对苯二胺合成新工艺的研究

合成氨工艺流程简述

合成氨工艺流程简述 1、粘结剂制备 先将水加入到粘结剂提取罐内，然后向罐内微通蒸汽,加热温度应≤40℃，开动搅拌机在不断搅拌的情况下投入液体烧碱（30%Na0H），待碱液温度达一定时继续搅拌，投入筛好的褐煤（含腐植酸约35%）,含量低的褐煤应适当多投，可根据腐植酸含量高低而调整加入量，边投料边通蒸汽，同时不停搅拌，此时由于化学反应而放出热量产生少量气体、液位有所升高，为防止冒槽现象应酌情减少蒸汽加入量，维护反应温度，时间约2小时反应基本完全，可取少量提取液检查，其颜色为黑褐色，有粘结性，用母指和食指捏后拉开有连丝，冷却后粘结性增大，流动性变差，视为提出制液结束。此时停蒸汽，不停搅拌待用。 2、原料煤的粉碎和粘结剂的加入 原料煤先送入一级粉碎机，粉至3毫米以下，后经皮带机送入鼠笼粉碎机粉至1毫米以下，经皮带机送入双轴搅拌机内，此时由操作工视其送入的煤量酌情控制加液阀加入已提取好的粘结剂，在双轴搅拌机内不断的搅拌推进混匀后落入斜皮带机，送至分仓平皮带机，分仓堆沤备用（粘结剂的加入量是根据经验判断掌握调节，一般加液后的煤屑用手抓一把捏得拢，两指能捏散较为合适）。 3、煤棒制备 沤化合格的原料煤送煤棒机挤压成型后经皮带机输送到煤棒烘干炉中，利用吹风气回收锅炉的尾气(温度～160℃)将煤棒烘干,再经皮带机输送到造气车间供造气炉制取半水煤气用。 4、半水煤气制取 以空气和蒸汽为气化剂，在常压、高温下与煤棒中的炭作用，通过固定床（造气炉）蓄热间歇制气法得到半水煤气，根据氨合成必需的氢、氮气体比例调整空气和蒸汽加入量，保证合成氨系统的循环氢含量，造气过程由微机控制，分为五个阶段： ①吹风 ②上吹制气 ③下吹制气 ④二次上吹

间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺产品指标及合成方法 间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注） 产品指标: 纤维级间苯二胺 外观：白色粒状或熔铸体； 纯度：99.9%（最小值） 水分：0.1%（最大值） 结晶点：62.5℃（最小值） 高沸物：200mg/kg（最大值） 低沸物：100mg/kg（最大值） 一级品间苯二胺 外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深； 纯度：99.8%（最小值）； 水分：0.1%（最大值）； 结晶点：62.5℃（最小值）； 高沸物：1000mg/kg（最大值）； 低沸物：200mg/kg（最大值） 工业级间苯二胺 外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深； 纯度：99.5%（最小值）； 水分：0.1%（最大值）； 结晶点：62.0℃（最小值）； 高沸物：1000mg/kg（最大值）； 低沸物：500mg/kg（最大值） 另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。 比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统

30万吨合成氨项目实施建议书

30万吨合成氨联产尿素 项目建议书 湖滨区大项目办公室 2006年9月27日 1总论 一、工艺技术状况 来自厂的焦炉煤气，压力300mmH2O柱，温度35℃，进入罗茨鼓风机，加压后依次进入两台串联的脱硫塔与自上而下的与PDS脱硫液逆流接触，吸收气体中的H2S及部分有机硫，出塔后经气液分离器分离液体后，至焦炉气压缩工序。 吸收了H2S及部分在同硫的脱硫液进入循环槽与溶液槽反应救分钟后，由半贫液泵或富液泵打至再生液混合器，经再生喷

射器与自吸空气混合，进行强化氧化反应，然后进入喷射再生槽，这硫泡沫及溶液从喷射再生槽迅速返上，在再生槽顶部，浮选出的硫泡沫自流入硫泡沫混和槽，再由空压罐压送至硫泡沫高位槽，用蒸汽加热至85℃左右，自流入熔硫釜，继续用蒸汽加热至95℃左右，不断排出清液，待浓度达到45%左右时，加热至135℃熔融后放入硫磺冷却盘，自然冷却后得副产品硫磺。 从再生槽分离出来的清液经液位调节器进入贫液槽，经贫液泵加压至0.5MPa后，分两股进入脱硫塔。 脱硫过程中所消耗的碱，以及需要补充的ADA、偏钒酸钠、PDS等试剂，均在溶液制备槽配制成溶液后，用溶液泵送反应槽或事故槽而进入系统。 当循环溶液中的硫氰酸钠及硫代硫酸钠积累到一定程度后，从贫液泵出口抽取部分溶液去回收楼提取硫氰酸钠和硫代硫酸钠。 来自贫液泵后的贫脱硫液，流入回收楼的母液槽，由母液泵定期抽入真空蒸发器用蒸汽加热浓缩，待蒸发结束后通过旋转的溜槽将料液放至真空吸滤器，热过滤除Na2CO3等杂质。滤渣在滤渣溶解槽中用脱硫溶解后予以回收，滤液至结晶槽用夹套冷却水（冷冻水）冷至5℃左右，加入同质晶种使其结晶，最后在离心机中分离得至粗制Na2S2O3产品。 分离得到Na2S2O3的滤液（或NaCNS/Na2 S2O3＞5的脱硫清液）经中间槽用压缩空气压入真空蒸发器，用蒸汽加热浓缩，待

