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仪器分析考点

仪器分析考点
仪器分析考点

1、原子发射光谱法的应用:对金属元素进行定性分析.

2、原子吸收光谱法的应用:该法主要适用样品中微量及痕量元素组分的定量分析

3、吸光度的计算公式的原理是朗伯-比尔定律A=lgI0 / I= -lgT 其中,A 为吸光率;T为透光率;I0为入射光强;I为透过光强

4、原子吸收光谱法仪器

●光源光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。

●原子化器原子化器的作用是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。

●单色器单色器由入射狭缝、出射狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成,

其作用是将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。

●检测器

5、定量分析方法

1.标准曲线法

这是最常用的基本分析方法。

2.标准加入法

当无法配制组成匹配的标准样品时,使用标准加入法是合适的。

6、通常说的紫外-可见吸收光谱是指近紫外-可见吸收光谱,即物质分子吸收200~760nm波长范围内的光辐射所产生的吸收光谱。

7、T与A的关系:A=-lg T

8、朗伯-比尔定律是分子吸收光谱法定量分析的基础

9、紫外-可见光谱中的常见吸收带

●R带:含杂原子的不饱和基团的,n →π*跃迁产生,

●K带:由共轭双键的π→π*跃迁产生

●B带:苯环本身分子振动、转动能级跃迁而产生的吸收带,转动能级消失,

谱带较宽。

●E带:

10、紫外-可见分光光度计

基本结构:

光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示系统

样品

11、红外吸收光谱法:

●根据物质对红外辐射的选择性吸收特性而建立起来的一种光谱分析方法。

●分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,故又称为分子振动-转动

光谱(简称振转光谱

●根据红外光谱的峰位、峰强及峰形,判断化合物中可能存在的官能团,从而

推断出未知物的结构

●IR是鉴别化合物和确定物质分子结构的最重要的方法之一。

12、紫外-可见吸收光谱与红外吸收光谱的比较

相同点均为分子吸收光谱;都能进行定性、定量分析;都是鉴定化合物和测定分子结构的重要方法。

不同点

产生机制不同:UV-VIS主要是由分子吸收紫外-可见光区的光辐射发生电子能级跃迁而产生的;而IR是分子吸收红外光区的光辐射发生振动能级及转动能级跃迁而产生的。

研究对象和应用范围不同:UV-VIS只适于研究不饱和有机化合物(特别是有共轭体系的有机化合物)以及某些无机物,而不适于研究饱和的有机化合物;而IR 几乎适用于所有的有机化合物,其应用范围比UV-VIS广泛的多。

13、官能团区和指纹区及其特点

14、电泳基本原理

电泳是指带电粒子在电场的作用下,向着与其电性相反的电极移动的现象。

电泳技术指利用电泳现象对混合物进行分离分析的技术。

15、影响电泳速度的因素:

样品本身:带电量,分子大小,形状

电场强度:电压

缓冲液:成分,pH ,离子强度

支持介质:电渗作用,吸附作用

温度

1)样品本身:带电量、分子大小、形状。Q越多,V越大;r越小,V越大;球形分子>纤维状

(2)电场强度:X越大,V越大

(3)缓冲液:pH 决定Q,(pH-PI)越大,Q越多,V越大;成分:性质稳定,不易电解。

离子强度:0.02-0.2M。I越大,样品电流减小,V变小;I越小,样品电流越大,V越大,但样品易扩散。

16、(4)支持介质:惰性材料,有一定坚韧度,以保存;吸附力要小;无电渗作用

电渗:液体对固体的相对移动,由缓冲液的水分子和支持介质的表面之间所产生的一种相关电荷所引起。电渗与电泳方向相同,V变大;反之变小。

(5)温度:过高,由于产热增加、水分蒸发,对电泳不利。

17、电泳系统分类

1.连续系统:缓冲液的离子成分、pH、凝胶浓度、电位梯度都相同,带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。

2.不连续系统:缓冲液离子成分、pH、凝胶浓度、电位梯度不连续,带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。

18、分子筛效应:分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时,受阻滞的程度不同而表现出不同的迁移率,这就是分子筛效应。分子量小,阻力小,移动快;分子量大,阻力大,移动慢。电荷效应:电荷量不同,迁移率不同。

19、聚丙烯酰胺凝胶:单体:丙烯酰胺(Acr);交联剂:甲叉双丙烯酰胺(Bis);催化剂:过硫酸胺或核黄素;加速剂:四甲基乙二胺(TEMED);产物:三维网状结构凝胶

