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分析化学2

分析化学2
分析化学2

例:欲配制0.02000 mol ·L-1 K2Cr2O7的标准溶液250.0 mL ,应称取K2Cr2O7多少克? 解:

通常仅需溶液的浓度为0.02 mol·L-1 左右,一般做法是准确称量1.47 g () K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中的定容,再计算出其准确浓度

例:已知浓H2SO4的相对密度为1.84,含H2SO4约为96%,欲配制1L 0.20 mol ·L-1 H2SO4溶液,应取浓H2SO4 多少毫升? 解:

例:称取基准物草酸(H2C2O4·2H2O )0.2002 g 溶于水中,用NaOH 溶液滴定,消耗了NaOH 溶液28.52 mL ,计算NaOH 溶液的浓度。

解:

换算因数法

等物质量规则

NaOH 的基本单元:NaOH H 2C 2O4.2H 2O 的基本单元:1/2H 2C 2O4.2H 2O

()g 471.12

.2942500.002000.0M V c M n m 722722722722722722O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K =??=??=?=722722722722O Cr K O Cr K O Cr K O Cr K V

M m c ?=1mL .1184

.1%96/980.120.0w /M V c w /M n w /m m V 424242424242424242424242424242SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H SO H =??=??=?===浓浓浓浓浓浓ρρρρ1O H 2O C H NaOH O H 2O C H NaOH O H 2O C H O H 2O C H NaOH NaOH O H 2O C H NaOH L mol 1113.01.12602852.02002.02M V m 2c M /m 2V c n 2n 24222422242224222422-??????=??=?=?=?=1

O

H O C H 21NaOH O H O C H 21NaOH O H O C H 21O H O C H 21NaOH NaOH O H O C H 21NaOH L mol 1113.02/1.12602852.02002.0M V m c M /m V c n n 24222422242224222422-??????=?=?=?=?=

例:称取铁矿试样0.3143 g ,溶于酸并将Fe3+还原成Fe2+。用0.02000 mol ·L-1 K2Cr2O7溶液标定,消耗K2Cr2O7溶液21.30 mL 。计算试样中Fe2O3的质量分数。 解: 换算因数法 等物质量规则

例:检验某病人血液中的含钙量,取2.00 mL 血液,稀释后用(NH4)2C2O4处理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用0.0100 mol ·L-1的KMnO4溶液滴定,用去1.2 mL ,试计算此血液中钙的含量。

解: 换算因数法

O H 7F e 6Cr 2H 14F e 6O Cr F e 2O F e 23322722H 32++=++???→?++++-+++还原剂72232O C r K O F e 3??+?232F e 2O F e F e 6O C r K 722?%94.64%1003143.07.15902130.002000.03m M V c 3m M n m m w s O Fe O Cr K O Cr K s O Fe O Fe s O Fe O Fe 3272272232323232=????====的基本单元:722

O Cr K 32O Fe 2

1722O Cr K 61的基本单元:32O Fe 72232O Cr K 61O Fe 21n n =?%94.64%1003143.02/7.15902130.002000.06m M V c 6m M n 6m M n m M n m m w s O Fe 21O Cr K O Cr K s

O Fe 21O Cr K s O Fe 21O Cr K 61s O Fe 21O Fe 21s O Fe O Fe 32722722327223272232323232=????======O H 8CO 10Mn 2H 6MnO 2O C H 5O C H O CaC Ca 2224422422H 42O C 2242+↑+=++?→?↓??→?++-++-

例:以为K2Cr2O7基准物质,采用析出I2的方法标定0.020 mol ·L-1 Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?应如何做才能使称量误差不大于0.1%?

解: 换算因数法

等物质量规则

42K M nO 2Ca 5??+4222O C H Ca ?+4422K M nO 2O C H 5?1

601.000200.008.4000120.00100.0252

52442222-?=???====+

++++L g V M V c V M n V m Ca KMnO KMnO Ca Ca Ca Ca ρ---++--+=+++=++2642322223272O S I 2O S 2I O H 7I 3Cr 2H 14I 6O Cr 722322O Cr K O S Na 6??7222O Cr K I 3?3222O S Na I ?g 025.06

18.294025.002.0M V c 61M n m 7223223227

22722722O Cr K O S Na O S Na O Cr K O Cr K O Cr K =??===的基本单元:322O S Na 的基本单元:7

22O Cr K 322722O S Na O Cr K 61n n =?722O Cr K 613

22O S Na g

025.06/18.294025.002.0M V c M n M n m 7

22322322722322722722722O Cr K 61O S Na O S Na O Cr K 61O S Na O Cr K 61O Cr K 61O Cr K =??====

%1%100025.00002.0E r ±≈?±=

最新分析化学--分析结果的数据处理

§2-2 分析结果的数据处理 一、可疑测定值的取舍 1、可疑值:在平行测定的数据中,有时会出现一二个与其它结果相差较大的测定值,称为可疑值或异常值(离群值、极端值) 2、方法 ㈠、Q 检验法:由迪安(Dean )和狄克逊(Dixon )在1951年提出。 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、求出可疑值与其最邻近值之差x 2-x 1或x n -x n-1。 3、用上述数值除以极差,计算出Q Q=11χχχχ---n n n 或Q=11 2χχχχ--n 4、根据测定次数n 和所要求的置信度P 查Q p ,n 值。(分析化学中通常取0.90的置信度) 5、比较Q 和Q p ,n 的大小: 若Q >Q p ,n ,则舍弃可疑值; 若Q <Q p ,n ,则保留可疑值。 例:4次测定铁矿石中铁的质量分数(%)得40.02, 40.16,40.18和40.20。 ㈡、格鲁布斯法: 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、计算出该组数据的平均值x 和标准偏差s 。 3、计算统计量G : 若x 1为可疑值,则G==s 1 χχ-

