药物分析重点1
药物分析重点1
1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。
5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。
6．常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。
7．药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)
10．简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
1．药物的鉴别试验？答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药
品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2．一般鉴别试验？答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。
1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求
稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。第一法硫代乙酰胺法，第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。，第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂，第四法微孔滤膜法
3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答：(1)原理Cl- + Ag+
AgCl(白色浑浊)。(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式L＝vc/s ×100％
4．试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？答：(1)特殊杂质为酮体。(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。
6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 +
H2S；H2S + Pb2+→PbS↓+ 2H+；(2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。
7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？答：药物中存在的Cl－，SO42－(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。
1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
3．常用的分析方法效能评价指标有哪几
项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5．简述色谱系统适用性试验？答：系统适用性试验色谱柱的理论塔板数分离度＞1.5
重复性对照液，连续进样5次，RSD≤2.0％拖尾因子d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1.05之间。
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？答：巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。
2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb
4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。(4)利用取代基或硫元素的反应。(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。
6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？答：巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。在酸性溶液中，5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：在pH=2的溶液中因不电离无吸收；在pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收；在pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。
7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？答：取一滴温热的1％巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。区别：巴比妥为长方形结晶；苯巴比妥为花瓣状结晶。
8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？答：由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。
9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？答：一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定
巴比妥类的特性。另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。
10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？答：原理：巴比妥类+AgNO3+Na2CO3 巴比妥类一银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类一银盐+AgNO3 巴比妥类二银盐↓+ NaNO3方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？答：(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧
化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？答：(1)特殊杂质为间氨基酚。(2)原理：双向滴定法中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。
4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典(2005版)用什么方法检查其杂质？答：(1)酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。(2)中国药典用HPLC法来检查此杂质。
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述)答：水杨酸结构中的羟基
位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸(pka4.26)强的多。
6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物。答：(1)有三类药物。(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。
