N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺118-29-6

N-甲基二乙醇胺MSDS

第一部分：化学品名称 化学品中文名称：N-甲基二乙醇胺 化学品英文名称：N-methy-diethanolamine 英文名称2：MDEA CAS No.：105-59-9 分子式：CH3-N(CH2CH2OH)2 分子量：119.16 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 乙烯≥98% 105-59-9 第三部分：危险性概述 危险性类别：无资料 侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收 健康危害：接触后对皮肤及粘膜有刺激性，接触后皮肤会引起潮红，刺激和疼痛 乃至化学灼伤，接触眼睛可引起严重发红并造成角膜损伤。 环境危害：该物质属碱性，对水体和土壤造成污染。 燃爆危险：闪点为134℃（闭口杯），燃点为295℃，遇高热燃烧爆炸危险，与强 氧化剂接触发生剧烈反应。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量清水彻底冲洗皮肤，再用肥皂彻底洗涤。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min，并快速 就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，呼吸困难时给输氧， 如吸收及心跳停止，立即进入人孔呼吸和心脏按摩术，就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 第五部分：消防措施 危险特性：有腐蚀性，对眼、粘膜或皮肤有刺激性，有化学灼伤的危险，其蒸汽 遇高热有燃烧爆炸危险，遇强氧化剂剧烈反应，会腐蚀铜及铜化合物。有害燃烧产物：NO、CO、CO2 灭火方法：泡沫、干粉、二氧化碳灭火，还可用水、沙土扑救。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：切断火源，迅速册立泄漏污染区人员至安全地带，并进入隔离、严格 限制出入，建议应急处理人员穿戴防护服，脚穿雨靴，尽可能切断泄 漏源，防止进入下水道、江河。 小量泄漏：尽可能将泄漏液收集在容器内，少量残液用自来水冲洗后 收集在一起交由废水处理站处理。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，收集后进行回收或运至废物处理场 所处理。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：系统操作，加强通风，操作人员须经过专门培训，严格遵守操作规程，

双咪唑工艺规程

项目名双咪唑项目号11 起草审核编制日期版号 年月日 1.00 修订记要：

项目名双咪唑项目号11 起草审核编制日期版号 年月日 1.00 一生产设备摘要 序号功能设备型号数量辅配件 1 合成反应1000L搪玻璃反应釜 2 500LPP水高位槽、酸性尾气吸收系 统 2 反应后加水脱色1000L搪玻璃反应釜 1 10平方板框压滤机 3 成盐3000L搪玻璃反应釜 2 冷凝器、500LPP酸碱高位槽备注：兼作打浆釜 4 成盐后酸化脱色碱化3000L搪玻璃反应釜 2 500LPP酸碱高位槽、20平方板框压 滤机 备注：兼作打浆釜 5 母液回收5000L搪玻璃反应釜 1 500LPP液碱高位槽 6 粗品精制溶解压滤1500L搪玻璃反应釜 2 不锈钢冷凝器、微孔过滤器7 配制稀碱水及过滤3000L搪玻璃反应釜 2 抽滤槽 8 精制滴水及结晶5000L搪玻璃反应釜 2 滴水釜加不锈钢冷凝器、500LPP滴 水高位槽

项目名双咪唑项目号11 起草审核编制日期版号 年月日 1.00 二原材料配比清单 物质名称规格重量（kg）备注 单咪唑106 30%液碱 多聚磷酸400 N-甲基邻苯二胺 94/100 盐酸盐/磷酸盐 活性碳65 EDTA 4 水500 甲醇350 三中间控制质量指标 无中控要求 四终产品质量指标 序号测试项目测试方法指标 1 纯度HPLC ≥99.5 2 水份K.F. 5.0~6.5% 3 灰分≤0.3% 4 单一杂质HPLC ≤0.15%

项目名双咪唑项目号11 起草审核编制日期版号 年月日 1.00 5 澄清度5倍甲醇溶清 五产品包装储运要求 25kg塑料编织袋装，扎口密封，入木桶。（具体以客户要求为准） 六操作规程 准备工作： 1.领取适量的单咪唑、N-甲基邻苯二胺盐酸盐/磷酸盐、多聚磷酸、磷酸、液碱、活性炭和EDTA； 2.多聚磷酸预热至60度以上熔融方便使用； 3.检查反应釜，保证釜体内完好，干燥无水，搅拌电机工作稳定，高位槽阀门完好； 4.检查蒸汽系统，确定压力充足； 5.反应釜高位槽内抽入500kg水； 6.成盐釜1号高位槽抽入440kg液碱； 7.成盐釜2号高位槽抽入50kg磷酸； 8.酸化釜高位槽抽入液碱80kg； 9.精制配碱釜内抽入过滤好的稀碱水1500kg（含2kg30%液碱）。 操作： 1.将预热的定量多聚磷酸投入反应釜内，升温至120度，使流动性保持良好； 2.分批投入单咪唑，每次一勺，使单咪唑在多聚磷酸内分散均匀； 3.投完后保持120~130度，搅拌20分钟，使单咪唑尽量溶解在多聚磷酸中；

