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钙片中钙含量的测定

钙片中钙含量的测定
钙片中钙含量的测定

钙片中钙含量的测定

(一)实验原理

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。(二)主要试剂和仪器

1.EDTA(0.01mol/L):称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。

2.CaCO3标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。

3.NaOH (5mol/L)。

4.HCl (2mol/L)。

5. 主要仪器:分析天平,研钵等

(三)实验步骤

1.EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。

2.钙制剂中钙含量的测定将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片,加入2mol/L HCl约10ml,加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂30mg,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。

(四)计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量

钙镁含量测定

石灰石、石灰及白云石的测定 石灰石主要用于炼铁时造渣,石灰用于炼钢时造渣,而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。石灰石主要成分为碳酸钙;白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁,它们经煅烧后失去二氧化碳,前者变为石灰,后者称为烧结白云石。 对石灰石.石灰,白云石常进行的分析项目有,二氧化硅.三氧化二铁.三氧化二铝,氧化钙,氧化镁,灼减量,吸附水等。硫、磷通常不进行分析。 一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1.方法要点 将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸出熔物,制成试样溶渣。 2.试剂 (1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700~750℃焙烧数小时,以除去结晶水。 (2)盐酸溶液(1+1)。 3.溶液制备方法称取0.5000g试样,置于铂坩埚中,加7~8g混合熔剂,用铂丝混合均匀,于950℃熔融至熔物呈透明的液体,取出小心旋转坩埚,使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中,加60mL沸水,40mL盐酸溶液,混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚,继续加热至试液透明,取下。将试液移入250mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,冷却后以水稀释至刻线,摇匀备用。 4.附注 (1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水,如预先不焙烧除去,会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅,造成试样损失。 (2)烧结白云石与石灰极易吸水,故称样时要快。 (3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳,因此熔融时先以低温约400℃开始,逐渐提高温度,否则易崩溅。 二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1.方法要点 试样经碱分解,酸浸出,所形成的正硅酸在一定酸度下,加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸,最后以亚铁还原成硅钼蓝.进行吸光度测定。 2.试剂 (1)钼酸铵(5%)。 (2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。 (3)硫酸亚铁铵溶液(4%) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。 3.分析步骤 移取5mL试液,于100mL容量瓶中,并沿瓶颈加15mL水,5mL钼酸铵溶液,摇匀,放5min(或于沸水中加热30s),使硅钼黄显色完全。加30mL水,20mL草酸-硫酸溶液,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻线,摇匀。 用2cm比色皿,以水作参比液,在波长650nm处,测定吸光度。 4.标准曲线的绘制用3个以上同品种不同含量的标样,按上法同样操作,测其吸光度,绘制标准曲线。 5.允许差≤0.30%。 三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 1.方法要点 在pH>8的氨性溶液中,磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物,其颜色深浅与 铁含量成正比,借此可进行吸光度测定。在此条件下,铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物,不干扰铁的测定。 2.试剂

氯化钙含量的测定

氯化钙含量测定 所用药剂: PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图: 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 (操作过程放入250ml磨口锥形瓶中) 公式:氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方: 1、PH=10缓冲液:称取氯化钠溶于143ml氨水中,用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃,密封保存,保存期3个月。 2、铬黑T指示剂:称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中,置于棕色 瓶中塞紧。避光保存,期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液:吸取36ml浓盐酸溶于少量水中,加水稀释 至100ml,摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃,通风保存,期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方:称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中, 移入容量瓶中稀释至1000ml,置于聚乙烯瓶中。室温避光保存,期限1个月。

5、l碳酸钙标准液配方:将碳酸钙在105℃下干燥2小时,置于 干燥器中冷却至室温,称取置于500ml烧杯中,用水湿润,逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解,加入200ml水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,移入容量瓶中定溶至1000ml,此溶液1ml含钙。室温保存,期限3个月。 6、EDTA标准液的标定:吸取20ml碳酸钙标准液,30ml纯水于 250ml锥形瓶中,加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振荡,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式:C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。