对苯二胺(MSDS)

危险化学品安全技术说明书 对苯二胺 一化学品及企业标识 MSDS中文名称：1，4-苯二胺 化学品英文名称：P-Phenylenediamine；1,4-diaminobenzene 别名：对苯二胺；1，4-二氨基苯；乌尔丝D 简称：PPDA 使用单位：池州方达科技有限公司 电话：0566--8167618 传真：0566--8167619 二成份/组成信息 纯度：99.9% 化学品名称：对苯二胺 分子式：C6H8N2；NH2C6H4NH2 相对分子量：108.14 国标编号：61789 CAS编号：106-50-3 危险度：C 风险程度：34 三危险性概述 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：不易因吸入而中毒。如经口进入，则毒作用与苯胺同。 危险性概述：对苯二胺有很强烈的致敏作用。引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

四急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。 食入：误服者给漱口，饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。就医。 五消防措施 灭火方法：雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。 六个人防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。 进行就业前和定期的体检。 七泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所或用沙土混合，逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释)，放臵24小时，然后废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 废弃物处臵方法：用控制焚烧法，焚烧炉排气中的氮氧化物通过洗涤器或高温装臵除去。

合成氨工作原理与工艺流程

合成氨工作原理与工艺流程 摘要：氨合成的基本原理氨是由气态氢和氮在氨触媒的作用下反应生成的，其反应式为3H2+N2=2NH3+热量这是一个可逆、放热、体积缩... 合成氨工艺包括：往复循环机工艺流程，透平循环机工艺流程，合成塔工艺流程。一.往复循环机工艺流程经合成反应，水冷器冷却、氨分离器分离后的混合气体，进入循环机气缸压缩提高压力，再送入系统与新鲜气混合进入合成塔。 关键词：氨工作；原理；工艺流程 Abstract: The basic principle of ammonia synthesis, ammonia by gaseous hydrogen and nitrogen in ammonia catalyst under reaction, the reaction equation: 3H2+N2 =2NH3 + heat which is a reversible exothermic, volume shrinkage... In synthetic ammonia process includes: reciprocating circulation machine process, turbine circulation machine process, synthetic tower process. Key words: ammonia; principle; technical process 一、氨合成的基本原理 氨是由气态氢和氮在氨触媒的作用下反应生成的，其反应式为：3H2+N2=2NH3+热量这是一个可逆、放热、体积缩小的反应，对其反应机理存在着不同的观点，一般认为：氮在铁催化剂上被活性吸附，离解为氮原子，然后逐步加氢，连续生成NH、NH2和NH3。即： N2（扩散）→2N（吸附）→2NH(吸附）→2NH２（吸附）→ 2NH３（脱附）→2NH３（扩散到气相）由质量作用定律和平衡移动原理可知：1.温度升高，不利于反应平衡而有利于反应速度。2.压力愈高愈有利于反应平衡和速度。3.氢氮气（比例3:1）含量越高越有利于反应和速度。4.触媒不影响反应平衡，但可以加快反应速度。 二、温度对氨合成反应的影响 1、氨合成反应是一个可逆放热反应。当反应温度升高时，平衡向着氨的分解方向移动；温度降低反应向着氨的生成方向移动。因此，从平衡观点来看，要使氨的平衡产率高，应该采取较低的反应温度。 2、但是从化学反应速度的观点来看，提高温度总能使反应的速度加快，这是因为温度升高分子的运动加快，分子间碰撞的机率增加，同时又使化合时分子克服阻力的能力加大，从而增加分子有效结合的机率。 3、总之，温度低时，反应有利于向合成氨的方向进行，但是氨合成的反应

对苯二胺市场调查剖析

对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体，可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PPTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑DB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂DNP、DOP、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料，在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多，目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种：催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造，否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法, 反应如下:

铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75～80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺, 然后在70～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25～30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟, 这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 2、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺，反应式如下： 三、生产厂家 截止2010年底国内苯二胺生产能力达到13万吨/年左右，2010年的实际产量约为10万吨左右，有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家，两家企业产能之和约占全国总产能的35%左右，