化学品常用缩写

化学品常用缩写 A A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物 AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物 ABFN 偶氮（二）甲酰胺 ABN 偶氮（二）异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 Ac 乙酰基 acac 乙酰丙酮基 AIBN 2,2'-二偶氮异丁腈 aq. 水溶液 B BAA 正丁醛苯胺缩合物 BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂 BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯（基）丙醇 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸 BCD β－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料 BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯 BINAP （2R,3S）-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘，亦简称为联二萘磷，BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂 BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼 Bn 苄基 BNE 新型环氧树脂

BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOC 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护）BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯 BP 苯甲醇 BPA 双酚A BPBG 邻苯二甲酸丁（乙醇酸乙酯）酯 BPF 双酚F BPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯 BPO 过氧化苯甲酰 BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯 BPS 4，4’-硫代双（6-特丁基-3-甲基苯酚）BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯 Bpy 2,2'-联吡啶 BR 丁二烯橡胶 BRN 青红光硫化黑 BROC 二溴（代）甲酚环氧丙基醚 BS 丁二烯-苯乙烯共聚物 BS-1S 新型密封胶 BSH 苯磺酰肼 BSU N，N’-双（三甲基硅烷）脲 BT 聚丁烯-1热塑性塑料 BTA 苯并三唑 BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物 Bu 正丁基 BX 渗透剂 BXA 己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 Bz 苯甲酰基 C c- 环－ CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸-丁酸纤维素 CAM 甲基碳酰胺 CAN 硝酸铈铵 CAN 醋酸-硝酸纤维素 CAP 醋酸-丙酸纤维素 Cat. 催化 CBA 化学发泡剂 CBz 苄氧羰基 CDP 磷酸甲酚二苯酯 CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维

年产15吨的替米沙坦原料药车间工艺的设计说明

摘要 本设计为年产15吨的替米沙坦车间工艺设计。在本设计中，我采用4-甲基-2-正丙基-1H-苯并咪唑-6-甲酸和N-甲基邻苯二胺为原料经过环缩合反应后，与4’-溴甲基联苯-2-甲酸甲酯发生取代反应，最后经过水解反应生成替米沙坦粗品的过程。该设计的主要步骤为环缩合、取代反应、和水解反应，产率依次为71.2％、82％和86％。根据任务书要求，设定301天为基准，替米沙坦的年产量为15吨。 在本设计中，我们先是通过查阅文献资料对替米沙坦和及其原辅料中间产品各种物性参数进行了查询和记录，然后，了解了它的临床用途、不良反应和各种药理毒理反应。然后根据设计绘制了工艺流程框图。其次，我们以反应釜为单位进行了物料衡算，并且列出了反应釜的进出物料平衡表。在以上基础上，完成物料衡算和设备选型，并绘制了带控制点的工艺流程图[1]。然后根据《药品生产管理规》等，并依据设计实际情况，进行了详细的劳动人员安排。最后根据生产中的废弃物的性质和排出量，制定了合理利用和“三废处理”办法。

【关键词】年产15吨的替米沙坦；物料衡算；热量衡算 Abstract The design of 15 tons of telmisartan workshop process design.In this design, I use is 4 - methyl - 2 - propyl benzene and 1 h - imidazole - 6 - formic acid and N - methyl o-phenylendiamine as raw material after ring condensation reaction, and - bromine biphenyl, 4 '- 2 - methyl formate substitution reaction, finally after hydrolysis reaction of alcohol telmisartan process.The main steps of the design for the cyclic condensation, substitution reaction, hydrolysis reaction, and the yield was 71.2%, 82% and 86% in turn.According to the specification requirements, set for 301 days as a benchmark, telmisartan output of 15 tons. In this design, we first through the literature data of telmisartan and its raw materials of various physical parameters in the query of the intermediate products and the records, then, to understand its clinical use, adverse reactions, and all kinds of pharmacology and toxicology.Then

N甲基二乙醇胺技术标书

目录 一、N-甲基二乙醇胺项目技术标方案 (1) 1.1、方案概况 (1) 1.2、代理商简介 (1) 1.3、制造商简介........................ 错误!未定义书签。 1.4、主要生产设备 (5) 1.5、项目负责人员 (5) 1.6、产品选型与标准 (9) 1.7、产品质量保证措施 (9) 1.8、材料管理 (10) 1.9、包装储运 (10) 二、售后服务方案 (10) 三、方案技术指标汇总表及产品MSDS安全数据表 (11) 四、技术偏离表 (12) 五、声明文件 (12) 技术投标书 一、N-甲基二乙醇胺项目技术标方案 1.1、方案概况 投标人（四川鼎正油气设备有限公司）根据招标人（西南油气田物资公司）物资采购项目脱硫剂N-甲基二乙醇胺项目（招标编号：XYSZBZX2013-WZ-064）的招标文件要求，我们经过认真、仔细研究其工况条件、技术规格、生产、运输、储存等诸多要求，结合相关标准及规范，在产品选型与标准、质量保证、配方设计、材料管理、包装运输、服务等方面，编制了以下切实有效的供货方案。 投标人（四川鼎正油气设备有限公司）根据西南油气田物资公司物资采购项目脱硫剂N-甲基二乙醇胺的技术要求和招标书，我司决定采用四川省精细化工研究设计院现有生产的“N-甲基二乙醇胺”产品进行投标。 1.2、代理商简介 公司全称、性质 全称：四川鼎正油气设备有限公司 性质：有限责任公司 企业概况 四川鼎正油气设备有限公司成立于2005年，坐落在有“天府之国”美誉的历史文化名城“江油”。

