烧结法
烧结法生产氧化铝的基本原理
烧结法生产氧化铝的基本原理是将铝土矿与一定量的纯碱、石灰（或石灰石）配成炉料在高温下进行烧结，使氧化硅与石灰化合成不溶于水的原硅酸钙2CaO·SiO2,氧化铝与纯碱化合成可溶于水的固体铝酸钠Na2O·Al2O3、而氧化铁与纯碱化合成可以水解的铁酸钠Na2O·Fe2O3，将烧结产物（熟料）用稀碱溶液溶出时Na2O·Al2O3便进入溶液，Na2O·Fe2O3水解放出碱，氧化铁以水合物与原硅酸钙一道进入赤泥。再用二氧化碳分解铝酸钠溶液便可以析出氢氧化铝。经过焙烧后产出氧化铝。分离氢氧化铝后的母液成为碳分母液（主要成分为Na2CO3），经蒸发后返回配料。
烧结法生产氧化铝工序
?生料浆的制备
?熟料烧结
?熟料溶出
?铝酸钠溶液脱硅
?碳酸钠分解
?氢氧化铝分离、洗涤
?氢氧化铝焙烧
?碳分母液蒸发
碱比是指生料浆中氧化钠与氧化铝和氧化铁的分子比。
?钙比是指生料浆中氧化钙与氧化硅的分
子比。
?铁铝比是指生料浆中氧化铁和氧化铝的
分子比。
熟料烧结目的
?烧结过程的目的就是要使调配合格后的
生料浆在回转窑中高温烧结，使生料各成
分互相反应。使其中的Al2O3尽可能转变
成易溶于水或稀碱溶液的Na2O·Al2O3，
而使Fe2O3转变成易水解的
Na2O·Fe2O3，SiO2等杂质转变为不溶于
水或稀碱溶液的2CaO·SiO2，并形成具有
一定容积密度和孔隙率、可磨性好的熟
料，以便在溶出过程中将有用成份与有害
杂质较好的进行分离，最大限度提取氧化
铝和回收碱。
熟料溶出的主要目的
?熟料溶出的目的就是将熟料中的A12O3
和Na2O最大限度地溶解于溶液中，制取
铝酸钠溶液（粗液），而熟料中的原硅酸
钙转入固相赤泥中。实现有用成份氧化钠
和氧化铝与杂质进行分离，并为赤泥分离
洗涤创造良好的条件。混联法碱循环，
充分说明了混联法工艺特点和生产组织
状况。A、混联法工艺是密闭型的，所
以拜耳……烧结两系统间生产能力有一
定制约。就是说，混联法的主要联合点：
拜耳法产出的赤泥，必须为烧结法所平衡
(消耗)；烧结法向拜耳法供应的种分母液
必须满足拜耳法系统的碱输出(含损失)需
要，混联法才能平衡。其生产波动的缓冲
靠熟料仓、种分槽和碱赤泥浆贮槽。从这
方面看，混联法同串联、并联联合法一样，
烧结法从属于拜耳法。
B、烧结法有完整的生产流程，有独立的碱循环系统，除对拜耳法系统有从属的一面外，尚有独立的一面。就是说，当烧结法生产能力有富余时，可以加大其流量，从而扩大其碱循环量，获得比与拜耳法平衡的更多的氧化铝产量。这一点，不同于串联、并联联合法。混联法命名之根据，就在于此。
C、原则上，拜耳法流程不能独立，受烧结法生产能力，即烧结法向拜耳法补碱量和烧结法本身碱循环量的限制。就是说，当烧结法生产能力不足时，拜耳法富余的生产能力将不能充分发挥，如果以外排赤泥来挖掘其富余能力，只有在拜耳法以烧碱补充碱输出量，才能不破坏混联法的碱平衡关系。从混联法碱平衡特点出发，发挥其综合生产能力的途径是选择与碱循环有关的主工技术指标。主要技术指标的选择，要考虑矿石A/S，拜耳……烧结两大系统设备能力，经综合平衡来确定。
混联法碱循环工艺流程
碱法生产氧化铝存在一个碱循环问题。所谓碱循环，实际上就是氧化铝生产中液量(碱、水)的循环。生产方法不同，碱循环方式不同，循环碱量与
生产规模成正比。
混联法工艺碱循环最为复杂。它依靠补充纯碱来弥补生产过程中碱的化学、机械损失，保持多个(主要是两个)碱循环系统的平衡，周而复始，溶出一批一批铝土矿，获得氧化铝，排出赤泥。混联法两个主要的碱循环系统是：
A、拜耳法赤泥及附液、湿碱及附液和一部分烧结法种分母液、氢氧化铝附液间的，通过熟料、蒸发母液贯穿于混联法流程的拜耳……烧结间的
碱循环。
B、碳分蒸发母液、熟料、烧结法精液、碳分母液、碳分蒸发母液间的烧结法全流程的碱循环。
另外，尚有拜耳法的种分蒸发母液、原矿浆、精液、种分母液、种分蒸发母液的全流程碱循环；烧结法内部的碳分母液、精液间的和种分母液、精液间的局部流程的碱循环等。
混联法的工艺特点混联法在吸收我国传统烧结法氧化铝生产技术及经验的基础上，探索总结出了一系列适合中国铝土矿资源特点的氧化铝生产技术及经验。A、拜耳法生产方面。采取铝矿石配石灰溶出法，既降低了溶出温度，改善了溶出效果，又减少了苛性碱的流程损耗。用适当多配矿，少配循环母液，改平衡溶出为不平衡溶出工艺，提高了拜耳法循环效率，达到了增产、节能、降耗的目的。以分解初温低、中间降温、高种子比、活性晶种的方法，提高了种分分解率。用适当降低蒸发母液碱浓度，提高精液浓度的方法。降低系统蒸发量，从而使蒸发汽耗降低。B、烧结法生产方面，利用烧结法厂碱比、钙比不饱和配方经验、又结合混联法中物料TiO2高的特点，增加钙的配入量，使TiO2生成CaO. TiO2,,提高了熟料的溶出性能。在生料中利用生料加煤技术抑制生产系统Na2SO4过多积累对蒸发造成的困难。在熟料溶出方面，利用中等浓度Na2CO3，采用低苛性化系数溶出的方法，防止赤泥膨胀变性，提高熟料净溶出率，以此达到较好的氧化铝回收率、碱耗低的目的。应用絮凝沉降技术，改沉降过滤器为沉降槽分离赤泥，极大地减轻了工人的劳动强度和作业环境，同时隆胸了电耗。在烧结法粗液脱硅中利用拜耳法赤泥作种子，提高了精液的硅量指数，对提高产品质量，提高熟料产出率起到较大作用。在分解中，炭分氢氧化铝全部用作拜耳法种子分解的种子，对于降低产品中的SiO2值，改善产品质量，起到一定作用。
