1-3 型压电复合材料电极的制备

738

2007年增刊（38）卷

功能材料

1-3型压电复合材料电极的制备*

万媛媛1

，李莉

1,2

，王丽坤1，秦雷1，魏兵

1

（1.北京信息工程学院传感技术研究中心，北京100101；2.北京邮电大学自动化学院，北京100876）*基金项目：国家自然科学基金重点资助项目（60572004）

收到稿件日期：2007-04-28通讯作者：万媛媛

作者简介：万媛媛（1983－），女，北京人，硕士研究生，主要从事压电复合材料的研究。

摘

要：采用磁控溅射工艺以Cu 、Ag 为靶材在1-3

型压电复合材料表面制备电极。研究了两种金属材料的溅射镀膜工艺，系统地分析了溅射功率对金属沉积速率、电极导电性能及附着力的影响。结果表明，两种金属的沉积速率随溅射功率的增加呈线性增加，电极方阻及电阻率均随功率增大而减小，溅射功率为100W 时电极的附着力较好。

关键词：磁控溅射；电极；导电性能；附着力中图分类号：TB43

文献标识码：A

文章编号：1001-9731(2007)增刊-0738-03

1引言

1-3型压电复合材料由于具有低密度、较高的等静压压电性能、声阻抗易于与水和生物组织匹配，及材料参数在一定范围内可定制等特点，在水听器、生物医学成像、无损检测等诸多方面被广泛的应用。在1-3型压电复合换能器中，电极对元器件性能的影响较大，直接关系到电子元器件的使用寿命和性能。本文采用磁控溅射薄膜沉积技术，对1-3复合材料的表面电极制备工艺进行了研究，分析了两种常用金属电极——铜和银的导电性能及附着力与溅射功率的关系。

2

磁控溅射制备电极方法

2.1

磁控溅射法原理

磁控溅射是上个世纪70年代迅速发展起来的一种

“高速低温溅射技术”，目前被广泛应用于薄膜的制备和生产。溅射镀膜是一种物理气相沉积镀膜法，其过程是：（1）利用辉光放电产生低温等离子体，等离子体中的离子在电场加速下获得很大的能量，去轰击镀膜材料制备的靶材，这种离子叫做入射离子，辉光放电气体成为工作气体，通常用惰性气体（一般用Ar 气），以免和靶材产生反应；（2）靶材中的原子在高能粒子的轰击下获得了一定的能量，如果其能量足够高、超过了周围原子对其施加的束缚能，靶材原子就从靶材中被溅射出来，溅射出来的原子被称为溅射原子（或溅射粒子）；（3）溅射原子以一定的初始速度向衬底输运，在输运过程中和其它气体分子不断发生碰撞，改变速度和交换能量；（4）输运到衬底的溅射粒子在衬底上扩散、聚集，最后生长成薄膜。

2.2

电极制备工艺

利用沈阳中科仪器有限公司生产的JGP450D 超高真空多靶磁控溅射仪制备1-3型压电复合材料的表面电极。首先打磨平整样品表面，用丙酮、酒精严格超声清洗10min ，除去其表面的氧化层及油质，吹干放入磁控溅射仪中，抽真空至2.6×10-4Pa 充Ar 气，流量控制在50～60ml/s ，真空度控制在1.5～2Pa 。其次溅射金属薄膜，第一步溅射Ti ，加电压起辉Ti 靶，调节电流，功率控制在90W ，待稳定后，开始在样品上溅射Ti 膜，持续3min ，调节溅射电流和电压至零，停止溅射Ti ；第二步，溅射电极Ag （或Cu ）加电压起辉Ag(或Cu)靶，调节电压至起辉稳定后，在Ti 膜上溅射Ag （或Cu ），溅射功率分别设定为60、80、100、120和140W ，持续15min ，停止溅射；最后保持真空状态直至样品冷却。复合材料电极溅射两种金属膜，目的是将Ti 作为过渡层，增加Ag （或Cu ）与复合材料之间的附着力。

3溅射沉积速率

溅射离子的沉积速率及沉积时间决定了薄膜的厚

度。而薄膜厚度是表征电极性能的重要参数之一，它直接影响电极的方阻及电阻率。为获得溅射薄膜的厚度，实验测试分析了Ａg 和Cu 两种材料的沉积速率。

实验中选取几种溅射功率，在复合材料表面沉积不同厚度的Ag （或Cu ）膜，采用α台阶仪测量薄膜的厚度，选定5个点测量平均值，最后得到Ag 、Cu 薄膜在本底真空优于2.6×10-4

Pa ，衬底加热温度为150℃，氩气压强为1.5Pa 时沉积速率与溅射功率之间的变化曲线(如图1所示)。

从图1中可看出两种金属溅射速率与溅射功率近似成线性关系。金属Ag 和金属Cu 在复合材料上的沉积速率分别为0.02715和0.01461nm/s·W 。由此可见，相同功率、相同时间的溅射条件下，得到的Ag 电极膜厚要大于Cu 电极膜。

