文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 海虾中硒含量的测定

海虾中硒含量的测定

海虾中硒含量的测定
海虾中硒含量的测定

(整理)6种方法测定蛋白质含量.

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏(kjeldahl)定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨(消化),氨又与硫酸作用,变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至酸液中,根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例,其反应式如下: NH2CH2COOH+3H2SO4――2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1) 2NH3+H2SO4――(NH4)2 SO4(2) (NH4)2 SO4+2NaOH――2H2O+Na2SO4+2NH3(3) 反应(1)、(2)在凯氏瓶内完成,反应(3)在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化,可以加入CuSO4作催化剂,K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液,滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量,如欲求得样品中蛋白含量,应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量,即用样品中蛋白氮乘以6.25即得。 二、双缩脲法(biuret法) (一)实验原理 双缩脲(NH3CONHCONH3)是两个分子脲经180℃左右加热,放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中,双缩脲与CuSO4形成紫色络合物,称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键,或能过一个中间碳原子相连的肽键,这类化合物都有双缩脲反应。

紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有:硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速,不同的蛋白质产生颜色的深浅相近,以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速,但并不需要十分精确的蛋白质测定。 (二)试剂与器材 1.试剂: (1)标准蛋白质溶液:用标准的结晶牛血清清蛋白(bsa)或标准酪蛋白,配制成10mg/ml的标准蛋白溶液,可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要,标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量,计算出其纯度,再根据其纯度,称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O 或0.9%NaCl配制,酪蛋白用0.05NaOH配制。 (2)双缩脲试剂:称以1.50克硫酸铜(CuSO4?5H2O)和6.0克酒石酸钾钠(KNaC4H4O6?4H2O),用500毫升水溶解,在搅拌下加入300毫升10% NaOH溶液,用水稀释到1升,贮存于塑料瓶中(或内壁涂以石蜡的瓶中)。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现,则需要重新配制。 2.器材: 可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。 (三)操作方法 1.标准曲线的测定:取12支试管分两组,分别加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0毫升的标准蛋白质溶液,用水补足到1毫升,然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后,在室温(20~25℃)下放置30分

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002) 在符合确认情况的□内打勾: □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾: ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人罗文芳 参加人员邱海东 日期2012.04.25

一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002) 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯,测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液:称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中,定容至500ml。 2、载流:5%HCL溶液:取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液:称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液:国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液,标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液:取5ml硒标准储备液,用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml,用5%HCL溶液定容至100ml,此溶液为硒标准使用液,浓度为100μg/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、采样 样品采集后,用盐酸将样品酸化至p H<2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解,可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中,加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50mL容量瓶中,定容,摇匀。 3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min,使空心阴极灯能量稳定,原子化

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法;掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法;正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰(或称亚锰酸),亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰,在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液:称取48g MnSO 4·4H 2 O(AR)溶于水中至100ml,过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液:称取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸馏水中,另称取15gKI (AR)溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后,合并两溶液,加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸(AR) 3.4 淀粉指示剂溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于小烧杯中,加少量纯水调成糊状,在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中,继续煮沸2~3分钟,冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol/LHCl 3.6 0.025mol/L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol/L的浓度,标定出准确浓度后,再用纯水稀释至0.025mol/L。 3.7 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O(AR)置 于烧杯中,溶于500ml煮沸放冷的纯水中,此溶液的浓度为0.1mol/L。移入棕色瓶中7~10天进行标定。 标定方法:将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重,用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右, 置于小烧杯中,加纯水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量纯水洗涤 小烧杯多次,洗涤液一并移入容量瓶中,定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中,加20 ml水,加2gKI晶体,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,摇匀, 水封,在暗处静置10分钟。加纯水50ml,用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时(近终点),加入2ml1℅淀粉指示剂,继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量(平行测定三份)。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1.准确度 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 方法:分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准: 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在定量限至