公司下设成套设备部、技术质检部、售后服务部、生产车间、供销部、物流部及行政部等8个生产经营管理部门。经过多年的培养和磨炼，鼎正公司已拥有一支年轻的、充满朝气和创新意识的开拓型团队。现拥有一批高素质、现场经验丰富的技术、生产、管理人员。优良的人才组合、高精尖的技术队伍是公司生存发展的命脉。 公司自成立以来取得了“中国石油天然气股份有限公司合格供货商证书”、“ISO 9001：2000国际标准认证证书”、“中国石化江汉油田合格供货商证书”、“中国石油集团川庆钻探工程有限公司合格供货商证书”、“危险化学品经营许可证书”等。 我公司主要面向军工、电子、石油化工等大型企业服务，主要经营项目：脱硫剂、硫磷、氢氧化纳、甲醇、硫酸、盐酸、甲笨、苯、甲基笨、石脑油、石油原油批发。销售：石油设备、仪器仪表、化工原料及防腐保温材料（不含危险化学品）、机电产品（不含汽车），三类易制毒化学品（仅限备案经营品种）；油气技术服务；对外贸易等。 我公司近年为客户提供全面的系统解决方案。从自动化仪表的设计、系统集成、仪器仪表成套到阀门、工艺设备的成套供货。产品与服务已被广泛应用于军工、电子、石油化工各个行业。 为向客户提供优质、安全可靠的劳产品及技术服务，公司与国内外着名的生产厂商合作，代理经销PCB、GE、德鲁克、Flulke、Kulit.、HBM传感器、EPZ流量计、仪器、仪表、工具、五金、电器、阀门等产品，生产金属缠绕垫片、金属密封环、活动工程野营房、化工标准和非标准塔内件、阀门支座、钢材轧制、测试桩、液位计、法兰、螺栓及垫片。专门从事分析仪表、检测仪表、测量仪表、流量仪表、温度仪表、变送器、传感器、可燃气体、有毒气体报警仪、检测仪、记录仪等技术先进、科技含量高等成品的销售。具有多年的经营历史，拥有精良的产品，完善的售后服务。 公司自成立以来得到了社会各界人士的大力支持，并在全体员工的励精图治的共同努力下，用实际行动赢得法国拉法基、中国工程物理研究院、中国石油天然气集团公司、中国石化集团公司、壳牌、长虹等等单位良好的信誉和信赖。近几年年销售业绩逐年提高，目前客户遍及云南、贵州、重庆、成都、新疆等地，已成为规模较大、经济实力较强的综合性实业公司。 四川鼎正油气设备有限公司努力提高自身的技术实力、致力于向用户提供优质、安全可靠的工程技术服务和专业的技术咨询，在近几年给各用户单位提供的产品中没有出现质量问题。 我公司秉承“先做人，后做事”的经营哲学理念，坚持“以人为本”的管理理念，恪守“技术领先，质量过硬，顾客至上”的经营思想，努力把优势变成决胜市场的胜势。将进一步弘扬公司“外塑形象、内强素质”的精神，严格尊奉“安全第一、质量为本、信誉至上、优质服务、奉献社会”的服务宗旨，充分发挥公司雄厚的技术力量，完善的售后服务，真正做到干一个项目交一帮朋友、树一块牌子、并愿为促进我国工业发展竭尽全力，努力为用户提供技术领先，优质、安全和至诚至信的服务。 我公司设有专门的服务部，从人员保障、技术保障、运输保障各方面保证客户利益，在物资采购中，秉承“信赖的技术保证，良好的售后服务”的宗旨，热诚的为客户服务。 1.3、制造商简介 四川省精细化工研究设计院,系四川省经委主管的科技型企业。创建于1958年，占地200余亩，生产车间面积15000余㎡，办公、检测、库房面积约12000 余㎡。总资产12500万元，固定资产3500万元，资产负债率25%，银行信用等级为AA级。该院现有职工300余人，其中：科技人员占30%以上，技术力量强，专业人员齐备，有较好的实验装置和分析检测仪器，有一批经验丰富，技术过硬，勇于开拓进取的职工队伍。本院下设成都分院、技术开发中心、质检中心和八个分厂（见企业组织机构图）；拥有自营进出口经营权；通过了ISO9001国际质量体系认证。 四川省精细化工研究设计院长期从事以精细化工为主的新技术、新产品的研究开发和生产经营，涉及的主要领域有：脱硫/脱碳溶剂、医药中间体、阻燃剂、橡塑加工助剂、工业表面活性剂、

有机化学人名反应机理(好)

1．Arbuzov 反应 卤代烷反应时，其活性次序为：R'I >R'Br >R'Cl。除了卤代烷外，烯丙型或炔丙型卤化物、a-卤代醚、a- 或 b-卤代酸酯、对甲苯磺酸酯等也可以进行反应。当亚酸三烷基酯中三个烷基各不相同时，总是先脱除含碳原子数最少的基团。 本反应是由醇制备卤代烷的很好方法，因为亚磷酸三烷基酯可以由醇与三氯化磷反应制得：一般认为是按 S N2 进行的分子内重排反应：

