中药制剂
第一章：
1、简述中药制剂有效成分非单一性的含义
中药制剂的产生疗效不是单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，而是各成分之间的协同作用，所以某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系。
2、我国现行的中药制剂药品标准有哪些？
? 1.《中华人民共和国药典》
凡例
正文
附录
索引
? 2. 国家药品监督管理局标准
国家食品药品监督管理局颁布的药品标准、部颁标准..
? 3. 药品注册标准
? 4. 各地方中药材标准------国家药品标准未收载的药材和饮片，可执行省市自治区中药材质量标准与炮制规范；如：北京中药饮片炮制规范（2008年上册）、云南省中药材标准等。
3、简述中药制剂分析的特点
1.中药制剂化学成分的多样性和复杂性
2.中药制剂原料药材质量的差异
3.以中医药理论为指导原则,评价制剂质量
4.中药制剂工艺及辅料的特殊性
5.中药制剂杂质来源的多途径性
6.中药制剂有效成分非单一性
7.中药质量控制方法的多元性（多仪器联用、细胞生物学、基因鉴定、指纹图谱等）4、影响中药制剂质量的因素有哪些？
?原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响
?炮制方法的影响
?生产工艺的影响
?中药制剂的包装、贮藏、保管的影响
5、中成药药品标准一般包括哪些内容？其中哪些是药品检验工作的主要内容？
名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格和贮藏等。其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验的主要项目，必须严格遵照药品标准，逐项全面进行检测。
6、中药制剂理化鉴别的定义是什么，中药制剂理化鉴别的特点是什么？
中药制剂的理化鉴别是利用制剂中的某些活性成分或指标性成分的理化性质，通过经典的分析方法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在，从而达到鉴定药品真伪之目的。理化鉴别是以制剂中的有效成分或代表性成分为检测对象，故可以更加客观深刻地评价药品的真实性。对于液体制剂或其它不含原料药粉的制剂，如注射剂、合剂、酒剂、酊剂、糖浆剂、滴丸剂、膏剂和胶剂等，理化鉴别则显得更为重要。
7、药品检验的一般程序是什么?
取样
供试品的制备
鉴别
检查
含量测定
原始记录和检验报告
8、中药制剂中的提取方法与净化方法各有哪几种，要点是什么?
（1）提取方法：
<1>溶剂提取法（渗漏、萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法、微波提取法）
?提取溶剂选择：对被测成分溶解度大，对杂质溶解度小
?溶解不能与被测成分发生化学反应
?溶剂廉价，使用安全
?常用的提取溶剂：水，甲醇，乙醇，丙酮，氯仿，醋酸乙酯，石油醚等。
?萃取法：适应于液体制剂，简便，快速，即可处杂，又可提取预测组分
?冷浸法：适宜遇热不稳定成分的提取，提取杂质少，样品纯净
?回流提取法：用于固体制剂的提取
?连续回流提取法
?超声提取法
<2>水蒸气蒸馏法
<3>超临界流体萃取法
<4>升华法
（2）净化方法：
第二章：
1、六味地黄丸的显微定性鉴别
答：1.薄壁组织(熟地黄)
2.果皮表皮细胞(山茱萸)
3.淀粉粒，3a草酸钙针晶束、3b淀
粉粒(山药)
4.草酸钙簇晶(牡丹皮)
5.不规则分枝状团块无色菌丝(茯苓)
6.薄壁细胞(泽泻)
2、简述中药制剂显微鉴别的含义及适应范围。
答：含义：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。适用范围：一般凡以药材粉碎成细粉后直接制成或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。
3、中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些？
答：颜色、形态、形状、气、味、其他(水试，火试)
4、简述中药制剂的理化鉴别含义。
答：利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。
5、中药制剂的光谱鉴别法、色谱鉴别法主要有哪些？
答：光谱鉴别法主要有
荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光度法。
色谱鉴别法主要有
纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法。
6、为何制剂的性状鉴别能初步反映其质量状况？
答：中药制剂的性状是指除去包装后的性状。中药制剂性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。一种制剂的性状往往与投料的原料质量及工艺有关，原料质量保证，工艺恒定则成品的性状应该是基本一致的。故制剂的性状，能初步反映其质量状况。
7、试述中药制剂显微鉴别的复杂性。
答：中药制剂一般多由二味以上中药材经各种方法制备而成，因此制剂中各原药材及辅料的显微特征都可能相互影响与干扰，这样就给鉴别带来一定的困难。其次由于制备方法不同，原中药材经制成各种制剂后，有些本身原有的组织结构已不存在，因此原中药材粉末的显微特征，并不一定作为该制剂的定性鉴别特征，一般选取制成剂型后可以重现的各味药的主要特征作为该制剂的鉴别特征。
8、试述中药制剂显微鉴别的特点。
答：中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多。在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味逐一分析比较，考虑选用能相互区别、互不干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标。
9、为了提高一般化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，应注意
哪些问题？
答：首先，应慎重使用专属性不好的化学反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等，因为中药材中蛋白质、含酚性羟基等类似成分的存在较为普遍。其次，在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰鉴别反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性。具体的分离精制方法要与被鉴别成分的性质、干扰成分的性质和理化反应对反应条件的要求相适应。再者，采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。
10、为何红外光谱法在中药制剂的鉴别应用比合成药物少得多？
答：红外光谱取样量小，专属性强，是鉴别药物的一个很好的手段，但需要与标准红外光谱图对照，目前中药在这方面尚未建立，还有大量的研究工作要做。
11、试述薄层色谱法使用的吸附剂或载体有哪些。
答：常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。
12、试述薄层扫描鉴别法的操作步骤以及薄层扫描法与薄层色谱法在鉴别中异同
答：操作步骤：薄层板制备、样品液与对照液制备、点样、展开、显色（或定位）、上机扫描、色谱峰确认。薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比。薄层扫描法是指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层板上可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描。薄层色谱法多用于定性，而薄层扫描法多用于定量。
13、试述气相色谱法定性鉴别的依据。
答：主要利用保留值进行定性，多用已知物对照作为定性鉴别依据。
第三章：
1. 称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度(以Pb计)。(MPb(NO3)2=331.2g/mol；MPb=207.2g/mol)
解：
mL
mg
C/
1.0
1000
2.
331
1000
160
.0
2.
207
=
?
?
?
=
2. 取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法(《中国药典》2010年版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查(《中国药典》2010年版第一部附录)，如果标准铅溶液(10μgAs/mL)取用量为2mL，重金属限量为多少
解：
百万分之二十
=
=
?
?
=%
0020
.0
%
100
0.1
000010
.0
0.2
L
3. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？
主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法(《中国药典》2010年版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查(《中国药典》2010年版附录)，含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液(10μgAs/mL)取用量为2mL，应取供试品多少克？
解：
g S0.2
10
10
10
10
0.2
6
6
=
?
?
?
=
-
-
5. 欲配制0.1mgAs/mL的标准铅贮备液，应取As2O3多少克(MAs2O3=197.82g/mol；MAs=74.92 g/mol)
解：
g S132
.0
1000
92
.
74
2
1000
8.
197
1.0
=
?
?
?
?
=
6. 取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐(《中国药典》2010年版附录)。如果标准砷溶液(1μgAs/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少？
解：
百万分之五
=
=
?
?
?
=
-
%
0005
.0
%
100
4.0
10
0.1
26
L
7. 简述中药制剂检查包括的主要内容。
制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。
8. 何为干燥失重？干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？
干燥失重指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性
的物质如乙醇等。干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等
9. 取丙磺舒适量，加水100mL与硝酸1mL，置水浴上加热5分钟，并加振摇，放冷，滤过，取滤液25mL，依法检查其硫酸盐(《中国药典》2010年版第二部附录)，含硫酸盐不得过0.025%。如果标准硫酸钾溶液(100μg/mL)取用量为1.0mL，应取供试品多少克？
解：
g S6.1
100
25
00025
.0
10
100
0.16
=
?
?
?
=
-
10. 取刺五加浸膏0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL，搅拌使溶解，移至50mL纳氏比色管中，用水稀释至35mL，依法检查(《中国药典》2010年版第一部附录)，含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液(10μgFe/mL)多少毫升？
解：
m L V5.1
10
10
10
3
5.0
6
5
=
?
?
?
