编号:SY-ZC201402002
包装有效期研究
研究内容:一次性高频内窥镜手术器械包装研究验证
公司名称:_ _浙江舒友仪器设备有限公司_ ____ _时间:___ 2014年 _
目录
1研究验证目的,时间及人员安排 (3)
2研究验证方案 (4)
3相关标准及文件 (5)
4设备确认 (6)
5包装验证 (10)
6有效期研究验证确认 (14)
7包装及包装完整性确认 (23)
8结论 (28)
1 研究验证目的、时间及人员安排
1.1 研究验证目的
1.1.1 通过安装、运行和性能鉴定来证明使用的自动包装封口机功能完善,工艺可持续稳定控制,能在规定的标准范围内稳定的运行,产品性能稳定且能达到规定标准的要求。验证包装材料是否符合EN363、ISO11607标准要求,及包装能否满足运输存储的要求,并通过老化试验对产品的包装有效期和包装完整性进行研究验证。
1.1.2 为包装热封确定有效的工艺。
1.2验证时间
2014 年 2 月 - 2014 年 6 月
1.3人员安排
2 研究验证方案
2.1 包装材料选定
本次研究验证使用的包装袋为纸塑复合包装袋,具体规格如下:
a. 纸:法国60克透析纸、膜:PE复合膜规格:290mm*110mm
b. 厂家:苏州联合医材有限公司
c. 包装产品:辅助吸烟装置
d. 产品规格:因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm型号的纸塑袋使用最多,经过分析决定选用此型号的包装纸塑袋,做此产品的研究验证。
2.2需求仪器设备及试剂
2.2.1仪器设备:a. 多功能自动封口机(杭州西湖电子)
b. 超净工作台*2
c.密封试验仪*1
d.生化培养箱*3
e.测力计
f.老化测试箱
2.2.2 试剂 : SCDB,甲苯胺蓝,TRITON X-100,血琼脂平板,菌种,金黄色葡萄球菌。
2.3验证方案
2.3.1通过多功能自动封口机对所用包装袋封口验证,封口后分别用以下试验方法对包装袋进行验证试验,以确认封口温度及所用包装材料是否满足ISO11607标准要求:(1)真空泄漏试验
(2)染料渗漏试验
(3)琼脂接触攻击试验(阻菌性试验)
(4)封口剥离试验
2.3.2 通过对包装袋加速老化试验,进行包装有效期研究验证。
(1)通过计算加速老化因子,设置时间节点,并对相应时间点取出的产品做撕破试验,封口强力检测,真空泄漏试验,渗漏试验,产品物理性能检测试验。
(2)根据相关记录结果,得出有效期时间。
2.3.3 研究确认在正常的运输存储条件下,依然可以保持包装的完整性,试验方案如下:
(1)堆码试验
(2)跌落试验
(3)滚动试验
3 相关标准及支持性文件
4 设备确认
4.1封口机概述
规格型号:精制900型
生产厂家:杭州电子厂
设备编号 E-0081 出厂日期: 2013.11
安装位置:洁净工作台
封口机采用自动控制,具有运行平稳,易懂且操作简单。
4.2验证目的
4.2.1、检查并确认封口机安装符合设计要求。
4.2.2、检查并确认封口机运行符合使用说明书要求。
4.2.3、检查并确认封口机性能符合设计要求,能满足生产需要其制造产品质量合格、稳
定。
4.2.4、封口机温度确认。
4.2.5、文件
核查人:王有军日期:2014.2.26
4.3验证方案:
4.3.1、安装确认
(1)检查并确认封口机的使用说明书、装箱清单、备品、附件的完整与收集、保存。