2．Arndt-Eister 反应 酰氯与重氮甲烷反应，然后在氧化银催化下与水共热得到酸。 重氮甲烷与酰氯反应首先形成重氮酮（1），（1）在氧化银催化下与水共热，得到酰基卡宾（2），（2）发生重排得烯酮（3），（3）与水反应生成酸，若与醇或氨（胺）反应，则得酯或酰胺。 3．Baeyer----Villiger 反应 过酸先与羰基进行亲核加成，然后酮羰基上的一个烃基带着一对电子迁移到-O-O-基团中与羰基碳原子直接相连的氧原子上，同时发生O-O键异裂。因此，这是一个重排反应

具有光学活性的3---苯基丁酮和过酸反应，重排产物手性碳原子的枸型保持不变，说明反应属于分子内重排： 不对称的酮氧化时，在重排步骤中，两个基团均可迁移，但是还是有一定的选择性，按迁移能力其顺序为：

4．Beckmann 重排 肟在酸如硫酸、多聚磷酸以及能产生强酸的五氯化磷、三氯化磷、苯磺酰氯、亚硫酰氯等作用下发生重排，生成相应的取代酰胺，如环己酮肟在硫酸作用下重排生成己内酰胺： 在酸作用下，肟首先发生质子化，然后脱去一分子水，同时与羟基处于反位的基团迁移到缺电子的氮原子上，所形成的碳正离子与水反应得到酰胺。 迁移基团如果是手性碳原子，则在迁移前后其构型不变。 5．Bouveault---Blanc 还原

N甲基二乙醇胺

N-甲基二乙醇胺（MDEA） 炼厂气的脱硫，目前主要采用醇胺法，醇胺法脱硫开始应用的是一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA），后来又在克劳斯尾气装置上使用二异丙醇胺（DIPA）。80年代我国研制开发了新型选择性脱硫溶剂N-甲基二乙醇胺（MDEA），开始在天然气脱硫装置上应用；进入90年代，MDEA在炼厂气脱硫装置上也开始应用， MDEA是Fluor公司早年开发的脱硫溶剂。目前，它作为新一代脱硫溶剂已在天然气脱硫、煤气化脱硫以及炼厂脱硫中得到广泛应用。由于MDEA对H2S有很高的选择性和较低的能耗，被用于克劳斯原料气提浓，斯科特法尾气处理，低热值气体脱硫等过程。 从1993年开始，由于中国石化总公司系统内炼厂因加工能力提高，或因掺炼高硫原油，均出现过干气、液态烃脱硫深度不够的情况。在这种情况下以MDEA为主剂的高效脱硫剂充分显示出它硫容量大，选择性好的优点。由于该剂使用浓度可高达50%，因此它的循环量可大大减少，它可在高气液比或高液液比下吸收，MDEA的再生解吸热又比上述三种胺小，从而降低了再生耗热，总之，这些特点归纳一点，就是用MDEA脱酸性气可大幅降低能耗，最终降低操作成本。南京化工研究院曾对二乙醇胺等五种溶剂作过对比试验，试验结果列于表1，由此说明MDEA之所以成为高效脱硫剂主剂的原因。同时，从表1也可看出聚乙二醇二甲醚的各方面性能与MDEA比，不相上下。但须看到，用它做溶剂是一种物理吸收过程，要达到相同的处理能力，它的耗量比MDEA多，增加了脱硫成本。 五种脱硫剂对比试验 2 （MEA）为低，而且它对非极性气体如氢、氮、甲醇、甲烷及其他高级烃类化合物的溶解度极低，自身损失很少。MDEA与CO2反应仅生成碳酸氢盐而不生成氨基甲酸酯，吸收过程不会降解，日常补充量大大减少。

邻苯二甲酰亚胺的制备

邻苯二甲酰亚胺的制备 中文名称：邻苯二甲酰亚胺英文名称：O-Phthalimide 分子式：C8H5NO2 分子量：147.13 1.物理性质 熔点：232-235 °C 沸点：366 °C 闪点：165°C 升华点：366°C 水溶解性：<0.1 g/100 mL at 19.5 oC 注意：邻苯二甲酰亚胺是有毒物品（毒性分级：中毒） 可燃性危险性:受热放出有毒氧化氮气体 灭火剂：二氧化碳、砂土、泡沫、干粉 2.化学性质 纯品为白色松脆的结晶，工业品为浅黄色无定形块状物， m.p.238℃，溶于碱和冰醋酸，难溶于水，微溶于加热的氯仿、苯和醚、醇中。 用途 ①邻苯二甲酰亚胺是杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚胺硫磷、除草剂灭草松的中间体。

②用于生产农药、染料、香料、医药、橡胶助剂CTP，另外还可用 于生产高效离子交换树脂、表面活性剂等 ③用于有机合成 ④该品为副染料、农药、医药、橡胶助剂等许多精细化学品的中间体，例如用于生产苯酞、邻苯二甲腈、靛蓝、杀菌剂灭菌丹、杀虫 剂亚胺硫磷等等。 生产方法 其制备方法在工业生产上有碳铵法和尿素法两种。以苯酐为原料制 取邻苯二甲酰亚胺的方法较多，工业生产实际应用的是碳铵法和尿 素法。 (1)碳铵法 碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1：1.2混合，经粉碎机粉碎后投入反应釜，加热约4h升至200℃，再以稍快速度升温至280-300℃。将熔融物出料至结晶，冷却固化、粉碎即得成品，收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。（以邻苯二甲酸酐与碳酸氢铵(液氨或氨水)按摩尔比1∶1.2均匀混合后，于反应罐中加热300℃，经冷却、粉碎即为成品。）(2)尿素法 尿素法将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀，加热搅拌，待全部熔化，保持160℃，约过10min，反应物体积突然增多，停止加热，继续搅拌，直到反应物固化，再用大火加热，数分钟后停止加热，不断搅拌，