=
-
-
11.为何应对中药及其制剂进行黄曲霉毒素、农药残留量和重金属的检查？黄曲霉毒素测定的方法有哪些？
黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，它能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。中药材生产有相当数量为人工栽培，在生产过程中常需喷洒农药，此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中，致使中药材中农药残留问题较为严重，而农药对人体危害极大，故需对中药材及其制剂进行农药残留量检查。
黄曲霉毒素常用的测定方法有：薄层色谱法、微柱色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、免疫化学分析法等。
12. 进行重金属和砷盐检查，对所用的仪器装置及一些玻璃器皿有何特殊要求？在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？
①所用玻璃器皿均不能含有重金属。②砷盐检查所用仪器和试液等照该法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。③采用仪器装置依法制备标准砷斑，所得的砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5mL与2.0mL所呈砷斑的深浅。
由于在中药制剂生产、贮藏等过程中接触铅的机会较多，而且铅易在人体内积蓄中毒，故重金属检查时常以铅为代表。
①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
13. 黄曲霉毒素是一类结构相似的化合物，其基本结构都有二呋喃和香豆素(氧杂萘邻酮) 。
14. 用硫氰酸盐法检查铁盐，反应中加入稀盐酸的目的是什么？可以用HNO3代替HCl吗？为什么？
反应中加入盐酸的目的是：①防止Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子[Fe(H2O)5OH]2+或红棕色的氢氧化铁沉淀。②避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。如加入硝酸，因硝酸有氧化性，可使SCN-受到破坏（3SCN-+13NO3-+10H+→3SO42-+3CO2↑+16NO↑+5H2O）；另外，若硝酸中含有亚硝酸，能与SCN-作用生成红色化合物（NO·SCN）产生干扰，故不能用硝酸代替盐酸。
15.毒素含量进行控制，常用的黄曲霉毒素的测定方法有薄层色谱法、微柱色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法和免疫化学分析法等。
16. 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法有哪些？
因砷在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。常用的破坏方法有酸破坏法（溴-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法）、碱破坏法（氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法）及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。
17. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。
中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分。
18. 《中国药典》砷盐检查第二法中吸收液中加有机碱液的目的是什么？吸收液的组成是什么？
加入一定量的有机碱是为了中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸。《中国药典》2000年版采用含1.8%三乙胺的0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液作为吸收液。
第四章：
1、简述酸碱滴定法测定中药制剂中生物碱含量的方法。
利用游离生物碱脂溶性大，不溶于水而溶于有机溶剂，而其共轭酸（盐）溶于水的性质，将中药制剂适当浓缩后，用稀酸水溶液提取；水层用氨水调pH值使呈碱性，再用氯仿等有机溶剂提取。提取液浓缩后，加入过量硫酸标准溶液，以甲基红等为指示剂，NaOH标准溶液进行返滴定，测定生物碱含量（以某一生物碱单体成分计）。
2、简述超临界流体提取法（SFE）的主要特点。
SFE具有萃取速度快、萃取效率高、选择性高、节省溶剂、易于自动化等特点，而且可避免使用易燃、有毒的有机溶剂，还能与色谱和光谱等分析仪器直接联用。SFE最适合于对热不稳定成分和挥发油等的萃取。另外，也可通过改变提取体系的压力或超临界流体的组成实现分步提取。
3、试述薄层扫描法定量分析中药制剂某成分含量的方法及操作要点。
（1）方法确定：根据被测组分的性质选择TLCS测定方法，若组分在可见、紫外区有吸收，则采用双波长薄层吸收扫描法测定；若组分具有荧光或转化为荧光衍生物，则采用薄层荧光扫描法测定；（2）根据样品组成及组分性质，制备成供试液及对照品溶液。选择合适薄层板，随行点样后，在合适溶剂系统中展开；（3）设置相应参数，进行薄层扫描定量（随行外标法）；（4）进行线性关系、精密度、准确度等方法学考察；（5）操作要点：随行外标法；注意溶剂蒸气饱和，防止边缘效应；注意实验条件控制一致。
4、试比较冷浸法、回流提取法和连续回流提取法的主要优缺点。
冷浸法：优点——操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。缺点——费时、费溶剂。直接回流提取法：优点——提取效率高于冷浸法，且可缩短提取时间。缺点——提取杂质较多，对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。
连续回流提取法：优点——提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简单。缺点——受热易分解的成分不易使用。
5、中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量(HPLC法)测定采用外标两点法。①标准曲线制备：分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL测定，面积分别为240000，100000。②样品测定：精密称取样品0.100g，准确加入流动相10mL，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL于2mL容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取滤液进样20μL测定，测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量(mg 吴茱萸碱/g胃乐)。
6、用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过
原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50mg/mL，1.00mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1mL，经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A X=2532.4，对照品溶液斑点的峰面积A S1=1942.285，A S2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。
7、为消除杂质干扰，今欲用薄层扫描法定量法测定人参制剂中人参皂苷Re含量，请您写出实验分析步骤。
薄层扫描法是将样品供试液与对照品一起点样、展开、显色定位后，将对照品点及样品与其对应的点分别用薄层扫描仪扫描定量。此法测定人参制剂中人参皂苷含量的具体步骤如下：
（1）样品供试液：取人参制剂样品适量，精密称定，用甲醇回流提取，过滤，滤液浓缩后经适当的预处理（如过中性氧化铝柱或大孔树脂柱）净化后用甲醇定容作为供试液。
（2）对照品溶液的配制：取对照品人参皂苷Re适量，精密称定，用甲醇配成一定浓度的标准贮备液。
（3）薄层色谱：取样品供试液2μL、对照品溶液1μL、2μL分别点于同一硅胶G薄层板上（与样品交叉点样，点状点样直径2～3mm，带状点样宽度4～6mm，注意点样量，勿超载），用适当的溶剂（如氯仿－甲醇－水＝13：6：2，下层）展开，（展开缸用展开剂饱和15min；展距：普通板10～15cm；高效板5～7cm，Rf值0.2～0.8。同时由于皂苷的色谱行为对温度和湿度较敏感，在实验中还应控制温度和湿度，如20℃，相对湿度47%），烘干薄层板，用10%硫酸乙醇显色，105℃烘烤至斑点清晰。
（4）样品的测定：取显色后薄层板放入薄层扫描仪，根据仪器型号、薄层板材质及实验条件选择合适的参数进行双波长薄层扫描定量，λS=530nm, λR=700nm。
8、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。
按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。
色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。
第五章：
1.某中药复方口服液加生物碱沉淀试剂有沉淀产生，是否说明该口服液含有生物碱成分？为什么？
由于中药复方中尚有蛋白质、多肽及鞣质等也可以与生物碱沉淀试剂生成沉淀，为假阳性结果，所以不经净化处理直接加试剂有沉淀产生，不能确定制剂中含有生物碱成分。
2.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象可采用哪些方法克服？
由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。
3.简述聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物的原理和特点。
聚酰胺薄层色谱用于分离含游离酚羟基的黄酮苷和苷元效果较好。其原理是黄酮类成分含有酚羟基，而聚酰胺分子中含有酰胺基，二者形成氢键。由于各种黄酮类成分取代基团的性质、多少和位置的不同，与聚酰胺形成氢键的能力有所差异而得到分离。聚酰胺对黄酮类成分的吸附能力较强，因而展开剂就需要有较强的极性。一般来说，展开剂中大多含有醇、酸、水或三者兼有。
4.简述盐酸-镁粉反应鉴别中药制剂中黄酮类化合物的方法和步骤。
将中药制剂用适当方法提取分离，制成供试品液，取5～10mL，加入数滴盐酸，然后加入少量镁粉或锌粉（必要时加热），数分钟后出现红～紫红色，说明含有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮或二氢黄酮类化合物。为了避免中药提取液本身颜色的干扰，可注意观察加入盐酸后升起的泡沫颜色，如泡沫为红色，即示阳性。5.简述三萜皂苷类单体成分定量方法及各方法的特点。
（1）薄层色谱法样品经适当的提取、纯化后，用薄层色谱法分离，可排除其他组分的干扰，常用于测定中药制剂中的皂苷元或单体皂苷，定量方法可采用薄层洗脱—比色法或薄层扫描法。薄层扫描时，须用硫酸乙醇溶液显色，显色斑点易褪色，因而方法的稳定性和重现性较差。
（2）高效液相色谱法大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸收，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳定，再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收（其UV光谱图与流动相相似），因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。
6.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。
大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器（ELSD）这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳定，再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。
7.挥发油中的主要成分可分为几类？并举例说明。
挥发油中主要成分可分为三类，即萜类、脂肪族化合物和芳香族化合物。萜类化合物如薄荷醇、薄荷酮、龙脑、樟脑等；脂肪族化合物如异戊醛、甲基正壬酮等；芳香族化合物如丁香酚、桂皮醛、丹皮酚等。8.TLC定性鉴别的条件是什么？
挥发油的TLC鉴别常用的吸附剂是硅胶和氧化铝，也可用硝酸银薄层，因为萜类化合物可依据其双键数目和位置不同与硝酸银形成π配合物难易及稳定性的差异，而得以分离。常用的展开剂以非极性溶剂为主，如石油醚、正己烷、苯、乙醚、四氯化碳、醋酸乙酯等。常用的显色剂可据所含成分而决定，如茴香醚－浓硫酸为通用显色剂，与挥发油中多种成分可形成鲜艳的颜色；若含不饱和化合物时可用2℅高锰酸钾水溶液；若含羰基化合物，可使用2，4–二硝基苯肼试剂；若含有酚性物质，可用三氯化铁试剂；若含有酸类物质，可用溴酚蓝试剂等。
9.哪些成分不适于用HPLC定量？
挥发油的组成复杂，如萜类、脂肪族类、芳香族类等。从结构特点上看，可分为有共轭结构的分子式或无共轭结构的分子式。无共轭结构的分子只能用GC法或TLC法测定含量，而有共轭结构的分子可用HPLC法（UV检测器）进行含量测定，如丁香酚、桂皮醛、茴香脑等，均可用HPLC法进行定量分析。
10.气相色谱法在有机酸分析中的作用如何？
