有机波谱综合谱图解析

综合谱图解析

1.某未知物分子式为C5H12O,它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。并解释质谱中m/z 57和31的来源。

2?待鉴定的化合物（I ）和（II ）它们的分子式均为C 8H 12O 4。它们的质谱、红外 光谱和核磁共振谱见图。也测定了它们的紫外吸收光谱数据：（I ）入max 223nm , S 4100; （II ）入max 219nm

2300,试确定这两个化合物。

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3、某未知物的分子式为C 9H 10O 2，紫外光谱数据表明：该物入max 在26

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4.某未知物C ii H i6的UV 、IR 、中NMR 、MS 谱图及13C NMR 数据如下，推导

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5.某一未知化合物，其分子式为C io H io O。已测定它的紫外吸收光谱、红外光谱（KBr压片）以及核磁共振谱，见图确定该化合物结构。

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6.某未知化合物的红外光谱、核磁共振氢谱如图，分子式根据元素分析为C6HnO2Br，试推测其结构。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

有机波谱分析习题(最新)

有机波谱分析习题 第一章电子辐射基础 (一)判断题 1．现代分析化学的任务是测定物质的含量。( ) 2．测定某有机化合物中C、H、O、N元素含量的方法属于定性分析。( ) 3．测定某有机化合物中是否含有羰基属于有机结构分析。( ) 4．利用物质分子吸收光或电磁辐射的性质，建立起来的分析方法属于吸收光谱分析。( ) 5．物质被激发后，利用物质跃迁至低能态或基态时发光的性质建立起来的分析方法属于发射光谱分析。( ) 6．根据Franck-condon原理，在电子能级发生跃迁时，必然伴随振动能级和转动能级的变化。( ) 7．紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱是有机结构分析的四种主要的有机光波谱分析方法，合称为四大谱。( ) 8．电磁辐射的波长越长，能量越大。( ) 9．有机波谱分析方法和仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高得多。( ) 10．一般来讲，分子光谱远比原子光谱复杂，原子光谱通常为线状光谱，而分子光谱为带状光谱。( ) 11．吸收定律偏离线性完全是由于仪器因素引起的。( ) 12．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的频率越大。( ) 13．分子光谱是由于电子的发射而产生的。( ) 14．分子荧光也叫二次光，都属吸收光谱的畴。( ) 15．ICP可用于测定F、Cl、Br、C、H、N、O、S等非金属元素。( ) (一)判断题答案 1．×2．×3．√4．√5．√6．√7．√8．×9．×l0．√11．×l2．×13．×l4．×l5．× (二)单选题 1．光或电磁辐射的二象性是指( )。 A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性； C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和微粒性。 2．光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比?( ) A．频率；B．波长；C．周期；D．强度 3．可见光区、紫外光区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为( )。 A．紫外光区和无线电波区；B．紫外光区和红外光区； C。可见光区和无线电波区；D．可见光区和红外光区。 4．频率为l×107MHz的电磁辐射是处在哪个光区?( ) A．红外光区；B．紫外光区；C．无线电波区；D．可见光区。 5．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的( )。 A．能量越大；B．波数越大；C．波长越长；D．频率越高。 6．分析化学发生第二次变革的年代是( )。 A．20世纪初；B．20世纪20年代；C．20世纪40年代；D．20世纪末。