混联法工艺流程
目前我国混联法生产氧化铝的工艺是：以串联法为主体，兼有在烧结法系统中添加部分高硅铝矿石来稳定烧结法系统的工艺技术条件，并充分发挥拜耳法与烧结法两部分的生产能力。在这种工艺流程中，拜耳法系统处理低硅铝矿石，烧结法系统除处理拜耳法赤泥，进一步回收其剩余的氧化铝和氧化钠，由此达到碱耗低、氧化铝回收率高的目的。同时，烧结法系统还能处理一部分高硅铝矿石，为综合利用矿山资源创造了条件，拜耳法系统用的苛性碱由烧结法系统补充，有利于降低生产成本。在混联法中，拜耳法产品含硅低、含铁高，而烧结法产品含硅高、含铁低，这两种产品混合后，互相补充，能产出较优质的氧化铝产品。(1)拜耳法系统的赤泥，用烧结法回收其中的氧化铝和氧化钠，提高了氧化铝的总回收率，降低了碱耗，例如在处理铝硅比平均为8.5的矿石时，氧化铝总回收铝为90--91%，苏打消耗低于60Kg/t氧化铝。
(2)在烧结法系统中配制生料浆时添加相当数量的低品位矿石，既提高了熟料铝硅比，改善了烧结过程，同时也有效的利用了一部分低品位矿石。通过碳分生产一部分氢氧化铝，使拜耳法与烧结法部分的产能可以灵活的调节。(3)以廉价的苏打加入烧结法，以补偿生产过程中苛性碱的损失缺点：混联法流程相当长，设备繁多，很多作业过程互相
牵制等等
3D打印技术之SLS(选择性烧结成型法)
3D打印技术之SLS（选择性烧结成型法） 粉末材料选择性烧结（Selected Laser Sintering） 粉末材料选择性烧结采用二氧化碳激光器对粉末材料（塑料粉等与粘结剂的混合粉）进行选择性烧结，是一种由离散点一层层堆集成三维实体的快速成型方法。 粉末材料选择性烧结采用二氧化碳激光器对粉末材料（塑料粉、陶瓷与粘结剂的混合粉、金属与粘结剂的混合粉等）进行选择性烧结，是一种由离散点一层层对集成三维实体的工艺方法。 在开始加工之前，先将充有氮气的工作室升温，并保持在粉末的熔点一下。成型时，送料筒上升，铺粉滚筒移动，先在工作平台上铺一层粉末材料，然后激光束在计算机控制下按照截面轮廓对实心部分所在的粉末进行烧结，使粉末溶化继而形成一层固体轮廓。 第一层烧结完成后，工作台下降一截面层的高度，在铺上一层粉末，进行下一层烧结，如此循环，形成三维的原型零件。最后经过5-10小时冷却，即可从粉末缸中取出零件。未经烧结的粉末能承托正在烧结的工件，当烧结工序完成后，取出零件。
粉末材料选择性烧结工艺适合成型中小件，能直接的到塑料、陶瓷或金属零件，零件的翘曲变形比液态光敏树脂选择性固化工艺要小。但这种工艺仍需对整个截面进行扫描和烧结，加上工作室需要升温和冷却，成型时间较长。此外，由于受到粉末颗粒大小及激光点的限制，零件的表面一般呈多孔性。 在烧结陶瓷、金属与粘结剂的混合粉并得到原型零件后，须将它置于加热炉中，烧掉其中的粘结剂，并在孔隙中渗入填充物，其后处理复杂。粉末材料选择性烧结快速原型工艺适合于产品设计的可视化表现和制作功能测试零件。由于它可采用各种不同成分的金属粉末进行烧结、进行渗铜等后处理，因而其制成的产品可具有与金属零件相近的机械性能，但由于成型表面较粗糙，渗铜等工艺复杂，所以有待进一步提高。 选择性激光烧结（SLS）优点 ?（1）可以采用多种材料。从理论上说，任何加热后能够形成原子间粘结的粉末材料都可以作为SLS的成型材料。 ?（2）过程与零件复杂程度无关，制件的强度高。 ?（3）材料利用率高，为烧结的粉末可重复使用，材料无浪费。 ?（4）无须支撑结构。 ?（5）与其他成型方法相比，能生产较硬的模具。 SLS的缺点 ?（1）原型结构疏松、多孔，且有内应力，制作易变性。 ?（2）生成陶瓷、金属制件的后处理较难。 ?（3）需要预热和冷却。 ?（4）成型表面粗糙多孔，并受粉末颗粒大小及激光光斑的限制。 ?（5）成型过程产生有毒气体及粉尘，污染环境。
陶瓷材料烧结实用实用工艺和性能测试实验指导书
陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书 1实验目的和意义 1）了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程，掌握吸水率，表面气孔率，实际密度，线收缩率的测定方法。 2）利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间。 2 实验背景知识 2.1 烧结实验 在粉体变成的型坯中，颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合，型坯的强度不高。将型坯在一定的温度下进行加热，使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键，共价键结合，极大的提高材料的强度，这个过程就是烧结。 陶瓷材料的烧结分为三个阶段，升温阶段，保温阶段和降温阶段。 在升温阶段，坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重排与长大等微观现象。在操作上，考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命，需要在不同阶段有不同的升温速率。 保温阶段指型坯在升到的最高温度（通常也叫烧结温度）下保持的过程。粉体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程，是一个热激活过程，温度越高，烧结越快。在工程上为了保证效率和质量，保温阶段的最高温度很有讲究。烧结温度与物料的结晶化学特性有关，晶格能大，高温下质点移动困难，不利于烧结。烧结温度与材料的熔点有关系，对陶瓷而言是其熔点的0.7—0.9倍，对
金属而言是其熔点的0.4-0.7倍。 冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程，冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、相变等物理化学变化。冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能等都有很大的影响，所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺。 由于烧结的温度如果过高，则可能出现材料颗粒尺寸大，相变完全等严重影响材料性能的问题，晶粒尺寸越大，材料的韧性和强度就越差，而这正是陶瓷材料的最大问题，所以要提高陶瓷的韧性，就必须降低晶粒的尺寸，降低烧结温度和时间。但是在烧结时，如果烧结温度太低，没有充分烧结，材料颗粒间的结合不紧密，颗粒间仍然是靠机械力结合，没有发生颗粒的重排，原子的传递等过程，那么材料就是不可用的。 2.2 性能检测 材料是否烧结良好，需要一定的检测手段。烧结的致密程度一般表现在密度是否高、材料内部的气孔的多少、表面的气孔多少和大小以及吸水能力的强弱。在本实验中，主要考察材料表面气孔率、相对密度、吸水率以及线收缩率。 2.2.1 目测 很多的实验，在烧结的过程中，可能由于很多的原因而出现表面裂纹，有些会出现表面的凹陷，所以，烧结后检测的第一步就是目测试样。如果出现以上的问题，则试样肯定是不合格的，其他的实验可以不用做了。目测的项目有是否出
选择性激光烧结快速成形技术
选择性激光烧结快速成形技术 摘要：选择性激光烧结快速成形(Selective Laser Sintering Rapid Prototyping)技术使用固体粉末材料，该材料在激光的照射下，能吸收能量。发生熔融固化，从而完成层信息的成型。这种方法适用的材料范围广(适用于聚合物、铸造用蜡、金属或陶瓷粉末)，特别是在金属和陶瓷材料的成型方面具有独特的优点，有着制造工艺简单，柔性度高、材料选择范围广、材料价格便宜，成本低、材料利用率高，成型速度快等特点。本文就SLS的原理，优点，以及使用材料的发展做了简要概括，并对金属粉末的进行了重点讨论。 关键字：SLS，原理，材料，金属粉末
目录 前言 (1) 1 选择性激光烧结快速成形技术的应用 (1) 2 选择性激光烧结快速成形技术原理 (2) 2.1 基本工作原理 (2) 2.2 SLS快速成形技术工艺流程 (4) 2.3 SLS烧结机理 (4) 3SLS技术的特点 (5) 4 中北大学SLS方面的成果 (6) 5 选择性激光烧结用原材料 (6) 5.1 金属材料 (7) 5.2 聚合物材料 (8) 5.3 陶瓷材料 (8) 5.4 新型SLS原料的研制-木塑复合材料 (8) 6 金属粉末选择性激光烧结(SLS)技术 (8) 6.1 间接法 (9) 6.2 直接法 (10) 6.3 金属粉末SLS存在的问题 (11) 6.4 金属粉末SLS发展趋势 (12) 总结 (12) 参考文献 (14)