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

水中硒-原子荧光方法验证报告

氢化物原子荧光方法验证报告 本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将硒还原成硒化氢(SeH4),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制硒空心阴极灯的照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定的浓度范围内,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计; 2. 氢氧化钠溶液(2g/L); 3. 硼氢化钠溶液(20g/L); =1.19g/mL),优级纯; 4. 盐酸(ρ 20 5. 盐酸溶液(5+95); 6. 铁氰化钾溶液(100g/L); 7. 硒标准溶液[ρ(Se)=1.0ug/mL] 三、简要操作步骤 1.标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列,绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试;精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试,线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:1.0ug/L,故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样,结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢

粗多糖含量测定方法学验证

粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)

芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编(中国中医药出版社)的第二法,该方法的原理是:多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛(羟甲基呋喃糠醛),再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,其显色强度与溶液中糖的浓度成正比,在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下: 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机(湘南湘仪实验室仪器开发有限公司,型号TD25-WS); (2) 离心管:50ml; (3) 水浴锅(上海精宏实验设备有限公司,型号 DK-S26); (4) 旋涡混合器(DioCote,SA8); (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计; (6) JB760-68 石英比色皿(宜兴市伟鑫仪器有限公司); (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); 2、试药 (1) 葡萄糖:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (2) 无水乙醇:西陇化学股份有限公司,分析纯,批号为160802 1; (3) 蒽酮:国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号为; (4) 硫酸:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (5) 葡萄糖标准液:标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖,加水溶解,并定容至50ml,此溶液1ml含10mg葡萄糖,用前稀释100倍为使用液(ml)。 (6) %蒽酮硫酸溶液(W/V):准确称取蒽酮置于烧杯中,缓缓加入100ml 80%硫酸溶解,溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.(4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.按前表中的参数进行测量,以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线. (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度.

定量分析方法的方法学验证

定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求,在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时,分析方法需经验证。 验证内容有:线性、范围、准确度、精密度(包括重复性和重现性)、检测限、定量限和耐用性等。 一,线性 线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,制备一系列供试品的方法进行测定,至少制备五份供试样品;以测得的响应信号对被测物浓度作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ,表明线性关系越好。 用UV 法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,吸光度A一般在0.3 ~0.7 ,浓度点n =5 ,用浓度C 对A作线性回归,得一直线方程,方程的截距应接近于零,相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,浓度点n =5 ~7 ,用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合(如HPLC-ELSD ),建立方程,方程的截距应趋于零,相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二,范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分,其范围应大于被限定含量的区间。 三,精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率( %) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定,即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入的对照品的量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中,A为供试品所含被测成分量;B 为加入对照品量;C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内,取同一浓度的供试品,用 6 个测定结果进行评价;或设计 3 个不同浓度,每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定,用9 个测定结果进行评价,一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右,其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( %) 计算值,以及回收率( %) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四,精密度 精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定;精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示:RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 %

土壤总NPK测定

土壤总N、P、K含量测定 1.实验目的 检测土壤养分中总N、P、K的含量变化,研究促生机理。 2.材料方法 2.1土壤采集 从供试植株根部周围收集面层土壤(深度为0-10cm),-20℃保存。 2.2 土壤中总氮的测定方法: 在室温下,样品消煮前先用高锰酸钾溶液将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部的硝态氮还原转化为铵态氮,最后使用温控消化器,在加速剂硒粉- 硫酸铜- 硫酸钾的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物经高温分解,全部转化为铵态氮。消煮液用凯氏定氮仪进行自动蒸馏及滴定,计算土壤全氮含量。 土壤全氮(N,%)= 式中:V—滴定试液时所用的硫酸标准溶液体积,mL; Vo—滴定空白时所用的硫酸标准溶液体积,mL; —硫酸标准溶液的浓度,mol/L; C H 0.014—氮原子的毫摩质量; m—风干试样质量,g; 2.3 土壤中总磷的测定方法 2.3.1 试剂配置 过硫酸钾溶液(50g/L): 将5g 过硫酸钾溶解于水, 并稀释至100mL。 抗坏血酸溶液(100g/L): 溶解10g 抗坏血酸于水中, 并稀释至100mL。 钼酸盐溶液: 溶解13 g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(1+1)中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 磷标准贮备液: 称取(0.2197)g于110 ℃下干燥2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移到1 000 mL 的容量瓶中, 加大约800mL水、5. 00 mL 硫酸( 1 + 1) , 用水稀释至标线并摇匀。 磷标准使用液: 将10. 00mL磷标准贮备液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。