1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液
中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。
2．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。
4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？答：(1)特殊杂质是对氨基酚。(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。
5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温(10～30℃)条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
1．什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？答: 方法
一：异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。方法二：异烟肼与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点可用于鉴定。
3．如何鉴别酰肼基？答: 还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。
4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？答: 异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生。异烟肼中游离肼常用的检查方法有：TLC、比浊法等。Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。
5．苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？答: 消除干扰
7．苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯并噻嗪的紫外吸收有何差别？答: 基本母核三环系统，有三个峰值，205、254、300附近，氧化产物有四个峰值。
8．简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理？答: 在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，
先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去两个电子红色退去。
9．简述钯离子比色法的原理？答: 在适当pH下与钯离子形成有色络合物。
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？答: 沉淀反应，稀硫酸。1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。
2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？答：(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。(4)在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。
3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？答：杂环类药物中药物中较
为广泛应用的有三类杂环类药物：第一类：吡啶类药物如：尼可刹米、异烟肼。第二类：吩噻嗪类药物如:第三类：苯并二氮杂类药物如：地西泮、利眠宁等。
1．维生素A具有什么样的结构特点？答: 共轭多烯侧链的环正烯1有紫外吸收2易氧化变质。
2．简述三氯化锑反应？答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。
3．三点校正法测定维生素A的原理是什么？答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
4．三点校正法的波长选择原则是什么？答: 1选择VA的最大吸收波长2在最大吸收
波长的两侧各选一点。
5．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂指示滴定终点。
6．简述维生素B1的硫色素反应？答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？答: 二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性
8．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答: 维生素C 结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
1．影响四氮比唑法的因素主要有哪些？答: 基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。
2．铁酚试剂的组成及其优点？答: 组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。优点：(A)由于加入少量铁盐，能加速黄色形成的速率和强度；加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。(B)酚的加入，可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。
3．四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？答: 适用范围：皮质激素。原理：C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。
1．为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？答: 土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化。
2．简述控制庆大霉素C组分的意义？答: 由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐
药物分析1
药物分析 药物分析是药学的一门重要学科，它是研究药物在生物体内途经的吸收、分布、代谢和排泄过程的一系列技术和方法。药物分析的目的是帮助科学家确定药物的活性成分、药物物质的纯度以及药物对人体的不良反应等。下面将详细介绍药物分析的意义、类型、方法和应用。 一、药物分析的意义 药物分析对药学研究有着非常重要的意义。首先，药物分析可以帮助科学家确定药物的成分和纯度，确定活性成分的含量，从而保证药物的治疗效果。其次，药物分析可以帮助科学家确定药物的代谢途径和排泄方式，从而更好地了解药物的药效学机制。最后，药物分析可以帮助科学家检测药品的不良反应，并对药品的安全性和有效性做出评估。 二、药物分析的类型 一般来说，药物分析可以分为以下几类： 1.定性分析：通过对药物样品进行化学试验，确定药品中的活性成分。 2.定量分析：测定药物样品中活性成分的含量，以保证药物的药效和药品加工质量。 3.药品物质分析：对药品样品进行分析，确定药品的纯度和杂
