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极谱与伏安分析法

J题目：极谱与伏安分析法

1111 直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( 3 )

(1)两个电极都是极化电极

(2) 两个电极都是去极化电极

(3) 滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极

(4) 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极

1112 在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( 2 )

(1) 向更正的方向移动(2) 向更负的方向移动(3) 不改变

(4) 决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动

1118 极谱催化波的形成过程如下：

O + n e-→R （电极反应）

↑_________

↓

R + Z ＝O （化学反应）

其产生机理是( 1 )

(1) O 催化Z 的还原(2) O 催化R 的氧化

(3) Z 催化O 的还原(4) Z 催化R 的氧化

1119 影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为( 2 )

(1) 迁移电流的存在(2) 充电电流的存在(3) 氧波的出现(4) 极大现象的出现

1120 溶出伏安法可采用的工作电极为( 2 )

(1) 滴汞电极(2) 悬汞电极(3) 银－氯化银电极(4) 玻璃电极

1121 极谱波形成的根本原因为( 4 )

(1) 滴汞表面的不断更新(2) 溶液中的被测物质向电极表面扩散

(3) 电化学极化的存在(4) 电极表面附近产生浓差极化

1128 二只50mL 容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1) 号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2) 号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ?

( 3 )

(1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020

1132 某未知液10.0mL 中锌的波高为4.0cm，将0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去，混合液中锌的波高增至9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( 3 )

(1) 1.34×10-4(2) 2×10-4(3) 3.67×10-4(4) 4×10-4

1142 极谱分析使用去极化电极作为参比电极，其目的是( 4 )

(1) 产生完全浓差极化(2) 降低溶液iR降

(3) 使其电极电位随外加电压而变(4)使其电极电位不随外加电压而变

1145 金属配离子的半波电位一般要比简单金属离子半波电位负，半波电位的负移程度主要决定于( 2 )

(1) 配离子的浓度(2) 配离子的稳定常数(3) 配位数大小(4) 配离子的活度系数

1150 在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( 2 )

(1) 汞柱高度平方(2) 汞柱高度平方根(3) 汞柱高度的一半(4) 汞柱高度

1151 在0.1mol/L HCl 介质中，已知Bi3+ + 3e-→Bi，Eθ1/2 = -0.08V，Pb2++ 2e-→Pb，

Eθ1/2 = -0.45V (vs SCE)，用单扫描示波极谱法测定铋和铅，试回答：当极化电压由+0.10V 扫向-0.70V(vs SCE) 时有两个极谱波出现，这些极谱波是：( 2 )

(1) 氧化波(2) 还原波(3) 氧化－还原综合波(4) 平行催化波

1152 平行反应极谱催化电流i和汞柱高度h之间的关系是：( 3 )

(1) i∝h1/2(2) i∝h(3) i∝h0(4) i∝h2

1153 交流极谱的灵敏度为10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主要原因是( 2 )

(1) 在电解过程中没有加直流电压(2) 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流

(3) 迁移电流太大(4) 电极反应跟不上电压变化速度

1154 脉冲极谱法也能用于那些电极反应较慢（不可逆反应）物质的微量分析，这是因为( 3 )

(1) 采用脉冲方式加电压(2) 采用了较短的脉冲持续时间

(3) 采用了较长的脉冲持续时间(4) 采用了在滴汞生长后期施加电压方式

1160 用经典极谱法测定浓度为1×10-3 mol/L Cd2+时，为了消除迁移电流，可采用( 4 )

(1) 加入明胶(2) 加入0.001 mol/L KCl (3) 加入0.01 mol/L KCl (4) 加入0.1 mol/L KCl 1161 用经典极谱法在0.1 mol/L 的氨－氯化铵介质中测定镉时，除氧的方法为( 4 )

(1) 通入二氧化碳(2) 加还原铁粉(3) 加硝酸钾(4) 加亚硫酸钠

1162 影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为( 2 )

(1) 迁移电流(2) 充电电流(3) 极大现象(4) 氧波

1163 与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( 2 )

(1) 被测离子的浓度(2) 支持电解质的组成和浓度(3) 汞滴下落时间(4) 通氮气时间1164 不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( 2 )

(1) 电极反应速度(2) 扩散速度(3) 电极反应与扩散速度(4) 支持电解质的迁移速度1168 下列说法哪一种正确? ( 4 )

(1) 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化

(2) 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化

(3) 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化

(4) 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化

1169 平行反应极谱催化波的反应机理如下：

O + n e-→R （电极反应）

↑________

↓

R + Z →O （氧化还原反应）

判断下列说法哪一种正确？( 1 )

(1) 物质O 催化了物质Z 的还原(2) 物质R 催化了物质Z 的还原

(3) 物质Z 催化了物质O 的还原(4) 物质O 催化了物质R 的氧化

1170 单扫描示波极谱可逆还原波的峰电位( 3 )

(1) 与氧化波的峰电位相同(2) 较氧化波的峰电位正59/n mV

(3) 较氧化波的峰电位负59/n mV (4) 较氧化波的峰电位负n/59 mV

1201 当极谱电流完全受扩散速度控制时，其极限扩散电流i d的大小( 1 )

(1) 与汞滴大小有关(2) 与汞柱无关(3) 与温度无关(4) 与施加电压有关

1202 为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( 4 )

(1) 越长越好(2) 越短越好(3) 一定时间(4) 根据实验来确定

1203 方波极谱由于较彻底地清除了充电电流，所以对溶液中支持电解质要求不高，通常在被测液中( 1 )

(1) 可以不加支持电解质(2) 加入极少量支持电解质

(3) 应加少量支持电解质(4) 加入过量支持电解质

1204 在单扫描示波极谱分析中，被测液中的溶解氧对测定结果( 3 )

(1) 有很大影响(2) 有影响(3) 没有影响(4) 应通N2除O2

1208 在单扫描极谱法中，可逆电极反应的峰电位与直流极谱波半波电位的关系是( 3 )

(1) E p =E1/2(2) E p = E 1/2 - 0.059/n

(3) E p = E 1/2 - 1.1RT/(nF) (4) E p = E 1/2 + 1.1 RT/(nF)

1209 下列何种电位为定值时，可判断一个极谱还原波是可逆波( 4 )

(1) E 1/2为定值(2) E 3/4为定值(3) E 1/4为定值(4) E 3/4 - E 1/4 = -0.564/n

1210 在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( 1 )

(1) m2/3t1/6(2) m2/3t2/3(3) mt(4) t1/6/m1/3

1492 直流极谱中由于迁移电流的存在, 使测量到的电流比正常情况要( 4 )

(1)大(2)小(3)没有影响(4)可大, 也可小

1493 极谱定量分析中, 与被测物浓度呈正比的电流是( 4 )

(1)极限电流(2)扩散电流(3)扩散电流减去残余电流(4)极限扩散电流

1494 极谱分析中, 在底液中加入表面活性剂, 其目的是为了消除( 3 )

(1)迁移电流(2)光电电流(3)极谱极大(4)残余电流

1495 极谱扣除底电流后得到的电流包含( 2 )

(1)残余电流(2)扩散电流(3)电容电流(4)迁移电流

1496 极谱分析中, 为了消除叠波的干扰, 最宜采用( 1 )

(1)加入适当的配合剂(2)分离后测定(3)加入表面活性剂(4)加入大量支持电解质

1497 极谱分析是特殊的电解, 是由于( 3 )

(1)测量时, 被测物不必100％的被电解(2)溶液不用搅拌

(3)微电极产生浓差极化(4)通过的电流极小

1498 极谱分析中, 底液中加入配合剂后, 这时半波电位相比不加时要有改变, 变化值的大小决定于( 4 )

(1)配离子不稳定常数的大小(2)配位数的多少(3)配合剂的浓度(4)以上三者都有关系1499 极谱法使用的指示电极是( 3 )

(1)玻璃碳电极(2)铂微电极(3)滴汞电极(4)饱和甘汞电极

1500 不可逆极谱波在未达到极限扩散电流区域时, 控制电流的因素是( 3 )

(1)电极反应速度(2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度

1501 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是( 3 )

(1)电解分析法(2)库仑分析法(3)极谱分析法(4)离子选择电极电位分析法

1502 某金属离子可逆还原, 生成二个极谱波, 其直流极谱波的波高近似为1:2, 请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( 2 )

(1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等

1503 在经典极谱分析中, 经常采取的消除残余电流的方法是( 2 )

(1)加入大量支持电解质(2)测量扩散电流时, 作图扣除底电流

(3)加入表面活性物质(4)做空白试验扣除

1504 极谱分析的电解池由三部分组成,即滴汞电极,饱和甘汞电极与铂丝辅助电极,这是为了( 1 )

(1)有效地减少iR电位降(2)消除充电电流的干扰

(3)提高方法的灵敏度(4)增加极化电压的稳定性

1505 极谱分析是一种电解方法, 它在下列哪一种条件下使用才正确( 3 )

(1)可以使用通常的电解装置(2)被测物的浓度较高时也能使用

(3)使用面积较小的滴汞电极(4)浓度低时, 可用搅拌的方法, 提高电解电流

1506 极谱分析中, 加入支持电解质, 电活性物质形成的电流减少了是由于( 2 )

(1)溶液的电阻降低了(2)电场力对电活性物质的作用减少了

(3)电极反应需要更高的电压(4)支持电解质与电活性物质发生作用, 形成配合物

1507 下面哪一种说法是正确的？( 3 )

(1)极谱半波电位相同的, 是同一物质(2)同一物质, 具有相同的半波电位

(3)当溶液组成一定时, 某一离子有固定的半波电位

(4)极谱的半波电位随被测离子浓度的变化而变化

1508 极谱法是一种特殊的电解方法, 其特点主要是( 3 )

(1)使用滴汞电极, 电极表面不断更新(2)电流很小, 电解引起电活性物质浓度变化不大

(3)滴汞电极, 面积很小, 能产生浓差极化(4)滴汞电极能使某些金属还原形成汞齐

1509 经典的直流极谱中的充电电流是( 4 )

(1)其大小与滴汞电位无关(2)其大小与被测离子的浓度有关

(3)其大小主要与支持电解质的浓度有关(4)其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关

1510 极谱波出现平台是由于( 2 )

(1)电化学极化使电流上不去(2)浓差极化使电流受扩散控制

(3)离子还原后, 电极周围的电场发生了变化(4)汞滴落下, 将电荷带走了

1511 极谱测定时, 溶液能多次测量, 数值基本不变, 是由于( 1 )

(1)电极很小, 电解电流很小(2)加入浓度较大的惰性支持电解质

(3)外加电压不很高, 被测离子电解很少(4)被测离子还原形成汞齐, 又回到溶液中去了

1512 极谱分析法较合适的说法是( 2 )

(1)测量金属离子被还原产生的电流(2)电活性物质在滴汞电极上电解, 产生浓差极化的方法

(3)给电极一定电位, 测量产生电流的伏安法(4)电活性物质在微电极上电解, 产生浓差极化的方法1513 某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应( 2 )

(1)重新配制溶液(2)继续做

(3)取一定量的溶液, 记下体积, 再测定

(4)取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正

1514 交流极谱与经典极谱相比( 1 )

(1)交流极谱的充电电流大, 但分辨率高(2)交流极谱的充电电流大, 分辨率也差

(3)交流极谱的充电电流小, 分辨率也差(4)交流极谱的充电电流小, 分辨率高

1515 在交流极谱中, 氧波的干扰( 1 )

(1)小, 因氧的电极反应不可逆, 其峰电流很小(2)极小, 因氧不参加电极反应

(3)大, 因为氧在一段电位范围内产生两个还原波

(4)大, 因为氧在交流极谱中产生一个大的峰

1516 在方波极谱中, 要求电解池的内阻小于100Ω是由于( 2 )

(1)为了降低iR降(2)改善RC常数, 使电容电流迅速减小

(3)电阻小, 测量电流就增大(4)充电电流减小

1517 极谱波的半波电位是( 1 )

(1)扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位(2)

(3)极限电流一半时的电位(4)从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位1518 极谱分析中用于定性分析的是( 3 )

