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甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告

实验名称：甲基橙的制备

学院：化工学院

专业：化学工程与工艺

班级：

姓名：学号

指导教师：房江华、李颖

日期：

一、实验目的：

1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；

2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理：

三、主要试剂及物理性质：

四、实验试剂及仪器：

药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置：

六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×=

产率=（m/m）×100%

八、注意事项：

①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作

用成盐。

②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为

酚，降

低产率。

③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙

醇洗涤

的目的是使其迅速干燥。

⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。

⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中

液体都

冷却。

⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。

九、实验讨论及误差分析：

①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；

②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能

进行抽滤操作，可能使产品减少；

③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验（一）烃 1.甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验操作规范

目录《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

有机化学实验

1,3,5-三溴苯的制备实验目的 1、学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。 2、掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。实验原理苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。实验步骤 1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。 2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。 3、制备1,3,5-三溴苯：向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。注：密度：Br 2=3.119g/ml 实验结果化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBr C 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na [C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑ H 3PO 2 H 2O —NH 2=1.026g/ml

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備食二丙第十二組梅婉如

肥皂之製備一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol）會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。其他重要数据：环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置反应装置蒸馏装置分液装置 1.3实验过程混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验操作要求规范

实用文档有机化学实验操作规范实用文档目录《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项实用文档（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

有机化学实验三苯甲酸的制备

实验三苯甲酸的制备一、实验目的： 1．学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法； 2．训练机械搅拌； 3．复习重结晶、减压过滤等技能。二、实验原理及反应式： CH3 +COOK+ KOH + 2MNO 2KMnO4 + H2O 4 COOK COOH + HCl+ KCl 三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml （2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠六、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。七、操作步骤 1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。 2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1]，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量：约1.7g 若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2]。纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。七、注释：

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。九、实验讨论及误差分析：本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理：三、主要试剂及物理性质：四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

有机化学正丁醚的制备实验报告

实验六：实验名称正丁醚的制备一实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二反应式（或实验原理）三主要物料及产物的物理常数： 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应副反应

四主要物料用量及计算：五实验装置图

六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。本实验约需6小时

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、实验步骤及现象七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多，否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强，不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破; 5、冷却要彻底，否则产品损失会很大; 6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据：某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取乙烯乙炔原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反应装置收集方法排水集气法排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应净化因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。（防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。（若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。（减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。（防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。）实验基本操作应注意的问题一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取（1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。（2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作（1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。实验三蒸馏练习实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。实验装置：（见图）

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