质含量，以保证药品的质量和安全性。 4.毒理学分析：评估药物的毒理学特性和安全性，以避免药品对人体造成不良影响。 三、药物分析的方法 药物分析可以采用各种方法，包括物理方法、化学方法和光谱方法。下面将分别介绍这些方法的基本原理和特点。 1.物理方法 物理方法主要是利用各种物理和化学特性来分析药品。常见的物理方法包括滴定法、比色法、电位滴定法、荧光法和电泳法等。 2.化学方法 化学方法是通过化学反应来分析药品。化学方法包括酸碱滴定法、还原滴定法、络合滴定法、比色法、荧光法、分子印迹法等。 3.光谱方法 光谱方法是通过对药品分子的辐射、吸收、散射或发射特性的分析来分析药品。光谱方法包括红外光谱法、核磁共振法、紫外光谱法、质谱法和拉曼光谱法。
药物分析重点整理
1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗 生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均 同样加入而进行的试验 3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法 来药物的真伪。 4.灵敏度反应: 一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应 对这一要求所能满足的程度。 5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技 术。 6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差 与温度或时间关系的一种技术。 7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正 反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。 8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量 比较不得更大 9重复性: 在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结 果的精密度 10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度 11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同 分析人员用 不同设备测定所得结果的精密度。 12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低 浓度 13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度 和精密度 14.耐用性: 在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度 15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力 16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的 含量或活性的酶分析法。 17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以 外的其他物质的含量。 18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药 物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药 物。 1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么 取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。药品检验及其结果必须有完整的原始记 实验数据必须真实完整不得涂改记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。全部项目检验完毕后应写出检验报告并根据检验结果做出明确的结论对不符合规定的药品还应 提出处理意见供有关部门参考。 3. 物理常数：熔点，比旋度，吸收系数，相对密度，馏程，凝点，折光率，粘度 3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么 Ch.P2010年版JP(15)BP(2009)USP(33)
药物分析重点药物总结
药物分析重点药物总结 药物分析是药学中的重要分支之一，运用化学和其他科学技术手段研究和分析药物的性质、成分、结构、活性等方面。药物分析的研究成果可以为药物研发、生产和质量控制提供准确、可靠的数据支持。本文将总结一些药物分析领域中的重点药物，以供参考。 1.头孢菌素类 头孢菌素类药物是目前广泛使用的一类抗生素，具有良好的疗效和广谱性抗菌作用。头孢菌素类药物的化学结构具有典型的β内酰胺环结构，分子中有多个官能团，如酯基、硫代甲基、羧酸基、醇羟基等。药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、质谱法、核磁共振法等。 2.利福平 利福平是一种治疗结核病的重要药物，具有广谱性、快速性和低毒副作用等优点。药物分析中常用的技术包括荧光法、核磁共振法、质谱法等。
3.红霉素 红霉素是一种广谱性抗生素，具有很强的抗菌活性和广泛的临床应用价值。药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。 4.赛庚啶 赛庚啶是一种治疗癌症的重要药物，具有良好的疗效和广泛的应用范围。药物分析中常用的技术包括超高效液相色谱法、质谱法、核磁共振法等。 5.阿司匹林 阿司匹林是一种常用的非甾体抗炎药，具有镇痛、解热、抗炎等作用，并广泛用于心血管疾病的治疗中。药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。 6.伊立替康
伊立替康是一个治疗胃肠疾病的药物，具有强效和广泛的作用。药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、光学旋光法、荧光 法等。 7.地塞米松 地塞米松是一种广泛用于临床的激素类药物，具有很好的抗炎 和免疫调节作用。药物分析中常用的技术包括高效液相色谱法、 固相微萃取法、核磁共振法等。 总之，药物分析是药学中的一项重要工作，对药物的研发、生 产和质量控制具有关键作用。本文总结了一些药物分析领域中的 重点药物，方便读者了解和掌握相关的知识和技术。
药物分析重点1
药物分析重点1 第一章绪论 1.1★药物分析：主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。 1.2☆药品质量标准定义，掌握现行标准内容及正确使用？答：2010版新增1386种，共4567种（一部2165+二2271+三131）。 1.3药品质量的内涵包括：真伪、纯度和品质的质量要求。 1.4《中国药典》内容分为：凡例、正文、附录和索引。 1.5药典正文部分包含：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、制剂等。 1.6附录部分包括：制剂通则、通用检测方法和指导原则。 1.7☆检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 1.8★GMP药品生产质量管理规范，GLP药品非临床研究质量管理规定，GSP药品经营质量管理规范，GCP药品临床试验质量管理规范，GAP中药材生产质量管理规范。 1.9药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 1.10USP美国药典，NF美国国家处方集，BP英国药典，JP日本药局方，Ph.Eur欧洲药典，Ph.Int国际药典。 1.11标准品，指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位μg计，以国际标准品进行标定。 1.12“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管 的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位
