂配制方法如下：
A法：在50mL30%高氯酸（由商品60%高氯酸加一倍水）中，溶解1.2g2.4二硝基苯肼，配成后溶液储于棕色瓶中，可长期使用。
B法：取3g2.4二硝基苯肼，溶在15mL浓硫酸中，把所得溶液缓缓搅入70mL95%乙醇和20mL水的混合液中，过滤。
2、步骤：在小试管中，加入1mL2.4二硝基苯肼试剂，加0.1g（或2滴）试样，用力振荡，析出沉淀的表明是正性反应，有时析出油状的2.4二硝基苯棕，但放置后可析出结晶。
二）羟胺盐酸试验—羰基的鉴定
1、试剂：0.5%盐酸羟胺乙醇溶液——取5g盐酸羟胺，溶于1000mL 95%乙醇中，如PH值小于3.7时，可用少量5%的氢氧化钠乙醇溶液，将其PH值调至3.7~3.9。
2、步骤：取1mL盐酸羟胺溶液，放入试管中，加2滴液体试样（或几粒固体试样）加以振荡，试其PH值在3.7以下者即为正性反应。
三）希夫试验—醛与酮的鉴别
1、试剂：消色品红试剂（希夫试剂）-取0.2g品红盐酸盐于100mL 热水中，冷却后加2g亚硫酸钠及2mL 浓盐酸，然后用水稀释至200mL，贮于棕色瓶中。若溶液变红色，则不能使用。
2、步骤：在小试管中加入1mL消色品红试剂以及2滴试样，（不溶于水的试样先溶于无醛乙醇中），摇匀后观察，在3~4分钟内有颜色变化（紫红色），则表示醛存在，加入1毫升浓盐酸，颜色经久不退的是甲醛。
四、斐林试验－脂肪醛与芳香醛和酮的鉴别
1、试剂：
斐林A：溶解17.3g结晶硫酸酮于足量水中，稀释至250mL升。
斐林B：溶解35g氢氧化钠及90g结晶酒石酸钾钠于足量水中，然后稀释至250mL。
2、步骤：在试管中加入1mL斐林A和1mL斐林B，混匀后，加3滴液体试样或0.1g固体试样（可预先溶于1mL水），振荡后，在沸水浴中加热3分钟，析出红色的氧化亚铜沉淀，表示醛存在，如果试样量很少时，常产生绿色浑浊。
本实验试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮
五、羧酸及其衍生物试验
一）羟肟酸铁试验—羧酸的鉴定
1、试剂：
亚硫酰氯
正丁醇
2mol?L-1氢氧化钾乙醇液
1mol?L-1盐酸羟胺乙醇液
2mol?L-1盐酸溶液
10%三氯化铁溶液
2、步骤：取0.1g或0.2mL试样放于试管中，加入3~4滴亚硫酰氯置沸水浴中加热1分钟，冷后加入0.5mL 正丁醇，再置沸水浴中加热1分钟，冷后加1mL水，振荡分层后，取出酯层，于另一试管中加1mL盐酸羟胺乙醇液，振荡后，用2mol?L-1氢氧化钾乙醇液中和至PH=8~10，加热煮沸数分钟，冷后用2mol?L-1盐酸酸化至PH=2，逐滴加入10%三氯化铁溶液呈紫红色即为正性反应。
二）羟肟酸铁试验—羧酸衍生物鉴别
1、试剂：2mol?L-1氢氧化钾乙醇液
2mol?L-1盐酸溶液
10%三氯化铁溶液
2、步骤：在小试管中，加入液体试样0.2mL或固体试样0.05g，加入0.5mL盐酸羟胺乙醇溶液，振荡后，用2mol?L-1盐中和至PH=2。然后逐滴加入10%三氯化铁溶液，呈紫红色、兰紫色、琥珀色均为正性反应。本实验试样：苯甲酸乙酰氯乙酸酐乙酸乙酯乙酰胺
六、胺类试验
一）苯磺酰氯试验（邢思伯试验）伯、仲、叔胺的鉴别
1、试剂：苯磺酰氯
25%盐酸溶液
10%氢氧化钠溶液
2、步骤：取2滴或0.1g胺于试管中，加0.5mL10%氢氧化钠和4滴苯磺酰氯，用软木塞塞紧，用力振荡，微热，但不可煮沸，直至无苯磺酰氯气味为止，用水冷却，观察是否有沉淀或黄色油状物生成，再加0.5mL 10%氢氧化钠用力振荡，观察沉淀是否溶解，溶者为苯磺酰伯胺的钠盐，取出少许油状物，加浓盐酸酸化，油状物溶解，则说明是叔胺，不溶者为仲胺的苯磺酰胺。
二）亚硝酸试验—芳伯、仲、叔胺的鉴别
1、试验2mol?L-1亚硝酸试验
0.5mol?L-1亚硝酸钠
β-萘酚
10%氢氧化钠
2、步骤：
芳伯胺重氮偶合试验：取3滴试样放在试管中，加入2mol?L-1盐酸0.5mL和0.5mol?L-1亚硝酸钠0.5mL，振荡，得芳伯胺重氮盐溶液。另取0.1gβ-萘酚放在试管中，用10%氢氧化钠2毫升溶解，加入3~5mL水，把重氮盐溶液倒入此试管中，析出橙红色沉淀时，试样为芳伯胺。
芳仲胺亚硝化反应：取3滴试样放在试管中，加入2mol?L-1盐酸0.5mL和0.5mol?L-1亚硝酸钠0.5mL，振荡，观察，析出黄色油状物为芳仲胺。
芳叔胺与亚硝酸反应：取3滴试样放在试管中，加入2mol?L-1盐酸0.5mL和0.5mol?L-1亚硝酸钠0.5mL，振荡，观察颜色，加入10%氢氧化钠1mL，观察颜色变化，加热煮沸后再观察颜色变化。
本实验试样：苯胺 N－甲基苯胺 N、N—二甲基苯胺
七、硝基化合物试验
一）氢氧化亚铁试验—硝基的鉴定
1、试剂：
5%硫酸亚铁溶液
2mol?L-1氢氧化钾乙醇溶液
1mol?L-1硫酸溶液
2、步骤：取试样2~3滴或几小颗固体试样于试管中，加入1.5mL新配制的5%硫酸亚铁水溶液，加入1滴
1mol?L-1硫酸和1mL2mol?L-1氢氧化钾乙醇溶液，立即用塞子塞好试管，并加以振摇，若在1分钟内沉淀由淡绿色变为红棕色，即为正性结果（固体试样可用几滴乙醇或丙酮溶解后，再加入硫酸亚铁溶液）。二）氢氧化钠丙酮溶液试验
1、试剂：
丙酮
10%氢氧化钠水溶液
2、步骤：取0.05g或2-3滴试样，放于试管中加入1mL丙酮和1mL 10%氢氧化钠溶液，边加边振摇，二元硝基化合物很快显紫兰色，三元硝基化合物显深红色，一元硝基化合物无显色反应。
本实验试样：硝基苯 2,4一二硝基氯苯间二硝基苯
八、含硫化合物试验
氢氧化钠—氢氧化镍试验
1、试剂：
氢氧化钠
氢氧化镍：取1g氯化镍用水溶解，再用氢氧化钠将其沉淀为氢氧化镍，过滤，用水冲洗至中性
25%盐酸
2、步骤：取3粒氢氧化钠放于干燥大试管中，加入0.1g试样，然后加热熔融，冷后，用少量水溶解，溶液用25%盐酸酸化，用涂有氢氧化镍的滤纸放在管口，微微加热试管，管中放出气体，如涂有氢氧化镍的滤
纸变黑，加1滴乙酸联苯胺，立即显兰色，即为磺酸类，如不变兰即为硫化物。
本实验试样：硫脲对氨基苯磺酸
实验6。1 未知物分析
一、实验目的
灵活运用已学过的鉴定方法，对未知物进行系统鉴定，以确定未知物是哪一种化合物。
二、实验步骤
1、初步审察
观察试样的物理状态、颜色、气味。
2、灼烧试验
观察试样的燃烧情况，灼烧后是否有残渣并试其残渣的酸碱性。
3、物理常数测定
固体试样测定熔点，液体试样测定沸点，必要时可测折光率。
4、元素定性分析
分析未知物中是否含的氮、硫、卤等元素。
5、溶度试验
试验试样在水中的溶解性，水溶性试样，再进行乙醚溶度试验。
非水溶性试样再进行在5%HCl、5%NaOH、5%NaHCO3、浓H2SO4中的溶度试验，找出未知物所在的组别。
6、官能团检验
根据前面五项结果选择官能团的检验方法，对未知物可能具有的官能团进行分析检验，并推出未知物的类型。
7、查阅资料
根据已取得的实验结果查阅有关书籍，找出符合下列四个条件的化合物。
（1）熔点或沸点相差在5℃左右；
（2）所含元素相同；
（3）溶度试验结果相同；
（4）官能团鉴定结果相同。
如只得到化合物的类型就应进行衍生物的制备，以最后确定末知物的结构。
8、衍生物的制备
选择一合理的方法制备衍生物，并测定该衍生物的物理常数，与可能化合物的衍生物的物理常数比较，如果与某化合物的衍生物的物理常数一致，即可确定末知物为该化合物。
详细记录每一步骤取得的结果，并填入末知物系统鉴定实验报告中。
末知物系统鉴定实验报告
初步检验物态颜色气味
灼烧试验火焰情况熔化、升华残渣颜色及酸碱性
物理常数
测定熔点，℃沸点，℃折光率
元素定性 N S Cl Br I
溶度定性 H2O 乙醚 5%HCL 5%
NaOH 5%
NaHCO3 浓H2SO4 组别
官能团检验鉴定方法结论
根据以上试验未知物可能是：
查阅资料可能的化合物熔点℃沸点℃折光率
结论未知物是：
实验7.1食品中蛋白质的测定
一、实验目的
巩固克达尔法定氮理论，掌握克达尔定氮仪的操作方法。
二、仪器
克达尔烧瓶5OOmL
克达尔定氮仪如图
调压电炉 800W
容量瓶 100mL
输液管 10mL
半微量酸式滴定管 10mL
