当前位置：文档库 › 卡尔费修法测定微量水

卡尔费修法测定微量水

费休法测定微量水

1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生1:1的定量反应。

用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化，这就是最初的卡尔费休水分滴定法。

发展历程：

1.手动滴定、肉眼判断终点。这是最初的卡尔费休滴定法。

2.手动滴定、电极极化判断终点。在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。这就是所谓的“永停法”判断终点。

3.自动滴定、自动判断终点。所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。

4.卡尔费休库仑法： 1959 年 Meyer 和 Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。通过电解产生碘，其他过程不变。10.71库仑电流相当于1mg的水，这也就是我们现在常用的测定方法。

5.技术成熟的后仪器时代。基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。

测定原理

利用卡尔·费休法测定物质中的水分是一种重要而灵敏的化学分析方法。其原理是：在水存在时，即样品中的水与卡尔·费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应：

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，就能发生逆反应。如果让反应向正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3

生成物硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加入无水甲醇，即在非水环境中进行。

C5H5N·SO3+ CH3OH（无水）→C5H5N·HSO4CH3

把上面三步反应写成总反应式为：

I2 + SO2 + H2O +3C5H5N + CH3OH →2C5H5N·HI+ C5H5N·HSO4CH3

卡尔费休法分析的影响因素

◆卡氏试剂的影响

常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题，每次测定的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。

◆溶剂及电极表面被污染产生的影响

滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔费休试剂已加人过量，测定结果将偏高。

◆溶剂的影响

滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件，新鲜的甲醇溶液其pH在7~8之间，卡尔费休试剂其pH一般在4左右，新鲜的甲醇溶液加入滴定池，随着卡尔费休试剂滴定甲醇中的水，此时滴定池中溶液的pH在3~4之间，能满足电极的要求，卡尔费休法测水反应中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少，pH值逐渐降低。在滴定过程中，如果没有甲醇共存，则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应，这样就会扰乱化学反应的化学计量，使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇量。

电极表面被污染产生的影响

使用的电极为双铂电极，该电极本身并没有参加电极反应，在氧化还原反应中它作为氧化剂与还原剂进行电子交换的场所，仅起导电作用。由于电极浸泡在各种样品的溶液中，它们存在着杂质离子，导致一些杂质附着于电极上，是影响仪器测定准确性的另一个原因。某些干扰离子直接在电极上进行交换使测定结果

偏高；某些杂质附着于电极表面，使得电极响应时间长，灵敏度降低导致了测定结果偏高。解决的最好办法就是将电极拿出来，用丙酮浸泡擦拭，清除表面杂质，同时滴定槽中溶液倒掉，重新加入甲醇溶剂。

空气中水的影响

在微水测定过程中，有时会出现这样一种现象：样品在滴定槽中进行滴定，滴定时间过长，难以到达滴定终点，导致测定结果偏高。通过对比实验认为产生这种现象的原因主要是空气中水分的影响，通常情况下，滴定时间一般在2min 以内。为保持滴定槽的干燥，在滴定槽上方安装有干燥剂，防止空气中的水进入滴定槽。一般情况下不会产生明显的影响，但是在空气湿度较大的季节，影响明显，湿度大，进入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽的器壁上，使得整个滴定槽壁变湿。随着滴定的进行，槽壁上的水将不断地参与反应，导致滴定终点延迟，测定结果偏高。此时，应及时对滴定槽进行处理，保证分析的准确性。

◆影响测定精度的几个因素及应对措施

除了上述几个需注意的影响因素外，还必须注意以下几个问题，才能保证测定精度。

◎由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和结果偏高。滴定时搅拌要充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分，这样才能得到较好的测定精度。

◎进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失，如注射器头上的挂滴溅到测量池壁或电极杆上。

◎进行卡尔费休滴定过程中，有时会出现假终点现象，也就是提前到达终点，造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大，甚至无法进行测定。这主要是因为空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘，从而减少了试剂的耗用量。阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应，对试剂要采取避光措施。

◎用卡尔费休法测定试样含水量时，要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质，如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的