鸡蛋壳中钙离子的含量测定

鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法; 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理; 3. 了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙,含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在用沉淀掩蔽镁 离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在 pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为: 滴定前Ca + In (蓝色)==Caln (红色) 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln (红色)+ 丫 == CaY + In (蓝色) 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解:称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入50 mL小烧杯中,加入5ml 1 : 1 HCI溶液,微火加热将其溶解,冷却,然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中,定容摇匀。 2、(1)EDTA标准溶液的标定: a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置:准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂,置于50 ml烧杯中,先用少量水润湿,然后加1:1 HCl溶液2—3 ml,将溶液定量转移到100 ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液,于250ml锥形瓶中,加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点,记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次,要求其相对平均偏差不大于0.2 %,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 (2)Ca2+的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH 为12~13,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下体积V2,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积。

钙剂中钙含量的测定

钙与健康(查资料) (一)钙与心血管疾病(二)钙在预防肿瘤中的作用(三)钙在人体内的基本作用 (四)补钙的标准(五)补钙药物的种类 目录二、实验部分(做实验) (一)、实验目的 (二)、实验原理:要求:1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定 (三)、试剂及仪器 (四)、实验步骤 (五)、实验数据记录及计算:(六)、结果讨论 实验部分: (一)、实验目的 1、学会查阅资料; 2、根据所学知识,提出补钙药物中钙含量测定的实验方法; 3、设计一些问题,了解人们对补钙药物的认识,提出一些好的建议。 (二)、实验原理(参考实验教材《近代化学实验》(杨世珖主编)p340)新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。 1、直接滴定法测定 (1)、EDTA的标定 实验中选用CaCO3作基准物质,CaCO3和HCl反应转变成Ca2+,CaCO3+H+= Ca2++H2CO3,并配成溶液,移取该 溶液于锥形瓶中,加入10cm3NaOH溶液,使pH≥12,加入钙指示剂(用In表示),发生反应: Ca2+ + In [CaIn]2+ 纯蓝色酒红色 然后加入EDTA(H4Y),在pH≥12EDTA以Y4-存在,与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下: Ca2+ + Y4- [CaY]2- 无色无色 当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时,溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA,此时,EDTA就去与 【CaIn】2+反应,并夺取其中的Ca2+,生成更稳定的[CaY]2-,从而游离出钙指示剂来,滴定达到终点。终 点时显示的是游离指示剂的颜色。 [CaIn]2+ + Y4- [CaY]2-+ In 酒红色无色纯蓝色 所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存,调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去,并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。 (2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 钙片中50%的是CaCO3,还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外,其余都不反应。 因此,用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液,用(1)的原理,就可以测定出钙片中的钙含量了。 2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)(1)、KMnO4的标定(2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测定(三)、试剂及仪器(以直接滴定法为例;) 酸式滴定管,锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3),FA/JA1004型电子天平,称量 瓶。EDTA(0.01 mol·dm-3左右,待标定);NaOH (2 mol·dm-3);HCl (2 mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠(固 体、A.R.)、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片,台秤。 (四)、实验步骤(以直接滴定法为例) 1、EDTA(0.01 mol·dm-3)溶液的配制:称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中,加水溶解后稀释至 500 cm3,储于聚乙烯瓶中备用。 2、CaCO3标准溶液(0.01 mol·dm-3)的配制:准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右,先用少量水润湿, 再逐滴加入2 mol·dm-3 HCl至恰好完全溶解,转移到250 cm3容量瓶中,加水稀释至刻度。 3、EDTA浓度的标定:准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中,加10cm3NaOH

钙制剂中钙含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定(佛尔哈德Volhard返滴定法) 一、实验目的 1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。 二、实验原理 在含Cl-的酸性试液中,加入一定量过量的Ag+标准溶液,定量生成AgCl沉淀后,过量Ag+以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液回滴,由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应: Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 指示剂用量大小对滴定有影响,一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。 滴定时,控制氢离子浓度为0.1~1mol·L-1,剧烈摇动溶液,并加入硝基苯(有毒)或石油醚保护AgCl沉淀,使其与溶液隔开,防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时,能与SCN-生成沉淀或生成络合物,或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-,AsO3-4,CrO42-等离子,由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol·L-1):见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol·L-1):称取 3.8g NH4SCN,用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1) 4. HNO3(1+1):若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样:见实验33。 四、实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL(1+1)HNO3,铁铵矾指示剂1.0mL,然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时,剧烈振荡溶液,当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样分析 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