漏斗Φ5cm
玻璃球
三、试剂与试样
硫酸铜CuSO4、5H2O
硫酸钾
浓硫酸
硼酸溶液 2%
氢氧化钠溶液 4%
硫酸标准溶液〔C H2SO4=0.05mol?L-1〕或盐酸标准溶液〔CHCl=0.05mol?L-1〕
混合指示剂0.1%甲基红乙醇液:0.1%溴甲酚绿乙醇液=1:5
或0.1%甲基红乙醇液:0.1%亚甲蓝溶液=2:1
试样
面粉：玉米、大米、花生、大豆、均可
四、实验步骤
1、消化煮解
精确称取0.20~2.00g固体试样（约相当氮30~40mg），移入干燥的500mL克氏烧瓶底部，加入0.2g硫酸铜，
6g硫酸钾及2.0mL硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加大火力，并保持瓶内微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h~1h。取下冷却小心加入20mL水。再放冷后移入100mL容量瓶中，并用少量水洗克氏烧并，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试剂空白试验。
2、碱化蒸镏
（1）清洗水蒸气定氮仪
按图3按装好水蒸气定氮仪。于水蒸汽发生瓶内装水至三分之二处，加入数粒玻璃球，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性。开通冷却水加热水蒸气发生瓶使水沸腾，用水蒸气洗涤仪器5min。移开火源，使仪器中的水从蒸气室压出，再从节门漏斗加水到蒸气室，关闭节门漏斗，反复多次洗涤仪器，最后打开出水口放出洗涤水，放空后关闭出水口，仪器清洗完毕。
（2）蒸镏
从水蒸气发生瓶入口处补充水和几滴硫酸。在吸收瓶中加入10mL硼酸吸收液及1~2滴混合指示剂，并使冷疑管的下端插入液面下，准确吸取10.00mL试样煮解液由节门漏斗流入反应室中，然后用少量水洗涤节门漏斗数次，再从节门漏斗加入 10mL40%氢氧化钠溶液，关闭节门漏斗，开通冷却水，加热水蒸气发生瓶，进行蒸镏至氨全部蒸出（流出液约100mL即可），将冷疑管下端提出液面，继续蒸镏1min用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下吸收瓶。
3、滴定
以0.05mol?L-1硫酸或盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为灰色或蓝紫色为终点。同时准确吸取10mL试剂空白消化液，同样条件下进行空白试验。
4、结果计算
试样中蛋白质含量按下式进行计算。
式中：
V—试样试验消耗硫酸或盐酸标准溶液体积，mL；
V0—空白试验消耗硫酸或盐酸标准溶液体积，mL；
C—硫酸或盐酸标准溶液浓度，mol?L-1；
14.01—氮的摩尔质量g?mol-1；
M—试样的质量g或体积mL；
F—氮换算为蛋白质的系数。一般食物为6.25；
面粉为5.70，玉米、高梁为6.24；大米为5.95；花生为5.46；大豆及其制品为5.71；
五、说明和注意事项
1、食品中蛋白质含量测定是评价食品营养价值的重要指标；常用食品的蛋白质含量各不相同，例如大米7.8%，面粉9.9%；小米9.7%，高梁8.2%，玉米9.0%；大豆36.3%，花生26.2%，可根据食品中蛋白质含量（氮含量）计算试样称样量，但以滴定消耗标准溶液体积10mL以内为准。
2、所用试剂溶液应用无氨蒸镏水配制
3、消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，注意不断转动克氏烧瓶，以便利用冷凝的酸将附在瓶壁上的固体残渣洗下，以促进消化。
4、蒸镏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需要增加氢氧化钠用量。
5、蒸镏过程中要保持加热稳定，以防止倒吸现象发生。
6、当蒸馏至吸收液变绿后，再继续蒸镏10~15min，氨即可全部蒸出。
7、蒸镏结束先取下吸收瓶，后停止加热，以防吸收液倒吸。
8、对于不同的试样其操作条件必须通过试验加以确定。
思考题
1、用什么方法可以检验氨是否全部蒸出？
2、若消化液不易澄清透明，是何原因？如何补救？
3、拟定用克达尔定氮法测定尿素或硫脲的分析方案？
实验7.2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量
一、实验目的
1、掌握氧瓶燃烧法分解试样的原理和操作
2、掌握汞量法测定卤素含量的原理及终点判断方法。
二、仪器
氧气钢瓶
燃烧瓶 500mL 如图-6
半微量酸式滴定管 10mL
称量滤纸用定量滤纸剪成如图-7所示
锥形瓶250 mL
三、试剂与试样
氯化钠基准试剂
氢氧化钠溶液1%
硝酸溶液0.5 mol?L-1，0.05mol?L-1;
乙醇 95%
过氧化氢溶液 30%
溴酚蓝指标剂 0.2%乙醇液
二苯卡巴腙指示剂 1%无水乙醇溶液。用前现配，存放期不得超过两周。
硝酸汞标准溶液 0.01（1/2Hg(NO3) 2?H2O）mol?L-1;
配制称取硝酸汞〔Hg(NO3) 2?H2O〕1.75g，溶于10mL，0.5mol? L--1硝酸中待硝酸汞全部溶解后，再用0.05mol?L-1硝酸稀释至1000mL，放置24h后标定。
标定取基准氯化钠于100℃干燥4h或置于钳埚内大火炒到发出响声后再炒片刻，置于干燥器冷至室温。精称0.24~0.28g用少量水溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，精取5.00mL于250mL锥形瓶中，加入20mL乙醇，3滴溴酚蓝指示剂，用0.5mol?L-1硝酸中和至刚显黄色再过量1滴，加入5滴二苯卡巴腙指示剂，用0.01mo l?L-1硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
试样对硝基氯苯（M=157.5）
四、实验步骤
1、称样
精确称取试样10~15mg，置于称样滤纸中央，按规定折叠后（如图所示），夹于燃烧瓶铂丝的螺旋钩上，使滤纸尾部向下。
2、燃烧和吸收
于燃烧瓶中加10mL1%氢氧化钠溶液和5滴30%过氧化氢溶液，然后将氧气导管伸入燃烧瓶中，管尖接近吸收液液面，通入氧气20~30S，点燃滤纸尾部，迅速插入燃烧瓶中，压紧瓶塞，小心倾斜燃烧瓶，让吸收液封住瓶口（如图所示）待燃烧完毕，按紧瓶塞，用力振摇15min，至瓶内白烟完全消失，说明吸收完全。
3、滴定
在燃烧瓶的槽沟中加少量水，转动并拔下瓶塞，用少量水洗涤瓶塞和铂丝，将溶液煮沸浓缩至5mL，冷却后，加入20mL乙醇，3滴溴酚蓝指示剂，逐滴加入0.5mol?L-1硝酸至吸收液刚显黄色，再过量1滴，加入5滴二苯卡巴腙指示剂，用0.01mol?L-1硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。同样条件进行空白试验。
根据实验结果计算：对硝基氯苯含氯量和对硝基氯苯含量。
五、说明和注意事项
1、如果燃烧后，吸收液中存在黑色小块或溶液带色，说明燃烧分解不完全，应找出原因，重新进行实验。
2、为安全起见，燃烧分解时，最好戴护目镜和皮手套操作。倾斜燃烧瓶时，瓶底向后，注意匆对向他人。
3、试样称样量，视其中卤素含量的多少而定，以滴定消耗硝酸汞标准溶液体积不超过10mL为度。试样称样量确定后，再选择燃烧瓶和测定条件以拟定正确的测定方案。
思考题
1、试样燃烧分解不完全的原因有哪些？
2、在开始滴定前，以溴酚蓝作指示剂，用稀硝酸将吸收液调至黄色的作用是什么？为何要加入95%乙醇？
3、如何判断二苯卡巴腙指示剂是否失效？
4、如果硝酸汞标准溶液中出现絮状物，原因何在？是否还进行标定？应如何处理？
实验 8.1 韦氏法测定油脂碘值
一、实验目的
1、掌握韦氏法测定油脂磺值的方法
2、了解韦氏液的配制方法
二、仪器
碘量瓶 500mL 移液管 25mL
滴定管 50mL
三、试剂与试样
四氯化碳或三氯甲烷
碘化钾20% 淀粉液 0.5%
硫代硫酸钠标准液0.1mol?L-1
韦氏液有三种配制方法