某些低级脂肪酸或芳香酸具有挥发性，可用气相色谱法测定；而不具有挥发性的某些有机酸，如亚麻酸、蜂王酸，可用衍生化法，生成甲酯或甲基化衍生物而具有挥发性，也可用气相色谱法测定。
11.香豆素类成分的测定方法有哪几种？
香豆素类成分的测定方法与其结构特征有关，香豆素类成分可与多种显色剂显色，所以可用分光光度法测定。香豆素类成分中的羰基和芳环形成共轭体系，具较强的紫外吸收，故又可用高效液相色谱法测定。大多数香豆素类成分具有强烈的荧光，所以也可用荧光法或薄层荧光法测定；有一些小分子的香豆素成分如
蛇床子素、欧前胡素、花椒毒素等，具有挥发性，所以还可以用气相色谱法测定。
12.多糖一般如何分类？多糖的主要鉴别方法有哪些？
多糖一般分为两类，一类为水不溶的，主要是形成动植物的支持组织，如纤维素、甲壳素等，分子是直糖链型；另一类为动植物的贮存养料，可溶于热水，成胶体溶液，如淀粉、肝糖元等，多数为支糖链型。
多糖水解后进行（1）薄层色谱法和纸色谱法鉴别；（2）滤纸电泳、玻璃纤维电泳、醋酸纤维薄膜电泳和凝胶电泳等电泳方法；（3）HPLC法鉴别；（4）气相色谱—质谱联用等。
13.止喘灵注射液处方组成为麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘，请分别设计用薄层色谱法鉴别其中麻黄碱和洋金花的方法。（样品供试液制备可根据方法原理用流程表示，薄层色谱法请注明选用的吸附剂及薄层原理、展开剂极性及显色剂名称）
该题是将样品碱化后用低极性有机溶剂提取，选择对照品及显色试剂以排除洋金花生物碱的干扰。①供试品溶液制备：注射液样品直接碱化后用亲脂性有机溶剂提取，提取液浓缩，加适量甲醇溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇溶解为对照品溶液。②将以上溶液分别点于同一块硅胶G薄层板上③低极性偏碱性展开剂展开（或在饱和氨气环境下，低极性有机溶剂展开）④挥尽溶剂后，以茚三酮试剂显色。⑤该薄层色谱为吸附色谱。
14.论述用色谱法进行中药制剂中生物碱成分分析时，溶剂pH对分析结果有何影响。
由于生物碱碱性不同，在不同pH条件下存在状态不同，用色谱法分析生物碱成分时,流动相的pH可影响物质的分离度、峰形及Rf或tR。如硅胶薄层色谱，当斑点Rf较小、斑点拖尾时，在展开剂中加有机碱，使展开剂偏碱性，可使Rf增加，斑点集中，改善分离效果。高效液相色谱法分析生物碱成分时偏碱性或偏酸性的流动相分离效果比中性流动相好。
15.论述生物碱沉淀反应在中药制剂分析中的应用。
①可作为生物碱的定性鉴别②生物碱与沉淀试剂生成的沉淀，组成恒定时，可用重量法进行含量测定③生物碱与沉淀试剂生成的沉淀，组成恒定有颜色且易溶于某种溶剂时，可用分光光度法比色测定含量，如雷氏盐比色法、苦味酸盐比色法等。
16.在中药制剂黄酮类单体、皂苷类单体成分和蒽醌类单体成分分析中，试论述如何根据其结构特征和理化性质确定分析条件和方法。
黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮（2-phenylchromone）类化合物，现在则是泛指两苯环通过中央三碳链相互联结而成的一系列化合物。在植物体内大部分与糖结合成苷，一部分以游离形式存在。多数黄酮结构中存在有桂皮酰基（cinnamoyi）及苯甲酰基（benzoyi）组成的交叉共轭体系，故在200~400nm 波长区域内有强烈的吸收带，此是光谱法及色谱—光谱法分析的基础。大多黄酮及其苷类含有游离酚羟基，可与聚酰胺形成氢键，可用聚酰胺色谱法进行分析。黄酮类化合物在紫外光区有较强的吸收，使用HPLC 法检测灵敏度甚高。
在黄酮类成分分析中，供试品液的制备可视其溶解特性而定。一般黄酮苷类以及极性稍大的苷元（如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大混合溶剂进行提取，其中用的最多的是甲醇—水（1﹕1）或甲醇，一些多糖苷类则可以用沸水提取。大多数黄酮类苷元宜用极性较小的溶剂，如用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等提取，而对多甲氧基黄酮类游离苷元，甚至可用苯进行提取。
17.人参养荣丸由人参、白术、茯苓等药味组成，试设计该制剂中人参二醇、人参三醇鉴别方法。
供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7%硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30～60℃）振摇提取充分，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。
对照品溶液制备：取人参二醇、人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。
薄层层析：吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干。
检视：喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
18.一清颗粒中黄芩苷HPLC测定法中系统适用性试验为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2mol/L
磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH至2.7)(42:58)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000，与相邻峰的分离度应符合要求。0.50 mg/mL黄芩苷对照品溶液重复进样(10μL)，峰面积分别为768369，760924，771283，771069，769450。⑴写出理论板数与分离度的计算式，柱长为25cm，理论板高不低于多少？⑵计算重复进样的相对标准偏差。
15. 答案要点：（1）n=5.54(tR /W1/2 )2
R=(tR2-tR1)/(W1+W2)/2
H=25/5000=0.05mm
(2) RSD%=0.55%
19.牛黄解毒片中大黄、黄芩的一般理化鉴别中分别鉴别哪类成分？其变色机理是什么？
大黄：为蒽醌类成分，羟基蒽醌类在碱性溶液（氢氧化钠等）中会引起颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红色及蓝色。黄芩：黄酮类成分，盐酸-镁粉与黄酮类成分发生还原反应，生成阳碳离子而显色。
20.定性鉴别的方法有几种？TLC的作用地位如何？
常用的定性鉴别方法有化学反应法、TLC法、GC法、GC–MS与GC–FTIR联用分析等方法。化学反应法较简便，但专属性差，干扰因素多；GC法及GC–MS、GC–FTIR等联用技术要有一定的仪器设备，普及性差；TLC法是挥发性成分常用的定性鉴别方法，具有分离效率高，专属性强，应用范围广，操作简便等特点，但当挥发油中所含成分复杂，用TLC难以获得满意效果时应用受到限制。
21.简述GC–MS联用在挥发性成分中的作用和地位。
GC–MS联用技术是挥发油成分分析中常用的一种联用技术，利用GC的高分离功能，MS仪作为GC的检测器，具有测定分子量、快速定性和推断结构的高鉴别能力，特别适合于混合物中未知组分的定性鉴别。还可修正色谱分析的错误判断，利用多离子检测技术可以检出部分分离甚至未分离开的色谱峰，以增加定性鉴别的准确性和可靠性，也可以利用归一化法对其主要成分进行定量分析。
22.香豆素类成分的荧光性质在分析中的意义是什么？
香豆素类成分大多具有荧光性质，可利用其荧光性质进行定性、定量分析。在定性分析中，可以采用溶液荧光法，但干扰因素较多，适合于药材鉴定，也可用薄层荧光法即TLC分离后，置紫外光灯下观察斑点荧光，此法可用于制剂分析，具有较高的专属性和灵敏度。在定量方面，可先测定样品的荧光光谱，选择测定（发射）波长，用光谱法测定；也可利用TLC分离后，不经显色，直接测定其荧光强度，具有较高的灵敏度和专属性。
23.论述环烯醚萜苷类成分的定性方法。
环烯醚萜苷类成分的定性方法常用薄层色谱法，以硅胶G和硅胶GF254为吸附剂。具有共轭双键的物质紫外吸收波长较长，在硅胶GF254板上可产生荧光熄灭，可用硅胶GF254为吸附剂，如栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷等；不具共轭双键的可用硅胶G吸附剂，用硫酸乙醇、茴香醛试液、香草醛硫酸试液和对二甲氨基苯甲醛–硫酸溶液等为显色剂显色后鉴别。也可用聚酰胺薄膜色谱进行鉴别。
第六章：
1.液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？
液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对密度（合剂、口服液）、总固体含量（酒剂）、pH值（合剂、口服液）、装量差异、乙醇量（酒剂、酊剂）、甲醇量（酒剂、酊剂）、防腐剂量（口服液、合剂）、微生物限度标准等项目。
2.简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围。
《中国药典》相对密度的测定有两种测定方法，一是比重瓶法，一是韦氏比重称法。液体或半固体中药制剂相对密度的测定，一般用比重瓶法，若样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重称法
3.用GC法测乙醇量的条件是什么？
用GC法测定乙醇量的条件是以有机高分子多孔微球作固定相，氮为流动相，正丙醇为内标物（以正丙醇计算的理论塔板数大于700），乙醇和正丙醇两峰的分离度大于2。
4.简述片剂的质量分析特点。
片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等，有的还含有药材细粉。以上这些赋形剂大多都是水溶性的，当用有机溶剂提取时，往往可除去它们的干扰。提取方法可用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等，提取液再用液—液萃取或柱色谱法等方法分离净化。
5.简述栓剂去除基质的方法。
栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，在温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。
6.中药注射剂的检查项目有哪些？
中药注射剂一般要求的质量检查项目有：澄明度检查、无菌检查、装量差异、不溶性微粒。
中药注射剂特殊要求的检查项目有：pH值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣、色泽、水分。
7.进行胶丸装量差异检查时，应注意哪些事项？
胶丸常用水溶性的甘油明胶作囊材，故在进行装量差异检查时，囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。
8.试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点。
散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者的提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
9.试论中药注射剂的质量要求。
中药注射剂是直接注入人体的制剂，显效快，毒副反应也快，因此，中药注射剂必须有严格的质量标准和科学合理的控制方法。除符合注射剂一般要求外，还应无菌，无热原，草酸盐、钾离子、不溶性微粒检查和溶血性试验等应符合规定。关于成分分析，一方面要对有效成分进行鉴别和含量测定，确保疗效，另一方面要根据原料特点、制备工艺等，对其可能存在的特有杂质进行限量检查，以保证质量。另外，还应对其指纹图谱进行研究，制订其质控标准。
10.试述中药注射剂检查的目的和意义。
中药注射剂是一种新型的中药制剂，由于其给药途径的特殊性，因而对其质量要求也特别严格，除应和符合注射剂一般的质量要求外，为保证其安全性和有效性，还应进行安全性和特殊性检查。注射剂的安全性检查包括热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性检查。此外注射剂还需进行特殊要求检查，如pH 值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣检查、色泽检查、水分检查等。中药注射剂的pH 值过高或过低，给药后会引起疼痛，甚至组织坏死;用于静脉注射的中药注射剂，若药液中的钾离子过高，会造成电解质平衡失调；注射剂中含有鞣质，注射后会引起疼痛，甚至组织坏死。所以为了中药注射剂的使用安全，更好地控制其质量，应对其进行严格的检查，以保证临床用药的安全有效。
11.论述微囊质量分析的特点。
微型胶囊系指药物微粒或药液微粒被天然的或合成的高分子材料包裹而成的微型囊状物（直径为1～5000μm），简称微囊。可用作制备散剂、胶囊剂、颗粒剂、片剂、丸剂、注射剂、软膏剂等多种制剂的基础材料。由于药物被囊膜所包裹，因此进行分析前必须设法将被测成分完全提取出来。提取分离的方法根据囊膜的材料和被测成分的性质灵活选择。例如，形成囊膜的材料以明胶为主，则可先用胃蛋白酶或胰蛋白酶将囊膜消化破坏，然后再根据药物的性质，选用适宜的溶剂将被测成分提取出来，若药物是挥发油类
物质，则可使用水蒸气蒸馏法。又如囊膜材料是易为水渗透的乙基纤维素，而主要成分又可溶于水时，则可直接用水为溶剂加热提取。也可在提取时用超声波处理，提高提取效率。注意应使药物最大限度溶出而不溶解囊材，溶剂本身也不干扰测定。作为微型胶囊剂的质量控制，除成分分析外，还应做溶出速率、囊粒大小测定，不同微囊制剂其囊大小不同。微囊作原料制成的各种剂型，都应符合该剂型的有关规定。可用带目镜测微仪的光学显微镜测定微囊的大小，也可用库尔特计数器测定微囊的大小与粒度分布。
12.论述气雾剂中非定量阀门、定量阀门质量要求之区别。
