蔬菜农药残留的快速检测方法原理和检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

1、目前农药在蔬菜中残留的问题

1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。

1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。

2、农药中毒事件常有报道，究其原因

2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药；

2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。

3、农药分类：

3.1、矿物源农药

3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。

3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。

3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。

3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。

3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。

3.3、按作用方式分类

3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷）

3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷）

3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷）

3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）

3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲）

4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：

有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。

A、有机磷类

敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。

B、有机氯类

α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。

C、氨基甲酸酯类

涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。

d、拟除虫菌酯类

联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。

5、最大残留限量标准

最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL）

在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。

目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。

《食品中农药最大残留限量》标准

A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。

B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。

6、高毒农药禁限用管理措施

6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。

6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生

产许可证申请；停止批准含有上述农药的新增登记证和农药生产许可证（生产批准文件）。

6.3、撤销氧乐果、水胺硫磷早柑橘树，灭多威在柑橘树、苹果树、茶树、十字花科蔬菜，硫线磷在柑橘树、黄瓜，硫丹在苹果树、茶树，溴甲烷在草莓、黄瓜上的登记。

6.4、本公告发布前已生产产品的标签可以不再更改，但不得继续在已撤销登记的作物上使用。

6.5、自2011年10月31日起，撤销（撤回）苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷等10种农药的登记证、生产许可证（生产批准文件），停止生产。

6.6、自2013年10月31日起，停止销售和使用。

根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，加强对农药残留的快速检测一成为十分必要的监管措施。

7、农药残留主要检测方法有两种：

7.1、色谱检测法：

色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提供依据。

色谱法（包括气相色谱、液相色谱、气质联用等）。

优点：灵敏度高、准确、定性定量；

缺点：成本高、操作复杂、时间较长。

7.2、速测仪法：

速测仪法只能作为农残定性分析，易于在基层推广等特点，是目前我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内和我省应用最广泛的农药残留快速检测方法。

A、速测仪法的主要优点：

1、该方法具有快速方便、前处理简便、成本较低等优点，适用于现场定性测定，特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。

2、该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛，将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外，避免因农药残留发生中毒事件。

B、速测仪法的主要缺点：

1、酶试剂易失活，导致反应不稳定，检测结果误差较大，重复性不好，实际应用中的确认率大约为60%~70%左右；

2、存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它类别的剧毒农药；

3、不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡萝卜、茭白、蘑菇、花椒等14种容易出现假阳性的农产品。

8、速测仪的检测方法有两种：

1、速测卡法（纸片法）

2、酶抑制率法（分光光度法）

9、两种快速检测方法的技术原理

9.1、根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性

造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，导致昆虫中毒致死的原理而设计。

9.2、如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药，乙酰胆碱酶水解后，水解产物可与显色剂反应产生颜色。

9.3、如果蔬菜中含有可以抑制乙酰胆碱的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药，这种酶就不能被水解，从而无显色反应。

9.4、在溶液中加入乙酰胆碱酶和显色剂，用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。

10、速测卡法（纸片法）

1、试剂

1.1、固有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。

1.2、pH7.5缓冲液溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠与1.59g无水磷酸二氢钾用500mL蒸馏水溶解。

2、仪器

2.1、常量天平有条件配备37℃±2℃恒温装置。

3、分析步骤

3.1、整体测定法

3.1.1、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见放碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。

3.1.2、取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min，预反应后的药片表面必须保持湿润。

3.1.3、讲速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置3min，使红色药片与白色药片叠合反应。

3.1.4、每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。

3.2、表面测定法（粗筛法）

3.2.1、擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。

3.2.2、取一片速测卡，讲蔬菜上的液滴滴在白色药片上。

3.2.3、放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。

3.2.4、将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片叠合反应。

3.2.5、每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。

结果判定：

1、结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。

2、与空白对照卡比较，白色药片不变色或略浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。

3、对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。

速测卡法（纸片法）注意事项

1、有些蔬菜如生姜、葱、蒜、辣椒和番茄等汁液中含有破坏酶活性或者使蓝色产物褪色的物质，处理这类蔬菜时，不要让其汁液太多释放出来，不要剪得太碎，浸提时间不易过长，必要时可采用整枝蔬菜浸提或采用表面测定法进行测定。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可以采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。

2、试纸上的提取液不可太多而溢出试纸，亦不可太少而使反应不完全。

3、最好将每一批样品处理好后一起加样，一面时间过长蒸干。

4、当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用（体温）手指捏3分钟时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。

5、空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少，预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。

6、如有条件，将农药速测卡放在10℃以下保存效果会更好，每小包产品开封后最好在三天内用完，如用不完，可放入将有变色硅胶吸潮剂的瓶中密封保存，如发现农药测速卡的红色药片由鲜红橙色变为暗淡的褐红色，说明纸片已吸潮失效。