苯二胺产品现状与未来分析

苯二胺产品现状与未来分析 苯二胺包括三种同分异构体，即邻苯二胺，间苯二胺和对苯二胺，均为用途广泛的有机化工中间体，值得注意的是三种异构体近年来下游用途不断被拓展与开发，新的产业化技术取得突破，生产成本不断降低、过程趋于清洁化，未来市场需求增长强劲，发展前景非常广阔。 目前国内由于很多氯碱厂纷纷选择上苯胺、环己胺项目，以利用氢气资源，导致该装臵数量太多，产能也大小不一，直接结果就是苯胺、环己胺产品趋于供大于求。现在苯胺、环己胺的市场售价有逐渐向下的趋势。可是由于现阶段国内苯二胺装臵相对来说还不多，市场容量大，且以苯二胺为原料的下游产品市场持续看好，这直接导致了苯二胺产品的市场走俏。甚至于2009年以来一段时间内邻苯二胺出现了脱销的现象。目前以硝酸和苯发生硝化反应，生成混二硝基苯，再由混二硝基苯催化加氢还原为混合苯二胺粗品，经对混合苯二胺粗品精馏可以得到邻苯二胺，间苯二胺和对苯二胺三种产品的工艺路线已经成熟，非常适合氯碱企业发展加氢产品。例如安徽的大型企业安徽八一化工厂以其6万吨/年离子膜烧碱装臵为依托，建设了0.65万吨/年的邻苯二胺装臵，取得了较好的经济效益，估计现在该装臵已经扩产到万吨规模以上了。该工艺路线先进，三废排放较少，也适宜建设万吨级以上的大装臵。而且就目前来说，全国采用混二硝基苯催化加氢还原生产苯二胺的装臵数量还不多，估计全国不会超过五家，而且这些生产厂家主要集中在东部沿海地区，其他多为采用污染严重

的原始工艺生产苯二胺产品。据初步了解，在整个西南地区，目前还没有苯二胺产品的生产厂家，如果能够抓住这个巨大的市场，必将为三阳公司迎来新的发展机遇。 目前苯二胺产品正处于上升阶段，苯二胺的市场已经培育起来，可是苯二胺产品的供应还远远跟不上市场需求，正是大力发展这一产品的好时机。 1.产业概况 目前国内苯二胺行业总体上看呈现以下三大特点：一是现有装臵布点比较分散、规模较小、品种单一、上下游脱节，特别是多数生产装臵合成技术落后、环境污染严重，竞争力薄弱面临淘汰；目前国内采用二硝基苯催化加氢生产苯二胺先进工艺的厂家不多；二是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺下游新的市场开始启动，主要有：间苯二酚、间位和对位芳纶、苯并三氮唑类材料助剂等，这些产品属于新材料及其助剂领域，具有良好的发展前景，对苯二胺需求潜力巨大；三是新型清洁低成本的合成工艺从实验室逐步走向工业化大生产，国内已有少数企业采用新型工艺生产，即采用二硝基苯催化加氢生产苯二胺的新型工艺，获得较好的经济效益。 国内现有生产能力和产业水平无法满足未来市场对苯二胺产品数量和质量的需求，同时新型产业化工艺路线成熟应用，为苯二胺产业加快发展提供了技术的支撑和保障。因此苯二胺产品成为目前国内极具投资价值和发展潜力的有机中间体品种之一。 2.合成技术路线比较

对苯二胺

化学品安全技术说明书 化学品中文名：1,4-苯二胺 ; 1,4-二氨基苯；对苯二胺；乌尔丝D 化学品英文名：p-phenylenediamine; 1,4-diaminobenzene 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 对苯二胺106-50-3 危险性类别：第6.1类毒害品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：不易因吸入而中毒，口服毒性剧烈，与苯胺同,引起高铁血红蛋白血症。本品有很强的致敏作用，可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。 环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

有害燃烧产物：一氧化碳、氮氧化物。 灭火方法：用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火 结束。 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可 能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。 用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移 离泄漏区。 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜， 穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。 使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。 搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材 及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。 储区应备有合适的材料收容泄漏物。 接触限值： MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准 PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准TLV-C(mg/m3): - TLV-TWA(mg/m3): 0.1[皮]TLV-STEL(mg/m3): 监测方法：无资料。 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。