若x n 为可疑值,则G==s n χ χ- 4、根据置信度P 和测定次数n 查表得G p ,n ,比较二者大小 若G >G p ,n ,说明可疑值相对平均值偏离较大,则舍去; 若G <G p ,n ,则保留。 注意:置信度通常取0.90或0.95。 例1:分析石灰石铁含量4次,测定结果为:1.61%, 1.53%,1.54%和1.83%。问上述各值中是否有应该舍弃的可疑值。(用格鲁布斯检验法检验 P=0.95) 例 2 测定碱灰中总碱量(以w Na 2O 表示),5次测定结果分别为:40.10%,40.11%,40.12%,40.12%和40.20% (1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去;(2)报告经统计处理后的分析结果;(3)用m 的置信区间表示分析结果(P=0.95) 二、显著性检验 用统计的方法检验测定值之间是否存在显著性差异,以此推测它们之间是否存在系统误差,从而判断测定结果或分析方法的可靠性,这一过程称为显著性检验。 定量分析中常用的有t 检验法和F 检验法。 ㈠、样本平均值与真值的比较(t 检验法) 1、原理:t 检验法用来检验样本平均值与标准值或两组数据的平均值之间是否存在显著性差异,从而对分析方法的准确度作出评价,其根据是样本随机误差的t 分布规律。 2、步骤: ①、计算平均值和平均值的标准偏差。 ②、由P 13式 μ= x±t p,f s=μ= x±t p,f n s 得:T -χ== t p,f s x 得 t==X S T -χ 根据上式计算t 值。 ③、查表得t p,f ,比较t 值

无机及分析化学第二次习题课2(04[1].12.)

无机及分析化学第二次习题课习题 一、选择题 1 . 下列离子中只能作碱的是( )。 (A) H2O (B) HCO3-(C) S2-(D) [Fe(H2O)6]3+ 2. 在水溶液中能大量共存的一组物质是( )。 (A) H3PO4和PO43-(B) H2PO4-和PO43- (C) HPO42-和PO43-(D) H3PO4和HPO42- 3. 下列各组混合液中,可作为缓冲溶液使用的是( ) (A)0.1 mo1·L-1 HCl与0.05 mo1·L-1 NaOH等体积混合 (B)0.1 mol·L-1HAc 0.1mL与0.1 mol·L-1NaAc 1L相混合 (C)0.2 mol·L-1 NaHCO3与0.1 mo1·L-1NaOH等体积混合 (D) 0.1 mol·L-1 NH3·H2O 1mL与0.1 mol·L-1NH4Cl 1mL及1L水相混合 4. 由总浓度一定的HPO42-- PO43-缓冲对组成的缓冲溶液,缓冲能力最大的溶液pH为( )。 (A) 2.1 (B) 7.2 (C ) 7.2 ±1(D) 12.2 5. ①0.05 mol·L-1 NH4Cl和0.05 mol·L-1 NH3·H2O 等体积混合液;②0.05 mol·L-1HAc 和0.05 mol·L-1NaAc等体积混合液;③0.05 mol·L-1HAc溶液;④0.05 mol·L-1NaAc 溶液。上述试液的pH由高到低的排列顺序是( )。 (A) ①>②>③>④(B) ④>③>②>① (C) ③>②>①>④(D) ①>④>②>③ 6. 已知某二元弱酸H2B的pK a1θ= 3.00,pK a2θ= 7.00,则pH = 3.00的0.20 mol·L-1 H2B 溶液中, c(HB-) 为( )。 (A) 0.15 mol·L-1(B) 0.050 mol·L-1 (C) 0.025 mol·L-1(D) 0.10 mol·L-1 7. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是( )。 (A)指示剂的变色范围与化学计量点完全相符 (B)指示剂应在pH = 7.00时变色 (C) 指示剂的变色范围应全部落在pH突跃范围之内 (D) 指示剂的变色范围应全部或部分落在pH突跃范围之内 8. 强酸滴定弱碱,以下指示剂不能使用的是( )。 (A) 甲基橙(B) 酚酞(C) 甲基红(D) 溴甲酚绿 9. 已知邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量为204.2,用它来标定0.1 mol·L-1的NaOH溶液,宜称取邻苯二甲酸氢钾( )。 (A) 0.25 g左右(B) 1 g左右(C) 0.45 g左右(D) 0.1g左右 10. 下列多元酸或混合酸中,用NaOH滴定出现两个突跃的是( ) (A) H2S ( K a1θ= 1.3×10-7K a2θ=7.1×10-15 ) (B) H2C2O4 ( K a1θ= 5.9×10-2K a2θ= 6.4×10-5 ) (C) HCl + 一氯乙酸( K aθ(一氯乙酸) = 1.4×10-3 ) (D) H3PO4( K a1θ= 7.6×10-3K a2θ= 6.3×10-8K a3θ=4.4×10-13 ) 11. 用NaOH标准溶液滴定某弱酸HA,若两者初始浓度相同,当滴至50%时,溶液pH =

分析化学作业2

江苏开放大学 形成性考核作业学号20 姓名谈中山 课程代码20036 : 课程名称分析化学评阅教师刘霞 第 2 次任务 共 4 次任务—

一、选择题(每小题2分,共30分) 1.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是( B ) A.—1g B.~ C. ~ D ~ 2. 下列论述正确的是:( A ) A. 准确度高,一定需要精密度好; B. 进行分析时,过失误差是不可避免的; C. 精密度高,准确度一定高; D. 精密度高,系统误差一定小; - 3. 下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法( D ) A. 做对照实验 B. 校正仪器 C. 做空白实验 D. 增加平行测定次数 4. 用下列何种方法可减免分析测定中的系统误差( A ) A. 进行仪器校正 B. 增加测定次数 C. 认真细心操作 D. 测定时保证环境的湿度一致 5.滴定终点是指( A ) A. 滴定液和待测物质质量完全相等的那一点 B.指示剂发生颜色变化的那一点 C. 滴定液与待测组份按化学反比式反应完全时的那一点 ^ D.待测液与滴定液体积相等的那一点 6.下列物质中,不能直接配制标准溶液的是( A )

