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聚醋酸乙烯酯制备预习报告

聚醋酸乙烯酯制备预习报告
聚醋酸乙烯酯制备预习报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆

的制备”预习报告

学生姓名:毛书林

班级: 10308034

学号: 1043084006

实验组号:

同组姓名:尤乾坤高雅琴

实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:

一.实验原理:

本实验位聚合乳胶反应,用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。

聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段,链引发,链增长,链终止。

1)链引发是不断产生单体自由基的过程;

2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快;

3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。

本实验以过硫酸钾为引发剂,乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂,同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。

二.实验预习要求:

1、查阅相关的国家标准,掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。

A.涂料遮盖力的测定法

遮盖力:色漆涂布于物体表面,能遮盖物面原来底色的最小用量,称为遮盖力。以每平方米用漆量的克数表示之(克/米2)。如C04—2黑醇酸磁漆,遮盖一平方米的最小用量是40克,所以它的遮盖力是40克/米2。

B.漆膜耐水性的测定法

标准号:GB/T 1733-1993

C.漆膜、腻子膜干燥时间测定法

本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。在规定的干燥条件下,表层成膜的时间为表干时间;全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。以小时或分表示。标准号GB/T 1728-1979

D.涂料固含量的测定法

对于水性涂料测定而言,糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上,以防止形成结膜,以及确保将同类样品分配在一起。快速的卤素加热技术及其高精

确的温度控制,确保快速达到目标温度且均匀地加热样品,从而保证获得准确和可重复的固含量数据。标准号:GB1725-79(88)

E.漆膜一般制备法

标准号:GB/T 1727-1992

2、查阅相关文献,学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。

A.自由基聚合有四种基本方法:

?本体聚合: 不加任何其它介质,仅是单体在引发剂、热、光

或辐射源作用下引发的聚合反应。

?溶液聚合: 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。

?悬浮聚合: 借助机械搅拌和分散剂的作用,使油溶性单体以

小液滴(直径1~10-3cm)悬浮在水介质中,形成稳定的悬浮体进

行聚合。

?乳液聚合: 借助机械搅拌和乳化剂的作用,使单体分散在水

或非水介质中形成稳定的乳液(直径1.5~5μm)而聚合的反应

简单而言,乳液聚合是单体在乳化剂作用下形成的乳状液中进行聚合反应的一种聚合物生产方法。反应体系主要由单体、水、乳化剂、引发剂和其它助剂所组成。目前生产中,乳化剂可以来用阴离子型、阳离子型、非离子型、两性离子型,单体为乙烯基或二烯烃单体烯烃类及其衍生物。反应生成了固态高聚物分散在水中的乳状液,固体微粒的粒径在1微米以下,静置时不沉降。

B.影响因素:

(1)单体:纯度要求>99%,应当不含有阻聚剂。

(2)反应介质:尽可能降低反应介质水中的Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子含量。用量应超过单体体积,质量一般为单体量的150-200%。溶解的氧可能起阻聚作用,加入适量还原剂(如连二亚硫酸纳Na2S2O4·2H2O) ,用量为0.04%左右。所选用的离子型乳化剂的三相点应低于反应温度;所选用的非离子型乳化剂的浊点应高于反应温度。应尽量选用临界胶束浓度小的乳化剂。选择乳化剂时应考虑其后的生产工艺。乳化剂用量应超过CMC,一般为单体量的2-10%。增加乳化剂量,反应速度加快,但回收单体时易产生大量泡沫。

(3)引发剂:乳液聚合过程一般使用水溶性引发剂。

(4)乳化剂:商用乳化剂多数是同系物的混合物,不同厂家的同一型号乳化剂可

能具有不同的乳化效果。

(5)pH缓冲剂:常用的缓冲剂是磷酸二氢钠、碳酸氢钠等。

(6)分子量调节剂:控制产品的分子量,例如丁苯橡胶生产中用正十二烷基硫醇

或叔十二烷基硫醇作为链转移剂。

(7)电解质:微量电解质(<10-3 mol/L)的存在,由于电荷相斥增高了胶乳的稳定

性。

(8)链终止剂:在乳液聚合过程结束后加入链终止剂。如亚硝酸钠、多硫化钠等。

(9)防老剂:合成橡胶分子中含有许多双键与空气接触易老化。胺类防老剂用于

深色橡胶制品,酚类用于浅色橡胶制品,用量1.5%。

(10) 抗冻剂:某些特殊低温聚合加入抗冻剂以便将分散介质的冰点降低到聚合

温度下。常用的有乙二醇、甘油、氯化钠、氯化钾等。

(11)保护胶体:为有效地控制乳胶粒的粒径、粒径分布及保持乳液的稳定性,常

常需要在乳液聚合反应体系中加入一定量的保护胶体如聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、阿拉伯胶等。