(1)析出电位(2)分解电位(3)半波电位(4)超电位

1519 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( 1 )

(1)极限扩散电流(2)迁移电流(3)残余电流(4)极限电流

1520 若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是( 3 )

(1)直流极谱法(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法

1521 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( 4 )

(1)通入氮气(2)通入氢气(3)加入Ｎａ2ＣO3(4)加入Ｎａ2ＳO3

1522 金属离子还原的半波电位与其标准电位的关系为( 4 )

(1)E1/2与Eθ相等(2)E 1/2较Eθ为正

(3)E 1/2较Eθ为负(4)三种情况皆可,

1523 某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E 1/2( 2 )

(1)与Ｒ的浓度有关(2)与Ｈ+的浓度有关(3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关

1524 正确的Ilkovic极限扩散电流方程是( 1 )

(1)i d＝KnD1/2m2/3t1/6c(2)i d＝KnD1/2m2/3t2/3c(3)i d＝Kn3/2D1/2m2/3tc(4)i d＝Kn3/2D1/2m2/3t1/6c 1525 极谱分析中扩散电流常数是( 1 )

(1)607nD1/2(2)607m2/3t1/6(3)607nD1/2m2/3t1/6(4)607nD1/2mt

1526 极谱图上的残余电流存在于( 4 )

(1)ab段(2)bc段(3)cd段(4)所有各段

1527 在溶出伏安法富集阶段, 需搅拌试液或旋转电极, 其目的是( 3 )

(1)加快电极反应(2)使电流效率达到100%

(3)提高富集效率(4)加速电极与溶液的平衡状态的到达

1528 方波极谱是在直流极化电压上叠加一个小振幅的方波电压, 并在其后期进行电流测量,其灵敏度更高是由于( 3 )

(1)增加了电解电流的值(2)减少了电容电流的值

(3)提高了测量电流中电解电流对电容电流的比值(4)仪器对测量电流进行了高倍率放大

1529 交流极谱法, 常常用来研究电化学中的吸附现象, 这是由于( 3 )

(1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感

(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小

1530 物质的极谱波的半波电位与其标准电位密切相关, 但有时E 1/2较Eθ更负,主要为3

(1)不可逆波的氧化波( 阳极波) (2)可逆波

(3)金属不可逆的还原波, 还原产生的金属又不生成汞齐

(4)金属不可逆的还原波, 还原产生的金属生成汞齐

1531 物质的极谱波的半波电位与其标准电位密切相关, 但有时E 1/2较Eθ更正,主要为( 3 )

(1)不可逆波的还原波(2)可逆波

(3)金属可逆的还原波, 还原产生的金属生成汞齐, 亲和力特别大时

(4)金属的不可逆波, 金属还原不生成汞齐

1532 单扫描极谱法的灵敏度通常可达10-5~10-6mol/L, 为减少试剂引入杂质的影响,相比经典极谱( 2 )

(1)维持支持电解质原来用量, 采用更纯的试剂(2)适当降低支持电解质的用量

(3)将底液预电解除去杂质(4)不加支持电解质

1533 示差脉冲极谱与方波极谱的根本区别是( 1 )

(1)示差脉冲极谱是在直流极化电压上, 在每滴汞的后期加上一个方波电压

(2)示差脉冲极谱是在直流极化电压上, 每滴汞生长期内, 加上数个方波电压

(3)示差脉冲极谱加的方波电压频率较低

(4)示差脉冲极谱加的方波电压是不等幅的

1534 脉冲极谱法灵敏度提高是由于( 4 )

(1)提高了测量电流中电路电流对电容电流的比值

(2)相比方波可使用较少支持电解质,杂质引入的影响小了

(3)减小了毛细管噪声电流

(4)大大提高了电解电流在测量电流中的比值

1535 常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( 1 )

(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压, 它扣除了直流电压引起背景电流的影响

(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大

(3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小

(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理

1536 在溶出伏安法中, 下面哪一种说法是不对的? ( 1 )

(1)要求溶液中被测物质100% 富集于电极上(2)富集时需搅拌或旋转电极

(3)溶出过程中, 不应搅拌溶液(4)富集的时间应严格的控制

1537 平行极谱催化波电流比其扩散电流要大, 是由于( 2 )

(1)电活性物质形成配合物, 强烈吸附于电极表面

(2)电活性物质经化学反应而再生, 形成了催化循环

(3)改变了电极反应的速率

(4)电极表面状态改变, 降低了超电压

1538 平行催化波的灵敏度取决于( 4 )

(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度

(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度

1539 催化电流和扩散电流的区别可以通过电流随汞柱高度和温度的变化来判断, 催化电流的特征是( 1 )

(1)电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较大(2)电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较小

(3)电流不随汞柱高度变化也不随温度而变化(4)电流随汞柱高度变化, 随温度变化也较大

1540 一般氢催化波的判断可用( 2 )

(1)极谱法为畸形峰状(2)用高倍放大镜, 可观察到汞滴周围产生的氢气泡

(3)电流随pH增大而增大(4)电流随催化剂的量加大而增大

1541 极谱定量测定时, 试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致, 是由于( 2 )

(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致

(3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致

1542 极谱定量测定的溶液浓度大于10-2mol/L时, 一定要定量稀释后进行测定, 是由于( 2 )

(1)滴汞电极面积较小(2)溶液浓度低时, 才能使电极表面浓度易趋于零

(3)浓溶液残余电流大(4)浓溶液杂质干扰大

1543 为消除迁移电流, 极谱分析中通常在底液里加入支持电解质, 选择支持电解质的条件是( 1 )

(1)能导电, 在测定条件下不发生电极反应的惰性电解质(2)正负离子导电能力要接近

(3)与被测离子生成确定的配合物(4)其中有与被测离子相比, 电导较大的离子

1544 JP-1型单扫极谱仪, 采用汞滴周期为7s, 在后2s扫描, 是由于( 2 )

(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期, 面积变化小.

(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大, 电流大

1545 在盐酸介质中,铜的半波电位为0V左右,铅的半波电位为-0.46V, 镉的半波电位为-0.70V,锌的半波电位为-0.9V, 请问下列回答正确的是( 2 )

(1)大量铜存在时, 极谱测定Pb、Cd (2)纯锌中微量Pb、Cd的测定

(3)将量大的金属先分离, 再测定(4)只能测定含量大的金属

1546 请指出方波极谱加电压的方式( 3 )

(1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)线性扫描电压, 速度为200mV/s

(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压

(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压

1547 溶出伏安法采用的加电压的方式是( 3 )

(1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)三角波线性扫描电压

(3)在较负电位下电解数分钟, 停止搅拌半分钟, 由负向正作电位扫描.

(4)线性扫描同时加上50~250Hz的方波

1573 在1mol/LKCl支持电解质中, Tl+和Pb2+的半波电位分别为-0.482V和-0.431 V, 若要同时测定两种离子应选下列哪种极谱法? ( 1 )

(1) 方波极谱法(2) 经典极谱法(3) 单扫描极谱法(4) 催化极谱法

1574 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( 2 )

(1) 极谱极大电流(2) 迁移电流(3) 残余电流(4) 充电电流

1575 极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( 1 )

(1) 极谱极大电流(2) 迁移电流(3) 残余电流(4) 残留氧的还原电流

1576 极谱分析中是依据下列哪一种电位定性? ( 3 )

(1) 析出电位(2) 超电位(3) 半波电位(4) 分解电位

1577 用极谱法测定一个成分很复杂的试样中的某成分时, 首选的定量分析法是( 1 )

(1) 标准加入法(2) 直接比较法(3) 标准曲线法(4) 内标法

1578 方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( 3 )

(1) 充电电流(2) 残余电流(3) 毛细管噪声电流(4) 氧的还原电流

1579 在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是( 2 )

(1) 经典极谱法(2) 方波极谱法(3) 交流极谱法(4) 单扫描极谱法

1580 迁移电流来源于( 4 )

(1) 电极表面双电层的充电过程(2) 底液中的杂质的电极反应

(3) 电极表面离子的扩散(4) 电解池中两电极间产生的库仑力

1581 方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( 4 )

(1)t=RC(2)t=3RC(3)t=4RC(4)t=5RC

1582 在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是( 1 )

(1) 防止在溶液中产生对流传质(2) 有利于在电极表面建立扩散层

(3) 使溶解的气体逸出溶液(4) 使汞滴周期恒定

1583 极谱催化电流大小决定于电极表面附近( 4 )

(1) 去极剂的扩散速度(2) 去极剂的迁移速度

(3) 去极剂的电极反应速度(4) 与电极反应偶联的化学反应速度

1584 极谱分析中残余电流的主要组成部分是( 3 )

(1) 未排除的微量溶解氧的还原电流(2) 溶剂及试剂中的微量金属离子的还原电流

(3) 充电电流(4) 迁移电流

1585 有机物的电极反应多为不可逆反应, 采用哪种极谱法较好？( 4 )

(1) 经典极谱法(2) 单扫描极谱法(3) 方波极谱法(4) 微分脉冲极谱法

1586 在极谱分析中分辨率最好的方法是( 2 )

(1) 经典极谱(2) 交流极谱(3) 单扫描极谱(4) 催化极谱

1587 在极谱分析中, 采用标准加入法时, 下列哪一种操作是错误的？( 1 )

(1) 电解池用试液荡涤过即可用(2) 电解池必须干燥

(3) 电极上残留水必须擦净(4) 试液及标准液体积必须准确

1588 溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是( 1 )

(1) 对被测定物质进行了预电解富集(2) 在悬汞电极上充电电流很小

(3) 电压扫描速率较快(4) 与高灵敏度的伏安法相配合

1589 (题目不完整) (4) 汞滴周期电位

1590 在极谱分析中与浓度呈正比的是( 4 )

(1) 残余电流(2) 迁移电流(3) 充电电流(4) 扩散电流

1591 极谱分析中, 与扩散电流无关的因素是( 3 )

(1) 电极反应电子数(2) 离子在溶液中的扩散系数

(3) 离子在溶液中的迁移数(4) 电极面积

1592 在极谱分析中常用汞电极为指示电极, 但氢离子不干扰分析测定, 是利用了( 1 )

(1) 在汞上氢有很大的超电位(2) 在汞上氢没有超电位

(3) 氢离子难以得到电子(4) 氢的还原电位较其它金属大

1593 可逆波的电流受下列哪个因素控制？( 4 )

(1) 电极反应速率(2) 与电极反应伴随的化学反应速率(3) 吸附作用(4) 扩散过程

1594 在任何溶液中都能除氧的物质是( 1 )

(1) N2(2) CO2(3) Na2SO3(4) 还原铁粉

1595 催化极谱法是在哪个情况下, 使电解电流增加的( 4 )

(1) 在被测溶液中加入了催化剂

(2) 加入了半波电位与被测物的半波电位相近的强氧化剂

(3) 加入了半波电位与被测物的半波电位相近的强还原剂

(4) 加入了一种能与电极反应产物起化学反应, 并且回复到电极反应物的物质

1596 催化极谱法中, 催化电流的大小主要决定于( 3 )

(1) 被测物质的浓度(2) 电极反应速度

(3) 与电极反应伴随的化学反应速度(4) 被测物质的扩散速度

1597 在极谱分析中, 在同一实验条件下用直接比较法进行测定, 以下哪一个条件是不必要的？（1)

(1) 倒入电解池中试液的体积相等(2) 底液成分相同

(3) 汞柱高度相同(4) 测试时温度相同

1598 毛细管电荷曲线由下列哪种关系构成( 1 )

纵坐标横坐标

(1) 在试液中汞的表面张力电位

(2) 汞滴周期电流

(3) m t电流

(4) 电位汞滴周期

1599 若电解池时间常数RC＝0.0004, 叠加的方波频率应为多少? ( 3 )

(1) 150H z(2) 200 H z(3) 250 H z(4) 300 H z

1600 在极谱分析中滴汞电极有时是阴极, 有时是阳极, 下列哪一概念是正确的( 4 )