A.盐酸 B. 碳酸钠 C.重铬酸钾 D.邻苯二甲酸氢钾 7.NaOH滴定HCl属于何种滴定方法( A ) A.返滴定法B.置换滴定法 C.直接滴定法D.间接滴定法 8. 水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系为( B )。 A. K a×K b=1 B. K a×K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 9. HPO42-的共轭碱是( A ) ¥ B. H3PO4 C.PO43- D. OH- 10、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是( B ) A.甲基橙 B. 甲基红 C. 酚酞 D.溴酚蓝(pT = 11. 双指示剂法测定混合碱,试样中若含有NaOH和Na2CO3,则消耗标准盐酸溶液的体积为 ( A ) A. V1=V2 B. V1V2 D. V2=0 12. 不是标定EDTA标准溶液的基准物是( B )。 A. Zn B K2Cr2O7 C CaCO3 D ZnO 13. 用EDTA标准滴定溶液测定水中钙硬度时,消除Mg2+干扰的方法是( D ) A. 配位掩蔽法 B. 氧化还原掩蔽法 C. 沉淀分离法 D. 沉淀掩蔽法 14.在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大,其原因是( C ) [ A. 过量半滴造成误差大 B. 造成终点与化学计量点差值大,终点误差大 C. 造成试样与标液的浪费 D. A 、C 兼有之 15. 下列不属于系统误差的是( B ) A.滴定管未校准 B. 试样吸水 C. 砝码被腐蚀 D. 测量时温度变化 二、判断题(每小题2分,共20分,请用“√”或“×”,表示对 或错的判断)

北京中医药大学远程教育学院《分析化学Z》 次作业答案

北京中医药大学远程教育学院《分析化学Z》1-6次作业答案第一次作业 A型题: 请从备选答案中选取一个最佳答案 1、草酸钠溶液与L KMnO4溶液反应,反应完成时两种溶液消耗的体积相等,两者反应的物质的量之比为:2KMnO4~5Na2C2O4, 则草酸钠的浓度[1分] 2. 有关保留时间t R的描述错误的是:[1分] A.色谱柱填充紧密程度不会影响某一物质的t R 3. 一组分析数据标准偏差的计算式应为:[1分] B. 4. 以下各种变化不影响酸碱指示剂变色的是:[1分] E.滴定剂浓度 5. 以下关于系统误差的叙述,错误的是: [1分] D.在同一条件下重复测定中,正负系统误差出现机会相等 6. 以下对于测定紫外吸收光谱时溶剂的选择,叙述错误的是:[1分] D.在所测定的波长范围内,溶剂本身有吸收 7. 根据条件电位定义式,以下选项错误的是:[1分] E.式中α≤1 8. 在下面各种振动模式中不产生红外吸收带的是:[1分] D.二氧化碳分子中O=C=O对称伸缩振动 9. 分离度R的计算式为:[1分] B. 10. 在紫外吸收光谱曲线中,能用来定性的参数是:[1分] E.最大吸收峰的波长和其摩尔吸收系数

11. HAc 的pKa=,苯甲酸C6H5COOH 的Ka=,HCOOH的pKa=,HCN 的pKa=,据此,不能用标准碱溶液直接滴定mol/L 的酸应是:[1分] 12. 有关酸碱指示剂的描述,正确的是:[1分] D.在一定的pH 值范围内呈现不同的颜色 13. 高效液相色谱仪组成不包括:[1分] B.单色器 14. 下列不是增大沉淀物溶解度的因素是:[1分] C.同离子效应 15. 下列各种类型的电子跃迁,几乎不能发生的是:[1分] D.σ→σ* 16. 气相色谱法中“死时间”的准确含义是:[1分] E.完全不与固定相作用组分流经色谱柱的时间 17. 对氧化还原滴定,以下叙述错误的是:[1分] B.只要氧化还原反应的≥,就一定可以用于氧化还原滴定 18. 红外光谱法对制样的要求错误的是:[1分] B.样品可以含大量水 19. 沉淀的类型与聚集速度有关,影响聚集速度的主要因素是:[1分] E.相对过饱和度 20. 下列H2C2O4共轭酸碱对pKa与pKb的关系是:[1分] +pK b2= pK w 21. HPLC与GC比较,可以忽略纵向扩散,主要原因是:[1分] D.流动相粘度大 22. 分析化学是化学学科中的一个重要分支,分析化学的主要任务不包括[1分] C.明确物质的合成方法 23. GC中,色谱柱使用的最高温度取决于:[1分] E.固定液的最高使用温度

分析化学

第二次作业 1. ( 单选题 ) 对于某特定的酸碱体系而言,分布系数δ值()。.(本题5.0分) A、只取决于该体系的[H+]或pH值 B、只取决于该体系的总浓度с C、既要考虑体系的[H+],又要考虑该体系的c D、只取决于该体系的离解常数 学生答案:A 标准答案:A 解析: 得分:5 2. ( 单选题 ) 为使反应 A 2+ + B 4+ = A 3+ + B 3+完全度达到99.9%,两电对的条件电位之差至少大于()。(本题5.0分) A、 0.1 V B、 0.12 V C、 0.35 V D、 0.18 V 学生答案:C 标准答案:C 解析: 得分:5 3. ( 单选题 ) CaF 2在pH=3.0时,比在pH=4.0时的溶解度大。其原 因是()。(本题5.0分) A、盐效应 B、配位效应 C、酸效应 D、同离子效应 学生答案:C

标准答案:C 解析: 得分:5 4. ( 单选题 ) 高压氢气瓶的瓶外表颜色为()。(本题 5.0分) A、天蓝 B、黑色 C、白色 D、深绿 学生答案:B 标准答案:D 解析: 得分:0 5. ( 单选题 ) 分析测定中的偶然误差,就统计规律来讲,以下不正确的是()。(本题5.0分) A、多次平行测量数据符合正态分布 B、数值随机可变 C、大误差出现的概率小,小误差出现的概率大 D、数值相等的正、负误差出现的概率均等 学生答案:B 标准答案:A 解析: 得分:0 6. ( 单选题 ) 测定水中钙硬度时,消除Mg 2+的干扰可用()。(本题5.0分) A、控制酸度法 B、配位掩蔽法 C、氧化还原掩蔽法 D、沉淀掩蔽法 学生答案:B 标准答案:D