C.操作方法

3、掌握乳胶漆的种类,主要成分及其作用,乳胶漆配方设计方法。

A:乳胶漆又称为合成树脂乳液涂料,是有机涂料的一种,是以合成树脂乳液为基料加入颜料、填料及各种助剂配制而成的一类水性涂料。根据生产原料的不同,乳胶漆主要有①聚醋酸乙烯乳胶漆、②乙丙乳胶漆、③纯丙烯酸乳胶漆、④苯丙乳胶漆等品种;根据产品适用环境的不同,分为内墙乳胶漆和外墙乳胶漆两种;根据装饰的光泽效果又可分为无光、哑光、半光、丝光和有光等类型。涂料分为无机涂料、有机涂料及有机和无机复合涂料三大类。其中有机涂料分为溶剂型、水溶型及乳胶涂料三种:油漆是油性涂料的俗称,以有机溶剂为分散介质;水性涂料以水为分散介质。根据分散方式的不同,水性涂料又可分为水溶性和水分散性两种。乳胶漆是水分散性涂料,它是以合成树脂乳液为基料,填料经过研磨分散后加入各种助剂精制而成的涂料。依照特点及适用范围,乳胶漆分为内墙乳胶漆、外墙乳胶漆、其他特种漆等。

主要成分:要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等,有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。常用助剂如下所示:

(1)分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。

(2)增稠剂:能增加涂料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。如选用得当,还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。

(3)防霉剂:加有增稠剂(尤其是添加了纤维素衍生物)的乳胶漆,容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。

(4)增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。因此,树脂必须具有低温不易变形

的性质。添加增塑剂可使乳胶树脂较易成膜,而且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。成膜助剂是有适当挥发性的增塑剂。成膜助剂在树脂和水的两相中都有—定的溶解度,它既可增加树脂的流动性,又可降低水的挥发速度,有利于树脂逐渐形成漆膜。用量适当时,成膜助剂还对涂料的其它性能有所改善。

(5)消泡剂:涂料中存在泡沫时,在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。

(6)防锈剂:用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。

4、自主设计或查找至少一个乳胶涂料配方。

内墙工程漆参考配方:

名称型号添加量

溶剂水 250.0

抗冻剂乙二醇 10.00

分散剂 TH-3405.00

润湿剂 TH-100 1.00

多功能助剂 AP-951.00

消泡剂 TH-503 1.00

防腐剂 K- 55 1.00

颜料锐钛钛白 30.00

填料高岭土70.00

填料重钙(800目)200.0

填料轻钙(1000目) 100.0

填料滑石粉(1250目)80.00

高速分散、砂磨、过滤

成膜助剂醇酯-12 5.00

增稠剂 HEC(2%水溶液) 150.0

消泡剂 TH-503 1.00

苯丙乳液TH-998 100.0

流平剂TH-720(1:2乙二醇) 1:2

增稠剂 TH-935(1:2水)2:4

溶剂水补足余量

总量 1000.0 5

1.聚酯酸乙烯酯乳胶的制备

药品查询:1.过硫酸钾

2.聚乙烯醇

丙酸钙的制备[1]

化学与化学工程学院 设计实验报告 姓名文万强李银旭学号20113942 20113918 专业化学工程与工艺班级11级工艺2班 同组设计人员 实验课程名称有机化学实验 设计实验名称鸡蛋壳制备丙酸钙 实验日期2012-05-15 批阅日期 成绩教师签名 化学与化学工程学院