前言 选择性激光烧结快速成形(Selective Laser Sintering Rapid Prototyping)技术(简称SLS技术)1989年由美国C.R Decard申请专利，DTM公司推向市场，之后因为具有成型材料选择范围宽、应用领域广的突出优点，得到了迅速的发展，受到越来越多的重视。选择性激光烧结(SLS)也可被称为选区激光烧结，它跟其它的快速成型工艺一样，加工原理也是离散-堆积成型原理。其以Nd:YAG或CO2激光发射器为加工能源，利用计算机来控制激光束对加工材料（包括高分子材料、金属粉末、预合金粉末材料及纳米材料等）按设定的速度并调整合适的激光能量密度并根据切片截面轮廓的二维数据信息进行烧结，层层堆积，全部烧结完后去掉周围多余的粉末, 再对烧结件进行打磨、烘干等一系列后处理操作便可以获得零件。该技术集CAD技术、数控加工技术、激光技术和材料科学技术等于一体，缩短了设计和制造产品的周期，因而减少了开发费用和提高了新产品的竞争力。 1 选择性激光烧结快速成形技术的应用 目前，选择性激光烧结快速成形技术的应用主要包括以下几个方面[1]。 (1)快速原型制造。 利用快速成型方法可以方便、快捷地制造出所需要的原型，主要是塑料(PS、PA和ABS等)原型。它在新产品的开发中具有十分重要的作用。通过原型，设计者可以很快地评估设计的合理性、可行性，并充分表达其构想，使设计的评估及修改在极短的时间内完成。因此，可以显著缩短产品开发周期，降低开发成本。主要有以下3个方面的用途：外形设计考查；功能检测；装配干涉检验等。 (2)快速模具制造。 利用SLS技术制造模具有直接法和间接法两种。直接制模是用SLS工艺方法直接制造出树脂模、陶瓷模和金属模具，间接制模则是用快速成形件做母模或过渡模具，再通过传统的模具制造方法来制造模具。 (3)快速铸造。 铸造是制造业中常用的方法。在铸造生产中，模板、芯盒、蜡模压模等一般都是机加工和手工完成的，不仅加工周期长，费用高，而且精度不易保证。对于一些形状复杂的铸件，模具的制造一直是个老大难问题速成形技术为实现铸造的
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氧化铝陶瓷的烧结 摘要：随着科学技术与制造技术日新月异的发展，氧化铝陶瓷在现代工业中得到了深入的发展和广泛的应用。本文就氧化铝陶瓷的烧结展开论述。主要涉及原料颗粒和烧结助剂两方面，以获得性能良好的陶瓷材料，对满足工业生产和社会需求有非常重要的意义。 关键词：氧化铝；原料颗粒；烧结助剂； 1 引言 在科学技术和物质文明高度发达的现代社会中，人类赖以制成各种工业产品的材料实在千差万别，但总体包括起来，无非金属、有机物及陶瓷三大类[1]。氧化铝陶瓷是目前世界上生产量最大、应用面最广的陶瓷材料之一，具有机械强度高、电阻率高、电绝缘性好、硬度和熔点高、抗腐蚀性好、化学稳定性优良等性能，而且在一定条件下具有良好的光学性和离子导电性。基于Al2O3陶瓷的一系列优良性能，其广泛应用于机械、电子电力、化工、医学、建筑以及其它的高科技领域[2]。在氧化铝陶瓷的生产过程中, 无论是原料制备、成型、烧结还是冷加工, 每个环节都是不容忽视的。目前氧化铝陶瓷制备主要采用烧结工艺[3]，坯体烧结后，制品的显微结构及其内在性能发生了根本的改变,很难通过其它办法进行补救。因此，深入研究氧化铝陶瓷的烧结技术及影响因素，合理选择理想的烧结制度确保产品的性能、分析烧结机理、研究添加剂工作机理等对氧化铝陶瓷生产极有帮助，为氧化铝陶瓷的更广泛应用提供理论依据，为服务生产和社会需要非常重要。 2 氧化铝陶瓷简介 Al2O3是新型陶瓷制品中使用最为广泛的原料之一，具有一系列优良的性能[4]。Al O3陶瓷通常以配料或瓷体中的Al2O3的含量来分类，目前分为高纯型与2 普通型两种。高纯型氧化铝陶瓷系Al2O3含量在99.9%以上的陶瓷材料。由于其
3 第4章_选择性激光烧结成型工艺
机械工业出版社（第三版） 第四章 选择性激光烧结成型工艺 ◆ 选择性激光烧结工艺(S elective L aser S intering ，SLS )又称为选区激光烧结技术，SLS 工艺是利用粉末材料（金属粉末或非金属粉末）在激光照射下烧结的原理，在计算机控制下层层堆积成型。 ◆ SLS 的原理与SLA （光固化成型）十分相似，主要区别在于所使用的材料及其性状不同。SLA 所用的材料是液态的紫外光敏可凝固树脂，而SLS 则使用粉状的材料。 ◆该方法最初是由美国德克萨斯大学奥斯汀分校的C. R. Dechard 于1989年提出的，稍后组建了DTM 公司，于1992年开发了基于SLS 的商业成型机(Sinterstation)。20年来，奥斯汀分校和DTM 公司在SLS 领域做了大量的研究工作，并取得了丰硕成果。德国的EOS 公司在这一领域也做了很多研究工作，并开发了相应的系列成型设备。 ◆ 国内华中科技大学（武汉滨湖机电产业有限责任公司）、南京航空航天大学、中北大学和北京隆源自动成型有限公司等，也取得了许多重大成果和系列的商品化设备。 1 选择性激光烧结工艺的基本原理和特点 2 3 选择性激光烧结工艺过程 4 高分子粉末烧结件的后处理 6 选择性激光烧结快速成型材料及设备 第四章 选择性激光烧结成型工艺 5 选择性激光烧结工艺参数 ◆ SLS 采用铺粉辊将一层粉末材 料平铺在已成形零件的上表面，并加热至恰好低于该粉末烧结点的某一温度，控制系统控制激光束按照该层的截面轮廓在粉层上扫描，使粉末的温度升至熔化点，进行烧结并与下面已成形的部分实现粘接。 ◆ 当一层截面烧结完后，工作台下降一个层的厚度，铺料辊又在上面铺上一层均匀密实的粉末，进行新一层截面的烧结，如此反复，直至完成整个模型。 