第七章分析化学中的数据处理

第七章分析化学中的数据处理 一、大纲要求及考点提示 掌握准确度、精密度的概念和表示方法;了解误差产生原因及减免方法;了解统计学的基本概念;熟悉有限次实验数据的统计处理;熟悉有效数字及运算规则。 二、主要概念、重要定理与公式 (一)基本概念 1. 平行测定:由同一个人,用同一种方法,对同一个样品进行的多次测定,称平行测定。 2. 平均值 3. 平均偏差 偏差是用于衡量分析结果的精密度。平均偏差是用来表示一组测定结果的精密度。 4. 相对平均偏差 5. 样本标准偏差 这是最常用的表示分析结果精密度的方法,用标准偏差衡量数据的分散程度比平均偏差更为恰当。对有限次测量所得到的分析数据,标准偏差为样本标准偏差 6. 总体标准偏差 当测量次数为无限多次时,各测量值对总体平均值的偏差,用总体标准偏差表示。 7. 相对标准偏差 相对标准偏差(也叫变异系数) 8. 标准偏差与平均偏差 当测量次数非常多时,标准偏差与标准偏差有下列关系:δ=0.797σ≈0.80σ 9. 平均值的标准偏差 (二)随机误差的正态分布 1.正态分布 分析化学中测量结果的数据一般都符合正态分布的规律。 2.随机误差的区间概率 3.少量数据的统计处理 (1) t检验法: 对于少量实验数据要用t分布进行统计处理,以合理推断总体的特性。t分布曲线下一定范围内的积分面积就是t值在该范围内出现的概率。: (2) F检验法 检验两组数据的精密度是否存在差异,要用F检验法。 4.异常值的取舍 一组平行测定数据,有时会有个别离群数据。对不能确定的异常值要进行校验后进行取舍。常用的异常值的检验方法有Q检验法、4d法、Groubbs法等。 5.误差传递 (1)系统误差的传递规则: 加减法运算时,分析结果的巨额多误差是各部绝对误差的代数和,如果有关项有系数,

分析化学课程作业 2

(4分) 在其他实验条件不变得情况下,若柱长增加一倍,色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的( )。(忽略柱外死体积) ? A. 一半 ? B. 1倍 ? C. 倍 ? D. 4倍 纠错 得分: 0 知识点: 15.3 色谱法基本理论 收起解析 答案 C 解析 2. (4分) 配制Na2S2O3时,加入少量Na2CO3的目的是( ) ? A. 作抗氧剂 ? B. 增强Na2S2O3的还原性 ? C. 中和Na2S2O3溶液的酸性 ? D. 防止嗜硫细菌生长和Na2S2O3分解 纠错 得分: 4 知识点: 6.5 常见的氧化还原滴定方法 展开解析 答案D解析

(4分) 用玻璃电极测量溶液pH值时,采用的定量方法是( ) ? A. 工作曲线法 ? B. 直接比较法 ? C. 一次加入法 ? D. 增量法 纠错 得分: 4 知识点: 8.2 直接电位法测溶液的pH值 展开解析 答案B解析 4. (4分) 下列各量中,描述测量值精密度的量是( ) ? A. 相对误差 ? B. 绝对误差 ? C. 标准偏差 ? D. 真值 纠错 得分: 4 知识点: 2.1 测量值的准确度和精密度 展开解析 答案C解析 5.

(4分) 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差( ) ? A. 进行仪器校正 ? B. 增加测定次数 ? C. 更换操作人员 ? D. 测定时保证环境的湿度一致 纠错 得分: 4 知识点: 2.2 提高分析结果准确度的方法 展开解析 答案A解析 6. (4分) 电位滴定法中,滴定终点为E-V曲线的( ) ? A. 曲线的最大斜率 ? B. 曲线的最小斜率 ? C. E为正值的点 ? D. E为负值的点 纠错 得分: 0 知识点: 8.4 电位滴定法的原理 收起解析 答案 A 解析 7. (4分)

分析化学第六版四章第二次作业答案

P84,习题4-2 1、用0.1000mol/L HNO 3溶液滴定20mL 0.1000mol/L NaOH 溶液时,化学计量点时pH 为多少?化学计量点附近的突跃范围为多少?应选用何种指示剂指示终点? 解:有关反应为:O H NaNO NaOH HNO 233+=+ 化学计量点时产物为NaNO 3为中性,则pH=7.0。 1)当加入的HNO 3的体积为19.98mL ,即滴定度为99.9%时,溶液中的酸度主要来源于过量的NaOH ,则: 70.8, 30.5,10 0.598 .391000 .0)98.1900.20(][5 ==?=?-= -- pH pOH OH 2)当加入的HNO 3的体积为20.02mL ,即滴定度为100.1%时,溶液中的酸度主要来源于过量的HNO 3,则: 30.5, 10 0.502 .401000 .0)00.2002.20(][5 =?=?-= -+ pH H 故化学计量点附近的突跃范围为:pH=5.30—8.70。可选择中性红为指示剂。 2、某弱酸的pK a =9.21,现有其共轭碱NaA 溶液20.00mL 浓度为0.1000mol/L ,当用0.1000 mol/L HCl 溶液滴定时,化学计量点时pH 为多少?化学计量点附近的突跃范围为多少?应选用何种指示剂指示终点? 解:有关反应为:HA NaCl NaA HCl +=+ 化学计量点时产物为HA 弱酸,其浓度为:21.910,/05000.0-==a HA K L mol c , 由于:10510/100.5/,10100.521.9221.11>?=>?=---a HA w a HA K c K K c 则可用最简式计算:26 .5,10 0500.010 ][26 .521 .9==?= = --+pH c K H HA a 可选择甲基红为指示剂。 当滴定度为99.9%时,即加入的HCl 体积为19.98mL 时,溶液的pH 值由过量的NaA 与生成的HA 组成的缓冲体系来计算。 21 .610 0.5100.5lg 21.9lg 100.598 .391000 .0)98.1900.20(10 0.598 .391000 .098.195 25 2 =??-=-=?=?-= ?=?= ----NaA HA a NaA HA c c pK pH c c 当滴定度为100.1%时,即加入的HCl 体积为20.02mL 时,溶液的pH 值由过量的HCl 来计算。 30 .410 0.502 .401000 .0)00.2002.20(5 =?=?-= -pH c HCl 则化学化学计量点附近的pH 值突跃范围为pH=6.21—4.30。