方法一：称取三氯化碘8g于干燥的500mL烧杯中，加冰乙酸200mL使溶解；另取研细的碘9g于干燥的500mL 烧杯中，加四氯化碳300mL使其溶解，将两种溶液混合后用冰乙酸稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中避光保存。
方法二：取一氯化碘16.5g于1000mL干燥烧杯中，加冰乙酸1000mL溶解，然后转入棕色试剂瓶中避光保存。
方法三：取13.0g碘于1000mL干燥的烧杯中，加1000mL冰乙酸，可微热溶解，冷却后，倾出200mL，其余部分通入干燥的氯气（可以用工业高锰酸钾和盐酸制氯气通过水洗瓶和浓硫酸洗瓶），至溶液由红棕色变为桔红色，经检验合后使用。
检验方法如下：
分别吸取25.00mL已通氯气的碘冰乙酸溶液和未通氯气的碘冰乙酸溶液于500mL碘量瓶中，加水100mL 、20%碘化钾溶液15mL，用0.1mol?L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2mL0.5%淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点，按下式进行计算。
若A－2B=0韦氏液合格，一般允许碘过量1.5%左右。
若A－2B＜0说明氯气没有通够，应继续通入氯气。
若A－2B＞0说明溶液中碘不够，应按下式计算加入留存的碘液
式中A—滴定25.00mL韦氏液消耗硫代硫酸钠标准液体积，mL；
B—滴定25.00mL留存碘冰乙醇溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，mL；
试样菜籽油或花生油。
四、实验步骤
用减量法称取油样0.25~0.3g于500mL干燥的碘量瓶中，加10mL三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00mL韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60 min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10mL，稍加摇动，以100mL水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol?L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
同样条件下进行空白试验。
根据实验结果计算试样的碘值
五、说明和注意事项
1、配制及使用韦氏液时，须严防水分进入，所用仪器必须干燥。
2、反应时间、温度及韦氏液的浓度必须严格控制。
3、样品试验和空白试验条件必须完全一致，特别是加入韦氏液的速度必须一致。
4、试样称样量不应超过规定的最高克数。
韦氏法测定碘值试样参考质量
碘值试样参考质量g 碘值试样参考质量g
20以下 1.20~1.22 100~120 0.23~0.25
20~40 0.70~0.72 120~140 0.19~0.21
40~60 0.47~0.49 140~160 0.17~0.19
60~80 0.35~0.37 160~200 0.15~0.17
80~100 0.28~0.30
常用油脂的碘值和密度
名称碘值密度15℃,g/cm3名称碘值密度15℃,g/cm3
牛油 35~59 0.937~0.953 菜油 94~106 0.910~0.917
羊油 33~46 0.937~0.953 蓖麻油 83~87 0.950~0.970
猪油 50~77 0.931~0.938 茶油 95~105
鱼油 120~180 0.951~0.953 糠油 91~110 0.917~0.928
豆油 105~130 0.922~0.927 骨油 46~56 0.914~0.916
花生油 86~105 0.915~0.921 蚕蛹油 116~136 0.925~0.934（20℃）
棉子油 105~110 0.922~0.935 亚麻子油 170~204 0.931~0.938
思考题
1、计算用三种方法配制的氯化碘溶液的浓度？用三氯化碘和氯化碘配制的溶液浓度是否需要检查？
2、测定产生误差的主要原因有哪些？
实验8.2 乙酸酐—乙酸钠—乙酰化法测定季戊四醇
一、实验目的
掌握乙酰化—水解法测定季戊四醇的原理和操作。
二、仪器
锥形瓶 500mL
酸式滴定管 50mL
碱式滴定管 50mL
干燥管内装碱石灰带胶塞其大小与锥形瓶配套。
调压电炉
三、试剂与试样
乙酸酐无水乙酸钠
氢氧化钠溶液1mol?L-1。
建筑物理实验指导书(电子版)
河南理工大学 建筑物理实验指导书 闫海燕 职晓晓 编 专业： 班级： 学号： 姓名： 建筑与艺术设计学院建筑物理实验室 声 环 境 光环境
2011年3月
目录 学生试验守则 (2) 第一篇建筑热工学实验 实验一室内外热环境参数的测定 (3) 实验二建筑日照实验 (5) 第二篇建筑光学实验 实验三照明模型试验 (7) 实验四天然采光模型试验 (9) 第三篇建筑声学实验 实验五驻波管法测定吸声材料的吸声系数 (12) 实验六环境噪声测量 (14)
建筑物理实验室学生实验守则 一、要按时进入实验室并签到，迟到15分钟禁止实验。 二、实验前必须认真预习实验指导书，写出预习报告（包括：实验题目、实验目的、实验原理和操作步骤），回答指导教师的提问，否则应重新预习，经指导教师认可后方能进行实验。 三、进入实验室后应保持安静，不得高声喧哗和打闹，不准穿拖鞋、短裤和背心，不准抽烟，不准随地吐痰和乱扔废物，保持实验室和仪器设备的整齐清洁。 四、做实验时要严格遵守实验室的各项规章制度和仪器设备操作规程，服从指导教师和实验技术人员的指导，按要求进行实验操作，如实记录实验中观察到的现象和结果，不得弄虚作假。 五、要爱护仪器设备及实验室内其它设施，节约使用材料。使用前要仔细检查仪器设备，认真填写使用情况登记表，发现问题应及时报告。未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品，对不听劝阻造成仪器设备损坏者，按学院有关规定进行处理。 六、实验中要注意安全，避免发生人身事故，防止损坏仪器设备，若出现问题，应立即切断电源，保护现场，并迅速报告指导教师，待查明原因排除故障后方可继续实验。
测试技术实验指导书及实验报告2006级用汇总
矿压测试技术实验指导书 学号： 班级： 姓名： 安徽理工大学 能源与安全学院采矿工程实验室
实验一常用矿山压力仪器原理及使用方法 第一部分观测岩层移动的部分仪器 ☆深基点钻孔多点位移计 一、结构简介 深基点钻孔多点位移计是监测巷道在掘进和受采动影响的整个服务期间，围岩内部变形随时间变化情况的一种仪器。 深基点钻孔多点位移包括孔内固定装置、孔中连接钢丝绳、孔口测读装置组成。每套位移计内有5~6个测点。其结构及其安装如图1所示。 二、安装方法 1.在巷道两帮及顶板各钻出φ32的钻孔。 2.将带有连接钢丝绳的孔内固定装置，由远及近分别用安装圆管将其推至所要求的深度。(每个钻孔布置5~6个测点，分别为；6m、5m、4m、3m、2m、lm或12m、10m、8m、6m、4m、2m)。 3.将孔口测读装置，用水泥药圈或木条固定在孔口。 4。拉紧每个测点的钢丝绳，将孔口测读装置上的测尺推至l00mm左右的位置后，由螺丝将钢丝绳与测尺固定在一起。 三、测试方法 安装后先读出每个测点的初读数，以后每次读得的数值与初读数之差，即为测点的位移值。当读数将到零刻度时，松开螺丝，使测尺再回到l00mm左右的位置，重新读出初读数。 ☆顶板离层指示仪 一、结构简介： 顶板离层指示仪是监测顶板锚杆范围内及锚固范围外离层值大小的一种监测仪器，在顶板钻孔中布置两个测点，一个在围岩深部稳定处，一个在锚杆端部围岩中。离层值就是围岩中两测点之间以及锚杆端部围岩与巷道顶板表面间的相对位移值。顶板离层指示仪由孔内固定装置、测量钢丝绳及孔口显示装置组成如图1所示。