药物分析重点总结
药物分析重点总结 药物分析是指通过对药物化学成分、物理性质、药理作用和药代动力学等方面的研究，对药物的质量、效应、副作用等进行评价和分析的过程。药物分析的重点是确定药物的有效成分和药物含量，评估药物的质量和稳定性，并对药物的效果和安全性进行评估。 药物分析的重点主要包括以下几个方面： 1. 药物成分分析：药物的有效成分和辅助成分是药物分析的核心内容。药物的有效成分是药物所起作用的主要成分，药物的质量和疗效直接取决于有效成分的含量和稳定性。通过采用色谱、质谱、核磁共振等分析方法，可以对药物的有效成分进行定性和定量分析。同时，还可以对药物中的辅助成分和杂质进行分析，以保证药物的纯度和稳定性。 2. 药物质量评价：药物的质量评价是确保药物质量符合规定标准的重要环节。药物的质量评价主要包括药物的标定、纯度和稳定性等方面。通过对药物的密度、熔点、溶解度、旋光度等进行测定，可以评价药物的物理性质和化学性质。通过对药物的长期稳定性和加速稳定性进行评估，可以判断药物在储存和使用过程中的质量变化情况。 3. 药物效应评价：药物的效应评价是评估药物疗效和安全性的重要手段。药物的效应评价主要包括药理作用、药动学和药效学等方面。药物的药理作用是指药物对机体的生理和生化活动所产生的影响，通过分析药物的目标受体、信号通路和药理效
应，可以评价药物的作用机制和效果。药物的药代动力学研究则可以评估药物在机体内的吸收、分布、代谢和排泄等动力学特性。药效学研究可以评价药物的治疗效果和安全性。 4. 药物副作用评价：药物副作用评价是评估药物安全性的关键环节。药物的副作用主要包括药物不良反应、药物相互作用和药物滥用等方面。药物的不良反应是指药物使用过程中可能引起的不良反应和毒副作用。药物相互作用是指不同药物之间的相互作用，可能导致药物疗效增强或减弱，甚至产生药物毒副作用。对药物的不良反应和相互作用进行评估，可以提供合理用药的依据。 总之，药物分析的重点是通过对药物的有效成分、质量、效应和副作用等进行评价和分析，确保药物的疗效和安全性。药物分析的研究方法和技术不断发展，为药物的研究和开发提供了可靠的科学依据。在未来的药物研究中，药物分析将继续发挥重要作用，为药物研发和临床应用提供支持。
药物分析重点1
1，药物质量管理与管理规范 药物非临床研究质量管理规范（GLP） 药物临床试验质量管理规范（GCP） 药物生产质量管理规范（GMP） 药物经营质量管理规范（GSP） （知道）人用药品注册技术要求国际协会（ICH） 2，国家药品标准 《中华人民共和国国药典·》、药品标准 3，企业标准：技术要求最高 4，中国药典组成：第一部中药、第二部化药、第三部生物制品、第四部通则和药用辅料5，凡例（每部药典凡例不同） 是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则 名称于编号 项目与要求：性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂规格、贮藏等 鉴别目的判断真伪 检查是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态进行试验分析 规格即制剂的标示量，每单位制剂中药物的含量。 检验方法和限度：标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重量差异，包括上限和下限两个数值本身及中间值。 原料药的含量（%），规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典所规定的限度或允许的偏差，非真实含有量；如为规定上限，系指不超过101.0%。 水浴温度98~100 热水70~80 微温或温水40~50 室温（常温）10~30 冷水2~10 放冷10~30 冰浴0 精密度奇数为6，4偶数为5 称定保留三位有效数，称取重量应准确至所需重量的百分之一 精密称定四位，千分之一 6，国外药典 《美国药典》USP《美国国家处方集》NF《英国药典》BP《欧洲药典》EP《日本药局方》JP 《国际药典》Ph.Int 7，检验项目和验证指标 验证指标：专属性，线性、范围、精密度、准确度、耐用性、（含量测定六个）检测线LOD、定量限LOQ。 检测限：试样中被测物能被检查出的最低量 定量限：试样中被测物能被定量测定的最低量 药品检验的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、书写报告 8，药物的鉴别 目的：判断药品的真伪 紫外可见分光光度法：重现性好，专属性差。波长误差±2nm，±2% 五个方法作用可以提高紫外专属性。 对比最大吸收波长或同时对比最小吸收波长的一致性 对比最大吸收波长和对应吸光度的一致性 对比吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性
药物分析重点1
1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。6．常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年) 10．简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 1．药物的鉴别试验？答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 2．一般鉴别试验？答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 ４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。 1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。 2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。第一法硫代乙酰胺法，第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。，第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂，第四法微孔滤膜法
药物分析1、2章
第一章绪论 1、凡例一些重要规定 ∙水浴温度：除另有规定外，均指98~100 ℃∙室温：10~30℃ ∙冰浴：0 ℃∙放冷：指放冷至室温 ∙阴凉处：不超过20℃∙凉暗处：避光并不超过20 ℃ ∙ 1→10 ：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。 ∙溶液的滴：20 ℃时，1.0ml水相当于20滴 ∙恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。 ∙精密称定：称取重量应准确至所取重量千分之一。 ∙称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ∙约：指取用量不得超过规定量的±10% 重点 一、药品的概念 用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应症、用法和用量的特殊的商品。 二、生物药物的研究范畴即分类 包括从动物、植物、微生物等生物原料制取的各种天然生物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类似物。因此，抗生素、生化药物、生物制品等均属生物药物的范畴，也包括近年高速发展的生物技术药物（基因工程药物）。 来源：人，动物，，植物，微生物，海洋生物 用途：预防、治疗和诊断
