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分析化学实验考试试题及答案

分析化学实验考试试题及答案
分析化学实验考试试题及答案

分析化学实验试题及答案

(一)

一、填空题:(24分 2分/空)

1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控制pH=10,常选用_EBT

为金属离子指示剂。

5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时,应控制半滴加入,

加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。

__。

6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO

2,若以此 NaOH 溶液滴定H

3

PO

4

至第二个计量点 , 则H

3

PO

4

的分析结果将偏高。

二、判断题:(8分 2分/题)

1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×)

2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×)

3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√)

4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√)

三、简答:(68分)

1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分)

答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分)

答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分)

1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml;

2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答:1)分析天平,100ml 容量瓶。 2)25ml 移液管,50ml 碱式滴定管。

4.有一碱液,可能含有NaOH 、Na 2CO 3或NaHCO 3,也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1;当加入甲基橙指示剂,继续用HCl 溶液滴定,又消耗HCl 体积为V 2,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2=0;(3)V 1>V 2;(4)V 1<V 2;(5)V 1=V 2。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2=0:存在NaOH

(3)V 1>V 2:存在NaOH 和Na 2CO 3 (4)V 1<V 2存在Na 2CO 3和NaHCO 3

(5)V 1=V 2 存在Na 2CO 3

5.简述KMnO 4溶液的配制方法。(10分)

称取计算量固体KMnO 4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h ,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

(二)

一、填空题:(22分 2分/空)

1、浓HCl 的大致浓度为 12 mol.L -1 、浓H 2SO 4的大致浓度为 18 mol.L -1、浓HNO 3的大致浓度为 15 mol.L -1、浓NH 3水的大致浓度大致为 15 mol.L -1。 3、移液管吸取溶液时 右 手拿移液管, 左 手拿吸耳球。

5、用EDTA 直接滴定有色金属离子,终点所呈的颜色是 游离指示剂的颜色

6、A (纵坐标)~ λ (横坐标) 作图为 吸收光谱 曲线,A (纵坐标)~ C (横坐标)作图为 标准曲线 。

7.标定氢氧化钠的基准物质有 邻苯二甲酸氢钾 和 草酸 三、判断题(8分)

1 . NaHCO 3 中含有氢,故其水溶液呈酸性( × )。

2 .酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱( √ )。

3 .金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象( × )。

4. 测定H 2C 2O 4·2H 2O 的莫尔质量时,所用的试样失去部分结晶水,产生正误差( √ ) 二、简答:(70分)

1.为什么标定0.1mol/L NaOH 溶液时称取的KHC 8H 4O 4基准物质要在0.4~0.6g 范围内? (15分) 答. m /204.2=0.1V /1000 V=20,计算m =0.41

V=30,计算m=0.61

2.举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。 (10分)

答.如;铝合金中铝含量的测定,在用Zn2+返滴过量的EDTA后,加入过量的NH

4

F,加热至沸,使AlY-与F-发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Al3++6F+== AlF

63-+H

2

Y2-

3.有一磷酸盐溶液,可能为Na

3PO

4

或Na

2

HPO

4

或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚

酞为指示剂时,用去V

1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V

2

ml,试问:

(1) 当V

1>0,V

2

>V

1

时,组成为:

(2) 当V

1=0,V

2

>0时,组成为:

(3) 当V

1=V

2

时组成为:

(15分)

答. (1) 当V

1>0,V

2

>V

1

时,组成为: Na

3

PO

4

+Na

2

HPO

4

(2) 当V

1=0,V

2

>0时,组成为: Na

2

HPO

4

(3) 当V

1=V

2

时组成为: Na

3

PO

4

4.用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值,加NH

3---NH

4

缓冲溶液,加EBT

指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色?分别由什么物质产生的?(15分)答:甲色:紫红 Zn-EBT 乙色:蓝 EBT

5、用草酸钠标定KMnO

4溶液时,温度范围是多少?过高或过低有什么不好?在该实验中能否用HNO

3

HCl或HAc来调节溶液的酸度?为什么?(15分)

答:75~85℃,过高,草酸分解,过低,反应速度慢;不能用HNO3,氧化性;不能用HCl,还原性;HAc是弱酸。

(三)

一、填空:(20分)

1、以HCl标准液滴定工业纯碱中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,对测定结果的影响

是_________________。

2、体积比为1∶1的HCl其摩尔浓度为_____ _________。

3、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用____ ____堵住管口。

4、滴定完毕进行读数时,应将_______ ______,视线应于_________ _______。

5、标定EDTA深液时,若控制pH=5,常选用___ ____为金属离子指示剂;若控制pH=10,常选用

___ _____为金属离子指示剂。

6、测定胆矾中铜含量时,用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是__ ____,继续

滴定至浅蓝色,加入NH4SCN的作用是。

7、以NaOH标准溶液滴定HAc溶液,选择__ _____指示剂;称取KHC8H4O4基准物质标定

0.1mol/L NaOH溶液,选择_____________指示剂。

8、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中,邻二氮菲是___ _____,盐酸羟胺的作用是

_____________,醋酸钠的作用是____________。

9、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择____ _____指示剂,由___________色变为______色即为