PR-3便携式农药残毒快速检测仪

操作步骤：

1、接通电源，右侧开关拨至“开”，打开上盖按“START”键预热；

2、当预热达到设置反应温度TEMP时，听到“哗”一声，屏幕显示“TEMP1”，预热结束，等待倒计时；

3、去试纸外模，插入试纸（白片在下端），在白片上分别加1-2滴提取液；

4、再次按’“START”键，单片电脑开始“TEMP1”倒计时；

5、当听到连续“哗、哗、哗”声，屏幕显示“CLOS”，提示合上前盖，进入“TEMP2”倒计时；

6、当听到六声“哗。哗、哗”音，本次操作结束，打开上盖观察试纸颜色变化；

7、试纸显示蓝色为阴性，浅蓝色为弱阳性，白色为阳性；

8、测试完毕，向上取下试纸进行下一次的检测。

酶抑制率法（分光光度法）

1、试剂

1.1、pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000mL蒸馏水溶解。

1.2、显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20m了缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。

1.3、底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。

1.4乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3min的吸光度变化ΔAo值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超过四天。

1.5、可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的ΔAo值应控制在0.3以上。

2、仪器

2.1、分光光度计或相应测定仪及常量天平。

3、分析步骤

3.1、样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取液瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1-2min，倒出提取液，静置3~5min，待用。

3.2、对照溶液测试：先于试管中加入2。5mL缓冲溶液，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37℃放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值ΔAo。

3.3、样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其他操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值ΔAt。

结果的表述计算

1、检测结果按公式计算：

2、抑制率（%）=[（ΔAo-ΔAt）/ΔAo]×100

3、式中：ΔAo…对照溶液反应3min吸光度的变化值：

4、ΔAt…样品溶液反应3min吸光度的变化值：

结果判定

1、结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阴性结果的样品需要重复检验2次以上。对阳性结果的样品，可用其他方法进一步确定具体农药品种和含量。

酶抑制率法注意事项

1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提方法，减少色素的干扰。

2、当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化ΔAo值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化ΔAo值<0.3的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。

3、当吸光度大到无法读取时，说明测定液浑浊有干扰。

4、待测样品放入分光光度计速度的影响。待测样品加入底物后，应马上摇匀，放入测定仪，否则影响数据的准确性。

5、比色杯的透光度影响。保持比色杯的清洁，使比色杯有好的透光度是减少检测误差的必要性。比色杯可定期用乙醇进行清洗。

6、微量移液器的影响。微量移液器要专用，贴上标签，避免交差使用造成实际污染：坚持只吸不进的原则，防止试剂污染。

7、药品配制过程中的影响。磷酸盐缓冲液的配制一定要用蒸馏水、纯净水或者离子水，不可使用矿物质水，否则在测量过程中干扰较大，影响准确性。

用计数抽样检验的基本原理之概率计算

用计数抽样检验的基本原理之概率计算 用计数抽样检验的基本原理之概率计算默认分类 2019-05-11 14:37:09 阅读80 评论1 字号：大中小订阅 引用 whxujq 的计数抽样检验的基本原理之概率计算 讨论：在批量为N的一批产品中，有不合格产品D个，现从中取出n个样本，我们来计算其中恰好有d个不合格品(d小于n)出现的概 率。 首先考虑，在D个不合格品中取出d个不合格品，共有多少种取法，实际上就是从D 个元素中取出d个元素组合的问题。共有 =D!/[d!(D-d)!]种取法。同样在N-D个合格品中取出n-d 个，其取法共有 =(N-D)!/[(n-d)!(N-D-n+d)!]种取法。 这样，在N个产品中取出n个样本，使其中恰好包含d个不合格品应共有种取法。 而在N个产品中取出n个样本（不论其不合格品多少）的取法应是：=N!/n!(N-n)!种取法。 因此，在N中抽取n个样本，使其中恰包含d个不合格品出现的 概率应为： 这就是超几何分布。 现在我们来看这样一个例子，在100件产品中，内有20件不合格品，从中随机抽取20件进行检验，我们来计算样本中恰有0，1，2，3， 4，5，6，…个不合格品出现的概率。 ①、没有不合格品，d=0 =[(100-20)!*(100-20)!]/[100!(100-40)!]≈0.0066 ②、只有一个不合格品，d=1 =[(20!)2*(80!)2]/[100!*(19!)2*61!]≈0.0433 ③、有二个不合格品，d=2

=[(20!)2*(80!)2]/[2*100!*(18!)2*62]!≈0.192 这样算下去可得： P(3)≈0.216，P(4)≈0.244，P(5)≈0.192， P(6)≈0.109，…，P(20)≈ 这是超几何分布的计算方法，也是理论的计算方法，在GB2828 中还有两种近似计算方法，即二项式分布计算方法和泊松分布计算方法，在设定一定 的近似条件后，都可以推导出来，这里不再赘述。 通过这一组数据，我们可以看到，样品中不合格数等于20的可能性微乎其微，而d=4即等于样本的平均不合格数的可能性最大，如果此时我们规定一个合格判定数Ac，就可以计算出该批产品在抽样方案 （n|Ac）时的接收概率（即被判为合格批的概率）。 1、什么叫接受概率：在抽样检验中，检查批被判定合格的可能性（大小）（概率值）为接受概率。用Pa（或LCP）表示。 2、接受概率的计算： 当一个抽样方案给定后，即n与Ac值给定后，批质量一定的批产品就会有一个固定 的被接受概率（判为合格），那么这个概率是怎样得 来的呢？ 首先我们先回忆一下合格判定数的概念，Ac是作出批合格判断的样本所允许的最大不合格品数或不合格数，也就是说当样本中的不合格品数（或不合格数）d≤Ac时，判该批 合格，若d＞Ac时，就判批不合格。 接着我们前面的讨论，可以知道，在批量为N的一批产品中，如不合格品数为D，从 中抽取n个样本，其中恰好有d个不合格品出现的概 率为： 这时，若d≤Ac，均判批产品合格，那么该批产品被判合格的总概率应该是样本中不 合格品d小于等于Ac的各值（d=1，2，3，…，Ac） 出现的概率的总和，即: Pa=P(0)+P(1)+P(2)+…+P(Ac) 用连加符号表示，即：