化学结构：氨基酸及其衍生物类、多肽和蛋白质类、酶和辅酶类、核酸及其降解物和衍生物类、糖类、脂类、细胞生长因子、生物制品、维生素类 三、生物药物分析的基本任务（问答题？） 以生物药物质量全面监控为中心，开展： ⏹生物药物的检验工作 ⏹药物生产过程的质量控制 ⏹药物储存过程的质量考察 ⏹临床药物分析工作 四、药物分析中常用的分析方法 A经典化学分析:容量分析法、重量分析法 B现代仪器分析技术：光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法 容量分析法（滴定）：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、非水溶液滴定法 光谱分析法：紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、红外分光光度法（IR）、 原子吸收分光光法（AAS）、质谱法（MS） 色谱分析法：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC） 五、药典-药品质量控制的依据 中国药典的版数有9个，现行版为2010版，分为三部， 三部各收录的药品
药物分析复习要点
药物分析复习要点 绪论 1、药物分析的研究对象：化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量的控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。 2、国家药品标准：国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。 3、药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称为《中国药典》，用英文缩写为Ch.P，目前使用的为2005年版。美国药典简写为USP,英国药典简写为BP，日本药典简写为JP。 4、药品质量管理规范。包括药品非临床研究质量管理规范（GLP），药品生产质量管理规范（GMP），药品经营质量管理规范（GSP）和药品临床试验质量管理规范（GCP）第一章药典概况 1、《中国药典》（05年版）为建国后第八版药典。本版药典共分为一部，二部和三部。药典一部收载药材及饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三部收载生物制品。 2、中国药典的内容。中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 凡例中重点的内容有：（1）标准品与对照品的区别。（2）精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。试验中供试品与试药等“称重”或“量取“的量均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位确定。如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2.00g”系指称取重量可为1.995～2.005g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95～2.05g.。试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空白试验中所耗滴定液的量之差进行计算。 附录的组成：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。 3、药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。药品取样的基本原则：均匀、合理。 第二章药物的鉴别试验 1、药物鉴别试验的概念：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生
药物分析重点
1.药物：是指用于预防治疗诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或 功能主治、用法和用量的物质。 2.药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商 品。 3.药品的特殊性：与人的生命关联性，严格是质量要求性，社会公共福利性。 4.重金属检查法：重金属影响药物的稳定性及安全性。重金属是指在实验条件下能与硫代 乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属杂质，如：铅银汞铜镉铋锑锡砷锌钴与镍等。 第一法：硫代乙酰胺法，显色剂为硫代乙酰胺 第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法，显色剂为硫代乙酰胺 第三法：硫化钠法，显色剂为硫化钠。 5.去除蛋白质方法：溶剂沉淀法，中性盐析法，强酸沉淀法，热凝固法 6.阿司匹林的两步滴定法：两步滴定法系水解后剩余量滴定法的改进。因阿司匹林片剂中 除存在其水解产物水杨酸及醋酸外，在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸或枸橼酸。因而无法使用直接滴定法测定含量，且使用水解后剩余量滴定法时，稳定剂对测定也存在干扰，为消除片剂中酸性降解产物及稳定剂对阿司匹林测定的干扰，Chp2005曾收载两步滴定法测定阿司匹林片和肠溶片的含量。两步滴定法系指测定过程分为两步进行：第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂（同时中和阿司匹林的游离羧基），以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。 7.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分，一部分为母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构， 此结构是巴比妥类药物的共同部分，决定巴比妥类药物的共性，可用于与其他药物区别。 另一部分是取代基部分，即R1和R2，根据取代基不同，可以形成各种具体的巴比妥类药物，具有不同理化性质，这些性质可用于各种巴比妥类药物之间的相互区别。 8.离子对色谱将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子（对离子或反离子）加到流动相中使其 与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，使其能够在两相之间进行分配。分为： 阴离子分离：常采用烷基铵类，如氢氧化四丁基铵或氢氧化十六烷基三甲铵作为对离子；（与阳离子相反，具体见下） 组分为阳离子的物质，可以与其发生离子结合，这种新生成的离子对在色谱中保留时间延长，进而达到与干扰物质分离的效果。 9.用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。 方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3个，其颜色不得比主斑点深。10.在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？ 答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸； (4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。 11.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
