冰片性质和它的含量测定方法

质量指标：熔点204--209度，比旋度＋35--＋38，含量98％以上。

天然冰片

目录

拼音名：Tianranbingpian

英文名：BORNEOLUM

书页号：2005年版一部-40

本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。

性质

【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为204～209℃（附录ⅦC）。

比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅦE）比旋度应为+34°～+38°。

【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。

另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

【含量测定】照气相色谱法（附录ⅥE）测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。

校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，

加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。

测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含右旋龙脑（C10H18O）不得少于95.0%。

【性味】辛、苦、凉。

【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，惊

痫痰迷，喉痹齿痛，口疮痈疡，目赤。

【用法与用量】0.3～0.9g。人丸散用。外用适量，研粉点敷患处。

【贮藏】密封，置阴凉处。

天然冰片

·40· 天然冰片(右旋龙脑) Tianranbingpian BORNEOLUM 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L．)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉。具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃(附录Ⅶ C)。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34℃～+38℃。 【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含右旋龙脑(C10H l8O)不得少于95.0％。 【性味】辛、苦，凉。 【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，惊痫痰迷，喉痹齿痛，口疮痈疡，目赤。 【用法与用量】0.3～0.9g。入丸散用。外用适量，研粉点敷患处。 【贮藏】密封，置阴凉处。

实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量

实验十气相色谱法测定合成冰片的含量 一、目的要求 1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。 2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。 3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。 4．合成冰片(市售品)。 四、操作步骤 1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。 预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。 2．校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。 对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。 测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。 3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。按内标法计算含量。 五、注意事项， 1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。如有漏气，及时处理。 2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。 3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。 六、思考题 1．在建立一个中药制剂的测定方法时，如何进行方法学考察？ 2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？ 3．研究和设计中药制剂的分析方法时，应根据哪几方面内容？

冰片质量标准

贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件 第 1 页 共 3页 文件名称 冰片质量标准 文件编号 版 本 编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期 审核日期 批准日期 颁发部门 执行日期 分发部门 变更原因： 原文件编号： 变更内容： 1 目 的 建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。 2 范 围 适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。 3 职 责 检验员、QC 主任、质量部长。 4依 据 《中国药典》2010版一部 5内 容 冰片（合成龙脑） Bingpian BORNEOLUMSYNTHETICUM C 10H 18O 154.25 【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。 【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。 (2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。 【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份

贵州苗药药业有限公司GMP管理文件 文件名称冰片质量标准文件编号版本 加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。 不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。 水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。 重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。 砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。 樟脑：取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50％。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇20000(PEG一20M)为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1m1含5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品细粉约50mg，精密称定，置10m1量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0％。 【性味与归经】辛、苦，微寒。归心、脾、肺经。 【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。 【用法与用量】0.15～0.3g，入丸散用。外用研粉点敷患处。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封，置凉处。 第 2 页共3页

布膏药的功效与作用

布膏药的功效与作用 对于治疗疾病，很多人会选择中医来调理，事实也证明中医调理时间虽然长了些，但效果是很不错的，今天就为大家推荐一种疗效非常好的中药方剂布膏药，下面就一起来看看吧! 【处方】 生地3钱，当归3钱，首乌3钱，川芎3钱，川断3钱，红花3钱，加皮3钱，川草乌3钱，茅术3钱，良姜3钱，官桂3钱，香附3钱，乌药3钱，枳壳3钱，陈皮3钱，柴胡3钱，白芷3钱，羌独活3钱，灵仙3钱，麻黄3钱，莪术3钱，三棱3钱，寄奴3钱，荆芥3钱，防风3钱，赤芍3钱，青皮3钱，桃红3钱，川军3钱，牙皂3钱，藁本3钱，连翘3钱，南星3钱，山奈3钱，姜半夏3钱，海风藤3钱，甘松3钱，细料方：麝香1钱，附子2钱，冰片5分，洋樟3钱，木香3钱，肉桂1钱，乳没药3钱，细辛3钱，阿魏3钱，八角3钱，茴香3钱（共研末）。 【制法】 麻油4斤，入药煎枯，下净血余3两，溶化，再下飞广丹30两，熬膏。再下后细料药，搅匀用之。 【功能主治】

