材料现代分析测试方法复习 2

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS

能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱

IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描

量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜

测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）

物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN

官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM

X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射

线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得

尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电

子突然受阻而停止下来。

X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，

辐射出波长严格一定的X 射线

俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一

个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由

电子，即俄歇电子

14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c

α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠

γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°

布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散

射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能

产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成

衍射线。λθn d hkl =sin 2

讨论

1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相

同的情况下才能获得反射。

2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说

明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射

时，这点由为重要。

3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过

小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。

4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。

X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片

记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X

射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不

变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确

定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样，

利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行

物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。

谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λβθθ

==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

成反比。利用这一公式可测定晶块大小。β半高宽，L 晶面厚度

X 射线衍射强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算)(2θφPF

I =（P-多重性因数，F-结构

因子，)(θφ-因数）。 消光规律：LZ))KY (HX (i2exp ++=∑πn j i HKL f

F

当H+K+L 为偶数，F=2f ；当H+K+L 为奇数F=0.

在体心点阵中，只有当H+K+L 为偶数时才产生衍射

CsCL 结构消光：Cs （0 0 0）；Cl （1/2 2/2 1/2） L)K (H i -exp +++=πCL Cs H KL f f F ，当H+K+L 为偶数CL Cs H KL f f F +=当H+K+L 为奇数CL Cs HKL f f F -=

结论：CsCl 属于简单立方，不存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰减弱

质量符号标记：★为数据高度可靠；i 为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；○为可靠性较差；无符号者表示一般；C 为衍射数据来自计算

透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。构造：照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统。

电子在电磁透镜里的运动轨迹：圆锥螺旋曲线

Airy 斑半径：M M n R β

λβλ61.0sin 0.610== β为孔径半角，nsin β为数值孔径 最小分辨距离λβλ2

1sin 61.000===n M R r 提高分辨本领：提高电镜工作电压，降低电子波长，增大电磁透镜孔径角

聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察的试样区域。

衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。

明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF ）。

暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF ）。散射电子成像，像有畸变、分辨率低

通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。

中心暗场像：使入射电子束偏转2θ，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法

称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高 衬度：显微图像中不同区域的明暗差别。衬度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。 衬度成像原理：强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束，这些强度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度。TEM 衬度来源：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。非晶体的衬度来源：质厚衬度

电子衍射花样：多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整齐的许多规律点，非晶体是只有一个漫散的中心斑点。

电子束与样品产生哪些信号：背散射电子（BSE ）、二次电子（SE ）、吸收电子（AE ）、透射电子（TE ）、特征X 射线、俄歇电子

二次电子、背散射电子成像特点：背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。产额随试样的原子序数增加而上升，与入射电子的能量关系不大，应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。特点：对式样表面状态非常敏感，能有效显示式样表面的微观形貌。产额：随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。

电子探针仪模式：定点分析、线分析、面分析。

固体样品的光电子能量公式：

XPS （X 射线光电子谱仪）：主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。工作原理：光电效应。特点：可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤最轻微，定量也是最好的，缺点是X 射线不易聚焦，照射面积大，不适于微区分析。

光谱分析法原理：是基于物质与电磁辐射作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射特征光谱波长和强度，进行材料分析的方法。

原子发射光谱法仪器分为：激光光源和光谱仪

原子发射光谱定量分析：校正曲线法和标准加入法

红外光谱、拉曼光谱的产生、联系和区别：当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。用单色光照射透明样品，大部分光透过而小部分光会被样品在各个方向上散射。当光子与分子发生非弹性碰撞时，产生拉曼散射.联系：同属分子振-转动光谱； 对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，两者都反映分子的结构信息。区别：红外:分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定；拉曼:分子对激光的散射，强度由分子极化率决定。两者的产生机理不同:红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态。红外:适用于研究不同原子的极性键振动；拉曼:适用于研究同原子的非极性键振动。

四种热分析方法：差热分析（DTA ）、差示扫描量热分析（DSC ）、热重分析（TG ）、热机械分析（TMA ）

STM （扫描隧道显微镜）：工作原理：利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数的关系，获得原子级样品表面形貌特征图像；工作模式：恒电流模式，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流的恒定；恒高度模式。在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。