大学有机化学人名反应机理汇总

3．Baeyer----Villiger 反应拜耳－维立格氧化重排反应 过酸先与羰基进行亲核加成，然后酮羰基上的一个烃基带着一对电子迁移到-O-O-基团中与羰基碳原子直接相连的氧原子上，同时发生O-O键异裂。因此，这是一个重排反应 具有光学活性的3---苯基丁酮和过酸反应，重排产物手性碳原子的枸型保持不变，说明反应属于分子内重排： 不对称的酮氧化时，在重排步骤中，两个基团均可迁移，但是还是有一定的选择性，按迁移能力其顺序为： 4．Beckmann 重排 肟在酸如硫酸、多聚磷酸以及能产生强酸的五氯化磷、三氯化磷、苯磺酰氯、亚硫酰氯等作用下发生重排，生成相应的取代酰胺，如环己酮肟在硫酸作用下重排生成己内酰胺： 在酸作用下，肟首先发生质子化，然后脱去一分子水，同时与羟基处于反位的基团迁移到缺电子的氮原子上，所形成的碳正离子与水反应得到酰胺。

迁移基团如果是手性碳原子，则在迁移前后其构型不变。 7．Cannizzaro 反应 凡α位碳原子上无活泼氢的醛类和浓NaOH或KOH水或醇溶液作用时，不发生醇醛缩合或树脂化作用而起歧化反应生成与醛相当的酸(成盐)及醇的混合物。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子被氧化成酸的盐，另一分子被还原成醇： 脂肪醛中，只有甲醛和与羰基相连的是一个叔碳原子的醛类，才会发生此反应，其他醛类与强碱液，作用发生醇醛缩合或进一步变成树脂状物质。 醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 9．Claisen 酯缩合反应

含有α-氢的酯在醇钠等碱性缩合剂作用下发生缩合作用，失去一分子醇得到β-酮酸酯。如2分子乙酸乙酯在金属钠和少量乙醇作用下发生缩合得到乙酰乙酸乙酯。 乙酸乙酯的α-氢酸性很弱（pK a-24.5),而乙醇钠又是一个相对较弱的碱（乙醇的 pK a~15.9），因此，乙酸乙酯与乙醇钠作用所形成的负离子在平衡体系是很少的。但由于最后产物乙酰乙酸乙酯是一个比较强的酸，能与乙醇钠作用形成稳定的负离子，从而使平衡朝产物方向移动。所以，尽管反应体系中的乙酸乙酯负离子浓度很低，但一形成后，就不断地反应，结果反应还是可以顺利完成。 10．Claisen 重排 烯丙基芳基醚在高温(200°C)下可以重排，生成烯丙基酚。 当烯丙基芳基醚的两个邻位未被取代基占满时，重排主要得到邻位产物，两个邻位均被取代基占据时，重排得到对位产物。对位、邻位均被占满时不发生此类重排反应。

N-甲基二乙醇胺安全技术说明书

N-甲基二乙醇胺安全技术说明书 N-甲基二乙醇胺 MSDS 新疆天普石油天然气工程技术有限公司 说明书目录 第一部分:化学品名称 第二部分:成分/组成信息第三部分:危险性概述 第四部分:急救措施 第五部分:消防措施 第六部分:泄漏应急处理第七部分:操作处置与储存第八部分:接触控制/个体防护第九部分:理化特性 第十部分:稳定性和反应活性第十一部分:毒理学资料第十二部分:生态学资料第十三部分:废弃处置 第十四部分:运输信息 第十五部分:法规信息 第十六部分:其他信息 1 第一部分:化学品名称 化学品中文名称: N-甲基二乙醇胺化学品俗名: 甲基二乙醇胺、甲氨基二乙醇化学品英文名称: Methyldiethanolamine 英文名称: MDEA 技术说明书编码: 2015-05-20 CAS No.: 105-59-9 生产企业名称: 新疆天普石油天然气工程技术有限公司 地址: 新疆轮台县红桥开发区

生效日期: 2015.05.25 第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. MDEA ?99% 105-59-9 第三部分:危险性概述 危险性类别: 低毒，有一定的腐蚀性。 侵入途径: 经口吸入和皮肤接触。 长时间接触可致皮肤灼伤，吸入可引起喉、支气管的炎症、水肿、痉挛、化学性 健康危害: 肺炎、肺水肿等，对皮肤有致敏作用。 环境危害: 本品呈低度弱碱性，如长期外排，对所接触的土壤、植物等生态环境有较大影响。 燃爆危险: 可燃。 第四部分:急救措施 皮肤接触: 立即用流动清水冲洗。衣着污染，脱去被污染衣物。眼睛接触: 提起眼睑，用流动清水冲洗，并送就医治疗。 吸入: 饮用温开水、蛋清或牛奶。 食入: 饮用大量的温开水驱吐，就医治疗。 第五部分:消防措施 危险特性: 低毒，弱碱性。 2 有害燃烧产物: 无资料

苯并咪唑及其衍生物合成与应用研究进展

2008年第28卷有机化学V ol. 28, 2008第2期, 210～217 Chinese Journal of Organic Chemistry No. 2, 210～217 wyl@https://www.wendangku.net/doc/139549388.html, * E-mail: Received July 7, 2006; revised May 30, 2007; accepted June 22, 2007.