终点;以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以____ _____为指示剂,由____ ___色变为________色即为终点。

二、简答:(80分)

1、在高锰酸钾法测定水的化学耗氧量实验中,如何用0.2mol/L的高锰酸钾溶液配制0.02mol/L

的高锰酸钾溶液?(所用器皿)(10分)

2、下列情况对测定结果有何影响(如偏高,偏低或无影响)(20分)

(1)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸;

(2)Na2B4O7·10H2O作为基准物质用来标定HCl溶液的浓度,有人将其置于燥器中保存;

(3)称取KlO3标定Na2S2O3浓度时,KlO3洒在天平盘上未发觉;

(4)用上述Na2S2O3测定铜合金;

(5)以KlO3为基准物质,用碘量法标定Na2S2O3时,滴定速度过快,在滴定结束后,立即读取滴

定管读数。

3、用草酸钠标定KMnO4溶液时,适宜的温度范围为多少?过高或过低有什么不好?为什么开始滴

入的KMnO4紫色消失缓慢,后来却消失加快?写出该标定反应的化学方程式。(15分)

4、举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分)

5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的?(20分)

答案:

一、填空:(20分)

1、偏高。

2、6mol.l-1。

3、右手食指。

4、应将滴定管取下,让其自然下垂;视线应与凹面平行。

5、二甲酚橙;若控制pH=10,铬黑T。

6、避免吸附影响颜色的观察;让沉淀转化为溶解度更

小的CuSCN,释放出被吸附的碘,使反应更完全。7、酚酞;酚酞。8、显色剂;作还原剂;调节溶液的PH值。9、淀粉;蓝;无; KMnO4;,无;浅红。

二、简答:(80分)

1、用量筒量取0.2mol/l高锰酸钾溶液,到入棕色试剂瓶,并用量筒量取去离子水稀释到所需体积

摇匀,进行标定即可。

2、(1)偏低;(2)偏低;(3)偏高;(4)偏高;(5)偏高。

3、适宜的温度范围75-85℃为多少?;过高引起草酸分解,过低反应速度慢;这是自催化反应,产

物Mn+2为该反应的催化剂,使反应加速。;

16H++2KMnO4+5C2O42-==2Mn2++10CO2+8H2O

F,发生如下反应

4、如:铝合金中铝含量的测定,用Zn2+返滴过量的EDTA后加入过量的NH

4

AlY-+6F-+2H== AlF+H

2Y2-释放出与Al3+物质量相等的H

2

Y2-,再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA

而得铝的含量。5、简述如何用酸碱滴定法判断试样是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3组成的?(20分)

答:准确移取一定体积试样,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为

无色既为终点,记下此时消耗的HCL体积V

1,

再加入甲基橙指示剂,用同上的标准HCL溶液滴定至

溶液由黄色变为橙色既为终点,记下此时的体积为V

2,根据V

1

和V

2

判断组成。

若V

1> V

2

,则试样由NaOH----Na

2

CO

3

组成

若V

1〈V

2

则试样由Na

2

CO3----NaHCO

3

组成,

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题: 1. 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关 闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高 因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过 程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4. 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重? 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题: 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI 的浓度不确定,固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH (S )、 而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只 需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前,为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什 么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边,此时说明 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边,此时

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

(完整版)分析化学实验试题

填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是()。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶 液改为0.01 mol?L-1时,其滴定突跃范围是pH=()。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3H2O (M=126.0)()g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。 6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是()。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=()。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =()。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系,当Fe3+浓度由C 变为3C时,A将();ε将()。 11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光 度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。 12、在Fe3+存在时,用EDTA测定Ca2+、Mg2+,要消除的Fe3+干扰,最简便的 方法是()。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量,指示剂为()等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是()。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示,则V甲和V酚的关系是()。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。 19、对照试验是检查()的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是()。 答案 1、pH1>pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大;不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲>V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 ()1、试样不均匀会引起随机误差。 ()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 ()3、仪器示值不稳会引起随机误差。 ()4、容器未洗干净会引起随机误差。 ()5、校准测量仪器可减小系统误差。

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 (1)检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠 (2)洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 (3)装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次 (4)排气泡,调零并记录初始读数 (5)滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点 时,要“半滴”操作-冲洗 (6)观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏;碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线,10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗润洗润洗润洗2~3次移液-放液(容器倾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒)

