关于复混肥料中钾含量的测定

关于复混肥料中钾含量的测定

本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。

标签：复混肥料钾元素钾含量的测定误差

化肥在农业生产中占有重要位置。由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。

其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。

1 四苯硼酸钾重量法

我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。下面介绍一下该测定方法：

1.1 实验原理

在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

1.2 试剂

①氢氧化钠溶液：400g/L；

②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐溶液：40g/L；

③四苯硼酸钠溶液：15g/L；

有机肥料中全钾含量的测定

有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002） 1、方法原理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。 2、试剂 （1）硫酸( p 1 . 8 4 ) （2）3 0 %过氧化氢 （3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL , 称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。 （4）钾标准溶液：100u g / mL , 吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。 .3、仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 4、分析步骤 （1）试样溶液制备 称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。 （2）空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作同上。 （3）测定 吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 （4）校准曲线绘制 吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至8 0 分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 5 . 5 . 5 分析结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算： 全磷（K2O）(%)=C*V*D*1.20*10-4 /m*(1-x0 ) 式中：C——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升( ug / mL )；

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量 我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无 溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅 拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤

水质钾的测定方法验证报告(原吸)

分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第48号 方法名称：生活饮用水钾的测定 火焰原子吸收分光光度 验证人员： 审核人员： 验证日期： 陕西同元环境科技有限公司

声明事项 1. 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。 2.报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。 3.报告按要求填写表一、表二、表三。 4.报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 电话： 传真： 邮编：710082 地址：西安市莲湖区劳动北路138号9幢 号

生活饮用水钾的测定 火焰原子吸收分光光法 一.方法概述 本方法依据GB/T 11904-89 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。 本方法测定范围钾为 mg/L~ mg/L。 二、原理、 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。 三、仪器及设备 试剂 所用纯水均为去离子蒸馏水 硝酸：优级纯。 硝酸，1+1。 硝酸溶液，%： 取2 mL硝酸（）加入998 mL水中混合均匀。 硝酸铯溶液，10 g/L： 称取 g硝酸铯用于100 mL水中。 钾标准贮备液：1000 mg/L（市售）。 钾标准使用液： mg/L： 吸取钾标准贮备液（） mL与100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液（），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。 仪器 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯

化肥中钾含量的测定

国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249 装 订 线

反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、 实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00mL=1mg 的氨）、磷标准液 50mg/l （0.2195g 干燥的KH 2PO 4 溶于水，加入5ml 浓H 2SO 4，于1L 容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A 液：将12.5g 的钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24?4H 2O ，分析纯］溶于200mL 水中。B 液：将0.625g 的偏钒酸铵(NH 4VO 3，分析纯)溶于150mL 沸水中，冷却后，加125mL 浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A 液缓缓注入B 液中，不断搅匀，加水稀释到500mL ）、 100 mg/L K 标准溶液； 器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶×3、火焰光度计。 四、 操作方法和实验步骤 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法

关于复混肥料中钾含量的测定

关于复混肥料中钾含量的测定 本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。 标签：复混肥料钾元素钾含量的测定误差 化肥在农业生产中占有重要位置。由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。 其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。 1 四苯硼酸钾重量法 我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。下面介绍一下该测定方法： 1.1 实验原理 在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 1.2 试剂 ①氢氧化钠溶液：400g/L； ②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐溶液：40g/L； ③四苯硼酸钠溶液：15g/L；

2、原子吸收法-循环水中钾离子测定

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 2、原子吸收法-循环水中钾离子测定 一循环水中钾离子的测定 1. 测定目的： 测定循环水及补水中的钾离子以确定循环水的浓缩倍数。 2. 适用范围： 本方法适用于工业循环冷却水中钾离子的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾含量的测定。 测定范围为钾含量 0. 3～20mg/L。 3. 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线 766. 5nm为分析线，以空气－乙炔火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化铯可抑制钾离子的电离干扰和水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。 4. 试剂和材料 4. 1 钾标液： 1. 00mL 含钾 0. 050mg。 4. 2 氯化铯溶液： 含铯 10g/L。 5. 操作步骤 5. 1 标液制备准确移取钾标准溶液（4. 1） 0. 00（试剂空白）、 0. 50、 1. 00、 1. 50、 2. 00mL，分别移入50mL 容量瓶中，并加入 5. 0mL 氯化铯溶液（4. 2），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为 0. 0、 0. 5、 1. 0、 1. 5、2. 0mg/L。 5. 2 试样溶液的制备用移液管移取过滤后的试样溶液 25. 1 / 8