MMFSCNG食品中硒的测定

MM_FS_CNG_0355食品硒荧光法氢化物原子荧光光谱法 MM_FS_CNG_0355 食品中硒的测定 1.实用范围 本方法适用于各类食品中硒的测定。 第一篇荧光法(第一法) 2.原理概要 样品经混合酸消化后,硒化合物被氧化为四价无机硒(Se4+),与2,3-二氨基萘(2,3-diaminonaph-thaLene,简称DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-benzo piaseLenoL),其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。用环己烷萃取后于激发光波长376nm,发射光波长520nm处测定荧光强度,与绘制的标准曲线比较定量。本方法检出限为3ng。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 环己烷。 硝酸; 过氯酸; 盐酸; 氢溴酸; (1+9)盐酸溶液:取10mL盐酸,加90mL水; (1+1)氨水; (5+95)去硒硫酸:取5mL去硒硫酸,加于95mL水中; 去硒硫酸:取200mL硫酸,加于200mL水中,再加30mL氢溴酸,混匀,置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟,此时体积应为200mL; 0.2moL/L EDTA:称37gEDTA二钠盐,加水并加热溶解,冷却后稀释至500mL。 10%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL; 混合酸:硝酸+过氯酸(2+1); 0.1%2,3-二氨基萘(纯度95%~98%):需在暗室配制。称取200mgDAN 于一带盖三角瓶中,加入200mL0.1moL/L盐酸,振摇约15min,使其全部溶解。约加40mL环己烷,继续振摇5min,将此液转入分液漏斗中,待溶液分层后,弃去环己烷层,收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定,一般约需纯化3~4次)。将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中,约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次; 硒标准溶液 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1moL/L。此储备液浓度为100μg/mL; 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1moL/L盐酸稀释,使含硒为0.05μg/mL。于冰箱中保存; 0.02%甲酚红指示剂:称取50mg甲酚红溶于水中,加(1+1)氨水1滴,

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧,水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧,水越深,水温越高,水中含盐量越多,还原性物质越多,溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存,但对于金属设备有腐蚀作用,如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以,在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时,溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用,它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样,常采用碘量法测定,下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,这一沉淀中的锰,是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定: I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、(2)、(3)、(4)可知: n 2O :n - 23 2 O S =1:4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2(mg/L )= 100000 .324 11????V C V , 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积(mL ); V —水样体积 (mL ); C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度(mol.L -1). 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

土壤检测标准

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准: NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾

原子荧光法测定食品中的硒

【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒,硒的相对标准偏差为 1.2%,检出限为0.40mg/ml。线性范围为0~400μg/L,相关系数为0.9999.回收率为95.1%~103.8%。【关键词】硒;原子荧光;食品硒是人体必需的微量元素,但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来,在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康,因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,并且所用试剂DAN毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点,是一种简便、灵敏度高的方法。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计(北京瑞利分析仪器公司AF-610),配有计算机处理系统,硒空心阴极灯:北京真空电子技术研究所,硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),混合酸:硝酸+高氯酸(4+1),氢氧化钾(分析纯),硼氢化钾溶液(15g/L)称取2g KOH溶于约200ml纯水中,加入15g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000ml,摇匀。宜现配现用。铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中,混匀。硒标准贮备液:国家标准物质GBW(E)080215 100μg/ml,硒标准应用液:取100μg/ml 硒标准贮备液1ml,定容至100ml,此应用液浓度为1μg/ml。载流:20%(V/V)HCl本方法中,除特殊规定外,所用试剂分析纯,实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件PMT电压:340V,HCl主阴极电流:100mA。HCl辅助阴极电流:0mA;原子化器温度:室温(档)。原子化器高度:7mm。载气流量:600ml/min。测量方式:标准曲线法,进样体积:0.5ml。分析信号:峰面积,读数延时:1.0sec。读数时间:12.0sec。流动程序方式:断续流动。采样泵速:100r/min,采样时间:5sec,停泵时间:4sec,注入泵速:100r/min,注入时间:16sec,停泵时间:5sec。 1.3 样品处理及消化粮食:样品用水洗3次,60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用。蔬菜及其他植物性食物:取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。称取0.5~2.0g样品于150ml 高筒烧杯内,加10ml混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2ml左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml 6mol/L盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容至50ml容量瓶中,同时做空白实验。吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中,加浓盐酸2ml,铁氰化钾溶液1ml,混匀待测。 1.4 标准曲线制作分别取0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0ml标准应用液于50ml比色管中,再分别加浓盐酸5ml,铁氰化钾1ml,混匀,用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。[!--empirenews.page--] 1.5 测定[1]开机,预热20~30min,输入必要的参数:样品量(g或ml)、稀释体积(ml)、进样体积(ml)、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液,然后转入标准系列测量,绘制标准曲线后,再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品,测定完毕,打印出测定结果。2结果与讨论 2.1 标准曲线线性范围及回归方程测定0~100μg/L的标准曲线,相关系数为0.9999,回归方程Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围0~400μg/L。 2.2 干扰及消除经实验1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰,而氢化物原子荧光法中未发现。对于基体成分复杂,而Se的含量较低的样品,可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰[2]。 2.3 相对标准偏差和检出限对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。连续测定11次空白荧光值11次。空白值的标准偏差SD。根据工作曲线的斜率K和检出限D=3δ/K。算出硒的检出限0.4ng/ml。按分析方法测定高中低浓度样品,各测定6次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为0.013、0.156、0.456mg/kg,其相对标准偏差分别为5.0、4.2、3.2%。 2.4 方法准确度用

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

HMEM-QP016-JL01 方法确认报告 编号:____________ 项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、 钠、钙、镁、神、硒的测定 方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的□打勾 □非标准方法 口超出预定围使用的标准方法 口扩充和修改过的标准方法 □新扩展项目 说明:国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 参加确认人员及职称蔡敏助理工程师 报告编写___________________ 蔡敏 _______________________ 报告初审________________________________________________ 报告审核________________________________________________ 报告批准________________________________________________

日期____________________________________________________ 一、适用围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可 溶性元素及元素总量的测定。 二、使用仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编 号:MY16291009。 三、方法步骤及条件 1、标准曲线的建立 分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭(镉、铅、 铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒)标准使用液(100mg/L)于100 ml 容量瓶中,分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液 (100mg/L),于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线,摇匀,铭、镉、铅、 铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标 准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度 分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量 标准浓度溶液的发射强度。 由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线围,样品需要稀释后重新测定。 3、试样测定 按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。 4、空白试验 按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

甲钴胺片含量测定方法学研究

甲钴胺片的含量测定检测方法研究 徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司 摘要目的:建立甲钴胺片含量测定方法,为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品碾细,以流动相溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil 5u C18,250×4.6mm;流动相:乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.5)(19:81);流速1.0ml/min;检测波长:342nm。结果:甲钴胺线性关系良好,平均回收率100.7%。结论:本法测定结果准确,可用于甲钴胺的含量测定。 关键词:甲钴胺,高效液相色谱法 甲钴胺片活性成分甲钴胺,主要用于治疗周围神经病。由于甲钴胺对光敏感,故需包衣,包衣材料成分复杂,干扰大,现有的紫外分光光度法重现性差。本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量,结果准确,复现性好。 1 仪器及试药 高效液相色谱仪:安捷伦1100,VWD检测器,??工作站;电子天平:?2100;超声波清洗器。 甲钴胺对照品,浙江省药品检验所标定,批号:?,含量:?;乙腈为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯;甲钴胺片为本公司生产,规格0.5mg。 2 色谱条件 色谱柱:Diamonsil 5u C18(250×4.6mm);流动相:乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.5)(19:81);流速1.0ml/min;检测波长:342nm;柱温:常温;进样量:20μl。理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000,甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 3溶液的制备 3.1对照品溶液 3.2供试品溶液 3.3空白溶液 4系统适用性试验 取处方量的空白辅料,照含量测定法进行测定,空白辅料不干扰测定,结果见附图2-1(图谱:c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009)

相关文档