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植物源农药苦参碱提取工艺研究

植物源农药苦参碱提取工艺研究
植物源农药苦参碱提取工艺研究

植物源农药苦参碱提取工艺的研究

摘?要:本项目通过对浸泡超声提取法、高温浸泡提取法和碱性醇提取法三种提取苦参碱的工艺进行了研究,提出以碱性醇提取法为主导工艺,在提取率、出膏率、浸膏总碱量和大幅度降低成本方面取得了重要突破,为促进植物源苦参碱农药的工业化生产和推广应用提供了一条可行的路子。

关键词:苦参碱超声波碱性醇提取率出膏率

中图分类号:tq45 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2012)10(a)-0155-02

苦参碱 matrine(sophocarpidine)系从豆科属植物苦参(sophora flavescens ait.)或平科植物广豆根(sophora subprostrata chun et t.chen)中分离出来的生物碱。我们通常所指的苦参碱农药产品实际上是指从苦参中提取的全部物质,把它叫做苦参提取物或简称为苦参总碱。主要为苦参碱、氧化苦参碱等成分。苦参总碱分子式c15h21n2o,分子量:248.36(按1993年国际相对原子质量计)。苦参提取物外观为稳定的褐色均相液,无可见的悬浮物和沉淀物,蒸汽压:1.5×10-9pa,熔点为:7boc,易燃,无腐蚀性,在弱酸中性介质中稳定,ph值5.0~7.0,lpso急性经口毒性:大鼠急性径皮半数致死量(ld50)均大于5000mg/kg,ld50急性经皮毒性:大鼠急性径皮半数致死量(ld50)均大于2000mg/kg。毒性等级为低毒。原药对家兔眼刺激积分指数(iaoi)为0.1,眼刺激的平均指数(mioi)48h后为0,按眼刺激性分级标

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用教案

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用 1.时代背景:时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病,而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾,也就是俗称的“打摆子”,同时,它也是当今除艾滋病外,上升趋势最为显著的一种传染病,每年2~3亿人感染此病,200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物,治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后,以往常用的抗疟药(如氯喹、磺胺、奎宁等)的效果便不复存在,以至于造成了无药可医的局面,特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5,分子量282.33,组分含量:C 63.81%,H 7.85%,O 28.33%。 ◆无色针状晶体,味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,在水中几乎不溶。

青蒿素(Artemisinin)又名黄蒿素,是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5,分子量为282.34,具有过氧键和δ-内酯环,有一个包括氧化物在内的1,2,4-三恶烷结构单元,在自然界中是非常罕见的,它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶,熔点为156~157℃,易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯,

可溶于乙醇、乙醚,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团,对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾? 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药,原文如下:青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之。意思是,用一把青蒿,以二升的水浸渍以后,绞扭青蒿,取得药汁,然后一次服尽。可别小看这几句话,它说明,我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验: 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢?是提取方法有问题?还是做实验的老鼠有问题? “青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同?原来古人用的是青蒿鲜汁!温度!这两者的差别是温度!很有可能在高温的情况下,青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验,她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里,青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%!

苦参碱Matrine

苦参碱Matrine [编辑本段] 植物来源 :豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。 英文名称:Matrine [编辑本段] 别名 :母菊碱 [编辑本段] 苦参的生物学基本特性. 中文科名(Family Name):豆科(leguminous plants) 来源品名(Botanical Origin):苦参Sophora japonica (kushen,Sophora flavesc ens Ait.);Lighiyellow Sophora Root;豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的根。 其他来源:山豆根Sophora subprostrata (shandougen),以及Sophora alope curoides地上部分 一般中文名:苦参(Sophora japonica (kushen));sophoraal opecuraidesl;So phora flavescens Ait. 学名:Sophora japonica 英文名:(英)Sophora japonica(kushen),Sophora alopecuroides L.;Radix S ophorae Flavescentis 中文别名:别名苦甘草、苦参草、苦豆根,西豆根,苦平子,野槐根、山槐根、干人参、苦骨。 中文品名:苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:苦参碱(Matrine,C15H2 4N2O)98%HPLC 中文品名:苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:氧化苦参碱(苦参素)(ox ymatrine,C15H24N2O2)98%HPLC [编辑本段] 化学成分: 国外早在30年代初苏联开始研究,国内开始于1972年,国内外研究的重点均放在生物碱上,目前国内自苦参植物中提取、分离、鉴定的生物碱主要有氧化苦参碱(oxymatrine,C15H24N2O2),苦参碱(Matrine,C15H24N2O),异苦参碱(Iosmatrine,C1

苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版

实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根,含有多种生物碱,总碱含量高达约1%,其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯,难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶,可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明,苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱,考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程,并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 (1)苦参总碱的提取。 ①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉,收集渗漉液; ②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱,进行离子交换; ③洗脱并回流提取苦参总碱。 (2)分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉 2 离子交换 2 回流 5 柱层析(或溶解度差异法) 2.5

鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性,可与强酸结合成易溶于水的盐的性质,将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程,实现生物碱充分溶出。然后,加碱碱化,即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例: 2. 工艺流程

五、实验材料与设备 1. 实验设备与仪器 层析柱,渗漉桶,烧杯,布氏漏斗,医用搪瓷盘,恒温水浴箱,层析槽,索氏提取器,研钵。 2.实验材料与试剂 苦参,强酸性阳离子树脂,层析用氧化铝,三氯甲烷,甲醇,浓氨水,乙醚,碘化铋钾,盐酸,氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂,碘化汞钾试剂,碘化铋钾试剂,硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 (1)动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸,拌匀,放置30min,使生药膨胀。 ②然后装入渗漉桶中,边加边压,层层加紧,全部装完后,药面压平,盖一层滤纸,滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的HCl溶液经过药面,以4~5mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止,收集渗漉液约2500mL。 (2)交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换,如交换液有为交换的生物碱时,仍可以继续交换,直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中,用蒸馏水洗涤数次,除去杂质,于布氏漏斗中抽干,倒入唐磁盘中晾干。 (3)总生物碱的洗脱 ①将晾干的树脂,加浓氨水适量,搅匀,使湿润度适宜,树脂充分膨胀,盖好放置20min。 ②装入索氏提取器中,加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱,提至尽生物碱为止。 ③回收三氯甲烷,得棕色粘稠物。 ④加无水丙酮适量,加热溶解,过滤,减压蒸干。 必要时重复此操作,以脱除粗生物碱中的水,再在无水丙酮中重结晶。2.氧化苦参的分离 (1)柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g,用漏斗缓慢加入色谱柱内(1cm ×24cm,干法装柱),取苦参0.2g,加入适量氧化铝,搅匀,研细,装入色谱柱顶端,先用50ml三氯甲烷通过色谱柱,再用三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,流速

小檗碱的提取分离及结构鉴定

天然药物化学课程设计性实验 一、实验题目:小檗碱提取及结构鉴定 二、简介: 黄连:黄连为毛茛科(Ranunculaceae)的黄连属植物黄连(Coptis chinesis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。为我国名贵中药材之一,享有“中药抗生素”美称,其主要功能为清热燥湿,泻火解毒。黄连抗菌能力强,对降热阵痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效,在临床中有较多应用。 小檗碱:(1)小檗碱(Berberine,又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱,分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分,其含量约为4%~10%,但根据野生和栽培产地的不同,其含量各异。 (2)小檗碱是黄色针状结晶体,能缓慢溶于水(1:20),乙醇(1:100),较易于溶于热水,热乙醇,微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。 (3)小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主,其结构式如下图所示。在自然界,多以季铵盐形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。 小檗碱 (4)小檗碱是一种常用的广谱抗菌药,具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效,在临床上越来越广泛的应用。 三、提取方案 (1)目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法,通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解,进行萃取。