No. 2 李焱 等：苯并咪唑及其衍生物合成与应用研究进展 211 Lu 等[2]报道了用微波辐射促进邻苯二胺与酸的反应(Eq. 3), 并指出多聚磷酸(PPA)存在下多种芳香的和脂肪的酸都可以得到较好的产率, 当取代基为H 或CH 3时即使没有PPA 的存在也可以得到相应的2-取代苯并咪唑. Liu 等[3] 也研究了微波促进下邻二胺与羧酸的反应(Eq. 4). 该研究组不但研究了不同羧酸对反应的影响, 还研究了不同二胺(包括脂环的、芳香的和杂环的等)对反应的影响, 并进行了正交实验, 详细列举了6种二胺与7种羧酸之间彼此作用的转化率、产率等数据. 陈淑华等 [4]研究表明, 微波辐射功率不同会直接影响产物的类型, 并对比了以硅胶、氧化铝、人工沸石等为载体时的反应情况, 得出结论：以邻苯二胺和芳香酸为原料, 人工沸 石为载体, 加入催化量的DMF 作能量传递介质, 微波辐射2～6 min 可高产率地得到目标物2-取代苯并咪唑, 改变微波功率则得到另一类化合物(Scheme 1). Scheme 1 Dubey 等[5]用邻苯二胺与α,β-不饱和酸反应合成2-乙烯基苯并咪唑(Eq. 5). 1.2 邻苯二胺与羧酸衍生物的反应 Srinivasan 等[6]研究了邻苯二胺与苯甲酰氯在多种离子液体中的反应情况, 从中优选出两种离子液体 4[Hbim]BF ＋－ (1-butylimidazolium tetrafluoroborate, 反应时间10 min, 产率95%), 4 [bbim]BF ＋－ (1,3-di-n -butyl- imidazolium tetrafluoroborate, 反应时间40 min, 产率92%). 并研究了在这两种离子液体中邻苯二胺(邻氨基 酚或邻氨基硫酚)与多种酰氯反应的情况(Eq. 6). Chen 等[7]以邻苯二胺(邻氨基酚或邻氨基硫酚)和与 连接在连缀于PEG (polyethylene glycol)聚合物上的酰基氟作用, 液相合成了多种2-取代唑类衍生物(Scheme 2). 该反应虽然产率不高, 但在探索能与PEG 连接并用于组合化合物库合成的新试剂上作了有益的尝试. Janda 等[8]研究了邻苯二胺与连接在聚合物载体上 的酯在多种Lewis 酸存在条件下合成了苯并咪唑的情况 (Eq. 7), 实验表明Et 2AlCl 对该反应有较好的促进作用.

实验报告(α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮)

α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮的制备 一、摘要： α-溴代苯乙酮类化合物是合成很多医药，农药的重要的中间体，其下游的反应产物有很广泛的用途。一般采用溴代试剂溴合二氧六环、2,4,4,6—四溴环酮、C 5 H 5 N ?HBr ?Br 2 、过溴型季铵盐和季磷、NBS 、溴代酮等溴代制备。α-邻苯二甲酰亚胺芳基乙酮就是以α-溴代苯乙酮作为中间体来合成。 Abstract ： α- bromination acetophenone compounds are important intermediates to synthetize A lot of medicine and pesticides. The downstream of the reaction products have a wide range of applications. We usually use some bromination reagent to prepare it,such as quaternary ，NBS ，Bromination ketone 。α- phthalimide ketone is a kind of product,which is synthetize by using α- bromination acetophenone 二、实验目的 1.掌握ＴＬＣ板监测反应。 2.学会使用柱层析分离提纯产物。 3.提高分析问题，解决问题的能力，提高综合实验能力。 三、实验原理 O +N O O PTSA CH 3CN O Br O Br +NH O K CO DMF,reflux N O O O 机理： O 3 -H OH O