二、安装方法： 1.在巷道顶板钻出φ32的钻孔，孔深由要求而定。 2.将带有长钢丝绳的孔内固定装置用安装杆推到所要求的位置；抽出安装杆后再将带有短钢丝绳的孔内固定装置推到所要求的位置。 3.将孔口显示装置用木条固定在孔口(在显示装置与钻孔间要留有钢丝绳运动的间隙)。 4.将钢丝绳拉紧后，用螺丝将其分别与孔口显示装置中的圆管相连接，且使其显示读数超过零刻度线。 三、测读方法： 孔口测读装置上所显示的颜色，反映出顶板离层的范围及所处状态，显示数值表示顶板的离层量。☆DY—82型顶板动态仪 一、用途 DY-82型顶板动态仪是一种机械式高灵敏位移计。用于监测顶底板移近量、移近速度，进行采场“初次来压”和“周期来压”的预报，探测超前支撑压力高 峰位置，监测顶板活动及其它相对位移的测量。 二、技术特征 (1)灵敏度(mm) 0.01 (2)精度(％) 粗读±1,微读±2.5 (3)量程(mm) 0～200 (4)使用高度(mm) 1000～3000 三、原理、结构 其结构和安装见图。仪器的核心部件是齿条6、指针8 以及与指针相连的齿轮、微读数刻线盘9、齿条下端带有读 数横刻线的游标和粗读数刻度管11。 当动态仪安装在顶底板之间时，依靠压力弹簧7产生的 弹力而站立。安好后记下读数(初读数)并由手表读出时间。 粗读数由游标10的横刻线在刻度管11上的位置读出，每小 格2毫米，每大格(标有“1”、“22'’等)为10毫米，微读数 由指针8在刻线盘9的位置读出，每小格为0.01毫米(共200 小格，对应2毫米)。粗读数加微读数即为此时刻的读数。当 顶底板移近时，通过压杆3压缩压力弹簧7，推动齿条6下 移，带动齿轮，齿轮带动指针8顺时针方向旋转，顶底板每 移近0.01毫米，指针转过1小格；同时齿条下端游标随齿条 下移，读数增大。后次读数减去前次读数，即为这段时间内的顶底板移近量。除以经过的时间，即得
大学物理学实验指导书_4
大学物理学实验指导书 大学物理实验 力学部分 实验一长度与体积的测量 实验类型：验证 实验类别：专业主干课 实验学时：2 所属课程：大学物理
所涉及的课程和知识点：误差原理有效数字 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生掌握测长度的几种常用仪器的使用，并会正确读数。练习作好记录和误差计算。 二、实验要求 （1）分别用游标卡尺、螺旋测微计测金属圆筒、小钢球的内外径及高度，并求体积。（2）练习多次等精度测量误差的处理方法。 三、实验仪器设备及材料 游标卡尺，螺旋测微计，金属圆柱体，小钢球，铜丝 四、实验方案 1、用游标卡尺测量并计算所给样品的体积。 2、分别用千分尺和读数显微镜测量所给金属丝的直径。 数据处理 注意：有效数字的读取和运用，自拟表格，按有关规则进行数据处理。 描述实验过程（步骤）以及安全注意事项等,设计性实验由学生自行设计实验方案。 五、考核形式 实际操作过程实验报告 六、实验报告 实验原理，实验步骤，实验数据处理，误差分析和处理。 对实验中的特殊现象、实验操作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析总结，回答思考题，提出实验结论或提出自己的看法等。 七、思考题 1、游标卡尺测量长度时如何读数 游标本身有没有估读数 2、千分尺以毫米为单位可估读到哪一位初读数的正负如何判断 待测长度如何确定 实验二单摆 实验类型：设计 实验类别：专业主干课 实验学时：2 所属课程：大学物理 所涉及的课程和知识点：力学单摆周期公式 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生掌握使用停表和米尺，测准单摆的周期和摆长。利用单摆周期公式求当地的重力加速度
二、实验要求 （1）测摆长为1m时的周期求g值。 （2）改变摆长，每次减少10cm，测相应周期T，作T—L图，验证单摆周期公式。 三、实验仪器设备及材料 单摆、米尺、游标卡尺、停表。 四、实验方案 利用试验台上所给的设备及材料，自己制作一个单摆，然后设计实验步骤测出单摆的周期，再根据单摆的周期公式计算当地的重力加速速。 改变摆长，讨论对实验结果的影响并分析误差产生的原因 五、考核形式 实际操作过程实验报告 六、实验报告 实验原理，实验步骤，实验数据处理，误差分析和处理。 对实验中的特殊现象、实验操作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析总结，回答思考题，提出实验结论或提出自己的看法等。 七、思考题 1、为什么测量周期不宜直接测量摆球往返一次摆动的周期试从误差分析来说明。 2、在室内天棚上挂一单摆，摆长很长，你设法用简单的工具测出摆长不许直接测量摆长。 实验三牛顿第二定律的验证 实验类型：验证 实验类别：专业主干课 实验学时：2 所属课程：大学物理 所涉及的课程和知识点：力学牛顿第二定律摩擦 一、实验目的 通过本实验的学习，使学生掌握气垫导轨的使用，使学生通过在气垫导轨上验证牛顿第二定律，更深刻的理解牛顿第二定律的物理本质。 二、实验要求 验证当m一定时，a∝F,当F一定时，a∝1／m。 三、实验仪器设备及材料 气垫导轨，数字毫秒计，光电门，气源 四、实验方案 1、调整气垫导轨水平。 在导轨的端部小心安装好滑轮，使其转动自如，细心调整好导轨的水平。
通信原理实验指导书(完整)
实验一：抽样定理实验 一、实验目的 1、熟悉TKCS—AS型通信系统原理实验装置； 2、熟悉用示波器观察信号波形、测量频率与幅度； 3、验证抽样定理； 二、实验预习要求 1、复习《通信系统原理》中有关抽样定理的内容； 2、阅读本实验的内容，熟悉实验的步骤； 三、实验原理和电路说明 1、概述 在通信技术中为了获取最大的经济效益，就必须充分利用信道的传输能力，扩大通信容量。因此，采取多路化制式是极为重要的通信手段。最常用的多路复用体制是频分多路复用(FDM)通信系统和时分多路复用(TDM)通信系统。频分多路技术是利用不同频率的正弦载波对基带信号进行调制，把各路基带信号频谱搬移到不同的频段上，在同一信道上传输。而时分多路系统中则是利用不同时序的脉冲对基带信号进行抽样，把抽样后的脉冲信号按时序排列起来，在同一信道中传输。 利用抽样脉冲把一个连续信号变为离散时间样值的过程称为“抽样”，抽样后的信号称为脉冲调幅(PAM)信号。在满足抽样定理的条件下，抽样信号保留了原信号的全部信息。并且，从抽样信号中可以无失真地恢复出原信号。 抽样定理在通信系统、信息传输理论方面占有十分重要的地位。数字通信系统是以此定理作为理论基础的。在工作设备中，抽样过程是模拟信号数字化的第一步。抽样性能的优劣关系到整个系统的性能指标。 作为例子，图1-1示意地画出了传输一路语音信号的PCM系统。从图中可以看出要实现对语音的PCM编码，首先就要对语音信号进行抽样，然后才能进行量化和编码。因此，抽样过程是语音信号数字化的重要环节，也是一切模拟信号数字化的重要环节。 图1-1 单路PCM系统示意图 为了让实验者形象地观察抽样过程，加深对抽样定理的理解，本实验提供了一种典型的抽样电路。除此，本实验还模拟了两路PAM通信系统，从而帮助实验者初步了解时分多路的通信方式。 2、抽样定理 抽样定理指出，一个频带受限信号m(t)如果它的最高频率为f H(即m(t)的频谱中没有f H以上的分量)，可以唯一地由频率等于或大于2f H的样值序列所决定。因此，对于一个最高频率为3400Hz的语音信号m(t)，可以用频率大于或等于6800Hz的样值序列来表示。抽样频率fs和语音信号m(t)的频谱如图1-2和图1-3所示。 由频谱可知，用截止频率为f H的理想低通滤波器可以无失真地恢复原始信号m(t)，这就说明了抽样定理的正确性。 实际上，考虑到低通滤波器特性不可能理想，对最高频率为3400Hz的语音信号，通常采用8KHz抽样频率，这样可以留出1200Hz的防卫带，见图1-4。如果fs<2f H，就会出现频谱混迭的现象，如图1-5所示。 在验证抽样定理的实验中，我们用单一频率f H的正弦波来代替实际的语音信号，采用标准抽样频率fs=8KHz，改变音频信号的频率f H，分别观察不同频率时，抽样序列和低通滤波器的输出信号，体会抽样定理的正确性。
磁性物理实验指导书
磁性物理实验 讲义 磁性物理课程组编写 电子科技大学微电子与固体电子学院 二O一二年九月