传统的提取技术:酸水法提取小檗碱、石灰乳法提取小檗碱、乙醇回流提取法等 提取的新技术有:微波法提取小檗碱、微波—索氏联合工艺提取小檗碱、超声波法提取小檗碱、酶法、超临界提取法等。 (2)本实验选用酸水法提取小檗碱 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的,其提取流程为: 黄连粗粉 滤液 滤液 固体 滤液 结晶(粗品) 滤液 晶体 盐酸小檗碱 四、实验所用试剂 0.2%硫酸溶液,石灰乳,浓盐酸,10%Nacl 溶液,蒸馏水,乙醇。 五、鉴定方法 1显色反应: (1)浓硝酸或漂白粉实验:取2支已加入酸性小檗碱的试管,分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸,都显樱红色。 (2) 丙酮加成反应:在盐酸小檗碱水溶液中,加入氢氧化钠使呈碱性,然后滴加丙酮数滴,即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 2纸色谱法: 静置至大量黄色结晶析出 加0.2%硫酸,煎煮2次(800ml 、45min ,400ml 、30min ) 纱布过滤 加石灰乳调节PH=12 静置10min 过滤 滴加浓HCL ,调节PH=2~3, 加入10%Nacl 溶液,至饱和 静置30min ,抽滤 加25倍蒸馏水,加热至澄明 趁热抽滤 用蒸馏水洗涤,抽滤 加30~40ml 乙醇,水浴加热溶解 趁热抽滤 静置析晶 抽滤 80°C 干燥

青蒿素提取制备工艺技术范文

1、卤代青蒿素母核、卤代青蒿素衍生物、卤代双氢青蒿素、卤代脱羰青蒿素以及医药用途 2、从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法 3、含青蒿素及青蒿素类衍生物和Bcl-2抑制剂的药物组合物及其应用 4、含有芹菜素及芹菜素类衍生物和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其应用 5、一种将双氢青蒿素醚类衍生物转化为双氢青蒿素的方法 6、青蒿素及其衍生物二氢青蒿素、蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿琥酯在制药中的应用 7、含有索拉非尼和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其在制备治疗癌症的药物中的应用 8、青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 9、含有青蒿素及青蒿素类衍生物和组蛋白去乙酰化酶抑制剂的药物组合物及其应用 10、一种稳定的青蒿素及青蒿素衍生物药物组合物 11、青蒿素及青蒿素衍生物口腔崩解片 12、一种从分离青蒿素后的废弃母液中高效转化青蒿素的方法 13、利用青蒿提取青蒿素的残渣制备青蒿素的方法 14、紫穗槐-4,11-二烯到青蒿素和青蒿素前体的转化 15、一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法 16、以双氢青蒿素为原料制备青蒿素10位醚类衍生物的简单大生产工艺 17、青蒿素透皮贴剂基质、制备方法及其青蒿素透皮贴剂 18、一种黄花蒿等中药材及含青蒿素成分样品中青蒿素含量的测定方法 19、青蒿素相关性内过氧化物与携带铁的蛋白质之间的共价缀合物及其使用方法 20、鉴定产生青蒿素的植物的引物和筛选方法 21、青蒿素及其脂溶性衍生物乳剂的制备方法 22、溴代二氢青蒿素 23、一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法 24、青蒿素提取的方法 25、一种提取青蒿素的方法 26、核糖核酸酶和青蒿素的联用 27、多孔微球硅胶表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 28、硅胶颗粒表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 29、[(10S)-9,10-二氢青蒿素-10-氧基]苯甲醛缩氨基(硫)脲系列物及其制备方法和用途 30、含有胍基的青蒿素类衍生物及其应用 31、一种复方青蒿素类哌喹微丸及其制备方法 32、快速提制青蒿素的方法 33、青蒿素衍生物的新应用 34、静脉注射用缓释青蒿素及其衍生物脂肪乳的配方及制备 35、一种硼氢化还原制备双氢青蒿素专用反应釜 36、青蒿素中间体、合成方法和用途 37、一种丝瓜络表面青蒿素分子印迹吸附材料的制备方法及应用 38、一种由青蒿酸制备青蒿素的方法 39、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性白血病的药物 40、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性髓细胞性白血病的药物 41、转DBR2基因提高青蒿中青蒿素含量的方法 42、青蒿素衍生物及其药用盐用于治疗制备白血病的药物 43、复方青蒿素多相脂质体注射液及其制备方法