结果:封口机的随机附近完整,保存于生产部
(2)检查并确认封口机安装是否平稳、牢固。
结果:经试运行,确认封口机安装,平稳,牢固
(3)检查并确认封口机的电气连接是否正确、牢固。
结果:电气连接正确,牢固
(4)检查并确认设备各紧固件是否松动。
结果:各紧固件牢固,未有松动现象
核查人:王有军日期:2014.2.26
4.3.2、运行确认
(1)检查并确认设备运行是否平稳、无震动。
结果:设备运行平稳,无震动
(2)检查并确认封口机电气控制是否完全可靠,受控元件是否动作无误。
结果:电气控制安全可靠,受控元件动作无误
核查人:王有军日期:2014.2.27
4.3.3、性能确认
用装满胶塞的塑料袋进行封口,按《封口机操作规程》开机运行,连续运行一小时。
(1)检查封口机是否运行平稳。
结果:封口机运行平稳
(2)检查封口动作是否顺畅、准确。
结果:封口动作顺畅,准确
核查人:王有军日期:2014.2.27
4.3.4、封口温度确认
本公司使用纸塑袋的材料一致,故统一采用290*110 mm规格的纸塑袋。铝膜袋本公司一律采用290*110 mm规格的纸塑袋。
准备好的纸塑袋200个待用,按照《封口操作规程》分别进行200℃、210℃、220℃、230℃,240℃分别进行封口(各封口40个)。检测其封口的撕拉力(2-10N)和渗透性以及外观是否起皱是否符合质量标准。(见表1),具体测试方法参见5.2和5.4,测试结果见表1。
结果:纸塑袋封口温度为210℃-230℃
核查人:王有军日期:2014.2.27
表1 温度验证记录
4.4验证结论
5包装验证
5.1真空泄漏试验
5.1.1测试依据:严格按照ASTM D 3078-02方法进行试验
5.1.2测试设备:密封试验仪
5.1.3测试对象: 30个未封口的纸塑袋,分别用210℃,220℃,230℃三个温度各封口10个纸塑袋。
5.1.4测试方法:
(1)确认测试样品包装有足够的顶空能使用此试验方法可靠测试。
(2)将样品浸入盛有水的容器的真空腔内。水面至少浸没样品顶端25mm。
(3)盖上容器盖子,关闭出气阀,打开真空泵,使气压以约3KPA/S的速率缓慢增长到-40KPA的真空度。
(3)随着真空度的上升,观察侵入水的样品,如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生泄漏,由于截留的空气造成的个别气泡不算作泄漏。
(4)保持样品在真空状态下30S时间。
(5)释放真空,检查样品包装内是否渗入容器内的水。
5.1.5试验结果如下:
5.1.6结论:
结果显示在-40kpa的真空度下,包装样品通过测试。
5.2染料渗漏试验
5.2.1测试依据:参照ASTM F 1929-98方法
5.2.2测试条件:温度23℃,湿度50%
5.2.3试剂:甲苯胺蓝
5.2.4测试对象:对200℃、210℃、220℃、230℃,240℃封口后的200个纸塑袋,各选出20个,分别做渗漏试验
5.2.5试验方法:
(1)将样品包装放于试验环境条件下适应48小时。
(2)取10个产品包装,从中间切开,拿开产品。然后用注射器吸取甲苯胺蓝试验液,向包装内注射足够的试验液使其覆盖最长边约5mm深,保持10s时间。
(3)在包装透明的一边,肉眼观察颜料渗漏情况,如图一所示。
图一
5.2.6结果:
(1)详见4.3.4中的表1.