目录 一、起始磁导率温度特性测量和居里温度测试计算分析 (1) 二、电阻率测试及磁损耗响应特性分析 (3) 三、磁致伸缩系数测量与分析 (6) 四、磁化强度测量与分析 (9) 五、磁滞回线和饱和磁感应强度测量 (11) 六、磁畴结构分析表征 (12)
一、起始磁导率温度特性测量和居里温度测试计算分析 (一) 、实验目的： 了解磁性材料的起始磁导率的测量原理，学会测量材料的起始磁导率，并能够从自发磁化起源机制来分析温度和离子占位对材料起始磁导率和磁化强度的影响。 (二）、实验原理及方法： 一个被磁化的环型试样，当径向宽度比较大时，磁通将集中在内半径附近的区域分布较密，而在外半径附近处，磁通密度较小，因此，实际磁路的有效截面积要小于环型试样的实际截面。为了使环型试样的磁路计算更符合实际情况，引入有效尺寸参数。有效尺寸参数为：有效平均半径r e ，有效磁路长度l e ，有效横截面积A e ，有效体积V e 。矩形截面的环型试样及其有效尺寸参数计算公式如下。 ???? ??-=21 1 211ln r r r r r e （1） ???? ??-=21 12 11ln 2r r r r l e π （2） ???? ??-=2112 211ln r r r r h A e （3） e e e l A V = （4） 其中：r 1为环型磁芯的内半径，r 2为环型磁芯的外半径，h 为磁芯高度。 利用磁芯的有效尺寸可以提高测量的精确性，尤其是试样尺寸不能满足均匀磁化条件时，应用等效尺寸参数计算磁性参数更合乎实际结果。材料的起始磁导率（i μ）可通过对环型磁心施加线圈后测量其电感量（L ）而计算得到。计算公式如式（5）所示。 2 0i e e A N L l μμ= （5）
混凝土结构实验指导书及实验报告(学生用)
土木工程学院 《混凝土结构设计基本原理》实验指导书 及实验报告 适用专业：土木工程周淼 编 班级：：学 号： 理工大学 2018 年9 月
实验一钢筋混凝土梁受弯性能试验 一、实验目的 1.了解适筋梁的受力过程和破坏特征； 2.验证钢筋混凝土受弯构件正截面强度理论和计算公式； 3.掌握钢筋混凝土受弯构件的实验方法及荷载、应变、挠度、裂缝宽度等数据的测试技术 和有关仪器的使用方法； 4.培养学生对钢筋混凝土基本构件的初步实验分析能力。 二、基本原理当梁中纵向受力钢筋的配筋率适中时，梁正截面受弯破坏过程表现为典型的三个阶段：第一阶段——弹性阶段（I阶段）：当荷载较小时，混凝土梁如同两种弹性材料组成的组合梁，梁截面的应力呈线性分布，卸载后几乎无残余变形。当梁受拉区混凝土的最大拉应力达到混凝土的抗拉强度，且最大的混凝土拉应变超过混凝土的极限受拉应变时，在纯弯段某一薄弱截面出现首条垂直裂缝。梁开裂标志着第一阶段的结束。此时，梁纯弯段截面承担的弯矩M cr称为开裂弯矩。第二阶段——带裂缝工作阶段（II阶段）：梁开裂后，裂缝处混凝土退出工作，钢筋应力急增，且通过粘结力向未开裂的混凝土传递拉应力，使得梁中继续出现拉裂缝。压区混凝土中压应力也由线性分布转化为非线性分布。当受拉钢筋屈服时标志着第二阶段的结束。此时梁纯弯段截面承担的弯矩M y称为屈服弯矩。第三阶段——破坏阶段（III阶段）：钢筋屈服后，在很小的荷载增量下，梁会产生很大的变形。裂缝的高度和宽度进一步发展，中和轴不断上移，压区混凝土应力分布曲线渐趋丰满。当受压区混凝土的最大压应变达到混凝土的极限压应变时，压区混凝土压碎，梁正截面受弯破坏。此时，梁承担的弯矩M u 称为极限弯矩。适筋梁的破坏始于纵筋屈服，终于混凝土压碎。整个过程要经历相当大的变形，破坏前有明显的预兆。这种破坏称为适筋破坏，属于延性破坏。 三、试验装置
通信原理实验指导书
通信实验指导书电气信息工程学院
目录 实验一AM调制与解调实验 (1) 实验二FM调制与解调实验 (5) 实验三ASK调制与解调实验 (8) 实验四FSK调制与解调实验 (11) 实验五时分复用数字基带传输 (14) 实验六光纤传输实验 (19) 实验七模拟锁相环与载波同步 (27) 实验八数字锁相环与位同步 (32)
实验一 AM调制与解调实验 一、实验目的 理解AM调制方法与解调方法。 二、实验原理 本实验中AM调制方法：原始调制信号为1.5V直流＋1KHZ正弦交流信号，载波为20KHZ正弦交流信号，两者通过相乘器实现调制过程。 本实验中AM解调方法：非相干解调（包络检波法）。 三、实验所需部件 调制板、解调板、示波器、计算机（数据采集设备）。 四、实验步骤 1.熟悉实验所需部件。 2.按下图接线。 3.用示波器（或计算机）分别测出上图所示的几个点的波形，并绘制于下面 各图中。 4.结合上述实验结果深入理解AM调制方法与解调方法。
实验一参考结果
实验二 FM调制与解调实验 一、实验目的 理解FM调制方法与解调方法。 二、实验原理 本实验中FM调制方法：原始调制信号为2KHZ正弦交流信号，让其通过V/F （电压/频率转换，即VCO压控振荡器）实现调制过程。 本实验中FM解调方法：鉴频法（电容鉴频＋包络检波＋低通滤波） 三、实验所需部件 调制板、解调板、示波器、计算机（数据采集设备）。 四、实验步骤 1.熟悉实验所需部件。 2.按下图接线。 3.用示波器（或计算机）分别测出上图所示的几个点的波形，并绘制于下面 各图中。 4.结合上述实验结果深入理解FM调制方法与解调方法。
土工实验指导书及实验报告
土工实验指导书及实验报告编写毕守一 安徽水利水电职业技术学院 二OO九年五月
目录 实验一试样制备 实验二含水率试验 实验三密度试验 实验四液限和塑限试验 实验五颗粒分析试验 实验六固结试验 实验七直接剪切试验 实验八击实试验 土工试验复习题
实验一试样制备 一、概述 试样的制备是获得正确的试验成果的前提，为保证试验成果的可靠性以及试验数据的可比性，应具备一个统一的试样制备方法和程序。 试样的制备可分为原状土的试样制备和扰动土的试样制备。对于原状土的试样制备主要包括土样的开启、描述、切取等程序；而扰动土的制备程序则主要包括风干、碾散、过筛、分样和贮存等预备程序以及击实等制备程序，这些程序步骤的正确与否，都会直接影响到试验成果的可靠性，因此，试样的制备是土工试验工作的首要质量要素。 二、仪器设备 试样制备所需的主要仪器设备，包括： （1）孔径0.5mm、2mm和5mm的细筛； （2）孔径0.075mm的洗筛； （3）称量10kg、最小分度值5g的台秤； （4）称量5000g、最小分度值1g和称量200g、最小分度值0.01g的天平；
（5）不锈钢环刀（内径61.8mm、高20mm；内径79.8mm、高20mm或内径61.8mm、高40mm）； （6）击样器：包括活塞、导筒和环刀； （7）其他：切土刀、钢丝锯、碎土工具、烘箱、保湿器、喷水设备、凡士林等。 三、试样制备 （一）原状土试样的制备步骤 1、将土样筒按标明的上下方向放置，剥去蜡封和胶带，开启土样筒取土样。 2、检查土样结构，若土样已扰动，则不应作为制备力学性质试验的试样。 3、根据试验要求确定环刀尺寸，并在环刀内壁涂一薄层凡士林，然后刃口向下放在土样上，将环刀垂直下压，同时用切土刀沿环刀外侧切削土样，边压边削直至土样高出环刀，制样时不得扰动土样。 4、采用钢丝锯或切土刀平整环刀两端土样，然后擦净环刀外壁，称环刀和土的总质量。 5、切削试样时，应对土样的层次、气味、颜色、夹杂物、裂缝和均匀性进行描述。 6、从切削的余土中取代表性试样，供测定含水率以及颗粒分析、界限含水率等试验之用。
大学物理实验4-指导书
1.1 静电场 实验内容 图示静电场的基本性质: 同心球壳电场及电势分布图。 实验设置 有两个均匀带电的金属同心球壳配置如图。内球壳（厚度不计）半径为R 1=5.0 cm ，带电荷 q 1 = 0.6?10-8 C ；外球壳半径R 2 = 7.5 cm ，外半径R 3 = 9.0 cm ，所带总电荷q 2 = - 2.0?10-8 C 。 实验任务 画出该同心球壳的电场及电势分布。 实验步骤及方法 基本原理：根据高斯定理推导出电场及电势的 分布公式；利用数据分析软件，如Microsoft Excel 绘制电场及电势的分布图。 在如图所示的带电体中，因内球壳带电q 1，由于静电感应，外球壳的内表面上将均匀地分布电荷-q 1；根据电荷平衡原理，外球壳的外表面上所带电荷除了原来的q2外，还因为内表面感应了-q 1而生成+q 1,所以外球壳的外表面上将均匀分布电荷q 1+q 2。 在推导电场和电势分布公式时，须根据r 的变化范围分别讨论r < R 1、R 1 < r < R 2、R 2 < r < R 3、r > R 3几种情况。 场强分布： 当r < R 1时， 001=?=???E dS E S 当R 1 < r < R 2时， ?= ???0 1 εq dS E S 2 1 0241 r q E επ= 当R 2 < r < R 3时， 00 3=?=???E dS E S 当r > R 3时， 1
