气相色谱-串联质谱法测定卷烟滤嘴中18种邻苯二甲酸酯的含量

DOI：10.11973／lh jy-hx201804011

气相色谱-串联质谱法测定卷烟滤嘴中

18种邻苯二甲酸酯的含量

吴永良，李燕垣，彭云铁，王忠民

（广东省质量监督烟草检验站，广州510610）

摘要：取2支卷烟滤嘴称重，经水20mL浸润之后，加入乙醇20mL和10.0g·L—1内标溶液50μL，超声提取30min，取上清液2mL经正己烷5mL萃取，所得溶液采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS／MS）测定其中18种邻苯二甲酸酯的含量，内标法定量。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种邻苯二甲酸酯的线性范围均为0.20～10m g·L—1，检出限（3S／N）为0.03～0.50m g·k g—1。按标准加入法进行回收试验，回收率为86.8％～107％，相对标准偏差（n=6）均小于7.0％。

关键词：气相色谱-串联质谱法；卷烟滤嘴；邻苯二甲酸酯

中图分类号：O657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020（2018）04-0423-05

邻苯二甲酸酯（PAEs）是由邻苯二甲酸与醇反应得到酯类化合物的总称，是增塑剂的一类，常用于增加塑料制品的可塑性和柔韧性。邻苯二甲酸酯与聚烯烃类塑料分子之间是由氢键或范德华力连接，因此结合力弱，易从塑料内向外扩散，已在食品、饮用水、人体体液中被检出［1］。邻苯二甲酸酯可导致内分泌紊乱，生殖机能失常［2］。卫生部卫办监督函［2011］551号规定“食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大允许残留量分别为1.5，9.0，0.3m g·k g—1”。

对烟草及烟草制品、烟用材料中邻苯二甲酸酯的测定方法主要有气相色谱法（GC）［3-4］、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）［5-14］、高效液相色谱法（HPLC）［15］、高效液相色谱-串联质谱联用法（HPLC-MS／MS）［16-18］。研究对象包括烟叶及烟丝、烟用纸张、烟用拉线、烟用水基胶、烟用香精、烟用滤棒。卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的检测报道很少，卷烟滤嘴包含了易被邻苯二甲酸酯污染的烟用纸张、烟用水基胶和烟用滤棒等3类烟用材料，且吸烟时直接接触口腔，因此作为研究对象具有代表性。

收稿日期：2017-04-19

作者简介：吴永良，硕士，工程师，主要从事烟草、烟用香精和烟用辅助材料化学成分分析检验和研究工作，wu y l＠g d.tobacco.

g https://www.wendangku.net/doc/161817789.html, 烟草行业标准YC／T333—2010［5］给出了烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯的测定方法，但未能完全覆盖对人体有危害的邻苯二甲酸酯种类，参照文献［8-9，16，18］，选取了18种邻苯二甲酸酯作为待测化合物。目前还未见使用气相色谱-串联质谱法（GC-MS／MS）测定烟草及烟草制品、烟用材料中邻苯二甲酸酯的文献报道。相比常用的GC-MS，GC-MS／MS具有检出限低、抗干扰能力强和定性更准确等优点，适合复杂基质样品的痕量化合物的测定。为此，本工作建立了GC-MS／MS测定卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的分析方法，可为烟草安全监管提供方法参考。

1试验部分

1.1仪器与试剂

A g ilent7890B-7000C型气相色谱-串联质谱仪；AG245型电子分析天平（感量0.01m g）；Milli-Q Inte g ral5型超纯水仪；KH-500DE型超声波发生器；HY-5型振荡器。

混合标准储备溶液：分别称取18种邻苯二甲酸酯标准品各20.00m g，用正己烷溶解并定容于同一10mL容量瓶中，配制成各邻苯二甲酸酯的质量浓度均为2.000g·L—1的混合标准储备溶液，于4℃冰箱中避光保存。

混合标准溶液：移取混合标准储备溶液

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