中药挥发油提取技术研究进展

食品与药品Food and Drug ２００９年第１１卷第０３期

６２中药挥发油提取技术研究进展

张庆华，王志萍＊

（广西中医学院药学院，广西

南宁５３０００１）

摘

要：综述了近年中药挥发油提取技术的研究进展，主要包括水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂提取法等传统的提

取方法和微波提取法、超临界二氧化碳提取法、固相微提取法、超声波提取法、分子蒸馏、酶法提取、微胶囊双水相提取法等新提取方法及研究成果。关键词：中药挥发油；提取技术；研究进展中图分类号：Ｒ２８４．２

文献标识码：Ａ

文章编号：１６７２－９７９Ｘ（２００９）０３－００６２－０３

Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｉｎ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ｏｆ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ

ＺＨＡＮＧ　Ｑｉｎｇ－ｈｕａ，　ＷＡＮＧ　Ｚｈｉ－ｐｉｎｇ＊

（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，　Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，　Ｎａｎｎｉｎｇ　５３０００１，　Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｒｅｖｉｅｗｓ　ｔｈｅ　ｒｅｃｅｎｔ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅ　ｍｅｄｉｃｉｎｅ，　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｔｈｅ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｓｔｅａｍ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ，　ｐｒｅｓｓｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄｓｏｌｖｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，　ａｎｄ　ｎｅｗ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，　ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ｃａｒｂｏｎ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ　ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　ｅｎｚｙｍａｔｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，　ｍｉｃｒｏ－ｃａｐｓｕｌｅ　ａｎｄ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ　ｓｙｓｔｅｍ　ａｎｄ　ｓｏ　ｏｎ．

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　ｍｅｄｉｃｉｎｅ；　ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；　ｐｒｏｇｒｅｓｓ

收稿日期：２００８－０８－１２

作者简介：张庆华（１９８５－），女，硕士研究生，从事中药制药工艺研究

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通讯作者：王志萍，女，硕士生导师Ｅ－ｍａｉｌ：　ｇｘｗａｎｇｐｉｎｇ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ

挥发油是植物体内的次生代谢物，由相对分子质量较小的简单化合物组成，具有芳香气味，在常温下可挥发。临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。１

水蒸气蒸馏法

中药的叶子、花等较柔软的组织不需经前处理即可直接蒸馏，根茎类等较坚硬的组织则要经过切割、粉碎以提高挥发油的提取速率。水蒸气蒸馏分为两种：（１）把植物浸在水中加热产生水蒸气，即共水蒸馏法；（２）把植物浸在水蒸气中，即通水蒸气蒸馏。童巧珍等［１］用两种蒸馏法提取经粉碎和切段处理的金银花中的挥发油，经粉碎处理的金银花用共水蒸馏法不能提出挥发油，通水蒸气蒸馏法能提出少量淡黄色芳香的挥发油；经切段的金银花用两种方法均能提出挥发油，因此认为金银花不宜粉碎。马希汉等［２］用正交试验和单因素试验相结合方

法研究保加利亚玫瑰精油的提取工艺，结果表明，粉碎状况对玫瑰花出油率无显著影响，用全花蒸馏即可得到玫瑰挥发油。张菲菲等［３］以菊花挥发油得率为指标，以药材粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间为考察因素进行正交试验，证明水蒸气蒸馏提取工艺简便易行，易于工业化生产。

２

压榨法

压榨法是最传统、最简单的制取方法，制取的油能保持药材原有的香气，柑橘属植物多用此法。谢练武等［４］对比了水蒸气蒸馏和压榨法生产柑橘油的效果，压榨法出油率略低，但香气更接近天然鲜橘果香，为淡黄色液体，压榨后的残渣仍可用水蒸气蒸馏法提取部分橘油。文红梅等［５］用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和气相色谱法（ＧＣ）分析水蒸气蒸馏法、压榨法生产的生姜汁，证实压榨法制取的生姜汁中所含的挥发油保留了传统水蒸气蒸馏法的挥发油成分。压榨法操作方便，能有效地保留挥发性成分，且能耗低、污染少，适于制取含油量高的新鲜药材的挥发油。３

溶剂提取法

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溶剂提取法是用沸点低的有机溶剂在连续提取器中加热提取药材，低温蒸去提取液中的溶剂得到挥发油。谢静等［６］用联合ＨＰＬＣ和气质联用色谱（ＧＣ－ＭＳ）分析不同方法提取的川芎挥发油，结果表明，石油醚提取的挥发油中苯酞类化合物种类比水蒸气蒸馏提取的多，收率是水蒸气蒸馏提取的２．５倍。潘年松等［７］对比石油醚回流和水蒸气蒸馏提取温莪术油，前者得油率是后者的１．６３倍，而且操作温度低，可避免热敏物质的变化，更好地保留了温莪术油的天然品质。有机溶剂提取收率显著高于水蒸气提取收率，可降低工业成本，但有易燃易爆的问题需要注意。４