男子艰嗣，梦遗精滑，妇人半产漏下，白带及跌打损伤，遍身筋骨疼痛，腰脚酸痛，足膝无力，左瘫右痪，水泻痢疾，手足麻痹，腰胁气痛，哮喘咳嗽，症瘕痞癖，心腹肚痛，呕吐，木肾疝气，偏正头风，漏肩鹤膝，疟疾，瘀血作痛。 【用法用量】 筋骨疼痛，腰腿酸软，四肢无力，贴两膏盲及肾俞；男子艰嗣，梦遗精滑，贴命门；妇女漏下半产，白带，贴子宫穴；左瘫右痪，手足麻木，贴肩井、曲池、环跳；跌打损伤，贴痛处；鹤膝风，贴膝眼；赤白痢疾，贴丹田；漏肩风，贴肩井；胁肋气痛，贴期门、章门；大、小疟疾，贴肺俞；心腹痛、呕吐，贴中脘；症瘕痞癖，贴痛处、气海；哮喘咳嗽，贴肺俞，中脘；木肾疝气，贴丹田、肾俞；瘀血作痛，贴丹田、气海；腰背疼痛、偏正头风，贴太阳、风门。 【摘录】 《青囊秘传》 通过以上介绍，我们对布膏药也有了一定的了解，不过要注意的是，对那些不知道该不该选择它的人，要根据医生建议进行使用。

龙脑的主要功效

冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散，具有开窍醒神 冰片主要作用： 清热散毒，明目退翳的功效，主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛 凡痰火郁闭，喉痹音哑，或火热壅滞，口疮齿肿者，冰片可与朱砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患处，以散火解毒。 热闭神昏者，冰片可与麝香、牛黄、黄连、郁金等配伍，以清热开窍。 暴发火眼，或翳膜胬肉者，冰片可与炉甘石、玄明粉、硼砂配伍，为末点眼。 1、冰片治时疾发豌豆疮及赤疮子未透，心烦狂躁，气喘，妄语：冰片一钱。细研，旋滴猪心血和丸，如鸡头肉大。每服一丸，紫草汤下，少时心神便定，得睡，疮复发透，依常将息取安。（《经验后方》） 2、冰片治伏热在心，昏瞀不省，或悮服热药，搐热冒昧不知人，及疮疹倒靥黑陷：生冰片(研)半字或一字。取新杀猪心一个，取心中血同研作大丸，用新汲水少许化下，未省再服；如疮疹陷伏者，温酒化下。（《小儿药证直诀》） 3、冰片治急中风目瞑牙噤，不能下药：天南星（生捣为细末）、冰片（别研）。上二味，各等分，重研细，以中指点散子，揩齿三、二十次在大牙左右，其口自开，始得下药。患者只使一字至半钱匕。（《圣济总录》开关散） 4、治酒皶鼻，赤疱注上面脸者：脑子，真酥调涂敷。（《海上方》） 5、冰片治牙齿疼痛：冰片、朱砂。末，各少许揩之。（《濒湖集简方》） 6、冰片治伤寒舌出过寸者：冰片半分，为末，掺之。（《夷坚志》） 7、冰片治头目风热上攻：冰片末半两，南蓬砂末一两。频搐两鼻。（《御药院方》） 8、冰片治咽喉口齿新久肿痛，及久嗽痰火咽哑作痛：冰片五分，朱砂六分，玄明粉、硼砂各五钱。共研极细末，吹搽患上，甚者日搽五、六次。（《外科正宗》冰硼散） 9、冰片治眼赤痛，卒生浮白翳：冰片一分，雄雀粪一分。上件药，研如粉，以人乳汁一合，相合，调匀成膏，每以铜箸取少许点之。（《圣惠方》龙脑膏） 10、治鼻中息肉垂下者：片脑点之。（《濒湖集简方》） 11、冰片治烫、烧伤：冰片10克，银朱5克，香油100毫升。先将香油倒入铝锅熬开，后把银朱、冰片放入，加热成红褐色，即成膏。将创面消毒后涂抹，一天一次。（辽宁《中草药新医疗法资料选编》）

中药知识：龙脑(冰片)