结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘，使滴定反应无终点。

为保证微量水测定仪器的分析准确性，在日常工作中应及时认真地做好仪器的日常维护保养工作。定期作好双铂电极的清洗工作、及时更新卡尔费休溶液、保持适宜的测定环境湿度等，在分析过程中，要善于观察出现的各种异常现象，不断摸索，认真总结，准确判断测定的物质中有无干扰物质存在，根据物质中水分的含量确定适当的进样量，克服各种影响测定精度的因素，细心操作，才能得到准确的测定结果。

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。

卡尔费休氏水分测定法

1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的

水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程一编制目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。三检定条件 1环境条件环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液

面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器：示值误差计算公式：式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示：六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。七核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极

卡尔·费休水分测定原理与技术

卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。

水分测定操作培训试题及答案

水分测定操作培训试题及答案2018.09 姓名：成绩：一、单选题（每题10分，共50分） 1、对于费休氏法水分测定法而言，针对吡啶与甲醇是否参与滴定反应的说法正确的是：。（C） A、吡啶参与反应，甲醇不参与反应 B、吡啶不参与反应，甲醇参与反应 C、吡啶参与反应，甲醇参与反应 D、吡啶不参与反应，甲醇不参与反应 2、如果电极钝化，指示终点不灵敏，应用：浸洗。（C） A、盐酸 B、浓硫酸 C、丙酮 D、乙腈 3、费休氏试液的最佳保存条件是：。（D） A、密封 B、在干燥处保存 C、避光 D、密封，避光，并于干燥处保存 4、费休氏试液结果的判断应取3份以上进行标定，3次标定结果应在以内。（A） A、±1%

B、±1.5% C、±2% D、±2.5% 5、费休氏法水分测定法供试品应取份进行测定，以平均值发报告。（C） A、一 B、二 C、三 D、四二、多选题（每题10分，共20分） 1、与水分测定仪配套的部件包括：。（ABCD） A、10ml滴定管 B、五口平底反应瓶 C、铂电极 D、棕色贮液瓶 2、在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2不产生：反应。（ABC） A、络合 B、生成沉淀 C、中和 D、氧化还原三、判断题（每题 6分，共30 分）

1、所有与试剂或费休氏液直接接触的器具，玻璃仪器必须为干燥的。（√） 2、滴定完毕后，滴定装置用水洗涤，以防滴管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。（×） 3、测试样品间隔时间较长，也无需重新去除空白。（×） 4、试液的标定、贮存及水份滴定操作均应在避光、干燥的环境处进行。（√） 5、卡尔费休氏液具有腐蚀性，，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。（√）

水分测定操作培训试题及答案教学文稿

水分测定操作培训试题及答案

水分测定操作培训试题及答案2018.09姓名：成绩：一、单选题（每题10分，共50分） 1、对于费休氏法水分测定法而言，针对吡啶与甲醇是否参与滴定反应的说法正确的是：。（C） A、吡啶参与反应，甲醇不参与反应 B、吡啶不参与反应，甲醇参与反应 C、吡啶参与反应，甲醇参与反应 D、吡啶不参与反应，甲醇不参与反应 2、如果电极钝化，指示终点不灵敏，应用：浸洗。（C） A、盐酸 B、浓硫酸 C、丙酮 D、乙腈 3、费休氏试液的最佳保存条件是：。（D） A、密封 B、在干燥处保存 C、避光 D、密封，避光，并于干燥处保存

4、费休氏试液结果的判断应取3份以上进行标定，3次标定结果应在以内。（A） A、±1% B、±1.5% C、±2% D、±2.5% 5、费休氏法水分测定法供试品应取份进行测定，以平均值发报告。（C） A、一 B、二 C、三 D、四二、多选题（每题10分，共20分） 1、与水分测定仪配套的部件包括：。（ABCD） A、10ml滴定管 B、五口平底反应瓶 C、铂电极 D、棕色贮液瓶 2、在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2不产生：反应。（ABC） A、络合 B、生成沉淀 C、中和

D、氧化还原三、判断题（每题 6分，共30 分） 1、所有与试剂或费休氏液直接接触的器具，玻璃仪器必须为干燥的。（√） 2、滴定完毕后，滴定装置用水洗涤，以防滴管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。（×） 3、测试样品间隔时间较长，也无需重新去除空白。（ × ） 4、试液的标定、贮存及水份滴定操作均应在避光、干燥的环境处进行。（√） 5、卡尔费休氏液具有腐蚀性，，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。（√）