微波提取法

微波提取法是利用微波的热效应提取中药成分，微波还能提高提取效率。周永红等［８］用常压水蒸气蒸馏法、超声波提取法、微波法提取当归挥发油，实验表明在微波功率７２０　Ｗ，提取时间１２０　ｓ，１００　ｍＬ环己烷中当归挥发油的收率最高，为１．０４　％。崔林等［９］用微波法提取荆芥根、茎、叶、穗等不同部位的挥发油，含量较常规方法大幅度提高，反应时间由传统方法的５　ｈ减为２０　ｍｉｎ，缩短了９３　％。微波提取石菖蒲挥发油，提取率相同时，提取时间是传统水蒸气蒸馏法的１／３　［１０］。微波辐射法可直接用于提取鲜姜花挥发油，提取条件相同鲜姜花比干姜花出油率高［１１］。微波提取技术具有设备简单，适用范围广，提取效率高，重现性好，节省时间，节省试剂，污染小等特点，是值得推广的新方法。５

超临界二氧化碳提取法

超临界流体提取技术（ＳＦＥ）是用超临界流体（ＳＦ）作溶剂提取和分离中药材成分的新技术。因挥发油沸点较低，相对分子质量小，极性小，在超临界ＣＯ２中有良好的溶解性能，是最适于用超临界ＣＯ２提取的成分。超临界ＣＯ２提取白芷挥发油，操作温度低，系统密闭，能保存大量对热不稳定及易氧化的挥发油成分，且白芷挥发油外观好，收率高［１２］。姚芳等［１３］运用ＧＣ－ＭＳ法结合计算机检索，分离鉴定水蒸气蒸馏和超临界ＣＯ２提取的土木香挥发性成分，发现二者在成分及相对含量上均有差别，超临界ＣＯ２提取法具有提取时间短、效率高、活性组分含量高等优点。６

固相微提取法

固相微提取（ＳＰＭＥ）是固相提取结合顶空分析的新样品预处理方法。利用被测样品对活性固体表面（熔融石英纤维表面的涂层）有一定的吸附亲和力而达到分离、富集的目的。ＳＰＭＥ具有样品用量少，被测样品选择性高，溶质更易洗脱，几乎无空白值和复现性好等特点［１４］。文献报道［１５，１６］，用固

相微提取法和水蒸气蒸馏法提取海桐花蕾中的挥发性成分，经ＧＣ－ＭＳ分析，前者十一烷、壬烷、α－荜澄茄油烯等含量增加，还提取了水蒸气蒸馏法不能蒸馏出来的成分，如β－胡椒烯、月桂烯、马鞭

草烯、绿花白千层醇等。宋培浪等［１７］将ＳＰＭＥ与ＧＣ－ＭＳ联用，首次分析鉴定出臭牡丹的２４种挥发性成分，占挥发油总成分的９２．９５　％。吴彩霞等［１８］用ＧＣ－

ＭＳ法比较分析水蒸气蒸馏法和ＳＰＭＥ提取蜘蛛香根茎所得挥发油的化学成分，发现ＳＰＭＥ所得挥发油成分的数量和种类较多，与水蒸气蒸馏法比较优越性

明显。通过ＳＰＭＥ鉴定的化合物种类虽较少，但某些成分如棕榈酸、硬脂炔酸和油酸等只能由ＳＰＭＥ得到，弥补了单靠水蒸气蒸馏提取的不足［１４］。固相微提取法提取、富集、取样一步完成，特别适合提取含量微小的挥发、半挥发性物质，操作简单快速，与蒸馏法相比，最大限度地减少了制样过程中挥发油的丢失，可灵敏准确有效的检测挥发油成分　［１９］。７

超声波提取法

超声波提取法是利用外场介入，即利用超声波的空化作用增强物质在溶剂中的溶解能力，加速和增加药材成分的提取。超声技术提取吴茱萸油，出油率４．７７　％，明显高于传统方法［２０］；超声处理也有利于提高苦杏仁挥发油的得率，且在一定范围内随功率和时间的增加而提高［２１］。庞启华等［２２］用水蒸气蒸馏、溶剂提取和超声波法提取高良姜挥发油，发现超声波辅助石油醚提取挥发油具有温和、省时、提取的挥发性成分较多等优点，可用于分析高良姜挥发的化学成分，研究药材道地性和控制质量。８

分子蒸馏

分子蒸馏（ＭＤ）是一种在高真空下（绝对压力０．１３３　Ｐａ）分离操作的连续蒸馏，可用于分离和提纯天然产物中时其他常规分离手段难以得到的成分，特别适用于高附加值成分的分离。青蒿油和金银花油均为热敏性物质，常规蒸馏会致某些成分分解或聚合。ＭＤ蒸馏温度低，受热时间短，ＳＦＥ－ＭＤ联用提取青蒿油和金银花油，总得率分别为０．４７　％和０．５６　％，且精油品质好［２３，２４］。谷雨龙等［２５］用水蒸气蒸馏法提取地椒挥发油，用ＭＤ后相对分子质量小的成分相对含量增加。ＭＤ已成为分离目的产物最温和的蒸馏方法，特别适合分离高沸点、黏度大、具热敏性的天然物料。９

酶法提取

酶法提取系加入适宜的酶以提取药材的有效成分。适当的酶可以降解药用植物的细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质，破坏细胞壁的致密构造，减小细胞壁、细胞间质等传质屏