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）

抽样检验方法介绍

抽样检验方法介绍 对产品质量的检验通常采用两种方式：全数检验和抽样检验 全数检验与抽样检验 1、全数检验：是对交验的一批产品的所有单位产品进行全部检验，并对每个单位产品作出合格与不合格的判定; 全数检验适用于以下场合： （1）经检验后合格批中不允许存在不合格品时； （2）单件小批生产； （3）检验费用低，检验项目少时； 2、抽样检验：是按规定的抽样方案，随机地从批或过程中抽取少量个体或材料作为样本，对样本进行全数检验, 并根据对样本的检测 结果对该批产品作出合格与不合格的判定； 抽样检验主要用于以下场合： （1）破坏性检验（检验一件破坏一件），必须采用抽样检验； （2）对连续体的检验，如对布、电线、油的检验等，只能采用抽样检验； （3）大批量生产与连续交付时； （4）检验费时、费用高时。 3、全数检验与抽样检验的比较 二、抽样检验的基本原理 1、抽样检验的数学理论基础 （1）随机变量的统计规律性

(2) 概率运算 (3) 计数抽样检验批接收概率的计算 (4) 计量抽样检验批的接收概率 2、各种抽样检验类型的设计思想与基本做法 (1) 标准型抽样检验 标准型抽样检验是最基本的抽样检验方式，为保护生产方与使用方双方的利益，将生产方风险 险3固定为某一特定数值，(通常固定a = 0.05 , 3 =0.1),由生产方和使用方协商确定p o 、P i 坏批高概率拒收：当交验批质量达到或差于 P i 时，抽样方案以大于或等于 1-3的高概率拒收，保护使用 方利益； 鉴别好批和坏批：当交验批的质量介于 p o 、P 1之间时，抽样方案的接收概率急骤下降，较好地区分好批 和坏批。 (2) 调整型抽样检验 调整型抽样检验只规定了可接受质量水平 AQL ，但它同时规定了正常、加严和放宽一组抽样方案与转移规则, 能根据连续交验批以往的质量历史提供的质量信息及时调整宽严程度。具体做法是: 正常抽样检验： 当交验批的质量 =AQL (接收质量限)时，米用正常检验的抽样方案，对这样的批抽 样方案以高 概率接收。 加严抽样检验： 当交验批质量明显劣于 AQL (接收质量限)时，采用加严检验或暂停检验对使用方 提供保护。对生产方在经济上或心理上施加压力，敦促其加强质量管理，使过程平均不 合格品率好于可接受质量水平 AQL o 放宽抽样检验： 当交验批质量 P 明显优于AQL 时，采用放宽检验，增加对合格批的接收概率，并降 低检验费用，对生产方提供保护和鼓励。 (3) 挑选型抽样检验 挑选型抽样检验采用保证平均质量（多数批）与保证单批质量两种质量保证方式。对平均质量保证方式规定 a 和使用方风 生产方风险a :在生产方与使用方的验收抽样检验中 称为弃真错误，犯弃真错误的概率将称为弃真概率，记为 方是不利的，在此时犯弃真错误的概率称为生产方风险 使用方风险 3 :在生产方与使用方的验收抽样检验中 不利的,在此时犯存伪错误的概率称为使用方风险。 P o ：可接收质量，被认为满意的批质量水平； P i :极限质量，使用方认为不允许更差的批质量水平。 具体 做法是： 好批高概率接收：当交验批质量达到或好于可接收质量 生产 方利益； ,：?在抽样检验中，将合格批误判为不合格所犯的错误 犯弃 真错误(将合格批误判为不合格)，对生产 ,犯存伪错误(将不合格批误判为合格),对使用方是 P o 时，抽样方案以1-a 的高概率接收，保护

抽样定理

实验一抽样定理实验 一、实验目的 1、了解抽样定理在通信系统中的重要性 2、掌握自然抽样及平顶抽样的实现方法 3、理解低通采样定理的原理 4、理解实际的抽样系统 5、理解低通滤波器的幅频特性对抽样信号恢复的影响 6、理解低通滤波器的相频特性对抽样信号恢复的影响 7、理解平顶抽样产生孔径失真的原理 8、理解带通采样定理的原理 二、实验内容 1、验证低通采样定理原理 2、验证低通滤波器幅频特性对抽样信号恢复的影响 3、验证低通滤波器相频特性对抽样信号恢复的影响 4、验证带通抽样定理原理 5、验证孔径失真的原理