第一节 选择性激光烧结工艺的基本原理和特点 图4-1 选择性激光烧结工艺原理图 1.选择性激光烧结（ SLS ）工艺的基本原理 ◆ 在成型过程中，未经烧结的粉末对模型的空腔和悬臂部分起着支撑作用，不必象SLA 和FDM 工艺那样另行生成支撑工艺结构。 ◆ 当实体构建完成并在原型部分充分冷却后，粉末块会上升到初始的位置， 将其拿出并放置到后处理工作台上，用刷子小心刷去表面粉末露出加工件部分，其余残留的粉末可用压缩空气除去。 图4-2 选择性激光烧结系统的基本组成 ◎ 可直接制作金属制品 ◎ 可采用多种材料 ◎ 无需支撑结构 ◎ 制造工艺比较简单 ◎ 材料利用率高 优点： 2.选择性激光烧结工艺的特点 缺点： ◎原型表面粗糙 ◎烧结过程挥发异味 ◎有时需要比较复杂的辅助工艺 第一节 选择性激光烧结工艺的基本原理和特点 1 选择性激光烧结工艺的基本原理和特点 2 3 选择性激光烧结工艺过程 4 高分子粉末烧结件的后处理 6 选择性激光烧结快速成型材料及设备 第四章 选择性激光烧结成型工艺 5 选择性激光烧结工艺参数 第二节 选择性激光烧结的材料及设备 SLS 工艺材料适应面广，不仅能制造塑料零件，还能制造陶 瓷、石蜡等材料的零件,特别是可以直接制造金属零件，这使SLS 工艺颇具吸引力。 ◆ 用于SLS 工艺的材料是各类粉末，包括金属、陶瓷、石蜡以及聚合物的粉末。 ◆工程上一般采用粒度的大小来划分颗粒等级，如右表所示。 ◆SLS 工艺采用的粉末粒度一般在50～125μm 之间。 表4-1 工程上粉体的等级及相应的粒度范围 1.选择性激光烧结快速成型材料
选择性激光烧结法的应用现状
选择性激光烧结法的技术发展状况 姓名：高侠班级：材料B102 学号：201002034232 1.引言 快速原型技术（Rapid Prototyping，PR）是一种涉及多学科的新型综合制造技术。它是借助计算机、激光、精密传动和数控技术等现代手段，根据在计算机上构造的三位模型，能在很短时间内直接制造产品模型或样品。快速原型技术改善了设计过程中的人机交流，缩短了产品开发的周期，加快了产品的更新换代速度，降低了企业投资新产品的成本和风险。 选择性激光烧结(以下简称SLS)技术最初是由美国德克萨斯大学奥斯汀分校的Carl Deckard于1989年在其硕士论文中提出的。后美国DTM公司于1992年推出了该工艺的商业化生产设备Sinter Sation。几十年来，奥斯汀分校和DTM 公司在SLS领域做了大量的研究工作，在设备研制和工艺、材料开发上取得了丰硕成果。德国的EOS公司在这一领域也做了很多研究工作，并开发了相应的系列成型设备。国内也有多家单位进行SLS的相关研究工作，如华中科技大学、南京航空航天大学、西北工业大学、中北大学和北京隆源自动成型有限公司等，也取得了许多重大成果，如南京航空航天大学研制的RAP-I型激光烧结快速成型系统、北京隆源自动成型有限公司开发的AFS一300激光快速成型的商品化设备。 德国汉诺威激光中心采用Nd∶YAG脉冲激光器和光学扫描系统，试验了不同粒度的镍、铜、铝、青铜等合金材料。国内，中北大学铸造中心和南京航空航天大学特种加工研究室开展了选择性激光烧结技术的基础研究，目前南京航空航天大学特种加工研究室已完成了单层烧结试验，在粉末配比及激光烧结参数的选择方面均获得了比较好的结果。他们在此基础上进行了多层烧结的初步尝试，已烧结出形状简单的二维实体零件。中北大学则在选择性激光烧结的基础上研制了变长线扫描SLS RPT，是世界上首次采用的新颖快速成型方法。 一般SLS RPT是将CO2激光器的输出光束通过聚焦透镜在工作面上形成具有很高能量密度且尺寸很小的光斑，此光斑对铺平在工作台的粉末材料进行烧
实验9-陶瓷材料烧结工艺和性能测试
瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书 1实验目的和意义 1）了解和掌握在实验室条件下制备功能瓷材料的典型工艺和原理，包括配方计算、称量、混料、筛分、造粒、成型、排塑、烧结、加工、物理与电学性能测试等基本过程，本实验以多功能TiO2 压敏瓷的制备和性能检测为实例。 2）利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间。 2 实验背景知识 2.1 试样制备 2.1.1 敏感瓷的原理 敏感瓷材料是某些传感器中的关键材料之一，用于制作敏感元件，它是一类新型多晶半导体功能瓷。敏感瓷材料是指当作用于有这些材料制造的原件上的某一个外界条件，如温度、压力、湿度、气氛、电场、光及射线改变时，能引起该材料某种物理性能的变化，从而能从这种元件上准确迅速的获得某种有用的信号。按其相应的特性把这些材料分别称作为热敏、压敏、湿敏、光敏、气敏及离子敏感瓷。 敏感瓷就是通过微量杂质的掺入，控制烧结气氛（化学计量比偏离）及瓷的微观结构，可以使传统绝缘瓷半导体化，并使其具备一定的性能。 瓷是由晶粒、晶界、气孔组成的多相系统，通过人为掺杂，造成晶粒表面的组分偏离，在晶粒表层产生固溶、偏析及晶格缺陷；在晶界处产生异质相的析出、杂质的聚集，晶格缺陷及晶格各向异性等。这些晶粒边界层的组成、结构变化，显著改变了晶界的电性能，从而导致整个瓷电气性能的显著变化。 2.1.2 压敏瓷的原理 压敏半导体瓷是指电阻值与外加电压成显著的非线性关系的半导体瓷。使用时加