实验笔试 药剂学+药物分析重点
药剂学重点 1.溶液型液体制剂的制备： ①复方碘口服液制备——加入KI的目的：增溶、助溶、潜溶p22 ②混悬剂的制备：炉甘石洗剂p28 沉降体积比公式：F=H/H0 （H0为沉降物开始高度；H为t时间沉降物高度）怎么通过沉降体积比去判断哪个处方更稳定？F越大，越接近1，混悬剂越稳定！ （炉甘石洗剂混悬剂）混悬剂处方中个个成分的作用？？？p27 *共有4个处方，第二个处方加入阿拉伯胶——助悬剂；第三个处方加入三氯化铝——絮凝剂；第四个处方加入枸橼酸钠——反絮凝剂。 ③乳剂的制备：p30-34 乳剂制备的方法？：干胶法；湿胶法；（油水胶要遵循什么样的比例？）干胶法（油中乳化剂法）——油（植物油）、水、胶=4:2:1 液状石蜡、水、胶=3:2:1 挥发油、水、胶=2:2:1 会计算混合HLB值***：（给两个不同HLB的表面活性剂，如何混出一个我们所需要的目标HLB值的乳化剂？） 2.注射剂的制备： ①注射用水的制备方法？如何把饮用水、原水变成注射用水？（电渗析、反渗透、离子交换、蒸馏法….）。制出的水纯度如何，叫什么水？药剂书p65 ②热原的检查，应该采用什么方法？ 家兔法（静脉给药）。 细菌内毒素检查法（鲎试剂法），对G—以外的内毒素不够灵敏。
3.片剂的制备： ①湿法制粒压片法流程：粉碎——过筛——药物与辅料混合（药物的量与辅料的量相差比较大时采用——等量递加法）——制颗粒（需要加粘合剂，先制软材，标准：握之成团、触之即散！）——挤压过筛形成湿颗粒—干燥—整粒—总混（加入润滑剂）—压片。 ②工业上片剂外包衣膜：包衣之前，一般要求片有什么形状上的要求，硬度上有什么要求？？？ 4.栓剂的制备： ①置换价的计算！p54 G-纯基质；M-含药栓；W=含药量*M； D=W/[G-(M-W)] ②栓剂的基质——油溶性基质 水溶性基质 为了让药物释放的快一些，我们应该选择哪一些基质？（油溶性基质） 如果想让药物释放的慢一些，应该选择什么基质？（水溶性基质） 5.丹皮酚胶囊制备： ①胶囊剂相关特点（看一下）p药剂书158 ②哪些药物不宜制成胶囊剂？p药剂书158 a.易溶性药物或小剂量刺激药物（碘），局部药物浓度太高； b.药物的水溶液和乙醇溶液； c.风化性药物； d.吸湿性药物。
药物分析考试重点
第一章药物分析的任务与发展 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效. 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。 第二章药物分析的基础知识 第一节药品检验工作的基本程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告. 取样: 鉴别：判断真伪。检查：称纯度检查,判定药物优劣。含量测定：测定药物中有效成分的含量。 检验报告必须明确、肯定、有依据。 计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二节 药品质量标准分析方法验证 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价. 二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度. 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性:相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次. 2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析 时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示. 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间. 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度. 第三节药物分析的统计学知识 测量误差：测量值和真实值之差. 绝对误差和相对误差。 真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 系统误差:（1）方法误差 (2）试剂误差（3）仪器误差（4)操作误差 偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性.精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。 提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验) 有效数字的处理:0。05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8。02是两位有效数字.四舍六入五成双原则.修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变 得差一点.S=2.13—-—-2.2 G检验法、4d法，〉舍去. 第四节药品质量标准制定的原则和基本内容 原则：安全有效，技术先进，经济合理。检验方法：准确、灵敏、简便、快速. １
第一章 药物分析基础知识、药典与物理常数测定
第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定 基本要求： 掌握：中国药典的基本内容，包括药典的结构，药品标准的内容，有关术语、符号、规定，重要的物理常数测定和质量标准制订的原则，内容。 熟悉：药品质量标准分析方法验证的各项指标及考察方法；熟悉药品检验程序及有关分析方法中的统计学知识。 了解：中国药典的沿革；了解几种常用外国药典，包括全称、缩写、最新版次。 一、A型题（最佳选择题） 1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑 A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性 E、线形与范围 2、回收率属于药物分析方法验证指标中的 A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、定量限 E、线形与范围 3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑 A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、选择性 E、线形与范围 4、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线形以及线形的程度，须选 用 A、最小二乘法进行线形回归 B、t检验进行显著性试验 C、F检验进行显著性试验 D、误差统计方法 E、有效数字的取舍 5、选择性是指 A、有其他组分共存时，不用标准对照可准确测得被测物含量的能力 B、表示工作环境对分析方法的影响 C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量 D、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最高量 E、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力 6、精密度是指 A、测量值与真值接近的程度 B、同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度 C、表示该法测量的正确性 D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E、表示该法能准确测定供试品的最低量 7、减少分析测定中偶然误差的方法为 A、进行对照试验 B、进行空白试验 C、进行仪器校准 D、进行分析结果校正 E、增加平行试验次数 8．RSD表示 A回收率B．标准偏差C．误差度D、相对标准偏差E．变异系数 9．方法误差属 A偶然误差B．不可定误差C．随机误差D．相对偏差E．系统误差10．0.119与9.678相乘结果为 A．1.15 B．1.1516 C．1.1517 D．1.152 E．1.151 11．用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度．该溶液每ml含溶质 A、0.00482g B．4.8×10-3 g C．48mg D、4.82 ×10-3 g E．4.816mg 12．在回归方程y＝a＋bx中