三、实验原理 抽样定理原理：一个频带限制在（0，H f）内的时间连续信号() m t，如 果以T≤H f21 秒的间隔对它进行等间隔抽样，则() m t将被所得到的抽样值完 全确定。（具体可参考《信号与系统》） 我们这样开展抽样定理实验：信号源产生的被抽样信号和抽样脉冲经抽样/保持电路输出抽样信号，抽样信号经过滤波器之后恢复出被抽样信号。抽样定理实验的原理框图如下： 被抽样信号 抽样脉冲 抽样恢复信号 图1抽样定理实验原理框图 被抽样信号抽样恢复信号 图2实际抽样系统 为了让学生能全面观察并理解抽样定理的实质，我们应该对被抽样信号进行精心的安排和考虑。在传统的抽样定理的实验中，我们用正弦波来作为被抽样信号是有局限性的，特别是相频特性对抽样信号恢复的影响的实验现象不能很好的展现出来，因此，这种方案放弃了。 另一种方案是采用较复杂的信号，但这种信号不便于观察，如错误!未找到引用源。所示：

被抽样信号抽样恢复后的信号 图3复杂信号抽样恢复前后对比 你能分辨错误!未找到引用源。中抽样恢复后信号的失真吗因此，我们选择了一种不是很复杂，但又包含多种频谱分量的信号：“3KHz正弦波”+“1KHz正弦波”，波形及频谱如所示： 图1被抽样信号波形及频谱示意图 对抽样脉冲信号的考虑 大家都知道，理想的抽样脉冲是一个无线窄的冲激信号，这样的信号在现实系统中是不存在的，实际的抽样脉冲信号总是有一定宽度的，很显

蔬菜、水果农残监测项目和检测依据

附件： 蔬菜、水果农残监测项目和检测依据 监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对 硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌 畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、 杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、 伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰 戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟 氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭 威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008） 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧 霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量 检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008） 除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003） 灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003） 多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

抽样原理+实务

第一节抽样检验的基本概念 一、基本概念 1.1 个体是可以对其进行一系列观测的一件具体的或一般的物体或可以对其进行一系列观测的一定数量的物质或一个定性或定量的观测值. 1.2批:在一致条件下生产或按规定方式汇总起来的一定数量的个体叫”批”.批中包括的个体数叫批量.一次交付的个体集叫交付批. 1.3样本:是取自总体中的一个或多个个体,用于提供关于总体的信息,并作为可能对总体(或产生总体的过程)进行某种判定的的基础.样本中所包含的个体数目叫样本量. 1.3随机抽样 从包含N个个体的总体中抽取n个个体,使包含有n个个体的所有右能的组合被抽取的概率都相等的抽样叫简单随机抽样.例如设总体包含A、B、C、D、E共五个个体.今要从其中抽取3个个体.则有10种可能. 随机抽样的方法大体有三种.一种是我国古代的抓阄,缺点是做纸团不方便;二是由计算机数学创始人冯.诺依曼最早建议,后来由其他学者发展的用计算机程序产生随机数.但由于这种随机数是程序按一定规律产生的,故叫伪随机数.第三种就是日本首倡的正20面体子. 二、抽样检验的概念 1、抽样检验的概念：是指从交验的一批产品（批量为N）中，抽取一个样本（由n个单位产品组成）进行检验，从而对批产品质量作用推断的过程。 2、抽样检验的目的：是“通过样本推断总体”，而其期望则在于“用尽量少的样本量 来尽可能准确地判定总体（批）的质量”。欲达到这一目的和期望，传统的“百分比抽样”是不科学、不合理的。通过多年来的理论研究和实践证明，只有采用“统计抽样检验”才能保证科学、合理地实现这一目的和期望。 3、抽样检验的步骤 a)抽样：需要研究的是怎样抽和抽多少的问题。 b)检验：是在统计抽样检验理论的指导下，采用具有一定测量能力的设备和正确 的方法进行检验。 c)推断：是用对样本的检验结果来推断总体（批）的质量水平。 其中抽样和推断状况构成了抽样方案，即抽多少和怎样推断。 二、统计抽样检验

果蔬农残检测方法

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/1b15775907.html, 果蔬农残检测方法 作者：张甜甜孙正阳 来源：《食品界》2017年第07期 如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。 果蔬农残的检测意义 目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。 目前我国果蔬农残的几种方法 如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。 气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。 气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物

抽样检验方法全面介绍(3)