2 210 40 2 141r q q E q q dS E S += ? += ??? επε 电势分布： 根据电势的定义，可以求得电势的分布。 当r < R 1时， 3 2 10210110143211414141 3 3 2 21 1R q q R q R q U dr E dr E dr E dr E dr E U R R R R R R r r ++ -=?+?+?+?=?=?????∞ ∞ επεπεπ 当R 1 < r < R 2时， 3 2 102101014321414141 3 3 2 2R q q R q r q U dr E dr E dr E dr E U R R R R r r ++ -=?+?+?=?=????∞ ∞ επεπεπ 当R 2 < r < R 3时， 3 2 10143141 3 3 R q q U dr E dr E dr E U R R r r += ?+?=?=???∞ ∞ επ 当r > R 3时， r q q U dr E dr E U r r 2 1014141 += ?=?=??∞ ∞επ 至此，可以用MS Excel 来绘制电场及电势分布图。方法如下： 打开Excel 后会有一个默认的表格出现（如下图） 在A1、A2、A3单元格内分别输入“R1=”、“R2=”、“R3=”；在B1、B2、B3单元格内分别输入R1、R2、R3的数值。
通信原理实验-抽样定理
学生实验报告
） 实际上，考虑到低通滤波器特性不可能理想，对最高频率为3400Hz的语言信号，通常采用8KHz 抽样频率，这样可以留出1200Hz的防卫带。见图4。如果fs＜fH，就会出现频谱混迭的现象，如图5所示。 在验证抽样定理的实验中，我们用单一频率fH的正弦波来代替实际的语音信号。采用标准抽样频率fs＝8KHZ。改变音频信号的频率fH，分别观察不同频率时，抽样序列和低通滤波器的输出信号，体会抽样定理的正确性。 验证抽样定理的实验方框图如图6所示。在图8中，连接（8）和（14），就构成了抽样定理实验电路。由图6可知。用一低通滤波器即可实现对模拟信号的恢复。为了便于观察，解调电路由射随、低通滤波器和放大器组成，低通滤波器的截止频率为3400HZ
2、多路脉冲调幅系统中的路际串话 ~ 多路脉冲调幅的实验方框图如图7所示。在图8中，连接（8）和（11）、（13）和（14）就构成了多路脉冲调幅实验电路。 分路抽样电路的作用是：将在时间上连续的语音信号经脉冲抽样形成时间上离散的脉冲调幅信号。N路抽样脉冲在时间上是互不交叉、顺序排列的。各路的抽样信号在多路汇接的公共负载上相加便形成合路的脉冲调幅信号。本实验设置了两路分路抽样电路。 多路脉冲调幅信号进入接收端后，由分路选通脉冲分离成n路，亦即还原出单路PAM信号。 图7 多路脉冲调幅实验框图 冲通过话路低通滤波器后，低通滤波器输出信号的幅度很小。这样大的衰减带来的后果是严重的。但是，在分路选通后加入保持电容，可使分路后的PAM信号展宽到100％的占空比，从而解决信号幅度衰减大的问题。但我们知道平顶抽样将引起固有的频率失真。 PAM信号在时间上是离散的，但是幅度上趋势连续的。而在PAM系统里，PAM信只有在被量化和编码后才有传输的可能。本实验仅提供一个PAM系统的简单模式。 3、多路脉冲调幅系统中的路标串话 路际串话是衡量多路系统的重要指标之一。路际串话是指在同一时分多路系统中，某一路或某几路的通话信号串扰到其它话路上去，这样就产生了同一端机中各路通话之间的串话。 在一个理想的传输系统中，各路PAM信号应是严格地限制在本路时隙中的矩形脉冲。但是如果传输PAM信号的通道频带是有限的，则PAM信号就会出现“拖尾”的现象。当“拖尾”严重，以至入侵邻路时隙时，就产生了路标串话。 在考虑通道频带高频谱时，可将整个通道简化为图9所示的低通网络，它的上截止频率为：f1=1/(2
2018年天津市中考物理实验考查指导
2018年天津市中考物理实验考查指导 1。考查范围：依据教育部颁发的《全日制义务教育物理课程标准》的要求，以及我市初中物理实验课的开设情况，并考虑实验考查的可操作性，天津市初中物理实验考查将以下面四个实验中的部分内容为主： （1）研究凸透镜成像的规律； （2）测量小灯泡的电功率； （3）用天平和量筒测量不规则固体和液体的密度； （4）测量斜面的机械效率。 2。考查方法及评定： （1）考查工作在区县教育局领导下，由区县教研室统一命题，区县招办和教研室负责组织实施。 （2）学生在参加考试前5分钟抽签认定所考题目并在相应的实验台前做好准备。 （3）考试时间为15分钟。 （4）考查结果分合格与不合格两等。满分为10分，6分以上为合格。 3。考查要点与要求： （1）实验名称：研究凸透镜成像的规律 考查点考查要求 光具座仪器的安装由左向右依次放置蜡烛、凸透镜、光屏，
并在光具座上记下焦点F和2倍焦距点 (1分) 调整蜡烛、凸透镜 和光屏高度点燃蜡烛后调整凸透镜、光屏高度使它们的中心跟烛焰的中心大致在同一高度上(1分) 蜡烛、凸透镜和光屏的相对位置①蜡烛在凸透镜二倍焦距以外，光屏放在一倍焦距和二倍焦距之间(1分) ②蜡烛在凸透镜一倍焦距和二倍焦距之间，光屏放在二倍焦距以外(1分) ③蜡烛放在一倍焦距以内时用眼观察虚像(1分) 像的清晰度调节①成倒立实像时，成像均明亮清晰(1分) ②成虚像时，眼睛观察位置正确(1分) 物距、像距的测量能从光具座(或用直尺)准确测量记录物距、像距(1分) 实验结论①u>f，成倒立、缩小的实像，像在f<v<2f 处 ②f<u<2f时成倒立、放大实像，像在v>2f处 ③u<f时通过透镜看到正立、放大的虚像(1分) 实验素养①严肃认真，遵守纪律 ②实验完毕，整理仪器摆放整齐(1分) （2）实验名称：测量小灯泡的电功率
CAD上机实验指导书及实验报告
北京邮电大学世纪学院 实验、实习、课程设计报告撰写格式与要求 （试行） 一、实验报告格式要求 1、有实验教学手册，按手册要求填写，若无则采用统一实验报告封面。 2、报告一律用钢笔书写或打印，打印要求用A4纸；页边距要求如下：页边距上下各为2.5厘米，左右边距各为2.5厘米；行间距取固定值（设置值为20磅）；字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）。 3、统一采用国家标准所规定的单位与符号，要求文字书写工整，不得潦草；作图规范，不得随手勾画。 4、实验报告中的实验原始记录，须经实验指导教师签字或登记。 二、实习报告、课程设计报告格式要求 1、采用统一的封面。 2、根据教学大纲的要求手写或打印，手写一律用钢笔书写，统一采用国家标准所规定的单位与符号，要求文字书写工整，不得潦草；作图规范，不得随手勾画。打印要求用A4纸；页边距要求如下：页边距上下各为2.5厘米，左右边距各为2.5厘米；行间距取固定值（设置值为20磅）；字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）。 三、报告内容要求 1、实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验操作过程、原始数据、实验结果分析、实验心得等方面内容。 2、实习报告内容包括：实习题目、实习任务与要求、实习具体实施情况（附上图表、原始数据等）、实习个人总结等内容。 3、课程设计报告或说明书内容包括：课程设计任务与要求、总体方案、方案设计与分析、所需仪器设备与元器件、设计实现与调试、收获体会、参考资料等方面内容。 北京邮电大学世纪学院 教务处 2009-8