药物分析重点
药物分析重点整理绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大
11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml 中含有1g 旋光性物质的溶液且光路长为1dm 时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c 为1%（g/ml ）、液层厚度l 为1cm 时的吸光度A （A=Ecl ） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章 药物的鉴别试验（鉴别真伪） 1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物 2、无机酸根：P75 3、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪 4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质 5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验 第三章 药物的杂志检查 1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质 2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质） ②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒） ③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质） 3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量 ②杂质限量=%100*供试品量 杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品 B 、灵敏法：不需要对照品
药物分析重点
名词解释： ①制剂规格（preparations ）：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量（dise/labeled amount）。 ②专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 ③特定杂质（specified impurities）：指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。 ④炽灼残渣（residue on ignition）系指有机药物或挥发性无机药物，在硫酸存在的条件下，进行炭化和炽灼后，所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐灰分。 ⑤易碳化物（readily carbonizable substances）：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 ⑥检测限（limit of detection，LOD）：指试样中被测物质能被检测出的最低量。（一般信噪比（S/N）为3:1或2:1时）p172 ⑦线性：系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。 ⑧柯伯反应比色法（Kober reaction colorimetry）：指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌性激素类药物含量的灵敏测定。P377⑨中药分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析法研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门学科。 ⑩总灰分（total ashes）：指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。 11.中药指纹图谱（traditional Chinese medicine fingerprint）p478 12.定量下限（lower limit of quantification-LLOQ）应低于Cmax的10%~5%（1/10~1/20）。 13.提取回收率（extraction recovery）：指从生物样本基质中回收得到待测物的响应值与加入QC样品浓度的含待测物的纯溶液至提取后的空白基质样品中产生的响应值的比值，通常以%表示。P208
药物分析重点思考题
药物分析重点思考题 绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是
根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？ 答：被测物的浓度、pH值、试剂的用量、干扰成分、温度 6、什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？在药物鉴别试验中空白试验和对照试验的意义是什么？ 答：空白试验是在完全相同的条件下，只用试剂而无待测物存在（用溶剂代替样品溶液）时的试验，空白试验不出现正反应，说明试剂等不干扰试验。对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶液，同法操作。对照试验出现正反应，说明试验条件是正常的。对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否控制正常。空白试验和对照试验对于正确判断鉴别结果有重要意义。 第三章 1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 答：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质。药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。 杂质限量 = 杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100% 即L=CV/S 2、试述氯化物、硫酸盐的检查原理、反应条件、标准溶液及适宜的浓度范围。 杂质原理反应条件适宜浓度范围标准溶液
药物分析重点
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 ④ 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。