(1) 决定于滴汞电极与外电路的连接方式(2) 与电源负极相接一定是阴极

(3) 与电源正极相接一定是阳极

(4) 决定于滴汞电极发生的电极反应, 还原反应是阴极, 氧化反应是阳极

1601 在单扫描极谱图上, 某二价离子的还原波的峰电位为-0.89V, 它的半波电位应是( 2 )

(1) -0.86V (2) -0.88V (3) -0.90V (4) -0.92V

1602 在极谱分析中各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断, 当电极过程中伴随有表面吸附电流时与汞柱高度的关系是( 3 )

(1) h1/2(2) h0(3) h(4) h2

1603 用循环伏安图可以判断电极反应的可逆性, 如果电极反应可逆, 阴极峰和阳极峰的峰电位差为 ( 2 )

(1) 100／n (mV) (2) 59.0／n (mV) (3) 30.0／n (mV) (4) 60.0 (mV)

1604 对ed x R e O ?+-n 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( 3 )

(1) E 1/2＝(O x ／R ed ) (2) E 1/2与条件电位完全相等

(3) O x 的阴极波的半波电位与R ed 的阳极波的半波电位相等

(4) 阴极波和阳极波的半波电位不等

1605

单扫描极谱法的峰电流i p 与电压扫描速率v 有关, 当电极反应可逆时 ( 1 )

(1) i p ∝ v 1/2 (2) i p ∝ v (3) i p ∝ v 1/3 (4) i p `∝ v 2

1606 可逆电极反应, 极谱还原波方程式中?d .e 与电流的关系是 ( 3 )

(1) E d .e ∝ ln[(i ／(i d －i ))] (2) E d .e ∝ ln(i d －i )

(3) E d .e ∝ ln[(i d －i )／i ] (4) E d .e ∝ ln[i ／(i d －i )]

1707 仪器分析实验采用标准加入法进行定量分析, 它比较适合于 ( 4 )

(1) 大批量试样的测定 (2) 多离子组分的同时测定

(3) 简单组分单一离子的测定 (4) 组成较复杂的少量试样的测定

1920 若要测定1.0×10－7 mol/LZn 2+，宜采用的极谱方法是（ 4 ）

（1）直流极谱法（2）单扫描极谱法（3）循环伏安法（4）脉冲极谱法

1921 极谱分析中加入大量的支持电解质的目的是为了消除（ 1 ）

（1）电迁移电流（2）残余电流（3）对流电流（4）扩散电流

1922 极谱测定时，溶液保持静止，是为了消除（2 ）

（1）电迁移电流（2）对流电流（3）残余电流（4）扩散电流

1923 极谱测定时，通常需加入动物胶，是为了（ 2 ）

（1）消除对流电流（2）消除极大电流（3）防止汞挥发（4）除O 2

1924 示差脉冲极谱法测定的电解电流是（1 ）

（1）脉冲加入前和终止前数十毫秒的电流差（2）脉冲加入后产生的电流差

（3）直流电压产生的电流差（4）脉冲加入前和终止后数十毫秒的电流差

1925 阳极溶出伏安法的预电解过程是（ 1 ）

（1）恒电位电解（2）恒电流电解（3）控制时间电解（4）控制电流和时间

1926 溶出伏安法的灵敏度比相应极谱法的灵敏度（ 4 ）

（1）高一倍（2）相当（3）低10倍（4）高10 倍

1927 循环伏安法在电极上加电压的方式是（ 4 ）

（1）线性变化的直流电压（2）锯齿形电压（3）脉冲电压（4）等腰三角形电压

1928 在循环伏安图上，对于一个可逆电极反应，阳极峰电流和阴极峰电流之比为（ 4 ）

（1）>1 （2）<1 （3）≥1 （4）=1

1929 在循环伏安图上，对于一个可逆电极反应，阳极峰和阴极峰电位之差为（ 4 ）

（1）≥56/z mV （2）>56/z mV （3）< 56/z mV （4）≈56/z mV

1930 阳极溶出伏安法，若使用汞膜电极，其峰电流大小主要决定于（ 2 ）

（1）试液浓度（2）汞膜内金属的总量（3）溶出的时间

（4）试液的浓度，富集的时间和静止时间

1931 常规脉冲极谱法，在设定的直流电压上，在滴汞电极的汞滴生长末期施加一个 ( 3 )

（1）方波电压（2）锯齿波电压（3）矩形脉冲电压，其振幅随时间增加（4）矩形脉冲电压 1959 下列电极中哪一种不是指示电极? （ 1 ）

（1）银－氯化银电极（2）滴汞电极（3）银离子选择电极（4）玻璃电极

1960 测定Zn2+时选用下列哪一种支持电解质最好? （ 1 ）

(1) 1mol/L NH3-NH4Cl(缓冲溶液比较好) (2) 1mol/L KCl (3) 1mol/L HCl (4)0.1mol/L HCl 1961 在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ 4 ）（1）通N2除溶液中的溶解氧（2）加入表面活性剂消除极谱极大

（3）恒温消除由于温度变化产生的影响（4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响

1962 某离子在一催化体系中产生平行催化极谱波，在汞柱高度为40cm时催化电流为20μA，当汞柱高度增加至50cm时，催化电流为多少？（ 2 ）

（1）15μA （2）20μA （3）25μA （4）30μA

1963 溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （ 3 ）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液1964 脉冲极谱法叠加的脉冲宽度较宽，其作用是在脉冲持续后期，采样测量可（4 ）（1）降低迁移电流影响（2）降低残余电流影响（3）降低充电电流影响

（4）既降低充电电流影响又降低毛细管噪声电流影响

1965 在电流滴定中，在所加电压下若滴定剂和被滴定物质均在电极上还原，而滴定反应产物在电极上不还原，其滴定曲线为（ 3 ）

（1）L形（2）反L形（3）V 形（4）直线形

1966 在－0.80V(VS.SCE）下，用SO42－滴定Pb2＋其滴定曲线为( 1 )

（1）L形（2）反L 形（3）V 形（4）直线形

2032 在电化学电池中：阴极是发生___________ 反应的电极, 阳极是发生__________ 反应的电极。2033 在电化学电池的图解表示式中用两条平行竖线来表示__________ ，它的作用是___________ 。2036 填空：──────┬───────┬───────┬──────

│控制的电学参量│测量的电学参量│波形方程

──────┼───────┼───────┼──────

直流极谱法│││

──────┼───────┼───────┼──────

计时电位法│││

──────┴───────┴───────┴──────

2037 金属离子M L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从而产生一极谱还原波：

M n+ +p L-＝ML p───→ML p

(配位) (扩散) ↓

M n+ + n e-─→M(Hg)

+ (还原)

p L-

试回答：(1) 受__扩散作用______ 控制时该极谱波是可逆波

(2) 受___电极反应_____ 控制时该极谱波是不可逆波

(3) 受____化学（离解）反应____ 控制时该极谱波是动力波。

2038 已知在0.1mol/L KCl E 1/2( Cd2+)= -0.06V(vs SCE)；E 1/2( Zn )= -1.00V(vs SCE)。今拟用阳极溶出法，以汞膜电极为工作电极，测定金属锌中的痕量镉。试就本例回答：

(1) 测定操作的第一步骤叫做___电积（富集）_____ 。该步骤的电化学实质是_____控制电极电位电解_____,该过程电极反应为_____ Cd+ 2e-+ Hg →Cd(Hg)___,此时工作电极是____阴极___ 极。

(2) 第二步骤叫___溶出______ 。该步骤的电化学实质是_____极谱法氧化波_____ 过程。电极反应为___ Cd(Hg) →Cd2+ + 2e-+ Hg _____,此时工作电极是____阳极_____ 极。

2040 在阴极上，析出电位愈_________ ，愈易_________ ；在阳极上，析出电位愈_________，愈

易________ 。

2060 在极谱分析中，当极化电位由0.00V 向-0.70V 扫描时，出现的极谱波是_________ 。

2061 在HCl 介质中，已知Bi3++ 3e-─→Bi，Eθ1/2 = -0.09V (vs SCE)，Pb2+ + 2e-─→Pb，

Eθ1/2= -0.44V (vs SCE)，用经典极谱法测定时，定性分析的依据是_________ 电位。

2062 在极谱分析中，改变汞柱高度，得到极谱波高与汞柱高的平方根呈正比，此时受__扩散____ 所控制。

2066 用恒电位极谱法分析某试样中的Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如_________ 。

2072 在经典极谱中,滴汞电极是___________________电极.

2074 饱和甘汞电极的电位决定于电极表面的_______________离子的浓度.

2085 当温度不变时,金属离子极谱波的半波电位可作为极谱______________根据.

2090 在可逆极谱波上的任何一点电流都是受_____扩散____________所控制.

2402 滴汞电极作极谱分析的工作电极具有的优点是, 汞滴__不断更新____,故分析结果__重现性好____;氢在汞电极上的___超电位很高___,很多离子可在__氢还原____之前形成还原波.

2403 在极谱分析中滴汞电极称___工作电极___,又称__极化电极____,饱和甘汞电极称为___参比电极____,又称__去极化电极____.

2404 极谱分析的残余电流主要来源是____杂质的还原____和_____滴汞的充电电流____,可用____扣除底电流___方法来消除。

2405 极谱分析是利用被测离子或它的配离子的_____________电流建立的一种分析方法。迁移电流的消除可在底液中加入________________, 残余电流可用_______________解决,极大现象可加入____________________来消除。

2406 极谱波的性质, 可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定, 可逆极谱波波高与_____________________呈正比, 不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比. 2407 在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极____表面积小_______, 溶液中被测物质的浓度____要低______, 溶液____不能________搅拌。

2408 在扩散电流( Ilkovic ) 方程的各因素中, 受汞柱高影响的是____________________,受温度影响的是____________,受溶液组分影响的是________________。

2409 在极谱定量测定时, 使用_____________法时, 溶液的体积必须严格计量。

2410 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制;不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制。

2411 金属离子形成稳定的配离子后, 它的半波电位发生移动, 其移动的大小与配离子的__稳定常数__, __配位数__, __配位剂浓度__等因素有关。

2412 单扫描极谱和经典直流极谱所加电压都是_线性扫描电压_, 但前者速度____较快____;使其前者极谱图呈_平滑峰状__形,后者呈__锯齿平台波__形。

2413 单扫描极谱与经典的直流极谱相比,极化速度_______; 对电极反应可逆的物质, 灵敏度______; 对电极反应不可逆的物质灵敏度________, 氧对测定的影响_________。

2414 循环伏安图中, 第二次循环扫描所得的图形与第一次相比有不同, 出现了新的峰,这是由于__电极反应的产物发生了氧化还原______, 所以该法较易获得___有关电极反应___的信息,对研究有机物和生物物质的氧化还原机理很有用。

2415 交流极谱和方波极谱都在直流线性电压上叠加小振幅的________,它们的图形呈______,它们加电压方式的差别是____________________________,都克服了________的影响,灵敏度________。

2416 微分脉冲极谱是在直流线性扫描电压上,在汞滴成长的_____后期______，加上小振幅的方形宽脉冲电压, 脉冲极谱法消除了___毛细管噪音的影响___影响, 可使用___低_______浓度支持电解质, 它的灵敏度___高__。

2417 平行催化波是

Ｏ＋nｅ-→Ｒ

K(速率常数)

Ｒ＋ＺＯ

物质Ｚ应该是这样的一种物质, 它本身___________在电极上还原, 但可以______,而且K__________。2418 氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________, 在正常氢波较__________的电位时还原出来。

2419 配合物吸附波是指一些物质以________________的形式, 在电极上_________________,电流的产生是由于____________的还原, 灵敏度的提高是由于_________________________

2420 有机酸碱物质产生催化氢波的原因是这些化合物能被_______________, 其中使______________________受到活化而易在电极上还原, 溶液中又存在__________________而造成电

流迅速增加。

2421 氧在电极上被还原产生的极谱波, 常干扰测定, 故要除去。通常除去的方法是在酸性溶液中__________________________, 在中性或碱性溶液______________________。

2422 充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为_______,它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术, 如___________、__________就是克服了它的影响。

