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休止角

1.休止角本质

粉体的流动性无法用单一的特性值来表达,常用休止角(angle of repose)表示。

通常是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤30度时流动性好,θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。

休止角

2.休止角概念

休止角指在重力场中,粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种:注入法及排出法。注入法:将粉体从漏斗上方慢慢加入,从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法:将粉体加入到圆筒容器内,使圆筒底面保持水平,当粉体从简底的中心孔流出,在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角,有时也采用倾斜法;在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2~1/3的粉体,当粉体的表面产生滑动时,测定其表面的倾斜角。测定方法

(1)注入法

微粒物料由漏斗流出落于乎面上形成圆锥体,铝底角即为休止角。

(2)排出法

散粒物料从容器底部排豁口排出,待物料停止流动后物料倾斜面与底乎面曲夹角即为休止角。

(3)倾斜法

将装有1/3散粒物料的长方形容器倾斜或将圆筒形容器波动,静止后物科表面所形成的角度为休止角,休止角采用注入法测定,装置如图给定底直径D,分别测量H,则休止角a=arctg(2H/D)。

(1)形状:

粒子愈接近于球形,其休止角愈小。

(2)尺寸:

对于同一种物料,粒径愈小休止角愈大。这是由于越细小粉粒间的相互粘附力越大。

(3)含水率:

随含水率增加而增大等有关。这是因为每个粒子被潮湿的表层包围,使其内摩—按力和粒子间粘附作用增加。

(4)堆放条件:

如果对物料进行振动,则休止角减小。

休止角是为了考察粉体的流动性而设定的一个指标,药剂书中讲了几种方法,实验室里,我们常用漏斗法测定。

将漏斗置于绘图纸上放一定距离,把物料颗粒加入到漏斗中,使物料颗粒从漏斗下口自由流出,至漏下的物料呈一圆锥体。

圆锥体的直径为2R,高度为H,休止角即为锥体斜面与水平面的夹角α:

α=arc tg H/R

α越小,流动性越好。一般认为α小于30度,可以自由流动。而在实际应用中,α小于35度,我认为还是可以接受的。

用这种方法测量休止角,会有一定的误差,但结果还是有一定的参考意义。

误差主要来自漏斗的高度和R及H的测量。最好能使漏斗的下口接近于圆锥体的顶部;R可以直接读数,H可以利用标尺目测。

其实这个倒不一定需要颗粒的流动性小于35度,要看具体的制药设备。

随着制药装备技术的发展,其实对颗粒流动性的要求在下降,比如压片机料斗下安装强迫加料器,胶囊充填机的料斗中安装推进螺杆,这些都能促进颗粒的流动。在我们生产的胶囊剂中,我们的一个颗粒流动性休止角最高达到50几度,胶囊充填粒重也比较稳定。

其实,在影响片剂片重或胶囊粒重的各种因素中,我认为颗粒的粒度分布和堆密度影响更大。一般颗粒粒度稍细些,堆密度大些,片重和胶囊粒重会比较稳定。

我们作药剂实验的时候是这样测量的:

铁架台上固定两个漏斗,漏斗错开,使一个漏斗的低端与另一个漏斗的内侧接触,漏斗下放一个倒过来的表面皿,测定时使粉体缓慢的通过上层漏斗,经下层漏斗的缓冲,慢慢堆积到表面皿上,最后测定粉体堆积的高度,除以表面皿的半径(直径一般是6.5CM),简单一算就OK了

采用漏斗法,虽然每次测量都有误差,但是结果还是有一定的参考价值的.

将漏斗置于水平纸面上方一段距离,然后把粉末加入到漏斗中,使粉末从漏斗下口自由流出,至漏下的粉末呈一锥体。并且观察出可以形成的最大锐角(一定要是最大的锐角).然后进行测量:

圆锥体的直径为2R,高度为H,休止角即为锥体斜面与水平面的夹角α:

α=arc tg H/R

α越小,流动性越好。一般认为α小于30度,可以自由流动。在30和40度之间也是可以的,但是超过40就不可以了.