抽样方法全面介绍(3) 2.计量抽样检查的程序 我国已制订了一系列计量抽样检查方法标准，其中常用的二个标准规定的抽样检查程序如下表所示。 计量抽样程序表 抽检程序不合格率的计算 抽样检查程序 GB 6378 不合格品率的计量 标准型一次抽检程序 GB 8053 平均值的计量 标准型一次抽检程序 GB 8054 1 选择检查方式选择抽样检查类型 2 规定检查水平确定抽样检查方式 3 规定可接收质量水平规定合格质量水平与极限质量水平 4 规定抽样方案的严格度检索抽样方案 5 提交产品构成检查批与抽取样本 6 检索抽样方案检查样本与计算结果 7 抽取样本判断批是否接收 8 检查样本 9 判断批接收与否 10 处理检查批 处理检查批 3.GB6378《不合格品率的计量抽样检查程序及图表》及应用 它适用于连续批检查。在检查实施前，应做好检查方式的选择、检查水平和可接收质量水平的规定。 （1）选择检查方式 选择检查方式需选取规格限和取定S法和α法。S法和α法都有五种检查方式。即； ①上规格限； ②下规格限； ③分立双恻规格限； ④综合次例规格限。 ⑤复合双侧规格限。 单侧或双侧规格限的选取，取决于技术标准，订货合同及有关文件中对计量质量特征规格限的规定。 当需要分别控制超出上规格限和低于下规格限的不合格品率时。采用分立双侧规格限；当只需控制总的不合格品率时，采用综合双侧规格限；如果不仅要控制总的不合格品率，而且还要控制其中一侧规格限的不合格品率时，采用复合双侧规格限。 一般应从S法开始，应用σ法时，事先要确定过程标准关。 （2）规定检查水平 GB6378规定了三个一般检查水平Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，和二个特殊检查水平S—3和S—4。 通常使用检查水平Ⅱ，当允许降低抽样方案对批质量的判别力时，采用检查水平Ⅰ，当需要提高抽样方案对批质量的判别力时，采用检查水平Ⅲ。 特殊检查水平S—3和S—4，主要用于要求尽量减少样本大小的场合，但将增加误判的风险。 （3）提高可接收质量水平 对单侧规格限，只对需要控制的规格限规定可接收质量水平AQL值； 对分立双侧规格限，应分别对上、下规格限规定可接收质量水平AQL值，这两个可接收质量水平可以相同，也可以不同； 对综合双侧规格限，只对上、下规格限规定一个总的可接收质量水平AQL值； 对复合双侧规格限，除必须对上、下规格限规定一个总的可接收质量水平AQL值外，还要对需控制的某一侧规格限再规定一个可接收质量水平AQL值。 （4）规定抽样方案的严格度及转移规则 如无特殊规定，开始应使用正常检查抽样方案。 在特殊情况下，经负责部门指定，开始也可使用加严检查或放宽检查抽样方案。

(抽样检验)抽样原理+实务最全版

博迪管理顾部有眼公司抽样原理 （抽样检验）抽样原理+实 务

第壹节抽样检验的基本概念 壹、基本概念 1.1个体是能够对其进行壹系列观测的壹件具体的或壹般的物体或能够对其进行壹系列观测的壹定数量的物质或壹个定性或定量的观测值. 1.2批:在壹致条件下生产或按规定方式汇总起来的壹定数量的个体叫”批”.批中包括的个体数叫批量.壹次交付的个体集叫交付批. 1.3样本:是取自总体中的壹个或多个个体,用于提供关于总体的信息,且作为可能对总体(或产生总体的过程)进行某种判定的的基础.样本中所包含的个体数目叫样本量. 1.3随机抽样 从包含N个个体的总体中抽取n个个体,使包含有n个个体的所有右能的组合被抽取的概率都相等的抽样叫简单随机抽样.例如设总体包含A、B、C、D、E共五个个体.今要从其中抽取3个个体.则有10种可能. 随机抽样的方法大体有三种.壹种是我国古代的抓阄,缺点是做纸团不方便;二是由计算机数学创始人冯.诺依曼最早建议,后来由其他学者发展的用计算机程序产生随机数.但由于这种随机数是程序按壹定规律产生的,故叫伪随机数.第三种就是日本首倡的正20面体子. 二、抽样检验的概念 1、抽样检验的概念：是指从交验的壹批产品（批量为N）中，抽取壹个样本（由n个单位产品组成）进行检验，从而对批产品质量作用推断的过程。 2、抽样检验的目的：是“通过样本推断总体”，而其期望则在于“用尽量少的样 本量来尽可能准确地判定总体（批）的质量”。欲达到这壹目的和期望，传统

的“百分比抽样”是不科学、不合理的。通过多年来的理论研究和实践证明，只有采用“统计抽样检验”才能保证科学、合理地实现这壹目的和期望。 3、抽样检验的步骤 a)抽样：需要研究的是怎样抽和抽多少的问题。 b)检验：是在统计抽样检验理论的指导下，采用具有壹定测量能力的设备 和正确的方法进行检验。 c)推断：是用对样本的检验结果来推断总体（批）的质量水平。 其中抽样和推断状况构成了抽样方案，即抽多少和怎样推断。 二、统计抽样检验 1、统计抽样检验的概念 1）统计抽样检验：是指抽样方案完全由统计技术所确定的抽样检验。 2）统计抽样检验的优越性，体当下能够用尽可能低的检验费用（经济性），有效地保证产品质量水平（科学性），且对产品质量检验或评估结论可靠 （可靠性），而其实施又很简便（可用性）。 3）统计抽样理论是美国贝尔实验室的道吉和罗明创始的，目前在美国、日本、加拿大、瑞典等工业发达国家已行得到广泛应用，其应用领域已 深入到电子、机械、军工、建材、轻工、化工、航天、铁路、交通、邮 电、农业、商业、外贸等国民经济的各个部门。 4）我国在统计抽样检验方面的研究起步较晚，60年代只有少数先进企业采用。十壹届三中全会确定了我国改革开放方针，由于扩大对外贸易 的需要，在检验工作中必须和国际接轨，从而促进了对统计抽样理论的 研究和标准化。1981年我国制订了GB2828（逐批检验）、GB2829（周