2423 JP-1、JP-2型单扫极谱仪,一般汞滴滴下时间为7s, 在后2s进行电压扫描是由于______________________________, 其图形为_________________________。

2424 浓差极化是指__电极表面与主体溶液之间的浓度差别引起的电极电位偏离平衡电位值的现象___的现象,在电化学分析中利用此现象的方法如__极谱分析__;但有的需消除或减少,如__电解分析_。

2425 用极谱分析法测定Cd2+时, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NH3·H2Ｏ+ 1 mol/L NH4Cl 溶液,称为__________________, 以消除____________________, 加入Triton X-100用作________________, 以消除________________________,少量Ｎａ2ＳO3用作_________________。

2426 铂在甲醛和联氨的硫酸介质中, 形成Ｐｔ（ＣH2＝Ｎ－ＮH2)24+的配合物, 得到灵敏的氢催化波, 该波的电流主要由________的还原产生, 铂的作用是________________,该波主要用来测定____________。2446 滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是___________________,电流不再受______________________控制。

2447 残余电流主要是由____________________和________________________________组成。

2448 在Ilkovic电流公式中, 不受温度影响的参数是_____________________________。

2449 在极谱分析中, 电流完全由___扩散速度____所控制的极谱波称为可逆波, 电流受_电极反应速度__和___扩散速度___控制的极谱波称不可逆波。

2450 在极谱分析中, 定性分析的依据是____________, 而定量分析的依据是____________。

2451 极谱分析中驱除溶液中的溶解氧, 在任何溶液均可用_______________驱除, 酸性溶液可用_________驱除, 碱性溶液可用______________消除。

2452 在直流极谱分析中利用___________________________关系测定可逆电极反应电子数,利用________________关系测定配位数。

2453 在极谱分析中灵敏度较高的方法是_____________法和____________法, 分辨率最好的方法是____________法和____________法。

2454 在电解池上所加的外加电压V的关系为: V＝(EθSCE E d,e)＋iR,但在极谱分析中表示为V＝－E d,e, 这是由于通过电解池的电流_____________, 电解池内阻也____________, 此外在极谱分析中EθSCE是_______________, 因此V＝－E d,e是表示外加电压V相对于______________的－E d,e。

2455 写出Ilkovic电流方程式________________________________________________。

2456 经典极谱分析中底液一般包括: (1)__支持电解质__, (2)___极大抑制剂___。

2457 毛细管电荷曲线是表示________________和滴汞电极_____________间的关系曲线。该曲线极大值所对应的横坐标值称为____________________________。

2458 极谱波与电位滴定曲线分别表示____________________________的关系曲线和

____________________________的关系曲线。

2459 各种极谱波可以用与汞柱高度的关系来识别, 可逆波i∝____, 不可逆波i∝___, 催化波i∝____。2460 各种极谱分析测定的最低浓度为: 经典极谱__10-5 ___mol/L, 单扫描极谱__10-6_mol/L；脉冲极谱__10-8 __mol/L, 溶出伏安法__10-9___mol/L。

2461 在恒电位下, 由于充电电流随时间按______________关系衰减, 电解电流按__________关系衰减, 前者衰减比后衰减_____________, 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。

2462 脉冲极谱法由于叠加的方型脉冲延时较长, 在脉冲后期作电流信号采样时不但可消除__充电电流的干扰, 还可以消除___毛细管噪声_电流的干扰。

2463 单扫描极谱法的电压扫描速度比经典极谱法快得多, 因此前者的极谱图是____________形, 产生这种形状的原因是____________________________。

2464 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_____极谱极大___,它是由于滴汞表面的____表面张力____不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生__切向运动___, 使还原物质增多。此干扰电流可加入__表面活性物质__消除。

2465 在极谱分析中, 由于电解池内电极极性对溶液中离子产生的库仑力可产生__迁移__电流,这种干扰电流可加入比被测物质浓度约高_50~100 ____倍的____支持电解质____来消除。

2466 极谱分析中, 通过电解池的电流一般很小, 电解消耗的物质可略而不计。因此可______使用该溶液进行分析, 由此IUPAC建议, 滴汞电极属于______________电极。

2467 在推导极谱分析的标准加入法计算公式时, 当用V x(mL)试液作极谱分析后,i d=Kc x,再加入V s(mL)的标准溶液后,这时极限扩散电流i d=________________。

2468 试由Ilkovic方程式证明极限扩散电流i d与汞柱高度的平方根呈正比的关系。

2505 在图下填出哪种极谱方法使用以下的施加电压的方式:

(1)_____ 经典极谱法____ (2)______ 脉冲极谱法_________

2849 用循环伏安法研究电极进程, 当电压扫描速率与峰电位无关时, 可判断该电极进程可能为___________________________。

2859 溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________ 第二步是______________________________________。

2860 溶出伏安法若溶出时的工作电极发生____________反应, 则为___________溶出伏安法; 发生______________反应, 则为____________溶出伏安法。

2861 从循环伏安图上可以获得____________, ___________, ___________和____________ 四种信息, 从而来判断电极反应的可逆性。

2862 试液中的O2, 在滴汞电极上分两步还原而出现两个极谱波:

第一个反应:_______________________________；第二个反应:___________________________ 它干扰测定, 因此需除O2。

2863 极谱分析中, 尤考维斯奇方程的数学表达式为______________________________, 毛细管常数为_____________, 扩散电流常数为_________________________。

2864 可逆极谱还原波的数学表达式为__________________________________, 对数作图法是以___________对____________作图, 对可逆波, 其斜率为______________。

2865 极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制, 加入大量的__________________以清除________________电流, 溶液保持_____________以消除_____________电流。

2866 极谱测定时, 若溶液是碱性或中性, 应加入少量________来除O 2, 发生的反应为 ___________。 2867 脉冲极谱法根据施加脉冲电压和电解电流方式的不同, 可分为_______________和 __________________脉冲极谱, 其灵敏度高, 主要消除了_________________________________的影响。 2868 阳极溶出伏安法使用的工作电极分为_________________和__________________两大类, 前者有______________和_______________两大类, 后者有_____________, _____________, ______________和________________等电极。

2869 单扫描极谱法中, 峰电流与扫速____________成比率, 充电电流与扫速__________成比率。 2870 脉冲极谱法电解池的总电流主要包括_电解电流___,___充电电流__和 _毛细管噪声电流_。

2939 在极谱分析中使用大面积汞池电极或大面积饱和甘汞电极, 使用大面积电极的原因是 __________________________, 使该电极的电极电位_________________。

2940 在三电极电解系统中, 参比电极__无__电流流过, 因此它的电极电位在电解过程中_保持恒定__。 2941 金属离子M n+在电极上反应可逆, 其直流极谱波方程式表示为____________________, 极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。

2942 在滴汞电极上若发生下列电极反应: R 3M 4H 6MR -23+?+++-+e

其极谱波的半波电位与溶液的pH_______, 其关系的表达式可写为_____________________(在25O C 时)。 2943 A n+与B n+两种离子的极谱波半波电位相近且互相干扰, 若B n+易形成配离子, 为分离测定可以____________________, 使两者的极谱波分离, 这时, B n+的半波电位比A n+的半波电位___________。

2944 析出电位与被测物质浓度_______, 半波电位与被测物质浓度__________, 故后者可用于物质的_____________。

2945 经典极谱分析法对相邻两极谱波的分辨率比脉冲极谱法____________, 微分(示差)脉冲极谱法的灵敏度分辨率比经典极谱法高约______________个数量级。

2946 Cu(CO 3)34-在滴汞电极上发生两阶段电极反应, 在极谱图上应出现波高_________ 的两个极谱波, 其原因是__________________________。

2947 Fe 3+在0.5mol/L 柠檬酸钠及0.05mol/L 氢氧化钠支持电解质中在滴汞电极上分两阶段还原, 在极谱图上得到两个极谱波波高之比约为_______________, 其原因是________。

2948 经典直流极谱扩散电流与汞的流速m 及滴汞时间t 的关系是_____________, 催化极谱动力电流与m 及t 的关系是________, 由此可换算出电流与汞柱高度h 的关系, 前者与_____________________, 后者与______________________。

2950 由于氧的电极反应具有不可逆性, 有些极谱分析方法中可以不除氧, 例如________和_________。 2951 催化极谱, 脉冲极谱, 溶出伏安法都具有很高的信号/噪声比, 从信/噪比提高的原因而言, 催化极谱为____________________, 脉冲极谱为__________________________, 溶出伏安法为__________________________, 所有这些方法都具有较高的灵敏度。

2952 方波极谱分析中, 使用的支持电解质的浓度比脉冲极谱法_____________, 这是由于方波极谱法电解池内阻必须____________才能满足充电电流的条件。

2953 在催化极谱波中, 决定平行催化电流大小的主要因素是_______________________。

2954 当被测物质的浓度极低时, 用溶出伏安法测定可采取___________电解时间, 使被测物质________________________在电极上。

2955 在极谱滴定中, 在设定电解池电压下, 用在指示电极上不还原的物质滴定可还原物质, 滴定曲线为_______________形状, 滴定终点的体积在_____________________处。

2957 双指示电极安培滴定法中, 在电解池上外加电压约___________伏特, 当用不可逆体系滴定可逆

体系时, 滴定曲线为______________形状, 滴定终点在____________处。

TeO在滴汞电极上产生一可逆还原波，已知汞的流3009 在1mol/L NaOH 介质中，4×10-3 mol/L的-2

TeO0.75×10-5 cm2/s，速为 1.50 mg/s，滴下时间为 3.15 s，测得的i d为0.062 mA，若-2

问碲还原成什么状态？

3010 对于1.00×10-4mol/L 的Cd2+，0.100 mol/L KNO3和不同浓度阴离子X2-的溶液，得到下列极谱数据。极谱波都是由Cd2+还原成镉汞齐产生的。

浓度c(X2-)/(mol/L) E1/2 /V (vs SCE)

0.00 -0.586

0.001 -0.719

0.010 -0.778

试求Cd2+和X2-所形成的配合物的化学式和配合物的稳定常数。

3011 一含有5.00×10-3mol/L CdCl2和0.1mol/L KCl 的溶液在滴汞阴极(-0.8V,vs.SCE) 上还原时产生的极限扩散电流是5.00×10-5A。汞的流速是每分钟18 滴，收集10 滴汞称重得到3.81×10-2 g。

(1) 计算在此溶液中Cd2+的扩散系数

(2) 如果改用一支滴汞周期为3s，10 滴汞重0.042g 的毛细管再进行测量，极限扩散电流将有多大？3012 有一滴汞电极，滴汞周期为4.32s。将100 内落下的汞滴收集称重，得0.196g。今将此电极用于0.1mol/L KNO3溶液中1.00×10-3 mol/L Pb 的极谱测定，得到的极谱扩散电流和半波电位值分别为8.67μA 和-0.405V。试求Pb2+在该溶液中的扩散系数。在此溶液中加入某种配合剂 A 后，发现当 A 的浓度为0.100mol/L 和0.300mol/L 时，极谱波的半波电位值分别移到了-0.517V 和-0.547V 处。试求该配合剂与Pb2+所形成的配合物的组成。

3017 在0.100mol/L 的NaClO4溶液中，Ni2+的半波电位为-1.02V(vs SCE)。在0.100mol/L NaClO4和0.100mol/L 乙二胺(en)溶液中，半波电位移至-1.60V (vs SCE),假定Ni2+和Ni(en)2+的扩散系数相等。试计算Ni(en)

3021 在1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，

(1) 用经典极谱法测得如下数据：

电极电位，E(vs SCE)/V 扩散电流，i/μA

-0.515 2.0

-0.539 4.0

-0.561 6.0

平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的?1/2和n。

(2) 汞柱高度为64cm 时，平均极限扩散电流i d= 10.024A；当汞柱高度升到81cm 时，平均极限扩散电流i d为多少？

3025 用极谱法测定某CaCl2溶液中的微量铅，取试液5mL，加0.1% 动物胶5mL，用水稀释至50mL，倒出部分溶液于电解杯中，通N210min，然后在-0.20～-0.60V间记录极谱图，得到波高50 分度；另取5mL 试液，加标准铅液(0.50mg/mL) 1.0mL，然后同上述分析得波高80分度，计算试样中Pb 的质量浓度。