非定量阀门气雾剂要求作喷射速率和喷出总量检查：（1）喷射速率取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压阀门喷射数秒钟后，擦净，精密称定，将其浸入恒温水浴（25℃±1℃）中半小时，取出，擦干，除另有规定外，揿压阀门持续准确喷射5.0秒钟，擦净，分别精密称重，然后再放入恒温水浴（25℃±1℃）中，按上法重复操作3次，计算每瓶的平均喷射速率（g/s），均应符合各该品种项下的规定。（2）喷出总量供试品4瓶，除去帽盖，精密称定，在通风橱内，分别揿压阀门连续喷射于1000mL或2000mL锥形瓶中，直至喷尽为止，擦净，分别精密称定。每瓶喷出量均不得少于标示装量的85%。定量阀门气雾剂要求作每瓶总揿次、每揿喷量或每揿主药含量检查：（1）每瓶总揿次取供试品4瓶，除去帽盖，在通风橱内，分别揿压阀门连续喷射于1000mL或2000mL锥形瓶中，直至喷尽为止，分别计算喷射次数，每瓶的揿次均不得少于其标示揿次。(2)每揿喷量取供试品4瓶，除去帽盖，分别揿压阀门试喷数次。擦净，精密称定，揿压阀门喷射1次，擦净，再精密称定。前后两次重量之差为1个喷量。按上法连续测出3个喷量；不计重量揿压阀门连续喷射10次；再按上法连续测出3个喷量；再不计重量揿压阀门连续喷射10次；最后再按上法测出4个喷量。计算每瓶10个喷量的平均值。除另有规定外，应为标示喷量的80%～120%。（3）每揿主药含量取供试品1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷5次，用溶剂洗净套口，倒置药瓶于适宜烧杯中，加入一定量吸收溶剂，将套口浸入吸收液面下，除另有规定外，揿压喷射10次或20次（注意喷射每次间隔一定时间并缓缓振摇），取出药瓶，用溶剂洗净套口内外，合并溶剂，按各该品种含量测定项下的方法测定，所得结果除以取样喷射次数，即为平均每揿含药量，应符合各该品种项下的有
13.简述蜂蜜检查项目与意义？
《中国药典》规定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保证蜂蜜的浓度，防止掺水；检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败；检查淀粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉和糊精；检查 5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转化糖，在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠醛。
14.中药注射剂安全性检查的项目有哪些？
中药注射剂安全性检查的项目有：热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性。
15.简述什么是人工培育牛黄。
人工培育牛黄就是在牛的腹部施胆囊手术，放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种，人为地造成胆结石，在牛体内埋植一年或更长时间，将核取出，凝集于核体表面的附着物，即为人工培育牛黄。
第七章：
1、简述生物样品内药物分析在临床合理用药中的意义
影响血药浓度的因素很多，同一种给药方案难以对每一个病人都达到理想的治疗效果，为达到用药安全、合理、有效，必须设计个体化给药方案，这就需要进行治疗药物监测，以血药浓度为指标，达到个体化用药。
药物滥用、吸毒、运动员服用兴奋剂以及公安司法部门进行的法医毒物分析，均涉及到生物样品内药物（毒物）分析。阿片、颠茄、乌头、马钱子等均含有生物碱，这些物质既是药物，也是有毒物质，监测的对象也是以生物体液为主，所以生物样品内药物的分离分析方法，对滥用药物病人的求治，中毒病人的抢救，公安部门的破案均起到了重要作用。
开展上述药物的生物样品内研究，首先要解决的问题是建立生物样品内微量药物及其代谢物的分离分析方法。
2、简述生物样品内药物分析在药浓监测中的应用。
只有具有明确治疗范围，血药浓度和药效关系密切，且具有下列情况者，要求进行药浓监测：有效血药浓度范围窄、剂量小、毒性大的药物;药代动力学个体差异大、药理作用强、不易估计给药后的血药浓度的药物；药物的毒性反应与该药治疗的疾病症状相似，难以判断是剂量不足还是药物毒性所致;联合用药时，由于药物相互作用产生不良反应，需要调整药物剂量者；在短期内难于判断疗效的药物，预测药物能否达到预防效果；判断患者用药的依从性等要求进行药浓监测。
3、简述生物样品内药物分析在药代动力学研究中的应用。
在药代动力学研究中，常涉及药物在生物样品内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，常研究药浓—时间曲线的变化。样品中药物浓度高低差别大，且通常要测定药物及其代谢物，因此要求分析方法必须具有足够的灵敏度和选择性。
4、简述生物样品内内源性物质的测定意义。
生物样品内内源性物质如氨基酸、激素类、肌酐、儿茶酚胺、过氧化脂质、草酸、尿酸等，在机体正常生理条件下均处在一定的浓度范围内，当这些物质在生物样品内的含量发生明显变化或出现异常时，指示机体发生了病变。因此，测定生物样品内内源性物质的含量，对于疾病的诊断或及早预防具有重要的意义。
5、生物样品内药物分析的干扰杂质有哪些。
体液和组织中的内源性物质，如蛋白质、多肽、脂肪酸、色素等，不仅能同药物结合，而且还常常干扰测定。代谢物、共存药物及各种外源性杂质都会干扰测定，因此，通常要对样品进行分离、纯化后再分析。同时生物样品中有多种代谢酶，取样后仍可作用被测物，使被测物不稳定。
6、简述生物样品内药物分析的对象。
凡是生物样品内药物到达之处，如体液、器官、组织、排泄物等都是分析的对象，所以生物样品内药物分析的样本有血液、尿液、唾液、胆汁、淋巴液、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便、各种器官、组织以及呼出的气体。生物样品内药物分析对象不仅是人体，也包括动物体。
7、简述药物在生物体内的存在状态
药物进入生物样品内后，要经过吸收、分布、代谢和排泄等过程，血液成为药物在生物样品内转运的枢纽，绝大多数药物借助血液分布到作用部位或受体部位。一部分药物在血浆中与生物大分子蛋白质结合，不能自由地透过细胞膜，但这种结合是可逆的。药物到达受体、组织后又可与受体、组织结合，处在动态平衡状态。药物经生物转化生成的代谢物也同样具有上述与生物大分子结合的性质，因此生物样品内的药物量还是经常保持在某一水平，而随时间在不断变化。
8、生物体内进行药物代谢的主要部位有哪些？
生物样品内进行药物代谢的主要部位是肝脏，此外，肾、脾、肺、肠粘膜、胎盘等组织也有一定活性，但远比肝脏低。在肝脏中引起药物代谢的主要是在肝微粒体中存在的药物代谢酶。
9、简述生物样品中去除蛋白质的处理方法。
（1）利用蛋白质脱水沉淀：采用有机溶剂如乙腈、甲醇、乙醇、丙酮等，或中性盐如硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等使蛋白质脱水而沉淀。用乙腈除去蛋白质，产生的沉淀容易分离，应用比较广泛，当用1～3倍体积的有机溶剂时，可使90%以上的蛋白质沉淀。（2）利用蛋白质形成不溶性盐沉淀：常用的为酸性沉淀剂，如三氯醋酸、高氯酸、苦味酸或重金属离子等使蛋白质沉淀。（3）其他方法：加热使蛋白沉淀，适用于样品对热稳定者。可将样品置沸水浴中，使蛋白质直接变性生成沉淀。或者采用超滤和透析方法，除去体液样品中的蛋白质，但费时，在分析大量的样品时，受到一定的限制。应用超滤和透析方法，在处理过程中样品内蛋白质并未变性，结合的待测成分未能被解脱出来而不能检出，此方法可测得血清或血浆中游离的待测成分的浓度。
10、试述生物样品分析的常用测定方法有哪些？
（1）.生物样品内药物分析的对象
凡是生物样品内药物到达之处，如体液、器官、组织、排泄物等都是分析的对象，所以生物样品内药物分析的样本有血液、尿液、唾液、胆汁、淋巴液、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便、各种器官、组织以及呼出的气体。
生物样品内药物分析的目标，不仅是母体药物也包括代谢产物，因为代谢产物常具有生理活性，弄清它们的种类、结构、数量及分布情况，可了解药物在生物样品内的变化及消除规律，这对安全用药和正确评价药物质量也是非常重要的。
由于新药进入临床试验之前，或者对老药在某一方面的重新评价，一般要求先在动物身上进行实验，所以生物样品内药物分析对象不仅是人体，也包括动物体。
（2）.生物样品内药物分析的特点
与常规药物分析相比，生物样品内药物分析在灵敏度和选择性等方面有较高的要求。在生物样品内药物分析中，微量药物存在于大量生物介质中，样品中含内源性干扰杂质，这些干扰物质又随疾病情况而有所不同。很多药物在生物样品内经过代谢可产生一种或多种代谢物，母体药物和代谢物又能同生物大分子结合，这一切给药物分离、分析带来困难，这就要求分析方法具有更高的选择性。另外，在生物样品中，药物浓度都很低，一般血药浓度在10-6g/mL～10-9g/mL之间，且生物样品若为血液，采集量又受到一定限制，因此要求分析方法有较高的灵敏度。
生物样品内药物分析具有干扰杂质多、样品量少、要求较快提供结果等特点。
11、试述生物样品内药物分析的对象与特点
（1）.生物样品内药物分析的对象凡是生物样品内药物到达之处，如体液、器官、组织、排泄物等都是分析的对象，所以生物样品内药物分析的样本有血液、尿液、唾液、胆汁、淋巴液、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便、各种器官、组织以及呼出的气体。生物样品内药物分析的目标，不仅是母体药物也包括代谢产物，因为代谢产物常具有生理活性，弄清它们的种类、结构、数量及分布情况，可了解药物在生物样品内的变化及消除规律，这对安全用药和正确评价药物质量也是非常重要的。由于新药进入临床试验之前，或者对老药在某一方面的重新评价，一般要求先在动物身上进行实验，所以生物样品内药物分析对象不仅是人体，也包括动物体。（2）.生物样品内药物分析的特点与常规药物分析相比，生物样品内药物分析在灵敏度和选择性等方面有较高的要求。在生物样品内药物分析中，微量药物存在于大量生物介质中，样品中含内源性干扰杂质，这些干扰物质又随疾病情况而有所不同。很多药物在生物样品内经过代谢可产生一种或多种代谢物，母体药物和代谢物又能同生物大分子结合，这一切给药物分离、分析带来困难，这就要求分析方法具有更高的选择性。另外，在生物样品中，药物浓度都很低，一般血药浓度在10-6g/mL～10-9g/mL 之间，且生物样品若为血液，采集量又受到一定限制，因此要求分析方法有较高的灵敏度。生物样品内药物分析具有干扰杂质多、样品量少、要求较快提供结果等特点。
12、试述生物样品分析方法建立的一般步骤
（1）以纯品进行测定：取药物或其代谢物纯品适量，按拟定方法测定，求得浓度与测定响应值之间的关系，进行线性范围、最适测定浓度、检测灵敏度、测定最适条件（如pH值、温度、反应时间等）等的选择。（2）空白样品测定：取空白生物样品，按拟定的方法进行处理，测定空白值（或色谱图）。空白值高低或色谱图状况将影响到方法的灵敏度和专属性，应力求将空白值降低。在色谱分析中应力求减少样品中内源性杂质峰，对无法消除的内源性杂质峰应设法使其从待测物的色谱区域内移开。能否取得良好的样品空白实验结果，是决定测定方法实际可行性的重要环节，必须设法解决。
（3）以水代替空白样品，添加对照品后测定：.以水代替空白生物样品，添加一定量对照品后按拟定方法进行测定，以了解提取回收率及最低检测浓度的大致情况，从而对提取溶剂、富集方法等条件进行选择。（4）空白样品中添加对照品后测定
于空白生物样品中，添加一定量对照品后按拟定方法进行测定，求得样品回收率数据，建立标准曲线。若采用色谱法测定，若需要用内标法定量，则应首先选择合适的内标物，然后进行回收率的测定。
（5）生物样品内实际样品测定
13、试述生物样品分析方法的设定依据。
（1）在做好文献总结及整理工作的基础上充分了解待测药物的特性与生物样品内状况。药物的理化性质包括酸碱性（pKa）、亲脂性、溶解度、极性、光谱特征、稳定性等，生物样品内药物分析的对象是来自生物体内的样品，因此对药物在生物样品内的状况必须了解，如药动学参数、生物样品内代谢情况等。这涉及
样品取样频率与间隔、分析方法的选择等。
（2）明确测定的目的和要求。应了解拟建立的方法是用于测定药代动力学参数，还是用于临床药浓监测。前者要求具有一定的灵敏度和准确度，不强调简便、快速，设计方法时应考虑到不同时间获得的样品中药物浓度变化较大这一因素。而用于临床药浓监测，则要求方法简便、快速。另外，是否要求同时测定母体药物和代谢物，若需同时测定两者，则应选择具有分离能力或专属的测定方法。同时，结合实验室条件，选择可行的方法。
14、简述生物体内药物的代谢反应
生物体内药物的代谢反应可分为一相（第一阶段）和二相（第二阶段）代谢转化，两相反应均受相应的药物代谢酶催化。一相代谢是指药物在以细胞色素P450为核心的混合功能氧化酶等催化下发生氧化、还原、水解等反应，使药物分子结构增加了极性基团，水溶性增强，药物的活性发生改变（灭活、激活或作用类型改变）。二相代谢是指药物或经一相反应后的代谢物在尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶等催化下，与葡萄糖醛酸、硫酸盐等结合，使药物分子的极性进一步增大，有利于从尿中排泄，结合过程通常使药物灭活。第八章：
1.影响中药制剂质量稳定性的因素有哪些？
生物因素；物理因素；化学因素。
2.麝香祛痛搽剂的质量分析方案设计
组成：麝香、红花、樟脑、独活、冰片、龙血竭、薄荷脑、地黄、三七
制法：以上九味，经适宜的提取、滤过、混合，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
定性鉴别：
薄层鉴别：采用TLC 对方中樟脑、冰片、薄荷脑进行鉴别，樟脑、冰片、薄荷脑采用樟脑、冰片、薄荷脑对照品进行对照
检查：
应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）。（1）乙醇量（2）微生物限度（3）装量差异