有机波谱分析知识点

名词解析 发色团(chromophoric groups)：分子结构中含有π电子的基团称为发色团，它们能产生π→π*和n→π*跃迁从而你呢个在紫外可见光范围内吸收。 助色团(auxochrome)：含有非成键n电子的杂原子饱和基团本身不吸收辐射，但当它们与生色团或饱和烃相连时能使该生色团的吸收峰向长波长移动并增强其强度的基团，如羟基、胺基和卤素等。 红移(red shift)：由于化合物结构发生改变，如发生共轭作用引入助色团及溶剂改变等，使吸收峰向长波方向移动。 蓝移(blue shift)：化合物结构改变时，或受溶剂的影响使吸收峰向短波方向移动。 增色效应(hyperchromic effect)：使吸收强度增加的作用。 减色效应(hypochromic effect)：使吸收强度减弱的作用。 吸收带：跃迁类型相同的吸收峰。 指纹区（fingerprint region）：红外光谱上的低频区通常称指纹区。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征，反映化合物结构上的细微结构差异。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。但该区中各种官能团的特征频率不具有鲜明的特征性。 共轭效应 (conjugated effect)：又称离域效应，是指由于共轭π键的形成而引起分子性质的改变的效应。 诱导效应（Inductive Effects）：一些极性共价键，随着取代基电负性不同，电子云密度发生变化，引起键的振动谱带位移，称为诱导效应。 核磁共振：原子核的磁共振现象，只有当把原子核置于外加磁场中并满足一定外在条件时才能产生。 化学位移：将待测氢核共振峰所在位置与某基准物氢核共振峰所在位置进行比较，其相对距离称为化学位移。 弛豫:通过无辐射的释放能量的途径核由高能态向低能态的过程。 分子离子：有机质谱分析中，化合物分子失去一个电子形成的离子。 基峰：质谱图中表现为最高丰度离子的峰。 自旋偶合：是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的，不影响磁性核的化学位移。 麦氏重排（McLafferty rearrangement）：具有不饱和官能团 C=X（X为O、S、N、C 等）及其γ-H原子结构的化合物，γ-H原子可以通过六元环空间排列的过渡态，向缺电子（C=X+ ）的部位转移，发生γ-H的断裂，同时伴随 C=X的β键断裂，这种断裂称为麦氏重排。 自旋偶合：是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的，不影响磁性核的化学位移。 自旋裂分：因自旋偶合而引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 1.紫外光谱的应用 (1).主要用于判断结构中的共轭系统、结构骨架（如香豆素、黄酮等） (2).确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系。 (3).可以确定未知结构中的共轭结构单元。 (4).确定构型或构象 (5).测定互变异构现象 2.分析紫外光谱的几个经验规律 (1).在200~800nm区间无吸收峰，结构无共轭双键。 (2).220~250nm，强吸收(max在104~2104之间)，有共轭不饱和键（共轭二烯，,-不饱和醛、酮）

怎样分析气相色谱图

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

波谱分析教学大纲

教学大纲 课程名称现代波谱分析课程负责人刘博静 开课系部化学与化工学院教研室第一基础教研室 二0一五年九月一日

《现代波谱分析》教学大纲 一、课程基本信息 课程编号： 中文名称：现代波谱分析 英文名称：Modern Spectrum Analysis 适用专业：应用化学专业 课程性质：专业方向选修课 总学时：36 (其中理论教学28学时，实验教学8学时) 总学分：2 二、课程简介 《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课，该课程内容主要包括：有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用，以及谱图的综合解析。通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系；掌握各分析法的基本原理和谱图特征；掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序；了解有关的实验技术；培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生后续课程学习、毕业论文（设计）和研发工作奠定良好的理论基础。 三、相关课程的衔接 已修课程：有机化学、仪器分析、分析化学 并修课程：工业分析食品分析 四、教学的目的、要求与方法 （一）教学目的 本课程的教学环节包括课题讲授，学生自学，习题讲解和期末考试，通过以上学习，要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法，培养并提高学生

的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。 （二）教学要求 通过本课程的学习，使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法；掌握结构解析的原理、规律和过程；掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用；培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。 （三）教学方法 以讲授式为主，其它教学方法为辅。 五、教学内容（实验内容）及学时分配 第一章紫外光谱（4学时） 教学内容： 1、紫外光谱基本原理 2、紫外光谱仪 3、各类化合物紫外吸收光谱 4、紫外光谱的应用 本章重点：紫外光谱在结构解析中的应用 本章难点：紫外吸收与分子结构的关系、影响因素；紫外光谱在结构解析中的应用 第二章红外光谱（6学时） 教学内容： 1、红外光谱的基本原理 2、影响红外吸收频率的因素 3、红外光谱仪及样品制备技术 4、各类化合物的红外特征光谱 5、红外图谱解析 6、拉曼光谱简介 7、红外光谱技术的进期及应用 本章重点：利用红外光谱判断常见简单化合物的官能团及结构。

有机波谱综合谱图解析

综合谱图解析 1.某未知物分子式为C5H12O,它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。并解释质谱中m/z 57和31的来源。

2?待鉴定的化合物（I ）和（II ）它们的分子式均为C 8H 12O 4。它们的质谱、红外 光谱和核磁共振谱见图。也测定了它们的紫外吸收光谱数据：（I ）入max 223nm , S 4100; （II ）入max 219nm 2300,试确定这两个化合物。 未之物（I ）的谱图 127 100-1 - 10 10 曲 凹 M 亠亲) ? 册 -J P 科 J S W

