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空气中NOx 的测定

空气中NOx 的测定
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论文题目:校园空气中NO x 的测定姓名:

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班级:09

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目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1)

1.1 研究背景 (1)

1.1.1 NO x的主要来源 (1)

1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1)

1.2 NO x的研究进展 (2)

1.2.1化学发光法 (2)

1.2.2库伦原电池法 (2)

1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2)

1.3实验原理 (3)

1.4选题依据 (3)

二实验部分 (4)

2.1实验仪器 (4)

2.2实验药品和试剂 (4)

2.3实验步骤 (5)

2.3.1标准曲线的绘制 (5)

2.3.2 样品的测定 (6)

2.4数据处理 (6)

三结果与讨论 (7)

3.1标准曲线的绘制 (7)

3.2采样及样品溶液的测定 (8)

3.2.1 NO2一周的含量变化 (8)

3.2.2 NO x一周的含量变化 (8)

3.2.3 NO2含量的日平均浓度 (9)

3.2.4 NO x含量的日平均浓度 (9)

3.2.5实验数据分析 (10)

3.3加标回收实验 (10)

四结论 (11)

参考文献 (12)

致谢 (13)

摘要

[目的]探索用盐酸萘乙二胺分光光度法测定校园空气中氮氧化物的含量。[方法]NO2被吸收液吸收后,生成硝酸和亚硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红偶氮染料,根据颜色深浅,用分光光度法于540nm处比色测定。[结果]:当采样体积为10L时,NO2最低检出限(GB8969-88),NO2和NO x的含量都接近国家一级标准。

关键词:盐酸萘乙二胺;分光光度法;氮氧化物

Abstract

[Objective] In order to explore the use of hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine spectrophotometry campus the content of nitrogen in the air. [Methods] : After NO2being absorbed by absorbing liquid, producing nitrate and nitrite. Nitrite and amino benzene sulfonic acid on diazotization reaction, again with hydrtion recovery rate was 94.10%, the lowest detection limit of NO x is 0.0717 mg/m3, standard addition recovery rate was 90.38%. . [Conclusion] This method conforms to the national standard (GB8969-88), the content of NO2and NO x are close to the national standard.

Key words:Hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine; Spectrophotometric method; Nitrogen oxides

一前言

1.1 研究背景

1.1.1 NO x的主要来源

氮的氧化物主要有:NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等,大气中的氮氧化物(NO x)主要包括一氧化氮和二氧化氮,NO是无色、无臭气体,微溶于水,在大气中易被氧化成NO2;NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体,易溶于化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气,其中以工业窖炉、氮肥生产和汽车排放的NO x 量最多。城市大气中2∕3的NO x 来自汽车尾气等的排放,交通干线空气中NO x 的浓度与汽车流量有密切关系,而汽车流量往往随时间而变化,因此,交通干线中NO x的浓度也随时间而变化。

1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施

NO x 对呼吸道和呼吸器官有刺激作用[14],是导致支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一。当NO x与碳氢化物共存于空气中时,经阳光紫外线照射,发生光化学反应,产生一种光化学烟雾,它是一种有毒性的二次污染物。NO2比NO x的毒性高4倍,可引起肺损害,甚至造成肺水肿。慢性中毒可致气管、肺病变。吸入NO,可引起变性血红蛋白的形成并对中枢神经系统产生影响。NO x对动物的影响浓度大致为1.0毫克/立方米,对患者的影响浓度大致为0.2毫克/立方米。国家国家环境质量标准规定,居住区的平均浓度低于0.10毫克/立方米,年平均浓度低于0.05毫克/立方米。二氧化氮、二氧化硫、悬浮颗粒物共存时,对人体健康的危害不仅比单独NO x 严重得多,而且大于各污染物的影响之和,即产生协同效应。大气中的NO x能与有机物发生光化学反应,产生光化学烟雾。NO x能转化成硝酸和硝酸盐,通过降水对水和土壤环境等造成危害。

在全国范围内,削减氮氧化物的措施主要有[13]:

第一,实施多指标综合管理。就我国目前氮氧化物的污染状况而言,应该尽早

强企业监督,督促其严格执行排放标准。通过环境信息披露制度,在政府、企业与公众之间形成相辅相成的良性互动,达到更好的污染防治效果。

第四,推行经济激励。在我国氮氧化物的防控工作中引入市场化的经济政策,使命令控制方式和市场化机制互相补充。在实施氮氧化物排放总量控制时,配套实施相应的减排激励政策,鼓励多减排、早减排、尽快实施氮氧化物排污收税和排污削减量交易等措施。

第五,植物有过滤各种有毒有害大气污染物和净化空气的功能,树林尤为显著,所以绿化造林也是防治大气污染的比较经济有效的措施。

1.2 NO x的研究进展

氮氧化物对环境危害日益严重[20],因此,建立准确有效的氮氧化物的测定方法具有重要的意义和应用价值。目前,有关氮氧化物含量的检测方法已经很多[2],有化学发光法、库伦原电池法、荧光猝灭法、传感器法、高锰酸钾氧化法、离子色谱法[4]、中和滴定法[19]、分光光度法等。

1.2.1化学发光法

化学发光是基于化学反应所提供足够的能量[18],使其中一种产物的分子的电子被激发成

3000nm的宽带辅助光,一个NO分子只能生成一个NO2分子。因此,化学发光强度和光电倍增管道输出电流大小与样品气中的NO浓度成正比关系。因为只有NO才能和O3反应,若要分析NO2,必须在样品进入反应室之前,先转化为NO。用二氧化氮标准气体标定仪器的刻度,即得知相当于二氧化氮量的氧化氮(NO x)的浓度。仪器接记录器。

化学发光反应的发光强度和反应物的浓度在几个数量级的范围内成良好的线性关系。

1.2.2库伦原电池法

氮氧化物分析仪是根据库仑原电池法原理制作的。阴极铂网为原电池正极,阳极活性炭为原电池负极,电解液为pH=7的0.1mol/L 磷酸盐缓冲溶液中含0.3mol/L 碘化钾溶液。在两个电极间有一个很小的电位差。当被测空气经过选择性还原为碘离子,接通电路就产生微弱的电流,同时活性炭电极也有电化氧化作用。若原电池中电流效率为100%,则电流大小与NO2浓度成正比,并可用法拉第电解定律计算。由于NO2在水中化学反应较复杂,而氧化氮的转化率只有70%。