20、浓缩效应

1)缓冲液离子成分、pH的不连续性:电极缓冲液的pH= 8.3,甘氨酸的电离小,有效迁移率小,称为慢离子;浓缩胶中的Cl-完全电离,有效迁移率大,称为快离子;蛋白质在浓缩胶中介于二者之间。电泳开始后,Cl-跑得最快,留下一段低电导区,产生高电位梯度(电位与电导率成反比),使甘氨酸离子追赶氯离子,当二者速度相等时,形成一个不断向正极移动的界面,蛋白质夹在中间而被压缩。电极缓冲液:甘氨酸、Tris

凝胶孔径的不连续性:在电场作用下,蛋白质颗粒在大孔胶中阻力小,速度快,进小孔胶时,阻力大,速度慢,在两胶交界处,因迁移受阻而被压缩。

21、常用的聚丙烯酰胺凝胶电泳包括:

非变性电泳(native PAGE):主要在分离蛋白复合物时用到。

变性的SDS-PAGE:在凝胶与缓冲系统中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),蛋白质分子被大量SDS阴离子包裹,消除了它们间原来携带的电荷差别,因而其迁移率仅与蛋白质分子大小有关,故广泛用于蛋白质分子量的测定

22、双向电泳原理:第一向采用等电聚焦分离,第二向为SDS-PAGE分离

23、色谱法:又称层析法,是一种重要的物理化学分离分析方法。它利用混合物各组分与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,将其一一进行分离,然后顺序检测各组分含量的一种分析方法。

24、色谱系统由固定相和流动相组成

固定相:在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一

相。一般为固体或液体。

流动相:与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另

一相。一般是气体或液体。

固定相与流动相互不相溶。

25、保留值:试样中各组分在色谱柱中滞留时间的数值,一般用时间或将组分带出色谱柱所需要的流动相体积来表示。

1)保留时间tR 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的

时间。也是组分在柱内运行的时间。

2)死时间tM 不被固定相保留的组分,从进样到出现峰最大

值所需要的时间。即流动相流经色谱柱所需的时间,也

是组分在流动相中所消耗的时间。

对于气相色谱,tM是指从进样到空气峰(对热导检测器)

或甲烷峰(对氢火焰检测器)最高点所经过的时间

3)调整保留时间tR’是组分的保留时间与死时间的差值,即

tR’=tR-tM,是组分被固定相滞留的总时间。

26、色谱法基本理论

比较典型的由两种理论:塔板理论和速率理论

理论塔板高度H:使组分在柱内两相间达到一次分配平

衡所需要的柱长。

理论塔板数n:组分流过色谱柱时,在两相间进行平衡

分配的次数。

如色谱柱长为L,则它的塔板数n为

n=L/H 或H=L/n

当色谱柱长L固定时,n越大,或H越小,进行平衡分配的次数越多,则柱效率越高,分离能力越强。

27、H=A+B/u+Cu

28色谱的定性和定量分析

1、定性分析

每种物质在一定的色谱条件下都有一个确定的保留值,

因此保留值可作为一种定性指标。但是,不同物质在同一色

谱条件下,可能具有相同或相似的保留值。因此,仅仅根据

保留值对一个完全未知的试样定性很困难。如果在了解了试

样的来源、性质等,对试样组成做了初步判断后,再结合下

述定性方法则可确定色谱峰所代表的化合物。

定量分析

依据是:当操作条件一定时,被测组分的质量

或浓度与检测器给出的响应信号称正比,即

mi=fiAi

mi为被测组分的质量;Ai为被测组分的峰面

积;fi为被测组分的校正因子。

3、定量计算方法

1)归一化法将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓“归一”,被测组分X的含量可以用下式求得:

29、色谱柱是色谱仪的核心部件,色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。

30、氢火焰离子化检测器(FID)

特点:灵敏度很高;检出限低,能检测大多数含碳有机化合物。

31、检测限(检出限)D

检测器的噪声:指各种因素所引起的基线在短时间内左右偏差的响应值。

通常认为检测器恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声的3倍。因此,D=3N/S

32、检测限定义为:检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间引入检测器的样品量(g·s-1)或单位体积载气中所含的样品量(mg·m毛细管柱与填充柱的比较二者在柱长、柱径、固定液厚度及柱容量等方面都不同。与填充柱相比,毛细管柱具有渗透性好、柱效高、分析速度快、色谱峰窄、峰形对称的特点,十分有利于复杂混合物的分离。L-1)。