合成氨工艺流程

工艺流程说明： 将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化所生成的半水煤气经燃烧室、废热锅炉回收热量后送入气柜。 半水煤气由气柜进入电除尘器，除去固体颗粒后依次进入压缩机的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段，加压到1.9~2.0Mpa，送入脱硫塔，用A.D.A.溶液或其他脱硫溶液洗涤,以除去硫化氢，随后，气体经饱和塔进入热交换器，加热升温后进入一氧化碳变换炉，用水蒸汽使气体中的一氧化碳变为氢。变换后的气体，返回热交换器进行降温，并经热水塔的进一步降温后，进入变换器脱硫塔，以除去变换时产生的硫化氢。然后，气体进入二氧化碳吸收塔，用水洗法除去大部分二氧化碳。脱碳后的原料进入压缩机Ⅳ、Ⅴ段，升压到压缩机12.09~13.0Mpa后，依次进入铜洗塔和碱洗塔，使气体中残余的一氧化碳和二氧化碳含量进一步降至20（ppm）以下，以满足合成氨的要求。 净化后的原料气进入压缩机的最后一段，升压到30.0~32.0 MPa进入滤油器，在此与循环压缩机来的循环气混合，经除油后，进入冷凝塔和氨冷器的管内，再进入冷凝塔的下部，分离出液氨。分离出液氨后的气体进入冷凝塔上部的管间，与管内的气体换热升温后进入氨合成塔。在高温高压并有催化剂存在的条件下，将氮氢气合成氨。出合成塔的气体中，约含氨10~20%，经水冷器与氨冷器将氨液化并分离后，其气体进入循环压缩机循环使用。分离出的液氨进入液氨贮槽。 原料气的制备:制备氢氮比为3:1的半水煤气 即造气。将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化后生成氢氮比为3:1的半水煤气。整个生产过程由煤气发生炉、燃烧室、废热锅炉、气柜等设备组成。 固定床半水煤气制造过程由吹风、上吹制气、下吹制气、二次上吹、空气吹净等5个阶段构成，为了调节氢氮比，在吹风末端要将部分吹风气吹入煤气，这个过程通常称为吹风回收。 吹风阶段：空气从煤气炉的底部吹入，使燃料燃烧，热量贮存于燃料中，为制气阶段碳与水蒸汽的反应提供热量。吹风气经过燃烧室和废热锅炉后放空。 上吹制气阶段：从煤气炉的底部通入混有适量空气的水蒸汽，和碳反应生成的半水煤气经过炉的顶部引出。向水蒸汽中加入的空气称为加氮空气。 下吹制气阶段：将水蒸汽和加氮空气由炉顶送入，生成的半水煤气由炉底引出。 二次上吹制气阶段：水蒸汽和加氮空气自下而上通过燃料层，将炉底残留的半水煤气排净，为下一步送入空气创造安全条件。 空气吹净阶段：从炉底部吹入空气，所得吹风气为半水煤气中氮的主要来源，并将残留的半水煤气加以回收。 以上五个阶段完成了制造半水煤气的主过程，然后重新转入吹风阶段，进入下一个循环。原料气的净化：除去原料气中的硫化氢、二氧化碳等杂质，将一氧化碳转化为氢气本阶段由原料气脱硫、一氧化碳变换、水洗（脱除二氧化碳）、铜洗（脱除一氧化碳）、碱洗（脱除残余二氧化碳）等几个工段构成，主要设备有除尘器、压缩机、脱硫塔、饱和塔、热水塔、一氧化碳变换炉、二氧化碳吸收塔、铜洗塔、碱洗塔等。 脱硫：原料气中硫化物的存在加剧了管道及设备的腐蚀，而且能引起催化剂中毒，必须予以除去。脱硫方法可分为干法脱硫和湿法脱硫两大类。干法脱硫是用固体硫化剂，当气体通过脱硫剂时硫化物被固体脱硫剂吸附，脱除原料气中的少量硫化氢和有机硫化物。一般先进行湿法脱硫，再采用干法脱硫除去有机物和残余硫化氢。湿法脱硫所用的硫化剂为溶液，当含硫气体通过脱硫剂时，硫化物被液体剂吸收，除去气体中的绝大部分硫化氢。 CO变换：一氧化碳对氨催化剂有毒害，因此在原料气进入合成氨工序之前必须将一氧

对苯二胺市场调查

对苯二胺市场调查

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期： ?

对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体,可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PＰTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑ＤB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂ＤＮP、DOＰ、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料,在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多,目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种:催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造,否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法,反应如下:

铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在7５～８0℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺,然后在7０～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25~ 30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟,这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 ２、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺,反应式如下: 三、生产厂家 截止20１０年底国内苯二胺生产能力达到13万吨／年左右,2010年的实际产量约为10万吨左右,有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家,两家企业产能之和约占全国总产能的3５%左右,

聚酰亚胺制备工艺

聚酰亚胺制备工艺-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

聚酰亚胺制备 （1）实验原理 以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。因此要分成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在N'N二甲基乙酰肤、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，如膜、纤维、涂层、层压材料等，然后加热到150℃以上，使残留的羧基和亚胺基继续反应固化。反应过程如图所示。 （2）原科配比 理论上是二酐与二胺的配比为1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘度最大。但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得不活泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。一般二酐与二胺摩尔量之比在1.020—1.030比较合适。 （3）聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定

在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，太小不利于成膜。通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为10％时最佳。各种胶液的固体含量配比见表 PAA-聚酰胺酸，PMDA-均苯四甲酸二酐, ODA-二氨基二苯基醚,NMP-毗咯烷酮。 （4）仪器和药品 仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯等(其它需要的玻璃仪器可任选)； 本体：均苯四甲酸二酐(PMDA)，4'4-二氨基二苯基醚(ODA)； 溶剂：N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选一种。 （5）实验步骤 a.用研钵将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4'4-二胺基二苯基醚(ODA)分别研细，然后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘培1—2个小时，备用。 b.烘好的4'4-二氨基二苯基醚(ODA)溶于N'N—二甲基乙酰胺等溶剂中，高速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(注意药

抗氧剂的生产工艺

抗氧剂的生产工艺

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期: ?