土壤碳酸钙的测定 实验报告

土壤碳酸钙的测定实验报告 一、实验原理 土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。 土壤中碳酸钙(CaCO3)与盐酸(HCl)作用,产生二氧化碳(CO2)。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重,从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量,即可换算成土壤碳酸钙的含量; 本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线,再根据土样所产生的二氧化碳的体积,在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为:CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ 二、仪器和试剂 1、仪器: 碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。 2、试剂: 碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸 三、实验步骤 1、碳酸测定仪调试 (1)加水-排气泡:活塞调至脱气档,将水倒入容器中,随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡,缓冲容器提至最高处时,向滴定管中添加水至0mL。

(2)去除缓冲容器内多余的水。 (3)侧漏试验:将活塞转至试验档,以关闭滴定管,同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上,并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后,水位应保持稳定。 2、准备工作 用牛角勺盛取少量土样至点滴板,用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上,根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。 本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈,持续时间长,对照表格,所以实验时所需的土样是2.5g。 3、测量 (1)空白测定 活塞调至脱气档,滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水,用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸,然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子,用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档,倾倒锥形瓶,使盐酸流出试管。戴上手套,不时摇晃反应容器,5min后当体积不再变化时,将缓冲容器与滴定管中的水面调平,记录读数。 求出两次空白测定的读数变化平均值。 (2)制作标准曲线 分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g(精确到0.0001g)放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中,分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档,滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。

水中钙的测定

水质钙检测方法 1.目的 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定公司生产用水及生活饮用水中钙的含量。 2.范围 本方法适用于公司所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 EDTA-Na与钙、镁离子都能生成溶于水的络合物,但EDTA-Na与钙离子生成的络合物有较高的稳定性。当pH>12.5时,镁离子生成氢氧化镁的沉淀,可用EDTA单独滴定钙离子。滴定以铬蓝黑R(钙指示剂)指示终点。铬蓝黑R在终点前显示它与钙的络合物的红色,终点时转变为它本身的蓝色。 4.安全及环保要求 4.1.配制化学品试剂及检测过程,必须遵照MSDS要求佩戴相关的PPE。 5.试剂 5.1.0.0100mol/L EDTA-Na标准溶液:配制与标定同总硬度。 5.2.钙指示剂(铬蓝黑R):称取50mg钙试剂,加入25g氯化钾,在研钵中充分研磨成细粉后, 贮藏于密封的暗色瓶中,有效期2个月。 5.3.2mol/l NaOH溶液:称取80g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL。此试剂贮存于玻璃瓶 或聚乙烯瓶中,有效期2个月 6.仪器 6.1.滴定管 6.2.移液管 6.3.三角瓶 7.操作规程

7.1. 吸取适当体积的水样(50mL )于三角瓶中,加入2mL 氢氧化钠溶液,或适当体积氢氧化钠 溶液使水样的pH ≈12.5。 7.2. 加入0.1~0.2g 钙指示剂粉末,立即用EDTA-Na 标准溶液滴定至由红色转变至纯蓝色即为 终点。滴定时要不断摇荡,将近终点时,滴定要慢。(同时做空白试验) 8.结果和方法可靠性的表述 计算公式: ρ(Ca)=12()40.081000 V V c V -??? 式中:ρ(Ca)—水样中钙的质量浓度,mg/L ; V 1—滴定中所消耗EDTA-2Na 溶液的体积,mL; V 2—空白所消耗EDTA-2Na 溶液的体积,mL ; c —EDTA-2Na 溶液的浓度,mol/L ; 40.08—与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液相当的以克表示钙的质量; V —所取水样的体积,mL 。 9.附注 10.附件 文件历史记录

钙片中钙含量的测定化工专业大学生论文

西南交通大学本科毕业设计(论文)第I页 榆林职业技术学院神木校区 2011级毕业论文 钙片中钙含量的测定 摘要 钙离子是人体中必不可少的微量元素,无论男女老少都需要合理补充钙离子,而补充钙离子的方法多种多样,可以通过食物补充,也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。但是补钙过量又会对身体造成一定危害,因此本文主要介绍了利用铬黑T 作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量,得出具体结论,并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较,以便人们合理更科学的补钙。 关键词:钙片;钙含量;EDTA络合滴定法;试剂;仪器