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障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，有利于溶出有效成分。张福维等［２６］为了提高天然植物挥发油提取率，利用在反应过程中分批添加底物的酶解方法，破坏植物细胞壁，并对分批添料的作用机制做了进一步的讨论。研究表明，分批添料使菊花挥发油的提取率提高到０．４５　％，大部分组分的相对含量增多。汤海鸥等［２７］用复合酶提取松针粉的有效成分挥发油，结果显示比常规方法的提取量高出３７．９　％。刘晓庚［２８］用单纯酶法、微波辅助酶法、微波辅助离子液体酶法提取松针中的挥发油，结果表明，得油率比水蒸气蒸馏法提高了４８　％～６７　％，且成分更丰富，萜烯、萜醇、酮的含量更高。

１０微胶囊双水相提取法

双水相提取（ＡＴＰ）技术是利用亲水性聚合物水溶液在一定条件下形成双水相，被提取物在两相间分配行为的差异进行分离，具有较高的选择性和专一性，能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分。郭丽等［２９］采用微胶囊与双水相联合提取技术提取柑橘精油，通过调整β－环糊精和硫酸钠的浓度比，有效控制囊化提取物中柑橘精油的质量，制定了低成本、步骤少、低能耗、高效率、高质量的柑橘精油提取工艺。微胶囊技术与双水相提取技术结合，能避免提取过程中的高温、氧化、聚合等，有效地保护了精油的天然成分，具有很好的前景。１１结语

新提取技术用于提取中药挥发油主要具有提取时间短、效率高、条件较温和、活性组分含量高、污染小等优点，能很好地解决中药材挥发油含量较低，传统的水蒸气法提取率低、加热时间长、温度高等问题。目前，两种技术结合，如ＳＦＥ－ＭＤ、ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ技术联用，可较好地控制挥发油的质量。目前我国正在强调提高公民的健康素养，中药挥发油这一生物资源在医药、保健品、美容等方面将有更大的应用和开发前景，新的提取、分离工艺的发展将加快实现这一前景。目前一些新提取技术的工艺和参数还在完善阶段，进一步的优化和改革将是工作的重点，同时将继续探索新的技术和方法，以期广泛地用于工业化生产，进一步推进传统中医药的发展。

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中药提取技术

1、简述生物酶辅助提取中药成分的原理 中药的生物酶辅助提取法是在传统提取方法的基础上，根据植物药材细胞壁的构成，利用酶反应所具有的极高催化活性和高度专一性等特点，选择相应的生物酶，将细胞壁的组成成分纤维素、半纤维素、果胶质等水解，从而使植物细胞内有效成分更容易溶解、扩散的一种提取方法。 2、酶解技术在中药提取中的应用 （一）多糖 甘草多糖的酶辅助提取 运用正交设计法设计酶法提取工艺，采用分光光度法测定多糖含量。 多糖的酶及超声联合提取 采用正交试验,优化玉米须多糖的酶及超声提取方案,并研究这两种方案的结合效果.结果三种提取工艺中联合提取多糖得率最高,酶辅助提取次之,超声提取最低.结论联合提取是一条高效的提取路线. （二）、酶解技术在中药成分转化中的应用 研究证明,白藜芦醇具有抗菌、抗癌、抗炎、抗过敏、降血脂和抗氧化等多方面的药理活性,是目前研究较热门而有希望的抗癌药剂之一。 白藜芦醇在虎杖中主要以苷的形式存在,因此,作者考虑将白藜芦醇苷转化成白藜芦醇苷元,这将大大提高白藜芦醇的得率。（虎杖提取用乙醇） （三）、酶解技术在中药提取液精制与纯化的应用 中药水提液含有多种类型的杂质，如淀粉、蛋白质、鞣质、果胶等。采用常规提取法时，煎煮过程中药材里的蛋白质遇热凝固、淀粉糊化，影响有效成分煎出，分离困难。针对中药水提液中所含的杂质类型，采用相应酶将其降解为小分子物质或分解除去，可解决上述问题，并改善中药口服液、药酒等液体制剂的澄清度，提高成品质量 3.利用酶解法、超声波法、微波法、超高压法提取多糖或黄酮类成分的设计方案。 酶解法-----单因素考查法： （一）温度 （二）酶用量 酶解温度55，pH6.5酶解2小时纤维素酶

中药提取工艺研究发展

综述 中药提取工艺研究发展 临床药学2008-1班 百合提努尔·胡达拜地 学号：200807100801131 摘要:中药提取工艺路线设计直接影响到中药制剂的有效安全。本文综合分析了当前中药提取工艺设计思路，并经通塞脉微丸中间提取物制备工艺的比较研究，提出中药提取工艺设计应以复方整体作为研究对象，按照传统汤剂制备方法制备提取物，进而针对复方组成药物所含有的活性成分类型，选择性采用适宜的分离精制方法，逐步排除无效物质、非疗效相关物质，最终获得能够保持原方疗效和安全性的中间提取物。[1] 关键词: 中药;提取工艺,研究发展 前言:提取是从药材原料中分离有效成分的单元操作，直接关系到产品有效成分的含量，影响内在质，量、临床疗效、经济效益及GMP的实施。中药制剂的研究和生产从传统制剂原粉成型的丸、散到浸提型制剂如颗粒剂、浸膏片、胶囊、口服液、注射液等的兴起和发展，是半个世纪来中药制剂进步的特征，应属于从传统制剂进入改进制剂的时期[2]。本文对近年来传统与现代中药提取工艺进行归纳概述。 基本内容： 1.传统工艺 传统工艺包括浸渍法, 水提醇沉工艺,水煎煮法, 渗漉法, 回流法, 水蒸汽蒸馏法。下面我们简单的介绍一下几个传统工艺： 1.1 浸渍法 浸渍法按提取的温度和浸渍次数可分为：冷浸渍法、热浸渍法、重浸渍法。浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉

的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 1.2 水提醇沉工艺 中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉，乙醇既作为溶剂来溶解浓缩液中的有效成分，又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。 1.3 水煎煮法是在草本植物中加入适量的水，然后加热至一定温度并保持一定时间后滤出煮液的方法。该方法不仅简便易行，而且能煎出大部分有效成分，是最常用的提取草本植物中活性成分的方法之一［3］。 煎药机优于传统煎煮法。杨璐璐等[4]发现用GNG 中药抽出机比直火加热法和蒸气煎药法制备汤剂的总固体含量高出2倍以上, 且保质时间长。张晓燕[5]等发现中药抽出机制备的槐花散汤中芦丁含量明显大于常压直火煎煮法。梁文能[6]等发现煎药机煎煮的黄连解毒汤中黄芩苷的含量高于传统煎煮法。 2.新工艺 新工艺包括：微波萃取, 超临界流体萃取（SFE）, 酶法提取, 超声提技术, 罐组式动态逆流提取工艺, 半仿生提取法 2.1 超滤 超滤（Ultrafiltration）技术是一种膜滤法，也有错流过滤（Cross Filtration）之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10～100A的微粒，这个尺寸范围内的微粒，通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，依靠膜两侧的压力差作为推动力，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术[7]。 2.2 超临界流体萃取 超临界流体萃取( supercr itical fluid ex traction, SFE )技术是以超临界流体CO2 、NH 3 、H 2O、C2H 5OH 、C2H6等代替常规有机溶剂, 在超临界状态下, 将超临界流体与待分离的物质接触, 通过控制不同的温度、压力以及不同种类及含量的夹带剂, 使超临界流体有选择性的把极性大小、沸点高低和分子

挥发油成分的提取和鉴别

挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。

中药挥发油提取中存在的问题及解决办法

2006年第21卷第3期中华中医药杂志(原中国医药学报)?179 　? ?思路与方法?中药挥发油提取中存在的问题及解决办法 李希　谢守德　吕琳　冯建安　张嵩 (四川省中医研究院中医研究所,成都610031) 关键词:中药挥发油;提取;问题;解决办法 中药是一座灿烂的宝库,几千年来中药作为防病治病的主要武器,对保障中华民族的人民健康和民族繁衍起到重要作用。在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效[1]。当这些挥发油的药理作用与制剂的功效作用一致时,就必须在中药制备工艺中提取并保留挥发油。但在中药制剂的研制和生产中,挥发油成分的提取和保留存在着很多问题,致使挥发油大量损失,严重影响了药物的疗效,这是一些中成药不及中药饮片所煎汤剂疗效好的原因之一。笔者针对中药制剂的研制和生产过程中挥发油提取制备存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的办法。 挥发油提取制备中存在的问题 11药材质量对挥发油提取的影响　《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量,这些药材中,根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳定。 21中药挥发油提取方法单一　目前国内中药挥发油提取的方法还比较单一,很多品种采用的是水蒸馏法提取挥发油,该法可使挥发油的提取和药材煎煮同时进行,节约了时间和能源,因此应用广泛。但水蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取,且挥发油的收率也很低,会对一些制剂的疗效产生影响,应根据具体的药材品种采用不同的提取方法。 31中药挥发油提取时间不适当　中药制剂的研制中,水蒸馏法的挥发油提取时间是通过实验确定的,实验中采用的方法是:用挥发油提取器提取挥发油,记录不同时间挥发油提取量至挥发油不再增加,以提取总量80%～90%的挥发油所需的时间作为制备工艺中挥发油提取时间,通常会达到4小时以上。但在大生产中,蒸馏的气压、芳香水馏出的速度等都与实验室有很大的差异,并且一些含挥发油的药材,如陈皮、鱼腥草等,在多能提取罐中长时间煎煮会被煮烂,堵塞药液管道,过滤也非常困难。有的工艺还将提油后的药渣与其它水提的中药一起煎煮,使这些药渣提取时间更长,大大增加了出膏率,有效成分的含量却不一定增加。因此将实验室中得到的挥发油提取时间照搬到大生产中是很不科学的,而这种情况在中药新药、新制剂的研究中却普遍存在。 41实验室中挥发油收率和大生产的差异　在中药制剂的研制中笔者发现,用水蒸馏法提取挥发油,实验室中挥发油收率和大生产的差异很大。主要原因是采用多能提取罐提取的挥发油多被乳化,油水分离不好,得到的芳香水还需再处理,如加有机溶剂萃取,加盐冷藏使油水分离,重蒸馏等等,再处理后挥发油的收率仍远低于实验室。通过考察多个药厂的不同提取设备,发现大生产中挥发油的收得率常常只有实验室收率的40%～60%。 51挥发油在固体制剂中的稳定性　目前很多中药固体制剂的制备工艺,是将挥发油直接喷入半成品颗粒,混匀,置容器中密闭24小时后分装或压片,这种处理方法使挥发油在贮存中极易散失。近十年来,随着制药技术的不断发展以及新材料新辅料的应用,越来越多的中药制剂采用β2环糊精包合等方法[2-3]来增加挥发油的稳定性,取得了较