5.2.7结论:
经检测,210℃、220℃、230℃三个温度段包装封口部位,性能良好,无渗漏的剥离情况。
5.3琼脂接触攻击试验(阻菌性试验)
5.3.1测试依据:参照DIN 58953-6:2010方法
5.3.2测试设备:生化培养箱,超净工作台
5.3.3血琼脂平板:取30ml无菌脱纤维羊血与270ml营养琼脂混合,配制成10%的血琼脂平板。
菌种:金黄色葡萄球菌(ATCC6538)第三代
5.3.4测试对象:
(1)取已灭菌纸塑袋的透析纸层,裁成边长为50*50mm的矩形,共10份。
(2)取已灭菌纸塑袋的PE复合膜层,裁成边长为50*50mm的矩形,共10份。
5.3.5试验方法:
(1)取待检样品10份,透析纸层和PE复合膜层各5份,已灭菌。
(2)将灭菌样品转移至无菌平皿,取9.1*10∧7cfu/ml的金黄色葡萄球菌菌悬液5滴,每滴约0.1ml,均匀滴在样品外表面(实际使用中可能受细菌污染的一面,即包装外表面),互不触碰,在温度22.5℃条件下干燥8小时。
(3)将染菌样片的内表面完全平铺于血脂琼平板的表面,5-6s后将样片丢弃,血琼脂平板于37℃培养24h,观察细菌生长情况。
(4)对照:参照上述方法取样并接种干燥,将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照,对未接种的样片与血琼脂平板接触作为阴性对照,然后培养观察。
(5)结果评价:如5个血琼脂平板上无菌落生长,则表明样品包装材料的抗细菌透过性良好,如在5个血琼脂平板上生长的菌落不超过5个,则再取20份样品重复测试,若20个血琼脂平板上,生长的菌落仍不超过5个,则此包装材料通过5个,则此包装材料通过检测。结果:
5.3.6结论:
本次试验结果可以接受,包装材料满足要求。
5.4封口剥离试验
5.4.1测试依据:参照ASTM F 88-09方法
5.4.2测试条件:温度23℃,湿度50%
5.4.3测试设备:测力计
5.4.4测试对象:经200℃、210℃、220℃、230℃,240℃封口后的200个纸塑袋,渗漏试验挑选结束后,剩下的100个纸塑袋
5.4.5测试方法:
(1)将样品包装放于试验环境条件适应48小时使其达到稳定状态。
(2)将包装制备成标准规格样品,封口宽度25mm。
(3)采用测试技术A(无支撑),将制备好的样品夹在测力计的夹具上,测定其封口强度,塑面在上,纸面在下,保持样品的密封部位到两个夹具受力点的距离相同,并与拉力方向垂直,且使样品在开始测试之前,适当松弛,两夹具间最初的距离为25mm,如图二所示。
图二
(4)将机器归零,开始测试拉伸样片,缓慢匀速拉动,拉动速度不超过300mm/min。
5.2.6结果:
(1)详见4.3.4中的表1.
5.2.7结论:
经检测200℃、210℃、220℃、230℃,240℃温度段包装封口部位,性能良好,封口撕拉力满足设计开发的要求。
6 有效期研究验证确认
6.1包装老化测试
6.1.1 加速老化条件
环境温度23℃,相对湿度55%,
值为2,加速老化温度为55℃,根据公式算出加速老化因子
Q
10
(AAF)=Q10[(加速老化温度–环境温度/10]=11.3,则加速老化时间(AAT) =实时老化时间/加速老化因子=32.3天,即实时老化一年的时间为产品加速老化32.3天。
6.1.2 加速老化设备
老化箱
6.1.3 加速老化过程
(1)当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项出现小于其标准值的,则可认为耐老化时间最大为:
a. 储存16.15天等同于半年;
b. 储存32.3天等同于1年;
c. 储存48.45天等同于1.5年;
d. 储存64.6天等同于2年;
f.储存80.75天等同于2.5年;
g.储存96.9天等同于3年;
h. 储存113.05天等同于3.5年;
(2)根据我司产品的实际情况,在实验中,我们将会用195个灭菌后经恒温箱培养的产品来做0.5年、1年、1.5年、2年,2.5年,3年,3.5年的老化试验,从而确定我司产品老化年份,即包装的有效期。
(3)相关标准满足YYT0681.1-2009 无菌医疗器械包装试验方法第1部分:加速老化试验指南。
(4)产品于2014年3月5日12时放入老化箱,具体操作参照《老化测试箱操作及维护与保养规程》。
6.2具体试验项目及安排时间如下表:
6.3测试方法
6.3.1具体检测方法分别参见5.1.4,5.2.5, 5.4.5。