Abstract Calcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements. Keywords:Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent;The instrument

牛奶中钙含量测定

牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中,牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外,几乎含有人体所需各种营养物质,其蛋白质含量为3.5%~4%,脂肪含量为3%~4%,碳水化合物为4%~6%,并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中,钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素,约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中,其中约99%分布于骨骼和牙齿中,构成骨盐并维持它们的正常生理功能;约1%分布在体液(即肌体的软组织和细胞的外液)中,其含钙量虽少,却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用: 钙是人体内的一种微量元素,它在体内的含量虽然微乎其微,但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程,调节递质释放,增加内分泌腺的分泌,维持细胞膜的完整性和通透性,促进细胞的再生,增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多,例如钙可以使骨骼粗壮,使肌肉发达,使人精神饱满,维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况,实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说,钙能预防治疗感冒的原因有三方面:⑴钙能降低毛细血管的通透性;⑵钙能抑制病菌的生存;⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说,钙有以下功能: (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低,毛细血管通透性增强,血液中的成分可以渗出血管外,这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂,可以降低毛细血管通透性,过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时,神经骨骼肌兴奋性增强,可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂,提高血钙浓度,惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系,对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高,可以减弱肌紧张,引起心跳减慢或心脏停跳。

钙离子的测定——EDTA滴定法

钙离子的测定——EDTA 滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1.0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH >12时,用EDTA 标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA 夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。 2.0 试剂 2.1 1+1盐酸溶液 2.2 20%氢氧化钾溶液。 2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素酚酞置于研钵中,再加入20g 氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。 2.4 LEDTA 标准溶液 3.0 仪器 3.1 滴定管:25mL 3.2 移液管:5mL 4.0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ,移入250mL 锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂,用L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。 5.0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X (毫克/升,以CaCO3计),按下式计算: X=W V M V 10008.100??? 式中: V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积,毫升; M ——EDTA 标准溶液浓度,摩尔/升; Vw ——水样体积,毫升; ——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。 6.0 注释 6.1 若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。 6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7.0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L (以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8.0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。

补钙剂中钙的测定

综合实验——分析化学部分 补钙制剂中Ca 含量的测定(共12课时) 钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜(含苯丙氨酸)、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法(返滴定)、络合滴定法(直接滴定)和氧化还原滴定法(间接滴定)以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定,并对各种方法的有略加以比较。 方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量 ——返滴定法 一、实验目的 1. 学习用酸碱滴定方法测定 CaCO 3的原理及指示剂选择。 2. 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理 补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解 2322CaCO 2H Ca CO H O ++ +→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴,据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量,以Ca 质量分数表示。 三、试剂 浓HCl (A .R ),NaOH (A .R ),0.1%甲基橙。 四、实验方法 (1)0.1mol ·L -1 NaOH 配制:称2gNaOH 固体于小烧杯中,加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ,加橡皮塞,摇匀。 (2)0.1 mol ·L -1HCl 配制:用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL ,加盖,摇匀。 (3)酸碱标定: A.HCl 标准溶液的标定:准确称取基准Na 2CO 3 0.15~0.2g 3份于锥形瓶中,分别加入20~30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水,摇匀,温热使溶解,后加入1~2滴甲基橙指示剂,用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点,计算HCl 溶液的精确浓度。 B.NaOH 标准溶液的标定:准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中,加2d 甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色,用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色,即为终点,计算NaOH 溶液的精确浓度。平行滴定三次。

蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍: 蛋壳中的主要成分为碳酸钙(CaCO3),约占93%,有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石,石粉,是一种化合物,呈碱性,在水中几乎不溶,在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应,然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例,就可以计算出碳酸钙的含量。但是,必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度,由于实验室的盐酸是浓盐酸,取用后会挥发,导致浓度的不确定,而氢氧化钠易吸水,还易和二氧化碳反应,致使无法准确称量其质量,故应配成溶液后,用基准物对其进行标定。 (二)实验目的: 1.了解实际试样的处理方法(如粉碎、过筛等) 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三)实验原理: 1.滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准液)滴加到含有被测组分的试液中,直到化学反应完全为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。,因此,在滴定分析实验中,必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发,氢氧化钠不易制纯,在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此,NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制