中药提取工艺

一、工艺 1、来源 我公司目前建设的中药提取车间项目，是在参考山东临清华威药业有限公司中药提取车间的基础上兴建的。山东临清华威药业有限公司，前身为山东临清中药厂，始建于1958年，是山东省中成药重点生产厂家，目前生产的品种有80余种，包括片剂、颗粒剂、胶囊剂、口服液等多个剂型。我公司与华威药业有长期合作关系，委托其加工部分中药提取项目。此次兴建的中药提取项目正是在这样的基础上投建的，其工艺技术，产品方案与生产规模都与华威药业一致。 2、技术 主要生产技术是在我公司生产工艺和华威药业大规模生产工艺结合的基础上制定的，工艺设计更加合理，规范，可操作性强。 首先是工艺技术方案的成熟性：该项目所选择的生产方法和工艺流程成熟可靠，在生产设备的选择上，尽量选用国内技术先进、安全可靠的设备。 在工艺技术方案的选择方面：工艺顺序、工艺路线、工艺方法、单元操作组成、设备的选型、布点和连接、主要操作条件的确定及控制方案、节能环保方案的确定、前后工序能力的协调和均衡，与工厂总生产规模的协调，各车间和工段之间的生产均衡协调运转，以及物料流转、空间组合、工艺条件及技术经济效果等方面均作了可靠的论证。在操作方面，充分考虑设备的安全、可操作，以及人身安全防护，生产方法和工艺流程完全达到安全，可控。 3、结论 通过与华威药业生产方法和工艺流程相对比，我公司在建项目合理可行。4、合成工艺流程图（不再赘附） 二、原辅料 金银花、枇杷叶、百部、桔梗、天花粉、桉油、95%乙醇、β－环糊精、海螵蛸、浙贝母、厚朴、延胡索、木香、高良姜、米醋、黄酒、环氧乙烷、二氧化碳

三、主要工艺技术参数 1、感冒咳嗽胶囊的原料提取 煎煮过程：冷藏过程： 加热方式—蒸汽加热；降温—冰盐水降温， 温度—100℃；温度—-2±2℃； 溶媒—水；溶媒—水； 2、胃复胶囊的原料提取 煎煮过程：渗漉过程： 加热方式—蒸汽加热；常温常压； 温度—100℃；溶媒—60%乙醇溶液。 溶媒—水。 四、三废处理 1、各步反应中产生的废水统一进入污水处理系统，达到排放标准后统一排放。 2、提取过程中的乙醇可在酒精回收系统中回收再利用。 3、中药残渣运出后集中处理，可焚烧提供能源。

中药提取方法汇总

综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据，分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多，然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺，如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等，但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中，常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题，因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大，尤其考虑到连续生产，即使在实验中取得成果，在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺，其提取物往往是化学结构明确的物质，与传统中药生产完全是两回事，所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺，生产者情愿随大流，以避免风险。 提取方法的不同，提取等量有效成分所需原料和能源

也不尽相同，资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同，中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天，生产成本的控制就是企业的生命，而对世界能源价格上涨的现实，生产者应该节约每一滴水，每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法，改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样，选择中药提取方法必要考虑的条件也是：被处理物料的性质、数量，产品的价值操作人员的技术水平，现实的设备安装场地，生产成本的控制，投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率，最低的能耗，最简单的操作，最理想的提取率。降低生产成本，提高产品质量，从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业，任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况，有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。

超高压提取技术在中药提取中的研究进展

超高压提取技术在中药提取中的研究进展 宁娜，周晶* （天津医科大学药学院，天津，300070） 摘要：超高压可以使蛋白质变性、淀粉糊化、酶失活、细菌等微生物灭活，因此该技术主要应用于食品业，目的是为了防止食物的微生物污染、延长食品储藏时间。近年来，人们开始将该技术应用到中药提取。本文就超高压提取技术的原理、特点以及在中药提取中的应用等方面进行阐述。 关键词：超高压；提取；黄酮类；皂苷类；多糖类 超高压技术的研究始于1914年[1]。在超高压条件下，生物大分子的非共价键发生变化，使蛋白质变性、酶失活等，而维生素、香精等小分子化合物是共价键结合，得以完整保留。因此，该技术在国内外主要应用于食品业，目的是为了防止食物的微生物污染、延长食品储藏时间[2]。2004年吉林工业大学张守勤等[3]率先将该技术应用于中药提取。本文将对超高压提取的原理、特点以及在中药提取中的应用等方面进行阐述。 1超高压提取的原理[4] 超高压提取(ultrahigh-pressure extraction, UHPE )，也称超高冷等静压提取，是指在常温下用100～1000 MPa的流体静压力作用于提取溶剂和中药的混合液上，并在预定压力下保持一段时间，使植物细胞内外压力达到平衡后迅速卸压，由于细胞内外渗透压力忽然增大，细胞膜的结构发生变化使得细胞内的有效成分能够穿过细胞的各种膜而转移到细胞外的提取液中，达到提取中药有效成分的目的。 2超高压提取的特点 2.1提取效率高 由于压力较高，溶剂能在极短时间渗透到细胞内，使有效成分迅速达溶解平衡。且超高压法的提取液澄清度、稳定性较传统工艺高，杂质含量少，简化了后续的分离纯化工作。 2.2保留提取物生理活性 超高压提取过程中压力每升高100 MPa，温度大约升高3 ℃。由于高压容