3031 以极谱法测定水样中Cu2+, 5mL 水样,加入氨溶液并用去离子水稀释至25mL，测得极谱波高为42mm。同样取5mL 水样，加入2mL 氨溶液，再加入0.5mL 0.002mol/L 铜溶液，用去离子水稀释至25mL 后，测得极谱波高为65mm，求水样中Cu2+浓度（以mol/L 表示）。

3033 有人用下列方法测定一种离子交换树脂的交换能力。由10mL 未知浓度的Cu(II)溶液得到极谱峰高为63μA，再在此溶液中加入 1.0mL 浓度为 1.00×10-3mol/L 的标准Cu(II) 溶液所得极谱峰高为67.2μA。称取2.50g 树脂，加入上述Cu(II) 未知液进行交换，取经树脂后所得的分离液10mL，测得其极谱峰高为6.3μA，然后在此溶液中加入 1.0mL 浓度为 1.00×10-3mol/L 的标准Cu(II) 溶液，测得峰高

为34.6μA，计算每克树脂对Cu(II) 的交换能力。[A r(Cu) = 63.55]

3039 移取20.00mL 2.5×10-3 mol/L Pb2+的标准溶液进行极谱分析。假设电解过程中扩散电流的大小不变。已知滴汞电极毛细管常数K = 1.10mg?s，溶液Pb2+的扩散系数D = 1.60×10-5 cm2/s。若电解1 h 后，试计算被测离子Pb2+浓度变化的百分数，从计算结果可说明什么问题？

3040 试证明半波电位是极谱波方程E =E1/2 + RT/z ln[(i d-i)/I] 所代表曲线的转折点。

3050 在pH = 5 的乙酸－乙酸盐缓冲溶液中，IO 3-I-的极谱波的半波电位为-0.50V (vs SCE)，试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。Eθ(IO3-/I-) = +1.08V （vs SHE）

3051 用极谱法测定某氯化钙溶液中的微量铅，取试液5mL，加0.1% 明胶5mL，用水稀释至50mL，倒出部分溶液于电解池中，通氮气10min，然后在-0.2－0.6V 间记录谱图，得波高50 分度，另取5mL 试液，加标准铅溶液(0.50mg/mL) 1.00mL，然后照上述分析步骤同样处理，得波高80 分度。试计算试样中Pb2+的质量浓度（以g/L计）。

3052 在3mol/L 盐酸介质中，Pb2+和In3+还原成金属生成汞齐产生极谱波，它们的扩散系数相同，半波电位分别为-0.46 和-0.66V，当1.00×10-3mol/L 的Pb2+与未知浓度的In3+共存时，测得它们的极谱波高分别为30 与45mm，试计算In3+的浓度( mol/L)

3063 称取一含有10.00% CdCl2的试样溶解，转移到100mL 容量瓶中稀释至刻度，取该溶液10.0mL 记录得直流极谱图。问极限扩散电流不超过20μA 时，允许取试样量最大为多少克？[A r(Cd) = 183.32,镉的扩散电流常数为3.50,毛细管的m2/3t1/6为 1.20]

3324 称取0.2000g含镉试样, 用酸溶解后配制25.00mL溶液, 吸取试样溶液5.00mL于电解池中,加入10.0mL支持电解质, 作极谱测定得波高42.5mm, 在相同实验条件下制得校正曲线的斜率为0.145mm／μg, 计算试样中镉的质量分数。

3327 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6＝1.85mg2/3 s-1/2的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓度。

3329 在金属离子M2+双电子还原为金属M 的极谱波平台处电位下, m与t分别等于1.46mg/s和4.29s。记录一组M2+标准溶液的极谱图, 并以平均扩散电流作为浓度的函数作图,曲线斜率为4.92μA/mmol, 计算M2+的扩散系数。

3330 茜素红与铟(Ⅲ)生成1:1的配合物, 在c(茜)＝1×10-4mol/L, c(In)＝5×10-5mol/L的溶液中, 测得直流极谱波的平均扩散电流为0.271μA, 并测得m=1.03mg/s, t=6.67s铟还原为铟汞齐, 请求配合物的扩散系数是多少?

3331 在稀的水溶液中氧的扩散系数为 2.6×10-5cm2/s, 在0.01mol/L KNO3溶液中氧的浓度为2.5×10-4mol/L, =-1.50V(vs SCE)处所得扩散电流为5.8μA, m及t分别为1.85mg/4.09s, 问在此条件下氧化还原成什么状态?

3332 用极谱法测定某金属离子的扩散电流, 当滴汞的滴落时间为4s时, 汞柱高度为30cm,平均扩散电流值为6.20μA。

(1)若保持汞柱高度不变, 用电控机械敲击毛细管, 滴落时间缩短为3s,问这时扩散电流是多少?

(2)若改为提高汞柱高度到40cm, 不用电控敲击, 问这时电流又是多少?

3333 常规脉冲极谱能很好地克服充电电流的影响,充电电流的衰减以exp(-t／RC)的关系进行, 某实验溶液的电阻为1000Ω, 双电层电容C为20μF/cm2, 滴汞电极的面积为0.03cm2,在脉冲加入40ms后进行测量时, 请问此时的电流值为原来的多少?

3334 现测得直流极谱波的平均扩散电流为0.271μA, 并测得m=1.03mg/s, t=6.67s。从文献知茜素红与铟(Ⅲ)生成1:1的配合物,c(茜)=1×10-4mol/L,c(In)=5×10-5mol/L,查得茜素红的扩散系数D=4×10-6cm2/s ,请问这里的铟还原到什么状态?

3335单扫描极谱测定某金属离子时,使用定时敲击器,当t=5s, i p=0.250μA, 请计算一下t=2、3、6s时的i p。并求t=2、5s?i p／?t, 从中你能对单扫描极谱的操作设计得到什么结论, 为什么?

3336 单扫描极谱的扫描速度为0.2V/s, 滴汞电极的电容约为0.3μF, 请问此时的电容电流为多少? 相当于多少浓度的物质还原产生的电解电流? (z=2,D=8.0×10-6cm2/s,m=1.5mg/s,t=5s )

3337 某金属离子在一定的底液中还原, 其D=8.0×10-6cm/s, 滴汞的m=1.5mg/s,t=5s,z=2,请问经典极谱与单扫描极谱法测定的电流比值是多少?

3394 称取9.44 g 锌试样, 经酸溶解后蒸干, 用1mol/L KCl溶液溶解并转移至250.0mL 容量瓶中, 用同浓度KCl稀释至刻度. 取此试样溶液25.0mL加入5.00mL含Cd2+为9.68×10-3moL/L及KCl 1mol/L的溶液作极谱图, 测得Pb2+对Cd2+的波高之比为1.76. 已知1mol/LKCl中Pb2+对Cd2+的扩散电流常数比值为0.97, 求金属锌中铅的质量分数。

3395 某物质在滴汞电极上发生可逆的二电子还原反应, 在极谱波上电位为-0.612V处的平均扩散电流是1.50μA, 平均极限扩散电流为6.00μA. 求此物质的半波电位.

3396 已知镉对铅的扩散电流常数比为0.924.由镉、铅混合溶液作极谱测定,测得各自的波高分别为: Pb2+ 4.40μA, Cd2+ 6.20μA。已知镉离子浓度为1.4×10-3mol/L, 求铅离子浓度.

3397 在25℃时某电极反应的极谱波有以下数据:

E(V,vs.SCE) -0.406 -0.415 -0.422 -0.431

lg[i/(i d-i)] -0.37 -0.09 +0.17 +0.48 计算电子数z及判断电极反应的可逆性.

3398 在0.1mol/L NaOH及1.0mol/L NaOH溶液中Pb2+的半波电位分别为-0.681及-0.764V (vs SCE),已知铅-羟基配合物的电极反应是可逆的, 写出该化合物的化学式.

3399 用阳极溶出伏安法测定某含Pb2+，溶液.准确移取试液25.00mL(已加支持电解质,并除O2),以悬汞电极为工作电极,预电解2min,静止30s,然后溶出.若电流与时间关系为i t=i010-kt,k为2.0×10-4s-1.求在悬汞电极上电解出的Pb的质量分数.

3400 用下列数据计算试样中铅的含量, 以mg/L表示

溶液在-0.65V测得的电流

(1) 25.0mL0.40mol/L KNO3稀至50mL 12.4μA

(2) 25.0mL0.40mol/L KNO3稀至50mL 58.9μA

10.0mL试样溶液

(3) 25.0mL0.40mol/L KNO3稀至50mL 81.5μA

10.0mL试样溶液

5.0mL 1.7×10-3mol/LPb2+

3401 溶解0.2000g含镉试样, 测得其极谱波高为41.7mm, 在同等实验条件下测得含镉150、350、500μg 的标准溶液的极谱波高分别为19.3, 45.0, 64.3mm. 试计算试样中镉的质量分数。

3402 将3.000g锡矿试样, 经溶样化学处理后配制成250mL溶液, 吸取25.0mL试样进行极谱分析, 其极限扩散电流为24.9μA, 然后在电解池中再加入5.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶液, 测得混合溶液的极限扩散电流为28.3μA, 计算试样中锡的质量分数.

3403 下列可逆电极反应: Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg) 在极谱图上测量得到其平均极限扩散电流为43.50μA, 若滴汞的毛细管流速为1.87mg/s, Cd2+浓度为5.0×10-3mol/L, 计算该金属离子在此溶夜中的扩散系数. 3404 用含Cd2+溶液作极谱分析, 在汞柱高度为40.0cm时, 测得极限扩散电流为39.3μA,试计算在60.0cm汞柱高度下的极限扩散电流.

3592 若去极剂在滴汞电极上还原为可逆波。在汞柱高度为64.7cm时，测得扩散电流为1.71μA。当汞柱高度为83.1cm时，扩散电流为多少？

3593 在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为61.9μA。若TeO32－的扩散系数为0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？

3594 若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72μA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。

3595 在0.10mol/L NaClO4溶液中，Ni2＋的半波电位为－1.02V（vs·SCE）。在0.10mol/L NaClO4和0.100mol/L乙二胺（en）溶液中，半波电位为－1.46V 。试计算Ni(en)32+ 的稳定常数。（假定金属离子和配位离子的扩散系数相等。）

3596 在0.1mol/LKCl底液中，5.00×10－3mol/LCd2＋的扩散电流为50.0μA，若汞在毛细管中的流速为18滴/min，10 滴汞重3.82×10－2g，求：

（1）Cd2＋在KCl溶液中的扩散系数

（2）若使用另一根毛细管，汞滴的滴落时间t为3.00s，10滴汞重为4.20×10－2g，计算其扩散电流的i d值。

3597 在0.5mol/LNaOH溶液中CrO42－在滴汞电极上还原得一极谱波。当CrO42－浓度为2.00×10－3mol/L，m2/3t1/6为2.00mg2/3s-1/2，在－1.10V（vs SCE）时，测得扩散电流为23.2μA，在极谱波上－0.84V（vs SCE）处测得的电流为4.45μA。若CrO42－在该溶液中的扩散系数为1.00×10－5cm2/s试求电极反应的电子得失数和半波电位（残余电流可忽略）。

3598 用直流极谱测定某试样中铅的含量。准确称取1.000g试样溶解后转移至50mL容量瓶中，加入5mL 1mol/L KNO3溶液，数滴饱和Na2SO3溶液和3滴0.5%动物胶，稀释至刻度。然后移取10.00mL于电解池中，在－0.20～－1.0V间记录极谱波。测得扩散电流为9.20μA，再加入1.00mg/mL Pb2＋标准溶液0.50mL，在同样条件下，测得扩散电流为22.8μA，试计算试样中铅的质量分数？扼要说明加入KNO3,NaSO3和动物胶的作用是什么？

3599 在一底液中测得1.25×10－3mol/L Zn2＋的扩散电流为7.12μA，毛细管特性t=3.47s，m=1.42mg·s－1。试计算Zn2＋在该试液中的扩散系数。

3600 金属离子Pb2＋在滴汞电极上的还原反应为：

Pb2++2e-+Hg Pb(Hg)