Ｙiｂin Ｕnivｅｒsｉty 《精细化工》 题目抗氧剂的生产工艺 专业应用化学 学生姓名XXXＸＸX 学号 XXＸXXXＸXX 年级 2014级 化学与化工学院

抗氧剂的生产工艺 摘要:抗氧剂是聚合物稳定化助剂的重要组成部分，也是聚合物加工应用技术诞生以来开发与研究最为活跃的助剂领域之一。本文归纳了一部分抗氧剂的国内外生产现状及一些抗氧剂的生产工艺，并大致介绍了一部分抗氧剂的有缺点和其中一部分操作流程。 关键词:抗氧剂;生产工艺；胺类抗氧剂；酚类抗氧剂 1引言 塑料、橡胶以及其他高分子材料在贮存、加工、使用过程中由于受到外界种种因素的综合影响而在结构上发生了化学变化,逐渐地失去其使用价值，这种现象称之为高分子材料的老化。老化过程是一种不可逆过程,在日常生活中常可见到,例如橡胶制品逐渐失去弹性,塑料薄膜发脆破裂，燃料油粘度增加等。 发生老化的原因很多，外界的作用和内在的原因都有。地球上一切生物的生命活动都依靠氧气来维持，氧化反应也是生命活动和能量的来源。然而也就是氧,能使高分子聚合物的分子链发生氧化降解，缩短了材料的使用寿命。这就使人们想到采用有效的方法来阻止或延缓材料的氧化（或称老化）。最常用的办法是采用抗氧剂,这是一些很容易与氧作用的物质，把它们放在被保护的物质中,使它们先与氧作用来保护物质免受或延迟氧化。在橡胶工业中,抗氧剂又被称为防老剂。２国内外发展现状 2.1国外发展现状 随着世界范围内合成材料，尤其是通用型塑料的产量快速增加,促进和刺激了全球抗氧化剂产能的迅速增长,塑料抗氧剂的生产能力由19９5年的13万吨上升到2003年的２4万吨以上，年均增长率保持在8%左右，高于某些传统塑料助剂品种增长率。 全球主要抗氧剂的生产公司有：汽巴精化公司。该公司是世界上受阻酚抗氧剂研制开发最早的公司之一,也是目前世界上最大的抗氧化剂生产商,在世界各大洲均建有独资或合资的抗氧剂生产厂,各类抗氧剂生产能力约9万吨/年，２002年产量约为8万吨,占全球抗氧剂市场的50%左右。美国大湖公司。美国大湖

2-甲基对苯二胺合成工艺的研究

2-甲基对苯二胺合成工艺的研究 医药化工学院高分子材料与工程学生：陈骁国 摘要：在系统介绍2, 5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求, 重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明, 以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2, 5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。 关键词：2, 5-二氨基甲苯；合成工艺； 1 前言 自20世纪纪初2-甲基对苯二胺系列物质的出现至80年代，由于受应用范围的限制需求量一直不大；90年代起，随着美容美发在全球范围的兴起，2-甲基对苯二胺可以作为染毛剂的有效低毒前体以及在高档化妆品中取代对苯二胺，针对2-甲基对苯二胺易分解之特性、依据不同的储存、运输及应用要求，相继研究并出现了稳定性良好的2-甲基对苯二胺系列产品，2-甲基对苯二胺作为染毛剂具有的特殊氧化发色能力。尤其是进入21世纪以来，随着对染发剂专用化学品的认识和技术精细化程度的不断上升。2-甲基对苯二胺系列物质的合成路线开发和应用研究已成为热门课题而展开，其系列产品的商品化步伐逐渐加快。现今在化妆品染发剂上使用的高质量2-甲基对苯二胺系列产品，仅一个产品全球需求量就达600t／a以上。 此外由于2，5-TDA结构中含有对位的两个氨基，首先可作为高性能聚酰亚胺和聚酰胺等高分子新单体使用；也可以在其甲基的对位上引入硝基、同时对甲基继续进行反应制得电子推．拉式的二苯乙烯类二胺新单体，用于制各二阶非线性光学聚酰亚胺高分子材料；还可先制得二元的酰亚胺羧酸新单体，进行用于聚(酯-酰亚胺)和聚(酰胺，酰亚胺)等高分子的合成，因此，2-甲基对苯二胺系列产品的应用，在用于化妆品提高人们生活质量的同时，已开始瞄准高技术新材料及国防工业的特殊领域，且此方面需求量至少在每年千吨以上，具有潜在的应用市场和良好的发展前景。