0mL，置于 50mL 容量瓶中，加入 5. 0mL 氯化铯溶液（4. 1），用水稀释至刻度。 5. 3 测定 5. 3. 1 制作标准曲线在仪器最佳工作条件下，于波长 76 6. 5nm 处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量（mg/L）为横坐标，绘制出标准曲线。 5. 3. 2 样品测定以制作标准曲线相同的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线中查得钾离子的浓度。 6. 分析结果计算以钾离子质量浓度表示的钾含量 X（mg/L），按下式计算： 式中： a 从标准曲线中查得钾的浓度， mg/L； v 所取试样溶液的体积， mL； 50 测定时试样稀释后溶液的总体积， mL。 二 AA6800 原子吸收分光光度计的操作（1）火焰法 1. 开机及其准备工作 1. 1 打开室内排风机通风 1. 2 打开乙炔钢瓶主阀，开度为 1-1. 5 圈，主表压力低于 0. 5 MPa 换新瓶，调节次级压力表为 0. 1MPa。 1. 3 打开空压机电源，调节输出压力为 0. 35MPa。 1. 4 打开 AA-6800 主机电源，等待仪器发出滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。 1. 5 联机自检 1. 5. 1 双击 Wizzard 图标，启动软件，弹出 Wizard 选择画面，选中元素选择，单击确定：

植株全氮磷钾测定方法

植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

土壤全钾测定法GB9836—88

国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大

农业部各种肥料实用的标准及检测方法

常见肥料检验项目和标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。 1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷

钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3. 钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB 8574-88 。钾含量<10% ，平行测定的绝对差值 0.12% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.24% ；钾含量10~20% ，平行测定的绝对差值0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.60% ；钾含量>20% ，平行测定的绝对差值0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.73% 。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 1.4. 游离水含量测定 1.4.1. 真空干燥法（仲裁法）GB 8577-88 。水含量≤2% ，绝对差值0.30% ；水含量>2% 。绝对差值0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。 1.4. 2. 真空烘箱法GB 8576-88 。水含量≤2% ，绝对差值0.20% ；水含量>2% 。绝对差值 0.30% 。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。 1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。 1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。 1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量<5% ，平行测定的绝对差值≤0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.30% ；氯离子含量5%-25% ，平行测定的绝对差值≤0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.40% ；氯离子含量>25% ，平行测定的绝对差值≤0.40% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。 2.农业用尿素检测项目：总氮、缩二脲、水分、粒度。GB 2440-2001 《尿素及其测定方法》 本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素，分为工业用和农业用二类。其主要用途为在农业上用作肥料，在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料。 尿素的技术指标要求

钾离子含量测定方法

钾离子含量测定方法 溃散剂作为覆膜砂生产的核心材料之一，其纯度对产品质量有重要的影响。为评价溃散剂的重要性能，对胡文星提供的溃散剂样品进行了钾离子含量的测试。 本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备 一实验原理 在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。 为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 二试剂 2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。 2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液； 2.4 甲醛：约30%或37%溶液； 2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液； 2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备 3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重； 3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。 四实验溶液制备 称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，

实验十九 血清钾测定

实验十九血清钾测定 （火焰光度法） 【目的】 1.熟悉火焰光度法测定钾的原理和方法。 ２.掌握血清钾测定的参考范围及临床意义。 【原理】 火焰光度分析法是一种发射光光谱分析，被测溶液经压缩喷雾变成雾状物后，与可燃气混合燃烧成火焰。由火焰激发后各元素可发射出特有的光谱，样品中钾、钠原子受到火焰热能的激发而处于激发态，激发态的原子不稳定，迅速回到基态放出能量，发射出元素特有波长的辐射谱线。钠的特征谱线为589nm(黄色)，钾的特征谱线为767nm(深红色)，用相应波长的滤光片将谱线分离，然后通过光电管或光电池转换成电信号，经放大器放大后进行测量。样品中钾、钠的浓度越大，所发射的光谱就越强。用已知浓度的标准液与待测标本比较，即可计算出标本中钾、钠的浓度。 火焰光度法测定钾有两种方法。①内标法：用含一定浓度的锂盐稀释液稀释样品，经火焰激发溶液中的钠、钾、锂，各自产生特异光谱，分别通过相应滤光片，照射在光电管上产生各自的光电流，并与锂（浓度恒定）产生的光电流比较，即可得出钠、钾的含量。②外标法：用去离子水稀释样品，并雾化，经火焰激发钠、钾产生特异光谱，钠589nm，钾767nm。浓度与光谱强度在一定范围内成正比。 内标法要求燃料纯度高，但精确度较好。外标法干扰因素多。 【器材】 火焰光度计、可燃气、试管、试管架、吸管。