为测定Pb2＋和X－所形成的配离子的组成和稳定常数，制备了一系列含有2.00×10－3mol/L Pb2＋，

0.100mol/L KNO3和不同浓度的X－混合液，测得的半波电位

数据如下：

c(X－)/(mol/L) 0.000 0.0200 0.0600 0.101 0.300 0.500

E1/2/V －0.405 －0.473 －0.507 －0.516 －0.547 －0.558

试求该配离子的组成及稳定常数。（实验在25o C下进行，并假定D c≈D s）

3601 用极谱法测定未知铅溶液。取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86μA。然后在同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散电流为5.27μA。试计算未知铅溶液的浓度。

3602 某一金属离子的浓度为4.00×10－3mol/L，在滴汞电极上反应为：M2++Hg+2e-M(Hg)

若该离子的扩散系数为8.00×10－6cm2/s，汞滴滴落时间为4.00s，汞的流速为1.50mg/s，试计算扩散电流的大小。

3603 在pH为7.00的KH2PO4－K2HPO4缓冲溶液中，含有适量的醌和氢醌，它的极谱图为可逆综合波，

其阴极波的i

d为－9.83μA，阳极波的

d为4.55μA。综合波的半波电位E1/2为＋0.039V(vs SCE)。求在扩散

电流为零处的滴汞电极电位。（在25o C下）

3604 对于含有1.00×10－4mol/L Cu2＋、0.1mol/L KNO3和不同浓度阴离子A3－的一系列溶液，得到下列极谱数据：

c(A3－)/(mol/L) 0.00 1.00×10－3 1.20×10－2

E1/2/V ＋0.020 －0.382 －0.416

假定Cu2＋和其配合物的扩散系数相同，求（1）配合物的配位数，写出配离子的化学式。

（2）配合物的稳定常数。

3605 取某Cu2＋溶液5.0mL加入支持电解质后，稀释至25.0mL。在微分脉冲极谱图上测得峰电流为9.8μA，另取5.0mL该未知浓度溶液加入等量支持电解质及1.00mL、1×10－5mol/L的标准Cu2＋溶液后稀释至25.0mL，在相同测定条件下测得峰高为13.5μA 计算试液中Cu2＋的浓度。

3606 用标准加入法测Zn2＋浓度，分别取试液25.00mL加入二个50mL容量瓶中，各加入10mL 0.1mol/L

酒石酸作为支持电解质，在其中一份加入4.00×10－3mol/L标准Zn2＋溶液10.00mL，分别加水稀释至刻度，在极谱图上测得波高分别为29.4μA和36.1μA，计算Zn2＋的质量分数。mg/mL表示，Zn的相对原子质量为65.38）

3607 采用标准加入法测定某试样中的锌，取试样1.000g 溶解后加入NH3－NH4Cl底液，稀释至50mL，取试样10mL测得极谱波高为10.0μA，加入浓度为1.000mg/mL Zn2＋标准液0.5mL后，测得波高为20.0μA。计算锌的质量分数。

3608 用标准曲线法测定Zn2＋的试液浓度，取试液2.50mL加入等量的支持电解质及动物胶后稀释至50.0mL。在相同条件下，测得如下数据，计算Zn2＋试液的浓度。

C(Zn2＋)/(10－3mol/L) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 c x

i l/μA 2.5 8.6 14.8 20.6 27.3 32.7 17.6

3609 根据下列数据计算Al3＋的质量浓度(mg/L)

溶液在－1.1V下的电流（μA)

20.0mL 0.20mol/L HCl＋20.0mLH2O 10.2

20.0mL 0.20mol/L HCl＋10.0mLH2O＋10.0mL试液33.3

20.0mL 0.20mol/L HCl＋10.0mL试液＋10.0mL 6.32×10－3mol/LAl3＋溶液52.0

A Al = 26.98

3610 1.4×10－3mol/LPb2＋产生4.2μA的扩散电流，当用另一种Pb2＋溶液与该溶液等体积混合时，扩散电流为12μA，问另一种溶液Pb2＋浓度为多少？

3611在0.1mol/LKCl溶液中Pb2＋还原成金属状态。在极谱图上测得极限扩散电流为20.0μA。若滴汞电极毛细管常数为2.50，Pb2＋在KCl的D值为1.09×10－5cm2s－1，计算Pb2＋的浓度。

3612 将被测离子浓度为2.3×10－3mol/L的电解液15mL进行极谱电解，设电解过程中扩散电流强度不变，汞流速度为1.20mg/s，滴汞周期为3.00s，扩散系数为1.31×10-5cm2/s，电子转移数为1，在电解1小时后被测离子浓度降低的百分数为多少？

3613 某有机化合物可在滴汞电极上还原，其浓度为2.0×10－4mol/L时，平均极限扩散电流为20.4μA，若m为3.4mg/s，τ为2.7s，D为0.90×10－5cm2/s。求该化合物在滴汞电极上的还原反应电子转移数。3614 在1.0mol/LHCl介质中，当OsO4浓度为2.23×10－3mol/L时，其平均极限扩散电流为62.4μA，若m为3.29mg/s，τ为4.27s，OsO4在该溶液中的D为1.07×10－5cm2/s。根据计算数据写出OsO4在滴汞电极上的还原电极反应式。

3615 在滴汞电极上I O3－得到6 个电子还原成I－，在0.1mol/LHCl介质中，当I O3－浓度为1.41×10－3mol/L 时，其平均极限扩散电流为37.1μA，且已知m为2.67mg/s，τ为 2.18s，求在该介质中I O3－的扩散系数。3616 被氧饱和的0.1mol/LKCl溶液作氧的极谱测定，第一个氧波的平均极限扩散电流为2.11μA，若氧的扩散系数为2.12×10－5cm2/s，m为2.00mg/s，τ为3.00s，求氧的浓度。

3617 用毛细管常数为3.2mg2/3·s1/2的滴汞电极测定某离子，其id i

d为11.0μA，若用另一支滴汞电极

测定同一溶液，其i

d为13μA另一支电极的毛细管常数为多少？

3618 某离子在滴汞电极上电极反应可逆，在作极谱分析时在40cm汞柱高度下i

d为8.5μA,改变汞柱

高度为50cm时，i

d应为多少？

3619 某离子在滴汞电极上还原时电子转移数为2，它在溶液中的扩散系数为1.8×10－5cm2/s 该离子的扩散电流常数为多少？

3620 某滴汞电极汞在毛细管中的流速为1.50mg/s ，滴下时间为4.00s，该滴汞电极的毛细管常数值为多少？

3621 阳极溶出测定I n3＋，当预富集时间为30.0s时测得i p为7.50μA，若富集时间为45.0s时，i p应为

多少？

3622 极谱法测定某离子，滴汞周期为5s 时，i d 为7.3μA ，若汞流速不变，改滴下时间为 3s 时，i d 的值是多少？

3623 线性扫描极谱法在电压扫描速率为200mV/s 时测得某离子的i p 为12.0 A ，当扫描速度改变为250mV/s 时，i p 应为多少？

4078 何谓迁移电流？怎样消除？

4084 极谱分析中常遇到哪些主要干扰电流？可通过哪些措施分别加以消除或减小？

4085 什么叫浓差极化？试简述浓差极化在电化学分析中的利弊。

4086 简要比较方波极谱法和脉冲极谱法的异同点。

4090 在 0.1 mol/L KNO 3电解质中，Cd 2+ 的极谱还原波是可逆的，试回答：

(1) 若无 KNO 3存在时，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？

(2) 若将汞柱高度降低，测得的极谱还原电流会有何变化？为什么？

(3) 若温度提高后，测得的极谱还原电流会有何变化？

4091 Ti(IV) 在 H 2C 2O 4- H 2SO 4介质中可产生单电子的极谱还原波。当介质中有 NaClO 3存在时测得的极谱电流比无 NaClO 3时的大。试回答：

(1) Ti(IV) 在 H 2C 2O 4- H 2SO 4- NaClO 3介质中的极谱波属什么性质的波?写出该波产生的机制。

(2) 若降低汞柱高度时，(1) 中的极谱电流有何变化？为什么？

4094 画出直流极谱、交流极谱、示波极谱、常规脉冲极谱、示差脉冲极谱中每一滴汞上电位随时间的变化曲线及得到的极谱图。

4096 溶出伏安法是一种将电解富集和溶出测定相结合的电化学分析法。基本过程包括哪两个方面？ 4100 在强酸性溶液中，Sb(III) 在滴汞电极上进行下列电极反应而产生极谱波，

(a) Sb 3+ + 3e -+ Hg = Sb(Hg) E 1/2 = -0.30V

在强碱性溶液中，Sb(III) 在滴汞电极上进行下列电极反应而出现极谱波，

(b) Sb(OH)4-+ 2OH -= Sb(OH)6-+ 2e - E 1/2 = -0.40V

对以上两种情况,试问：

(1) 滴汞电极在这里是正极还是负极？是阳极还是阴极？

(2) 极化池在这里是自发电池还是电解电池？

(3) 酸度变化时，极谱波的半波电位有没有变化？如有则请指明变化方向。

4101 在酸性介质中，Cu 2+ 的半波电位约为 0 V ，Pb 2+ 的半波电位约为 -0.4V ，Al 3+的半波电位在氢波之后，试问用极谱法测定铜中微量的铅和铝中微量的铅时，何者较易？为什么？

4102 当达到极限扩散电流区域后,外加电压的改变是否不再引起滴汞电极的电位及参加电极反应的物质在电极表面附近浓度的变化？

4107 用直流极谱仪记录一除过氧、加有极大抑止剂、含有 K 2C 2O 4 1mol/L 、Fe 3+和 Fe 2+各 10-3 mol/L 的

溶液的极谱曲线。试画出它的大致图形。如果溶液中只有Fe 3＋而无Fe 2＋, 其它条件均同, 试在同一图上画

出该溶液的极谱波。简要说明这二个极谱波有什么异同点？已知：二个电极其中一个为滴汞电极，另一个为饱和甘汞电极。 E 0'(Fe 3+/Fe 2+) = +0.252V(vs SCE)

4110 有人说极谱分析是一种特殊的电解分析，请说明它特殊在哪里？

4111 什么是极谱分析的底液,它有哪几类物质组成？各自的作用是什么 (如极谱定量测定 Cd 2+,底液组成为:1mol/LNH 3·H 2O －1mol/L NH 4Cl ，加少量 Na 2SO 3和几滴动物胶或 Triton X-100）?