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

抽样检验方法

产品质量检验方法介绍 一、产品质量检验通常可分成全数检验和抽样检验两种方法。 1.全数检验是对一批产品中的每一件产品逐一进行检验，挑出不合格品后，认为其余全都是合格品。 全数检验适用于： a.当生产过程不能保证产品批达到预先规定的质量水平时，应采取100%检验； b.当批产品不合格品率太大时，采用全检可以提高检验后的批质量； c.因错漏检可能造成重大事故或人身伤亡事故对下道工序以及消费者、使用者造成重大损失时，应采取100%检验； d.检验效果高于检验费用时，应采取100%检验。 e.生产批量很少的大型机电设备产品 2.抽样检验是从一批交验的产品（总体）中，随机抽取适量的产品样本进行质量检验，然后把检验结果与判定标准进行比较，从而确定该产品是否合格或需再进行抽检后裁决的一种质量检验方法。 抽样检验适用如下场合： a.产品批量较大时； b.检验项目多或检验较复杂； c.检验带有破坏性或损伤性时，例如电视机的寿命试验、材料产品的强度试验等； e.单位产品检验费用高或花费工时多时； 二、抽样检查方法的分类 目前，已经形成了很多具有不同特性的抽样检查方案和体系，大致可按下列几个方面进行分类。 1．按产品质量指标特性分类 衡量产品质量的特征量称为产品的质量指标。（质量的定义：是由一组固有的特性组成，并且这些固有特性是以满足顾客及其它相关方所要求的能力加以表述） 质量指标可以按其测量特性分为计量指标和计数指标两类。计量指标是指如材料的纯度、加工件的尺寸、钢的化学成分、产品的寿命等定量数据指标。计数指标又可分为计件指标和计点指标两种，前者以不合格品的件数来衡量，后者则指产品中的缺陷数，如一平方米布料上的外观疵点个数，一个铸件上的气泡和砂眼个数等等。 1）．按质量指标分类，产品质量检验的抽样检查方法也分成计数抽检和计量抽检方法两类。

(标准抽样检验)抽样检验方案

（标准抽样检验）抽样检 验方案

抽样检验方案 第四节抽样检验方案（大纲要求熟悉） 一、抽样检验的几个基本概念（基础知识） 1．抽样检验方案 是根据检验项目特性所确定的抽样数量、接受标准和方法。如在简单的计数值抽样检验方案中，主要是确定样本容量n和合格判定数，即允许不合格品件数c，记为方案(n，c)。 2.检验． 检验是对检验项目中的性能进行量测、检查、试验等，并将结果与标准规定要求进行比较，以确定每项性能是否合格所进行的活动。 3．检验批 4．批不合格品率 是指检验批中不合格品数占整个批量的比重。 5．过程平均批不合格品率 是指对k批产品首次检验得到的k个批不合格品率的平均数。 6．接受概率（又称批合格概率） 接受概率是根据规定的抽样检验方案将检验批判为合格而接受的概率。一个既定方案的接受概率是产品质量水平，即批不合格品率P的函数，用L(p)表示，检验批的不合格品率p越小,接受概率L(p)就越大。 二、抽样检验方案类型 （一）抽样检验方案的分类 （二）常用的抽样检验方案（大纲要求熟悉） 1.标准型抽样检验方案 (1)计数值标准型一次抽样检验方案 计数值标准型一次抽样检验方案是规定在一定样本容量n时的最高允许的批合格判定数c，记作（n，c）,并在一次抽检后给出判断检验批是否合格的结论。c也可用Ac表示。c值一般为可接受的不合格品数，也可以是不合格品率，或者是可接受的每百单位缺陷数。若实际抽检时，检出不合格品数为d，则当： d≤c时，判定为合格批，接受该检验批；d＞c定为不合格批，拒绝该检验批。 (2)计数值标准型二次抽样检验方案（以上两种标准型抽样检验程序见图7－16、7－17）