33、毛细管柱色谱系统:毛细管柱气相色谱仪和填充柱气相色谱仪结构基本一致,只是在柱前多了一个分流或不分流进样器,柱后多了一个尾吹气路。

高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的比较液相色谱所用基本概念、基本理论与气相色谱基本一致。但由于流动相和设备不同,液相色谱与气相色谱有一定差别,主要有以下几方面:分析对象及范围:GC分析只限于挥发性气体和低沸点的稳定化合物,而这些物质只点有机物总数的20%;HPLC可以分析高沸点、高分子量的稳定或不稳定化合物,这类物质占有机物总数的80%。二者互补。35、液相色谱分类:根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化学键合色谱(怎么产生的)、离子交换色谱、分子排阻色谱等

36、高效液相色谱仪:高压液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五大部分组成。(每一部分的作用)

37、梯度洗脱装置:梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上的溶剂按一定程序改变它们的比例,从而使流动相的

极性、pH或离子强度相应的变化,以达到提高分离

效果,缩短分析时间的目的。与GC中的程序升温作用类似。

38、色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。

39液液分配色谱分为:正相分配色谱:以极性物质为固定相,非极性溶剂为流动相,即流动相极性小于固定相极性。极性小的组分先流出,适于极性组分分离。反相分配色谱:以非极性物质为固定相,极性溶剂为流动相,即流动相极性大于固定相极性。极性大的组分先流出,适于非极性组分分离。

40、为什么应用广泛?不仅避免了液液分配色谱

中固定液的流失,而且大大改善了固定相的功能,

提高了分离的选择性。它适用于几乎所有类型的化

合物的分离,在现代液相色谱中占有重要地位。

仪器分析选择比较

气相色谱检测器

气相色谱固定相 红色担体适合涂非极性固定液,分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液,分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性,耐腐蚀,适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小,适合于低固定液含量,适合分离高沸点、强极性化合物 毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好,可使用长的色谱柱。 ?相比(β)大,有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小,允许进样量小。 ?操作条件严格,要求柱外死体积小。 总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱 高适合 紫外选择性检测器,如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH,蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 高不受温度影响

HPLC主要类型及选择 1.化学键合相色谱:正相键合相色谱法:固定相的极性大于 流动相的极性,适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法:固定相的极性小于流动相的极性,适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷(A+)相反的离 子(B-)(称为对离子或反离子)加入到色谱系统流动相中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(中性缔合物)的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力(亲和能力) 不同,亲和力越大,离子越难洗脱,从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相,利用精确控制的凝胶 孔径,使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类:(1) 玻璃电极(刚性基质电极) (2) 活动载体电极(液膜电极) (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

仪器分析复习终极版

梯度洗脱与程序升温: 梯度洗脱:梯度性地改变洗脱液的组分或pH,以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。 二、填空题 1、仪器分析主要分为三大类, 它们是(光学分析法)、(电化学分析法)和(色谱分析法)。 2、红外吸收光谱区为(特征频率区)和(指纹区)。 3、在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是(示差折光检测器)。 4、描述色谱柱效能的指标是(理论塔板数);柱的总分离效能指标是(分离度)。 5、在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温(干燥),然后升温(分解(灰化 )),最后生成(原子蒸气)。 7、紫外光谱分析中吸收带有(K带)、(R带)、(B带)和(E带)。 *8、在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加(发光强度)。但若灯电流过大,则(自吸)随之增大,同时会使发射线(变宽)。 四、简答题 1、仪器分析与化学分析的区别于联系 (2)、仪器分析与化学分析的联系: a.仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的,其不少原理都涉及到化学分析的基本理论; b.仪器分析离不开化学分析,其不少过程需应用到化学分析的理论---样品前处理、标样的标定。 c. 化学分析离不开精密的分析天平等仪器 因此:仪器分析与化学分析是紧密联系、相辅相成的 2、仪器分析的优点与局限性 优点: (1)、分析速度快,适于批量试样的分析 (2)、灵敏度高,适于微量成分的测定 (3)、容易实现在线分析和遥控监测 (4)、用途广泛,能适应各种分析要求 (5)、样品用量少,且可进行不破坏样品的分析 局限性: (1)、仪器设备复杂,价格比较昂贵,对维护及环境要求较高 (2)、在进行仪器分析之前,时常要用化学方法对试样进行预处理 (3)、仪器分析方法一般都需要用标准物质进行校准,而很多标准物质需要用化学分析法来标定; (4)、相对误差较大,一般不适于常量和高含量分析 3、色谱需要解决的问题以及与之对应的色谱理论