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）

中药挥发油测定方法研究

万方数据

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中药挥发油测定方法研究 作者：吕荷， 张涛 作者单位：甘肃神龙药业股份有限公司,甘肃,兰州,730046 刊名： 中成药 英文刊名：CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE 年，卷(期)：2003,25(1) 被引用次数：15次 参考文献(23条) 1.张尚鹏中药挥发油的含量控制方法简述[期刊论文]-中国药业 2001(05) 2.董方言现代实用中药新剂型新技术 2001 3.中国药典(一部) 2000 4.陈有根;王汉章;黄敏中国药典 1998 5.广州市药品检验所中草药制剂检验技术 1979 6.侯家麟;李象新;孙亚琪对中国药典当归质量标准修改的探讨 1985(03) 7.D C 加瑞忒药物定量分析 1961 8.桥本平庸生药分析 1981 9.罗小萍;扬小持;黄志刚挥发油微量测定方法初探 1989(01) 10.张广强;刘伟;常广福不同产地菊花中挥发油含量测定及GC分析 1990(02) 11.刘本;常忆凌微量挥发油的测定方法 1993(02) 12.王宪楷;赵同芳轻重挥发油收集定量测定装置 1981(12) 13.余明志;邬家林;刘光华介绍一种新型的挥发油测定仪 1994(05) 14.徐静涵全能挥发油提取器的构造及性能 1983(04) 15.陈有根;黄敏;楮小兰中华人民共和国药典[期刊论文]-江西中医学院学报 1998(03) 16.刘小平挥发油测定方法的改进 1985(06) 17.孟宪纾;陈发奎;李卫民中成药分析 1998 18.曾昭钧;李香文微波有机化学进展[期刊论文]-沈阳药科大学学报 1999(10) 19.张代佳;刘传斌;修志友微波技术在植物胞内有效成分提取中的应用[期刊论文]-中草药 2000(09) 20.鲁建江;王莉;陈宏伟微波法提取陈皮中的挥发油[期刊论文]-中国药师 2001(05) 21.王莉;鲁建江;顾承志微波法测定不同季节魁蒿叶中挥发油的含量[期刊论文]-农垦医学 2001(03) 22.王莉;鲁建江;顾承志微波法测定不同季节艾叶中总挥发油的含量[期刊论文]-数理医药学杂志 2001(03) 23.佟铁光;陈新对挥发油提取器的一点改进 1993(05) 本文读者也读过(3条) 1.陈永青.Chen Yongqing艾叶挥发油含量测定方法研究[期刊论文]-亚太传统医药2011,07(2) 2.王万.原红果.陈博.吴纯洁.WANG Wan.YUAN Hong-guo.CHEN Bo.WU Chun-jie中药挥发油研究现状探讨[期刊论文]-时珍国医国药2006,17(5) 3.曹桂萍.郭立玮.Cao Guiping.Guo Liwei50味常用中药挥发油的理化性质研究[期刊论文]-化工时刊2009,23(3)引证文献(15条) 1.殷红.扬鑫骥.盛静.徐娟华不同情况下杭白菊中挥发油成分的分析[期刊论文]-中国药业 2004(2)

中药化学知识之挥发油类

挥发油类 挥发油类(VOLATILEOILS) 又称精油(Essential Oils)，是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，大部分具有香气，如薄荷油、丁香油等。含挥发油的中草药非常多，亦多具芳香气，尤以唇形科(薄荷、紫苏、藿香等)、伞形科(茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等)、菊科(艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香等)、芸香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黄、郁金等)等科更为丰富。含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。 (一)通性 1.大多数挥发油无色或淡黄色。均具特殊气(多为香气)与辛辣味，一般在室温下可挥发。 2.极大多数挥发油比水轻，仅少数挥发油比水重，如丁香油、桂皮油等，一般在0.850～1.180之间。 3.挥发油难溶于水，能完全溶解于无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中。在各种不同浓度的含水乙醇中可溶解一定量，乙醇浓度愈小，挥发油溶解的量也愈少。挥发油在水中能溶解少量而使水溶液具该挥发油特有的香气，医药上常利用这一性质来制备芳香水与注射剂，如薄荷水、鱼腥草注射液、柴胡注射液等。 4.各种挥发油均具一定的旋光性与折光率，折光率是挥发油质量鉴定的重要依据，一般挥发油的折光率都在1.450～1.560之间。 5.挥发油是由多种化学成分组成的混合物，故多数无确定的沸点与凝固点。 6.在低温时，挥发油中常可有固体物质(为油的组成之一)析出，如薄荷油中析出薄荷醇，桂皮油中析出桂皮醛，樟油中析出樟脑等。 (二)化学组成 挥发油为多种类型化合物的混合物，其中有脂肪族化合物、芳香族化合物，但更多为萜类衍生物，兹分述如下： 1.脂肪族化合物：有烃、醇、醛、酮、酯等，广泛存在于植物特别是水果中。如正丙醇、辛醛、醋酸乙酯、甲酸、辛酸的乙酯等。 2. 萜类(Terpenes)化合物：萜类化合物的基本结构大多为异戊二烯，具有 (C5H8)n的通式。C10H16称为单萜类，C5H24称为倍半萜类，C20H32称为二萜类，由6个或8个异戊二烯组成的化合物分别叫三萜类和四萜类，由更多异戊二烯组成的化合物叫多萜类。挥发油中的萜类主要为单萜与倍半萜。多萜类在挥发油中并不存在，而为某些树脂、色素、橡胶等的成分。挥发油中的萜类化合物可以含氧或不含氧。对于大多数挥发油来说不含氧的烃类成分虽占大量，但多数无佳适