未之物（II）的谱图

3、某未知物的分子式为C 9H 10O 2，紫外光谱数据表明：该物入max 在26 4、262 I? 257、252nm （&maxIOI 、158、147、194、153）;红外、核磁数据如图所示，试 0 LOtMio. sopoiggg 翌g 嚴效 却31卿］卿丄电00 uyo iw mo 推断其结构，并说明理 由。 ! \ \ 「 1 CCh 1 I J —' 1 1 _■ ____ __ _ ,B . _ ，- T J.亠」亠亠」亠 | * --------------- U 5>0 4. 0 d/ppm

4.某未知物C ii H i6的UV 、IR 、中NMR 、MS 谱图及13C NMR 数据如下，推导 未知物结构。 序号 S c ( ppm ) 碳原子个数 序号 S c ( ppm ) 碳原子个数 1 143.0 1 6 32.0 1 2 128.5 2 7 31.5 1 3 128.0 2 8 22.5 1 4 125.5 1 9 10.0 1 5 36.0 1 MS(E[] 100 so 30D A/tnn 350 血 >0624*68<)2 4 內 OS n 2 2 98765^43211 0SU 'H bMRfCDCI^

气相色谱分析方法的建立

气相色谱分析方法的建立

内标法与外标法 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样

有机波谱解析教学大纲

中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 有机波谱解析是应用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）等现代物理手段研究有机化合物化学结构的一门科学，是有机化合物结构鉴定和分析的常用方法和技术，是药学专业学生需要掌握的基本技能。本课程以紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱为重点，讲授波谱分析方法的基本原理和应用，使学生掌握综合运用四种主要的有机波谱分析方法，进行有机化合物的结构鉴定，同时了解有机化合物立体结构测定的相关方法。课程的主要内容包括紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）、圆二色谱和旋光谱（CD、ORD）以及谱图的综合解析；同时介绍现代有机波谱的发展趋势和最新进展及其在新药研究和开发方面的应用。 2.设计思路： 本课程讲授波谱分析方法的基本原理和应用，使学生具备利用四大波谱技术进行中等复杂有机化合物结构鉴定的能力。课程内容的选取基于学生具备了相关的有机化学的基础知识和大学物理的相关专业知识。课程内容主要包括五个模块：紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱、圆二色谱和旋光谱。 - 1 -

1）紫外光谱的主要内容包括紫外吸收光谱的基本原理，紫外吸收光谱与分子结构之间的关系，紫外光谱的解析及应用。 2）红外光谱的主要内容包括红外光谱的基本原理，特征基团与吸收频率，红外光谱的解析及应用。 3）核磁共振波谱的主要内容包括核磁共振的基本原理，化学位移及影响化学位移的因素，自旋偶合与裂分，偶合常数与分子结构的关系，氢谱和碳谱的解析及应用。 4）质谱的主要内容包括质谱的基本原理，分子离子与分子式，有机质谱中的裂解反应，各类有机化合物的质谱，质谱的解析及应用。 5）圆二色谱和旋光谱的主要内容包括圆二色谱和旋光谱的基本原理和方法，CD、ORD与UV之间的关系，CD和ORD的八区律及在有机化合物绝对构型测定中的应用。 通过上述内容的学习，学生能够综合运用四大光谱技术以及立体结构测定的相关方法进行有机化合物的结构解析及应用。 3. 课程与其他课程的关系： 先修课程：《分析化学》、《大学物理III-2》、《有机化学I-2》；后置课程：《天然药物化学》、《药物合成反应》和《药物化学》。学生在学习该课程之前需先修分析化学、有机化学、仪器分析等相关课程，具备相关的有机化学的基础知识和大学物理的相关专业知识。通过《有机波谱解析》课程的学习，有助于学生在后置课程学习中对药物的结构进行分析和确证。 二、课程目标 本课程是药学类学科的基础课程，是药学专业学生需要掌握的基本专业技能。通过本课程的学习，学生能够： 1）了解UV、IR、NMR、MS四种主要有机波谱方法的基本原理，仪器结构以及方法特点等；同时了解有机波谱解析方法在新药研究和开发方面的应用； - 2 -