龙之尊，俯视天下；脑之要，人间之最。龙脑之名可见其地位之高、作用之大。当今酒文化、小吃文化已是遍地开花，但是几千年历史的龙脑文化却已渐式微。南北朝国人与龙脑结缘，后龙脑文化逐渐深根于中国的传统文化之中，渗透在祭祀，诗文，饮食等方面，成为我国文化不可割舍的一部分。 龙脑移香凤辇留，可能千古永悠悠。龙脑在中国古籍中有婆律香、婆律资、羯布罗香、龙脑香的别名。唐宋政治稳定经济发达，对外贸易繁盛，用香之风下移，香料变成了普通士大夫都喜爱的珍品，诸香之祖的龙脑更为后人推崇备至。使用中须别器研细，不可多用，多则撩夺众香，龙脑其清香为百药之先，于茶亦相宜，多则掩茶气味，万物中香无出其右。 冰片 冰片学名天然右旋龙脑，是一种高级香料和名贵珍稀药材。天然龙脑质地纯净，熏燃时不仅香气浓郁，而且烟气甚小，所以古人熏香常用。焚香、熏香是当时社会上层物质生活和精神生活的重要组成部分。现今我们常有个腰酸背痛的时候，经常用到一些风湿止痛贴之类的药物，这类药里面都含有冰片。

天然冰片是从龙脑香树干的裂缝处，采取干燥的树脂，进行加工。或砍下树干及树枝，切成碎片，经水蒸气蒸馏升华，冷却后即成结晶，其外观晶莹如玉，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰。天然艾片是9?10月间，采取艾纳香叶，入 蒸器中加热使之升华，升华所得的结晶为灰白色之粉状物，即称艾粉。经压榨去油，炼成块状结晶，再劈削成颗粒状或片状，即为艾片。 本品可以通诸窍，散郁火，消肿止痛，去翳明目。用于中风口禁，惊痈痰迷。外用治喉痹齿痛，口疮痈瘍，目赤生翳。龙脑产品以喷雾、精油、晶体3种形态为主，外用可作用于耳、 鼻、眼、口和皮肤。 冰片味辛、苦，归心经，本品气味芳香，辛香走窜，避恶气。通九窍。其辛散芳香，苦能燥湿，故可散风湿，透郁热。《本草经疏》载：冰片散一切风湿，故主心腹邪气，及风湿积聚也。心主神明，君主之官，故能芳香开窍而醒神。冰片开窍类似麝香，但作用稍逊，用治窍闭神昏两药常配伍，主用于温热病神昏厥，以及中风痰厥、气厥、卒然昏倒。

天然冰片药典

天然冰片（右旋龙脑） Fianranbingpian BORNEOLUM 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉。具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃(附录ⅦC)。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34°～+38°。 【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以I%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温为170℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含右旋龙脑(C10H180)不得少于96.0%。 【性味与归经】辛、苦，凉。归心、脾、肺经。

冰片性质和它的含量测定方法

质量指标：熔点204--209度，比旋度＋35--＋38，含量98％以上。 天然冰片 目录 拼音名：Tianranbingpian 英文名：BORNEOLUM 书页号：2005年版一部-40 本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 性质 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃（附录ⅦC）。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅦE）比旋度应为+34°～+38°。 【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。 另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法（附录ⅥE）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。

冰片的功效与作用

冰片的功效与作用 冰片的功效和作用 1、用于闭证神昏。本品有开窍醒神之功效，但不及麝香，二者常相须为用。然冰片性偏寒凉，为凉开之品，宜用治热病神昏、痰热内闭、暑热卒厥、小儿惊风等热闭，常与牛黄、麝番、黄连等配伍，如安宫牛黄丸。若与温里祛寒及性偏温热的开窍药配伍，也可以治疗寒闭。 2、用于目赤肿痛，喉痹口疮。本品苦寒，有清热止痛、消肿之功，为五官科常用药。治疗目赤肿痛，单用点眼即效：也可与炉甘石、硼砂、熊胆等制成点眼药水，如八宝眼药水。治疗咽喉肿痛、口舌生疮，常与硼砂、朱砂、玄明粉共研细末，吹敷患处，如冰硼散。治疗风热喉痹，《濒湖集简方》以之与灯心草、黄柏、白矾共为末，吹患处取效。 3、用于疮疡肿痛，溃后不敛。本品亦有清热解毒、防腐生肌作用。以本品与银朱、香油制成红褐色药膏外用，可治烫火伤;与象皮、血竭、乳香等同用，治疗疮疡溃后不敛，如生肌散。近代以本品搅溶于核桃油中滴耳，治疗急、慢性化脓性中耳炎，有较好疗效。 冰片的药用价值 易透过血脑屏障。 冰片易透过血脑屏障。研究表明，冰片能明显松弛血脑屏障