核桃粉与核桃油提取工艺研究与开发

核桃粉及核桃油提取工艺研究与开发技术项目报告 新疆新粮油脂有限责任公司 2016年7月8日

核桃粉及核桃油提取工艺研究与开发技术项目报告 一、立项的目的和意义 (一)我国及新疆省核桃资源丰富 核桃,落叶乔木,原产于近东地区,又称胡桃、羌桃,与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。既可以生食、炒食,也可以榨油、配制糕点、糖果等,不仅味美,而且营养价值很高,被誉为“万岁子”、“长寿果”,是一种药食两用植物。核桃喜光,抗逆性强、耐寒、耐酸、耐旱、抗病能力强,适应多种土壤生长,喜水、肥,同时对水肥要求不严,落叶后至发芽前不宜剪枝,易产生伤流,核桃是被子植物。 我国是世界核桃的主要生产国,种植历史悠久,分布甚广,种植面积达到3175万亩,产量近50万吨,总面积和产量均居世界第一位。核桃作为重要的干果油料树种,既是传统的营养保健果品,又是重要的油料能源资源。联合国粮农组织数据库资料显示,2005年全世界核桃栽培总面积在200万公顷以上,年总产量为170万吨。中国核桃栽培历史长达2000多年,有20多个省区种植,种植面积和总产量均居世界第一位,但由于中国人口众多,年人均核桃占有量仅有0.38公斤,人均消费量更少,核桃产业发展空间广阔种植面积约133万hm2,总产量居世界第二位(约120万吨),仅次于俄罗斯。我国核桃主要分布于新疆,云南、陕西、山西、四川、甘肃、河北、河南地区及边远山区。甘肃省位于我国青藏高原、黄土高原的内陆西北地区,海拔大多在1000米以上,大部分处于干旱、半干旱及半湿润地区,空气干燥,日照时间长、昼夜温差大,适合核桃生长,所以核桃资源非常丰富。 目前,新疆叶城,阿克苏喀什,和田等地区,核桃种植面积已达150多万亩,年产量80多万吨,本项目产品有鲜明的区域性资源优势,出口贸易大为方便。 (二)核桃及其提取物有很高的营养保健功能 核桃具有很高的营养价值,其蛋白质含量高,每100克核桃中,含蛋白质为15~20克,蛋白质亦为优质蛋白,脂肪50~64克,核桃中的脂肪71%为亚油酸,12%为亚麻酸,核桃中脂肪和蛋白是大脑最好的营养物质。糖类为10克,

【免费下载】小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O O 33NH CHO O O OCH 3OCH 3季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)N +O O 33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。N +H 3CO H 3CO OCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。[实验内容]一、提取分离通过管线敷设技术,不仅可以解决吊顶层配置不规范问题,而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中,要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接根据生产工艺高中资料试卷要求,对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验;对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作;对于继电保护进行整核对定值,审核与校对图纸,编写复杂设备与统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时,需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全,并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围,或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处