【试剂】 钾钠标准液：K+ 4mmol/L；Na+ 140mmol/L。 【操作】 1.开机测定程序 ①按下地面插座上红色开关，马达自行开动。 ②向上扳动仪器面板上的电源开关，见指示灯亮。 ③持续按住红色点火按扭同时逆时针缓慢转动燃气开关，观察窗内电热丝变亮，出现由小火，逐渐变成大火。 ④放开点火按扭，进样开关逆时针转至开的位置，观察窗内见兰色火焰。 ⑤调节燃气开关，使观察窗内火焰呈绿色轮廓清晰的梅花圈状。 ⑥用去离子水将仪表表头指针调至零点。 ⑦标准K、Na溶液以100倍稀释后，将钠离子仪表表头指针调至70％，将钾离子仪表表头指针调至40％。 ⑧再用去离子水将仪表表头指针调至零点。 ⑨样品血清用去离子水100倍稀释，进样后读数并记录。根据公式换算，可得到血清钾浓度。 2.关机程序 ①关闭仪器面板上的电源开关。 ②关闭马达开关。 ③等待观察窗内火焰熄灭后，将燃气开关顺时针关闭到底。 ④将进样开关顺时针转动到底。 ⑤使用完毕，做好仪器周围的清洁整理工作，并做好仪器使用登记。 【计算】 根据以下公式换算，可得到血清钾浓度： 血清钾浓度 = 血清读数／标准液读数×标准液钾浓度 读数与钾浓度的关系如下： 40％＝ 4mmol/L 30％＝ 3mmol/L 20％＝ 2mmol/L 若样品读数大于50％，则将血清对信稀释，进样后读数与钾浓度的关系如下：

常见肥料检验项目和标准精编版

常见肥料检验项目和标 准 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

常见肥料检验项目和标准 1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百 分率，氯离子。GB15063-2001《复混肥料（复合肥料）》 本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和 储存。 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基 础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。 1.1.总氮含量测定蒸馏后滴定法GB8572-88。平行测定的绝对差值≤0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.50%。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下， 将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸 标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定， 即可间接计算出氮含量。 1.2.有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T8573-1999。平行测定的绝对差值 ≤0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中 和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 1.3.钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB8574-88。钾含量<10%，平行测定的绝对 差值0.12%，不同实验室测定结果的绝对差值0.24%；钾含量10~20%，平行测定的绝对 差值0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值0.60%；钾含量>20%，平行测定的绝对差 值0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值0.73%。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸 钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭 处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可

腐植酸钾中钾含量测定方法(英文版)

1.Technical requirement Appearance:This product is black sheets, moisture absorption,please test it in dry sample. 2.Testing procedures Get 1g of the sample into 250ml beaker,then add 70ml 1:12 hydrochloric acid,Dissolved in water,Oxidation for 30 minutes,take out cool filter,place it into 100ml bottle. Get 25ml of the filtrate with pipette,and put it into 250ml beaker, add one drop Phenolphthalein indicator(0.1%),and drop 20% liquor Sodium hydroxide until it turn to yellow,add EDTA 5ml(20%),add distilled water 10ml, stir it while add 7ml 4% liquor sodium tetraphenylboron(use the liquor sodium tetraphenylboron after filtrate),place for 20 minutes, Then filtrate it with weighing bottle (The weighing bottle should be pre-dried in drying baker) and test paper, washing it for 6 times with 0.1% sodium tetraphenylboron,and washing 2 times with distilled water. Put the weighing bottle(the test paper in the bottle) in drying baker(120°C) for 90 minutes. In same condition, do the blank assay with water(DO Not PUT filtrate) K+ Content=(G1-G2)*0.1091/G*0.25*100% G1:The weight of Potassium Tetraphenylborate precipitation,gram G2:The weight of blank assay precipitation ,gram G:The weight of after arefaction sample ,gram Analysis moisture by dry basis 0.1091:The coefficient of Sodium tetraphenylboron weight convert as potassium weight

土壤全钾测定法

土壤全钾测定法GB 9836—88 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；

5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液。 注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。 同时按上述方法制备试剂空白溶液。 7.2 校准曲线绘制 准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，用去离子水稀释定容，混匀。此为100mg/L钾标准液。根据所用仪器对钾的线

水溶肥料中钾含量的测定

钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法) 一、实验试剂 （1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l （2）氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l （3）氯化镁溶液：p（MgCL2●6H2O)=100g/l （4）四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现浑浊，使用前应过滤。（5）四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。 （6）酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。 二、实验仪器 （1）通常实验室仪器 （2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃ （3）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml 三、实验步骤 1、试样的制备 液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。 2、试样溶液的制备 称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。

3、测定 吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液 （含阳离子过多时可适量多加） ↓ 加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时， 再过量1ml,盖上表面皿 ↓ 在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿， 冷却至室温 ↓ 若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色 ↓ 在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液 (1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液) ↓ 过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min ↓ 用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器 ↓ 转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)