4电极性能测试

各种功率下沉积的电极的性能通过检测它的导电

性能和附着力来表征，实验分别制备了3个复合材料样

品电极，样品的结构参数相同。测量时，在每个样品电

万媛媛等：1-3型压电复合材料电极的制备739

极面上分别选取6个不同的点进行测量，而后对同种功率同种金属电极样品的测量结果取平均值，即得到对于同种金属在不同溅射功率下的电极性能的平均测量值。

图1金属沉积速率与溅射功率的关系Fig 1The relationship between deposition rate and sputtering

power 4.1

导电性能分析

复合材料电极方阻和电阻率采用D41-11D/ZM 四探针测试仪（北京七星华创生产）测量，探头为200g 的探针，探针间距为(1±0.1)mm ，盛片台直径为180mm ，精度为±3%。表1列出了两种不同金属样品的方阻与电阻率测量结果。图2为不同溅射功率下在样品上沉积不同薄膜的方阻和电阻率曲线。从图中可以明显看出，Ag 、Cu 电极的方阻和电阻率随着溅射功率的增大而减小；在相同功率下，Ag 电极的方阻均小于Cu 电极，由此可知Ag 电极的导电性能优于Cu 电极；而比较同种金属靶材溅射出的样品电极，在其它溅射条件及功率相同的情况下，用Ti 做过渡层的电极的方阻较小，导电性能优于无Ti 底层的电极。

表1

两种电极的导电性能

Table 1The conductibility of two different kinds of films

功率（W ）6080100120140Ag 0.4710.4140.3520.2830.269Ag/Ti 0.4080.3290.3110.2770.252Cu 3.01 1.69 1.46 1.240.893方阻（Ω/□）

Cu/Ti 1.48 1.21 1.17 1.10.778Ag 5.86 5.03 4.22 3.82 3.32Ag/Ti 5.18 4.05 3.69 3.46 2.99Cu 37.620.917.513.110.5电阻率(10-5Ω·cm ）

Cu/Ti

18.4

14.9

14.5

11.9

9.55

图2不同溅射功率下两种电极的方阻和电阻率

Fig

2The resistance of per sqare and the resistivity of two

kinds of films under different sputtering power

4.2附着力测量

电极附着力测量采用小量程（200N ）材料试验机。

首先在已被覆电极的膜层上焊接引线，焊点的直径约为2mm ，面积为3.14mm 2，然后将样品放于试验机的夹具上，上端夹持焊线，下端夹持样品，上夹具以2mm/s 的速度上移，对电极层焊点施加垂直均匀的拉力，实验软件记录并显示实验机拉力随位移的变化情况，当焊点的镀层与底材脱落时，实验机负载消失，拉力从最大瞬时减小为零，金属镀层与材料的附着力可由样品镀层脱落时的拉力值与焊点面积的比值计算。图4所示为一个镀银样品的实验结果，由图可见样品镀层脱落时拉力为4.16N ，附着力为1.32MPa 。两种金属电极的附着力测量结果如表2所示。图3为不同溅射功率下两种金属镀层与复合材料表面的附着力曲线。由图中曲线可以看出，附着力按Cu/Ti ，Cu ，Ag/Ti ，Ag 顺序降低，说明了有Ti 作为电极的过渡层时，明显提高了Ag 、Cu 薄膜与衬底之间的附着力；电极附着力随着溅射功率的增加逐渐增加，在功率达到100W 时，两种金属的附着力达到最大值，而后逐渐下降。

表2

两种电极的附着力

Table 2Contact performance of two kinds of films

功率（W ）

6080100120140Ag

0.470.550.790.720.52Ag/Ti 1.04 1.28 1.45 1.36 1.18Cu

0.670.790.880.750.63附着力（MPa ）Cu/Ti

1.79

1.84

1.87

1.81

1.66

银沉积速率/n m ·s

-1

740

2007年增刊（38）卷

功能材料图3不同功率下两种电极的附着力

Fig 3Contact performance of films under different sputtering

power

图4复合材料Ag 电极附着力测量Fig 4Contact performance of Ag film

5

结

论

利用JGP450D 超高真空多靶磁控溅射仪，采用Ag 和Cu 制备了1-3型复合材料的电极，测量、分析了两种电极的导电性能和附着力。

（1）通过沉积速率的测量得出Ag 的沉积速率要大于Cu ，分别为0.02715和0.01461nm/s·W 。

（2）在相同溅射功率下，Ag 电极的方阻均低于Cu 电极，从而得出Ag 电极的导电性能要优于Cu 电极。

有Ti 作底层电极的导电性能要优于无Ti 底层的同种金属电极。

（3）电极附着力按Cu/Ti ，Cu ，Ag/Ti ，Ag 顺序降低；有Ti 作为过渡层时，增加了Ag （或Cu ）与复合材料之间的附着力；在溅射功率为100W 时，两种金属电极的附着力为最大值。

致谢：感谢北京市属市管高校人才强教计划项目的资助。

参考文献：

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[4]孙喜莲,洪瑞金.[J].物理学报,2006,55(9):4923-4927.[5]

孙金池,刘正堂.[J].西北工业大学学报,2005,23(6):693-696.

Preparing electrodes on 1-3piezoelectric composite

WAN Yuan-yuan 1，LI Li 1,2，W ANG Li-kun 1，QIN Lei 1，WEI Bing 1

(1.Sensor Technology Research Center,Beijing Information technology Institute,Beijing 100101,China;2.Automatization School,Beijing University of Posts and Telecommunications,Beijing 100876,China)

Abstract:The Cu and Ag thin films are deposited on 1-3PZT/epoxy piezoelectric composites by magnetron sputtering.The sputtering parameters ，such as sputtering power,deposition rate,conductibility and contact performance of the film have been investigated.Results of the experiment show that the deposition rate of Cu and Ag film increase almost linearly with increasing sputtering power.At the same time,with increasing sputtering power,both the resistance of per square and the resistivity of film decrease.At sputtering power of 100W,the thin film has good contact property.Key words:magnetron sputtering ；thin film ；conductibility ；contact

property

负荷-位移/mm