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

仪器分析练习题(第2章 光谱分析法导论)(学习类别)

仪器分析练习题 第2章光谱分析法导论 一.选择题 1. 在1900~3600?区域测量某一分子的吸收光谱,使用光源的最佳选择是(B ) A. 钨灯 B. 氘灯(中山大学2011年:分析化学基础) C.汞灯 D. 空心阴极灯 2. 欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱,选用的光源为(C) A. 钨灯 B. 能斯特灯(南开大学2007年) C.空心阴极灯 D. 氘灯 3. 下列色散元件中,色散均匀、波长范围广且色散率大的是(D)?(厦门大学2010年) A.滤光片 B.玻璃棱镜 C.石英棱镜 D.光栅 4. 棱镜或光栅可作为(C)(中国海洋大学2011年博士研究生) A.滤光元件 B.聚焦元件 C.分光元件 D.感光元件 5. 用光电倍增管检测光强度时,增大检测信号值的方法是(B)?(厦门大学2010年) A.增大光源电压 B.增大光电倍增管电压 C.增大采光狭缝宽度 D.以上方法均可 6.下列两种光源均是线光源的是(B)(东北大学2010年) A. W灯和空心阴极灯 B.激光和空心阴极灯 C.氘灯和能斯特灯 D. ICP光源和硅碳棒 7. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为(B ) A.精密度高,检出限低 B.用于测定无机元素(南京大学2006年) C.线性范围宽 D.多元素同时测定 8.原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(B) A.光谱线干扰 B.背景(华中师范大学2007年) C.杂散光 D.化学干扰 9. 如果设定一个单色器(采用光栅为分光元件)使其能允许600nm的光通过,则下列光线 中还有哪条也能通过该单色器?(D)(中国海洋大学2011年、2013年) A. 1000nm B. 800nm C. 400nm D. 300nm 10.某摄谱仪刚好可以分辨310.030nm及309.9920nm的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨 出的谱线组还有(D)(中国海洋大学2012年) A. Si 251.61 -Zn 251.58nm B. Ni 337.56 -Fe 337.57nm C. Mn 325.40 -Fe 325.395nm D. Cr 301.82 -Ce301.88nm 11. 以下分析方法适宜用于定性分析的是(A)?(中国海洋大学2011年) A.原子发射光谱法 B.原子吸收光谱法 C.紫外可见光谱法 D.荧光光谱法 12. 关于原子光谱分析,下列说法错误的是(C)?(中国海洋大学2012年) A.在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是高压电火花 B.与原子荧光光谱法相比,光谱线干扰对原子发射光谱法影响更严重 C.原子发射光谱法可以测定待测元素的存在状态 D.采用原子吸收法测定待测元素,其灵敏度、准确度主要取决于原子化系统

仪器分析选择

一.选择题(共10 小题,每题 2 分,共计 20分) 1、在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( A ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 d.分配比 2、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器 为 ( C ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。 3、在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( B) a. 涡流扩散项 b. 分子扩散项 c.固定相传质阻力项 d. 流动相中的传质阻力 4、pH 玻璃电极产生的不对称电位来源 于 ( A ) a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中 H+浓度不同 c.内外溶液的 H+活度系数不同 d. 内外参比电极不一样 5、用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成, 其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的 (C) a.金属电极 b.参比电极 c.指示电极 d.电解电极 6、在经典极谱法中,所用的工作电极为( B ) a..饱和甘汞电极 b.滴汞电极 c.参比电极 d.铂电极 7、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是( C) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 8、原子吸收的定量方法——标准加入法,消除的干扰是 ( C ) a..分子吸收 b.背景吸收 c.基体效应 d.光散射 9、下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物 是( B ) a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1,3-丁二醇 d. 甲醇 10、化学键的键合常数越大,原子的折合质量越小,则化学键的振动频率(B) a.越低 b.越高 c.不变 d.无关 一、选择题(共10小题,每题 2 分,共计20 分) 1、热导池检测器的工作原理( D )

清华大学仪器分析试题B (1)