的胞间闭锁小带，从而加速物质胞间转移。 促进药物吸收作用。 ①促进透皮吸收作用。龙脑是一种有效的透皮促进剂，可促进外用皮质激素、双氯灭痛等药的透皮吸收。 ②促进药物透过眼角膜，提高眼部用药的生物利用度。 ③促进药物透过鼻黏膜，提高药物经鼻腔吸收入脑的速度，增加了脑组织药物的吸收量，是治疗缺血性脑血管机能不全急性期的一种速效途径。 对抗循环系统缺血与损伤。 冰片有利于冠脉痉挛的防治，并可减轻缺血引起的心肌损伤。实验发现:单味冰片对急性心肌梗死的麻醉犬产生与冠心苏合丸类似的作用，能使冠状窦血流量回升，减慢心率，降低心肌氧耗量。 对中枢神经系统有双向调节和保护作用。 一是对中枢的双向调节作用。冰片对中枢神经兴奋性有双向调节作用，既能“镇静安神”，又有醒脑作用。二是对中枢神经系统的保护作用。冰片对大脑还有保护作用，利于脑水肿恢复，保护脑缺血后继发损伤，改善受损觉醒能力。此外，冰片还有促进神经胶质细胞分裂作用。 抗菌、抗炎、镇痛作用。 天然冰片能明显抑制醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增高，具有抗炎作用;能明显延长热刺激引起小鼠痛反应时间及痛反应，具有镇痛作用;体外直接抗病毒试验显示具有抑制流感病毒的作用。

天然冰片和冰片的研究现状及其发展前景

天然冰片和冰片的研究现状及其发展前景 谢丽娟，崔蕾，王炜，龚力民，刘塔斯* ，周小江 （湖南中医药大学长沙 410208） [摘要] 对天然冰片和冰片的研究现状，包括植物来源、药理作用及发展前景等进行综述，为天然冰片和冰片的研究利用和发展提供思路。 [关键词] 天然冰片冰片右旋龙脑研究现状发展前景 天然冰片原名“龙脑香”，又称梅片，为龙脑香料植物龙脑香Dryobalanops aromatica Gaertner 的树干经水蒸气蒸馏所得的结晶，是近乎纯净的右旋龙脑（d-borneol），主要产于印度尼西亚苏门答腊[1]。过去很长一段时间，我国的天然冰片完全依靠进口。近年来在我国湖南、江西等地发现了多种樟树枝叶可以作为用于提取天然冰片的原料。经研究发现，龙脑樟是提取天然冰片的最佳植物原材料。 据本草考证，我国的天然冰片有两千多年的应用历史。并且有文献报道[2]龙脑（冰片）、樟脑和麝香草脑（百里香脑）三种成分是历史上最早使用的天然有机化学成分药物，比酒石酸和吗啡还要早。天然冰片是名贵的中药材之一，主要用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓[3]。有很多中药复方中都含有冰片，一些眼药水和皮肤科的搽剂中均用到了天然冰片。由于资源和成本的的限制，很多中药复方中都是用的合成冰片代替天然冰片。合成冰片在很大程度上疗效不及天然冰片，并且在长时间的储存容易转化为有毒物质樟脑[4]。因此，天然冰片的市场需求将会越来越多。本文就天然冰片的植物来源、药理学研究进展及临床应用现状等进行综述，旨在对中药天然冰片的深入研究和开发提供参考。 1天然冰片的提取来源 冰片主要有冰片、天然冰片两种。冰片又称合成龙脑、机制冰片、人工合成冰片，主要由樟脑和松节油通过化学合成的方法得到[5]，化学合成产物有龙脑和异龙脑。天然冰片又分为梅片（进口天然冰片）、天然冰片、艾片。进口冰片是通过龙脑香提取得到的一种天然冰片，其主要成分是右旋龙脑。我国在很长一段时间内都是依靠的这种进口冰片，价格昂贵。天然冰片主要是樟科樟树的枝叶通过水蒸气蒸馏得到的，主要成分是右旋龙脑，《药典》规定天然冰片中的右旋龙脑含量不得低于96%。艾片[3]是左旋龙脑，也是一种天然龙脑，是菊科植物艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。艾片具有开窍醒神，清热止痛的功效。主要用于热病神昏、惊厥，中恶昏迷，目赤，口疮等。其药理作用与天然冰片基本相似。随着用于提取天然冰片的樟树的发现，天然冰片已经逐渐占据了冰片市场的主导地位。