AFM （原子力显微镜）：工作原理：针尖与样品间的范德华力使悬臂产生微小偏转，反馈系统根据检测的结果不断调整针尖z 轴方向的位置，保持针尖与样品间的作用力恒定，测量高度z 随（x\y ）的位置变化就可以得到样品表面形貌图像。成像模式：接触成像模式、非接触sp k b E hv E φ--='

成像模式、轻敲成像模式。

内标法：内标法是通过测量谱线相对强度来进行定量分析的方法。具体做法:在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。lgR=blgc+lga，内标法光谱定量分析的基本关系式。加入内标元素符合下列几个条件;①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的;③分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线。

标准曲线法：根据待测元素的估计含量范围，用纯试剂配制三至五种不同浓度的标准溶液，分别在原子吸收分光光度计上测定它们的吸光度A，绘制浓度一吸光度标准曲线。再以同样的操作程序测出样品中待测元素的吸光度Ax，然后在曲线上通过内插Ax值，求出待测元素的浓度。

什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？

答：电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特征，如焦距、发散角、球差、色差等。实际上电磁透镜相当于一组复杂的凸透镜组合。电子在电磁透镜中的运动轨迹是圆锥螺旋曲线。光则是做直线运动。

简述镜筒的基本构造和各部分的作用？

答：镜筒一般为直立积木式结构，类似于标准的投射光学显微镜。在镜筒中自下而上主要由照明系统、样品室、成像系统和观察记录系统组成，电子枪位于镜筒的最顶部。照相装置位于镜筒最下方。

电子源：发射电子；电子枪：将电子源发射的电子束流进行聚焦，保证电子束的亮度、相干性和稳定性；聚光镜系统：将电子枪发出的电子束聚到试样上；成像系统：获得高质量的放大图像和衍射花样。

影响扫描电镜分辨率的主要因素有哪些？通常所讲的扫描电镜分辨率是指那种信号成像的分辨率？

答：主要因素有扫描电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展效应；成像所用信号的种类。指SE像的分辨率，以背散射电子为调制信号。

波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪在进行微区成分分析时的优缺点？

答：波谱仪的工作原理：依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品进行成分分析。能谱仪的工作原理：依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。波谱仪的优点：是波长分辨率很高但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点。能谱仪的优点：1. 分析速度快2. 灵敏度高3. 谱线重复性好能谱仪的缺点: 1.能量分辨率低,峰背比低2. 工作条件要求严格。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

中南大学《中国近现代史纲要》材料分析题(一)

《中国近现代史纲要》材料分析题 1．阅读材料，回答下列问题： 材料1：辛亥革命，则是在比较更完全的意义上开始了这个革命。这个革命，按其社会性质说来，是资产阶级民主主义的革命，不是无产阶级社会主义的革命。这个革命，现在还未完成，还须付与很大的气力，这是因为这个革命的敌人—直到现在，还是非常强大的缘故。孙中山先生说的“革命尚未成功，同志仍须努力”，就是指的这种资产阶级民主主义的革命。 ——毛泽东：《新民主主义论》材料2：中国反帝反封建的资产阶级民主革命，正规地说起来，是从孙中山先生开始的……五十年来，有它胜利的地方，也有它失败的地方。你们看，辛亥革命把皇帝赶跑，这不是胜利了吗?说它失败，是说辛亥革命只把一个皇帝赶跑，中国仍旧在帝国主义和封建主义的压迫之下，反帝反封建的革命任务并没有完成。 ——毛泽东：《青年运动的方向》材料3：现阶段的中国革命究竟是一种什么性质的革命呢?资产阶级民主主义的革命，还是无产阶级社会主义的革命呢？显然地，不是后者，而是前者。……现时中国的资产阶级民主主义的革命，己不是旧式的一般的资产阶级民主主义的革命，这种革命已经过时了，而是新式的特殊的资产阶级民主主义的革命。 ——毛泽东：《中国革命和中国共产党》（1）结合材料1和材料2说明孙中山领导的辛亥革命的历史意义。 孙中山为首的资产阶级民主革命派领导的辛亥革命虽然失败了，但有伟大的意义： 第一，辛亥革命是中国历史上比较完全意义上的资产阶级革命。它推翻了清王朝，结束了在中国延续了两千多年的封建君主专制制度，具有划时代的历史意义。 第二，辛亥革命确立了中国历史上第一个资产阶级性质的民主共和国，制定了具有资产阶级临时宪法性质的《临时约法》，使共和国的观念深入人心，给予封建主义以沉重的打击，使人民的思想得到一次大解放。 第三，辛亥革命沉重打击了帝国主义在中国的侵略势力。由于清政府已经是“洋人朝廷”，是帝国主义统治中国的工具，因此，辛亥革命在实质上具有反帝的性质。 第四，辛亥革命对中国民族资本主义的发展起了很大的推动作用。南京临时政府颁布了若干保护民族工商业的政策和措施，从而为中国民族资本主义经济的发展创造了一定的条件。辛亥革命促使思想习惯和社会风俗等方面发生了新的积极变化。辛亥革命是20世纪中国的第一次历史性的巨变。 （2）结合材料2和材料3说明旧民主主义革命转变为新民主主义革命的历史必然性。 辛亥革命的失败，客观上是由于帝国主义、封建主义反动联盟的力量大大超过革命派的力量；主观上

