王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定
2013年11月
贵 金 属 Nov. 2013 第34卷第4期 Precious Metals
V ol. 34, No. 4
收稿日期：2013-04-02
基金项目：湖南省重大专项项目(2009FJ1007)。
第一作者：钟 良，男，硕士研究生，研究方向：贵金属冶炼及回收。E-mail ：zhongliang6562456@https://www.wendangku.net/doc/152334205.html,
*通讯作者：杨天足，男，博士生导师，研究方向：贵金属冶金及复杂多金属硫化矿的综合利用研究。E-mail ：tianzuyang@https://www.wendangku.net/doc/152334205.html,
王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定
钟 良，杨天足，陈 霖，李家元，刘志楼
(中南大学 冶金科学与工程学院，长沙 410083)
摘 要：建立了一种以次氯酸钠作氧化剂，碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉
淀，盐酸溶解，硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好，
操作简单；王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子Na +、Cl -、Pb 2+、Bi 2+等(不含Os)对吸
光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771 μg/mL 钌，RSD (n =6)为1.536%，加标回收率
为98.73%~102.76%。
关键词：分析化学；王水不溶渣；硫脲；钌；分光光度法
中图分类号：O652.4 文献标识码：A 文章编号：1004-0676(2013)04-0043-05
Dissolution of Insoluble Residue in Aqua Regia by Alkaline Pressure Oxidation
and Content Analysis of Ruthenium
ZHONG Liang, YANG Tianzu, CHEN Lin, LI Jiayuan, LIU Zhilou
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: Ruthenium in aqua regia-insoluble residue was dissolved by an alkaline pressure oxidation
method with sodium hypochlorite as antioxidant in alkaline system, followed by content analysis of
ruthenium using the thiourea-spectrophotometry. Ruthenium could be converted into the solution and the
accompanying main impurity ions (such as Na +, Cl -, Pb 2+, Bi 2+) had no interference with the determination
of ruthenium. The relative standard deviation (n =6) was 1.536% in the sample containing 13.771 μg/mL of
ruthenium, and the recovery of the addition of standard ruthenium was 98.73%~102.76%.
Keywords: analytical chemistry; aqua regia insoluble residue; thiourea; ruthenium; spectrophotometry
随着科技的发展，稀有贵金属钌以其优越的物理、化学性质被广泛的应用到各个行业，其需求量日益增长。目前，钌主要通过王水不溶渣提取，因此对于其中钌含量的准确测定就显得十分重要。钌的分析方法通常采用重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等。重量法常用于组成较简单的RuCl 3中钌含量的测定，操作繁复且分析周期过长，难以用于
实验室对大批的含钌样液进行分析检测；催化分光光度法虽然具有灵敏度高，操作简便等特点，但重
现性较差，试剂消耗量大，适用于痕量—微量钌的测定；原子吸收光谱法选择性好，适用于含一定杂质离子的RuCl 3中的钌含量测定，未见对王水不溶渣中钌含量测定的文献报道；硫脲分光光度法[1]常用于测定高含量钌，其优点是经过蒸馏除杂能够排除杂质离子干扰。本文在理论分析的基础上，通过实验探索，针对传统的硫脲分光光度法样品前处理缺点进行了改进，并应用于测量王水不溶渣中的钌，得到了满意的结果。
1 实验实验部分部分
1.1 主要主要仪器仪器仪器、、试剂
723N 可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；电磁炉；DF-101型集热式恒温加热磁力搅拌