青蒿素提取技术研究进展

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青蒿素提取技术研究进展 作者:李子颖, 李士雨, 齐向娟 作者单位:天津大学 天津 300072 刊名: 中药研究与信息 英文刊名:RESEARCH AND INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 年,卷(期):2002,4(2) 被引用次数:20次 参考文献(44条) 1.钟国跃黄花蒿优质种质资源的研究 1998(04) 2.李吉和内蒙古地区黄花蒿中青蒿素的SFE--HPLE测定[期刊论文]-中药材 2000(12) 3.李锋广西黄花蒿类型调查研究[期刊论文]-广西植物 1997(03) 4.张萍山东引种黄花蒿青蒿素含量分析[期刊论文]-山东中医药大学学报 2001(03) 5.青蒿素结构研究协作组查看详情 1979 6.乐文菊青蒿酯等治疗动物血吸虫病研究资料 1980 7.吴玲娟查看详情 1996(03) 8.A F tawfik S J;bishop A A;yalp;F Sel-feraly查看详情 1990(12) 9.沈明青蒿素的免疫抑制作用 1983(10) 10.查看详情 1989(06) 11.庄国康查看详情 1982(06) 12.K ou—yang;E C krug;JJ.marr;R.L.berens查看详情 1990(34) 13.D M Yang;NDF Y liem liem Parasitology[外文期刊] 1993 14.Vikkas Dhingra K Artemisinin:present status ahd perspectives[外文期刊] 1999 15.邹耀洪青蒿挥发性化学成分分析[期刊论文]-分析测试学报 1999(01) 16.邱琴青蒿挥发油化学成分的GC/MC研究[期刊论文]-中成药 2001(04) 17.谢家教青蒿素母液精油化学成分研究 1991(03) 18.陈靖福建崇安黄花蒿精油成分分析 19.王国亮湖北产黄花蒿精油化学成分研究[期刊论文]-武汉植物学研究 1994(04) 20.刘立鼎黄花蒿和青蒿精油的化学成分[期刊论文]-江西科学 1996(04) 21.查看详情 1999 22.Mario R Tellez Differentialn accumulation of isoprenoids in glanded and glandless 1999(52) 23.赵兵青蒿药用成分提取分离技术现状 1998(11) 24.查看详情 1987 25.查看详情 1989 26.Paniego N B查看详情 1996 27.Vonwiller S C;er al查看详情 1993 28.赵兵青蒿素提取条件研究[期刊论文]-中草药 2000(06) 29.Elsohly H N;etal查看详情 1990(06) 30.Elsohly H N查看详情 1987(04) 31.赵兵超声波用于强化石油泌提取青蒿素[期刊论文]-化工冶金 2000(03)

氧化苦参碱提取工艺研究

苦参中氧化苦参碱的提取工艺研究 摘要目的:利用正交试验,确定最佳提取工艺,并考察阳离子交换树脂法精制苦参中氧化苦参碱的效果,且与其它大孔树脂法进行了比较。方法:采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。结果:确定最佳工艺,即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取,两小时三次,用001×4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。结论:优选得到的工艺简便易行。 关键词苦参;氧化苦参碱;正交试验;阳离子交换树脂 Study on different extraction process of oxymatrine in Radix Sophora flavescens Abstract Objective: To study the effect of cation exchange resin method in fefining of oxymatrine in Sophora flavescens, and to compare the results with that of macroporous resin. Orthogonal test was used to optimize the technology for extracting oxymatrine. Mehtods: HPLC was applied to analyze the content of oxymatrine in the samples. Results: The optimal extraction technology was as follows: the medicinal mateial was refluxed with 1% acetum for three times and each time was 2 hours. 001×4 cation exchange resin method was more effective than macroporous resin for refining oxymarine in Sophora flavescens. Conclusion: This optimized method is simple and efficient. Key words Radix Sophora flavescens; oxymatrine; orthogonal test; cation exchange resin 苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Art.的干燥根,有清热燥湿,杀虫,利尿之功效。主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明,氧化苦参碱具有抗心律失常,抗癌及抗衰老等活性。目前,如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱,满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求,研究不足,而且产品的纯度等方面均达不到要求,影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。本文以氧化苦参碱为考察对象,对苦参的不同提取工艺进行比较,优选出氧化苦参碱的最佳提取工艺。 1 实验材料及仪器 1.1 实验材料 苦参,购于河北省安国,氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所);001

中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求 学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求: 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C 20H 18NO 4)+,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 N O C H 3 O C H 3O O + N + H O C H 3O H O C H 3O C H 3C H 3 小檗碱 木兰碱 (三)实验原理 根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而析出。

