有机化学实验试题
有机化学实验现场考试试题（A卷）
一、基本操作（7-8分）
萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g
二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）
1、熔点测定的意义？
2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？
3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？
4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？
5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？
6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？
7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？
8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？
9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？
10、任举出两种分离提纯操作？
11、蒸馏时加沸石的作用是什么？
12、蒸馏时，温度计的位置如何？
13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？
14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？
17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
18、展开时，层析缸为什么要密封？
19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？
20、重结晶的溶剂应具备什么条件？
21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？
22、扇形滤纸的作用是什么？
23、实验时，层析缸里为什么不能有水？
24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？
26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？
29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？
有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）
1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：
100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g
2．蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：NaBr 3g、浓H
2SO
4
6ml、正丁醇6ml、水10ml。
4．氨基酸的纸色谱分离：展开5cm即可。
样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。试剂：展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：
以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：粗酯 10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。乙酸乙酯：密度0.901
二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。）
（一）常识、蒸馏及沸点测定
10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？
2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？
11、蒸馏的意义是什么？如何判断某一组分是否蒸馏完毕？
12、蒸馏时加沸石的作用是什么？蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？
14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？
16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围
17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？
在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？
（二）熔点的测定
9、熔点测定的意义？样品未研细对熔点测定有何影响？加热过快对测定熔点有何影响？
10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么
（三）水蒸气蒸馏
12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？如何判断水蒸气蒸馏已完毕
13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？如何提高水蒸气蒸馏的效率？
（四）薄层层析和纸层析
14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
16、展开时，层析缸里为什么不能有水？层析缸为什么要密封？
17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？
18、R f的含义是什么？如何利用它鉴定有机化合物
（五）乙酰苯胺的制备与重结晶
19、重结晶主要有哪几步？每一步操作要注意什么？制得的产物怎样检验其纯度？
20、重结晶的溶剂应具备什么条件？加活性炭过多对实验会有什么影响？
21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？
（六）正溴丁烷的制备与萃取
22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？为什么？
23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？
25、萃取的意义是什么？对萃取剂有什么要求？上层液体为什么要从上面倒出来？
26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？
28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的