1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法

空气中的NO x,经氧化管后,以NO2的形式在采样吸收过程中生成的亚硝酸,再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,然后与N-(1- 萘基)- 乙二胺盐

酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料[11]。并于波长540nm 下测定吸光度,并根据相应的标准曲线定量。利用称量法校准的NO2渗透管配置的标准气体,测得气态NO2并不完全转化为亚硝酸根离子,因此在计算结果时,要除以转换系数,其值与大气中NO2浓度有关。不同的浓度范围,取不同值。

1.3实验原理

用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样[16],大气中的NO2被吸收转变成亚硝酸和硝酸,在冰乙酸存在条件下,亚硝酸与对胺基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2浓度成正比,因此,可用分光光度法进行测定[3]。吸收及显色反应如下:2NO2+H2O=HNO2+HNO3

量。

用吸收液吸收大气中的NO2,并不是100%的生成亚硝酸,还有一部分生成硝酸。用标准SO2气体实验测知,NO2(气)→NO-2(液)的转换系数为0.76,因此在计算结果时需除以该系数。

1.4选题依据

化学发光法分析NO x是一种最好的直接方法,对于多种污染物共存的大气,通过化学发光反应和发光波长的选择,不经过分离便能有效地进行各种污染物的测定。

采用库仑原电池法可以测得NO x的小时平均浓度和日平均浓度。这种方法仪器的维护量较大,连续运行能力较差,使其应用受到限制。

盐酸萘乙二胺分光光度法[1]具有分析简便、显色稳定、准确度和灵敏度较高等优点,并且费用低,操作简单,测定快速应用比较广泛。该方法采样和显色同时进行,收液用量大,,适于24h连续采样,测定大气中NO x的日平均浓度,其检出限为0.25μg/25mL;当24h采气量为288L时,最低检出浓度(以NO2计)为0.002mg/m3。

二实验部分

2.1实验仪器

表2-1 实验中的主要仪器

仪器型号生产厂家

大气采样器,(流量范围

0~1L/min)

DQ-1B型江苏江分店分析仪器有限公司多孔玻筛板吸收管10mL 江苏江分店分析仪器有限公司

分光光度计电子天平

723pc

FA2104N

江苏江分店分析仪器有限公司

上海民桥精密科学仪器有限公司

具塞比色管(10个)烧杯

容量瓶

棕色容量瓶

10mL

50mL 250mL1000mL 1000mL 250mL

单球干燥管

2.2实验药品和试剂

1. 药品

冰乙酸;盐酸萘乙二胺;对氨基苯磺酸;亚硝酸钠;CrO3

2. 试剂

(1)对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收原液[5]:称取 5.0 g对氨基苯磺酸

于烧杯中,将50 mL冰醋酸与900 mL水混合,分数次加入烧杯中,搅拌使之溶解,并迅速转入1000 mL容量瓶中,待对氨基苯磺酸溶解完全后,加入0.050 g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至刻度。储存于棕色瓶中,低温避光保存。

(2)对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收液:采样当天用取4份吸收原液于1份水混合配制。

(3)三氧化铬-石英砂氧化管:取约20 g 20~40目的石英砂,用1:2盐酸溶液浸泡过夜,用水洗至中性,烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1:40混合,加少量水调匀,放在烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制好的三氧化铬-石英砂应是松散的;若粘在一起,可适当增加一些石英砂重新制备。

稀释至刻度,即配得100 μg NO2-/mL亚硝酸根溶液,将其贮于棕色瓶中,在冰箱中保存可稳定3个月。

(5)亚硝酸根标准溶液:取亚硝酸钠标准溶液25.00 mL于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得5 μg NO2-/mL亚硝酸根标准溶液。

2.3实验步骤

2.3.1标准曲线的绘制

取7只10mL 比色管,分别加入NO2-标准溶液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mL,加水补足到1mL,将各管摇匀,再加入4mL对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收原液,摇匀,避免阳光直射,放置15 min。以蒸馏水为参比,用1 cm比色皿,在540 nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式:

y=bx+a

式中:y ——(A-A0),标准溶液吸光度(A)与试剂空白吸光度(A0)之差;

x ——NO2-含量,μg;

a、b ——回归方程式中的截距和斜率;

取7支10mL具塞比色管,按下表配制标准色列:

表2-2 配制标准系列溶液

管号0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液∕mL0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸收原液∕mL 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水∕mL 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40

亚硝酸跟含量∕μg0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 2.3.2 样品的测定

采样后放置15 min,将吸收液直接倒进10mm比色皿中,用绘制标准曲线的方法在540 nm处测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度,计算结果时应乘以稀释倍数。

2.4数据处理

按(1)式计算标准状况下的样品体积:

V o=V t·[273/(273+t)]·(P/101.325)

式中:V o——标准状况下的采样体积,L或m3 ;

V t——现场状况下的采样体积,L或m3 ;

T——采样时的温度,°C;

P——采样时的大气压,KPa;

按(2)式计算氮氧化物的含量:

氮氧化物的含量(以NO2 计,mg∕m3)=(A-Ao-a) ·V/(b·f·V o) 式中:A——样品溶液吸光度;

A o——试剂空白液吸光度;

0.76—NO2 (气)转换为NO2-(液)的系数;

B——回归方程式的斜率;

A——回归方程式的截距;

V n——标准状态下的采样体积;

三 结果与讨论

3.1标准曲线的绘制

表3-1 亚硝酸跟含量与吸光度的线性关系如下图[6]

亚硝酸根含量μg/mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

校正吸光度A 0 0.263 0.469 0.668 0.87 1.098

1.278

Y / 吸光度

X 亚硝酸跟含量 μg/ml

图3-1 亚硝酸跟含量与吸光度的线性关系图

A=0.03104 B=0.42179

回归方程: Y=0.01304+0.42179x

相关系数: R=0.99912

标准曲线R 为0.99912,线性较好,空白组吸光度测定值为0.017,可能是

取样时,显色液长期暴露在空气中,见光分解,导致试剂空白增高。

3.2采样及样品溶液的测定

采样仪器为大气采样器,地点选择实验室窗户外,每次采样时间为1小时且NO 2和NO x 同时采样,流量均为0.2L/min ,每天采样三次(早晨,中午、晚上)通过测量分别绘制一天中(早晨、中午、晚上)NO 2和NO x 的含量变化的折线图及其一周内各物质浓度变化的柱状图,所得结果如下:

3.2.1 NO 2一周的含量变化

图3-2 天数与NO 2含量的变化折线图

图3-2为一周内NO 2含量的变化,由于早晚是上下班高峰期,车流量比较大,空气中氮氧化物含量明显大于中午含量。而中午由于温度过高,太阳光直射,采样过程中部分样品溶液见光分解,外加车流量较少,导致所测结果普遍较低。早晨含量普遍高于晚上含量,可能是由于早晨采样时间过早,空气比较潮湿。第7天晚上含量高于早晨含量,是由于白天下雨导致空气湿润。

3.2.2 NO x 一周的含量变化

0.072

0.0780.0840.0900.096

0.102

Y / 氮氧化物的含量 m g /m

3

X /天 数

图3-3 天数与NO x 含量的变化折线图

图3-3为一周内NO x 含量的变化,由于早晚是上下班高峰期,车流量比较大,空气中氮氧化物含量明显大于中午含量。而中午由于温度过高[7],太阳光直射,采样间有点晚,已避开上下班高峰期,气温较高[8]。第7天晚上含量高于早晨含量,是由于白天下雨导致空气潮湿,气温较低。

[9]

3.2.3 NO 2含量的日平均浓度

0.00

0.010.020.030.040.05

0.06Y /N O 2含量 m g /m

3

X /天 数

图3-4 一周内NO 2含量的日平均变化柱状图

图3-4中,NO 2的日平均含量大部分集中在0.05 mg/m 3 -0.06 mg/m 3之间,对照表3-2,可以发现NO 2的含量符合一级标准且介于年平均含量与日平均含量之间,由此可得出结论:校园空气中的NO 2含量较低,空气质量较好。

3.2.4 NO x 含量的日平均浓度

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

Y / N O x 含量m g /m

3

X /天数

图3-5 一周内NO x 含量的日平均变化柱状图

图3-5中,NO x 的日平均含量大部分集中在0.08mg/m 3 -0.09mg/m 3之间,对照表3-2,可以发现NO x 的含量符合一级标准且较接近日平均浓度,由此可得出结论:校园空气中的NO x 含量较低,空气质量较好。

3.2.5实验数据分析

1.采样时虽然有保护措施,但是仍然可能有太阳直射,会导致吸收液部分分解,从而导致测得的实验数据会偏小。

2.由于仪器问题导致不能精准地确保采样器两侧的采样流量相等,导致数据有偏差

7.采样结束后放置15min 后直接倒入1cm 比色皿中,但实际操作中都先倒入比色管中再转入比色皿中测定其吸光度,在此期间样品溶液有可能见光分解,导致数据产生一定偏差。

3.3加标回收实验

抽取其中两组数据,做加标回收实验,分别测定NO 2和NO x 的回收率。测定NO 2回收率时,取样品溶液4mL ,向样品溶液中加入亚硝酸钠标准溶液0.02mL ,测定NO x 回收率时,同样取样品溶液4mL ,向样品溶液中加入亚硝酸钠标准溶液0.01mL ,于540nm 处分别测定其吸光度。得出如下数据:

表3-3 加标回收率的测定

吸光度(A )

含量(μg )

加标量

(μg )

加标回收率

样品测定值加标样品

测定值样品测定值

加标样品

测定值

NO20.0431 0.0828 0.0731 0.1654 0.1 94.10% 0.0582 0.0963 0.1071 0.1974 0.1 90.30%

NO x 0.0717 0.0723 0.0964 0.1405 0.05 88.20% 0.087 0.106 0.1753 0.2205 0.05 90.38%

四结论

1.本次试验测得校园空气中二氧化氮含量约为0.0580 mg/m3,回收率为9

2.2%;氮氧化物含量约为0.0849 mg/m3,回收率为89.25%;标准曲线回归方程Y=0.01304+0.42179x,R=0.99912。

2.

参考文献

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[20]彭浩,张晓云.我国氮氧化物治理技术的现状和研究进展[M].广东化工,2009,36(12):83-85.

致谢

本课题能够顺利完成,承蒙王兴磊老师的悉心指导,精心培养。在整个实验过程中王老师都倾注了大量的心血和精力,对我提出的各种问题都能细心解答,耐心讲解。导师学识渊博、治学严谨的态度使我受益匪浅,并且终身受用,在此对王兴磊老师致以崇高的敬意和诚挚的感谢!望您身体健康、百事可乐。

同时在实验的过程中还要感谢塔西老师对于仪器和药品方面的帮助及同组其他组员的帮助,在论文完成之际,谨向给予我支持的老师、同学,父母表示最诚挚的感谢。

感谢我的班主任胡云霞老师,感谢您在我大学四年对于我生活、学习的照顾。

最后衷心地感谢参加论文评审工作的所有老师。

空气中氮氧化物

_ 一、实验目的与要求 1、掌握氮氧化物测定的基本大气中氮氧化物的原理和方法。 2、绘制实验室空气中氮氧化物的日变化曲线。 3、了解并掌握大气中氮氧化物的有关知识。 二、实验方案 1、实验仪器 (1)大气取样器;(2)分光光度计;(3)棕色多孔玻板吸收管;(4)双球玻璃管;(5)比色管;(6)移液管。 2、实验药品 (1)吸收原液标准液;(2)吸收原液;(3)蒸馏水。 3、实验原理 主要反应方程式为: 4、实验步骤 1)氮氧化物的采集 用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管,接上氧化管,并使管口微向下倾斜,朝上风向,避免潮湿空气将氧化管弄湿,而污染吸收液,如图1-1所示。分别以每分钟0.1L、0.3L的流量抽取空气30min。采样高度为1.5m,若

氮氧化物含量很低,可增加采样量,采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点,根据采样时间和流量,算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样(7次),如10:300~11:00、11:30~12:00、12:30~13:00、13:30~14:00、14:30~15:00、15:30~16:00、16:30~17:00。 图1-1 氮氧化物采样装置的连接图示 2)氮氧化物的测定 ①标准曲线的绘制:取7支50mL 比色管,按表1-1配制标准系列。 将各管摇匀,避免阳光直射,放置15 min ,以蒸馏水为参比,用1cm 比色皿,在540nm 波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式: y = bx + a 式中:y ——(A-A 0),标准溶液吸光度(A )与试剂空白吸光度(A 0)之差; x ——NO 2-浓度,μg/mL ; a 、 b ——回归方程式的截距和斜率。 ρNO x = 76 .0)(0??--V b a A A 式中:ρNO x ——氮氧化物浓度,mg/m 3; A ——样品溶液吸光度; A 0、a 、b 表示的意义同上; V ——标准状态下(25℃,760mmHg )的采样体积,L ;

声速的测定(用共鸣管)

实验十声速的测定(用共鸣管) 实验目的 1.测定声波在空气中的传播速度。 2.验证声速与声源的频率无关。 实验器材 共鸣管(附蓄水筒、连通管),不同频率的音叉三支,橡皮锤,支架。 实验原理 1.共振干涉法 设有一从发射源发出的一定频率的平面声波,经过空气的传播,到达接收器。如果接收面与发射面严格平行,入射波即在接收面上垂直反射,入射波与反射波相干涉形成驻波。反射面处为驻波的波节,声波的波腹。改变接收面与发射源之间的距离L,在一系列特定的距离上,介质中出现稳定的共振现象,此时L等于半波长的整数倍,驻波的波腹达到最大;同时,在接收面上的波腹也相应达到极大值。不难看出,在移动接收器的过程中,相邻两次到达共振所对应的接收面之间的距离为半波长。因此保持频率f 不变,通过测量两次相邻的接收信号达到极大值时接收面之间的距离λ/2,就可以用v=λf计算声速。 2.共鸣管测声速 共鸣管是一直立的带有刻度的透明玻璃管,如图10-1所示。移动蓄水筒可以使管中的水位升降,从而获得一定长度的空气柱。声波沿空气柱传播至水面发生反射,入射波与反射波在空气柱中干涉,调节空气柱的长度L,当其与波长λ满足

4)12(λ+=n L n (n =1,2,…) (10-1) 此时将形成管口为波腹、水面为波节的驻波,声音最响,即产生共鸣。 设相邻两次共鸣空气柱的长度差为ΔL ,则 2 1λ=-=?+n n L L L 而 λ=2ΔL (10-2) 若声波频率(即声源频率)为f ,其波长λ和波速v 之间的关系是v=λf ,将公式(10-2)代入上式得 v =2ΔLf (10-3) 由此说明:在f 已知的情况下,只要测出ΔL ,便可求出声波在空气中的传播速度v 。改变不同频率的声源,可观测v 是否变化。 3.声速与温度之间的关系 声波在理想气体中的传播过程,可以认为是绝热过程,因此传播速度可以表示为: μ γRT v = 式中常数R =8.31J·mol -1·K -1 ,对于空气μ=29kg·mol -1,γ=1.40,而T =273.15+t °C 。 将T=(273.15+t )代入(t 为摄氏温度)得到计算声波在空气中的传播速度的理论公式为: ()15 .273115.273115.27315.2730t V t R t R v + =+=+= μγμγ (10-4) 其中 v 0=(273.15γR/μ)1/2=331.45m/s 为空气介质在00 C 时的声速。 实验步骤 (一)清点主要仪器 共鸣管(附蓄水筒、连通管),不同频率的音叉三支,橡皮锤,支架。 (二)测量 1.如图10-1所示安装好仪器,并调节仪器竖直,并往蓄水筒注水,调节水面高度直到管内水面接近管口为止; 2.把音叉固定在距离管口约为管径四分之一高处,使音叉的振动方向与水面垂直,用橡皮锤来敲击音叉,随即缓慢下降管内水位,直到产生第一次共鸣(反复调节水位,待听到声音最响)时,记下水面的位置L1。反复测三次,求平均; 3.继续使管内水位下降,按实验步骤2测得第二、三…次共鸣时水面的位置L 2、L 3、…; 4.改用不同频率的音叉,重复上述步骤,验证声速与声源的频率无关。并记下室温及所用音叉的标称频率。 (三)列数据表格

空气质量氮氧化物的测定

空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中,排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇,第一篇中和滴定法,第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。

1.2.2 本标准测定范围为1000~20000mg/m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如:二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后,生成硝酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中,除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢:30%。 3.2 过氧化氢:3%。取过氧化氢(3.1)100mL,用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.0100mol/L。

3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液:称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝,溶解在100mL95%乙醇溶液中,装入棕色瓶中,于暗处保存,此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管:φ5~8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器: 4.1 真空采样瓶:容积为2000mL左右,形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管:形状如图2。

声速测量实验报告

声速测量实验报告 【实验目的】 1.学会测量超声波在空气中的传播速度的方法。 2.理解驻波和振动合成理论。 3.学会用逐差法进行数据处理。 4.了解压电换能器的功能和培养综合使用仪器的能力。 【实验仪器】 信号发生器、双踪示波器、声速测定仪。 【实验原理】 声波的传播速度v与声波频率f和波长的关系为: 可见,只要测出声波的频率f和波长 ,即可求出声速。f可由声源的振动频率得到,因此,实验的关键就是如何测定声波波长。 根据超声波的特点,实验中可以采用驻波法和相位法测出超声波的波长。 1. 驻波法(共振干涉法) 如右图所示,实验时将信号发生器输出的 正弦电压信号接到发射超声换能器上,超声发 射换能器通过电声转换,将电压信号变为超声 波,以超声波形式发射出去。接收换能器通过 声电转换,将声波信号变为电压信号后,送入示波器观察。 由声波传播理论可知,从发射换能器发出一定频率的平面声波,经过空气传播,到达接收换能器。如果接收面和发射面严格平行,即入射波在接收面上垂直反射,入射波与反射波相互干涉形成驻波。此时,两换能器之间的距离恰好等于其声波半波长的整数倍。在声驻波中,波腹处声压(空气中由于声扰动而引起的超出静态大气压强的那部分压强)最小,而波节处声压最大。当接收换能器的反射界面处为波节时,声压效应最大,经接收器转换成电信号后从示波器上观察到的电压信号幅值也是极大值,所以可从接收换能器端面声压的变化来判断超声波驻波是否形成。 移动卡尺游标,改变两只换能器端面的距离,在一系列特定的距离上,媒质中将出现稳定的驻波共振现象,此时,两换能器间的距离等于半波长的整数倍,只要我们监测接收换能器输出电压幅度的变化,记录下相邻两次出现最大电压数值时(即接收器位于

光电技术在大气氮氧化物检测中的应用_艾锦云

?专论与综述? 光电技术在大气氮氧化物检测中的应用 艾锦云,何振江,杨冠玲 (华南师范大学,广东 广州 510631) 摘 要:介绍了大气中氮氧化物的组成,综述了激光诱导荧光法、光纤传感法、激光雷达探测法和化学发光法测定大气中氮氧化物的原理和特点,指出光电技术已在大气氮氧化物检测中得到了广泛的应用,并具有良好的发展前景。 关键词:光电技术;氮氧化物;检测;大气 中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:10062009(2004)02000703 Application of Photoelectric T echnology in Detection of Nitrogen Oxides in Air AI Jin2yun,HE Zhen2jiang,YAN G Guan2ling (South Chi na N orm al U niversity,Guangz hou,Guangdong510631,Chi na) Abstract:The composition of nitrogen oxides in air was introduced.It discussed the application of photo2 electric technology in detection of nitrogen oxides in air,including laser induction fluorometry,optical fiber sensing,laser radar detection and chemical luminescent analysis.Photoelectric technology had wide applied in detection of nitrogen oxides in air. K ey w ords:Photoelectric technology;Nitrogen oxides;Detection;Air 氮氧化物对大气环境的影响已经越来越受到人们的关注,对大气中氮氧化物检测技术的要求也越来越高,不仅要求检测设备结构简单、易于维护、造价低廉,而且要能实现检测的自动化与在线监测。大气中氮氧化物的检测方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、原电池库仑滴定法、压电石英传感器法等,应用光电技术的有激光诱导荧光法、光纤传感法、激光雷达探测法和化学发光法。上述检测方法各有优缺点及适用的领域,就实现检测的自动化与在线监测而言,光电技术有其特有的优势。 1 大气环境中的氮氧化物 氮氧化物常以NO x表示,其中污染大气的主要是NO和NO2,特别是NO2,一般以NO、NO2的总浓度评价环境的污染程度[1]。现在公认NO2与人体健康的关系较NO密切,其毒性为NO的四五倍,且NO进入大气后,在日光照射下,会缓慢生成NO2。2000年6月1日起,我国的环境监测系统已统一以NO2代替NO x作为监测指标。因此,以NO2取代NO x评价大气污染更为合适[2]。 2 应用光电技术检测大气中的NO x 2.1 激光诱导荧光法 激光诱导荧光法是用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级,处于高能级的NO23 (或NO3)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量,其光子发射时间延迟很短(<1025s),称为荧光,荧光强度与其浓度成正比。光电转换器吸收荧光产生光电流,光电流的大小与NO2(或NO)的浓度成线性,可由光电强度判定其浓度。 收稿日期:20030331;修订日期:20040211 作者简介:艾锦云(1978—),男,江西新余人,在读硕士生,研究方向为光电技术及系统。 1852年Stokes指出,用波长较短的光可以激发出波长较长的光,也就是能量大的光子可以激发能低的光子,此为激光诱导荧光法的理论依据。实际上,该方法也适用于检测大气中的其他污染物, — 7 — 第16卷 第2期环境监测管理与技术2004年4月

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词:氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 (1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法; (2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 (3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO 2) )氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO 3 ),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO 2

声速的测定实验报告

声速的测定实验报告 1、实验目的 (1)学会用驻波法和相位法测量声波在空气中传播速度。 (2)进一步掌握示波器、低频信号发生器的使用方法。 (3)学会用逐差法处理数据。 2、实验仪器 超声声速测定仪、低频信号发生器DF1027B 、示波器ST16B 。 3、实验原理 3.1 实验原理 声速V 、频率f 和波长λ之间的关系式为λf V =。如果能用实验方法测量声波的频率f 和波长λ,即可求得声速V 。常用的测量声速的方法有以下两种。 3.2 实验方法 3.2.1 驻波共振法(简称驻波法) S 1发出的超声波和S 2反射的超声波在它们之间的区域内相干涉而形成驻波。当波源的 频率和驻波系统的固有频率相等时,此驻波的振幅才达到最大值,此时的频率为共振频率。 驻波系统的固有频率不仅与系统的固有性质有关,还取决于边界条件,在声速实验中, S 1、S 2即为两边界,且必定是波节,其间可以有任意个波节,所以驻波的共振条件为: Λ Λ3,2,1,2 ==n n L λ (1) 即当S 1和S 2之间的距离L 等于声波半波长的整数倍时,驻波系统处于共振状态,驻波振幅最大。在示波器上得到的信号幅度最大。当L 不满足(1)式时,驻波系统偏离共振状态,驻波振幅随之减小。 移动S 2,可以连续地改变L 的大小。由式(1)可知,任意两个相邻共振状态之间,即 S 2所移过的距离为: () 22 2 11λ λ λ = ? -+=-=?+n n L L L n n (2) 可见,示波器上信号幅度每一次周期性变化,相当于L 改变了2λ。此距离2λ 可由超声声速测定仪上的游标卡尺测得,频率可由低频信号发生器上的频率计读得,根据f V ?=λ,就 可求出声速。 3.2.2 两个相互垂直谐振动的合成法(简称相位法) 在示波器荧光屏上就出现两个相互垂直的同频率的谐振动的合成图形——称为李沙如图形。其轨迹方程为: ()()φφφφ122122122 12 2-=-- ???? ??+???? ??Sin Cos A A XY A Y A X (5) 在一般情况下,此李沙如图形为椭圆。当相位差 12=-=?φφφ时,由(5)式,得 x A A y 12=,即轨迹为一条处在于第一和第三象限的直线[参见图16—2(a)]。

空气中氮氧化物日变化曲线

空气中氮氧化物的日变化曲线 XXX(XX大学环境与化学工程学院环境科学专业091班,辽宁大连 116622) 1概述 1.1研究背景 1.1.1氮氧化物的来源 大气中氮氧化物(NO x )包括多种化合物,如一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮,除二氧化氮以外,其他氮氧化物极不稳定,遇光、湿或热变成二氧化氮或一氧化氮,一氧化氮不稳定又变成二氧化氮。因此大气污染化学中的氮氧化物主要指的是一氧化氮和二氧化氮。其主要来自天 然过程,如生物源、闪电均可产生NO x 。NO x 的人为源绝大部分来自化石燃料的 燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气,其中以工业窑炉、氮肥生 产和汽车排放的NO x 量最多。城市大气中2/3的NO x 来自汽车尾气等的排放,交 通干线空气中NO x 的浓度与汽车流量密切相关,而汽车流量往往随时间而变 化,因此,交通干线空气中NO x 的浓度也随时间而变化。 1.1.2氮氧化物的危害 NO的生物化学活性和毒性都不如NO 2,同NO 2 一样,NO也能与血红蛋白结 合,并减弱血液的输氧能力。如果NO 2 的体积分数为(50—100)×10-6时,吸 入时间为几分钟到一小时,就会引起6—8周肺炎; 如果NO 2 的体积分数为(150—200)×10-6时,就会造成纤维组织变性性细支气管炎,及时治疗,将于3—5不周后死亡。 在实验室,NO 2 体积分数达到10-6级,植物叶片上就会产生斑点,显示植 物组织遭到破坏。体积分数为10-5级的NO 2 会引起植物光合作用的可逆衰减。 此外,NO x 还是导致大气光化学污染的重要物质。

声速测量实验报告.doc

声速测量实验报告 只有通过实验才能知道结果,那么,下面是我给大家整理收集的声速测量实验报告,供大家阅读参考。 声速测量实验报告1 实验目的:测量声音在空气中的传播速度。 实验器材:温度计、卷尺、秒表。 实验地点:平遥县状元桥东。 实验人员:爱物学理小组 实验分工:张x——测量时间 张x——发声 贾x——测温 实验过程: 1 测量一段开阔地长; 2 测量人在两端准备; 3 计时员挥手致意,发声人准备发声; 4 发生人向上举手,同时发声,计时员计时(看到举手始,听到声音止) 5 多测几次,记录数据。 实验结果: 时间17∶30 温度21℃

发声时间 0.26″ 发声距离 93m 实验结论:在21℃空气中,声音传播速度为357.69m/s. 实验反思:有一定误差,卡表不够准确。 声速测量实验报告2 一实验目的: (1)加深对驻波及振动合成等理论知识的理解, (2)掌握用驻波法、相位法测定超声波在媒介中的传播速度, (3)了解压电换能器的工作原理,进一步熟悉示波器的使用方法提高运用示波器观测物理参数的综合运用能力。 二实验仪器: 双踪示波器一台,信号发生器一台,测试仪一台,同轴电缆若干。 三实验原理 声波是一种在弹性媒质中传播的纵波。对超声波(频率超过2×10Hz 的声波)传播速度的测量在国防工业、工业生产、军事科学与医疗卫生各领域都具有重大的现实意义。实验室常用驻波法和相位法进行测量。 (一)驻波法测量声速基本原理 如图所示为两列同频率、同振幅、振动方向平行且相向传波的机械波在媒介中形成的驻波波形,其波腹间距与波节间距均为半个波长。通过对波腹(节)间距X的测量便可实现对波长λ的间接测量,结合对驻波谐振频率f的测量便可间接求算声波的传播速度v。 v = λ × f λ=2X v = 2X × f

空气中NOx 的测定

) 论文题目:校园空气中NO x 的测定姓名: 院系专业: 班级:09 学号: 指导老师: 完成时间:

目录 目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1) 1.1 研究背景 (1) 1.1.1 NO x的主要来源 (1) 1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1) 1.2 NO x的研究进展 (2) 1.2.1化学发光法 (2) 1.2.2库伦原电池法 (2) 1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2) 1.3实验原理 (3) 1.4选题依据 (3) 二实验部分 (4) 2.1实验仪器 (4) 2.2实验药品和试剂 (4) 2.3实验步骤 (5) 2.3.1标准曲线的绘制 (5) 2.3.2 样品的测定 (6) 2.4数据处理 (6) 三结果与讨论 (7) 3.1标准曲线的绘制 (7) 3.2采样及样品溶液的测定 (8) 3.2.1 NO2一周的含量变化 (8) 3.2.2 NO x一周的含量变化 (8) 3.2.3 NO2含量的日平均浓度 (9) 3.2.4 NO x含量的日平均浓度 (9) 3.2.5实验数据分析 (10)

实验十一 大气中氮氧化物的测定

实验十一大气中氮氧化物的测定 一、实验目的和要求 1、掌握大气中氮氧化物的测定方法。 2、预习第三章相关内容。 二、分光光度法 (一) 原理 空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。测定时将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,根据颜色深浅比色定量。因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。 按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。本实验采用后一方法。 (二) 仪器 1.三氧化铬-石英砂氧化管; 2.多孔玻板吸收管(装10 mL吸收液型); 3.便携式空气采样器:流量范围0~1L/min; 4.分光光度计。 (三) 试剂 所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿)。

1.N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。 2.显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中,冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。若呈现淡红色,应弃之重配。 3.吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。 4.亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。 5.亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液1.00 mL于100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5μgNO2-,在临用前配制。 (四) 测定步骤 1.标准曲线的绘制:取6支10mL具塞比色管,按下列参数和方法配制NO2-标准溶液色列: NO2-标准溶液色列

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定 一些环评报告中需要的检测方案,几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了,由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标,这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法,盐酸萘乙二胺分光光度法。 大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮,在测定氮氧化物浓度时,应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮,在进行检测,不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值,漏掉了一氧化氮。 检测原理:二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。 检测仪器: 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。 3.空气采样器:流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。 检测试剂: 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是:所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液:称取5.0g 对氨基苯磺酸,置于1000mL 容量瓶中,加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。采样时,按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20—40 目海砂(或河砂),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理

浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理 摘 要 氮氧化物是只由氮、氧两种元素组成的化合物,包括氧化二氮,一氧化氮,三氧化二氮,二氧化氮,四氧化二氮,五氧化二氮。氮氧化物是大气的主要污染物之一, 是治理大气污染的一大难题。本文介绍了氮氧化物的来源以及治理氮氧 化物的主要方法,分析了这些方法处理氮氧化物的优点或缺点,并预测未来处理氮氧化物方法的发展趋势。 关键词 氮氧化物 产生 危害 治理 天然排放的氮氧化物,主要来自土壤和海洋中有机物的分解,属于自然界的氮循环过程。人为活动排放的氮氧化物,大部分来自化石燃料的燃烧过程,如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程;也来自生产、使用硝酸的过程,如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计,全世界每年由于人类活动向大气排放的氮氧化物,约5300万吨。 氮氧化物对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗臭氧的一个重要因子。其危害主要包括: 1.NOx 对人体及动物的致毒作用。NO 对血红蛋白的亲和力非常强,是氧的数十万倍。一旦NO 进入血液中,就从氧化血红蛋白中将氧驱赶出来,与血红蛋白牢固地结合在一起。长时间暴露在NO 环境中较易引起支气管炎和肺气肿等病变。这些毒害作用还会促使早衰、支气管上皮细胞发生淋巴组织增生,甚至是肺癌等症状的产生。 2.对植物的损害作用,氮氧化物对植物的毒性较其它大气污染物要弱,一般不会产生急性伤害,而慢性伤害能抑制植物的生长。危害症状表现为在叶脉间或叶缘出现形状不规则的水渍斑,逐渐坏死,而后干燥变成白色、黄色或黄褐色斑点,逐步扩展到整个叶片。 3.NOx 是形成酸雨、酸雾的主要原因之一。高温燃烧生成的NO 排人大气后大部分转化成NO ,遇水生成HNO 3、HNO 2,并随雨水到达地面,形成酸雨或者酸雾。

环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法

FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000~20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体(如:二氧化硫、氨等)的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后,生成硝酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中,除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢:30%。 3.2过氧化氢:30g/L。取过氧化氢(3.1)100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.0100mol/L。 3.4甲基红-次甲基蓝混合指示液:称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝,溶解在100mL 95%乙醇溶液中,装入棕色瓶中,于暗处保存,此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管:?5~8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器: 4.1真空采样瓶:容积为2000mL左右,形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管:形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管:100mL。 4.4滴定管:25mL。 4.5锥形瓶:250mL。

5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管(3.5)连接于采样瓶细口处,用真空泵抽取瓶内空气,稍减压后,用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液(3.2),套上采样瓶布套,减压抽真空,记录瓶内压力(P 1),夹好瓶夹,确保密封不漏,拿至采样现场。采样时,将采样管伸入烟道,使采用咀直对气流方向,先放空5~10s ,使样品气体充满采样管,迅速将采样管与真空采样瓶连接,将气体缓慢采入瓶内,至不冒气泡为止(大约5~10s ),立即夹好瓶夹,注意确保严紧不漏,取下采样瓶。 注:采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后,将真空采样瓶于往返振荡器上(或用人工)振荡10~15min ,放置10~15min , 测量瓶内余压(P 2) ,并记录室温(t )。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中,加4~5滴混合指示液(3.4),用氢氧化钠标准溶液(3.3)滴定至亮绿色为终点。记录消耗量(V )。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液(3.2)做空白试验,记录消耗量(V 0)。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算: 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中: NOx c ——氮氧化物浓度(以NO 2计),mg/m 3; V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL ; V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL ; C ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH )=1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量; V s ——样品溶液总体积,mL ; V n ——换算为标准状况下(0℃,101 325Pa )的采样体积,L 。 V n 按下式计算: 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中:V t ——室温下采样体积(采样瓶体积与吸收液体积之差),L ; t ——室温,℃; P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力,Pa ; P 1 ——采样前真空瓶内压力,Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5%。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5%。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体,相对误差小于±5%。 9 参考文献 GB/T 13906-92

13 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中 NOx

实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等,在测定氮氧化物浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76,因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 三﹑实验仪器 1.多孔玻板吸收管 2.大气采样器,流量范围0—1L/min。 3.双球玻璃管 4.分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法:吸收液的吸光度不超过0.005。 1.吸收原液:称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000mL容量瓶中,避光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。此为吸收原液,储于棕色瓶中,存于冰箱,可保存一个月。 2.采样用吸收液:按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3.三氧化铬-石英砂氧化管:筛取20—40目部分石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干,把三氧化铬及石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中搅拌几次,做好的三氧化铬-石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比重太大,可适量增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管制

大气中氮氧化物的测定

实验十四大气中氮氧化物的测 实验目的:通过本实验,掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合, (气)转生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO 2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。 变为NO 2 二、仪器 1.多孔玻板吸收管; 2.双球玻璃管; 3.大气采样器:流量范围0-1L/min; 4.分光光度计; 5.10ml比色管; 6.气压计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0. 50g盐酸萘乙二

胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。 采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。 ,预先在干燥器内3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO 2 放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液 —,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。 每毫升含100.0μgNO 2 4.亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 —。 此溶液每毫升含5.0μgNO 2 四、测定步骤 1.标准曲线的绘制:取7支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。 以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1㎝比色皿,以 —含量(ug)水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO 2 为横坐标,绘制标准曲线。

声速的测量实验报告.doc

声速的测量实验报告 不会写声速的测量实验报告的朋友,下面请看我给大家整理收集的声速的测量实验报告,仅供参考。 声速的测量实验报告1 实验目的:测量声音在空气中的传播速度。 实验器材:温度计、卷尺、秒表。 实验地点:平遥县状元桥东。 实验人员:爱物学理小组 实验分工:张灏、成立敬——测量时间 张海涛——发声 贾兴藩——测温 实验过程: 1 测量一段开阔地长; 2 测量人在两端准备; 3 计时员挥手致意,发声人准备发声; 4 发生人向上举手,同时发声,计时员计时(看到举手始,听到声音止) 5 多测几次,记录数据。 实验结果: 时间17∶30 温度21℃

发声时间 0.26″ 发声距离 93m 实验结论:在21℃空气中,声音传播速度为357.69m/s. 实验反思:有一定误差,卡表不够准确。 声速的测量实验报告2 实验目的: 1)探究影响声速的因素,超声波产生和接收的原理。 2)学习、掌握空气中声速的测量方法 3)了解、实践液体、固体中的声速测量方法。 4)三种声速测量方法作初步的比较研究。 实验仪器: 1)超声波发射器 2)超声波探测器 3)平移与位置显示部件。 4)信号发生器: 5)示波器 实验原理: 1)空气中: a.在理想气体中声波的传播速度为 v88 (式中8088cp cV (1) 称为质量热容比,也称"比热[容]比",它是气体的质 量定压热容cp与质量定容热容cV的比值;M 是气体的摩尔质量,T 是绝对温度,R=8.314472(1±1.7×10-6)Jmol-1K-1为摩尔气体常量。)

标准干燥空气的平均摩尔质量为Mst =28.966�8�710-3kg/mol b.在标准状态下 (T0�8�8273.15 K,p�8�8101.3�8�8kPa),干燥空气中的声速 为v0=331.5m/s。在室温t℃下,干燥空气中的声速为 v88v0 (2) (T0=273.15K) c.然而实际空气总会有一些水蒸气。当空气中的相对湿度为r时,若气温为t℃时饱和蒸气压为pS,则水汽分压为rps。经过对空气平均摩尔质量 M 和质量热容比8�0 的修正,在温度为t、相对湿度为r 的空气中,声速为 (在北京大气压可近似取p�8�4 101kPa;相对湿度r 可从干湿温度计上读出。温度t℃时的饱和水汽压ps可用 lgps�8�810.286�8�2 d.式(3)的计算结果与实际的超声声速真值可能有一定偏差。 引起偏差的原因有: ~状态参量的测量误差 ~理想气体理论公式的近似性 实验方法: A. 脉冲法:利用声波传播时间与传播距离计算声速 实验中用脉冲法测量,具体测量从脉冲声源(声发射器)到声探测器

如何降低烟气中氮氧化物的含量

1 重要性和产生的原因 氮氧化物(NOX)是锅炉排放气体中的有害物之一。燃煤锅炉在1996年国家要求控制在650mg/m3,而2004年第3时段排放标准进一步提高要求控制在450 mg/m3;所以对于我们燃煤机组的火电厂热电厂减少NOX的排放迫在眉睫。 在燃烧过程中, NOX生成的途径有3条: 1)热力型NOX:是空气中氮在高温(1 400℃以上)下氧化产生; 2)快速型NOX:是由于燃料挥发物中碳氢化合物高温分解生成的CH自由基和空气中氮气反应生成HCN和N,再进一步与氧气作用以极快的速度生成NOx; 3)燃料型NOX:是燃料中含氮化合物在燃烧中氧化生成的NOx,称为燃料型NOx。 2 降低的方法 对于没有脱硝设备和脱硝燃烧器的燃煤锅炉来说,也就是采用低氮燃烧技术来减少NOX 的生成机会。 1)在燃用挥发分较高的烟煤时,燃料型NOX含量较多,快速型NOX极少。燃料型NOX是空气中的氧与煤中氮元素热解产物发生反应生成NOX,燃料中氮并非全部转变为NOX,它存在一个转换率,降低此转换率,控制NOX排放总量,可采取: (1)减少燃烧的过量空气系数; (2)控制燃料与空气的前期混合; (3)提高入炉的局部燃料浓度。 2)热力型NOx:是燃烧时空气中的N2和O2在高温下生成的NOX,产生的主要条件是高的燃烧温度使氮分子游离增本化学活性;然后是高的氧浓度,要减少热力型NOX的生成,可采取 : (1)减少燃烧最高温度区域范围; (2)降低锅炉燃烧的峰值温度; (3)降低燃烧的过量空气系数和局部氧浓度。 具体来说,就是在保证锅炉燃烧安全的前提下,采取以下措施来减少氮氧化物的生成: (1)低过量空气燃烧

空气中氮氧化物的污染与危害

摘要 本文主要介绍了空气中氮氧化物的来源与危害。氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。大气中的氮氧化物主要以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO 2 )形式存在。一氧化氮为无色、无臭、微 溶于水的气体,在大气中易被氧化为NO 2。NO 2 为棕红色气体,具有强刺激性臭味, 是引起支气管炎等呼吸道疾病的有害物质。大气中的NO和NO 2 可以分别测定,也 可以测定二者的总量。它们主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气,以及汽车排气。测定方法化学发光法,盐酸萘乙二胺分光光度法,传感器法,库仑原电池法,阐述了这几种方法的原理,并从优缺点,适用的范围等方面进行了分析对比,为测定以及防治氮氧化物提供了依据。 氮氧化物是评价空气质量的控制标准之一。空气中的氮氧化物主要包括一氧 化氮(NO)和二氧化氮(NO 2 )。据有关部门统计,随着工业化生产的迅猛发展,特别 是煤炭、石油、天然气的大量开采使用,我国多数城市已呈现出NO x 深度增加的趋势。因此,了解氮氧化物的来源及危害机理,建立适合的氮氧化物的分析方法,了解其变化规律,对环保管理及环境整治,保障人类的生存环境具有重大意义。

Abstract This paper mainly introduces the source of nitrogen in the air with hazards. Nitrogen oxide have nitric oxide, no2, trioxide nitrogen, four oxidation three nitrogen and five oxidation 2 nitrogen, and other forms. Atmospheric nitrogen oxide mainly nitric oxide (NO) and nitrogen dioxide (NO2) form existence. Nitric oxide is a colourless, odourless, slightly soluble in water, the gas in the atmosphere for easy oxidation alters. NO2 gas, strongly for palm red irritating smell, is a cause bronchitic etc respiratory diseases hazardous substances. The atmosphere were determined aubject and NO2 can, also can determine the amount of both. They mainly comes from fossil fuels temperature combustion and nitric acid, fertilizer and other production exhaust emissions, and vehicle exhaust. Determination methods chemiluminescence method, hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine spectrophotometry, sensor method, coulomb YuanDianChi method, expatiated on the principle of these methods, and the advantages and disadvantages, applicable range from aspects was analyzed and compared, and the prevention for determination of nitrogen oxide to provide the basis. No air quality control standard evaluation of one. The air (nitrogen oxide mainly includes nitric oxide (NO) and nitrogen dioxide alters). According to concerning sectional statistic, along with the rapid development of industrial production, especially coal, oil and gas mass exploitation in most cities use, has presented the NOx depth trend of increase. Therefore, understanding the mechanism of nitrogen oxides origin and harm of nitrogen oxides, establish a suitable analysis methods, understand the change rule, to the environmental protection management and controlling the environment, ensuring human survival environment is of great significance. Key word: source ;substances ;nitric oxide

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