分析化学中的数据处理

分析化学中的数据处理 第7章分析化学中的数据处理 教学目的:用数理统计的方法处理实验数据,将会更好地表达结果,既能显示出测量的精密度,又能表达出结果的准确度;介绍显着性检验的方法,用于检验样本值与标准值的比较、两个平均值的比较和可疑值的取舍。 教学重点:总体平均值的估计;t检验法 教学难点:对随机变量正态分布的理解;各种检验法的正确使用,双侧和单侧检验如何查表。 1.总体与样本 总体:在统计学中,对于所考察的对象的全体,称为总体(或母体)。 个体:组成总体的每个单元。 样本(子样):自总体中随机抽取的一组测量值(自总体中随机抽取的一部分个体)。 样本容量:样品中所包含个体的数目,用n表示。 例题: 分析延河水总硬度,依照取样规则,从延河取来供分析用2000ml样品水,这2000ml样品水是供分析用的总体,如果从样品水中取出20个试样进行平行分析,得到20个分析结果,则这组分析结果就是延河样品水的一个随机样本,样本容量为20。 2.随机变量来自同一总体的无限多个测量值都是随机出现的,叫随机变量。 ,(总体平均值),(单次测量的平均偏差) 7.1 标准偏差 7.1.1总体标准偏差(无限次测量) n-测量次数 7.1.2样本标准偏差(有限次测量) (n-1)-自由度 7.1.3相对标准偏差 相对标准偏差(变异系数) 7.1.4标准偏差与平均偏差 当测定次数非常多(n大于20)时,,但是 7.1.5平均值的标准偏差 统计学可证明平均值的标准偏差与单次测量结果的标准偏差存在下列关系:,(无限次测量) ,(有限次测量)

7.2 随机误差的正态分布 7.2.1频数分布 频数:每组中数据的个数。 相对频数:频数在总测定次数中所占的分数。 频数分布直方图:以各组分区间为底,相对频数为高做成的一排矩形。 特点: 1. 离散特性:测定值在平均值周围波动。波动的程度用总体标准偏差?表示。 2. 集中趋势:向平均值集中。用总体平均值?表示。在确认消除了系统误差的前提下,总体平均值就是真值。 7.2.2正态分布(无限次测量) 1.正态分布曲线:如果以x-?(随机误差)为横坐标,曲线最高点横坐标为0,这时表示的是随机误差的正态分布曲线。 ,记为:N(?,?2), ?-决定曲线在X轴的位置 ?-决定曲线的形状,?小?曲线高、陡峭,精密度好;??曲线低、平坦,精密度差。 随机误差符合正态分布:(1) (1)大误差出现的几率小,小误差出现的几率大; (2)绝对值相等的正负误差出现的几率相等; (3)误差为零的测量值出现的几率最大。 (4) x=?时的概率密度为 2.标准正态分布N(0,1) 令, 7.2.3随机误差的区间概率 所有测量值出现的概率总和应为1,即 求变量在某区间出现的概率, 概率积分表,p248。注意:表中列出的是单侧概率,求?u间的概率,需乘以2。 随机误差出现的区间测量值出现的区间概率 u=?1 x=??1? 0.3413×2=68.26%u=?2 x=??2? 0.4773×2=95.46%u=?3 x=??3? 0.4987×2=99.74%结论: 1.随机误差超过3?的测量值出现的概率仅占0.3%。 2.当实际工作中,如果重复测量中,个别数据误差的绝对值大于3?,则这些测量值可舍去。

分析化学作业2

江苏开放大学 形成性考核作业 学号2018010500058姓名谈中山 课程代码20036 课程名称分析化学 评阅教师刘霞 第 2 次任务 共 4 次任务

一、选择题(每小题2分,共30分) 1.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是( B ) A.1.1—1g B.0.01~0.1g C. 0.001~0.01g D 0.00001~0.0001g 2. 下列论述正确的是:( A ) A. 准确度高,一定需要精密度好; B. 进行分析时,过失误差是不可避免的; C. 精密度高,准确度一定高; D. 精密度高,系统误差一定小; 3. 下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法( D ) A. 做对照实验 B. 校正仪器 C. 做空白实验 D. 增加平行测定次数 4. 用下列何种方法可减免分析测定中的系统误差( A ) A. 进行仪器校正 B. 增加测定次数 C. 认真细心操作 D. 测定时保证环境的湿度一致 5.滴定终点是指( A ) A. 滴定液和待测物质质量完全相等的那一点 B.指示剂发生颜色变化的那一点 C. 滴定液与待测组份按化学反比式反应完全时的那一点 D.待测液与滴定液体积相等的那一点 6.下列物质中,不能直接配制标准溶液的是( A ) A.盐酸 B. 碳酸钠 C.重铬酸钾 D.邻苯二甲酸氢钾7.NaOH滴定HCl属于何种滴定方法?( A ) A.返滴定法B.置换滴定法 C.直接滴定法D.间接滴定法