含量测定：以方中樟脑为定量指标。由于此种成分具有挥发性，可用气相色谱法测定，气相色谱法发具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高的特点
（1）供试品制备：樟脑属于单萜类成分，具有脂溶性，搽剂是用乙醇作为溶剂，所以用乙醇进行稀释制备样品。乙醇用量要进行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》麝香祛痛搽剂项下含量测定即选用气相色谱法测定樟脑的含量（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围
3.含量测定的方法学考察包括哪些内容？
答：（1）提取条件的选定；（2）净化分离方法的选定；（3）测定条件的选择
（4）空白试验条件的选择；（5）线性关系考察；
（6）测定方法的稳定性考察；（7）精密度实验；（8）重复性试验；
（9）检测灵敏度及最小检出量；（10）回收率试验
4.六味地黄丸的质量分析方案设计
组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻
制法：以上六味，经适宜的加工、炮制、粉碎混匀，制成水蜜丸。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
定性鉴别：
（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径4～6μm。薄壁组织灰棕色至
黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
（2）薄层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用丹皮对照药材及丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度
含量测定：
以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指标，测定结果应符合药典要求。
（1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进行提取，水蒸气蒸馏提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定；熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚的测定采用分光光度法，熊果酸的测定采用薄层扫描法，本品中丹皮酚的测定仍采用分光光度法，熊果酸的测定仍采用薄层扫描法。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
5.加速实验有哪几种方法？
低温法；恒温法；升温法。
6.对有效成分不明确的中药制剂测定成分应如何选定？
答：①测定指标性成分：指标性成分专属性强，其含量高低可代表药材在制剂中的量。②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的。③以某一物理常数为测定指标
④在建立化学成分含量测定方法有困难时，也可考虑建立生物测定等其他方法。
7.线性关系的考察的目的是什么？
答：⑴确定样品浓度与定量信息是否成线性关系
⑵确定线性范围即适当的样品量的测定
⑶看直线是否过原点以确定用一点还是两点法去确定并计算。
8.论述中药制剂质量标准的特征。
药品应具安全性、有效性、稳定性及可控性。而质量标准在保证药品上述性质的同时，本身又具有如下特性：
（1）权威性《中华人民共和国药品管理法》规定，药品必须符合国家药品标准，遇有产品处于合格边缘，或需要仲裁时，只有国家标准，特别是国家药典具有权威性。
（2）科学性质量标准的制定，需要有足够量的实验次数，积累大量的数据资料，其方法的确定与限度的制定均应有充分的科学依据。
（3）进展性质量标准是对客观事物认识的阶段小结，即使国家标准也难免有不够全面之处。随着生产技术水平提高和测试手段的改进，应对药品标准不断进行修订和完善。在申报新药中要求的临床研究用质量标准、试行质量标准转为国家标准的过程中均可不断完善。
9.详细论述如何选定中药制剂含量测定的药味和测定成分。
测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循以下几项原则。⑴测定有效成分对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型及三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。⑶测定总成分有效部位或指标性成分类别清楚的，可进行总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。⑷对有效成分不明
确的中药制剂可采用以下几种方法：①测定指标性成分：指标性成分专属性要强，其含量高低可代表药材在制剂中的量。②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的。一般不采用水和乙醇。因其溶出物量太大，难于反映某些原料或工艺影响其质量的差异。③以某一物理常数为测定指标：如柴胡注射液（蒸馏液）其有效成分不太清楚，但实验证明，在276nm波长处有最大吸收，且吸收度的高低与其1：1蒸馏液浓度呈正比，所以可用276nm的吸收度值（A）来控制其质量。此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。⑸测定易损失成分测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量。⑹测定专属性成分被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标。如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小檗碱作为定量指标。
⑺测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致。如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分。又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指标，就不太适宜。
10.试述中药指纹图谱建立和辨认的方法和步骤。
建立中药指纹图谱所遵循的一般原则是：系统性、特征性和稳定性；目前建立中药指纹图谱主要包括：样品的收集、制备、分析方法的建立和结果处理等步骤。
11.试论影响中药制剂质量稳定性的因素和稳定性考察的方法
中药主要为天然药物，本身存在许多不稳定因素，加上外界因素的影响，常会加速这种不稳定的变化。影响中药制剂稳定性的因素一般分为三类。
（1）生物因素
由内外两种因素引起。内在因素主要是药材本身存在的活性酶，酶在适宜条件下，可使某些成分酶解或发生某些变化。如黄芩中的黄芩苷酶，在一定条件下使黄芩苷及汉黄芩苷酶解生成黄芩素和汉黄芩素，抗病毒作用显著下降。外在因素主要指细菌等微生物污染而引起的霉变、腐变或其它变质而影响制剂的质量。
（2）物理因素
物理因素是指在贮存过程中物理性能的改变，如片剂的碎裂、包衣龟裂、崩解度及硬度的变化，散剂的吸潮、粘结，乳剂的乳析，口服液的混浊、沉淀等。生物药剂学的研究证明，药物的物理状态对药物的吸收、代谢及疗效有很大的影响。
（3）化学因素
中药制剂的成分较复杂，在一定的条件下，成分本身或成分与成分之间常发生化学变化，而导致药物变质或影响疗效。
方法：新药稳定性试验，至少应对三批以上的样品进行考察，试验要求见“中药新药稳定性试验要求”。若用新的包装材料，应注意观察直接与药物接触的包装材料对药品稳定性的影响。
⑴留样观察法：将样品在正常室温条件下贮存，生产当月按各类剂型所规定的稳定性试验检测项目逐项观察试验及记录，作为0月的结果，然后按规定的间隔时间再重复各项目的考核，逐次记录结果，直至达到新药稳定性试验要求的考核时间后，进行实验结果的总结，并得出结论。留样观察法虽然费时长，且不易找出问题的原因和规律性，但与实际条件一致，所以结果真实无误，是制剂稳定性试验的常用方法。
⑵加速试验方法：中药新药研究中稳定性试验结果是以常温稳定试验的结果为准。虽然在常温下考核试验和实际条件一致，真实无误，但费时较长，不能及时掌握药品质量变化的速度和规律，也不易及时发现和纠正影响药品质量稳定性的条件和因素，为了能在较短时间内预测产品在常温条件下的质量稳定性，或需要通过改进处方、生产工艺和包装条件来进行提高药品质量的稳定性研究时，以及预测产品的贮存期，则均可采用加速试验法研究其稳定性。加速试验法是以化学动力学为其理论基础，即认为药品内成分的含量与该成分的分解速度有关，分解的速度愈快则在一定时间内该成分的浓度降低愈多。
①低温法：取供试品于37～40℃和相对湿度75%的条件下保存，除当月考察一次外，每月考核一次，连续三个月，如稳定，可以进入临床研究。最终须以室温稳定性试验数据为准。
②恒温法：将样品置于3种以上不同温度的恒温器中，间隔一定时间取样，测定含量，根据测定结果，确定反应级数，然后求出室温下的反应速度常数，计算出有效期；或用t0.9对1/T作图，由图求出有效期。
③升温法（变温法）：按预定的升温程序缓慢升温（开始时平均每分钟升高0.2～0.25℃，将近结束时平均每分钟升高0.05℃），每隔一定时间抽取样品测定含量，然后以有关公式计算出室温下或其他温度下的反应速度常数。此法的优点是仅作一次试验（一天）就能确定贮存期，同时根据试验能否得到直线关系，来检验分解过程的反应级数是否正确。
12.麻仁丸的质量分析方案设计
组成：火麻仁、苦杏仁、大黄、枳实、厚朴
制法：以上六味，经适宜的加工、炮制、粉碎混匀，制成水蜜丸。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
定性鉴别：
（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：果皮细胞淡黄色至红棕色，表面观多角形，壁厚。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显。草酸钙簇晶大，直径60～140μm。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。油细胞圆形或椭圆形，含棕黄色油状物。
（2）薄层鉴别：对方中大黄、枳实、厚朴进行鉴别，大黄、枳实采用对照药材进行对照，厚朴采用厚朴酚对照品进行对照，将供试品溶液及两种对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度
含量测定：
火麻仁为方中君药，但目前对其研究较少，没有好的含量测定方法，可测定方中大黄所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量指标。
（1）供试品制备：番泻苷A为蒽醌类化合物，其在水、甲醇、乙醇中溶解性均不理想，易溶于pH为8的缓冲液中，故可用其提取。缓冲液的种类、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：测定方中大黄所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量指标。选用高效液相色谱法测定番泻苷A的含量，高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具有分离效能高、分析快、灵敏度高的特点。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
13.试论中药制剂质量标准包括哪些主要项目。
质量标准是新药研究中重要组成部分。中药制剂的质量标准共包括名称等十余项内容：⑴名称包括中文名、汉语拼音；⑵处方；⑶制法；⑷性状；⑸鉴别；⑹检查；⑺浸出物测定；⑻含量测定；⑼功能与主治；⑽用法与用量；⑾注意事项；⑿规格；⒀贮藏。
14.双黄连注射剂的质量分析方案设计
组成：金银花、黄芩、连翘
制法：以上三味，经适宜的提取、浓缩、滤过，灌装，灭菌等，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
定性鉴别：
薄层鉴别：TLC法对方中连翘、金银花、黄芩进行鉴别，连翘采用对照药材进行对照，金银花采用绿原酸对照品进行对照，黄芩采用黄芩苷对照品进行对照。
检查：应符合药典中有关注射剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）装量差异（2）澄明度（3）无菌（4）不溶性微粒
含量测定：
金银花为本品中主药，可测定方中金银花所含有效成分绿原酸的含量，以及黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。以绿原酸、黄芩苷为定量指标。
（1）供试品制备：绿原酸是有机酸类成分，可用水提取；黄芩苷是黄酮苷类化合物，可用亲水性有机溶剂提取。亲水性有机溶剂类型、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》双黄连注射剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定金银花所含绿原酸的含量，以及黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具有分离效能高、分析快、灵敏度高的特点，本品中绿原酸、黄芩苷的含量测定仍采用高效液相色谱法。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
15.按照《新药审批办法》的规定，新药质量标准的制定要经过哪几个阶段？
（1）临床研究用药质量标准（2）暂行或试行药品质量标准（3）正式的药品质量标准
16. 四物合剂的质量分析方案设计
组成：当归、川芎、白芍、熟地黄
制法：以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