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 (一)玻璃仪器的干燥 a、空气晾干,叫又风干。 b、烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器,使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干:将仪器放在金属托盘上置于烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干:用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10g K2Cr2O7 +20mL水-加热搅拌溶解-冷却-慢慢加入200mL浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。有效:暗红色;失效:绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ,乙醇-稀HCI ,NaOH/乙醇溶液(去有机物,效果较好) (二、)实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷(A) 一、填空(31分,每空1分) 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时,滴定管应保持,以液面呈处与为准,眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用套住瓶身中部进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计,拿比色皿时,用手捏住比色皿的,切勿触及,以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时,如果以EBT为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。XO指示剂只适用于(EDTA为滴定剂)pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。 8. 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L; 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果 10. A (纵坐标)~λ(横坐标)作图为曲线,

A (纵坐标)~ C (横坐标)作图为。 二、简答(69分) 1 用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对称量结果会有什么影响影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果会有什么影响?(6分) 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分) 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入?(6分) 4 .配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?(6分) 5.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?(6分) 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?(5分) 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量?(25分)(写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂) (lgK’MgY =8.70 , lgK’CaY =10.69) 《分析化学实验》试卷(B) 一、填空(20分,每空1分) 1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸,对测定结果的影响是;标定HCl溶液的浓度时,可用Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质,若Na2CO3吸水,则标定结果;若硼砂结晶水部分失去,则标定结果。 2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中,盐酸羟胺作; 醋酸钠的作用是;制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时,其最大吸收峰的波长; 3.欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液,应取浓盐酸ml;欲配制(1+1)H2SO4应将。

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

最新分析化学实验思考题

基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高 操作水平。 (8)天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精

密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg ,如果称取试样的质量为0.0500g ,相对误差是多少? 如果称量1.000g 时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g ,相对误差为: %4.0%1000500 .00002.0±=?±=E 称取试样的质量为1.000g ,相对误差为: %02.0%100000 .10002.0±=?±=E 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5 滴定管的读数误差为±0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL ,读数的相对误差是 多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL ,相对误差为:%8.0%10050 .202.01±=?±=E 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:%08.0%10000 .2502.02±=?±=E 这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。 7 什么叫基准物质?作为基准物质应具备哪些条件? 答:能用直接法配制标准滴定溶液的物质,称为基准物质。 基准物质应具备以下条件: (1)试剂的实际组成应与其化学式完全相符。若含有结晶水时(如H 2C 2O 4 2H 2O 、

分析化学实验理论考试选择题及参考答案

分析化学实验理论考试选择题及答案(3) 三、选择题 1、根据有效数字计算规则,213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是(C ) A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 2、下面数值中,有效数字为4位的是(A ) A.ω(CaO)=25.30 B. pH=11.30 C.π=3.141 D. 1000 (有效数字:分析过程中实际能观测到的数字,其中包括一位可疑数) 3、准确度的常用表示方法是(D ) A. 平均偏差 B. 相对平均偏差 C. 变异系数 D. 相对误差 4、精密度的常用表示方法是(D ) A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 偏差 D. 标准偏差 5、可以减小随机误差的方法是(C) A. 进行仪器校正 B. 做对照试验 C. 增加平行测定次数 D. 做空白试验 6、指示剂在某溶液中显碱性,则溶液为(D ) A. 碱性 B. 酸性 C. 中性 D. 酸碱性不能确定 7、有关酸碱指示剂的描述,正确的是( C ) A. 能指示溶液的确切pH值 B. 显酸色时溶液为酸性 C. 显碱色时溶液为碱性 D. 都是有机酸 8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1,不能用NaOH标准溶液直接滴定的是( D ) A. HCOOH(pKa=3.75) B. HAc(pKa=4.76) C. H2SO4 D. NH4Cl(pKa=9.25) 9、在滴定分析中,所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水,使用前( C ) A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是( C ) A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液,如果Na2CO3未完全干燥,所标定HCl标准溶液的浓度将会(A )

分析化学实验思考题部分答案

实验内容 实验一、分析天平的使用及称量练习 (一)基本操作:分析天平称量(二)思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重? 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。 实验二、滴定分析基本操作练习 (一)基本操作:溶液的配制、滴定操作(二)实验注意问题: 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取? 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?(三)思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?

答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三、NaOH标准溶液的标定 (一)基本操作 1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗 b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2.滴定操作 左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。 半滴的滴法(二)实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液,应称取NaOH多少克?用台称还是用分析天平称取?为什么? 2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何? 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH 溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算?