青蒿素的化学全合成.总结

青蒿素的合成与研究进展 摘要:青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一,存在活性好、毒副作用小、市场需求大、来源窄等特点。目前,青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本综述将针对近年来青蒿素的发展特点及合成方法进行论述。 关键词:青蒿素;合成方法;研究进展 青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。青蒿素还具有抑制淋巴细胞的增殖和细胞毒性的用1;具有影响人体白血病U937细胞的凋亡及分化的作用2;还具有部分逆转MCF-7/ARD细胞耐药性作用3;还具有抑制人胃癌裸鼠移植瘤的生长的作用4;还具有一定的抗肿瘤作用5等。除此之外,青蒿素及其衍生物还具有生物抗炎免疫作用、生物抗肿瘤作用、抑制神经母细胞瘤细胞增殖的作用等。世界卫生组织确定为治疗疟疾的首选药物, 具有快速、高效、和低毒副作用的特征。6。因在发现青蒿素过程中的杰出贡献,屠呦呦先后被授予2011年度拉斯克临床

医学研究奖和2015年诺贝尔医学奖。 1 青蒿素的理化性质及来源 青蒿素的分子式为C15H22O5, 相对分子质量为282. 33。是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯,有一个包括过氧化物在内的1,2,4-三烷结构单元,它的分子中还包括7个手性中心,合成难度很大。中国科学院有机所经过研究,解决了架设过氧桥难题,在1983年完成了青蒿素的全合成。青蒿素也有一些缺点, 如在水和油中的溶解度比较小, 不能制成针剂使用等。 2 青蒿中提取青蒿素 青蒿素是从菊科植物黄花蒿中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点。目前主要的提取方法有溶剂提取法、超临界提取法、超声波萃取法、微波萃取法、其他萃取法等。2.1有机溶剂萃取青蒿素 水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)法由于其具有设备简单,操作安全,不污染环境,成本低,避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点,是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法,常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇

苦参提取工艺

1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等 作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下, 出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最 佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙 醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙 醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸 泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用 肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。 结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度 >溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro 倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino 表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人 表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药 材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促 进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性 剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙 醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体 系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更 快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或 乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参 碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的 实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透 性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦 参碱提取率,降低成本,提高经济效益。 1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱 外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平 等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线 是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解* 脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓 仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取 分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同 浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不 同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙 醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收 率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。

植物油提炼设备工艺流程

植物油提炼设备工艺流程 郑州宏日机械设备有限公司专业从事各种植物油、动物油制油设备,精油和色素提取设备的生产制造,对各类油脂设备加工具有丰富的经验,今天宏日机械为大家详细介绍植物油提炼设备工艺流程! 植物油加工成套设备的预处理工艺 植物油油料的预处理包括油料的清理、剥壳、干燥、破碎、软化、轧胚和蒸炒等工序。 1.油料清理 (1)油料在收获、晾晒、运输和贮藏等过程中会混进一些沙石、泥土、茎叶及铁器等杂质,如果生产前不予清除,对生产过程非常不利,油料中所含杂质可分为无机杂质、有机杂质和含油杂质三大类。

①无机杂质 泥土、沙石、灰尘及金属等。②有机杂质茎叶、绳索、皮壳及其他种子等。③含油杂质不成熟粒、异种油料,规定筛目以下的破损油料和病虫害粒等。 (2)所谓油料清理,即除去油料中所含杂质的工序之总称。对清理的工艺要求,不但要限制油料中的杂质含量,同时还要规定清理后所得下脚料中油料的含量。 ①筛选:筛选是利用油料与杂质之间粒度(宽度、厚度、长度)的差别,借助筛孔分离杂质的方法。 ②磁选:磁选是利用磁力清除油料中磁性金属杂质的方法。 ③水选:水选是利用水与油料直接接触,以洗去附着在油料表面的泥灰,并根据比重不同的原料在水中沉降速度不等的原理,同时将

油料中的石子、沙粒、金属等重杂质除去,而并肩泥则可在水的浸润作用下松散成细粒被水冲洗掉,采用水洗还可以有效地防止灰尘飞扬。 ④并肩泥的清选:形状、大小与油料种子相等或相近,且比重与油料也相差不很显著的泥土团粒,称为“并肩泥“,特别是在菜籽和大豆中,并肩泥的含量较大,用筛选和风选设备均不能将其有效地清除,必须采用一种特殊的方法和设备方可。 2.油料剥壳与仁壳分离 剥壳要求 ①仁中含壳率:不超过*%。 ②壳中含仁率(手拣)不超过*%。 3.油料干燥 油料干燥是指高水分油料脱水至适宜水分的过程。油料收获时有