定性鉴别：
薄层鉴别：对方中当归、川芎、白芍进行鉴别，当归、川芎采用对照药材进行对照，白芍采用芍药苷对照品进行对照。
检查：应符合药典中有关合剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）装量差异（2）微生物限度（3）相对密度
含量测定：
以方中白芍的有效成分芍药苷为定量指标。
（1）供试品制备：由于本方为合剂，故可直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定白芍所含芍药苷的含量。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
17. 二妙丸的质量分析方案设计
组成：苍术、黄柏
制法：以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。
定性鉴别：
（1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长5～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。
（2）薄层鉴别：TLC对方中黄柏进行鉴别，黄柏采用盐酸小檗碱对照品及对照药材进行对照，将供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）水分测定（2）重量差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限度
含量测定：
以黄柏中的有效成分盐酸小檗碱为指标进行含量测定，采用薄层扫描法。由于盐酸小檗碱为生物碱类成分，所以用有机溶剂进行提取。
（1）供试品制备：盐酸小檗碱属生物碱类，可用酸性甲醇进行提取，提取方法、提取时间等要进行条件考察决定，再用甲醇定容，制成供试品溶液。（2）测定方法：盐酸小檗碱具有强烈的荧光，可用薄层扫描法的荧光法测定，方法灵敏度高，操作简便，重现性好，故可用TLCS（荧光）法测定。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
中药制剂分析作业
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势： ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用； ②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量； ③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定； ④中药分析检测成分向多指标方向发展； ⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？ 答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下： ①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。 ③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？ 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有： ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物； ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材； ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定； ⑤费休氏法。 4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。 对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。
中药制剂工艺
中药制剂工艺 中药材前处理生产管理要点 1. 中药材的验收 (1) 中药材验收人员，必须由有中药材鉴别真、伪、优、劣、规格、等级的业务知识，并掌握质量标准的人员担任。 (2) 净选前的中药材，包装应整齐每件附有合格证。注明品名、产地、进厂编号、检验证号，毛重、皮重、净重。并逐件检斤验质，将检验情况逐项填写原始记录。 (3) 合格的待加工中药材按通则要求码放，并发出加工通知书。 2. 净选本工序包括清除杂质和分离、去除非药用部用部位等过程。 (1) 中药材净选前应按通则要求做好清场工作。 (2) 净选工序应由会使用净选工具，掌握各种净选技术，熟悉加工方法，分清药用部位及非药用部分的人员操作。 (3) 净选后的药料要标明品名、批号、规格(等级)、数量、工号、挑选日期，并做好记录。 3. 水制 对水制的用水量，时间等技术要求，必须根据品种、规格(等级)、季节、气候等条件制订，并认真操作， 严格控制。 (1) 水制设施应清洁无异物。 (2) 水制应用饮用水，浸过一种药材的水，不得浸另一种药材。 (3) 淘洗药材时，最后一遍水洗应用流水冲洗。 (4) 除必须浸泡的药材外，应做到“少泡多润”、“药透汁尽”。 (5) 水制后药材应无泥沙、杂质、无伤水腐败和霉变异味及非药用部位。 (6) 水制后的药材，应及时淋干或甩干后，装入洁净容器，标明品名、重量、件数、生产日期、批号、工号迅速转入下工序。 4. 切制 切制包括切、镑、创、挫、劈等过程。操作人员应熟练掌握所使用的机具切制技术。 (1) 各种中药材饮片企业应有切制规格的标准，并按规格要求进行操作。 (2) 按质量要求进行切制，切制后的药材装在洁净的容器里，注明品名、重量、件数、生产日期、批号、工号迅速转入下工序。 (3) 切制后的药材应及时干燥并做好记录。 5. 炮制本工序包括炒、灸、煮、蒸、炖、烊、煨、烫、制霜、制炭、水飞、复制、发酵、发芽、提净等过程。 (1) 本工序操作人员应是具有二年以上炮制操作经验的技术工人，并在中药技师的指导下操作。 (2) 应制定炮制品质量标准，并有炮制前、后实物标本作对照。 (3) 各类药材炮制前应符合饮片质量标准，炮制时应严格按炮制规范应用辅料，根据品种特点制定炮制时间、温度和程度等工艺规定，严格掌握操作方法和质控要点，炮制后炮制品应符合质量标准。 (4) 炮制品冷透后应用洁净专用容器盛装，标明品名、数量、工号、炮制日期、批号、作好原始记录，及时转入下工序。 (5) 对直接入药无需灭菌的炮制品应用无菌包装盛装。 6. 干燥 (1) 干燥设备应清洁无异物。定期检查其干燥设备的温度均匀性，发现问题及时解决。 (2) 应依药材性质不同制订各类饮片干燥方法，提出不同的工艺条件。 (3) 干燥中要定时倒盘和翻料，防止糊化，并应定期验证干燥设备温度的均匀性，发现问题及时检修。 (4) 干燥后的净药应用洁净容器盛装，附标签，标明品名、数量、工号、批号、生产日期并作好记录。 7. 配料 (1) 本工序操作人员应由能鉴别中药材、掌握药材质量标准、保管技术熟悉配伍及上、下道工序工艺操作的人员担任。 (2) 本工序收、存、发等过程操作，应参照通则生产技术管理中的车间物料管理办法执行。收料时做好验收、检验工作，认真核对药材的品名与实物、称重无误后收料。 配料时由专人填写配料卡、车间工艺员复核并签名，投料操作者与复核者核对品名与物料一致后，称重投料并签名。对剧毒、贵重和部分容易发生差错的净药料应建立监督投料制度，由车间工艺员、质检员监督投料，签名并严格执行。
中药制剂质量标准的建立与提高-广东药品检验所
附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方
必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。
中药制剂分析试题(含答案)
第一章绪论 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） １．中药制剂分析的任务是D A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 ２．中药制剂需要质量分析的环节是C A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 ３．中药制剂分析的特点B A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性 4．中医药理论在制剂分析中的作用是E A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 ５．《中国药典》规定，热水温度指A A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 6．中药制剂化学成分的多样性是指D A．含有多种类型的有机物质 B．含有多种类型的无机元素 C．含有多种中药材 D．含有多种类型的有机和无机化合物 E．含有多种的同系化合物 7．中药制剂分析的主要对象是B A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证C A．中药制剂质量稳定和疗效可靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D．中药制剂疗效可靠和使用安全 E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指E A．对中药制剂的定性鉴别 B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查 D．对中药制剂的含量测定 E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是C A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是A A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的E A．定性 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．综合质量测定 13．取样的原则是 C A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 14．粉末状样品的取样方法可用B A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法 15．中药制剂分析的原始记录要 E A．完整、清晰 B．完整、具体 C．真实、具体 D．真实、完整、具体 E．真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1．中药制剂分析的任务包括ABCDE A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析 D．对有毒成分进行质量控制 E．中药制剂成分的体内药物分析 2．中药制剂分析的特点是ACDE Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性 3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
中药制剂分析重点精修订
中药制剂分析重点标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
第一章 1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材 2.中药制剂分析的特点： 1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。 2）中药制剂原料药材质量的差别。 3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。 4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。 6）中药制剂有效成分的非单一性。 7）中药质量控制方法的多元性。 3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。 4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准， 5.外国药典缩写： 《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int 6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告 7.提取方法及适用范围： 1）溶剂提取法 萃取法：适用于液体制剂 冷浸法：适用于固体样品的提取 回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回 流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效 率高，遇热易破坏的成分不宜用 2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性 3）超临界流体萃取法： 4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点 5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围： 1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质 2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定 3）沉淀法 4）盐析法 5）固相微萃取 9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查 内容。
中药制剂室工作制度文档