合成氨工艺和项目

XXXXXXXXXXXXXXXXX潘塔业绩情况XXXXXXXXXXXXXXXXX 大庆石化甲醇厂合成氨 中国石油大庆石化化肥厂合成氨装置扩能改造工程 XXXXXXXXXXXXXXXX马各文业绩情况XXXXXXXXXXXXXXXX 大庆油田甲醇厂合成氨技术改造工程 本溪1830（18吨尿素和30万吨合成氨）锅炉部分里面的高压蒸汽项目 中国石油天然气股份有限公司宁夏石化分公司宁化二化肥合成氨扩能改造 湖北双环合成氨装置 中石化湖北化肥分公司合成氨装置氨合成回路增产节能改造项目 中石化湖南岳阳巴陵分公司煤代油工程第二批 中石化安徽安庆石化化肥项目 四川泸天化股份有限公司合成二大修项目 云南沾化年产50万吨合成氨项目煤气化装置 XXXX福瑞克（闸阀、截至阀、止回阀、角阀）业绩XXXX 云天化50万合成氨 本溪35万吨尿素62万吨合成氨项目 本溪1830（18吨尿素和30万吨合成氨）锅炉部分里面的高压蒸汽项目XXXXXXXXXXXXXXXXX要跟踪项目XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 安徽20万吨/年合成氨原料路线改造工程（壳牌粉煤加压气化）项目＝吴迪 所属地区:阜阳市 项目建设内容和规模: 公司现有合成氨装置生产能力为20万吨/年，生产工艺采用常压固定床气化。采用壳牌粉煤加压气化技术改造后能力如下:煤气化装置生产能力，煤气（CO+H2）55000Nm 3 /h，可产合成氨630t/d（20万吨/年），气化炉原料煤处理能力820t/d;空分装置生产能力，18000Nm 3/h（以99.6%O 2 计），最大20000Nm 3 /h，年操作7920小时。 合作方式:合资、合作经营。 项目建设条件及当前工作进展情况:本项目采用皖北谢桥煤矿及刘二矿煤作为煤气化装置设计煤种，项目建设在原厂区内，不需新增土地。项目建设场地已完成三通一平。 项目建设单位:安徽昊源化工集团有限公司 邮政编码:236023 通讯地址:安徽省阜阳市阜康路1号 联系电话: 传真: E-mail: 网址: 河南省新郑市年产18万吨合成氨项目＝吴迪 项目分类：石化医药 项目概算： 82796万元 建设地点：河南 建设周期和单位： 2007年-2009年新郑市韩春化工有限公司 主要设备及要求：

全球三地对苯二胺标准不一 我国大陆标准最低

全球三地对苯二胺标准不一我国大陆 标准最低 目前，世界各国对染发剂的生产、检验及审批都有严格、明确的规定。在美国，染发剂属于化妆品，不属于OTC(非处方药)；在日本，染发剂属于医药部外品。在我国，染发剂属于特殊用途化妆品，上市前须报卫生部进行检验及审批，批准后方能上市销售。 中国大陆：对苯二胺限量标准为6% 我国《化妆品卫生规范》（2007年版）要求，邻苯二胺不得检出、对苯二 胺≤6.0%、对氨基苯酚≤1.0%、对苯二酚(氢醌) ≤0.3%、间苯二胺不得检出、间苯二酚≤5.0%、甲苯2，5-二胺≤10.0%。 另外，我国2005年8月11日发布关于《染发剂原料名单(试行)》的通知，并于2006年1月1日起实施。卫生部组织专家在整理我国已批准染发产品中所用染发剂和借鉴国外染发剂安全性评价结论的基础上拟订了《允许使用染发剂名单》（试行），名单规定了目前可用于化妆品生产的染发剂及其使用限制要求和必须标识的警示用语。 名单中对原料的限制要求的制定依据首先是我国《化妆品卫生规范（2002）》，其次是欧盟化妆品规程（2002年4月发布）暂时允许用染料名单中的限量，第 三是美国《2001化妆品成分评审概要》（2001 CIR (Cosmetic Ingredients Review) Compendium）的建议用量，第四个是日本规定的使用量，最后是企业提供的有关资料。 欧盟：对苯二胺限量标准为2% 为减低染发剂对消费者造成皮肤敏感的风险，欧盟在2009年10月12日发布指令（2009/130/EC），对染发剂内对苯二胺(PPD)及甲苯-2，5-二胺(PTD)的浓度进行了修订，降低了最高批准浓度，这项指令是根据消费者安全科学委员会（SCCS）提出的新建议而制订的。