8. 水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系为( B )。 A. K a×K b=1 B. K a×K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 9. HPO42-的共轭碱是( A ) A.H2PO4- B. H3PO4 C.PO43- D. OH- 10、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是( B ) A.甲基橙 B. 甲基红 C. 酚酞 D.溴酚蓝(pT = 4.0) 11. 双指示剂法测定混合碱,试样中若含有NaOH和Na2CO3,则消耗标准盐酸溶液的体积为 ( A ) A. V1=V2 B. V1V2 D. V2=0 12. 不是标定EDTA标准溶液的基准物是( B )。 A. Zn B K2Cr2O7 C CaCO3 D ZnO 13. 用EDTA标准滴定溶液测定水中钙硬度时,消除Mg2+干扰的方法是( D ) A. 配位掩蔽法 B. 氧化还原掩蔽法 C. 沉淀分离法 D. 沉淀掩蔽法 14.在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大,其原因是( C ) A. 过量半滴造成误差大 B. 造成终点与化学计量点差值大,终点误差大 C. 造成试样与标液的浪费 D. A 、C 兼有之 15. 下列不属于系统误差的是( B ) A.滴定管未校准 B. 试样吸水 C. 砝码被腐蚀 D. 测量时温度变化 二、判断题(每小题2分,共20分,请用“√”或“×”,表示对 或错的判断) 1. 偶然误差又称随机误差,是由不可控制的因素所造成的。( √) 2. 准确度用误差来表示,而精密度用偏差表示。(√) 3. 有效数字是在测量中能得到的有实际意义的数字,即所有准确数字加一位可疑数字。 ( √) 4. 相对误差=真值-测量值。( √)

分析化学-分析结果的数据处理

§2-2 分析结果的数据处理 一、可疑测定值的取舍 1、可疑值:在平行测定的数据中,有时会出现一二个与其它结果相差较大的测定值,称为可疑值或异常值(离群值、极端值) 2、方法 ㈠、Q 检验法:由迪安(Dean )和狄克逊(Dixon )在1951年提出。 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、求出可疑值与其最邻近值之差x 2-x 1或x n -x n-1。 3、用上述数值除以极差,计算出Q Q=11χχχχ---n n n 或Q=11 2χχχχ--n 4、根据测定次数n 和所要求的置信度P 查Q p ,n 值。(分析化学中通常取0.90的置信度) 5、比较Q 和Q p ,n 的大小: 若Q >Q p ,n ,则舍弃可疑值; 若Q <Q p ,n ,则保留可疑值。 例:4次测定铁矿石中铁的质量分数(%)得40.02, 40.16,40.18和40.20。 ㈡、格鲁布斯法: 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、计算出该组数据的平均值x 和标准偏差s 。 3、计算统计量G : 若x 1为可疑值,则G==s 1 χχ-

若x n 为可疑值,则G==s n χ χ- 4、根据置信度P 和测定次数n 查表得G p ,n ,比较二者大小 若G >G p ,n ,说明可疑值相对平均值偏离较大,则舍去; 若G <G p ,n ,则保留。 注意:置信度通常取0.90或0.95。 例1:分析石灰石铁含量4次,测定结果为:1.61%, 1.53%,1.54%和1.83%。问上述各值中是否有应该舍弃的可疑值。(用格鲁布斯检验法检验 P=0.95) 例 2 测定碱灰中总碱量(以w Na 2O 表示),5次测定结果分别为:40.10%,40.11%,40.12%,40.12%和40.20% (1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去;(2)报告经统计处理后的分析结果;(3)用m 的置信区间表示分析结果(P=0.95) 二、显著性检验 用统计的方法检验测定值之间是否存在显著性差异,以此推测它们之间是否存在系统误差,从而判断测定结果或分析方法的可靠性,这一过程称为显著性检验。 定量分析中常用的有t 检验法和F 检验法。 ㈠、样本平均值与真值的比较(t 检验法) 1、原理:t 检验法用来检验样本平均值与标准值或两组数据的平均值之间是否存在显著性差异,从而对分析方法的准确度作出评价,其根据是样本随机误差的t 分布规律。 2、步骤: ①、计算平均值和平均值的标准偏差。 ②、由P 13式 μ= x±t p,f s=μ= x±t p,f n s 得:T -χ== t p,f s x 得 t==X S T -χ 根据上式计算t 值。 ③、查表得t p,f ,比较t 值

分析化学习题(2)

第一章绪论 1. 试样分析的基本程序? 2. 分析化学的方法根据试样用量可以分为哪几类?每一类的量的要求多少? 3. 分析化学的方法根据试样中被测组分的含量可以分为哪几类?每一类的量的要求多少? 第二章误差和分析数据的处理 一、选择题 1. 两位分析人员对同一含SO42-的试样用重量法进行分析,得到两组数据,要判断两人分析的精密度有无显著性差异,应用哪一种方法( ) A. Q 检验法 B. F 检验法 C. u 检验法 D. t 检验法 2. 下列叙述错误的是( ) A. 误差是以真值为标准的,偏差是以平均值为标准的,所谓“误差”实质上是偏差 B. 对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的 C. 对偶然误差来说,大小相近的正误差和负误差出现的机会相等 D. 标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的 3. 可用于减少测量过程中的偶然误差的方法( ) A. 进行对照实验 B. 进行空白试验 C. 进行仪器校准 D. 增加平行试验的次数 4. 指出下列各种误差中属于系统误差的是( ) A. 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液 B. 使用天平时,天平零点稍有变动 C. 砝码受腐蚀 D. 滴定时,不同的人对指示剂颜色判断稍有不同 5. 当置信度为0.95时,测得Al 2O3的置信区间为(35.21+0.10)% ,其意义是( ) A. 在所测定的数据中有95%在此区间内 B. 若再进行测定,将有95%的数据落入此区间内 C. 总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 D. 在此区间内包含μ值的概率为0.95 6. 下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( ) A. 偶然误差在分析中是不可避免的 B. 偶然误差正负误差出现的机会相等

分析化学作业(2)

1.什么是化学等同和磁等同?试举例说明。 答:化学等价:若分子中相同种类的原子核(或基团)处于相同的化学环境,其化学位移相同,它们是化学等价的。 例如:Cl-CH2-CH3中CH2中的两个质子和CH3中的三个质子,通过C-C的快速旋转可以互换,它们各为化学位移等价核。 磁等价:分子中相同种类的核(或基团),不仅化学位移等价,而且还以相同的偶合常数和分子中其他的核相偶合,只表现一个偶合常数,这类核成为磁等价的核。 例如:H C H H中三个氢核化学等同磁等同 2.根据如下MS和1H NMR谱图确定化合物(M=150)结构,并说明依据。