有机波谱分析习题参考答案

有机波谱分析习题参考答案“有机质谱”部分习题参考答案 1 A C 2H 3 Cl, B C 2 H 6 S 2. C 2 H 2 Cl 2 , ClCH=CHCl 3. m/z 142 M43 (C 3H 7 ), m/z 142 C 9 H 20 N, (n-C 4 H 9 ) 3 N, 4．略 5．（a）CH 3COCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 , or CH 3 COCH 2 CH(CH 3 ) 2 (b)CH 3COCH(CH 3 )CH 2 CH 3 (c) CH 3 COC (CH 3 ) 3 6. (a) CH 3CH 2 CH 2 COOCH 3 , (b) (CH 3 ) 3 CCOOH (c) CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 3 7. p-CH3COC6H4NO2 8. m/z 172, M28 (C 2H 4 ) , C 6 H 5 OBr , BrC 6 H 4 OCH 2 CH 3 9.C 6H 5 COOCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 , m/z 123 M55，酯的双氢重排。 “核磁共振氢谱”部分习题参考答案 1．CH 3CH 2 COOCH 3 , (NO 2 )CH 3 3.(a) C 6H 5 CH(CH 3 )OCOCH 3 , (b)C 6 H 5 CH 2 CH 2 OCOCH 3 , (c) p-CH3C6H4COOCH2CH3 4. HOCH 2CH 2 CN , 5. CH 3 CH 2 OCOCH 2 N(CH 3 ) 2 6.CH 3CH 2 OCOCH=CHCOOCH 2 CH 3 , 7. 略, 8. CH 3 CH 2 CH 2 COOCH=CH 2 10.(a) 2-乙基吡啶，(b) 3-乙基吡啶“核磁共振碳谱”部分习题参考答案 3. CH 3COOCH=CH 2 4. p-N CC6H4COOH 5. p-ClC6H4COCH3 6. CH3CH2OCOCH2CH2COOCH2CH3 7.(CH 3CH 2 CO) 2 O 8. a: C 6 H 5 CH 2 COCH 3 , b: C 6 H 5 COCH 2 CH 3 8.C 6H 5 OCH 2 CH 2 OCOCH 3

有机波谱分析名词解释

红外“活性”振动：在振动过程中?μ≠0，其吸收带在红外光谱中可见。 红外“非活性”振动：偶极矩不发生改变(?μ＝0)的振动，这种振动不吸收红外光，在IR谱中观测不到。 3.自由度：基本振动的数目称为振动自由度。 4.振动偶合效应：当两个或两个以上相同的基团连接在分子中同一个原子上时，其振动吸收带常发生裂分，形成双蜂，这种现象称振动偶合 5.特征频率或特征吸收谱带：某些官能团有比较固定的吸收频率，可以作为鉴定官能团的依据。 6.相关峰：每个官能团都有几种振动方式，能产生红外吸收光谱的每种振动一般产生一个相应的吸收峰。习惯上把这些相互依存又可相互佐证的吸收峰。

7.指纹区：＜1333cm-1的频率区域，主要是各种单键（如C－C，C－N，C－O等）的伸缩振动与各 种弯曲振动吸收区。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征，反映化合物结构上的细微结构差异。 简答题： ?1.红外光谱的原理：分子吸收红外光引起的振动能级和转动能级跃迁而产生的信号。 （记忆：振、转光谱——红外光谱） ?2.红外光谱的产生条件： 当红外光的频率恰好等于基团的振动频率时，分子能吸收该频率的红外光，即形成IR。 ①振动分为：伸缩振动（键长）、弯曲振动（键角） ②频率：化学键力常数k ③红外光被吸收条件：νIR = ν振动；Δμ振动≠0Δμ越大，吸收越强。 3.红外光谱表示方法： 用仪器按照波数（或波长）记录透射光强度（或吸收光强度）→红外光谱图 横坐标：波数（cm-1)或波长（μ m） 纵坐标：透光率（T/%）或吸光度（A） 7.理论上，每个振动自由度在红外光谱区均产生一个吸收峰，但实际的红外谱图中峰的数目比自由度少？ 因为：（1）有偶极矩变化的振动才会产生红外吸收，无瞬间偶极矩变化的振动则不出现红外吸收。 （2）频率完全相同的振动导致峰重叠彼此发生简并。 （3）强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰。 （4）某些振动的吸收强度太弱，以至无法清晰地予以记录。 （5）某些振动的吸收频率超出了记录范围（4000～650cm-1）。 ?8.决定峰强的因素 ①强度与分子振动的对称性：对称性↑→偶极矩变化↓→强度↓ ②强度与基团极性：极性↑→偶极矩变化↑→强度↑ ③强度与分子振动能级跃迁几率：跃迁几率↑→强度↑ ④强度与样品浓度：样品浓度↑→强度↑ 9.影响红外峰位、峰强的因素 1.内部因素： （1）电子效应： a.诱导效应：吸电子基团（-I 效应）使吸收峰向高频方向移动（兰移） b.共轭效应：（+C效应）吸收峰向低波数区移动 （2）空间效应： a.空间位阻：阻碍杂化或共轭 向高波数位移。 b.环张力:环张力的增大，ν C=C （3）场效应：原子或原子团的静电场通过空间相互作用 （4）氢键效应：氢键形成，低波数位移 （5）互变异构 （6）振动偶合效应。 2.外部因素：溶剂、浓度