上电极后包封即成为压敏电阻器。制造压敏电阻器的半导体瓷材料主要有SiC、ZnO、BaTiO3、Fe2O3、SnO2、SrTiO3、TiO2 等。其中BaTiO3、Fe2O3 利用的是电极与烧结体界面的非欧姆特性，而SiC、ZnO、SrTiO3、TiO2 利用的是晶界的非欧姆特性，目前在高压领域中应用最广、性能最好的是ZnO 压敏瓷。 氧化锌压敏电阻器的I-V 特性曲线（左图）及其示意图（右图） 由于大规模集成电流的广泛使用，对变阻器的要更小更薄，具有更多功能和相对较低漏电流。根据这些新要求和压敏功能与瓷显微结构的关系，人们把研究的注意力集中到具有半导体晶界效应的TiO2材料方面。 2.1.3 材料的微观结构和设计 电子瓷的电阻是由晶粒和晶界的电阻组成的，压敏电阻器是利用电子瓷的晶界效应，晶粒的电阻率要很小。晶界实在瓷的烧结过程中，随着晶粒长大，部分添加剂偏析在晶粒之间形成的。 压敏电阻器的阻值是随着外加的电压而变化的，当外加电压低于压敏电压时，材料的晶界势垒高，压敏电阻表现为高阻状态，这时的电阻主要来源于晶界；当外加电压达到压敏电压时，电阻将随着电压的增加而急剧下降，这使得晶界势垒将被击穿，其阻值主要由晶粒电阻所决定。考虑到压敏电阻器的这种电阻变化特性，要求压敏瓷的晶界势垒B 要高，使境界称为一个高阻的晶界层，而晶层界的厚度t 要窄，即易发生隧道击穿，并且晶粒的电阻率要很小，有利于压敏瓷由高阻状突变为低阻状态。 2.1.4 试样的制备与性能 A.添加剂的掺杂 为了降低晶粒的电阻率，就必须使TiO2 晶粒半导体化。由于TiO2 材料存在
第九章 陶瓷的烧结原理及工艺
第九章 陶瓷的烧结原理及工艺 1.烧结通常是指在高温作用下粉粒集合体（坯体）表面积减少，气孔率降低、致密度提高、颗粒间接触面积加大以及机械强度提高的过程。 2.陶瓷的烧结可以分为气相烧结、固相烧结、液相烧结 若物质的蒸汽压较高，以气相传质为主，叫做气相烧结； 若物质的蒸汽压较低，烧结以固相扩散为主，叫固相烧结； 有些物质因杂质存在或人为添加物在烧结过程中有液相出现，称为液相烧结； 3.烧结过程中的物质的传递即传质过程，包括：（1）蒸发和凝聚；（2）扩散；（3）粘性流动； （4）塑性流变；（5）溶解和沉淀 a 、气相传质（气相烧结）……公式要记住 气相烧结中的传质过程主要是蒸发和凝聚 b 、固相传质（固相烧结）………….. 公式要记住 目前公认的机制有（1）扩散机制；（2）粘滞性流动和塑性流变 c 、液相传质（液相烧结） s 与s 0分别为颗粒和大块物质的溶解度； γsl 为液固表面张力； V 0为摩尔体积；r 为颗粒半径 液相烧结可以分成三个阶段: (1)在成形体中形成具有流动性的液相，并在表面张力的作用下，使固体颗粒以更紧密方式重新排列的粘滞流动过程，称为重排过程； (2)通过颗粒向液相中溶解和重新淀析而发生致密度增大的阶段，称为溶解与沉淀过程； (3)液相的重新结晶和颗粒长大，最终形成固相陶瓷-凝结过程 二、影响烧结的因素 烧结时间,颗粒半径,气泡和晶界,杂质及添加剂 烧结促进剂、烧结阻滞剂、反应接触剂或矿化剂,烧结气氛 氧化性气氛、中性气氛、还原性气氛 9.2陶瓷的烧结方法 1、根据烧结时是否有外界加压可以将烧结方法分为常压烧结和压力烧结 常压烧结又称为普通烧结，指在通常的大气条件下无须加压进行烧结的方法（传统陶瓷大都在隧道窑中进行烧结，而特种陶瓷大都在电窑中烧成） 压力烧结可以分为热压烧结和热等静压烧结 a 、热压烧结是指在粉体加热时进行加压，以增大粉体颗粒间的接触应力，加大致 密化的动力，使颗粒通过塑性流动进行重新排列，改善堆积状况。 b 、热等静压烧结工艺是将粉体压坯或将装入包套的粉料放入高压容器中，在高温 和均衡的气体压力作用下，将其烧结为致密的陶瓷体。 2、根据烧结时是否有气氛可以将烧结方法分为普通烧结和气氛烧结 3、根据烧结时坯体内部的状态可以分为气相烧结、固相烧结、液相烧结、活化烧结,反 应烧结 反应烧结是通过多孔坯件同气相或液相发生反应，使坯体的质量增加、气孔率减少并烧结成具有一定强度和尺寸精度的成品的一种烧结工艺 9.3 陶瓷烧结后的处理 rRT V s s sl 0 02γ=ln
实验9-陶瓷材料烧结工艺和性能测试
实验9-陶瓷材料烧结工艺和性能测试
陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书 1实验目的和意义 1）了解和掌握在实验室条件下制备功能陶瓷材料的典型工艺和原理，包括配方计算、称量、混料、筛分、造粒、成型、排塑、烧结、加工、物理与电学性能测试等基本过程，本实验以多功能TiO2 压敏陶瓷的制备和性能检测为实例。 2）利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间。 2 实验背景知识 2.1 试样制备 2.1.1 敏感陶瓷的原理 敏感陶瓷材料是某些传感器中的关键材料之一，用于制作敏感元件，它是一类新型多晶半导体功能陶瓷。敏感陶瓷材料是指当作用于有这些材料制造的原件上的某一个外界条件，如温度、压力、湿度、气氛、电场、光及射线改变时，能引起该材料某种物理性能的变化，从而能从这种元件上准确迅速的获得某种有用的信号。按其相应的特性把这些材料分别称作为热敏、压敏、湿敏、光敏、气敏及离子敏感陶瓷。 敏感陶瓷就是通过微量杂质的掺入，控制烧结气氛（化学计量比偏离）及陶瓷的微观结构，可以使传统绝缘陶瓷半导体化，并使其具备一定的性能。 陶瓷是由晶粒、晶界、气孔组成的多相系统，通过人为掺杂，造成晶粒表面的组分偏离，在晶粒表层产生固溶、偏析及晶格缺陷；在晶界处产生异质相的析出、杂质的聚集，晶格缺陷及晶格各向异性等。这些晶粒边界层的组成、结构变化，显著改变了晶界的电性能，从而导致整个陶瓷电气性能的显著变化。 2.1.2 压敏陶瓷的原理
压敏半导体陶瓷是指电阻值与外加电压成显著的非线性关系的半导体陶瓷。使用时加上电极后包封即成为压敏电阻器。制造压敏电阻器的半导体陶瓷材料主要有SiC、ZnO、BaTiO3、Fe2O3、SnO2、SrTiO3、TiO2 等。其中BaTiO3、Fe2O3 利用的是电极与烧结体界面的非欧姆特性，而SiC、ZnO、SrTiO3、TiO2 利用的是晶界的非欧姆特性，目前在高压领域中应用最广、性能最好的是ZnO 压敏陶瓷。 氧化锌压敏电阻器的I-V 特性曲线（左图）及其示意图（右图） 由于大规模集成电流的广泛使用，对变阻器的要求是更小更薄，具有更多功能和相对较低漏电流。根据这些新要求和压敏功能与陶瓷显微结构的关系，人们把研究的注意力集中到具有半导体晶界效应的TiO2材料方面。 2.1.3 材料的微观结构和设计 电子陶瓷的电阻是由晶粒和晶界的电阻组成的，压敏电阻器是利用电子陶瓷的晶界效应，晶粒的电阻率要很小。晶界实在陶瓷的烧结过程中，随着晶粒长大，部分添加剂偏析在晶粒之间形成的。 压敏电阻器的阻值是随着外加的电压而变化的，当外加电压低于压敏电压时，材料的晶界势垒高，压敏电阻表现为高阻状态，这时的电阻主要来源于晶界；当外加电压达到压敏电压时，电阻将随着电压的增加而急剧下降，这使得晶界势垒将被击穿，其阻值主要由晶粒电阻所决定。考虑到压敏电阻器的这种电阻变化特性，要求压敏陶瓷的晶界势垒B 要高，使境界称为一个高阻的晶界层，而晶层界的厚度t 要窄，即易发生隧道击穿，并且晶粒的电阻率要很小，有利于压敏陶瓷由高阻状突变为低阻状态。 2.1.4 试样的制备与性能
实验九 陶瓷材料烧结工艺实验
实验九陶瓷材料烧结工艺实验 姓名：许航学号：141190093 姓名：王颖婷学号：141190083 系别：材料科学与工程系专业：材料物理 组号：A9 实验时间：5月11号 1实验目的 1）掌握陶瓷主要制备工艺的原理、方法与一定的操作技能。 2）通过实验了解陶瓷产品的设计程序与工艺过程。 3）掌握制备陶瓷材料的典型工艺流程，包括配方计算、称量、混料、筛分、造粒、成型、排塑、烧结、加工、性能测试等 4）利用实验找出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间 5）了解压敏陶瓷等功能陶瓷的制备和性能检测 2 实验背景知识 2.1陶瓷 陶瓷（ceramics）是我们日常生活接触较多，在国民经济中有许多重要应用的无机非金属材料之一。传统概念的陶瓷是指所有以粘土为主要原料，并与其他矿物原料经过破碎混和成型烧成等过程而制得的制品,主要是常见的日用陶瓷、建筑卫生陶瓷等普通陶瓷(ordinary ceramics )。随着社会的发展，出现了一类性能特殊，在电子、航空、生物医学等领域有广泛用途的陶瓷材料，称之为特种陶瓷(specieal ceramics )。 所有的陶瓷（材料及其制品）都有其特定的性能要求。如：日用餐具要有一定的强度（strength）、白度（whiteness）、抗热冲击性（热稳定性）；对于电瓷有强度和介电性能要求；而特种陶瓷对性能及其热稳定性要求更高。 陶瓷的性能一方面受到其本征物理量（如热稳定系数、电阻率、弹性模量等）的影响，同时又与其显微结构密切相关。而决定显微结构和本征物理量的是陶瓷的组成及其加工工艺过程。其中陶瓷组成对显微结构、性能起决定作用。 2.2 陶瓷材料制备工艺 陶瓷材料制备的一般工艺流程如图1所示。
选择性激光烧结成型技术的工艺与应用