峰号δ积 分裂分峰 数 归属推断 谱峰归属(a) 1.31 3H 3 CH3三个氢,一个CH3峰,三重峰,与两个 质子耦合,可能有一个—CH2—CH3* (b) 2.98 2H 4 CH2两个氢,一个CH2峰,四重峰,与三个 质子耦合,可能有一个—CH2*—CH3 (c) 5.89 1H 1 OH 一个氢,一个峰,一个OH峰,酚羟基 峰吸收峰 (d) 6.92 2H 伪双峰 AR-H 苯环对位取代峰形 (e) 7.92 2H 伪双峰 m/z 离子断裂反应 MS 解析150 M+ · C H2 C CH3 O HO C O HO m/z=150 m/z=121 m/z=93 +O m/z=65 121 C O HO 93 +O 65 结构式 C O C2H5 OH 3.试说明13C NMR中为什么溶剂CDCl3在δ77.2附近出现三重峰?答:D核对13C核的偶合裂分。

4.某化合物C8 H10,根据如下13C NMR谱图推断其结构,并说明依据。 不饱 和度 U=(8*2+2-10)/2=4 可能含有苯环 谱峰归属峰号δDEPT 归属推断 (a)21 45°和135°正峰, 90°没出峰 CH3Ar-C*H3 (b) 126 45°,90°,135°都 是正峰 CH 苯环没有取代碳=C*H (c)128 45°,90°,135°都 是正峰 CH 苯环没有取代碳=C*H (d) 130 45°,90°,135°都 是正峰 CH 苯环没有取代碳=C*H (e) 138 45°,90°,135°都 没出峰 C 苯环取代碳=C* 结构 式 H3C CH3 结果 验证 其不饱和度与计算结果相符,并与标准谱图对照证明结构正确

分析化学

姓名学号班级 分析化学 第一次作业 第二章分析测量中的误差及分析质量保证 7 某一分析天平的称量误差为±0.2mg ,如果称取试样0.0500g ,相对误差是多少?如果取试样0.5000g ,相对误差又是多少?这个数值说明了什么问题? 8 对某一水样的硬度进行了四次测定,测得其中碳酸钙含量为102.2 、102.8 、103.1 、102.3mg/L ,试计算:①标准偏差;②相对标准偏差;③平均值的标准偏差。 11 下列数字有几位有效数字? (1)102.06 (2)5.02×10-8 (3)0.000850 (4)10.200 (5)0.0054% (6)24.02% (7)pH =7.21 (8)pKa =0.38 12 根据有效数字的运算规则计算下列各式: (1)213.64 + 4.4 + 0.44 =

(3)10 7-3.7106-22.3105-5.4???? = (4)1.576×3.286 + 1.7×108 - 0.075×0.040 = 第五章 滴定分析法概论 1 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件? 8 欲配制0.1000mol/L 的Na 2CO 3的标准溶液500ml ,问应称取基准Na 2CO 3多少克? 10 试计算K 2 Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol/L )对Fe 、FeO 、Fe 2O 3、Fe 3O 4的滴定度。

12 用基准试剂Na2CO3标定HCl溶液的浓度。准确称取Na2CO3 0.1324g,溶于水后,以甲基橙作指示剂,用HCl溶液滴定。到达终点时用去HCl溶液23.45ml,求HCl溶液的浓度。 第六章酸碱滴定法 1 下列物质哪些是酸?哪些是碱?哪些是两性物质?并写出它们的共轭酸或碱。 HAc Acˉ H2C2O4 H2PO4ˉ C6H5OH HSˉ 3 计算0.10mol/L(NH4)2CO3溶液的pH值。 10 下列各物质能否在水溶液中直接滴定,若能滴定,选用何种指示剂?为什么? (1)0.10mol/L NaAc (2) 0.10mol/L NH4Cl (3) 0.10mol/L HCOOH

分析化学课程作业2

分析化学课程作业_A 一、单选题1.(4分)某弱碱B-(0.1mol/l),其HB的Ka=1.0×10-9,该酸水溶液的pH为? A. 3.0 ? B. 5.0 ? C. 9.0 ? D. 11.0答案C 2.(4分)可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差( ) ? A. 进行仪器校正 ? B. 增加测定次数 ? C. 更换操作人员 ? D. 测定时保证环境的湿度一致答案A 3.(4分)下列样品不能用冰醋酸-高氯酸体系滴定的是( ) ? A. 苯酚 ? B. 水杨酸钠 ? C. 磺胺嘧啶 ? D. 邻苯二甲酸氢甲答案A 4.(4分)EDTA滴定金属离子,准确滴定(TE<0.1%)的条件是( ) ? A. lgK MY≥6 ? B. lgK'MY≥6

? C. lg(cK MY)≥6 ? D. lg(cK'MY)≥6答案D 5.(4分)用平面色谱定性分析的主要依据是( ) ? A. 分配系数 ? B. 分配比 ? C. 组分移动的距离 ? D. 比移植答案D 6.(4分)用铁铵矾指示剂法测定Cl-时,若不加硝基苯等保护沉淀,分析结果会( )? A. 偏高 ? B. 偏低 ? C. 准确 ? D. 不影响答案B 7.(4分)下列关于玻璃电极叙述不正确的是( ) ? A. 玻璃电极属于离子选择性电极 ? B. 玻璃电极可以测定任意溶液的PH值 ? C. 玻璃电极可用作指示电极 ? D. 玻璃电极可用于测定浑浊溶液的PH值 答案B 8.(4分)在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离取决于( ) ? A. 两组分分配系数

? B. 扩散速度 ? C. 理论板数 ? D. 塔板高度答案A 9.(4分)某酸碱指示剂的K HIN=1×10-5,其理论变色范围pH( )? A. 4~5 ? B. 5~6 ? C. 4~6 ? D. 5~7答案C 10.(4分)在定量分析中,精密度与准确度之间的关系是( ) ? A. 精密度高,准确度必然高 ? B. 准确度高,精密度必然高 ? C. 精密度是保证准确度的前提 ? D. 准确度是保证精密度的前提答案C 二、多选题1.(4分)产生核磁共振吸收的条件是( ) ? A. ν0=ν ? B. Δm=±1 ? C. νl=Δ ? D. ν ? E. ΔV=±1 ? F. ν=γH0/2π