清华大学 化学专业《仪器分析》期末考试试题(B卷) 班级姓名学号成绩 考试时间任课老师(签名) 注:1.可以使用计算器;2.对于英语类试题,可以用汉语回答;3.答案写在试卷纸上,写在试题纸上无效。 一、单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分) 1.摄谱法中,感光板上的光谱,波长每10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确() (1)随波长减少而增大(2)随波长增大而增加(3)随波长减小而减小(4)几乎不随波长变化 2.矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好() (1)交流电弧(2)直流电弧(3)高压火花(4)等离子体光源3.原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是() (1)减少背景(2)提高火焰温度(3)减少铷电离(4)提高Rb+的浓度4.反应色谱柱柱型特性的参数是() (1)分配系数(2)分配比(3)相比(4)保留值 5.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的() (1)保留值(2)扩散速度(3)分配比(4)理论塔板数 6.在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是()(1)分子筛(2)硅胶(3)氧化铝(4)活性炭 7.下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是() (1)一氯甲烷(2)丙酮(3)1,3-丁二醇(4)甲醇 8.指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数() (1)C6H6(2) C6H5NO2(3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中,所谓可逆波指的是() (1)氧化波与还原波具有相同的半波电位(2)氧化波半波电位为正,还原

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析选择比较

色谱定量方法 气相色谱检测器

场作用下定向运动形成离子流,然后进行放大和记录机物无响应,对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小质量型检测器 电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化 合物有高的响应。如卤素化 合物、含氧、磷、硫的有机化 合物和甾族化合物、金属有机 化合物及螯合物 适合于痕量分析 火焰光度检测器选择性好,对含磷或含硫的化 合物有很高的灵敏度,对烃类 及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相 担体 红色担体适合涂非极性固定液,分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液,分析极性样品。适合制备低含量的固定相。 聚四氟乙烯担体表面惰性,耐腐蚀,适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小,适合于低固定液含量,适合分离高沸点、强极性化合物

毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好,可使用长的色谱柱。 ?相比(β)大,有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小,允许进样量小。 ?操作条件严格,要求柱外死体积小。 总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱紫外选择性检测器,如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 高适合 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH,蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 受温度影响 高不 HPLC主要类型及选择

1.化学键合相色谱:正相键合相色谱法:固定相的极性大于 流动相的极性,适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法:固定相的极性小于流动相的极性,适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷(A+)相反的离子 (B-)(称为对离子或反离子)加入到色谱系统流动相中,使其与样品离子结合生成弱极性的离子对(中性缔合物)的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力(亲和能力) 不同,亲和力越大,离子越难洗脱,从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相,利用精确控制的凝胶 孔径,使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类:(1) 玻璃电极(刚性基质电极) (2) 活动载体电极(液膜电极) (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极

上海大学 2015仪器分析

上海大学2015-2016 学年秋季学期研究生课程考试 小论文 课程名称:高等仪器分析课程编号:11S009002 论文题目:TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用 研究生姓名: 黄乐学号: 15722175 论文评语: 成绩: 任课教师: 张剑秋 评阅日期:

TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用 黄乐 (上海大学环境与化学工程学院,上海200444) 摘要:介孔分子筛也称作介孔沸石,这种材料在催化,吸附和高新技术先进功能材料等方面有着重大应用,其中在催化方面的应用更加为人们所熟知。Core-shell结构的沸石是在普通的沸石表面包裹上一层鸡蛋壳一样的壳状物质,而且在沸石核心与壳之间一般会有一个空腔,这样就能更大的增加吸附催能力,提高催化效率,使之有更广泛的应用。关于这种沸石,由于是涉及纳米级的检测,所以当表征它时,一般会用到XRD,SEM,TEM和氮气吸附脱附仪等等一些仪器。其中,需要了解沸石的内部形态结构,晶格,网格时,一般会使用SEM来观察,分辨率要求更高时,就会选用TEM来观察其形貌结构。当需要了解沸石的细微结构,以及尺寸较小时的沸石,高分辨率透射电镜是一种研究局部和缺陷结构的有力工具。 关键词:TEM;Core-shell;介孔分子筛;形貌 Application of TEM in synthesis of core-shell mesoporous zeolite Huang Le (School of Environmental and chemical engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China) Abstract: Mesoporous molecular sieves are also known as mesoporous zeolites, which have important applications in catalysis, adsorption, and advanced functional materials, and applications of mesoporous zeolites are well known in catalysis. The Core-shell structure of the zeolite is a kind of zeolite covered a layer of egg shell on the surface , and there is a cavity between the core and the shell, which can increase the adsorption catalytic ability and improve the catalytic efficiency, so that it can be used more widely. About this kind of zeolite, because it is involved in the detection of nano scale, so when it needs characterization , in general, XRD, SEM, TEM , nitrogen adsorption desorption instrument and some of the instruments will be used. In addition,we requires a understanding of the internal structure of the zeolite, the lattice, the grid, and in general it will use SEM to observe,when needing higher resolution requirements,TEM will be chosen to observe its morphology structure. When it is necessary to understand the fine structure and the size of the zeolite, the high resolution transmission electron microscopy is a powerful tool to study the local and the structure of the defects. Key words: TEM;Core-shell;Mesoporous molecular sieves;Morphology 1 前言 多孔分子筛材料,由于其空旷的骨架,巨大的比表面积以及规整可调的孔结构,在催化、吸附、分离等领域已经得到了非常广泛的应用,同时也为人类创造了巨大的经济效益。[1]由于在石油加工过程中,传统的微孔分子筛由于孔径较小,重油分子不能进入孔道,从而限制了催化反应的进行,而有序的介孔材料提供了介孔的孔道结构,这更加有利于重油的催化转化。但是,目前受到无定型孔壁组成的限制,其水热稳定性、酸性稳定性和强度还较差,未能达到工业应用要求。功能性设计是促进材料科学领域不断发展的驱动力。Core-shell复合材料是一类将具有不同功能或孔道结构的不同组分在不同空间上均匀、可控分布的功能性材料。 Core-shell即核-壳纳米复合材料,核-壳纳米复合材料是以一个尺寸在微米至纳米级的颗粒为核,在其

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中,苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是? 乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为? 灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气? 惰性气体(氩) 4、在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当? (1)提高火焰温度(2)加入稀释剂(3)加入保护剂(4)加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于? 这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是? 原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。 7、电磁辐射(电磁波)按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域,各区域的波长范围?p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是? (1)使试样蒸发、分解、原子化 (2)使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中,直流电弧与交流电弧比较各有什么特性? 直流电弧的特点:直流电弧放电时,电极温度高,有利于试样蒸发,分析的灵敏度很高,而且电极温度高,破坏了试样原来的结构,消除了试样组织结构的影响,但对试样的损伤大。 交流电弧的特点:交流电弧既具有电弧放电特性,又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2,可以改变放电特性:增大电容,减小电感,电弧放电向火花放电转变;减小电容,增大电感,电弧放电特性增强,火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造? 它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽? 多普勒变宽:是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。 罗伦兹变宽:由异种原子碰撞引起的变宽。 共振变宽:在共振线上,自吸严重时的谱线变宽。 自然变宽; 没有外界影响,谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成? 由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中,有哪几种光源?各有什么有点? (1)直流电弧:绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析 (2)交流电弧:a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析(3)高压火花:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线;(2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析;(3)稳定性好、重现性好,适用于定量分析;(4)ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

南京大学2017考研化学(有机化学和仪器分析)真题回忆

写在最前面的话: 这个真题回忆是写在初试结束后的一个星期,只是最近才翻出来。师弟师妹看到这份题,可以自测一下,摆正好心态,查缺补漏,只要还没有上考场,没到最后一刻,都还有时间提升。 不要害怕,要跟从你的心去走。 尽力而为,无悔。 最后,祝各位师弟师妹金榜题名,明年金秋相约南大! 有机化学 选择题2分20个 开头几个是实验选项, 升华常选用什么,苯甲酸,酯 下列不用吸滤瓶加固式漏斗过滤的,丙酮,冰乙酸,丁醇 画出了一个结构,问你它最稳定的构象是什么 偶极矩最大的是哪一个化合物,一氯乙烷,3-氯丙烯 Pp的单体什么,丙烯,乙烯 简答题4题20分 OH加酸后各类产物的比例,问为什么 苯酚用三氯化铝催化就得到4-叔丁基苯酚而用三苯酚铝就得到了80%的2-叔丁基苯酚,2,4-叔丁基苯酚,为什么 推断题3题15分 反应式15题30分 机理5题25分 合成不记得是4题还是5题了 25分实验题。实验室考对苯乙酮的合成,给了详细的步骤,然后要我们画装置图,计算真空度为2kpa时对应的沸点是多少,然后一张仪器单,叫你选所需的仪器 仪器分析 填空题1分/60 电化学考的偏应用,比如问你要怎样怎样该怎么做,这么做是为什么 质谱考了电离源,质量分析器 棱镜的原理,光栅增加波长,色散率会怎么样 反相色谱,往流动相中加入盐,保留值会怎么样 以前的重复不多,3-4个左右 简答题 核磁从200MHz换到400MHz,谱图里面有哪些相同的,哪些不同的,理由