4116 什么叫受扩散速率控制的极谱电流？并举出两种验证极谱电流是否受扩散速率控制的实验方法。 4117 氢波与氢的催化波有何区别？

4118 试解释电容（充电）电流与迁移电流？

4120 指示电极与工作电极有何差别？

4347 请比较1×10-2mol/L 的Pb 2+溶液,在0.1mol/LKCl 介质与在水中电流谁大, 谁小,还是相等?为什

第五章伏安法和极谱分析法

第五章伏安法和极谱分析法 6．用直流极谱法测定某试样中铅的含量。准确称取1.000g 样品溶解后转移至50mL 容量瓶中，加入5mL1mol ·L － 1KNO 3溶液，数滴饱和Na 2SO 3溶液和3滴0.5％动物胶，稀释至刻度。然后移取10.00mL 于电解池中，在-0.2―-1.0V 间记录极谱波。测得极限扩散电流i d 为9.20μA ，再加入1.0mg ·mL － 1Pb 2＋标准溶液0.50mL ，在同样条件下测得i d 为22.8μA 。试计算试样中铅的质量分数？扼要说明加入KNO 3、Na 2SO 3和动物胶的作用是什么？解：由尤考维奇方程：i Kc = 加标前: x x i Kc = 加标后：0() () x x s s x s K c V c V i V V += + 两式相除得：0-1()1010.522.8()9.2(100.5)(22.810.59.210)9.20.5 0.0312(mg mL ) x x s s x x x s x x x x i c V c V c i V V c c c c +?+?=?=?++?-?=?= 则试样中铅的质量分数30.031250 1.561011000 W -?= =?? 7．在一定底液中测得1.25×10－ 3 mol ·L － 1Zn 2＋的极限扩散电流i d 为7.12μA ，毛细管特性的t=3.47s ，m=1.42mg ·s － 1。试计算Zn 2＋在该试液中的扩散系数为多少？解：由尤考维奇方程：2113620607i zD m t c = 将各数值代入得：21136 2 13 2 6217.126072 1.42 3.47 1.25 3.0210 9.1210(cm s ) D D D ---=?????=?=? （注意各参数的单位） 8．在0.1 mol ·L － 1KCl 底液中，5.00×10－ 3mol ·L － 1Cd 2+的极限扩散电流i d 为50.0μA ，若汞在毛细管中的流速为18滴／min ，10滴汞重3.82×10－ 2g ，求： (1) Cd 2＋在KCl 溶液中的扩散系数； (2) 若使用另一根毛细管，汞滴的滴落时间t 为3.0s ，10滴汞重为4.20×10－ 2g ，计算新的极限扩散电流值。解：（1）由尤考维奇方程：211 36 2 0607i zD m t c =

第十章---伏安法和极谱分析法

第十章伏安法和极谱分析法 (书后习题参考答案) 1.在0.10 mol·L -1 KCl 溶液中锌的扩散电流常数为3.42．问0.00200 mol·L -1的锌溶液，所得的扩散电流在下列条件下各为多少(微安)？所用毛细管汞滴落时间分别为 3.00s ，4.00s 和5.00s ，假设每一滴汞重5.00mg 。解：平均扩散电流公式为 c m nD i 6/13/22/1605τ= 扩散电流常数42.36052/1==nD I ，汞滴质量为5mg ，c =0.00200 mol·L -1=2 mol·L -1 (1) τ =3.00S, 35=m mg·s -1 则5.1123)35(42.36/13/2=???=i μA (2) τ =4.00S, 45=m mg·s -1 则7.1024)45(42.36/13/2=???=i μA (3) τ =5.00S, m =1mg·s -1 则94.825142.36/13/2=???=i μA ２.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。该金属离子浓度为0.0002mol·L -1，其平均扩散电流为12.0μA ，毛细管的m 2/3τ1/6值为1.60．计算该金属离子的扩散系数。解：已知n=2, c =0.000200mol·L -1=0.200mmol·L -1, 0.12=i μA , 60.16/13/2=τm c m nD i 6/13/22/1605τ= 于是 4226/13/21060.9)200.060.126050.12()605(-?=???==τnm i D cm 2·s -1 3.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图，其扩散电流为6.00μA 。加入10mL 0.0020mol·L -1 Pb 2+溶液到50mL 上述溶液中去，再作出的极谱图其扩散电流为18μA ，计算未知溶液内铅的浓度。解：?? ???++==000V V c V c V k i kc i x x x x x 代入已知数据，得 ?????+?+==105000200.010500.180.6x x c k kc 求得c x = 1.54×10-4mol·L -1 4.用未知浓度的铅溶液 5.00mL 稀释到25.0mL 作极谱图，其扩散电流为0.40μA 。另取这种铅溶液5.00mL 和10.0mL 的0.00100mol·L -1铅溶液相混合，混合液稀释到25.0mL ，再作极谱图。此时波高为2.00μA 。试计算未知溶液的浓度。解：已知 c i ∝，于是 5.200100 .05500.2400.0+=x x c c ，求得c x = 5.00×10-4mol·L -1

极谱与伏安分析法

J题目：极谱与伏安分析法 1111 直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( 3 ) (1)两个电极都是极化电极 (2) 两个电极都是去极化电极 (3) 滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4) 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 1112 在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( 2 ) (1) 向更正的方向移动(2) 向更负的方向移动(3) 不改变 (4) 决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动 1118 极谱催化波的形成过程如下： O + n e-→R （电极反应） ↑_________ ↓ R + Z ＝O （化学反应）其产生机理是( 1 ) (1) O 催化Z 的还原(2) O 催化R 的氧化 (3) Z 催化O 的还原(4) Z 催化R 的氧化 1119 影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为( 2 ) (1) 迁移电流的存在(2) 充电电流的存在(3) 氧波的出现(4) 极大现象的出现 1120 溶出伏安法可采用的工作电极为( 2 ) (1) 滴汞电极(2) 悬汞电极(3) 银－氯化银电极(4) 玻璃电极 1121 极谱波形成的根本原因为( 4 ) (1) 滴汞表面的不断更新(2) 溶液中的被测物质向电极表面扩散 (3) 电化学极化的存在(4) 电极表面附近产生浓差极化 1128 二只50mL 容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1) 号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2) 号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( 3 ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020 1132 某未知液10.0mL 中锌的波高为4.0cm，将0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去，混合液中锌的波高增至9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( 3 ) (1) 1.34×10-4(2) 2×10-4(3) 3.67×10-4(4) 4×10-4 1142 极谱分析使用去极化电极作为参比电极，其目的是( 4 ) (1) 产生完全浓差极化(2) 降低溶液iR降 (3) 使其电极电位随外加电压而变(4)使其电极电位不随外加电压而变 1145 金属配离子的半波电位一般要比简单金属离子半波电位负，半波电位的负移程度主要决定于( 2 ) (1) 配离子的浓度(2) 配离子的稳定常数(3) 配位数大小(4) 配离子的活度系数 1150 在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( 2 ) (1) 汞柱高度平方(2) 汞柱高度平方根(3) 汞柱高度的一半(4) 汞柱高度 1151 在0.1mol/L HCl 介质中，已知Bi3+ + 3e-→Bi，Eθ1/2 = -0.08V，Pb2++ 2e-→Pb， Eθ1/2 = -0.45V (vs SCE)，用单扫描示波极谱法测定铋和铅，试回答：当极化电压由+0.10V 扫向-0.70V(vs SCE) 时有两个极谱波出现，这些极谱波是：( 2 ) (1) 氧化波(2) 还原波(3) 氧化－还原综合波(4) 平行催化波

仪器分析[第四章极谱与伏安分析法]山东大学期末考试知识点复习

第四章极谱与伏安分析法一、经典极谱分析法 1．极谱分析的特殊性极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程。极谱分析的特殊性： (1)电极的特殊性：使用了一支极化电极(滴汞电极)和一支去极化电极(饱和甘汞电极)作为工作电极。如果一支电极通过无限小的电流，就引起电极电位发生很大的变化，这样的电极称为极化电极，如滴汞电极；反之，如果电极电位不随电流变化的电极，称之为去极化电极，如甘汞电极或大面积汞层。 (2)电解条件的特殊性：在极谱分析时保持溶液静止，并且使用了大量的支持电解质。 4．滴汞电极的特点 (1)使电极表面不断更新，重复性好； (2)氢在汞上的超电位比较大，可以在酸性溶液中进行极谱分析； (3)许多金属能和汞形成汞齐，降低了其在滴汞电极上的还原电位，易电解析出； (4)汞易提纯。缺点： (1)汞易挥发且有毒；

(2)汞能被氧化，滴汞电极不能用于比甘汞电极正的电位； (3)滴汞电极上的残余电流大，限制了测定的灵敏度。 5．尤考维奇方程(扩散电流方程) 每滴汞从开始到滴落一个周期内扩散电流的平均值(i。)平均与待测物质浓度(c)之间的定量关系： 6．影响扩散电流的因素 (1)待测物质浓度：在浓度较大时，汞滴上析出的金属多，形成的汞齐改变了汞滴表面性质，故极谱法适用于测量低浓度试样。另外试样组成与浓度也影响到溶液的黏度，黏度越大，则扩散系数D越小。D的改变也将影响到扩散电流的变化。 (2)溶液搅动的影响：扩散电流常数，为一定值，应与滴汞周期无关，但滴汞周期较小时，I随滴汞周期改变，产生这种现象的原因是由于汞滴的滴落使溶液产生搅动，可通过加入动物胶(增加溶液黏度)来减少溶液扰动，滴汞周期降低至1．5 s。 (3)汞柱高度：去极剂浓度一定时，扩散电流与汞柱高度的平方根成正比。所以在极谱分析时，汞柱高度应保持不变。 (4)温度：在尤考维奇方程中，除n外，其余各项均受温度影响。 7．干扰电流及其消除 (1)对流电流和迁移电流：极谱分析中，只有扩散电流与去极剂成比例。为消除对流传质引起的对流电流，测定时需保持溶液静止。加入大量的支持电解

第五章极谱与伏安分析法习题资料讲解

第五章极谱与伏安分析法习题

第五章极谱与伏安分析法一、简答题 1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式，其特殊表观在哪些方面？ 2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点？在极谱分析法中为什么常用三电极系统？ 3.什么是极化电极？什么是去极电极？试结合极谱分析加以说明。 4.何谓半波电位？它有何性质和用途？ 5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)？式中各符号的意义及单位是什么？ 6.影响极谱扩散电流的因素是什么？极谱干扰电流有哪些？如何消除？ 7.极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？ 8.直流极谱法有哪些局限性？应从哪些方面来克服这些局限性？ 9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10.试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高？ 11.极谱催化波有哪些类型？各类催化波产生的过程有何不同？ 12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。 13.脉冲极谱的主要特点是什么？ 14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别？为什么？ 15. 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极？ 16. 在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有那些？测定中如何注意这些影响因素？

17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析？ 18.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？ 19.极谱分析的定量依据是什么？有哪些定量方法？ 20.影响扩散电流的主要因素有哪些？测定时，如何注意这些影响影响因素？二、填空题 1.883型笔录式极谱仪由三部分组成，即主机、记录仪和。 2.滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容易发生极化，是极谱分析的。 3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量物质予以抑制，加入可消除迁移电流。 4. 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的形成的，所以也叫。 5.选择极谱底液应遵循的原则：好；极限扩散电流与物质浓度的关系；干扰少等。 6.我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后 s才加上我的以观察i-v曲线。 7.示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受的控制，而参比电极的电位始终保持为的恒电位控制体系，所以i-v即。 8. 单扫描极谱法施加的是电压。循环伏安法施加的是电压，其所用的工作电极是的微电极（悬汞电极）。

伏安法与极谱法

第12章伏安法与极谱法【12-1】极谱分析是一种特殊的电解方法，其特殊性表现何在？答：1）电极的特殊性；2）电解条件的特殊性；3）测量方法的特殊性。电极的特殊性：采用一大一小的电极：大面积的去极化电极——参比电极；小面积的极化电极－滴汞电极；电解条件的特殊性：电解是在加入大量支持电解质、静置、不搅拌的情况下进行。电解过程完全由被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的过程所控制。测量方法的特殊性：它是根据电解过程的电流—电压（电位）曲线进行定性、定量分析的，电解电流很小，经电解后溶液的组成和浓度没有显著变化，可反复多次测定。【12-2】请画出经典极谱法基本装置图，并指明各主要元件的名称和作用。【12-3】说明“”形极谱波形成的原因。【12-4】伊尔科维奇方程的数学表达式是什么？每个符号的意义和单位是什么？从伊尔科维奇方程可以看出影响平均极限扩散电流的因素有哪些？【12-5】 1/2 ?是什么？它有什么特点和用途？答：φ1/2的含义是扩散电流为极限电流的一半时的电位，称为半波电位， 1/2 1/21/2 =+ln O R R O D RT zF D γ ?? γ 。。在一定的实验条件下， 1/2 ?是一个常数，与电活性物质的浓度无关，可作极谱定性分析的依据。【12-6】什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？各自的作用是什么？答：底液:为了改善波形，极谱分析的试液中加入一些辅助试剂，这种含有各种试剂的溶液成为极谱分析的底液，通常包含：支持电解质、消除迁移电流，极大抑制剂：消除极大现象。除氧剂：消除氢波或氧波的干扰，络合剂：消除其他共存离子的干扰。【12-7】什么是极谱波的对数分析？它有什么用途？【12-8】什么是可逆波和不可逆波？它们的根本区别是什么？不可逆波能否用于极谱定量分析？答：定义略。可逆极谱波与不可逆极谱波是按电极反应的可逆性来分的，其根本区别在于电极反应是否存在过电位。可逆极谱波的电位反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快，极谱波上的电流完全受扩散速度控制；而不可逆极谱波的电极反应速度要比扩散的速度慢（由于过电位的存在），极谱波上的电流不完全受扩散速度控制，也受电极反应速度控制。一般来说，在起波处（即i<1/10i d时的波段），电流完全受电极反应速度控制；在波的中间区间，电流既受电极反应速度控制，也受扩散速度控制；在达到极限电流时，电流完全受扩散速度控制。此时电流与浓度成正比，因此不可逆极谱波仍可用于定量分析。【12-9】单扫描极谱法与经典极谱法的主要区别是什么？解释单扫描极谱波呈峰状的原因。