鸡蛋壳制备丙酸钙 摘要 本实验是一种探究利用鸡蛋壳制备丙酸钙简单的方法,随着人民生活水平的提高和食品工业的发展, 鸡蛋的消耗量大幅度增加,但是大量蛋壳却被废弃,因此如何利用这些废弃资源将其变废为宝就成为当今“绿色化学”的走向,而丙酸钙是近几年发展起来的一种新型食品加剂,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物加之又较山梨酸钾便宜得多,故可在食品中较多地添加,可延长食品保鲜期,防止食物中毒。丙酸钙不仅对人体无毒、无副作用, 而且还有抑制产生黄曲霉素的作用, 其防腐作用良好, 可广泛用于面包、糕点等食品的防腐,在人的饮食结构中添加少量的丙酸钙可以减少肝癌的发病率。起抑制作用的是丙酸,且丙酸为人体代谢产物之一,不会对人体造成危害。因此,此研究也成了当今热点的研究方向,我们探究这方面也主要是围绕在前人的基础上就如何利用不同的方式,以便能使产率达到最优。 设计(或研究)的依据与意义 近几年来, 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展, 鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于人们仅利用了可食的蛋清和蛋黄部分, 而大量蛋壳却被废弃, 特别是蛋粉厂和蛋类制品加工厂, 每天都要产生成吨的蛋壳, 对环境造成很大污染。据联合国粮农组织统计,2003年我国鸡蛋总产量为2233.2万t,占世界鸡蛋总产量的40%,我国每年大约产生300万t的蛋壳垃圾。而现在随着人们的生活水平的进一步提高,鸡蛋消费也会进一步增加,必然会产生更多的鸡蛋壳垃圾,而大量的蛋壳垃圾在自然状态下很难被分解。造成了垃圾处理困难以及废弃资源的浪费。然而蛋壳中含93%的CaCO3, 1.0%的MgCO3, 2.8%的Mg3 (PO4)2 和3.2%的有机物, 如以蛋壳为主要原料, 加入丙酸生产丙酸钙, 既可节省资源, 降低成本, 又可解决蛋壳对环境所造成的污染。 丙酸钙是近几年发展起来的一种新型食品加剂,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物加之又较山

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

聚醋酸乙烯酯胶粘剂

本科生毕业设计(论文) 摘要 随着人们环境保护意识的不断增强,开发绿色环保型产品已成为各行各业发展的主流方向。聚醋酸乙烯酯乳液俗称白乳胶,是应用最广的胶粘剂之一,由于它为水基胶粘剂,具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能,并且原料来源广泛,成本较低,在胶粘剂中所占比例也越来越大,但白乳胶也存在一些性能上的不足,如耐水性,耐热性,抗蠕变性,耐寒性及耐机械稳定性等均较差。因此,需要对聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺进行研究,确定最佳工艺条件,或对聚醋酸乙烯酯乳液进行改性,以提高其各方面的性能,也扩大其应用领域。 本文重点阐述了聚醋酸乙烯酯乳液合成原理,最佳合成工艺及改性研究。在其应用上,除普遍适用于木材的粘合以外,聚醋酸乙烯酯类胶粘剂正渐渐的被应用于建筑等很多行业,并且,本文针对目前研究较少的胶类降解的研究给予简单的分析。 关键字:聚醋酸乙烯酯;合成;改性;应用

Abstract Along with the enhancement of people’s environment protection consciousness, the green environment protection product has become the mainstream. The polyvinyl acetate emulsion is named the white emulsion, which is one of the most widely used adhesives. Because it is water base adhesive, comparing with other adhesives it is non-toxic, non-corrosion and fine environment protection performance. The raw material of polyvinyl acetate emulsion is widespread, costs lower, so its proportion in the adhesive is more and more.But the white emulsion also has the insufficiency in some performance, like the water resistance, the thermal stability, the anticreep, the resistance to cold and bears mechanical stability are all infirmness. Therefore, we need to conduct the research to the polyvinyl acetate emulsion synthesis craft, and find the best craft condition, or carry on the modification to the polyvinyl acetate emulsion. We can enhance its various performance through the craft improvement and the modification of the performance, also expand its application. This article elaborates the polyvinyl acetate emulsion synthesis principle, best synthesis craft and modified research. In its application, besides it is generally used for the lumber agglutination, the polyvinyl acetate adhesive is gradually applied to the construction and so on. In this article, some simple analysis of degradation is also mentioned . Key word:polyvinyl acetate; synthesis; application; modification

聚醋酸乙烯酯制备预习报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”预习报告 学生姓名:毛书林 班级: 10308034 学号: 1043084006 实验组号: 同组姓名:尤乾坤高雅琴 实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:

一.实验原理: 本实验位聚合乳胶反应,用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。 聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段,链引发,链增长,链终止。 1)链引发是不断产生单体自由基的过程; 2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 本实验以过硫酸钾为引发剂,乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂,同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。 二.实验预习要求: 1、查阅相关的国家标准,掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。 A.涂料遮盖力的测定法 遮盖力:色漆涂布于物体表面,能遮盖物面原来底色的最小用量,称为遮盖力。以每平方米用漆量的克数表示之(克/米2)。如C04—2黑醇酸磁漆,遮盖一平方米的最小用量是40克,所以它的遮盖力是40克/米2。 B.漆膜耐水性的测定法 标准号:GB/T 1733-1993 C.漆膜、腻子膜干燥时间测定法 本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。在规定的干燥条件下,表层成膜的时间为表干时间;全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。以小时或分表示。标准号GB/T 1728-1979 D.涂料固含量的测定法 对于水性涂料测定而言,糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上,以防止形成结膜,以及确保将同类样品分配在一起。快速的卤素加热技术及其高精

乙酸乙酯实验报告

青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇(过量)为原料,利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O

3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器:100mL 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,水浴锅,维氏分馏柱,锥形瓶,接引管等。 试剂: 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置

聚乙酸乙烯酯

聚乙酸乙烯酯乳液的中温合成 ( 摘要:介绍了一种用氧化-还原体系引发醋酸乙烯酯中温合成的工艺。实验比较了氧化还原引发体系与单一的水溶性引发剂所合成的乳液的性能,探讨了最佳工艺条件,讨论了单体、乳化剂、引发剂、反应温度、聚乙烯醇对乳液粘度和固含量的影响,以及搅拌速度对聚合速率的影响。确定了适宜的用量,并且从实验中得到了由中温50℃合成的生产成本低而性能优良的聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂。 关键词:中温氧化-还原体系聚乙酸乙烯酯乳液

THE MIDDLE TEMPERATURE GATHERING ACETIC ACID THENE ESTER EMULSION IS COMPOSED (Changzhou Institute of Technology Engineering Department of Chemical Engineering 213164) ABSTRACT The system having introduced that one kind uses oxide- to restore initiates the handicraft that the temperature composes in acetic acid ethene ester. Parallel experiment oxide deoxidation initiates system and unitary water-solubility initiates two kind type emulsion function of agent, have discussed the best technological conditions, viscosity and the effect strengthening contents having discussed that the monomer , the emulsifier, initiate the agent , the reaction temperature and poval to emulsion, in having ascertained proper dosages, and having got a reason from experiment middle 50℃ warm composite cost of production is low but the function is good gather acetic acid ethene ester emulsion adhesive. Keywords:middle temperature oxide-deoxidation system gathers acetic acid ethene ester emulsion

聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的乳液合成 1、实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下: 为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,

山梨酸苯甲酸实验报告

酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定 概述:防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质,它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 第一部分、苯甲酸 一、实验原理:苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料,苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。 二、实验试剂及器材 试剂:无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液 器材:紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2,铁架台一套,量筒100ml、容量瓶(100ml、50ml、)移液管(5ml×2、1ml×2)、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。 三、实验步骤: 1、试剂准备:标准液:125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3:5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl:20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理:取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入(1+2)盐酸2ml酸化,再用无水乙醚萃取三次,每次用量30ml,每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗,用5%NaCl 溶液洗涤二次,每次5—10ml,然后蒸馏回收乙醚,用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制:取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中,各加入5%NaHCO3溶液2ml,(1+2v)盐酸溶液2ml,加水至刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2,加水至刻度、摇匀、放置15min,与标准系列一起进行比色测定,根据测得吸光度,在标准曲线上查出其对应量,就可以计算出样品中苯甲酸(钠)的含量。 四、数据处理:

乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期: 提交报告日期: 带实验的老师 一、 引言 1. 实验目的 1.学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2.了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。 3.进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt (1) 将(1)积分可得动力学方程: c t 22c 0dc -=k dt c ?? (2) 20 11-=k t c c (3) 式中:0c 为反应物的初始浓度;c 为t 时刻反应物的浓度;2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线,直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示: a E ln k=lnA-RT (4) 式中:a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能;A 为指前因子;k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? (5) 由(5)就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应,