对苯二胺新型合成工艺分析研究进展

对苯二胺新型合成工艺研究进展 崔天放，朱沧，苏燕 ( 沈阳化工学院应用化学学院，辽宁沈阳110142> 摘要：介绍了制备对苯二胺的传统工艺方法及一些新的工艺方法．对这些工艺方法的优缺点进行了归纳比较．阐述了新的工艺方法在保护环境、原子利用率、利用可再生资源等方面的优点。简要介绍了对苯二胺的用途和新工艺 法合成对苯二胺的前景 关键词：对苯二胺：合成；性质：应用 Abstract ：A introduce to prepare P —phenylenediame by the traditional process and by the new craft was given in the paper ．The advantages of the new craft in environment protection ，atomic availability and the utility of renewable resources were expounded in comparison of the craft merits and shortcomings for preparing P —phenylenediame ．Finally ，application ofp —phenylenediame and its new craft prospect for synthezing 0fp —phenylenediame were discussed ． Key words ：p—phenylenediamine ；synthesis ；character ；application 1 前言 对苯二胺(P—phenylenediamine>，又名乌尔丝D,是最简单的芳香二胺之一，广泛用于染料、洗化、橡胶、国防等工业中?。在染料行 业可制取偶氮染料，生产毛皮染色剂，在橡胶行业可制取橡胶防老剂 等] 。作为中间体的对苯二胺在市场上的需求量很大．特别是用于生产对苯二胺类防老剂。此类防老剂具有比胺类或酚类防老剂更优异的抗热氧老化和突出的抗臭氧性能，是现今最有效的抗屈挠龟裂防老化剂，也是当今防老剂中唯一具有良好抗氧作用的品种．对于大力发展子午线轮胎不可或缺。对苯二胺具有完善的传统的合成工艺．但随着人们对环境问题、资源利用率的关注，传统的合成工艺承受着巨大的压力。这促使人们研究探索新的对苯二胺合成工艺，以期解决与环境、资源利用等方面的矛盾。 2 合成方法 长期以来，基于经济效益而追求化学反应的高收率导致其它一些问题被忽略，如环境污染。绿色工艺法是利用化学原理及相关的技术和方法研究新的化学反应体系，减少或消除化学反应对生态和环境的污染近年来，化学反应对资源消耗和产物污染程度是用化学反应的原

合成氨工艺流程

合成氨工艺流程 在200MPa的高压和500℃的高温和催化剂作用下，N2+3H2====2NH3,经过压缩冷凝后，将余料在送回反应器进行反应， 合成氨指由氮和氢在高温高压和催化剂存在下直接合成的氨。世界上的氨除少量从焦炉气中回收副产外，绝大部分是合成的氨。 合成氨主要用作化肥、冷冻剂和化工原料 生产方法生产合成氨的主要原料有天然气、石脑油、重质油和煤（或焦炭）等。 ①天然气制氨。天然气先经脱硫，然后通过二次转化，再分别经过一氧化碳变换、二氧化碳脱除等工序，得到的氮氢混合气，其中尚含有一氧化碳和二氧化碳约0.1％～0.3％（体积），经甲烷化作用除去后，制得氢氮摩尔比为3的纯净气，经压缩机压缩而进入氨合成回路，制得产品氨。以石脑油为原料的合成氨生产流程与此流程相似。 ②重质油制氨。重质油包括各种深度加工所得的渣油，可用部分氧化法制得合成氨原料气，生产过程比天然气蒸气转化法简单，但需要有空气分离装置。空气分离装置制得的氧用于重质油气化，氮作为氨合成原料外，液态氮还用作脱除一氧化碳、甲烷及氩的洗涤剂。 ③煤（焦炭）制氨。随着石油化工和天然气化工的发展，以煤（焦炭）为原料制取氨的方式在世界上已很少采用。 用途氨主要用于制造氮肥和复合肥料，氨作为工业原料和氨化饲料，用量约占世界产量的12％。硝酸、各种含氮的无机盐及有机中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料。液氨常用作制冷剂。 贮运商品氨中有一部分是以液态由制造厂运往外地。此外，为保证制造厂内合成氨和氨加工车间之间的供需平衡，防止因短期事故而停产，需设置液氨库。液氨库根据容量大小不同，有不冷冻、半冷冻和全冷冻三种类型。液氨的运输方式有海运、驳船运、管道运、槽车运、卡车运 合成氨是以碳氨为主要原料, 我司可承包的合成氨生成成套项目, 规模有4×104 吨/年, 6×104 吨/年, 10×104 吨/年, 30×104 吨/年, 其产品质量符合中国国家标准. 1. 工艺路线： 以无烟煤为原料生成合成氨常见过程是: 造气-> 半水煤气脱硫-> 压缩机1，2工段-> 变换-> 变换气脱硫->压缩机3段-> 脱硫->压缩机4，5工段-> 铜洗-> 压缩机6段-> 氨合成-> 产品NH3 采用甲烷化法脱硫除原料气中CO. CO2 时, 合成氨工艺流程图如下: 造气->半水煤气脱硫->压缩机1,2段->变换-> 变换气脱硫-> 压缩机3段->脱碳-> 精脱硫->甲烷化->压缩机4,5,6段->氨合成->产品NH3 2. 技术指标: (1) 原料煤: 无烟煤: 粒度15-25mm 或25-100mm