冰片质量标准

冰片（合成龙脑） Bingpian BORNEOLUM SYNTHETICUM C10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。 【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。 （2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。 【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。 不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。 水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。 重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。 砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录

Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。 樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。 【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。 【贮藏】密封，置凉处。 【取样】按《原料取样操作规程》J15-063-01 取样。 【检验】按《冰片检验操作规程》J10-068-01 进行检验。 【复验周期】一年。

土壤性质的测定.

含水量的测定 1、测定原理 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 2、仪器、设备 土钻、土壤筛（孔径1mm；）、铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；分析天平：感量为0.001g和0.01g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。 3、试样的选取和制备 3.1 风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛，混合均匀后备用。 3.2新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。 4测定步骤 4.1 风干土样水分的测定：取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需20min)，立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。 4.2 新鲜土样水分的测定：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温(约需30min)，立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。 注：烘烤规定时间后一次称重，即达“恒重”。 5计算公式 水分(分析基)，%=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100 (1) 水分(干基)，%=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×100 (2) 式中：m0── 烘干空铝盒质量，g；m1── 烘干前铝盒及土样质量，g；m2── 烘干后铝盒及土样质量，g。平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5～25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。

中国药典 天然冰片

《中国药典》2005版中药材及饮片--天然冰片（右旋龙脑）（O0007） 天然冰片（右旋龙脑） 拼音名：Tianranbingpian 英文名：BORNEOLUM 书页号：2005年版一部-40 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 熔点应为204～209℃（附录Ⅶ C）。 比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅶ E）比旋度应为+34°～+38°。 【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含 2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取

[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含右旋龙脑（C10H18O）不得少于95.0%。 【性味】辛、苦、凉。 【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，惊痫痰迷，喉痹齿痛，口疮痈疡，目赤。 【用法与用量】 0.3～0.9g。人丸散用。外用适量，研粉点敷患处。【贮藏】密封，置阴凉处。

《中国药典》冰片

《中国药典》冰片 冰片目录“冰片”在《中国药典》“冰片”在《*辞典》《中国药典》:冰片【拼音名】BīnɡPiàn【英文名】BORNEOLUM SYNTHETICUM【别名】合成龙脑、梅片、艾粉、结片【来源】分机制冰片与艾片两类。机制冰片以松节油、樟脑等为原料经化学方法合成的龙脑；艾片为菊科艾纳香属植物大风艾的鲜叶经蒸气蒸馏、冷却所得的结晶，又称“艾粉”或“结片”。【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。熔点应为205～210℃（附录ⅦC）。【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。【性味】辛、苦，微寒。【归经】归心、脾、肺经。【功能主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。【用法用量】0.15～0.3g，入丸散用；外用研粉点敷患处。【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封，置凉处。【摘录】《中国药典》页首《*辞典》:冰片【出处】《纲目》【拼音名】B