费休氏水分测定法

费休氏水分测定法 1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H 加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+ C5H5NHSO4CH3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。

卡尔费休水分测定原理与测定方法 (2)

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。

KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程精编版

K F型卡尔费休氏水分测定仪操作规程公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

一．目的为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。二．适用范围适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。三．责任化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。四．内容 4.1操作程序 4.1.1 后，接通电源，指示灯亮。 4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分 μA ，然后将校正开关拨到测定档。费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。费休液达到滴定管满刻度。 μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。

费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数：用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：式中： A－样品所消耗的卡尔费休液体积（ml） F－每ml卡尔费休液相当于水的毫克数（mg）； G－样品重量（mg）。每个试样测试两次，以两次测试结果的平均值作为试验结果。 4.2维修保养 4.2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。 4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。 4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。

压差法水分测定原理

压差法水分测定原理主讲人：姚汉梁教育培训部整理上海思尔达科学仪器有限公司前言常用塑料粒子微量水分的测定方法，有压差法、电解法、卡尔费休法等等。其中压差法水分测定，以其快速、准确、操作方便、使用成本低（接近于零，而像卡尔费休等方法，试剂耗费庞大）等优点已被广泛应用在化纤、塑料工业的中间工艺过程中。压差法水分测定装置适用于测定极微量的水分。水在低压状态下的沸点很低，因此，在接近真空的压力状态下，水总会以气态的形式存在，而随着压力的增加，又会重新凝结成水。本讲座主要讲的是压差法水分测定的原理，这是一种比较法。先用不同质量的具有已知含水率的标准试样做试验，得出不同的水分所对应的不同的压力的标示，然后用待测样品去做试验，试验结果同样用压力标示，那么，在所对应的压力处，根据原先用标准试样做得的结果，就可知道该待测样品的含水量。压差法水分测定原理一．引言 1．一个有关水分的实验一块木块，我们想知道它的含水量，最简单的方法是什么呢？首先称重，这时的重量包括木块的重量和里面所包含的水分的重量；然后烘干；再称重，这时的重量就只剩下木块的重量了。这块木块的含水量（即水分含量），即原先这块木块所含有的水分，就是二次称重之差。那末，我们平时所言的含水率是什么呢？注意这里的“率”，其意为“比率”，也可简单理解为“百分比”，这里的含义是，占有百分之几。比如，上面的例子中水分含量/原木块重量＝原木块的含水率这是个相对值的概念，如原木块重200g，烘干后为190g，那么，其中的水分含量就是10g，其含水率为5％。要搞清这二个概念，10g水是个绝对值，而5％的含水率是相对值。 2．液位的平衡图1 如图1所示，在U形管内加水，在管口都敞开的情况下，二侧的压力是相等的，液位也是相等的。如果使二端管口压力不等，U形管二侧的液位也不会相等。也就是：（1）当U形管二端敞开（压力相等）二液位处于同一水平面。

卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用

卡尔·费休氏水分测定法在药品检验中的应用随着科学研究的发展和生产技术的进步，水分的定量分析已被列为药品检验的基本项目之一，作为药品一项重要的质量指标。一般情况下，药品中水分的含量异常会严重地影响药品的质量和疗效。特别是抗生素类药品中所含水分过高会严重影响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。因此，对药品的水分进行检查并严格控制其限度非常重要。以前，人们普遍采用加热干燥法（即干燥失重法）检查药品中的水分，此种方法不但繁琐、费时、系统误差大，而且遇热不稳定的药品不能适用于此方法，故不能满足现代药品检验的需要。1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法（卡尔·费休氏水分测定法）。该法以甲醇为介质，以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。此方法测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到6分钟，尤其适用于遇热易被破坏的药品。中国、英国、美国、日本四国药典均收载了卡尔·费休氏水分测定法（容量滴定法和库仑滴定法），现在已成为国际上通用的经典水分测定法。一基本原理卡尔·费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶液中氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其化学反应方程式如下： ①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3（不稳定） ②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3（稳定）卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点（即由浅黄色变成橙色）。或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电；当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，在电解过程中,电极反应如下: 阳极: 2I--2e→I2 阴极: ① I2+2e→2I- ② 2H++2e→H2 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，仪器便会自动停止滴定，从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。按照上述原理科研人员研制了卡尔·费休氏水分测定仪，近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔·费休氏水分测定仪有法国雷氏、瑞士万通、德国梅特勒-托利多、德国SCHOTT、日本京都电子；国产卡尔·费休氏水分测定仪主要有海淀潮声、北京先驱威锋等。目测法和永停滴定法两种方法均被《中国药典》（2005年版）收载。但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦，故该法不宜使用。卡尔·费休氏水分测定仪操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动

