水泥组分测定作业指导书水泥集团公司
水泥组分测定作业指导书
1目的：为保证水泥组分测定规范，检测数据准确，特制定本作业指导书。
2范围：用于水泥组分测定。
3职责：化验室分析组负责水泥组分测定。
4测定方法
(1) 基准法：采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥
(P.I )
试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行校正的方法；
(2) 代用法：采用硅酸盐水泥(P.I) 在盐酸溶液和EDTA 溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式。
4.1 试剂
4.1.1 盐酸溶液；
4.1.2 95% 乙醇或无水乙醇；
4.1.3 氢氧化钠溶液(50g/L) ：将5g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml ，贮存于塑料试剂瓶中；
4.1.4EDTA 溶液［c(EDTA) = 0.15mol/L , c(NaOH) =
0.25mol/L ］：称取55.8gEDTA 和10g 氢氧化钠，置于
1000ml烧杯中，加入500?600ml水，加热并搅拌使其溶解，
过滤，冷却至室温后用水稀释至1000ml，摇匀；
4.1.5磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取磷酸氢二钠 2.2384g 与磷酸二氢钾0.8506g，精确至0.0001g，置于200ml烧杯
中，加入约100ml水，加热搅拌并使其溶解，冷却至室温后，
转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀，不同温度下的磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见表一：
表
4.1.6硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534g四硼酸钠，
精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热
搅拌并使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，
用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀，不同温度下的硼酸盐PH 标准缓冲溶液的PH值见表二:
表二
4.2仪器
4.2.1天平：精确至O.OOOIg ;
4.2.2干燥箱：可控制温度105 ±5 C或者150 ±5 C；
4.2.3酸度计：测量PH范围为0?14，精确至0.02PH ;
4.2.4玻璃砂芯漏斗：直径60mm或直径40mm，型号G4;
4.2.5抽滤瓶：1000ml;;
4.2.6抽气泵：抽速0.25L/S ;
4.2.7水泥组分测定装置：可恒温10 i2 C或者20 i2 C；
4.3用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定
4.3.1试样的测定
称取约0.5g试样，（m4）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g), 精确至0.0001g, 置于200ml 的干烧杯中，加入80ml 水，放入一根搅拌子，将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10 i2C,搅拌5分钟，使试样完全分散，然后，加入40ml已在10 ±2 C水中恒温8?10分钟的1 + 2盐酸，继续搅拌25分钟，取下，立即用预先在105 ±5 C 烘干至恒量的玻璃砂芯
漏斗抽气过滤。
注：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的1＋5 盐酸和水抽滤洗涤干净，然后在105 ±5 C干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温
并称量(m 2)
用镊子取出搅拌子并用25 ±5 C的水洗净，将不溶渣全部转
移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6 次，再用乙醇洗涤2 次(洗涤液总量80?100ml) 。
过滤时等上次洗涤液漏完后，再洗涤下一次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20 分钟(包括洗涤)，应重做该试验。
将玻璃砂芯漏斗放入105 ±5 C烘箱中，烘干40分钟以上。取
出后置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复烘干，直至恒量(m3)。
4.3.2 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算
盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣含量R i、掺入水泥的火山
灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量R2、硅酸盐水泥(P.I)
中不溶渣含量R3 和用盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的含量R12均按下式计算：
R = (m3 —m2)/m 4 X100%
式中，m 2 -玻璃砂芯漏斗的质量，g
m 3 -烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，g
m4-试样的质量，g
4.3.3 用EDTA 溶液选择溶解后不溶渣含量的测定
1)酸度计的校准
按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐PH 标准缓冲溶液与硼酸盐PH 标准缓冲溶液校准酸度计
2)试样的测定
取50mlEDTA 溶液、10ml1 ＋2 三乙醇胺、80ml 水，依次加入至200ml 烧杯中，在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的PH 值至11.60±0.05，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20 ±2 C,在搅拌下向溶
液中加入约0.3g试样(m7),精确至O.OOOIg.在加入试样后计时，继续搅拌25分钟，取下，立即用预先在105 ±5 C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
注：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干