法配制,即先配制近似浓度的溶液,再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液,使其与被测物质反应完全后,再用另一种滴定剩余的标准液,从而计算出被测物质的物质的量,因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中,由于找不到适合的指示剂,故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液,且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应,反应式为: CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质:邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4) KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质:无水碳酸钠(Na 2CO 3) Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂,滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10() () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10() ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五) 试剂与仪器: 鸡蛋壳(多个),浓盐酸,NaOH(g)分析纯,邻苯二甲酸氢钾(干燥),

钙 EDTA滴定法

FHZHJSZ0014 水质 钙的测定 EDTA滴定法  F-HZ-HJ-SZ-0014 水质 EDTA滴定法  本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 1 适用范围  本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量 适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围 2 原理 在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应 达到终点时溶液由红色转为亮蓝色 或纯度与之相当的水 2mol/L 溶液 盛放在聚乙烯瓶中 3.2 EDTA 二钠标准溶液 10mmol/L 2H 2O)在80 取出放在干燥器中 冷至室温在容量瓶中定容至1000mL ?¨?úD£?? ???¨?è ó???±ê×?èüòo(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1) 稀释至50mL 11 2 21………………………………………………= V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积 3.3 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温 用水润湿避免加入过量酸 冷至室温 乙醇中)?úèYá????D?¨èY?á1000mL 3.4 钙羧酸指示剂干粉 NC10H 5(OH)COOH 羧基(24 132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acid C 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶 中

注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S 可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A). 3.5 氰化钠(NaCN) ?è?ˉ??ê??????·2éè?±?òaμ?·à?¤ 3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3] 滴定管分刻度至0.10mL 采样前先将瓶洗净 再采集于瓶中 应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞 水样采集后(尽快送往实验室)·??ò 6 操作步骤  6.1 试样的制备 试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ê1???¨?è?úé?ê?·??§?ú 如试样经酸化保存计算结果时 6.2 测定 用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)?ú2?????ò???×?μ??¨1ü?óè?EDTA二钠溶液(3.2) ?ó?ü??μ?ê±ó|é??y并充分振摇 表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数 在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰 试样含正磷酸盐超出lmg/Lè?μ??¨?ù?èì??y è?é?ê??éè??′?ü??3y±μ?ìμèà?×ó?éè?ê± 7 结果计算  钙含量c(mg/L)用式(2)计算 c1EDTA二钠溶液浓度  V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积  V o试样体积  A钙的原子质量(40.08) ?òDè2éó???êíòò×óF修正计算

钙片中Ca含量的测定

钙片中Ca含量的测定 摘要钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2 +发挥重要的生理 作用。长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量,简单、准确、干扰小,适合中小型实验室。 关键词钙片,EDTA,滴定 引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。火焰原子吸 收光谱法测定速度快,干扰小,但因仪器昂贵、需要专门的操作技术,基层实验室难以普及。本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量,经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高,得到满意的效果。 1实验部分 1.1实验原理 在pH= 12 的条件下,用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +,利用钙指示剂指示滴定终点,溶液颜色由红色变为蓝色。 1.2仪器和试剂 1.2.1仪器 分析天平;25.00 mL 碱式滴定管;吸量管和移液管。 1.2.2试剂 0.101 mol/ L EDTA 标准溶液;CaCO3 (分析纯);5 mol/ L NaOH 溶液;6 mol/ L HCl 溶液; 5 g/ L钙指示剂溶液;200 g/ L 三乙醇胺溶液;钙片(样) 。 0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定:常量滴定法标定和微型滴定法标定。 2实验方法 2.1钙片中钙含量测定 2.1.1钙片溶液配制:将钙片粉碎,研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右,先以 少量水润湿, 再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止,定量转入250 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,备用。 2.1.2常量滴定法测定:准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中,加入 三乙醇胺溶液1 mL ,5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ,摇匀,加入钙指示剂3~4 滴,用0101