给出几个质荷比,问了麦氏重排和亚稳态离子 红外与拉曼相比,在结构上鉴定最大优势是什么 用反相色谱,配制的水-乙腈的溶液,没加盖过夜,会对结果有什么影响 荧光的三特性,区分散射峰,荧光发射峰,磷光峰的办法 最后一道题竟然有15分,叫我们系统的说明离子选择电极,恒电流电解和直流极谱法的干扰因素和解决方案 气相和液相色谱中,分离复杂的色谱,为获得更好的效果,采取的办法是什么 还有一道不记得 检测题 检测奶粉的三聚氰胺和头发里的锌 读谱 今年的读谱没有给以前的最后那张纸,给了我们化学式

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

南京大学仪器分析》试卷及答案

仪器分析试卷 一、选择题 ( 共15题 22分 ) 1. 1 分 (1228) 所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( ) (1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm 2. 2 分 (1764) ) 比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λ max ( ) (1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3. 1 分 (1014) 可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV (3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV 4. 1 分 (1225)

电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( ) (1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高 5. 1 分 (1309) 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( ) (1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低 6. 1 分 (1734) 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为 ( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽 (4)多元素同时测定 7. 1 分 (1801) 当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( ) (1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍 8. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )

9. 2 分 (1657) 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2) (CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3) CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4) CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10. 2 分 (1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的 分子式为 ( ) (1) C 4H 8 O (2) C 3 H 4 O 2 (3) C 3 H 6 NO (4) (1)或(2) 11. 1 分 (1367) 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁

仪器分析复习纲要

第2章 光学分析法的基本分类(光谱分析法) 光学分析仪器的基本部件及其作用(结合后面各个光谱分析法的仪器进行比较) 第3章原子发射光谱法 1.基本原理原子发射光谱如何产生的?原子发射光谱线中的共振线、主共振线? 谱线强度与哪些因素(如浓度)有关?为什么谱线会发生自吸和自蚀? 2.仪器构成如各种激发光源等,及特点?(重点ICP) 3.定性方法分析线如何选择? 4.定量分析方法赛伯-罗马金公式为什么要采用内标法? 分析线对的选择? 第4章原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱的产生原理 2.导致谱线变宽的原因有哪些? 3.理解为什么要采用锐线光源? 4.仪器构成光源(空心阴极灯),原子化器(类型及应用),单色器和检测器等 5.常见的原子化方法 6.干扰及其消除办法 第5章紫外-可见吸收光谱法 1.紫外-可见吸收光谱的产生(结合红外光谱,核磁共振谱) 2.电子跃迁类型 3.仪器基本构成光源(钨灯,氘灯),样品池(比色皿),单色器(棱镜,光栅),检 测器(光电倍增管)等 4.定性分析影响吸收带的因素? 如何确定共轭体系? 5.定量分析兰伯-比尔定律误差 第6章红外光谱 1.红外光谱的产生条件(两条件) 2.振动频率、振动类型 3.影响基团频率的因素 4.仪器构成光源等 5.重要官能团的特征吸收频率 6.红外光谱解析步骤 第8章核磁共振