2014级分析化学复习题二 (1)

《分析化学》复习题(二) 姓名: 学 号: 学院: 专业班级: 一、填空题:(共29分)在以下各小题中画有_______处填上答案。 1、(4分)如要写出NaHCO 3水溶液的质子条件,根据零水准的选择标准,应确 定_________________为零水准,质子条件式: 。 2、(4分)对于般滴定分析,要求单项测量的相对误差≤0.1%,50mL 滴定管的读数误差为 ± mL ,消耗滴定剂体积应控制在 mL 以上;万分之一分析天平的读数误差为 ± mg ,称取试样重应控制在 g 以上。 3、(2分)准确滴定0.01mol ·L -1的某弱酸的条件______________ ____________; 用EDTA 准确滴定1.0×10-2mol ·L -1的某金属离子,应满足的条件_________________。 4、(5分)某一元弱酸的pKa=9.21,现有其共轭碱NaA 溶液20.00mL ,浓度为0.1000mol ·L -1,当用0.1000mol ·L -1HCl 标准溶液滴定时,滴定至化学计量点时溶液的pH=_____,滴定突跃范围为pH=_____至pH=_____,故应选择 作指示剂,终点时颜色变化是 。 5、(4分)EDTA 配合物的条件稳定常数K f '随溶液的酸度而变化,溶液的酸度越高,EDTA 的酸效应系数ɑY(H)越____,酸效应越 ,K f '越____,滴定时pM 突跃范围越_____。 6、(2分)溶液颜色是由于它对不同波长的可见光具有______________而产生的。 7、(4分)下列数据中包含几位有效数字: ① 0.0251 ( ) ② Ka=1.75×10-5 ( ) ③ 1.8×10-5 ( ) ④ pH=2.50 ( ) 8、(1分)测定样品中Fe 3O 4含量时,样品经过处理先沉淀为Fe(OH)3,再转化为Fe 2O 3进行称量,则换算因数为_________________________。 9、(1分)在1mol ·L-1HCl 溶液中,用固体亚铁盐将0.100mol ·L-1 K 2Cr 2O 7还原至一半时的电势为 V 。(已知V 00.1327 2Cr /O Cr =?'+-) 10、(2分)NaOH 滴定HCl 应控制的滴速为 ,KMnO 4滴定H 2O 2应控制的滴速 为 。 二、选择题(每题2分,共30分 选择正确答案的编号,填写在下表中) ( )1、对于对称性的氧化还原反应:n 2Ox 1+ n 1Red 2 = n 2Red 1+ n 1Ox 2,若n 1=2, n 2=1,反应

水分析化学第二次测验答案

2008级给水排水专业水分析化学(第4、5、6章)测试题 一、 基本概念题(5×2=10分) 1、生物化学需氧量:在一定时间、一定反应温度下,水样发生生物化学反应所消耗水中溶解氧的量,以205BOD 表示。 2、封闭现象:由于金属离子与金属指示剂发生作用,使加入过量的EDTA 也不能把金属指示剂置换出来。 3、标准电极电势:在25度的条件下,分子或离子的活度等于1mol/L 或1Re /=d O x α如有气体参加时,则其分压为101.325kpa 时,则()θ ?d O x Re /就是该电对的标准电极电位。 4、EDTA 络合物的酸效应系数:C (Y )总与C (Y 4-)浓度的比值定义为络合剂(EDTA )的 酸效应系数,用()H Y α表示。 5、莫尔法:以铬酸钾K 2CrO 4为指示剂,以AgNO 3标准溶液为滴定剂的银量法。 二、 填空题(10×1=10分) 1、判断n1=n2=1型氧化还原反应完全程度,可用条件平衡常数K ',写出K '与氧化还原电极 电势的关系以及相应的判据(6lg ≥'K ,V red ox 04.0≥-''θθ??) 。 2、EDTA 络合物的条件稳定常数MY K '说明了(络合物的稳定性)。溶液酸度越小,则MY K '越(小)。 3、提高氧化还原的措施有(增加反应物的浓度)、(提高反应温度)和(加入正向催化剂)。 4、沉淀滴定中,莫尔法和佛尔哈德法的指示剂分别为(K 2CrO 4)和(NH 4Fe(SO 4)2)。 5、用EDTA 标准溶液滴定水样中的硬度,若水中含有少量的Fe 3+、Al 3+,则应加入掩蔽剂(三乙醇胺) 三、 选择题(2×10=20分) 1.已知Fe 3+、Ca 2+、Hg 2+与EDTA 生成络合物的稳定常数分别为:1025.1、1010.96和1021.8,则三种离子与EDTA 络合的先后次序是:A A. Fe 3+、Hg 2+、Ca 2+ B. Ca 2+、Hg 2+、Fe 3+ C. Hg 2+ 、Fe 3+、Ca 2+ D.Fe 3+、Ca 2+、Hg 2+ 2.在测定水样中的Ca 2+、Mg 2+硬度时,如果存在Cu 2+、Zn 2+离子的干扰,为了排除干扰应加入:D A.三乙醇胺 B.盐酸羟胺 C.Na 2S D.KCN 3.已知PH=12时,Y 4-离子在EDTA 总浓度中占98.04%,则酸效应系数为:D A.0.98 B.98.04 C.102 D.1.02 4.用佛尔哈德法测定水中氯离子,没有讲AgCl 沉淀滤过,也没有加有机溶剂,分析结果会( B ) A 偏高 B 偏低 C 无影响 D 无法确定 5.1.25℃时,CaCO 3在水中的溶解度S 为 6.2×10-5mol/L ,当溶液中C (CO 3)增至0.1mol/L 时,此时CaCO 3溶解度为:B A. 2.9×10-9mol/L B. 3.8×10-8mol/L C. 5.4×10-5mol/L D.上述均不对 6.莫尔法中用AgNO 3为滴定剂,测定水样中Cl -离子的含量,如水样中有NH 4+存在,则需控制PH=6.5~ 7.2,这是为了( C )

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