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料现代分析方法实验指导书

实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织

材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:

中国近现代史纲要—材料分析题

中国近现代史纲要—材料分析题 1．阅读材料，回答下列问题： 材料1：辛亥革命，则是在比较更完全的意义上开始了这个革命。这个革命，按其社会性质说来，是资产阶级民主主义的革命，不是无产阶级社会主义的革命。这个革命，现在还未完成，还须付与很大的气力，这是因为这个革命的敌人—直到现在，还是非常强大的缘故。孙中山先生说的“革命尚未成功，同志仍须努力”，就是指的这种资产阶级民主主义的革命。 ——毛泽东：《新民主主义论》材料2：中国反帝反封建的资产阶级民主革命，正规地说起来，是从孙中山先生开始的……五十年来，有它胜利的地方，也有它失败的地方。你们看，辛亥革命把皇帝赶跑，这不是胜利了吗?说它失败，是说辛亥革命只把一个皇帝赶跑，中国仍旧在帝国主义和封建主义的压迫之下，反帝反封建的革命任务并没有完成。 ——毛泽东：《青年运动的方向》材料3：现阶段的中国革命究竟是一种什么性质的革命呢?资产阶级民主主义的革命，还是无产阶级社会主义的革命呢？显然地，不是后者，而是前者。……现时中国的资产阶级民主主义的革命，己不是旧式的一般的资产阶级民主主义的革命，这种革命已经过时了，而是新式的特殊的资产阶级民主主义的革命。 ——毛泽东：《中国革命和中国共产党》（1）结合材料1和材料2说明孙中山领导的辛亥革命的历史意义。 孙中山为首的资产阶级民主革命派领导的辛亥革命虽然失败了，但有伟大的意义： 第一，辛亥革命是中国历史上比较完全意义上的资产阶级革命。它推翻了清王朝，结束了在中国延续了两千多年的封建君主专制制度，具有划时代的历史意义。 第二，辛亥革命确立了中国历史上第一个资产阶级性质的民主共和国，制定了具有资产阶级临时宪法性质的《临时约法》，使共和国的观念深入人心，给予封建主义以沉重的打击，使人民的思想得到一次大解放。 第三，辛亥革命沉重打击了帝国主义在中国的侵略势力。由于清政府已经是“洋人朝廷”，是帝国主义统治中国的工具，因此，辛亥革命在实质上具有反帝的性质。 第四，辛亥革命对中国民族资本主义的发展起了很大的推动作用。南京临时政府颁布了若干保护民族工商业的政策和措施，从而为中国民族资本主义经济的发展创造了一定的条件。辛亥革命促使思想习惯和社会风俗等方面发生了新的积极变化。辛亥革命是20世纪中国的第一次历史性的巨变。 （2）结合材料2和材料3说明旧民主主义革命转变为新民主主义革命的历史必然性。 辛亥革命的失败，客观上是由于帝国主义、封建主义反动联盟的力量大大超过革命派的力量；主观上是由于中国资产阶级革命派的软弱性所致，资产阶级革命派的软弱说平资产阶级不可能领导中国革命取得彻底胜利，辛亥革命的失败标志着资产阶级领导的旧民主主义革命时代的结束。领导中国资产阶级民主革命取得反帝反封建彻底胜利的重任，历史地落到了中国工人阶级及其政党的肩上。所谓新民主主义革命不是别的革命，而只能是并且必须是无产阶级