实验报告 课程名称计算机绘图（CAD） 实验项目AutoCAD二维绘图实验 专业班级 姓名学号 指导教师实验成绩 2016年11月日
通信原理实验指导书161702
通 信 原 理 实 验 指 导 书 （２０１７版） 编者 张水英 汪泓 浙 江 理 工 大 学 ２０１７年３月
目 录 实验一 常规双边带幅度调制系统设计及性能分析 (1) 实验二 模拟信号数字化传输系统的建模与分析 (6) 实验三 BPSK调制、解调实验 (9)
实验一 常规双边带幅度调制系统设计及性能分析 一、实验目的 1、熟悉常规双边带幅度调制系统各模块的设计； 2、研究常规双边带幅度调制系统的信号波形、信号频谱、信号带宽、输入信噪比、输出信噪比及两者之间的关系； 3、掌握 MATLAB 和SIMULINK 开发平台的使用方法； 4、熟悉 Matlab 与Simulink 的交互使用。 二、实验仪器 带有MATLAB 和SIMULINK 开发平台的微机。 三、实验原理 AM 信号产生的原理图如图1所示。AM 信号调制器由加法器、乘法器和带通滤波器（BPF ）组成。图中带通滤波器的作用是让处在该频带范围内的调幅信号顺利通过，同时抑制带外噪声和各次谐波分量进入下级系统。 图1 AM 信号的产生 3.1 AM 信号时域表达式及时域波形图 AM 信号时域表达式为 0()[()]cos AM c s t A m t t ω=+ 式中0A 为外加的直流分量；为输入调制信号，它的最高频率为 ()m t
m f ，无直流分量；c ω为载波的频率。为了实现线性调幅，必须要求 0max ()m t A ≤ 否则将会出现过调幅现象，在接收端采用包络检波法解调时，会产生严重的失真。如调制信号为单频信号时，常定义0(/)AM m A A β1=≤为调幅指数。 AM 信号的波形如图2所示，图中认为调制信号是单频正弦信号，可以清楚地看出AM 信号的包络完全反应了调制信号的变化规律。 t t t t ()m t 0(A m t +cos c t ω s ()AM t 图2 AM 信号波形 3.2 AM 信号频域表达式及频域波形图 对AM 信号进行傅里叶变换，就可以得到AM 信号的频域表达式 ()ω如下： AM S 0()[(AM ()] 1 [)()][()()]2 AM c c c c S s t M M A ωωωωωπδωωδωω==++?+++?F 式中，()M ω是调制信号的频谱。 ()m t
《流体力学》课程实验(上机)指导书及实验报告格式
《流体力学》课程实验指导书袁守利编 汽车工程学院 2005年9月
前言 1.实验总体目标、任务与要求 1)学生在学习了《流体力学》基本理论的基础上，通过伯努利方程实验、动量方程实 验，实现对基本理论的验证。 2）通过实验，使学生对水柱（水银柱）、U型压差计、毕托管、孔板流量计、文丘里流量计等流体力学常用的测压、测流量装置的结构、原理和使用有基本认识。 2.适用专业 热能与动力工程 3.先修课程 《流体力学》相关章节。 4.实验项目与学时分配 5. 实验改革与特色 根据实验内容和现有实验条件，在实验过程中，采取学生自己动手和教师演示相结合的方法，力求达到较好的实验效果。
实验一伯努利方程实验 1．观察流体流经实验管段时的能量转化关系，了解特定截面上的总水头、测压管水头、压强水头、速度水头和位置水头间的关系，从而加深对伯努利方程的理解和认识。 2．掌握各种水头的测试方法和压强的测试方法。 3．掌握流量、流速的测量方法，了解毕托管测速的原理。 二、实验条件 伯努利方程实验仪 三、实验原理 1．实验装置： 图一伯努利方程实验台 1.水箱及潜水泵 2.上水管 3.电源 4.溢流管 5.整流栅 6.溢流板 7.定压水箱 8.实验 细管9. 实验粗管10.测压管11.调节阀12.接水箱13.量杯14回水管15.实验桌 2.工作原理 定压水箱7靠溢流来维持其恒定的水位，在水箱下部装接水平放置的实验细管8，水经实验细管以恒定流流出，并通过调节阀11调节其出水流量。通过布置在实验管四个截面上的四组测压孔及测压管，可以测量到相应截面上的各种水头的大小，从而可以分析管路中恒定流动的各种能量形式、大小及相互转化关系。各个测量截面上的一组测压管都相当于一组毕托管，所以也可以用来测管中某点的流速。 电测流量装置由回水箱、计量水箱和电测流量装置（由浮子、光栅计量尺和光电子
2018通信原理实验指导书
实验1 CMI码型变换实验 一、实验目的 1、了解CMI码的编码规则。 2、观察输入全0码或全1码时各编码输出码型，了解是否含有直流分量。 3、观察CMI码经过码型反变换后的译码输出波形及译码输出后的时间延迟。 4、熟练掌握CMI与输入信号的关系。 二、实验器材 1、主控&信号源、2号、8号、13号模块各一块 2、双踪示波器一台 3、连接线若干 三、实验原理 1、实验原理框图 CMI/BPH编译码实验原理框图 2、实验框图说明 CMI编码规则是遇到0编码01，遇到1则交替编码11和00。由于1bit编码后变成2bit，输出时用时钟的1输出高bit，用时钟的0输出低bit，也就是选择器的功能。CMI译码首先也是需要找到分组的信号，才能正确译码。CMI码只要出现下降沿了，就表示分组的开始，找到分组信号后，对信号分组译码就可以得到译码的数据了。
四、实验步骤 概述：本项目通过改变输入数字信号的码型，分别观测编码输入输出波形与译码输出波形，测量CMI编译码延时，验证CMI编译码原理并验证CMI码是否存在直流分量。 1、关电，按表格所示进行连线。 2、开电，设置主控菜单，选择【主菜单】→【通信原理】→【CMI码】→【无误码】。13号模块的开关S3置为0011，即提取512K同步时钟。 3、此时系统初始状态为：PN为256K。 4、实验操作及波形观测。 （1）观测编码输入的数据和编码输出的数据：用示波器分别观测和记录TH38#和TH68#的波形，验证CMI编码规则。 （2）观测编码输入的数据和译码输出的数据：用示波器分别观测和记录TH38#和TH138#的波形，测量CMI码的时延。 （3）断开电源，更改连线及设置。 开电，设置主控菜单，选择【主菜单】→【通信原理】→【CMI码】→【无误码】。将模块13的开关S3置为0011即提取512K同步时钟。 将模块2的开关置为00000000 00000000 00000000 00000011，用示波器分别观测编码输入的数据和编码输出的数据，调节示波器，将信号耦合状况置为交流，观察记录波形。保持
大学物理实验指导材料
长度测量 本授课单元教学目标： 1．了解游标卡尺、螺旋测微器的构造，掌握它们的原理，正确读数和使用方法。 2．学会直接测量、间接测量的误差计算与数据处理。 本授课单元教学重点和难点： 1．掌握游标卡尺、螺旋测微器的构造原理，读数原理以及零点修正 本授课单元教学过程设计： 1．引入本实验 2．实验原理 （1）游标卡尺 ①结构：游标卡尺主要由主尺和游标两部分构成。游标尺主要由两部分构成（如图1-2），与卡口A 、A '相联的主尺D ，主尺按米尺刻度；与卡口B 、B '，及尾尺C 相联的游标尺E ， 游标紧贴着主尺可滑动，尾尺C 用来测量槽的深度。它们测量的数值都是由游标的0线与主尺 0线之间的距离表示出来 F 为固定螺丝。 ②准确度： 设游标卡尺上的每一刻度长为x ，主尺上每刻度长为y ，游标上有个分格m ，游标的总长与主尺上分格的总长相等，即： y m mx )1(-= 主尺与游标上每个分格的差值为m y x y x =-=?，x ?称为该游标尺的准确度。 ③读数： 对于一般的情形，若游标0线在主尺上的位置读出mm 的整数位为K ，而付尺上的第n 根刻度线与主尺上的某一刻度线对齐，则待测物体的长度： )()(mm x n mm K L ??+= ④0点修正： 我们在用游标尺测量之前必须检查两个0线是否对齐，若由于某种原因两个0线没有对齐，而又要用该游标尺测量时，那就必须对测量结果进行修正。这有两种情况： A 当卡口密合时，游标上的0线在主尺上的0线的右方，如图1－4(a)， 且游标的第n 根刻度线与主尺上的某一刻度线对齐，这种情况下说明了在游标尺未测量物体之前尺上已经出现了mm m n + 的读数了，这个读数就是0点修正值，所以在以后没测一次就应在读数上减去0点修正值， 即测定植=读数-修正值[mm m n + ] 游标卡尺结构示意图