选择性激光烧结成型技术的研究与应用 摘要：介绍了选择性激光烧结成型技术的基本原理、工艺过程和特点，阐述了激光烧结技术的材料和设备的选择，列举了激光烧结技术在各个领域特别是模具制造领域的应用，并且分析了现有技术中存在的问题以及前景的展望。 关键词：快速成型；选择型激光烧结（SLS）；模具制造 1.引言 快速原型技术（Rapid Prototyping，PR）是一种涉及多学科的新型综合制造技术。它是借助计算机、激光、精密传动和数控技术等现代手段，根据在计算机上构造的三位模型，能在很短时间内直接制造产品模型或样品。快速原型技术改善了设计过程中的人机交流，缩短了产品开发的周期，加快了产品的更新换代速度，降低了企业投资新产品的成本和风险。 选择性激光烧结机技术（Selective Laser Sintering，SLS）作为快速原型技术的常用工艺，是利用粉末材料在激光照射下烧结的原理，在计算机控制下层层堆积成型。与其他快速成型工艺相比，其最大的独特性是能够直接制作金属制品，而且其工艺比较简单、精度高、无需支撑结构、材料利用率高。本文主要介绍选择型激光烧结成型技术的基本原理、工艺特点、材料设备选择以及应用等内容。 2.选择性激光烧结技术（SLS） 2.1选择性激光烧机技术（SLS）的基本原理和工艺过程 选择性激光烧机技术（SLS）工艺是一种基于离散-堆积思想的加工过程，其成形过程可分为在计算机上的离散过程和在成形机上的堆积过程，简单描述如下：（1）离散过程。首先用CAD软件，根据产品的要求设计出零件的三维模型，然后对三维模型进行表面网格处理，常用一系列相连三角形平面来逼近自由曲面，形成经过近似处理的三维CAD模型文件。然后根据工艺要求，按一定的规则和精度要求，将CAD模型离散为一系列的单元，通常是由Z向离散为一系列层面，称之为切片。然后将切片的轮廓线转化成激光的扫描轨迹。 （2）堆积过程。首先，铺粉滚筒移至最左边，在加工区域内用滚筒均匀地铺上一层热塑性粉状材料，然后根据扫描轨迹，用激光在粉末材料表面绘出所加工的截面形状，热量使粉末材料熔化并在接合处与旧层粘接。当一层扫描完成后，重新铺粉、烧结，这样逐层进行，直到模型形成。因而SLS工艺是一种基于离
陶瓷烧成与烧结
陶瓷坯体在烧成过程中的物理化学变化 陶瓷坯体在烧成过程中一般经过低温阶段、氧化分解阶段和高温阶段。 1.低温阶段(由室温～300℃) 坯料在窑内进行烧成时，首先是排除在干燥过程中尚未除去的残余水分。这些残余水分主要是吸附水和少量的游离水，其量约为2～5%。 随着水分排除固体颗粒紧密靠拢，发生少量的收缩。但这种收缩并不能完全填补水分所遗留的空间，因此物料的强度和气孔率都相应的增加。 在120～140℃之前，由于坯体内颗粒间尚有一定的孔隙，水分可以自由排出，可以迅速升温，随着温度进一步提高，坯体中毛细管逐渐变小，坯体内汽化加剧，使得开裂倾向增大。例如，当加热至120℃时，一克水占有的水蒸气容积为：22.4×(1+120/273)/18=1.79(升)。如果坯体中含有4～5%的游离水，则100克坯体的水蒸气体积达7.16--8.95升，相当于坯体体积的155倍。这些水蒸气主要由坯体的边角部位排出。为了保证水分排出不致使坯体开裂，在此阶段应注意均匀升温，速度要慢（大制品30℃/时，中小制品50～60℃/时），尤其是厚度和形状复杂的坯体更应注意。此外，要求通风良好，以便使排出的水蒸气能迅速排出窑外，避免冷聚在坯体表面。 2.分解与氧化阶段(300～950℃) 此阶段坯体内部发生了较复杂的物理化学变化，粘土和其它含水矿物排除结构水；碳酸盐分解；有机物、碳素和硫化物被氧化，石英晶型转化等。这些变化与窑内温度气氛和升温速度等因素有关。 （1）粘土和其它含水矿物排除结构水 粘土矿物因其类型不同、结晶完整程度不同、颗粒度不同、坯体厚度不同，脱水温度也有所差别，见表11-1。 Al2O3·2SiO2·2H2O 加热——→Al2O3·2SiO2＋2H2O↑ (高岭土) （偏高岭土）（水蒸气） 粘土矿物脱去结构水与升温速度有关。升温速度加快，结构水的排除转向高温，且排出集中。结晶不良的矿物脱水温度较低。高岭石类矿物含结构水较多，在500～650℃之间集中排出，而蒙脱石和伊利石类粘土结构水量较少，脱水速度较为缓和。 粘土类矿物在集中排除结构水后，残存部分结构水要在更高的温度下才能排除，甚至持续到1100℃才能完全排除干净。产生这种现象的主要原因是：①这一部分水的（OH）根与粘土结合较紧密；②加热时，排出的结构水部分地被吸附在坯体空隙中。 粘土脱水后，继而晶体结构被破坏，失去可塑性。 （2）碳酸盐分解 MgCO3——→MgO + CO2 ↑500～800℃ CaCO3——→CaO + CO2↑800～1050℃ MgCO3·CaCO3——→CaO + MgO + 2CO2 ↑650～1000℃ 4FeCO3——→2Fe2O3+3CO2 ↑800～1000℃ 碳酸盐的结晶程度，升温速度和气氛都会影响碳酸盐的分解温度。 （3）有机物、碳素和硫化物的氧化 可塑性粘土，如紫木节土、黑碱石、黑泥等都含有大量的有机物和碳素，同时在烧成的低温阶段，烟气中的CO被分解，析出的碳素被多孔的坯体所吸附，这些物质加热时都要被氧化，反应将持续至1000℃。 C + O2——→CO2 ↑350℃～600℃以上 坯料中夹杂的硫化物的氧化反应约在800℃左右才能完毕。