卡尔费休水分测定仪期间核查规程

第 1 页共 2 页名称：旋光仪期间核查规程实施日期一编制目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。三检定条件 1环境条件环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g ） 2.2 蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W 1然后进样，进样器针头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W 2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器：含水量检定点标准物质采用的微量进样器（10-1000）μg 1mg/g 水-甲醇 10μl 、100μl 、1ml （1000-5000）μg 蒸馏水 10μl 示值误差计算公式： ∑=-=?3 1 )(31i s i x x x

卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传

目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。内容： 1、技术参数 1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV； 1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%； 1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语； 1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法 2.1滴定前准备 2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。 2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。 2.2滴定液标定 2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00 起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量 2份分发部门质量部经理（1份）、分析室（1份）

2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。 2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。 2.2.4平行标定三次，仪器会自行求平均值，以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定。要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%。 2.3供试品测定 2.3.1标定结束后，点击界面上YP , 仪器会自动平衡。 2.3.2待仪器显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），精密称取供试品适量（含水量约为0.5?5mg) , 点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入供试品。 2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中，用差量法称得加入供试品的质量。滴定结束后，记录数据。 2.3.3平行测定三次，要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%。 2.4仪器使用后清洗检测结束后，把滴定瓶中废液排出，再吸甲醇清洗，清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。 3、维护与保养 3.1进行水分测定时，确保室内温湿度在使用范围内，湿度≤50%。 3.2 每次使用前检查所有管路的密封性，不允许使用台面有积水或者水迹。 3.3 干燥瓶应根据需要及时更换（硅胶蓝色变淡时请更换硅胶）。 3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干，有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。 3.5长期不使用（3个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密封性，同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇（溶剂）空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常，不建议使用卡尔-费休试液检查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常可选择更换密封件，再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作，送回厂方维修。 3.6 长期不使用（3个月）情况下，按以上4项目检查一遍，才进行正常的滴定。发现终点电位提前或者滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因如下： 3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖，用无水乙醇超声清洗10分钟后，再用去离子水超声清洗10分钟后，再用去铬酸洗液清洗，再用去离子水清洗干净，用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极

实验室管理规程2019

1.目的：建立公司研究院实验室管理程序，规范研究院实验室管理。 2.适用范围：适用于我公司研究院的实验室管理。 3.职责： 3.1一致性评价中心、原料药事业部、质量控制部QC负责组织更新本规程。 3.2所有实验室人员应遵守本规程的要求。 3.3质量保证部负责对文件执行的监督。 4.内容： 4.1实验室管理通则 4.1.1实验室的工作人员应经过本文件的培训。 4.1.2非实验室人员、外来人员不得私自进入实验室试验检验区域，需要进入时应有实验室人员带领或经过所属部门负责人的同意和批准，并遵守实验室管理规程。 4.1.3实验室人员要搞好个人卫生，保持环境卫生，不得随地吐痰，不得在实验室内吸烟，吃喝东西等。 4.1.4进入实验室的人员一律要穿好工作服，不得穿拖鞋、凉鞋。个人物品应放在衣柜内，不得到处乱放。实验室用冰箱内不允许存放私人物品，私人不得用实验室内电热设备加热食物。 4.1.5实验室内设备设施定置管理不得随意移动，需要变更位置的需要经该区域所属部门的负责人进行风险评估后同意后才能移动。 4.1.6实验室卫生责任区按部门划分，部门负责人应根据部门人员情况及时调整值日分工，保证责任区域的值日执行，保持实验室整洁卫生。（1）实验室顶棚、墙角、墙面无灰尘、无污染物；（2）实验室桌、椅、台、柜、日光灯、门窗的表面无灰尘；桌、椅、台、柜下面无垃圾；（3）实验室仪器、器皿存放整齐、清洁；（4）实验室地面无尘土、无积水、无滴落物质；（5）实验室抽屉内实物存放整齐，无杂物；（6）实验室水槽、下水道无堵塞，无积水；（7）器皿应容易区分是否清洁，按区域存放的应粘贴“已清洁”、“待清洁”标识，已清洁的器皿应按器皿类别及规格有序排列整齐。 4.1.7实验室内温湿度要求：实验室每天按要求记录温湿度，超出规定范围必须及时通知房间或区域的负责人采取措施进行调整。