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱得提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。 黄连得有效成分主要就是生物碱,已分离出得主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。 [目得要求] 1.学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。 2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离得小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其就是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。 O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色) 醛式(黄色) N+ O O OCH3 3 小檗碱(黄连素) 掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈

得黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离 黄连粗粉50g O 4500ml,浸渍20分钟 加石灰乳调PH 值至中性 放置10分钟,抽滤 滤液 加HC l调PH2~3 加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤 沉淀 滤液 (主要含小檗碱、掌叶 防己碱、黄连碱等生物碱) 加200ml 水加热至澄明趁热抽滤 滤液 放置、抽滤 沉淀 二、生物碱类检识

青蒿素的发现及发展历程

青蒿素的发现及发展历程 青蒿素是从中药青篙中提取的高效、速效抗疟药。作用于疟原虫红细胞内期,适用于间日疟及恶性疟,特别是抢救脑型疟均有良效。其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短,对氯喹有抗药性的疟原虫亦有效。 上个世纪60年代世界风云突起,东西方冷战进而发生一系列“热战”。美国为寻求与苏联的均势介入越南战争。当时交战双方面临的最大问题不是枪林弹雨而是传染病:倒在枪林弹雨中的士兵远没有因为疟疾而失去战斗力的人数多。这一地区自古以来就是所谓“瘴气”之地,三国时期诸葛亮南征孟获、唐朝时期李宓攻打南诏、清乾隆年间数度进击缅甸都因疟疾而受挫,元史列传第四十三有云“及至未战,士卒死者十已七八”。经过如此多的战争,这里的疟原虫似乎也比其他地区的同类更为强壮,当时疗效最好的药物氯喹已经无效。寻找更好的治疗药物成为当务之急。 中国为支援越南,提供了大量物资上的支持,其中就包括了抗疟疾药物的开发。1967年5月23日国家科委、解放军总后勤部在北京饭店召开了“疟疾防治药物研究工作协作会议”,由国家部委、军队直属和有关省、市、自治区的数十个单位组成了攻关协作组,协作组的常设机构也因此称为523办公室。500多名科研人员在办公室的统一部署下,从生药、中药提取物、方剂、奎宁类衍生物、新合成药、针灸等六个大方向寻求突破口。但当时中国正处于文化大革命的动乱之中,科研工作开展极端困难:工作组1967年~1969年间共筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,都没有取得进展。 有趣的是,美国当时也在积极开展抗疟疾药物的研究,他们当时的理论是抗疟疾药物必含杂环,据此测试了20万种化合物,结果都不太理想。

当时中国本身的疟疾状况也不容乐观,所以越南战争结束后,523项目继续开展。1969年1月21日,北京的卫生部中医研究院参加523项目,屠呦呦教授任科研组长。她从系统收集整理历代医籍、本草入手,整理出一册《抗疟单验方集》,包含640多种草药,其中就有后来声名远扬的青蒿。不过,在第一轮的药物筛选和实验中,青蒿提取物对疟疾的抑制率只有68%,还不及胡椒有效果。因此,在相当长的一段时间里,青蒿并没有引起大家的重视。后来中医研究院的研究者用低温萃取的方法得到了可贵的青蒿素晶体。 山东省中医药研究所的魏振兴也注意到了青蒿的抗疟功效,1970年他选取山东本土生长的黄花蒿作原料,试图提取其中的有效成分。1971年研究人员采用醋酸乙酯等作介质提取到了白色结晶物,但仍不是纯的单体,熔点不固定。直到1973年11月,山东中医药研究所的提取工艺才成熟,研究人员通过重结晶,得到了纯度达99.9%的结晶体,测得熔点为156度。 第三家从事青蒿素提取工作的单位是云南省药物研究所。1972年底,云南523办公室主任傅良书从北京带回消息,说中医研究院发现青蒿的粗提取物中含有一种可能会对疟疾有效的成分。1973年新年,罗泽渊在云南大学校园里意外地发现了许多同属的苦蒿。抱着试一试的想法,她采了一大把回来,制备了不同溶剂的提取物并顺利地获得了数种结晶体。从事药效学筛选工作的黄衡惊讶地发现编号为结晶体3的化合物能彻底杀灭小鼠血片中的疟原虫。经过进一步的药效学、药理学研究,到3月底,研究组证实了3号结晶体确实具有高效、低毒抗鼠疟的特点。与此同时,苦蒿的植物标本经分类专家吴征镒鉴定,定名为菊科蒿属大头黄花蒿。因此,他们将该结晶命名为黄蒿素。这是523项目中首次得到纯的青蒿素单体。 云南省药物研究所虽然起步最晚,但进展最快,在三家单位中最早得到纯的青蒿素单体,并发现了优质青蒿产地、发明了后来广泛应用的溶剂汽油提纯法,为进行药效、毒理、药理及临床试验提供了充足的青蒿素,极大地加速了整个项目的进展。