有机波谱分析谱图特征总结

峰区 波数(cm –1 ) 键的振动类型 区别醇、酚、酸： 1.酸（ ）：νO-H ，3000，宽谱带，散谱 νO-H ，≈3500，强、宽峰 νC-O ，≈1230 νC-H ，3100-2700，多谱带 芳环骨架振动，1600-1450,3、4条谱带 叔，νC-O ，1150-1200 仲，νC-O ，1125-1150 伯，νC-O ，1050 第一峰区：（4000-2500） X —H 的伸缩振动 O —H 、 N —H 、 C —H 。 3750～3000 νOH, 游离，≈3700 缔合，≈3500，特点：峰强而宽 νNH,3500-3150，特点：弱尖峰 区别胺： 伯，3500-3100,2/3条 仲，3400 1条 叔，无 3300～3000 不饱和：>3000 ν≡CH，3300,谱带尖锐 ν=CH ，3100-3000 νAr —H ，3100-3000，多谱带 极少数可到2900cm –1 3000～2700 饱和:<3000 νC —H,>2900 νC —H (-CHO),2850-2720,双谱带 νS —H ，2600-2500,谱带尖锐 —CH 3，2960-2870 —CH 2-，2920-2850 第二峰区：（2400-2100） 叄键、累积双键 2400～2100 νC≡N ，2250-2240 νC≡C ，2200-2100 ν—C≡C—C≡C — 苯环特征吸收 2. 酚 3.醇 区别酰胺： 伯，3300、3150,双峰 仲，3200 1条 叔，无

图2： 氢谱 常见类型结构的质子化学位移：其他振动： [CH 2]n : CH 2平面摇摆振动，800～700，弱吸收带。 N<4,向高波波数移动。 RR'CH ═C H 2（同碳），895～885,1条（890） R CH ═C H R'（顺）， 830～750，1条（800） 芳烃： ???见图2 单取代：740 ，690， 2条 邻二取代：740 ， 1条 间二取代：860 ,770，,700，3条 对二取代：810， 1条 -COOH 12～10 -CHO 10～9 ArOH 8～4

色谱分析谱图

A5000气相色谱工作站分析报告 样品信息： 样品名称: 乙酸乙酯、甲苯盲样样品编号: 样品来源: 省职防院邮寄采样人: 稀释倍数: 0.0 样品量: 0.0 含量单位: 取样时间: 仪器条件： 仪器名称: 气相色谱仪柱子型号: FFAP 检测器: FID 积分参数： 最小值: 10.00 漂移: 0.02 mV/min 噪声: 0.05 mV 最小峰宽: 2.00 S 相对窗宽: 5% 计算方式: 峰面积 色谱条件： 柱箱温度: 50 (℃)程序升温载气流速: 30 (ml/min) 检测器温度: 130 (℃)空气流速: 300 (ml/min) 气化室温度: 200 (℃)氢气流速: 30 (ml/min) 谱图： 分析结果： 定量方法：外标法 序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.91 9726895 366254 9726895 BB 2 乙酸乙酯0.00 0 0 0.000000 BB

3 甲苯0.00 0 0 0.000000 BB 谱图： 分析结果： 定量方法：归一法 序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.87 9287219 363551 9287219 BB 2 乙酸乙酯 5.40 67436 4449 25.265 BB 3 甲苯8.2 4 63476 13403 8.777 B B 谱图：