分析化学实验试题及答案()

分析化学实验试题及答案 一、填空题(每空0.5分,共47分) 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩 写 标签颜色 一级品优级纯(保证试 剂)Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯(分析试 剂)Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其 他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量,在校正天平零点时(零线与标线相差不大时),天平应处于开启状态;在加减砝码和取放被称量物时,天平应处于关闭状态,在试加圈码时,天平可以处于半开启状态;在读取称量数据时,天平应处于开启状态;为加快称量速度,加减砝码的顺序(原则)是从大到小,中间截取,逐级试验,判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘,光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞(酸式)滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液;碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液,不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液;滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2-3 次,其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL,如放出约5mL溶液时,记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%,则滴定体

积至少为 20 mL 以上 。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为:甲基橙 3.1~4.4, 红~黄;甲基红 4.4~6.2, 红~黄 ;酚酞 8~10, 无 ~ 紫红 。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化(In ——MIn )分别为:铬黑T(EBT) 6.3~11.5, 蓝色-酒红 ; 二甲酚橙(XO ) 5~6, 黄~紫红 ;钙指示剂 pH 大于12, 蓝色-酒红 。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化(氧化态——还原态)为: 0.85, 紫红~无色 。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色 , pH6.5-10.5 ;佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色-血红色,强酸性 。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食 醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含 量) 直接配 制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液 做工作曲线 装KMnO 4 标准溶液 进行滴定 仪器 量筒 移液管 容量瓶 吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红 黄→橙 NaOH 草酸或邻苯 二甲酸氢钾 ── 酚酞 无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液 二甲酚橙 橙红→黄

分析化学实验理论考试八个实验汇总复习培训讲学

实验一分析天平称量练习 1、用分析天平称量的方法有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法? 答:称量有三种方法:直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。 固定质量称量法:此方法称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。 递减称量法:此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。 2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么? 因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3、使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失? 答:将称量瓶取出,在接收器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中,然后再盖好瓶盖,称量。 4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差,需要称量回收两次。 实验二滴定分析操作练习 1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3、在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗? (1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。(3)不能.相当于多加了滴定剂,在 滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度 4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?. 答:甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4 酚酞变色范围为pH 8.0~9.6. HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深,便于观测。 实验三有机酸摩尔质量的测定 1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳,用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时,分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别?为什么? 答:如果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,pH在3.1-4.4之间,盐酸

完整版分析化学实验试题

填空题 -1的NaHPO(pH)和NH4HPO(pH0.1 、mol?L)两种溶液的pH关系是1212442 ()。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是()。 -1的HCl滴定NaOH?L溶液突跃范围是pH=3.3~10.7,当溶3、浓度均为1.0 mol-1时,其滴定突跃范围是pH=(0.01 mol?L )。液改为4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml,需冰HAc(pKa=4.75)()mL,NaAc·3HO2(M=126.0)()g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时,其螯合物比一般为()。 6、EDTA与金属离子配位是,一分子的EDTA可提供的配位原子个数是 ()。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时,溶液的pH值将()。 8、条件稳定常数的定义式是K=()。MY′9、酸效应系数的定义式是α=()。Y(H)3+3+浓度由FeFeC—磺基水杨酸显色体系,当、符合Lambert —Beer′Law的10变为3C时,A将();ε将()。 11、光度法用溶剂做参比液时,测得某试液的透光度为10%;若参比液换为透光度为20%的标准溶液,其它条件不变,则试液的透光度则为()。 3+2+2+3+干扰,最简便的MgFe存在时,用EDTA测定Ca,要消除的12、在Fe、方法是()。 13、用KMnO标准溶液测定双氧水中HO的含量,指示剂为()等。22414、酸碱指示剂的变色范围大约是()个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是()。 16、某酸碱指示剂的pK的关系是()。HIn17、用HCl标准溶液滴定NH·HO时,分别用甲基橙和酚酞作指示剂,耗用23HCl体积分别以V和V表示,则V和V的关系是()。酚酚甲甲18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的()。 19、对照试验是检查()的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是()。 答案 1、pH >pH 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 1 2 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 2+- MnO、Mn—13 、10、增大;不变1150% 12、配位掩蔽法414、2 15、pH= pK±1 16、pH7.1~9.1 17、V>V HIn酚甲18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 ()1、试样不均匀会引起随机误差。 ()2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 ()3、仪器示值不稳会引起随机误差。

分析化学实验课后习题答案

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题: 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答:因NH4+的K a=×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。 中含氮量的测定,能否用甲醛法 答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成

(1) V 1=0 V 2>0(2)V 1>0 V 2=0(3)V 1>V 2(4)V 10时,组成为:HCO 3- ② V 1>0 V 2=0时,组成为:OH - ③ V 1>V 2时,组成为:CO 32-+ OH - ④ V 1

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