1.核磁共振谱如何产生的?在强磁场中,原子核发生能级分裂,当吸收外来电 磁辐射时,将发生核能级的跃迁。自旋量子数?共振条件? 2.仪器的主要部件磁铁射频振荡器射频信号接受器样品管 3.化学位移如何产生的?如何来计算化学位移值?影响因素?(诱导效应;共轭效应;磁各向异性效应;溶剂效应;氢键等;) 4. 各类有机化合物的化学位移 5.偶合裂分,峰裂分数(n+1规律),峰面积比值(氢原子数目比值) 6. 核磁共振谱解析步骤 第10章质谱 1.质谱法工作原理分子电离;电场加速;磁场分离;检测 2.质谱仪主要部件重点:离子源(EI,CI等),质量分析器等; 3.离子峰的类型分子离子峰(分子量);同位素离子峰(鉴定含氯和溴化合物);碎片 离子峰(结构鉴定);亚稳离子峰。 4.常见化合物的裂解规律;几种开裂方式?麦氏重排? 第12章 1.什么是电位分析法?基本原理?它的电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。如何用能斯特方程来描述这种关系的? 2.离子选择性电极的基本构造; 3.膜电位;Donnan电位;为什么会产生膜电位? 4. 离子选择性电极的主要类型; 玻璃电极(酸度计);构成;工作原理;其能斯特方程 晶体膜电极(F离子电极);组成;工作原理;其能斯特方程 流动载体电极(钙离子电极);组成;工作原理;其能斯特方程 气敏电极;组成;工作原理; 5. 离子选择性电极的特性参数 能斯特响应;检测限;线性范围;电极选择性系数定义及意义; 6.直接电位法原理; 7.电位滴定法原理; 8. 确定电位滴定终点的几种方法; 第13章 1.概念极谱波;极限扩散电流;极化电极;去极化电极;(1)理论分解电压和析出电压(2)超电位;产生原因;极化;浓差极化;电化学极化; 2. 极谱分析法的定量分析法基础 4. 尤考维奇方程(扩散电流与浓度关系) 5. 干扰电流及其消除方法(残余电流,迁移电流,极谱极大,氧波) 6.经典的直流极谱法与单扫描极谱法比较

仪器分析习题集

《仪器分析》习题集 一、选择题: 1.知:h=6.63×10-34 J s则波长为100nm的光子能量为 A. 12.4 eV B. 124 Ev C. 12.4×105 eV D. 0.124 eV 2 .符合比耳定律的有色溶液,当浓度为c时,其透光度为T0;若浓度增加1倍,此时吸光度为 A. T0/2 B. 2T0 C. -2 lgT0 D. (-lgT0)/2 3 .于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述,哪些是正确的? A. 改变入射光波长,ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时,ε不变 C. 该溶液的酸度不同时,ε相等 D. 改变入射光波长,ε不变 4 .有色溶液的吸光度为0.300,则该溶液在同样厚度下的透光率为 A. 30% B. 50% C. 70% D. 10% 5 . 在分光光度法中,运用朗伯-比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 6. 光学分析法中使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围约为 A. 10~400nm B. 400~750nm C. 0.75~2.5mm D. 0.1~100cm. 7. 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差,可以采用进行定量分析。 A. 标准曲线法 B. 标准加入法 C. 导数分光光度法 D. 补偿法 8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 内充气体 D. 灯电流 9. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 A. 加入释放剂 B. 加入保护剂 C. 扣除背景 D. 采用标准加入法 10. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 填充气体 C. 灯电流 D. 阳极材料 11. 锐线光源的作用是 A. 发射出连续光谱,供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的共振发射线,供待测元素原子蒸气吸收 C. 产生波长范围很窄的共振吸收线,供待测元素原子蒸气吸收 D. 照射待测元素原子蒸气,有利于原子化作用 12. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 A. 原子荧光法 B. 紫外-可见吸收光谱法 C. 原子发射光谱法 D. 原子吸收光谱法 13. 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法,它们的主要区别在于 A. 所依据的原子吸收原理不同 B. 所采用的光源不同 C. 所利用的分光系统不同 D. 所采用的原子化方式不同 14. 在原子吸收分析中光源的作用是 A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量 B. 产生紫外光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱 15.原子化器的作用是 A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 B. 产生足够多的激发态原子 C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 D. 吸收光源发出的特征谱线 16.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 A. 碱金属元素和稀土元素 B. 碱金属和碱土金属元素 C. Hg和As D. As和Hg 17.下面说法正确的是 A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时,它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B. 在用玻璃电极测定pH>9的溶液时,它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C. pH玻璃电极有内参比电极,因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D. 以上说法都不正确 18. pH电极在使用前活化的目的是 A. 去除杂质 B. 定位 C. 复定位 D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 19.下列说法正确的是 A. 参比电极是提供电位测量标准的电极,它必须是去极化电极 B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间 C. 离子选择电极电位选择系数K pot ij越大,该电极对i 离子测定的选择性越好 D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法 20.电位分析法与下列哪一项无关。 A. 电动势 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 21. 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A. 符合能斯特方程式 B. 符合质量作用定律 C. 符合阿仑尼乌斯公式 D. 无定量关系 22.下列关于pH玻璃电极的叙述中,不正确的是 D 。 A. 是一种离子选择性电极 B. 可做指示电极 C. 电极电势与溶液的酸度有 D. 可做参比电极 23.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于

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