分析结果： 定量方法：外标法 序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.88 9515607 362744 9515607 BB 2 乙酸乙酯 5.42 68086 4510 25.508 B B 3 甲苯8.25 58293 13600 8.061 BB 谱图： 分析结果： 定量方法：外标法 序号组分名保留时间峰面积峰高含量峰型 1 二硫化碳 3.88 9231735 354067 9231735 BB 2 乙酸乙酯 5.41 67415 4556 25.256 B B 3 甲苯8.25 59548 13601 8.235 BB 谱图：

有机波谱解析习题

1. 请对化合物Ph-CO-CO-Ph的1H-NMR进行指认（溶剂CDCl3）。 答：从结构式可知该化合物具有对称结构，两个苯环相应谱峰重合，只需考虑一个苯环。该化合物氢谱在7.0~8.0区间有三组峰，从峰面积判断从高场到低场质子数依次为2、1、2。其中，δ≈7.97的峰为d峰，2H，化学位移值较大说明它处于羰基的邻位（羰基为强吸电子基团，对邻对位有去屏蔽作用），应为a、a'。另外该峰为双峰也证明这一点（a仅和b，a'仅和b'耦合）。δ≈7.65的峰仅有一个H，因此应为c，该峰为t峰表明c与b、b'耦合。δ≈7.50的峰为t峰，2H，其化学位移值最小表明它应处于羰基间位，应为b、b'，另外b和a、c，b'和a'、c耦合，因此该峰应为三重峰，与谱图吻合。 2. 请对下面化合物1H-NMR低场部分的谱峰进行指认（仪器频率400 MHz，溶剂CDCl3）。 解：该化合物的氢谱在低场共有6组峰，其中δ7.26处的单峰为溶剂峰（即氘代氯仿中残余的微量CHCl3质子吸收峰）。剩下5组峰从高场到低场峰面积比表明它们的质子数依次为1、2、1、2、1，对应a和a'、b和b'、c、d、e六种质子。 其中δ≈9.6的双峰根据化学位移应是醛基氢e，其耦合常数J = 8.0 Hz，应是e和邻位氢d的耦合常数。δ6.75处的峰（1H）为dd峰，耦合常数为J = 16, 8.0 Hz，其中16 Hz应是反式烯键的两个H的耦合常数，而8.0 Hz即是与醛基氢e的耦合常数，因此该峰为d。δ7.38处的双峰耦合常数J = 16 Hz，说明该氢和峰d处于烯键反位，因此为c。 δ 6.68 (2H, d, J = 8.8 Hz)和7.45 (2H, d, J = 8.8 Hz)应为对位二取代苯环上的两组质子，两个取代基中，二甲胺基是供电子基团，使邻对位质子移向高场，而烯键是吸电子基团，使

有机化合物波谱解析-有机波谱分析-课后习题答案-xu

第二章 质谱习题及答案 1、化合物A 、B 质谱图中高质荷比区的质谱数据，推导其可能的分子式 解：分子离子峰为偶数62=? +M 表明不含氮或含有偶数个氮。 对于A ，1:3)(:)2(≈+M RI M RI ，所以分子中含有一个Cl 原子，不可能含氮。则根据 8.41.1100) () 1(==?+x M RI M RI ，得3,2==y x ，所以A 分子式C 2H 3Cl ，UN=1合理； 对于B ，4.4)2(=+M RI ，所以分子中可能含有一个S 原子，不可能含氮。则根据 8.38.01.1100) () 1(=+=?+z x M RI M RI ，6,2==y x ，所以B 分子式C 2H 6S ，UN=0合理。 2、化合物的部分质谱数据及质谱图如下，推导其结构 解： 1:6:9)4(:)2(:)(≈++M RI M RI M RI ， 所以分子中含有两个Cl ，m/z=96为分子离子峰，不含氮。 根据 4.21.1100) () 1(==?+x M RI M RI ，2,2==y x ，分子式为C 2H 2Cl 2，UN=1，合理。 图中可见：m/z 61(M-35)，RI(100)为基峰，是分子离子丢失一个Cl 得到的； m/z=36, 为HCl +；m/z=26(M-Cl 2), RI(34)，是分子离子丢失Cl 2得到的，相对强度大，稳定，说明结构为CHCl=CHCl 。