325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时, 0c 0c 0 0 t=t 时, 0c -x 0c -x x x t=∞时, 0 0 0x c → 0x c → 设在时间t 内生成物的浓度为x ,则反应的动力学方程为 220dx =k (c -x)dt (6) 2001x k =t c (c -x) (7) 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0κ、t κ和κ∞分别代表时间为0、t 和∞(反应完毕)时溶液的电导率,则在稀溶液中有: 010=A c κ 20=A c κ∞ t 102=A (c -x)+A x κ 式中A 1和A 2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数,由上面的三式可得 0t 00-x= -c -κκκκ∞ (8) 将(8)式代入(7)式得: 0t 20t -1k = t c -κκκκ∞ (9) 整理上式得到 t 20t 0=-k c (-)t+κκκκ∞ (10) 以t κ对t (-)t κκ∞作图可得一直线,直线的斜率为20-k c ,由此可以得到反应速率系数2k 。 溶液中的电导(对应于某一电导池)与电导率成正比,因此以电导代替电导率,(10)式也成立。本实验既可采用电导率仪,也可采用电导仪。 3实验操作 3.1 实验用品

聚醋酸乙烯酯的调研报告..

聚醋酸乙烯酯的调研报告 一、引言 聚醋酸乙烯酯是1912年由F.克拉特发现,1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化生产。可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等,俗称乳胶或白胶;溶液法产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低,仅28℃,因而在室温下有较大的冷流性,不能用作塑料制品,但它具有能与多种材料,尤其是与纤维素物质(如木材、纸等)粘接的优良性能,被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等(见造纸用化学品、染整助剂),如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂,透明胶纸带,砖石表面涂料,以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料(见乙烯-醋酸乙烯酯树脂),如聚氯乙烯塑料等。此外,也作无纺布的胶粘剂。 二、聚醋酸乙烯酯性质 物理性质:无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。折射率1.45~1.47,软化点约为38℃,熔点(600C),密度(1.191g/ml) ,软化点约为38℃;不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶;溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷;黏着力强,耐稀酸、稀碱;在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质:可燃,燃烧(分解)产物有一氧化碳等,与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。[4]可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 三、聚醋酸乙烯酯应用 1、作胶姆糖基料,中国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为 60g/kg;

食品防腐剂丙酸钙的制备

食品防腐剂丙酸钙的制备 实 验 报 告 班级:应101-3 指导老师:贺萍 组员:柳林清(201055501305) 王翠翠(201055501307) 柳建嵩(201055501308)

食品防腐剂丙酸钙的制备 【前言】 丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂,它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用,还可抑制黄曲霉素的产生,因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。随着人民生活水平的提高和食品工业的发展,鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低,人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄,大量鸡蛋壳被扔弃,对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用,不仅可变废为宝为社会增加财富,还可减少对环境的污染。 对鸡蛋壳组成成分的分析证明:蛋壳中主要成分为CaCO 3 ,另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。 以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种,一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min,使蛋丙酸反应成丙酸钙;另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧,能耗大、成本高,而且在煅烧 过程中会产生大量C0 2 污染环境,并破坏了蛋壳的天然活性;后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙,提高丙酸钙产率,使其成为一种既节省能源,又降低成本,同时有利环保的工业生产方法,成为当务之急。 【实验目的】 1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点; 2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法; 3. 掌握固体试样的粉碎方法,过筛要求,减压过滤及蒸发浓缩的实验方法; 4. 掌握EDTA的标定,产品纯度的测定及相关的分析方法; 5. 掌握重结晶技术。 【实验原理】 1.丙酸钙,Ca(CH 3CH 2 COO) 2 ,性状白色结晶性粉末,熔点400℃以上(分解), 无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g 约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。

乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)

浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为 (1)式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时

的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,G t为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得: 重新排列得: (3) 因此,只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0,然后 以G t对作图应得一直线,直线的斜率为,由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入(3)式得: (4) 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0,以κt,对作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 (5)

MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法

MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法 MM_FS_CNG_0088 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 1.适用范围 本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg,酱油、醋0.02g/kg。 2.原理概要 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸,经水蒸气蒸馏,收集后直接进气相色谱,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。 3.主要仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 磷酸溶液:取10mL磷酸(85%)加水至100mL。 3.1.2 甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL。 3.1.3 硅油。 3.1.4 丙酸标准溶液:标准储备液(10mg/mL),准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。标准使用液,将储备液用水稀释成10~250μg/mL的标准系列。 3.2 仪器 3.2.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 3.2.2 水蒸气蒸馏装置。 4.过程简述 4.1 提取 准确称取30g事先均匀化的样品,置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL 水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。 4.2 色谱条件 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目 仪器条件:柱温180℃,进样口、检测器温度220℃。 气流条件:氮气 50mL/min; 氢气 50mL/min; 空气 500mL/min。 4.3 测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加0.5mL甲酸溶液,混匀。取5 μL 进气相色谱,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。 5.结果计算: 0001250×=m A X

【清华】乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名:宋光 学号:2006011931 班级:化63 同组实验者姓名:茅羽佳 实验日期:2008年9月25日 提交日期:2008年10月9日 指导教师:曾光洪 1.引言 1.1实验目的 1.1.1学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 1.1.2了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。 1.1.3进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt (1) 将(1)积分可得动力学方程: c t 22c 0dc -=k dt c ?? (2) 20 11-=k t c c (3) 式中:0c 为反应物的初始浓度;c 为t 时刻反应物的浓度;2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线,直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示: a E ln k=lnA-RT (4) 式中:a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能;A 为指前因子;k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? (5) 由(5)就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应, 325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时, 0c 0c 0 0 t=t 时, 0c -x 0c -x x x t=∞时, 0 0 0x c → 0x c →

丙酸钙的制备综述

食品防腐剂丙酸钙的制备及纯度分析综述 实验小组:06 实验班级:应131-3 指导老师:贺萍 实验人员:

研究背景 丙酸钙是近年来发展起来的一种新型的食品及饲料防腐剂,属酸性防霉剂,对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰氏阴性菌都具有很好的杀灭作用,可抑制黄曲霉素的产生,对人体无毒,广泛应用于面包、糕点等食品的防霉及蔬菜保鲜、植物保护等方面。目前,国内主要采用丙酸和氢氧化钙(Ca(OH)2)或碳酸钙(CaCO3,)反应制得丙酸钙。鸡蛋壳是一种宝贵的天然生物资源,与其他钙源相比,受环境污染较少,重金属含量极其痕量,是一种良好的钙源,可作为新型钙制剂的原料。目前已有不少利用鸡蛋壳生产丙酸钙的研究,这些研究均为化学方法,能耗较高。目前尚无发酵法生产丙酸钙的研究,因此进行新探索,在丙酸发酵液中直接添加鸡蛋壳粉碎、煅烧后得到的氧化钙,生产丙酸钙,以期采用发酵法以鸡蛋壳为原料生产丙酸钙,能够有效降低能耗,减少废弃蛋壳对环境造成的危害,降低丙酸钙的生产成本。 我国海岸线漫长,牡蛎、贝类等资源极为丰富,随着国内人们消费意识和健康观念的更新以及人民生活水平的迅速提高,我国牡蛎生产水平有了很大发展,牡蛎产量由1990年的8.5万吨增长2005年的382.6万吨【1】,而且随着人类的自然增长和消费水平的不断提高,这一数字还会随之而增加。但是,随着我国牡蛎养殖产量的迅速增加,如何充分高效地利用牡蛎资源,既是牡蛎产业面临的巨大机遇,也是牡蛎产业面临的一个严峻挑战。我国目前对牡蛎等贝类资源的开发主要是加工其可食用部分,在利用了可食用的部分的同时,大量的海产品壳则作为垃圾被废弃,这些废弃的海产品壳中残留的有机物在长期堆放的过程中,腐败发臭对环境造成严重污染。目前国内外对牡蛎壳等海产壳类物质的研究和利用已有陆续的报道,而将其用于制作新型防腐保鲜添加剂的报道甚少,研究工作一直处于滞后的状态。因此,经查阅大量的相关文献资料,结果表明牡蛎壳等海产壳类物质可以作为制备食品添加剂丙酸钙的绿色钙源。因此,选择以牡蛎壳为原料进行食品级添加剂丙酸钙的制备工艺研究,以期达到对牡蛎壳等海产壳类资源化利用的目的。 第一部分丙酸钙的综述 一丙酸钙的性质与特点【2】 物理性质:丙酸钙分子式:(CH3CH2COO)2Ca·(帖1)H20,丙酸钙分子量:186.23(无水盐)丙酸钙为白色结晶体、颗粒或粉末状,无臭或带轻微酸味。熔点400℃以上。对热和光稳定。有吸湿性,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH为7.0~9.0。 化学性质:在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。对酵母菌无害,对人体无害。丙酸钙对霉菌,好气性芽胞产生菌,革兰氏阴性菌有效。在防霉的同时,还对抑制黄曲霉素的产生有特效。因此,丙酸钙被广泛用作食品、饲料防腐、水果的防霉保鲜剂。丙酸钙与其它脂肪酸一样可通过代谢作用被人体吸收利