抽样检验原理和方法

抽样检验原理和方法 一、抽样检验的基础术语 ?单位产品 ? 1.单位产品划分： ?所谓单位产品，是指构成产品总体的基本单位。如一个螺丝钉、一双鞋等；但有些连续性产品不可以自然划分，如糖、味精、汽油等，其单位产品划分有相对任意性。 ? 2.单位产品缺陷： ?单位产品不符合规定技术要求的任何一点，即构成一个缺陷，按其严重程度区分为：致命缺陷、严重缺陷、轻度缺陷、微小缺陷等。 ? 3.合格品与不合格品： ?合格品：不含有任何缺陷的单位产品； ?不合格品：有一个或一个以上缺陷的单位产品。 ? 4.单位产品的质量衡量方法： ?主要两类：计量方法和计数方法。 批量与样板 ? 1.批量：检查批所包含的单位产品数。记为N。 ? 2.样本单位：从检查批中抽取并用于检验的单位产品。 ? 3.样本：样本单位的全体。 ? 4.样本大小：样本中包含的样本单位数。记为n。 ?在具体实施抽样检查时，先根据提交检查批的批量与检查水平，查表确定样本大小字码：A、B、C……，由查出的样本大小字码、检验严格度和抽样方案的类型，查表即得此抽样方案下的样本大小n。 不合格 ? 1.单位产品的质量特征不符合规定，称为不合格。 ?其按质量特性不符合的严重程度或质量特性的重要性分为A类、B类、C类不合格。 ?A类不合格为单位产品极重要特性不符合规定或单位产品的质量特性极严重不符合规定。 ?B类不合格为单位产品重要特性不符合规定或单位产品的质量严重不符合规定。 ?C类不合格为单位产品一般质量特性不符合规定或单位产品的质量特性轻微不符合规定。 ? 2.合格判定数： ?作出批合格判断样本中所允许的最大不合格品数或不合格数，记为Ac。 ? 3.不合格判定数： ?作出批不合格判断样本中所不允许的最小不合格品数或不合格品数，记为Re。 合格质量水平 ? 1.合格质量水平： ?在抽样检查中，认为可以接受的连续提交检查批的过程平均不合格率（或每百单位缺陷数）上限值，常用AQL表示。 ?原则上，按不合格的分类分别规定不同的合格质量水平。主要由生产方和使用方协商确定：?（1）AQL（A类不合格)< AQL（B类不合格)< AQL（C类不合格)； ?（2）AQL（重要检验项目)< AQL（次要检验项目) ?（3）AQL（电气性能)< AQL（机械性能)< AQL（外观质量)；

蔬菜农药残留快速检测的影响因素及解决措施

内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。

蔬菜农药残留检测室筹建方案

铁锁乡果蔬农药残留检测室筹建方案 农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。为了确保铁锁乡蔬菜质量安全，让广大群众吃上放心菜，推进无公害蔬菜产业的健康发展，农技中心拟按照相关标准建立一个完备的蔬菜农药残留检测室，具体要求和规划如下： 一、检测室基础设施 1.1 有满足检测工作需要的固定的工作场所，面积要求不少于20平方米，保持室内清洁、整齐。 1.2 采光良好，具有通风设施。周围没有震动、噪音、粉尘、磁物等不良因素影响 1.3水、电及其他必要的能源设施齐全。具有防火设施，消防器材；保持室温，要有温度调节器；低温保存冰箱材等。 二、组织机构与人员 2.1有专门负责检测工作的负责人。 2.2检测室配备检测人员2名，要求：参加过县级以上检测技术培训班学习，培训学时12小时以上；能熟练掌握快速农残检测仪的使用方法，掌握农残检测样本采集方法，会使用农残检测结果网络式报送方法 三、检测室仪器和设施配备 3.1实验台根据房屋的大小设置边实验台，宽70－75

厘米，长度根据需要而定，颜色以浅色调为宜 3.2仪器柜放置公用药品、托盘天平及一些仪器、用品的台子和放置各种塞子、导管、橡胶管、乳胶管等材料的抽屉和柜子。宽60厘米，高2米，长度根据需要而定 3.3铁架台、三角架等其他用的器具一般应按指定地点，有序放置。 3.4农残检测设备已配置。 3.5抽检用器材：取样保鲜袋、标签。 3.6检测用器材：取样器2个，橡胶垫2个，镊子1个，电子天平（精确度0.1克)1台,提取瓶20个,振荡器1台,大试管架2个,试管20个,比色皿架3个,比色皿20个,定量加液器(20毫升)1个,储液瓶2个,量筒(500毫升)2个,烧杯2个,滤纸20张、擦镜纸20张，标准口三角瓶100mm2个，台式培养箱1台，移液枪（40--200微升2个、1--5毫升1个），管嘴(40--200微升15个、1--5毫升22个），移液管1ml ，10ml各2支,吸尔球2支，洗瓶2支（500m),试管刷（平底）5个，废液桶1支。 3.7检测药品：专用酶（广口试剂瓶5个）、底物、显色剂、提取试剂。 3.8为便于数据上传，配联想电脑、打印机各一台。仪器设备 四、仪器设备维护和使用 4.1仪器设备必须经过检定（校验、检验）合格后，方可使用，并保证在检定周期内使用。 4.2仪器设备应有详细的操作规程（使用说明），置于操作台附近，便于参照使用。每次使用都应记录，填写《仪