第五章极谱与伏安分析法习题

第五章极谱与伏安分析法一、简答题 1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式，其特殊表观在哪些方面 2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点在极谱分析法中为什么常用三电极系统 3.什么是极化电极什么是去极电极试结合极谱分析加以说明。 4.何谓半波电位它有何性质和用途 5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)式中各符号的意义及单位是什么 6.影响极谱扩散电流的因素是什么极谱干扰电流有哪些如何消除 7.极谱的底液包括哪些物质其作用是什么 8.直流极谱法有哪些局限性应从哪些方面来克服这些局限性 9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10.试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高 11.极谱催化波有哪些类型各类催化波产生的过程有何不同 12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。 13.脉冲极谱的主要特点是什么 14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别为什么 15. 在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极 16. 在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有那些测定中如何注意这些影响因素 17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析 18.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质 19.极谱分析的定量依据是什么有哪些定量方法 20.影响扩散电流的主要因素有哪些测定时，如何注意这些影响影响因素二、填空题型笔录式极谱仪由三部分组成，即主机、记录仪和。 2.滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容

易发生极化，是极谱分析的。 3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量物质予以抑制，加入可消除迁移电流。 4. 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的形成的，所以也叫。 5.选择极谱底液应遵循的原则：好；极限扩散电流与物质浓度的关系；干扰少等。 6.我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后s才加上我的以观察i-v曲线。 7.示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受的控制，而参比电极的电位始终保持为的恒电位控制体系，所以i-v即。 8. 单扫描极谱法施加的是电压。循环伏安法施加的是电压，其所用的工作电极是的微电极（悬汞电极）。 9.脉冲极谱法是一个缓慢改变的电压上，在每一个滴汞生长的某一时刻，叠加上一个脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。 10.阳极溶出伏安法的优点是，这主要是由于经过预先长时间的，使在电极表面上被测量的增大，从而提高了。 11.在经典极谱法中, 极谱图上会出现异常电流峰, 这个现象在极谱中称为它是由于滴汞表面的不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生使还原物质增多。此干扰电流可加入消除。 12.伏安和极谱分析法是根据测量特殊形式电解过程中的曲线来进行分析的方法。特殊的电极表现为和，特殊的电解条件为、和。 13.用极谱分析法测定Cd2+时, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NH3·H2

伏安与极谱分析法习题.

伏安与极谱分析法习题一、简答题１．产生浓差极化的条件是什么？２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？７．举例说明产生平行催化波的机制．８．方波极谱为什么能消除电容电流？９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．二、选择题 1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）除溶液中的溶解氧 A 通N 2 B 加入表面活性剂消除极谱极大 C 恒温消除由于温度变化产生的影响 D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响 2．交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主要原因是 ( ) A 在电解过程中没有加直流电压

B 采用了快速加电压方式，有较大的充电电流 C 迁移电流太大 D 电极反应跟不上电压变化速度 3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( ) A E1/2＝(O x／R ed) B E 1/2与条件电位完全相等 C O x 的阴极波的半波电位与R ed 的阳极波的半波电位相等 D 阴极波和阳极波的半波电位不等 4．经典的直流极谱中的充电电流是 ( ) A 其大小与滴汞电位无关 B 其大小与被测离子的浓度有关 C 其大小主要与支持电解质的浓度有关 D 其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关 5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) A 极谱极大电流 B 迁移电流 C 残余电流 D 残留氧的还原电流 6．极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( ) A残余电流B扩散电流 C电容电流 D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )

仪器分析第5章伏安分析法-12页文档资料

极谱分析与电解分析的区别在于： 1．激谱分析中溶液是静止的，以利产生浓差极话，而电解分析是在搅拌溶液中进行，以利于扩散。 2．极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度进行定量分析（定性分析原理形同虚设，皆根据φ析）而电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量分析。 3、极谱分析是一种微量成分的分析方法，而电解分析是常量成分以测定电解过程中的电流--电压曲线（伏安曲线）为基础的一类分析电化学分析法称为伏安法。通常将采用滴汞电极作工作电极的伏按法称为极谱法。二、极谱波极谱波可分为如下几部分： ①残余电流部分 ②电流上升部分 ③极限电流部分在排除了其他电流的影响以后，极限电流减去残余电流后的值，称为极限扩散电流，简称扩散电流（用id 表示）。id 与被测物（）的浓度成正比，它是极谱定量分析的基础。当电流等于极限电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位（用E1/2 表示）。不同的物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的根据。三、极谱过程的特殊性

伏安和极谱分析法练习题

伏安和极谱分析法练习题 1. 伏安和极谱分析法是一种特殊情况下的电解形式，其特殊表现在哪些方面？ 2. 极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点？在极谱分析法中为什么常用三电极系统？ 3. 简单金属离子和金属配合物离子的极谱波方程式有何不同？如何利用配合物离子的极谱波方程求配合物的n.p.K？ 4. 何谓半波电位？它有何性质和用途？ 5. 何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)？式中各符号的意义及单位是什么？ 6. 影响极谱扩散电流的因素是什么？极谱干扰电流有哪些？如何消除？ 7. 极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？ 8. 直流极谱法有哪些局限性？应从哪些方面来克服这些局限性？ 9. 试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10. 试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高？ 11. 极谱催化波有哪些类型？各类催化波产生的过程有何不同？ 12. 试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。 13. 列举判断极谱电极过程可逆性的方法。 14. 在的的底液中，测得浓度为Pb2+溶液的极限扩散电流为，并测得滴汞电极滴下10滴汞的时间为43.2s，质量为84.7mg。计算的扩散速度及扩散电流常数。答案: ；I=4.38。 15. 在溶液中氧的浓度为，扩散系数为，在滴汞电极的时，测得。问在此条件下氧被还原为什么状态？写出电极反应方程式。答案: n=4，即负二价。 16. 在溶液还原为的可逆波，当有乙二胺（en）同时存在时，向负方向位移0.520V，当en浓度达到时，又向负方向移动0.059V（设和配合离子的D相近）。请计算与en的配合比及稳定常数。答案: 1：3，。 17. 在滴汞电极上的还原反应：

第十章极谱和伏安分析法

第十章极谱和伏安分析法 1、极谱法和电解法有哪些方面的差异？答：极谱过程是一特殊的电解过程，主要表现在电极和电解条件的特殊性。①电极：一个电极是极化电极，另一个是去极化电极；②电解：被分析物质的浓度一般较小，电流很小，且只是扩散电流与被测物浓度有定量关系，必须消除迁移电流和对流电流。 2、直流极谱波呈台阶锯齿形的原因是什么？答：据尤考维奇公式，扩散电流随时间t1/6增加，是扩散层厚度和滴汞面积随时间变化的总结果。在每一滴汞生长最初时刻电流迅速增加，随后变慢，汞滴下落时电流下降，即汞滴周期性下滴使扩散电流发生周期性变化，极谱波呈锯齿形。 3、进行极谱测定时，为什么一份溶液进行多次测定而浓度不发生显著变化？答：因为极谱测定是一种特殊的电解方法，极谱波的产生是由于在极化电极上出现浓差极化引起的。由于被分析物的浓度一般较小，通过的电流很小（<100μA），故试样的浓度基本没变化，因此同一溶液可反复测定。 4、什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？答：底液：为了改善波形，极谱分析的试液中加入一些辅助试剂，这种含有各种适当试剂的溶液称为极谱分析的底液。底液含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂及其他有关试剂，如消除前波或叠波干扰的配位剂，控制酸度、改善波形、防止水解的缓冲剂等。在选择底液时，应尽量选择使极谱波波形良好，干扰小，实验操作简单的底液。 5、在被测离子浓度相同时，平行催化波产生的电流为什么比扩散电流大得多？答：平行催化波原理：电活性物质的氧化态A在电极上还原，生成还原态B，这是电极反应，还原产物B与溶液中存在的另一物质C（氧化剂）作用，被氧化生成原来的电活性物质A。此再生出来的A 在电极上又一次地被还原如此反复进行，使电流大大增加。在整个反应中，物质A的浓度实际上没有变化，消耗的是物质C。 6、解释单扫描极谱波呈平滑峰形的原因？答：极化电压变化的速度快，当达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流，极化电流急剧上升，产生瞬时极谱电流，由于还原物质在电极上还原，使它在电极表面附近的浓度急剧降低，本体溶液中的还原物质来不及扩散至电极表面，当电压进一步增加时，导致极谱电流反而降低，形成峰形电流。 7、脉冲极谱法为什么能提高灵敏度？答：脉冲极谱法是在脉冲电压加入前20ms进行一次电流取样，在脉冲电压消失前20ms再进行一次电流取样，这两者之差便是扣除了背景电流的电解电流。该法巧妙地克服了充电电

第十五章伏安法与极谱法

第15章伏安法与极谱法 15.1 在直流极谱中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电流的改变及参加电解反应的物质在电极表面浓度的变化？在线形扫描伏安法中，当电流达到峰电流后，继续增加外加电压，是否引起电极电流的改变及参加电极反应物质在电极表面浓度的改变？答：从电流极谱波可知，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，滴汞电极电流不会改变，参加电解反应的物质在电极表面浓度不会变化。当达到峰电流后，继续增加外加电压，电极电流会减小，溶液中的可还原物质要从更远处向电极表面扩散，扩散层厚度改变，参加电极反应物质在电极表面浓度为零。 15.2 对于可逆极谱波，极谱波上每一点都受扩散速度所控制，而对于不可逆极谱呢？答：对于不可逆极谱波，一般情况在波的底部，电流完全受电极反应的速度所控制，波的中部，电流既受电极反应速度控制也受扩散速度控制，达到极限电流时，安全受扩散速度控制。15-3 根据Cottrell 方程式来测量扩散系数D。如果在极谱测得2×10-4mol·L-1的某物质的极限扩散电流为0.520μA，汞滴的生长周期为2s，汞滴落下时的体积为0.5mm3，电子转移数为2，试计算该物质的扩散系数。解：根据Cottrell 方程式得：id=nFAD01/2C0b/ t 则扩散系数为D0 则 D0= (d2·∏·t)/(n·F·A·C 0b)2 id=0.520×10-6A t=2s C0b=2×10-4mol·L-1 n=2 F=96485 C/mol V=4/3∏R3=0.5×10-6dm3 ?R=4.9×10-3 dm ?A=4∏R2=4×3.14×4.9×4.9×10-6=3.04×10-4 dm2 ?D0=(0.520×0.520×10-123.14×2)/(2×96485C/mol×3.04×10-4 dm2×2×10-4 mol·L-1) =1.23×10-6 (cm2/s) 15-4 某两价阳离子在滴汞电极上还原为金属并生成汞齐，产生可逆极谱波。滴汞流速为1.54mg·s-1 ,滴下时间为 3.87 s,该离子的扩散系数为8×10-6 cm2/s，其浓度为4×10-3 mol·L-1 ，试计算极限扩散电流及扩散电流常数。解：根据伊尔科维奇方程式id=607·nD1/2m2/3t1/6C 由题意知：D=8×10-6 cm2/s C=4×10-6m mol·L-1 m=1.5mg/s t=3.87s ＝＞id=607×2×(8×10-6) ×(1.5) 2/3×(3.87) 1/6×4×10-6 =23(μA) 则扩散电流常数=607·n·D1/2=607×2×(8×10-6) 1/2=3.43 15-5 在同一试液中，从三个不同的滴汞电极得到下表所列数据。试估算电极A和C的i d/c 值解：有尤考维奇方程可知：i d=607nD1/2m2/3t1/6c

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