乙酸乙酯的制备实验报告61112

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应: CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏 柱,接引管,铁架台,胶管等。 试剂: 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95%乙醇 25ml CaCl 2 15g 98%浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g

四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五.实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏(水浴) CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层(上层)CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层(下层)CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层(上层)C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层(下层) C 2H 5OH,Na 2CO 3,H 2O,NaCl 有机层(上层) CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层(下层) C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5(73~78℃)

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 一、实验目的 1.掌握乳液聚合基本操作,制备醋酸乙烯酯乳液; 2.学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法; 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术; 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 二、实验原理 1.合成原理 树脂以微细粒子团(0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下,用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂,它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合,也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应,属连锁聚合反应,整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1) 链引发是不断产生单体自由基的过程;

2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3) 链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。 1) 分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2) 增稠剂:能增加添作料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3) 防霉剂:加有增稠剂的乳胶漆,一般容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。 4) 增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。 5) 消泡剂:涂料中存在泡沫时,在干燥的漆膜中形成许多针孔,消泡剂的作用就是去除这些泡沫。 6) 防锈剂:用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 (相关国家标准: 涂料遮盖力测定法: GB/T 1726-1979

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

班级:煤化111姓名:郝海平学号:10乙酸乙酯的制备实验报告 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 副反应: 三.仪器与试剂 仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。 试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六.数据处理 最后量取乙酸乙酯为。(冰醋酸相对分子质量相对 密度)(乙酸乙酯相对分子质量相对密度) 产率=()//60)X100%=57% 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有Ca CO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

丙酸钙制备综述

丙 酸 钙 的 合 成 综 述 姓名:李燕藏 学号:201055501414 专业:应用化学 指导老师:贺萍 学院:化学化工

丙酸钙的制备综述 一.丙酸钙简介 丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS. 丙酸钙是酸型食品防腐剂,在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。其抑菌作用受环境pH值的影响,在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳;pH值6.0时抑菌能力明显降低,最小抑菌浓度为0.01%。在酸性介质(淀粉、含蛋白质和油脂物质)中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,还可以抑制黄曲霉素的产生,而对酵母菌无害,对人畜无害,无毒副作用。是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。 二.丙酸钙的用途:(1)丙酸钙可用作食品及饲料的防霉剂,用于面包及糕点的保存剂。丙酸钙易于与面粉混合均匀,在作为保鲜防腐剂的同时又能提供人体必需的钙质,起到强化食品的作用。 (2)丙酸钙对霉菌和能引起面包产生粘丝物质的好气性芽孢杆菌有抑制作用,对酵母无抑制作用。 (3)在淀粉、含蛋白质和油脂物质中对霉菌、好气性芽孢产生菌、革兰氏阴性菌、黄曲霉素等有效,具有独特的防霉、防腐性质。 (4)是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效、广谱食品与饲料用防霉剂。 (5)丙酸钙作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期,若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲,提高奶牛的奶产量。丙酸钙挥发性小、耐高温、动物适应性好,适合于多种饲料使用。 (6)此外,丙酸钙也可作为牙膏,化妆品的添加剂,起到良好的防腐作用。三.丙酸钙的性质 丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2,白色结晶性颗粒或结晶性粉末,无臭或略带丙酸臭,在湿空气中易潮解,10%水溶液pH值8~10.对热和光稳定。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,不溶于乙醚、丙酮和苯。在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。 四.丙酸钙的制备方法 1,间接法 工艺中,主要是以石灰石川和牡蛎壳圈为原料,经高温煅烧制成生灰CaO,再在CaO中加入一定量水,制成石灰乳,在不断搅拌下,缓慢将丙酸溶液加入,继续搅拌反应至溶液澄清,得丙酸钙溶液,过滤后将滤液加热浓缩至粘稠状,在

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