中药制剂室工作制度文档 Working system document of traditional Chinese medici ne preparation room
中药制剂室工作制度文档 小泰温馨提示：规章制度是指用人单位制定的组织劳动过程和进行劳动管理的规则和制度的总和。本文档根据规则制度书写要求展开说明，具有实践指导意义，便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整修改及打印。 中药制剂室工作制度 !（一）中药制剂室负责本院中药制剂及合剂的制配工作，制剂范围以本院临床协定处方为主，并配合本院医疗、科研、科学需要而配,制新的制剂，自制制剂只限本院自用，不得流 入市场。 （二）制剂室必须按《药品管理法》规定取得许可证。 （三）所配制制剂必须按注册的质量标准全项检验合格后，方可使用。 （五）应认真执行核对制度，配制制剂及合剂时应认真 填写制剂单，称量必须准确，经核对无误后方可投料，配制含麻醉药品、精神药品、毒性药品的制剂，应两人核对，称时及核对人员均应在制剂单上签字。 （六）应执行制剂半成品检验制度，制剂及合剂半成品 及检验合格后，方可分装。分装时应严格核对。
（七）要加强制剂与合剂的标签管理。制剂标签内容包括：制剂名称、规格、处方组成、适应证、用法用量、注意事项、注册编号、内服、外用、眼用、鼻用、制剂单位等。 （八）中药制剂室应根据岗位技术要求、制定详细的技术操作规程，并健全岗位责任制、确保制剂质量。 （九）要搞好技术资料档案管理，制剂配制单及检验报告书应保存三年以上。对发生的制剂质量事件，应有详细的档案材料备查。 （十）制剂室应加强经济管理，搞好成本核算努力降低消耗，提高经济效益。 （十一）制剂工作人员应衣帽整洁，室内物品陈列有序，经常保持室内卫生。 （十二）在制剂、合剂配制过程中，无关人员不得进入制剂室。 （十三）制剂室所用的衡器具，必须按照《计量法》规定进行定期检验，确保计量准确可靠。 （十四）制剂室要有防护措施，注意安全生产。 -------- Designed By JinTai College ---------
中药制剂分析总结版
中药制剂分析复习 一、选择或填空： 1. 中药制剂分析的任务：对中药制剂的原料进行质量分析；对中药制剂的半成品进行质量分析；对中药 制剂的成品进行质量分析；对中药制剂的各个环节进行质量分析；对中药制剂的体内代谢过程进行质 量检测。 2. 中药制剂分析的特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用中医药理论为 指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂的杂质来源多途径性；有效 成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性 3. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 4. 取样必须科学性、真实性和代表性。取样的基本原则：均匀合理，所取样品具代表性。 5. 粉末状样品可用圆锥四分法取样。 6. 常用提取方法：溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取 7. 常用净化方法：液—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取 8. 鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 9. 检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10. 一般杂质检查包括：水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。 11. 性状鉴别包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（光泽感、滑腻感等） 12. 显微鉴别：观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。适用于含原生药粉的制剂鉴别。 13. 理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法（TLC ）最常用。 14. 杂质限量计算： 15. 中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃ 16. 硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH 值是3.5。 17. 砷盐检验法中古祭法基本原理： 锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢 AsO3 + 3Zn+9H →AsH3↑+3Zn +3H2O 砷化氢与溴化汞试纸作用（颜色） AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色) 18. 醋酸铅棉花的作用：吸收除去H 2S 19. 砷盐检验法中二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC 法）既可作为作为砷盐的限量测定方法又能作为 砷盐的含量测定。 20. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。 21. 甲苯法适用于含挥发性成分的药品。采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，以避免其与微量水混合。 22. 生理灰分(总灰分)与酸不溶性灰分(总灰分加盐酸处理后，不溶于盐酸的灰分)的组份差别在于钙盐。 23. 西洋参中人参的检查、乌头酯型生物碱(附子理中丸中乌头碱的检查)属于特殊杂质的检查 24. 制川乌中酯型生物碱的检查：比色法：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸， 再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁。 25. 农药残留的提取最常用乙腈和丙酮，现在丙酮被广泛利用，提取方法有索氏提取和振荡提取。 26. 农药残留的测定以色谱分离方法为主，其中气相色谱在农药残留分析使用更广泛。 27. 样品的粉碎必须反复粉碎或碾磨，让其全部通过筛孔，以保证样品的代表性。 28. 样品的分离纯化中消化法常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。湿法消化加热灼烧时，温度控制 在420℃以下，避免被测金属化合物挥发。 %100%100??=??=S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（%100?=样品量杂质最大允许量杂质限量
药学学科生药学专业硕士培养方案兰州大学药学院
药学学科生药学专业硕士培养方案 100703：生药学 一、学科概况 生药学是一门以应用本草学、植物学、动物学、矿物学、化学、药理学和中医学等学科知识为基础，应用现代生药学的基础理论和操作技术，研究生药（药材）的名称、来源、生产、采制、鉴定、化学成分、医疗用途及其资源综合利用开发与保护的学科。以应用植物分类学、天然药物、生物化学、分子与细胞生物学、植物生理学等学科知识为基础，研究西北地区高原天然药物的来源、分类、资源开发利用与保护、生产及品质评价、药效药理、毒理，着重研究道地药材、珍稀药用植物的资源及其开发利用，同时加强与化学、医药学等相关学科的交叉，逐步形成较为完整的集中药资源调查、天然药物有效成分的分离提取、生药混乱品种的鉴定整理和资源综合开发利用与保护等为一体的研究体系。二、培养目标 培养的研究生应科学作风严谨、求实，重视理论与实践相结合，具有坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识，熟练的专业技能。 了解本学科的最新发展方向；能够独立进行药用植物野外调查、采 集、整理和鉴定植物标本；能开展生药的鉴定研究、质量研究、中草 药资源的综合利用等研究工作；外语要求通过国家英语六级考试并达
到四会；毕业后具有独立进行本学科的教学、科研和实际工作的能力。 三、学习年限 硕士研究生在校学习年限为三年、最长在校年限（含休学）四年。 四、研究方向 1．药用植物资源开发与利用 2．生药鉴定与资源的综合利用 3．中、藏药及其复方质量标准和效应物质基础研究 五、课程设置与学分安排 总学分不低于32.0学分，其中学位课不少于8门； 公共课计入总学分； 学科通开课总学分不低于6.0学分，其中学位课不少于2门，计入总学分； 专业基础课总学分不低于3.0学分，其中学位课不少于1门，计入总学分； 方向选修课计入总学分； 专业外语计入总学分； 人文与科学素养选修课计入总学分； 必修环节计入总学分； 补本课不计入总学分；
制剂室建设的做法
制剂室建设的做法 20xx年1月至20xx年12月，襄阳市中医医院建设新制剂大楼，其中制剂室建筑面积为3200 m ,净化面积1440 m。新制剂室的建设参照新版GMP标准，在空间布局及设备选择上都有了很大的进步，达到湖北省《医疗机构制剂许可证》验收标准，现将建设过程的做法及体会报告如下: 1制剂现状 医院现有制剂品种66个，剂型17种，包括中西药内服及外用制剂，以中药制剂为主。制剂许可证原有18种剂型，后因小容量注射剂生产条件较高，生产所需面积较大，使用量较少，在上级主管部门要求下，注销掉唯一的小容量注射剂制剂品种。新制剂室按17种剂型进行设计。原制剂室于2000年改造，年产值只有60余万元，生产面积540 m，其中净化面积400 m，己远远不能满足现有制剂品种的需求。房屋面积过小，因生产需求而新购进设备也不能进入净化区，严重制约了医院制剂的发展。 2主要做法 参照新版UMP及湖北省《医疗机构制剂许可证》验收标准(征求意见稿)的要求，对新制剂室进行了精心设计及建设。 2.1整体设计 医院从2009年开始筹划建设新制剂室。医院领导对新制剂室的建设十分重视，多次派人到湖北省内具有一定规模的医院及中药厂进行考
察。在设计上主要考虑现有剂型、年生产量、新增加的设备及未来5-10年医院的发展趋势，与净化车间设计方进行多次协商，确定了最后的设计方案。新制剂室共占有6层，其中两层为净化车间，两层为粗提取及粗加工车间，一层膏方生产车间，一层药品检验室。按要求，部分品种如合剂、溶液剂等净化级别需达到100000万级，部分品种如最终灭菌的口服液、胶囊等净化级别要达到30 000万级，为设计和操作便利、节省的空间，我们全部采用100000万级的净化级别。 2.2车间布局 制剂生产车间分为两个区域，一般生产区(非洁净区)及洁净区。通道又分为人流通道、物流通道、物流传递窗。因为面积有限而剂型多，净化车间的设计布局成为难点。为保证净化效果，提高房屋利用率，我们将中药固体制剂如胶囊剂、丸剂(蜜丸、水泛丸)、颗粒剂、片剂设计为一层，中间为总混、制粒、干燥、半成品间，相邻的有压片间、全自动胶囊充填间、包衣间、微波干燥间等，再通过工艺走廊到达内包间，做到一点对多点、多点对一点，各个区间相对集中又保持独立，既保证了净化要求又满足了制剂需求。考虑到口服液体制剂的净化级别要求高于固体制剂，我们将液体净化间安排在口服固体净化间的楼上。按照内服制剂与外用制剂严格分开的要求，把液体净化车间分为两部分，内服区、外用区，外用区的净化级别也提高到100000万级，采有不同的物流通道。 2. 3注重细节
中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总
2014 中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总 一、一般散剂的制备 工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装 （一）粉碎与过筛 内服：细粉 儿科、外用：最细粉 眼用：极细粉 二、特殊散剂的制备 1.含毒性药物的散剂 倍散：指在小剂量的毒性药物中添加一定比例量的辅料制成的稀释散。 -0.1g：10倍散 -0.01g：100倍散等量递增法混合 ＜0.001g：1000倍散 剂量上限×稀释倍数=1 2.含低共熔混合物的散剂
低共熔现象：两种或两种以上的药物混合时出现润湿或液化的现象。低共熔药物：薄荷脑+樟脑； 薄荷脑+冰片 樟脑+水杨酸苯酯 视药理作用变化，决定是否低共熔 药理作用增强或无变化——可低共熔 药理作用减弱——避免出现低共熔 3.含液体药物的散剂 4.眼用散剂 无菌、过200目的极细粉 极细粉：全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末 二、合剂的制备 1.工艺流程：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌。
2.制备要点： 浸提：煎煮法、双提法（芳香挥发性成分）。 纯化：离心分离→水醇法→吸附澄清法。 方法及其参数的选择（如含醇量、澄清剂用量以及离心的转速等）应以不影响有效成分的含量为指标。 浓缩：每次服用量——10～20ml。 配液： 添加矫味剂、防腐剂，调节pH，加液体药料（酊剂、醑剂、流浸膏，应以细流缓缓加入药液中，随加随搅拌，使析出物细腻，分散均匀）。 灭菌： 小包装：流通蒸汽、煮沸（100℃，30min）大包装：热压 三、糖浆剂的制备★ 工艺流程：
二、煎膏剂的制备 工艺流程： 炼糖方法： 蔗糖+水+酒石酸—→加热溶解—→微沸熬炼—→滴水成珠，脆不粘牙，色泽金黄（糖转化率达到40%～50%） 酒剂的制备工艺流程 酊剂的制备工艺流程 二、分类和制备
中药制剂分析-名解、简答和论述