碳酸钙测定资料

1、碳酸钙含量测定 原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量,不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。 2、细度的测定 样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围,同时又考虑目前企业仪器的不统一性,故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下: 通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异,所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析,以及目前仪器的占有率,故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。 3、白度的测定 原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定

原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量

原子吸收光谱分析 ----------钙片中钙含量的测定 化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。同时研究测定钙含量的分析方法,最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。 钙是我们的生命之源,在人生成长的各个阶段,都起着非常重要的作用,是人体健康必不可少的重要元素。钙存在于人体中60兆个细胞之中,是提供身体所有机能的重要营养素。也就是说,钙质一旦不足,身体就无法正常运作,进而引起各种问题。由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素,所以钙质一旦不足,便会从骨胳中吸取。人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质,这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充,以达到身体钙质的平衡,但由于钙属于不容易被吸收的营养素,所以是缺一不可的重要营养素。一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。钙一旦不足,就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我们很多人只知道小孩或老年人应补钙,小孩为了生长,老年人预防骨质疏松。但大家应知道我们每个人一生都应补钙。在我们人体出生后,我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程,大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。以后钙流失开始加速,钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。如果我们在35 岁以前体内储存的钙越多,那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。 补钙最好最经济安全的途径是食物,尤其是增加牛奶及其制品的摄入。牛奶含钙量高,每100ml平均含有100mg左右,且吸收率高,还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素,有利于改善整体营养状况。发酵的酸奶更利于钙的吸收。婴儿和老年人应同时补充维生素D,以利于钙的吸收。虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少,也是钙的良好来源。坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。妇女在绝经后头3~5年内,如用雌激素替代疗法,加上适量补钙和运动;可有效预防骨质疏松和骨折的发生。一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。补钙并非越多越好,总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用,如使肾结石和软组织钙化的危险性增加:使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。 钙片补钙是最常用也是最方便的一种补钙途径。钙片是矿物质类非处方药,主要用于预防和治疗钙缺乏症,如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。非处方药物系指应用安全、质量稳定、疗效确切,不需医生处方在药房中即可买到的药物。它来源于一些欧美国家的民间柜台药(Over-the-counter,OTC),故非处方药亦可称“OTC”药物。购药者参考其说明书即可使

工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定

实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1.掌握EDTA溶液的标定。 2.掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H>12时, Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 以CaCO3为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)的基准CaCO3于150mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1+1)HCl溶液,使CaCO3全部溶解,加水50mL,定量转移于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水调节溶液由红变黄即可,再加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH 达12~14左右,再加少量钙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次,用平均值计算EDTA的准确浓度。 2.试液的制备: 准确称取石灰石试样0.5~0.7g,(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中,盖上表面皿,徐徐加入8~10mL1+l HCl溶液,待作用停止后,再用1+1 HCl溶液使其完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50mL,加入1~2滴甲基红指示剂,用1+l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色,调节pH6.2,煮沸1~2min,必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。 3.钙量的滴定:

案例八葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定

案例一 尿素中氮含量的测定 尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4,过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐,由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 ),故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +,反应式为: 4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H + 由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱,,溶液的pH 值约为9,应选用酚酞为指示剂,滴定至溶液突现微红色即为终点。 试样中氮含量的计算式为:-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0 C V M m ω?=??试样 案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3),结构式,1r M 180.16g mol -=?,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应式如下: 乙酰水杨酸含量的计算式为: 3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0 C V C V m ω-?-??=??乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样( 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ,滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)

钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解. 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+. 二、试剂仪器 仪器:滴定管,2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗,电炉,电子天平 试剂: l EDTA滴定法 NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。 2.EDTA滴定法操作步骤 常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量: 四、实验结果与教据处理 1.二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,二种方法的所得结果见表1. 表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果 样品名称EDTA滴定法(常量) mg/100g EDTA滴定法(微量) mg/100g 如;CAO ---------- ---------- 如;CACO3 ---------- ---------- 如;CAC2 ---------- ---------- 2.二种滴定法的回收率 选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为98.4%-99%,EDTA滴定法(微量)的回收率为95.9%-98.7%.符台分析方法的要求。(表2)

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