解： 分子离子峰m/z 185为奇数表明含有奇数个氮。 基峰m/z 142=M 43，丢失的碎片可能为(C 3H 7，CH 3CO )，若丢失碎片为 (CH 3CO )，则来源于丁酰基或甲基酮，结合分子中含氮元素，很有可能为酰胺 类物质，那么就应该有很强的分子离子峰，而m/z 185峰较弱，所以，丢失的中性碎片应该是(C 3H 7），来源于长链烷基，谱图中有而则m/z 29,43,57的烷基m/z 142=A 的组成， C x H y N z O w S S 3.1037.01.1100) () 1(=+=?+z x A RI A RI ，设z=1，则x=，若z=3，则x=，不合理。无 （A+2)峰，表明不含有卤素和氧硫，则A （m/z 142）组成为C 9H 20N ；m/z 57为C 4H 9+，m/z 44为CH 2=N +HCH 3，m/z 100(A-C 3H 6)，M 分子式(n-C 4H 9)3N 。 图谱解析：

气相色谱分析中色谱峰的特征

气相色谱分析中色谱峰的特征 质检部油品分析小班的色谱岗的样品分析，都是使用气相色谱仪和液相色谱仪等等。在色谱分析中，色谱图中的色谱峰不仅是我们得出最终数据的主要依据，而且一定程度上还可以精准的反映出仪器的性能和平稳性。因此，作为分析人员必须深入和充分的理解色谱峰的特征，以进一步提高分析数据的准确性。 为理解色谱峰的特征，首先必须能清楚气相色谱分析、色谱图和色谱峰之间的关系。 气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同,气相色谱(GC) 是基于时间差别的分离技术。气相色谱仪将分析的样品分离、鉴定后，由记录仪绘出样品中各个组分的流出曲线图，即色谱图。色谱图是以组分的流出时间（t）为横坐标，以检测器对各组分的电讯号响应值（mv）为纵坐标。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个组分（见下图）。 图1 色谱图 对于一个色谱峰，我们可以获得以下四个基本的测量数据特征： （1）进样后到色谱峰被检测到的时间——定性分析 色谱图中色谱峰的出峰时间反映了被分析的组分因与色谱柱中固定相发生相互作用，而在色谱柱中滞留的时间，从本质上更准确的表达了被分析组分的保留特性。色谱峰的峰位与气相色谱分离过程的热力学性质密切相关，是进行气相色谱定性分析的主要依据。 （2）色谱峰的大小——定量分析

色谱峰的大小指峰高或峰面积的大小，其和每个组分在样品中的含量相关。即若色谱峰的峰面积大，则该峰代表的组分在样品中的含量高；反之，则该峰代表的组分在样品中的含量低。色谱峰的峰高或峰面积是气相色谱进行定量分析的重要依据。 （3）色谱峰的宽窄——色谱柱柱效的高低 色谱峰的宽窄可用来说明色谱分离过程的动力学性质——色谱柱柱效率的高低，色谱峰形愈窄说明柱效愈高，色谱峰形愈宽表明柱效愈低，但是色谱峰的宽窄只能定性的表达柱效。 （4）色谱峰间的距离——色谱柱的选择性 在色谱图上，两个色谱峰之间的距离大，表明色谱柱对各组分的选择性好；两个色谱峰之间的距离小，表明色谱柱对各组分的选择性差。 深入和充分的理解色谱峰特征，是为了进一步获得色谱分析的重要信息，保证分析数据准确无误与及时。

实验-醇系物的气相色谱分析

实验10醇系物的气相色谱法定性、定量分析 【实验目的】 （1）理解用已知纯物质对照定性的方法。 （2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。 （3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。 （4）掌握微量进样器进样技术。 （5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。 【实验原理】 气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。 气相色谱法具有如下的特点： 1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。 2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质； 3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成； 4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。 气相色谱仪一般由气路系统、进 样系统、分离系统、检测记录系 统和温度控制系统（图中未显示） 五部分组成（见图1-8-1）。 1.气路系统包括气源(高压气 图1-8-1 气相色谱过程示意图瓶)、气体净化、气体流量控制等 1.高压钢瓶 2.减压阀 3.净化管