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料分析测试技术复习题 附答案

材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）

?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

中国近现代史纲要 材料分析题

1.阅读材料回答问题 材料1早在民主革命时期，毛泽东在1939年12月《中国革命和中国共产党》一文中明确指出：“认清中国的国情，乃是认清一切革命问题的基本依据。” 材料2党的十三大召开前夕，邓小平强调指出：“党的十三大要阐述中国社会主义是处在一个什么阶段，就是处在初级阶段，是初级阶段的社会主义。社会主义本身是共产主义的初级阶段，而我们中国又处在社会主义的初级阶段，就是不发达的阶段。一切都要从这个实际出发，根据这个实际来制订规划。”请回答： (1)毛泽东对近代中国国情阐述及其重要性。 (2)正确认识当今国情对有中国特色的社会主义有何重大意义？ 2.1940年前后，毛泽东发表了《中国革命和中国共产党》、《(共产党人)发刊词》《新民主主义论》等著作，集中全党智慧，深刻论述了新民主主义革命的理论和各项政策，在新民主主义革命的性质、对象、动力、前途等基本问题、新民主主义革命的三大法宝、新民主主义基本纲领、人民军队建设和革命战争战略战术思想、革命根据地建设等多方面得到展开，使新民主主义革命理论在多方面展开而达到成熟，形成为一个完整的理论体系。 论述抗日战争时期毛泽东新民主主义革命理论成熟的历史背景、主要内容及重大意义。 3.毛泽东在《论人民民主专政》中指出：“资产阶级共和国，外国有过，中国不能有，…唯一的路是经过工人阶级领导的人民共和国。” 请回答： (1)资产阶级共和国为什么在中国行不通而必然让位给人民共和国？ (2)中华人民共和国成立的伟大历史意义。 4.1952年前后，毛泽东认为过渡时期每天都在变动，每天都在发生社会主义因素。“过渡时期充满着矛盾和斗争，是变动很剧烈很深刻的时期。”把新民主主义社会当作一种独立的社会形态，主张“巩固新民主主义制度”、“确立新民主主义秩序”，是不符合实际的。 请回答： (1)为什么说“巩固新民主义的秩序”的主张是不符合当时实际的？ (2) 20世纪五十年代初我国为什么选择了社会主义道路？ 5.薄一波指出，探索中国自己的社会主义建设道路“始于毛，成于邓”。 试述毛泽东在领导全党探索中国自己的社会主义建设道路过程中所做出的贡献及其重大理论意义。

材料现代分析测试方法复习题

材料现代分析测试方法 复习题 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次分别可以用什么方法分析 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一 部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产

生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

武汉理工大学材料研究与测试方法复习资料样本

第一章X射线 一、 X射线的产生? 热阴极上的灯丝被通电加热至高温时, 产生大量的热电子, 这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速, 以极快速度撞向阳极, 由于电子的运动突然受阻, 其动能部分转变为辐射能, 以X射线的形式放出, 产生X射线。 二、 X射线谱的种类? 各自的特征? 答: 两种类型: 连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱: 具有从某一个最短波长( 短波极限) 开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同, 绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射, 因此出现连续X射线谱特征X射线谱: 也称标识X射线谱, 它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的, 这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生, 而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关, 只取决于阳极材料, 不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线, 并称为特征X射线谱 三、什么叫K系和L系辐射? 当k层电子被激发, L、 M、 N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K 系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Kα、 Kβ、 Kγ…谱线, 它们共同构成了k系标识X 射线。 当L层电子被激发, M、 N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Lα、 Lβ…谱线, 它们共同构成了L系标识X射线。 四、何谓K α射线? 何谓K β 射线? 这两种射线中哪种射线强度大? 一般X射线衍射用的是哪 种射线? Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kα比Kβ强度大, 因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

材料分析方法考试复习题

一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅

材料现代分析方法试题9(参考答案)

材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离