蔬菜农药残留检测作业指导书

蔬菜农药残留检测作业指导书 简介 农药残留是指在农业生产中施用农药直接或间接存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量做了规定。 检测原理 有机磷或氨基甲酸酯类农药对于乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。 检测对象 蔬菜 试剂配制 1.缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml蒸馏水中，溶解、混匀即可。 2.底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2-4℃环境下冷藏保存。 3.显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2-4℃），切勿冷冻结冰。 4.酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2-4℃环境下冷藏保存，切勿冷冻至结冰。 操作步骤 1.样品处理 1.1植株：称取2g样品（叶菜剪成宽度为1cm的菜羊，块根菜取1cm左右的表皮样品）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液后，震荡提取2分钟。 1.2若浸提液清澈无色或颜色较浅，取上清液待测； 若浸提液浑浊，离心，上清液待测； 若浸提液色素干扰严重，可用活性炭脱色，具体方法如下：将浸提液转移至另一个三角瓶中，加入0.1-0.5g活性炭（根据颜色深浅调整），水浴70分钟加热5分钟，取出趁热过滤，滤液待测。 【备注】：葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄液汁中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）浸提，避免次生物物质干扰。 2.检测样品的制备 2.1空白对照液 2.1.1取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100ul，静置15分钟（35度恒温更加）。 2.1.2加入底物100ul； 2.1.3摇匀后立即测试。 2.2检测样品液 2.2.1取酶100ul，待测样品液2.5ml，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100ul，静置15分钟（35度恒温更加）。 2.2.2加入底物100ul；

抽样原理及方法

抽样原理及方法 一、抽样的基本原则 随机化是抽样研究的基本原则。所谓随机化原则，是指在进行抽样时，总体中每一个体是否被抽取，并不由研究者主观决定，而是每一个体按照概率原理被抽取的可能性是相等的。 二、抽样的几种重要方法 抽样有两种方法；非概率抽样和概率抽样。使用哪种方法主要取决于我们是否打算对总体进行推断。非概率抽样用主观的（非随机的）方法从总体中抽取单元，它是一种快速、简易且省钱的抽样方法。但要能从样本对总体进行推算，必须假定样本对总体具有代表性，而在非概率抽样情形做这样的假设将有很大风险。 概率抽样则是基于随机的原则从总体中抽取单元。与非概率抽样相比，概率抽样较为复杂，费时，费用也较高，然而，由于单元是从总体中随机抽取出来的。而且能计算每一个单元的入样概率，因此能得到可靠的估计值及其抽样误差的估计值，并对总体进行推断。下面介绍的是概率抽样的几种重要方法。 1、简单随机抽样 它是最基本的抽样方法，适用范围广，最能体现随机化原则，原理简单。抽取时，总体中每个个体应有独立的、等概率被抽取的可能。抽取的样本满足两个基本条件：代表性和独立性，常用的具体抽取方式有抽签法和随机数字法。 有简单随机抽样得到的样本为简单随机样本。尽管在总体构成信息不同的情况下需要酌情采取不同的抽样方法，如分层抽样方法、集团抽样等，但随即抽样是各种抽样方法内含的基本要求，有四种不同的简单随机抽样方式：不重复抽样（还原抽样、放回抽样）；不重复抽样（非还原抽样、无放回抽样）；有序抽样（既考虑到何元素有考虑到各种元素出现的顺序）；无序抽样（只考虑到哪些元素不考虑各元素出现的顺序）。 2、等距抽样 它也叫做机械抽样或系统抽样。在实施时，将已遍好号码的个体排成顺序，在计算出抽样距离，然后按抽样距离抽取样本。第一个样本采用的是简单随机抽样的办法抽取。 K(抽样距离)=N（总体规模）/n(样本规模) 一般来说，这种抽样方法比简单随机抽样简便易行，而且它比较均匀地抽到总体中各个部分的个体，样本的代表性比简单随机抽样好。另外，等距抽样同简单随机抽样一样也容易忽略已有信息。 3、分层抽样（类型抽样） 现将总体中的所有单位按照某种特征或标志（性别、年龄等）划分成若干类型或层次，然后再在各个类型或层次中采用简单随机抽样或系统抽样的方法抽出一个子样本，最后将这些子样本合起来构成总体样本。分层有两种方法：a.先以分层变量将总体划分为若干层，再按照各层在总体中的比例从各层中抽取。例如修订智力测验中国版，先把中国的区域分成东北、华北等大行政区，每个大区再按照其人口比例随机抽取一定数量的被试（不分省市）。 b.先以分层变量将总体划分成若干层，再将各层中的元素按分层的顺序整齐排列，最后用系统抽样的方法抽取样本。例如在某大学进行大学生态度调查，可以先按专业分层，再按年级分层，然后根据抽中的专业和年级全体学生的名册进行等距抽样。分层抽样是把异质性较强的总体分成一个个同质性较强的子总体，在抽取不同的子总体中的样本分别代表该子总体，所有的样本进而合在一起代表总体。 分层标准： a.以调查所要分析和研究的主要变量或相关的变量作为分层的标准。 b.以保证各层内部同质性强、各层之间异质性强、突出总体内在结构的变量作