电磁场实验指导书及实验报告
CENTRAL SOUTH UNIVERSITY 题目利用Matlab模拟点电荷电场的分布姓名xxxx 学号xxxxxxxxxx 班级电气xxxx班 任课老师xxxx 实验日期2010-10
电磁场理论 实验一 ——利用Matlab 模拟点电荷电场的分布 一．实验目的： 1．熟悉单个点电荷及一对点电荷的电场分布情况； 2．学会使用Matlab 进行数值计算，并绘出相应的图形； 二．实验原理： 根据库伦定律：在真空中，两个静止点电荷之间的作用力与这两个电荷的电量乘积成正比，与它们之间距离的平方成反比，作用力的方向在两个电荷的连线上，两电荷同号为斥力，异号为吸力，它们之间的力F 满足： R R Q Q k F ? 212 = (式1) 由电场强度E 的定义可知： R R kQ E ? 2 = (式2) 对于点电荷，根据场论基础中的定义，有势场E 的势函数为 R kQ U = (式3) 而 U E -?= (式4) 在Matlab 中，由以上公式算出各点的电势U ，电场强度E 后，可以用Matlab 自带的库函数绘出相应电荷的电场分布情况。 三．实验内容： 1. 单个点电荷 点电荷的平面电力线和等势线 真空中点电荷的场强大小是E=kq /r^2 ,其中k 为静电力恒量, q 为电量, r 为点电荷到场点P(x,y)的距离。电场呈球对称分布, 取电量q> 0, 电力线是以电荷为起点的射线簇。以无穷远处为零势点, 点电荷的电势为U=kq /r,当U 取
常数时, 此式就是等势面方程.等势面是以电荷为中心以r 为半径的球面。 平面电力线的画法 在平面上, 电力线是等角分布的射线簇, 用MATLAB 画射线簇很简单。取射线的半径为( 都取国际制单位) r0=, 不同的角度用向量表示( 单位为弧度) th=linspace(0,2*pi,13)。射线簇的终点的直角坐标为: [x,y]=pol2cart(th,r0)。插入x 的起始坐标x=[x; *x].同样插入y 的起始坐标, y=[y; *y], x 和y 都是二维数组, 每一列是一条射线的起始和终止坐标。用二维画线命令plot(x,y)就画出所有电力线。 平面等势线的画法 在过电荷的截面上, 等势线就是以电荷为中心的圆簇, 用MATLAB 画等势 线更加简单。静电力常量为k=9e9, 电量可取为q=1e- 9; 最大的等势线的半径应该比射线的半径小一点 r0=。其电势为u0=k8q /r0。如果从外到里取7 条等势线, 最里面的等势线的电势是最外面的3 倍, 那么各条线的电势用向量表示为: u=linspace(1,3,7)*u0。从- r0 到r0 取偶数个点, 例如100 个点, 使最中心点的坐标绕过0, 各点的坐标可用向量表示: x=linspace(- r0,r0,100), 在直角坐标系中可形成网格坐标: [X,Y]=meshgrid(x)。各点到原点的距离为: r=sqrt(X.^2+Y.^2), 在乘方时, 乘方号前面要加点, 表示对变量中的元素进行乘方计算。各点的电势为U=k8q. /r, 在进行除法运算时, 除号前面也要加点, 同样表示对变量中的元素进行除法运算。用等高线命令即可画出等势线 contour(X,Y,U,u), 在画等势线后一般会把电力线擦除, 在画等势线之前插入如下命令hold on 就行了。平面电力线和等势线如图1, 其中插入了标题等等。越靠近点电荷的中心, 电势越高, 电场强度越大, 电力线和等势线也越密。
建筑物理实验指导书(电子版)
河南理工大学 建筑物理实验指导书 闫海燕职晓晓编 光 班级： 学号： 姓名： 建筑与艺术设计学院建筑物理实验室
2011年3月
目录 学生试验守则 (2) 第一篇建筑热工学实验 实验一室内外热环境参数的测定 (3) 实验二建筑日照实验 (5) 第二篇建筑光学实验 实验三照明模型试验 (7) 实验四天然采光模型试验 (9) 第三篇建筑声学实验 实验五驻波管法测定吸声材料的吸声系数 (12) 实验六环境噪声测量 (14)
建筑物理实验室学生实验守则 一、要按时进入实验室并签到，迟到15分钟禁止实验。 二、实验前必须认真预习实验指导书，写出预习报告（包括：实验题目、实验目的、实验原理和操作步骤），回答指导教师的提问，否则应重新预习，经指导教师认可后方能进行实验。 三、进入实验室后应保持安静，不得高声喧哗和打闹，不准穿拖鞋、短裤和背心，不准抽烟，不准随地吐痰和乱扔废物，保持实验室和仪器设备的整齐清洁。 四、做实验时要严格遵守实验室的各项规章制度和仪器设备操作规程，服从指导教师和实验技术人员的指导，按要求进行实验操作，如实记录实验中观察到的现象和结果，不得弄虚作假。 五、要爱护仪器设备及实验室内其它设施，节约使用材料。使用前要仔细检查仪器设备，认真填写使用情况登记表，发现问题应及时报告。未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品，对不听劝阻造成仪器设备损坏者，按学院有关规定进行处理。 六、实验中要注意安全，避免发生人身事故，防止损坏仪器设备，若出现问题，应立即切断电源，保护现场，并迅速报告指导教师，待查明原因排除故障后方可继续实验。
七、实验结束后要如实填写“实验仪器设备使用记录”。经实验室工作人员检查仪器设备、工具、材料无误后方可离开，严禁擅自将实验室任何物品带走。 八、值日人员要认真打扫卫生，养成良好的卫生习惯。 九、学生应认真按时完成实验报告，对实验指导教师批发的报告要认真改正。实验报告交实验指导教师留存。 十、课外到实验室做实验，须经实验室主任同意。 十一、学生因病、事假缺实验者，可凭假条找任课教师补做实验。因旷课缺实验者，必须写出检查，经辅导员签字同意后，方可补做实验。 十二、学生未完成实验室安排的全部实验无权参加最后考试。 第一篇建筑热工学实验 实验一：室内外热环境参数的测定 指导老师：同组者姓名：实验日期：年月日一.实验目的： 二．实验设备 温湿度计 热舒适度仪 自动气象及生态环境监测系统
物理实验方案
初中物理实验教学方案 一、实验教学的指导思想 实验教学是物理教学的重要组成部分，通过物理实验，不但要达到教材对每--个实验提出的实验目的，进行常规的验证性的实验教育;还要培养学生的科学实验素养，理论联系实际和实事求是的科学作风，严肃认真一丝不苟的科学态度;更重要的是通过对分组实验、课堂演示实验、课外小实验以及日常生活中物理现象的严密观察和勤于思考，培养学生主动研究的探索精神和创造性的发现、思考和解决新的实际问题的能力。为更好地实施实验教学，特制定本年度初三物理学生分组实验教学方案。 二、实验教学的目的 1.培养学生的科学实验素养，理论联系实际和实事求是的科学作风。 2、培养学生主动研究的探索精神和创造性的发现、思考和解决新的实际问题的能力。 3、培养学生的自学能力、观察能力和分析能力，科学地分析和解释--些物理现象。 4、培养学生的创新精神和团结协作精神。 三、实验教学的现状分析
1、课程方面: 由于长期应试教育的影响，重知识轻能力、重理论轻实践、重结论轻过程、重分数轻素质的观念还根深蒂固，初中学生的物理实验存在着过分统一，死板教条的弊病，实验教学存在着走过程、完任务、支差应付、浅尝辄止、囫囵吞枣的不正常现象，不能很好的培养学生实验素养和能力 2、学生方面: 学生的实验操作能力较差，在学生实验中，甚至还有50%的学生极少动手或不动手，这一方面与现有的实验条件、实验课程的设置有关、对学生的实验操作能力的重视不够有关。 3、实验条件方面: 实验所需器材基本配齐，但部分实验器材由于使用时间较长或制作的比较粗糙精确度不高，导致学生实验时得不出正确的结论、看不到明显的现象，从而降低学生的实验兴趣。 4、其它相关情况: 实验课程开不足、实验仪器不精确、操作过于简单、要求千篇一律、管理松散不严等都给学生操作能力的培养带来了负面影响。即使条件好一-些的重点学校，也很难做到学生实验一人--组和实验室的开放。对学生的实验操作能力的考查力度不够，学生做与不做实验无关紧要，只需在初四下学期中考前做有针对性练习应付检查即可。 四、实验具体措施: