SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量

SPE－HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量*

陈娜娜1，李彦超2，宋汉敏2，李振国2

【摘要】摘要目的:建立辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的SPE－HPLC限量检查法。方法:采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化，HPLC法对其含量进行检测。色谱柱为Agilent Zorbax SB－C 18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇－水－冰醋酸(60∶39∶1)，体积流量1.0 mL/min，检测波长390 nm。结果:马兜铃酸Ⅰ在进样量2.632 9～105.314 ng浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。检测限为 2.6 ng，平均回收率100.7%，RSD=2.81%(n=9)。结论:该法简捷，结果准确可靠，可用于辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。

【期刊名称】中医研究

【年(卷),期】2014(027)001

【总页数】3

【关键词】关键词:辛芩胶囊;马兜铃酸Ⅰ;固相萃取－高效液相色谱法;含量测定

辛芩胶囊由细辛、黄芩、荆芥、防风、白芷、苍耳子、黄芪、白术、桂枝及石菖蒲等10味中药配伍组成，具有益气固表、祛风通窍等功效，临床用于治疗过敏性鼻炎鼻痒、喷嚏、流清涕等症。制剂处方中的细辛含有微量的肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ［1］，后者具有抗感染、抗癌及增强细胞免疫功能等［2－4］作用，但长期服用会使肾脏间质性纤维化而导致肾衰竭［5］。因此，对辛芩胶囊进行马兜铃酸Ⅰ的限度测定可保证临床用药的安全。由于马兜铃酸Ⅰ具有弱酸性，曾采用碱液提取、酸液沉淀的方法［3］，但在马兜铃酸Ⅰ出峰位置有干扰。本文采用固相萃取法提取，结果在马兜铃酸Ⅰ出峰位置无干扰，因此选择采用