īnɡPiàn【来源】为龙脑香科植物龙脑香树脂的加工品，或为樟脑、松节油等用化学方法合成的加工制成品。龙脑冰片：从龙脑香树干的裂缝处，采取干燥的树脂，进行加工。或砍下树干及树枝，切成碎片，经水蒸气蒸馏升华，冷却后即成结晶。【原形态】龙脑香（《唐本草》），又名：固不婆律（《酉阳杂俎》），羯布罗香（《本草衍义》）。常绿乔木，高达5米，光滑无毛，树皮有凹入的裂缝，外有坚硬的龙脑结晶。叶互生，革质；叶柄粗壮；叶片卵圆形，先端尖：基部钝圆形或阔楔形，全缘，两面无毛，有光泽，主脉明显，侧脉羽状，先端在近叶缘处相连。圆锥状花序，着生于枝上部的叶腋间，花两性，整齐；花托肉质，微凹；花萼5，覆瓦状排列，花后继续生长；花瓣5，白色；雄蕊多数，离生，略呈周位状，花药线状，药室内向，边缘开裂，药隔延长呈尖尾状，花丝短；雌蕊1，由3心皮组成，子房上位，中轴胎座，3室，每室有胚珠2枚，花柱丝状。干果卵圆形，果皮革质，不裂，花托呈壳斗状，边缘有5片翼状宿存花萼。种子1～2枚，具胚乳。【生境分布】分布南洋群岛一带。【性状】①龙脑冰片又名：龙脑（《别录》），脑子（《海上方》），瑞龙脑（《本草图经》），梅花脑子（《小儿药证直诀》），梅花片脑（《夷坚志》），片脑（《寿域神方》），梅花脑、冰片脑（《纲目》），梅片、梅冰。为龙脑香树脂的加工品。呈半透明块状、片状或颗粒状结晶，直径1～7毫米，厚约1毫米，类白色至淡灰

土壤各理化指标检测方法

土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。

有关胶黏剂检测标准

有关胶黏剂检测标准 胶接（粘合、粘接、胶结、胶粘）是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶接近代发展最快，应用行业极广，并对高新科学技术进步和人民日常生活改善有重大影响。因此，研究、开发和生产各类胶粘剂十分重要。青岛科标检测研究院有限公司提供胶黏剂检测服务，主要可依据GB、ISO、ASTM、JIS、DIN 以及EN等多国标准进行检测检验，可出具权威第三方检测报告（CMA，CNAS）。 检测产品： 装饰装修用胶粘剂：白乳胶、木地板胶、壁纸胶、天花板胶、塑料地板胶等 高铁基础建设用胶：土工布胶粘剂、挤塑板胶粘剂、凸台树脂 木工胶：氯丁橡胶胶粘剂、水基聚合物-异氰酸酯木材胶粘剂、酚醛胶粘剂 建筑胶：水性聚乙烯醇胶粘剂、108胶、石材干挂胶、云石胶、防水卷材胶粘剂、聚氨酯发泡胶等 通用型胶粘剂及胶粘带：聚氨酯胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、α-氰基丙烯酸乙酯瞬间胶粘剂、压敏胶带等 胶粘剂用原材料：合成树脂乳液、不饱和树脂等 检测项目： 分析项目：配方分析、成分鉴定、含量分析、成分对比 具体检测项目： 常见性能检测：黏度、软化点、外观、密度、粘度、环保检测、固化时间、胶合强度、适用期和贮存期检测、拉伸强度、剪切强度、剥离强度、腐蚀性、流动性、冲击强度、渗透性、介电强度、介电常数、体积电阻、单体含量、PH值、低温稳定性、扭矩强度、耐化学试剂、软化点、填料含量检测等等。 可靠性能检测：蠕变、疲劳强度、老化性能、盐雾试验等等。 杂质含量/有害物质：苯、甲苯、二甲苯、游离甲醛、甲醇、氯代烃、重金属、淀粉物质、灰分物质、不挥发物含量。 检测标准： GB/T 27934.3-2011 纸质印刷品覆膜过程控制及检测方法第3部分：水基胶黏剂即涂干式覆膜