苯并咪唑研究进展

苯并咪唑合成研究进展 摘要：苯并咪唑类化合物具有广泛的生物活性, 如抗癌、抗真菌、消炎、治疗低血糖和生理紊乱等, 在药物化学中具有非常重要的意义; 并可用于模拟天然超氧化物歧化酶(SOD)的活性部位研究生物活性, 以及环氧树脂新型固化剂、催化剂和某些金属的表面处理剂, 还可作为有机合成反应的中间体等。绿色合成苯并咪唑化合物显得尤为重要。本文主要讲述了苯并咪唑的合成方法，以及在离子鉴定、航空航天等方面的应用介绍。 关键词：苯并咪唑配合物合成应用 1合成苯并咪唑类化合物 1.1以邻苯二胺和羧酸(及其衍生物)为原料的合成 继1872年Hoebrecker首次合成第一个苯并咪唑类化合物2,5-二甲基苯并咪唑(1)后, Ladenburg用乙酸和4-甲基邻苯二胺加热回流, 也同样得到化合物1 。从此, 邻苯二胺衍生物和有机酸的关环反应就成为苯并咪唑类化合物制备最通用的方法, 但通常需要很强的酸性条件[常采用HCl、多聚磷酸(PPA)、混酸体系、对甲苯磺酸等作为催化剂]和很高的反应温度[1]. 1986 年Gedye 等[2]首次报道了微波作为有机反应的热源, 具有速度快、产率高、污染少、安全性高等优点。例如, 路军等[3]在无溶剂条件下, 利用微波间歇加热合成苯并咪唑衍生物。只需反应8 min, 产率一般可达64%～88%。Zhang[4]成功报道了以邻苯二胺和原酸酯为原料合成苯并咪唑类化合物.。他们用路易斯酸为催化剂,在乙醇溶剂中室温搅拌进行反应, 合成条件比较温和.当以ZrCl4为催化剂时, 反应2h, 产率为95%. 用相同的原料, 他们[5]还研究了用磺酸作为催化剂, 在甲醇体系中室温下合成苯并咪唑类化合物, 产率达到96%, 反应时间也缩短为1h。 1.2液相合成 考虑到载体合成的某些缺点, 研究者们对同样以卤代硝基苯为原料的传统液相合成法也比较重视. 例如,Raju 等[6]报道了在室温下用邻氟取代硝基苯合成含硫和含氧的取代苯并咪唑. 与别人不同的是, 在还原芳环上的硝基时, 他们用的是Raney Ni 的甲醇溶液, 最后在THF 溶液中进行关环缩合反应。该方法的合成产率都在90%以上, 不过反应时间和其他室温下进行的反应一样都较长, 需

新法合成邻苯二甲酰亚胺

新法合成邻苯二甲酰亚胺① 岳海艳1,刘占峰2 (1.辽宁工学院材化系,辽宁锦州121000;2.北京化工大学化学工程学院,北京100029) 摘　要:以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产 品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。 关键词:苯酐;尿素;溶剂;邻苯二甲酰亚胺 中图分类号:TQ245.2　文献标识码:A　文章编号:1009-9212(2004)03-0044-02 A New Synthetic Process of Phthalimide YU E Hai-yan1,LIU Zhan-feng2 (1.Department of m aterial and chemistry,Liaoning Institute of Technology,Jinzhou121000,China; 2.Institute of Chemical Engineering,Beijing University of Chemical Technology,Beijing100029,China) A bstract:The phthalimide has been synthesized from phthalic anhydride and urea in ortho-xy lene solvent medium.In the process,ortho-xy lene w hich plays a role as solvent can be used repeatedly.The optimum condi-tion of the proposed method involves:interaction at144℃,for90minutes and in the mole ratio phthalic anhy-dride∶urea∶ortho-xy lene=1.0∶0.6∶3.0,the highest yield of phthalimide has achieved99%. Keyword:phthalic anhydride;urea;solvent;phthalimide 1　前言 邻苯二甲酰亚胺学名1,3-异吲哚二酮,是化学合成中一种重要的中间体,是合成苯酞、邻苯二腈、靛蓝染料等多种精细化学品的原料,广泛用于染料、农药、医药、橡胶等行业。 合成邻苯二甲酰亚胺的主要原料是苯酐,合成方法有胺盐法[1,2]、氨水法[3,4]以及尿素法[5,6]等。在前两种方法中,有的反应常温下很难发生,有的反应需在高温下进行,且伴随着苯酐的升华以及环境的污染。尿素法是目前工业上较常用的合成方法,但反应原料不易均匀混合,反应放出的热量不能迅速移走。目前加入有机溶剂的尿素合成法已有报道[7～9],这是一种低温、常压反应,原料在溶剂里能够均匀的混合,反应放出的热量能够及时的被带走,从而得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺的合成方法。所使用的溶剂为二甲苯和N,N二甲基甲酰胺,N,N 二甲基甲酰胺25℃时能够溶20g左右的邻苯二甲酰亚胺产品,因此使产品收率降低,而二甲苯经实验测得产品收率只有90%左右,也不算太高。以邻二甲苯为溶剂,经过实验,获得了高纯度、高收率的邻苯二甲酰亚胺产品。2　实验 2.1　药品及仪器 所用试剂及仪器为:苯酐(分析纯)、尿素(分析纯)、邻二甲苯(化学纯),油浴锅、真空泵等。 2.2　实验方法 在装有回流冷凝器、温度计和磁力搅拌子的250m l的三口烧瓶中,加入定量的苯酐、尿素、邻二甲苯溶剂,开动磁力搅拌,加热,当温度上升到144℃左右时,保温反应90min,冷却至室温,抽滤,溶剂回收重复利用。滤饼经水洗,干燥得邻苯二甲酰亚胺产品。 3　结果与讨论 3.1　原料配比的影响 反应过程中原料为尿素和苯酐,尿素价格较便宜,反应过程中还会放出氨气,为使苯酐反应完全,尿素必须适当过量。实验中,固定反应温度144℃,反应时间120min,溶剂与苯酐的比例为3∶1,选取不同的尿素与苯酐的比例,实验结果如图1,可见尿素与苯酐的摩尔比为0.6时,产品收率最高。 第35卷第3期2004年6月 精细化工中间体 FINE CHEM ICAL IN TERM EDIATES Vol.35No.3 June2004 ①作者简介:岳海艳(1966-),女,辽宁铁岭人,硕士研究生,讲师,主要从事精细化工研究。 收稿日期:2004-02-22