中药提取方法大全

中药提取方法大全 第二章中药浸提技术一、概述………………………………………………………11 二、各提取方法的适用性……………………………………12 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面…………………13 四、煎煮 法……………………………………………………14 五、浸渍 法……………………………………………………18 六、渗漉 法……………………………………………………19 七、回流 法……………………………………………………20 八、水蒸汽蒸馏法……………………………………………21 九、半仿生提取 法……………………………………………23 十、超声波提取 法……………………………………………23 十一、浸提生产时遇到的问题………………………………24 十二、中药浸提设 备…………………………………………25 十三、超临界流体萃 取………………………………………26 十四、微波萃 取………………………………………………30 一、概述浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。确定某一组方的浸提工艺时必须进行工艺条件的优选设计以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。浸提设备按其操作方式可分为间

歇式、半连续式和连续式。常用设备有多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。二、各提取方法的适用性 1、煎煮法用水作溶剂将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法用定量的溶剂在一定温度下将药材浸泡一定的时间以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法是将药材粗粉置于渗漉器内溶剂连续地从渗漉器上部加入渗漉液不断地从下部流出从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分其中挥发性成分被冷凝重复回流到浸出器中浸提药材这样周而复始直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法是应用相互不溶也不起化学反应的液体遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压即分压之和的道尔顿定律以蒸馏的方法提取有效成分该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法该法是将临界状态下的流体如CO2以一定温度下通入提取器中可溶组分溶解在超临界流体中并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离后经压缩后可循环再使用。该法主要适用于挥发性成分和脂溶性成分的提取以及“热敏性”成分的提取。三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面首先应考虑的是如何最大限度地提取得到起药效作用、能发挥临床疗效的物质基础即有效成分、有 效部位或提取物同时最大限度地除去无效杂质。具体是根据处方组成及所含主要成分性质选择提取溶剂及提取方法分析是单味还是复方该方君、臣、佐、使的配伍和药性特点找出组方各药材所含众多成分中具生物活性的药效成分或主要指标

中药提取工艺研究进展

中药提取工艺研究进展 中药提取工艺研究进展 近几十年来，中草药的生产实现了一定程度的机械化和半机械化。传统中药往往被认为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定，因此用药多建立在经验的基础上，不能与现代医学接轨。为解决这个问题，中药必须走提取和纯化的道路。中药的提取包括浸出、澄清、过滤和蒸发等许多的单元操作。浸出是其中很重要的单元操作，是大多数中药生产的起点。浸出工艺的好坏，直接关系到中药材的利用率和后续加工的难易。浸出工艺可以视为中药生产现代化的重要环节，因此，研究并优化中药浸出工艺十分必要。 1 基本原理及影响因素 中药的浸取是溶剂进入药材，将有效成分从固相转移到液相的过程。一般认为，有效成分在药材中的扩散是决定浸出速率的主要步骤。影响浸出的因素主要有溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动状态等。 溶剂的极性、粘度等物性影响到植物组织中不同物质的浸出速度和溶出度。水和乙醇是最常用的溶剂，两者的不同配比混合溶液对中药材的浸出影响很大。 温度和压力升高，扩散速度加快，浸出速度也加快。但温度

过高可能会破坏热敏成分。传统中药生产采用的煎煮是在常压沸点下进行的。但也有报道认为，减压操作有利于提高药材吃水量，使组织疏松，有利于浸出。 药材粒度越小，比表面积越大，浸取速度越快。但粒度过小会使杂质浸出量增加，分离提纯困难。固液相对运动速率越高，溶液的湍动越强烈，会导致边界层变薄，更新加快，提高浸出速度。 2 研究现状及成果 传统工艺及设备的优化革新 针对中药提取工艺中能耗、物耗大，杂质多，效率低的状况，近年来，许多学者从不同角度对中药提取工艺进行了摸索与优化，在保持“中药特色”的前提下，逐步实现中成药生产的科学化、规范化和标准化。 传统工艺是经过大量生产与临床实践检验的，与中医理论联系极为紧密。对传统工艺的优化可得到最直接的效益，已有的工作多集中在这一方面。吴盛贵等以提取时PH值、提取时间、酸化时PH为变量，对穿心莲碱水提取工艺进行了优化。发现提取时的pH值对提取效果的影响最大，提取时间和酸化时PH值的影响则不明显。谢阳等对甘草酸粗品的制备工艺条件进行优选，给出了出汁量和酸化酸度均比老工艺高的新工艺，而浸渍时间仅为原工艺的1／12，收率也有显著提高。 林缎嫦等对水提、水提醇沉、稀醇提取和水提石灰乳沉淀的