部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。 2.进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。 3.分离系统该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种： （1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm，长1～3m。形状有U型和螺旋型两种。 （2）毛细管柱又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为10～30m。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。 4.温度控制系统在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度进行控制。 5.检测和放大记录系统当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后得到该样品的色谱流出曲线。

《有机波谱分析》习题答案_武大出版社_孟令芝_第三版

有机波谱分析习题参考答案 “有机质谱”部分习题参考答案 1 A C 2H 3Cl, B C 2H 6S 2. C 2H 2Cl 2 , ClCH=CHCl 3. m/z 142 M -43 (?C 3H 7), m/z 142 C 9H 20N, (n-C 4H 9)3N, 4． 略 5．（a ）CH 3COCH 2CH 2CH 2CH 3, or CH 3COCH 2CH(CH 3)2 (b) CH 3COCH(CH 3)CH 2CH 3 (c) CH 3COC (CH 3)3 6. (a) CH 3CH 2CH 2COOCH 3, (b) (CH 3)3CCOOH (c) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 7. p -CH 3COC 6H 4NO 2 8. m/z 172, M -28 (C 2H 4) , C 6H 5OBr , BrC 6H 4OCH 2CH 3 9. C 6H 5COOCH 2CH 2CH 2CH 3 , m/z 123 M -55，酯的双氢重排。 “核磁共振氢谱”部分习题参考答案 1．CH 3CH 2COOCH 3 , 2.CH 3CH 2OCOCH(NO 2)CH 3 3. (a) C 6H 5CH(CH 3)OCOCH 3 , (b)C 6H 5CH 2CH 2OCOCH 3, (c) p -CH 3C 6H 4COOCH 2CH 3 4. HOCH 2CH 2CN , 5. CH 3CH 2OCOCH 2N(CH 3)2 6. CH 3CH 2OCOCH=CHCOOCH 2CH 3 , 7. 略, 8. CH 3CH 2CH 2COOCH=CH 2 OCH 3OCH 3NH 2c a b 9. δa 6.35ppm, (1H, dd, Jac=8Hz, Jab=2Hz)δb 6.56ppm, (1H, d, Jab=2Hz) δc 6.85ppm, (1H, dd, Jca=8Hz) 10. (a) 2-乙基吡啶，(b) 3-乙基吡啶 “核磁共振碳谱”部分习题参考答案 3. CH 3COOCH=CH 2 4. p -N ≡CC 6H 4COOH 5. p -ClC 6H 4COCH 3 6. CH 3CH 2OCOCH 2CH 2COOCH 2CH 3 7. (CH 3CH 2CO)2O 8. a: C 6H 5CH 2COCH 3 , b: C 6H 5COCH 2CH 3 8. C 6H 5OCH 2CH 2OCOCH 3

波谱分析教学大纲

教学大纲 课程名称现代波谱分析 课程负责人刘博静 开课系部化学与化工学院 教研室第一基础教研室 二0一五年九月一日 《现代波谱分析》教学大纲 一、课程基本信息 课程编号： 中文名称：现代波谱分析 英文名称：Modern Spectrum Analysis 适用专业：应用化学专业 课程性质：专业方向选修课 总学时：36 (其中理论教学28学时，实验教学8学时) 总学分：2 二、课程简介 《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课，该课程内容主要包括：有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用，以及谱图的综合解析。通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系；掌握各分析法的基本原理和谱图特征；掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序；了解有关的实验技术；培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生后续课

程学习、毕业论文（设计）和研发工作奠定良好的理论基础。 三、相关课程的衔接 已修课程：有机化学、仪器分析、分析化学 并修课程：工业分析食品分析 四、教学的目的、要求与方法 （一）教学目的 本课程的教学环节包括课题讲授，学生自学，习题讲解和期末考试，通过以上学习，要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法，培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。 （二）教学要求 通过本课程的学习，使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法；掌握结构解析的原理、规律和过程；掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用；培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。 （三）教学方法 以讲授式为主，其它教学方法为辅。 五、教学内容（实验内容）及学时分配 第一章紫外光谱（4学时） 教学内容： 1、紫外光谱基本原理 2、紫外光谱仪 3、各类化合物紫外吸收光谱 4、紫外光谱的应用 本章重点：紫外光谱在结构解析中的应用 本章难点：紫外吸收与分子结构的关系、影响因素；紫外光谱在结构解析中的应用 第二章红外光谱（6学时） 教学内容：