1H_苯并三唑及其衍生物的光化学合成_周玉路

文章编号：1004-1656（2011）12-1685-04 1H-苯并三唑及其衍生物的光化学合成 周玉路*，林莎莎，夏道宏，项玉芝 （中国石油大学（华东）理学院，山东青岛266580） 摘要：邻苯二胺及其衍生物与N-亚硝基二苯胺在氩气保护、光照条件下，以二氯甲烷为溶剂，发生从N-亚硝基 二苯胺到邻苯二胺的亚硝基转移反应，反应最终生成1H-苯并三唑及其衍生物。N-亚硝基二苯胺与N，N’-二 甲基邻苯二胺也可以发生亚硝基转移反应，生成N，N’-二甲基-N-亚硝基邻苯二胺，不能环化生成1H-苯并三 唑类产物。N-亚硝基二苯胺也可与邻氨基苯硫酚发生光化学反应，生成二硫化物。通过不同底物反应所得产 物的对比提出了可能的反应机理。 关键词：1H-苯并三唑；N-亚硝基二苯胺；光反应；转亚硝基反应 中图分类号：O626.26文献标识码：A Photosynthesis of1H-benzotriazole and derivatives ZHOU Yu-lu*，LIN Sha-sha，XIA Dao-hong，XIANG Yu-zhi （College of science，China University of Petroleum，Qingdao266580，China） Abstract：Transnitrosation reaction took place photochemically from N-nitrosodiphenylamine to benzene-1，2-diamine derivatives giving the1H-benzotriazoles in CH 2Cl 2 under Ar.Similarly，transnitrosation reaction also took place from N-nitrosodiphenylamine to N，N’-dimethylbenzene-1，2-diamine，producing N，N’-dimethyl-N-nitrosobenzene-1，2-diamine，the benzotriazole product could not generate by cyclization process.Photochemical reaction occurred between N-nitrosodiphenylamine and2-aminobenzenethiol，yielding a disulfane.A reaction mechanism was proposed by comparing the products and the original materials. Key words：1H-benzotriazole；N-nitrosodiphenylamine；photoreaction；transnitrosaction 1H-苯并三唑及其衍生物是一类很重要的有机含氮杂环化合物，研究发现这类化合物具有很好的生物活性，即可以用作抗原虫和病毒的医药［1-3］，也可以作为植物生长调节剂［4］用于农业中。在工业应用中1H-苯并三唑可以用作缓蚀剂［5］和荧光材料［6］。在有机合成中1H-苯并三唑还是很好的合成辅助基［7］，作为合成辅助基具有引入及去除容易、性质稳定、回收率高的众多优点。1H-苯并三唑类化合物的广泛用途吸引了众多科学工作者的研究热情，开发出了很多新的合成这类化合物的技术与方法［8-10］。作为NO及其衍生物反应研究的拓展［11-15］，本文要报道的是N-亚硝基二苯胺与邻苯二胺及其衍生物的光化学反应，如图1所示，邻苯二胺及其衍生物与N-亚硝基二苯胺发生光化学反应，生成了1H-苯并三唑及其衍生物，反应中经历了亚硝基的转移过程，这种通过光化学过程的转亚硝基反应生成1H-苯并三唑及其衍生物的反应未见文献报道。 收稿日期：2011-04-02；修回日期：2011-05-23 基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金项目（10CX04024A）及山东省自然科学基金项目（2009ZRA05107）资助联系人简介：周玉路（1979-），男，讲师，主要研究方向：有机化学、石油天然气有机化学。Email：zhouyl@https://www.wendangku.net/doc/139549388.html,

邻苯二甲酰亚胺转化成邻苯二甲酰胺 Reaction_04_01_2016_105133

1. Single Step 92% Overview Steps/Stages Notes 1.1R:NH3, R:H2O, S:H2O Reactants: 1, Reagents: 2, Solvents: 1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1 References Ammonolysis of cyclic aromatic acid imides By Arkhipova, I. A. et al From Zhurnal Organicheskoi Khimii, 27(3), 621-8; 1991 CASREACT ?: Copyright ? 2016 American Chemical Society. All Rights Reserved. CASREACT contains reactions from CAS and from: ZIC/VINITI database (1974-1999) provided by InfoChem; INPI data prior to 1986; Biotransformations database compiled under the direction of Professor Dr. Klaus Kieslich; organic reactions, portions copyright 1996-2006 John Wiley & Sons, Ltd., John Wiley and Sons, Inc., Organic Reactions Inc., and Organic Syntheses Inc. Reproduced under license. All Rights Reserved. 2. Single Step 81% Overview Steps/Stages Notes 1.1R:NH3, S:H2O, 24 h, rt literature preparation, Reactants: 1, Reagents: 1, Solvents: 1, Steps: 1, Stages: 1, Most stages in any one step: 1 References ONSH: Optimization of Oxidative Alkylamination Reactions through Study of the Reaction Mechanism By Verbeeck, Stefan et al From Journal of Organic Chemistry, 75(15), 5126-5133; 2010 Experimental Procedure