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，

前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。

中药提取分离技术

中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法： 一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。 广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH 后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法： 1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。

中药有效成分提取工艺研究进展

论文题目中药有效成分提取工艺研究进展学生姓名彭炳益 学号040840534 班级0408405班 专业化工与制药 指导老师李国祥 湖北民族学院 化学与环境工程学院 2011年5月17日

中药有效成分提取工艺研究进展 彭炳益化学与环境工程学院 摘要中药提取的传统方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法等。传统方法往往各自存在较多的缺点，如高温操作引起热敏性有效成分的大量分解，提取液中除有效成分外杂质较多等等。随着技术的进步和发展，近年来中药提取过程不断从环境、化工、食品等行业引入新方法，并结合自身特点发展了一些新的技术，如、超临界流体提取、、超声强化提取、微波提取、大孔树脂吸附法以及半仿生提取等。本文将对近年来几种新方法在中药提取过程中的应用进行简单概述 关键词中药提取分离方法。 近年来，随着现代工业的飞速发展，中药工程技术也不断发展，我国中药生产状况大有改进，截止2000年，中药产值比1979年翻了五番，约占医药工业产值的30％以上[1]。中药制剂工业生产中的重要步骤是中药有效成分的提取和分离，它直接关系到中药制剂的质量、疗效和产量。传统的中药有效成分提取方法包括热水浸提法和乙醇浸提法，随着“中药现代化”进程的加快，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离中来[2]。随着我国正式加入WTO，中国医药市场融人国际医药大市场的广度和深度也进步加剧。尤其我国传统中医药面临着前所未有的发展机遇和挑战。一方面，做为世界优秀传统医药文化，中医药以其系统的理论、独特的方法和显著的疗效正被世界上越来越多的国家和人民所接受。而另一方面，我国中医药又面对着日、韩和欧美对传统医药积极开发研究的挑战。如何在新形势下抓住机遇、迎接挑战呢?在继承和发扬中医药优势和特色的基础上，充分利用现代科学技术，借鉴国际通行的医药标准规范，提高中药的质量，研究开发进入国际中药市场的中药产品，实现中药的现代化、国际化。而提高中药的质量，让中药进入国际市场，这就对中药的制备加工工艺提出了更高的要求，其中中药有效成分的提取分离过程是其重要的关键环节。根据近些年发表的文献，将中药有效成分提取和分离方法研究进展分几个方面做如下简单介绍[3]。 1、超临界流体提取 超临界流体兼具气体的高度扩散性和低粘度液体的良好溶解性能, 可以防止各种组分逸散和氧化,具有效率高, 速度快等优点。超临界萃取过程通常在略高于萃取剂临界温度的条件下进行, 减压分离产品, 十分简便和安全, 中药中易挥发组分或生理活性物质极少损失或破坏, 没有溶剂残留, 产品质量高。超临界流体已被广泛地应用于香料和油料的生产, 在药物提取中的应用也开始为人们所重视。上海中药工程中心已经成功地将其应用于生物

挥发油实验报告

挥发油提取工艺概况 摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概 况。 挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究 表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的 研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提 取方法的研究进展作一综述。[1] 1 中药挥发油的质量标准 目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色 谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱 [2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。 2 中药挥发油的提取方法 2.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在 中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发 油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水 析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高，耗时较长，易 使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。对于 热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压 的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc， 而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在 50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法 的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以 形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺， 降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的 应用。[3] 2.2 超临界流体萃取法 超临界流体萃取（sfe）是利用超临界状态下的流体作为萃取溶剂，从液体或固体物料中 萃取出某种或某些组分的一种新型分离技术。超临界流体（scf）是指物质的一种特殊存在状 态。当温度和压力达到某一点时，物质气液两相的相界面消失，成为均相体系，在这个体系 中存在的流体就是scf。scf的密度接近于液体，而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度 成正比，因而scf具有与液体溶剂相当的萃取能力。scf的黏度和扩散系数与气体相近，因 而scf具有气体的低黏度和高渗透能力，故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质 能力。sfe在临界点附近操作，此时温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化。 利用这一性质，可在较高压力下，使溶质溶解于scf中，然后通过降压或 升温的办法来降低流体的密度，从而使溶解的溶质因溶解度下降而析出，溶质和溶剂分 离，达到萃取的目的（目前使用的scf是二氧化碳）。[4]方颖等对不同提取方法提取的缬草 油化学成分进行比较研究，采用超临界c0,萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油，用 气相色谱领谱联用(gc-ms)法进行化学成分定性和相对含量的比较，结果超临界c0,萃取法提 取出的挥发油鉴定出98种成分，水蒸气蒸馏法提取出的挥发油经鉴定出67种成分，共有成 分47种，且超临界法所得撷草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1. 8倍。金建忠[c. i〕对超 临界c0,萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究，以挥发油得率为考察指标，研究了萃取压力、 萃取温度、c0,流量和萃取时间对挥发油得率的影响，结合单因素试验与正交试验，确定最佳 工艺条件为萃取压力20 mpa,萃取温度35 0c , co=流量10 kgh-,萃取时间2h，在此条件下