药物研发实验原始记录的9点要求与审核要点

药物研发实验原始记录的9点要求与审核要点 1、重视原始记录中的签名原始记录一般有检测人员、校核人员签名。签名意味着签名人已对该原始记录进行了必要的校对或审核，是对原始记录进行的最后把关，以便及早发现检测人员检测的失误。对原始记录中的任何疑点，都应在输入检验报告之前给予解决，必要时进行复测，以确保数据准确无误。 2、选择适合的检测方法 CNAS要求实验室应使用适合的方法和程序进行所有检测。实验室面对的是产品，不同的产品执行的标准不同，使用的检测方法也不同。对于执行标准明确的产品，直接选取标准中的检测方法即可。实际工作中，我们会遇到大量的非标产品，尤其是委托检验时，需要与客户沟通，采用满足客户需求并适用于所进行的检测的方法。当客户未指定所用方法时，实验室应从国际、区域或国家、行业标准中发布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的检测方法。实验室制定的或采用的检测方法如能满足预期用途并经过确认也可使用。对于这样的沟通一定要有记录备查，客户的要求与送检样品的任何差异，应在检测开始之前得到解决，并且应得到实验室和客户双方的接受。如果客户的要求，实验室的能力和资源无法满足，则应对客户说明。 3、规范记录样品信息接收样品后，不要急于检测，要先检查样品状态是否存在影响正常检测的缺陷。对于一些封装的样品，无法直接观察到缺陷的，打开封装发现有缺陷时，也应立即终止检验，对样品进行妥善处理并及时与客户沟通。即便无缺陷，也应在原始记录中对样品状态进行适当描述。 4、对标准的理解要准确标准是检测工作的依据，选择正确的、现行有效的标准进行检测，是不言而喻的。对标准的理解要准确，就不是简单的事了。实验室是依据标准进行检测的，理解标准一定要准确。 5、有足够的信息量 CNAS要求观察结果、数据和计算应在产生的当时予以记录，并要求每项检测的记录应包含充分的信息，以便在可能时识别不确定度的影响因素，并确保该检测在尽可能接近原条件的情况下能够重复。检测人员每个实测原始数据都写上，不得只写诸如平均值等最终结果。文字要填写具体内容，不得只写符合/不符合或合格/不合格。对原始记录不得随意涂改，如确系需要修改的，应先用横线将错误横向划去（被划改的内容仍应清晰可见），再把正确值填写在其旁边。对记录的所有改动都应在划改处有修改人的签名或印章。 6、正确进行数据处理一般情况下，产品标准对检测数据应保留的小数位数或有效数字都有明确的规定，在检测时应严格按照标准要求读取数据，在原始记录中也应按标准要求进行记录。

卡尔费修法测定微量水

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休氏水分测定法

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔·费休水分测定原理与技术

水分测定操作培训试题及答案

水分测定操作培训试题及答案教学文稿

费休氏水分测定法

卡尔费休水分测定原理与测定方法 (2)

最新整理食品分析习题讲解学习

KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程精编版

压差法水分测定原理

卡尔费休氏水分测定法在药品检验中的应用

卡尔费休水分测定仪期间核查规程

卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传

实验室管理规程2019

药物研发实验原始记录的9点要求与审核要点