中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品：指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。 （包括显微、理化鉴别）18页。 3、显微鉴别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 （一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。）20页4、制剂通则检查：根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查：在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页
9、干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无机物， 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得 到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。 49页 （由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。） 12、炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温 炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。 48页 13、准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回 收率（%）表示。90页 14、专属性：在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大于3:1） 92页 16、定量限：供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大 于10:1）92页
中药制剂
第一章绪论 1.名解【中药制剂分析】以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是重要学科领域中的一个重要组成部分 2.中药制剂分析的主要特点： ①化学成分的复杂性②原料药材来源的多样性③以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量④制剂工艺及辅料的特殊性⑤制剂杂质来源的多途径性 3.《中国药典》分为凡例、正文、附录、索引 凡例P7：干燥指烘干；低温干燥（＜60℃）；热水70~80℃； 1ml水=20滴；甲醇-水（60:40）；乙醇系指95%； 恒重：供试品连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mmg以下重量 4.问答中药制剂分析工作的基本程序 ①取样②供试品的制备③鉴别④检查⑤含量测定⑥原始记录和检验报告 第二章中药制剂样品预处理 1.多选样品提取方法：冷浸法，回流提取法，连续回流提取法，超声提取法， 超临界流体提取法 2.多选样品分离净化方法：沉淀法，蒸馏法，液-液萃取法LLE，色谱法，消化法 3.丸剂预处理中蜜丸需加硅藻土 第三章中药制剂鉴别 1.分为性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 2.性状鉴别内容：颜色，形态和性状，气，味 3.选择理化鉴别方法：化学反应法，微量升华法，光谱法，色谱法（薄层色谱法最普遍）
第四章中药制剂的检查 1.包括制剂通则检查和杂质检查 2.P34液体制剂质量检验的项目 3.问答中药制剂的常规检查方法：①干燥失重与水分测定②崩解时限或溶解时限 ③重量差异或装量差异④均匀度或力度⑤溶解性能和不溶物检查⑥硬度与脆度检查⑦相对密度⑧PH检查⑨含乙醇量检查⑩浸出物测定 4．名解【干燥失重】药品在规定条件下干燥后所减失重量（水分、结晶水和挥发性物质）的百分率 5.水分测定的 : 6.液体药品的相对密度,一般用比重瓶法测定;易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定 7.名解问答【一般杂质】在药材的采集、收购、加工以及制剂生产或储存的过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属砷盐等。【特殊杂质】个别中药制剂中所含有的杂质，是在制备或储存过程中，因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而引入的一类杂质。 8.名解计算杂质限量（L）=【标准溶液的体积（V）×标准溶液浓度（C）】÷样品量（S）×100% 9.名解【生理灰分】中药经粉碎后加热，高温灼烧至灰化，则其细胞组织及其内
中国药科大学中药制剂分析重点综述
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1. 素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有 一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制 备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 （1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
中药制剂分析(参考答案)
1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。 2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。 3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。 4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。 5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。 6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。 7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。 8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。 9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。 10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微 苦，辛。 11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。 12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。 13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。 14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。（碱性溶液中，用硫化钠）。 15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。 17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。 18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。 19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。 20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量的依据是：峰面积。 21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱） 22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。 23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 24、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。 25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。 26、分析中药制剂中生物碱成分时，常用的样品净化方法是：氧化铝柱。 27、常用于提取黄酮苷的溶剂是：甲醇-水或甲醇。 28、质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现：安全有效，技术先进，经济合理的原则。（此题 要剔除“稳定可靠”这个选项）。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。（对） 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。（对） 3、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是硅胶。（对）
第五章中药制剂中各类化学成分分析
（一）A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（） A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（） A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（） A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（） A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（） A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）
A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（） A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（） A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（） A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（） A.有色配合物（离子对）的稳定性 B.染料的性质
理化检验学习小结
第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论： ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ＊跃迁 所需能量最大； 3 n→σ＊跃迁 所需能量较大。 4 π→π＊跃迁 所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团： 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。
定性分析 定性分析 max：可作为定性依据； 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋，产生核磁矩： 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。 中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性 药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。 制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。 简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。 《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。 《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告 供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 常用的提取液溶剂与提取方法：溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；超声提取法、升华法、微波辅助萃取。 净化方法：1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取 检查的主要内容：1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查 1检查项目与剂型有关：丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。 2一般杂质检查：指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。 3特殊杂质检查：指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；阿胶检查挥发性碱性物质。 中药分析的原始记录哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。 中药制剂的鉴别：是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。包括：状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。 中药制剂性状鉴别：大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特