冰片的细分化

正交试验法考察冰片微粉化工艺 更新日期：2011-05-18 点击：甄少立 提要采用正交试验法与溶媒转换法，对可能影响冰片微粉化的6个因素，在3个水平上进行试验考察，并对试验结果进行方差分析。方差分析结果表明，冰片微粉化的最佳工艺条件是：搅拌速度为400 r/min；加水量为80 ml；滴水速度为7 ml/min；真空干燥温度为30℃；滴水前加入1%硬脂酸镁；乙醇用量为15 ml(溶解10.0 g冰片的量)。采用优化工艺的验证试验表明，优选工艺是可信的。 关键词正交试验法；冰片；微粉化；溶媒转换 冰片为半透明、不规则多角形块片状或颗粒结晶，易挥发、升华。我们在将冰片粉碎的过程中发现，由于研磨时产生热量使其粘附在容器壁上而形成团块，很难将其研碎，给制剂生产上带来困难。为此，本人采用正交试验法与溶媒转换法对可能影响冰片微粉化的6个因素，在3个水平上进行试验研究。 1实验材料和仪器 机制冰片(药用级)，乙醇(药用级)，硬脂酸镁(药用级)，ZHG-45型真空干燥箱(天津市建北空仪器厂)，JB50-D型增力电动搅拌机(上海标准模型厂制造)，标准分样筛200目。 2实验方法与结果 2.1正交试验设计：本文根据冰片微粉化过程中的条件，拟定了6种因素如下，每种因素选择了3个水平(表1)，按L18(37)正交试验设计(表2)安排分别通过熔媒转换法进行冰片微粉化。 表1因素水平表 水平因素 搅拌速度 A(r/min) 加水量 B(ml) 滴水速度 C(ml/min) 真空干燥 温度D(℃) 加入1%硬脂酸 镁的方法E *乙醇用量 F (ml) 1 90 20 3 30 滴加水前加入15 2 280 50 5 40 真空干燥前加入20 3 400 80 7 50 真空干燥后加入25 *乙醇用量是指溶解10.0 g冰片的量 2.2实验操作：称取10.0 g冰片，置250 ml烧杯中，加入乙醇溶解，等冰片完全溶解后，

实验3 土壤理化性质测定与分析

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验3 土壤理化性质测定与分析 实验 3 土壤理化性质测定与分析1 土壤样品的采集和制备土壤样品的采集是否具有代表性，是决定分析结果能否正确反映土壤特性的关键。 因此，采集的土壤样品必须具有代表性，以确保土壤质量分析结果的正确性。 从田间采集来的土壤样品不可直接进行化学分析，需经过筛或风干过筛等处理后方可进行分析。 因此，在风干过筛处理中保持最小的误差是同样的重要。 本实验的目的在于通过土壤样品采集的实践，使学生更好地掌握采集具有代表性土壤样品的技能和合理处理样品的技能。 1.1 土壤样品的采集 1.1.1 耕层混合土壤样品的采集（1）确定采样单元根据有关资料和现场勘查后，将采样区划分为数个采样单元，每个采样单元的图类型，肥力状况和地形等因素要尽可能均匀一致。 （2）确定采样点数及采样点位置采样点数的确定，取决于采样区域的大小、地块的复杂程度和所要求的精密度等因素，一般以 5-20 个为宜。 采样点位置的确定要遵循随机布点的原则，常采用“S”型布点方式，该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施造成的误差。 但在采样单元面积较小，地形变化较小，地力较均匀的情况下 1/ 14

也可采用对角线（或梅花）形布点方式。 为从总体上控制采样点的代表性，避免在堆过肥的地方和田埂，沟边以及特殊地形部位采样。 （3）各采样点土样的采集遵循采样“等量”的原则，即每点所采土样的土体的宽度、厚度及深度均相同。 使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定的深度。 用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取土。 （4）混合土样的制备将个点采集的土样集中在一起，尽可能捏碎，混均；如果采集的样品数量过多，可用四分法将多余的土样弃去，以取 1kg 为宜。 其方法是将混均的土样平铺成四方形，划对角线将土样分成四份，将其中一对角线的两份弃去，如所剩样品仍很多，可重复上诉方法处理，知道所需数目为止。 采集含水较多的土样时（如水稻土），四分法很难使用，可将各样点采集的烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数量。 将采好的土样装袋，土袋最好采用布制的，以保持通气。 （5）制作采样标签及采样记录选用耐浸润的纸签（牛皮纸或硫酸纸），用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，土壤名称，编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。 同时做好采样记录。 1.1.2 土壤剖面样品的采集即按土壤发生层次的采样。 首先在能代表研究对象的采样点挖掘1× 1.5m 左右的长方形土