苦参碱的提取与含量测定

苦参碱的提取与含量测定 摘要:本论文通过单因子试验,研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响;采用紫外可见分光光度法测定该成分含量,作为评价指标。目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件,测定苦参中苦参碱的含量。最佳条件是:乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12:1,在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高,苦参中苦参碱的得率为8.89%。优选得到的提取工艺条件,简便易行且稳定性好。 关键词:苦参;苦参碱;提取条件;含量测定

Matrine Extraction and Determination Abstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability. Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination

青蒿素提取工艺研究

青蒿素提取工艺研究 摘要:采用单因素和均匀试验设计,应用高效液相色谱仪测定不同提取条件下青蒿素的提取量。结果表明,对青蒿素转移率的影响相对程度由大到小依次为:提取次数>提取时间>溶剂用量>提取温度,确定了较佳的工艺操作条件为温度55℃时,取药材提取3次,第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h,第2次加5倍量提取1.5h,第3次加4倍量提取1.5h。 关键词:青蒿素;提取工艺;溶剂油 青蒿为菊科植物黄花蒿(Artemisia annua L.)的干燥地上部分[1],青蒿素(Artemisinin,C15H22O5)是从青蒿中提取分离得到的一种无色结晶。青蒿素为无色针状结晶,易溶于丙酮、乙酸乙酯,在乙醇、乙醚中溶解,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水[2]。对热不稳定,易受潮、热和还原性质的影响而分解[3]。青蒿素是继氯喹、乙氨嘧啶、伯喹和磺胺后最热门的抗疟特效药,尤其对脑型疟疾和抗氯喹疟疾具有速效和低毒的特点,已成为世界卫生组织推荐的药品。青蒿素在原植物青蒿中含量很低,一般只有7‰左右,因此,研究青蒿素的提取率,缩短提取时间,降低生产成本具有重要的意义。本试验采用单因素和多因素试验研究了提取次数、提取时间、提取温度和提取溶剂量对提取的影响,确定了最佳提取条件,提取所得滤液经减压浓缩,除去杂质,重结晶,干燥精制后得青蒿素试验成品。 1 材料和方法 1.1 材料 6号溶剂油(上海炼油厂,产品质量执行标准:GB16629-1999);120号溶剂油(中国石油化工总公司,产品质量执行标准:SH0004-90);青蒿叶末(产地重庆酉阳,40℃时烘3h后打碎);HPLC(HP公司);青蒿素对照品(中国药品生物制品检定所)。 1.2 色谱条件[4] HP1100液相色谱仪,示差检测器,色谱柱KromasilKR100-C18 E17580(250×4.6mm),甲醇-水(72:28)为流动相;流速为1.0mL/min,柱温为30℃。分别精密吸取青蒿素对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定。 1.3 提取溶剂 称取青蒿叶粗粉4份,每份100g,分别置1000mL圆底烧瓶中,其中2份每次加5倍量的6号溶剂油,另2份每次加5倍量的120号溶剂油,50℃提取3次,每次2h,分别合并3次提取液。

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