合成氨工艺流程

将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化所生成的半水煤气经燃烧室、废热锅炉回收热量后送入气柜。 半水煤气由气柜进入电除尘器，除去固体颗粒后依次进入压缩机的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段，加压到1.9~2.0Mpa，送入脱硫塔，用A.D.A.溶液或其他脱硫溶液洗涤,以除去硫化氢，随后，气体经饱和塔进入热交换器，加热升温后进入一氧化碳变换炉，用水蒸汽使气体中的一氧化碳变为氢。变换后的气体，返回热交换器进行降温，并经热水塔的进一步降温后，进入变换器脱硫塔，以除去变换时产生的硫化氢。然后，气体进入二氧化碳吸收塔，用水洗法除去大部分二氧化碳。脱碳后的原料进入压缩机Ⅳ、Ⅴ段，升压到压缩机12.09~13.0Mpa后，依次进入铜洗塔和碱洗塔，使气体中残余的一氧化碳和二氧化碳含量进一步降至20（ppm）以下，以满足合成氨的要求。 净化后的原料气进入压缩机的最后一段，升压到30.0~32.0 MPa进入滤油器，在此与循环压缩机来的循环气混合，经除油后，进入冷凝塔和氨冷器的管内，再进入冷凝塔的下部，分离出液氨。分离出液氨后的气体进入冷凝塔上部的管间，与管内的气体换热升温后进入氨合成塔。在高温高压并有催化剂存在的条件下，将氮氢气合成氨。出合成塔的气体中，约含氨10~20%，经水冷器与氨冷器将氨液化并分离后，其气体进入循环压缩机循环使用。分离出的液氨进入液氨贮槽。 原料气的制备:制备氢氮比为3:1的半水煤气 即造气。将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化后生成氢氮比为3:1的半水煤气。整个生产过程由煤气发生炉、燃烧室、废热锅炉、气柜等设备组成。 固定床半水煤气制造过程由吹风、上吹制气、下吹制气、二次上吹、空气吹净等5个阶段构成，为了调节氢氮比，在吹风末端要将部分吹风气吹入煤气，这个过程通常称为吹风回收。吹风阶段：空气从煤气炉的底部吹入，使燃料燃烧，热量贮存于燃料中，为制气阶段碳与水蒸汽的反应提供热量。吹风气经过燃烧室和废热锅炉后放空。上吹制气阶段：从煤气炉的底部通入混有适量空气的水蒸汽，和碳反应生成的半水煤气经过炉的顶部引出。向水蒸汽中加入的空气称为加氮空气。 下吹制气阶段：将水蒸汽和加氮空气由炉顶送入，生成的半水煤气由炉底引出。二次上吹制气阶段：水蒸汽和加氮空气自下而上通过燃料层，将炉底残留的半水煤气排净，为下一步送入空气创造安全条件。 空气吹净阶段：从炉底部吹入空气，所得吹风气为半水煤气中氮的主要来源，并将残留的半水煤气加以回收。 以上五个阶段完成了制造半水煤气的主过程，然后重新转入吹风阶段，进入下一个循环。原料气的净化：除去原料气中的硫化氢、二氧化碳等杂质，将一氧化碳转化为氢气本阶段由原料气脱硫、一氧化碳变换、水洗（脱除二氧化碳）、铜洗（脱除一氧化碳）、碱洗（脱除残余二氧化碳）等几个工段构成，主要设备有除尘器、压缩机、脱硫塔、饱和塔、热水塔、一氧化碳变换炉、二氧化碳吸收塔、铜洗塔、碱洗塔等。 脱硫：原料气中硫化物的存在加剧了管道及设备的腐蚀，而且能引起催化剂中毒，必须予以除去。脱硫方法可分为干法脱硫和湿法脱硫两大类。干法脱硫是用固体硫化剂，当气体通过脱硫剂时硫化物被固体脱硫剂吸附，脱除原料气中的少量硫化氢和有机硫化物。一般先进行湿法脱硫，再采用干法脱硫除去有机物和残余硫化氢。湿法脱硫所用的硫化剂为溶液，当含硫气体通过脱硫剂时，硫化物被液体剂吸收，除去气体中的绝大部分硫化氢。 CO变换：一氧化碳对氨催化剂有毒害，因此在原料气进入合成氨工序之前必须将一氧化碳彻底清除。除去一氧化碳的方法，工业上采用两段法。第一步是把一氧化碳与水蒸汽作用生成氢和二氧化碳；第二步采用铜氨液洗涤法，液氨洗涤法或甲烷化法除去变换中残余的