由铬铁矿制备重铬酸钾

由铬铁矿制备重铬酸钾

一、实验目的

1．了解制备原理，掌握有关铬的化合物性质。

2．练习和巩固熔融、浸取、结晶、重结晶等操作。

二、实验原理

铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3。一般铬铁矿含Cr2O3约40％，除杂质铁外，还含有硅、铝等杂质。由铬铁矿制备重铬酸钾的方法：首先在碱性介质中，将铬氧化为6 价铬酸盐：

2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO3→4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2

Na2CO3为熔剂，NaNO3为氧化剂，与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。用水浸取熔融物时，大部分铁以Fe(OH)3形式留于残渣中。可过滤除去，将滤液调节pH=7～8，氢氧化铝和硅酸等析出。过滤除去沉淀，再将滤液酸化，可得重铬酸盐：

2CrO42- + 2H+?Cr2O72- + 2H2O

因滤液中有NaNO2，酸化时酸性太强，它可将6 价铬还原为3 价铬，可用醋酸酸化，pH 值保持约为5 左右。然后利用下面的复分解反应，可得重铬酸钾：

Na2Cr2O7+2KCl→K2Cr2O7+2NaCl

温度对氯化钠的溶解度影响很小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，所以，将溶液浓缩后，冷却，即有大量重铬酸钾结晶析出，氯化钠仍留在溶液中。

三、仪器与试剂

仪器：烘箱，抽滤装置（真空循环水泵，抽滤瓶及布氏漏斗）1套，电子秤，铁坩埚（带盖）1个，坩埚钳1个，铁棒1个，电炉1台，蒸发皿1个，表面皿1个，托盘1个，烧杯（100mL、250mL）各2个，量筒(10mL) 1个

试剂：铬铁矿，硝酸钠，氢氧化钠，碳酸钠，冰醋酸，氯化钾

材料：pH试纸，砂纸，滤纸

四、实验步骤

1．氧化

称取4g 铬铁矿粉与5.5g 硝酸钠混合均匀备用。另称取3g 氢氧化钠及3g 碳酸钠于铁坩埚中，混匀后用小火加热直至熔融，然后将矿粉分几次加入，并不断搅拌，矿粉加完后，用马弗炉750°灼烧30min~35min，使其自然冷却。

2．浸取

冷却后的熔融物不易取出，可采取下述方法：加少量水于坩埚中，小火加热至沸，然后将溶液倒入烧杯内，再加水，加热，如此反复2～3 次，即可全部取出熔块。将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸15min，并不断搅拌以加速溶解。稍冷后抽滤，滤渣约用10mL 水洗涤（滤液控制在40mL左右）。

3．中和除铝

用冰醋酸调节滤液pH 为7～8，此时产生Al(OH)3沉淀。加热后过滤，沉淀弃去，滤液转入蒸发皿中，再加冰醋酸调节溶液pH≈5（为什么要再次加冰醋酸？）。

4．复分解和结晶

将上述3得到的重铬酸钠溶液加入1.7g 氯化钾，置于水浴上（电炉）加热，将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时(或剩原体积1/4)，再调节溶液的pH≈5，冷至15～20℃，即有橙色K2Cr2O7晶体析出（若晶体偏黄色，则酸度调节不够）。抽滤，用滤纸吸干晶体，称出产品质量。

5．重结晶

将制得的重铬酸钾溶于去离子水中（加水量为1g 重铬酸钾约加 1.5mL水），加热使其溶解，趁热过滤（若无不溶杂质，可免去过滤）。冷却以使其结晶（NaCl 留在溶液中，去除）。抽滤（回收滤液），晶体用少量去离子水洗涤一次，在40～50℃烘干产品，称量并计算产率。产品回收。

五、思考题

1．铬酸钠溶液酸化时，为什么不能用强酸而用醋酸？

2．什么是熔融、浸取？

3．中和除铝，为何调节pH=7～8，pH 过高或过低有什么影响？

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

制备类工艺流程题

高考化学工艺流程题 探究解题思路 呈现形式：流程图、表格、图像 设问方式：措施、成分、物质、原因 能力考查：获取信息的能力、分解问题的能力、表达能力 知识落点：基本理论、元素化合物、实验 无机工业流程图题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题指导思想，能够综合考查各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。 【例题】某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO 3、MgSiO 3、CaMg(CO 3)2、Al 2O 3和Fe 2O 3等，回收其中镁的工艺流程如下： 原 料：矿石（固体） 预处理：酸溶解（表述：“浸出”） 除 杂：控制溶液酸碱性使金属离子形成沉淀 核心化学反应是：控制条件，调节PH ，使Mg 2+全部沉淀 1. 解题思路 明确整个流程及每一部分的目的 → 仔细分析每步发生的反应及得到的产物 → 结合基础理论与实际问题思考 → 注意答题的模式与要点 在解这类题目时： 首先，要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。 其次，再精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。 第三，要看清所问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性 在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。 分析流程图需要掌握的技巧是： ① 浏览全题，确定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物）,对比原料和产物； ② 了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用； ③ 解析流程图并思考： 从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？）。每一步操作进行到什么程度最佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？ 无机化工题：要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，宏观把握整个流程，不必要把每个环节的原理都搞清楚，针对问题分析细节。 考察内容主要有： 1）、原料预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅰ预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅲ 还原

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

重铬酸钾法

1原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L，再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰）混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL （催化剂）混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色（既过量重铬酸钾中六价铬颜色） 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色（既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色）

继续滴定至溶液呈现红棕色停止（此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色）记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样，同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值： CODcr（O2，mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL，c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L，8表示氧的摩尔质量g/mol，*号表示乘以 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml酸式滴定剂。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 （4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

NPN BJT制备工艺流程

工艺设计报告 一．双极性三极管（BJT ）简介 双极性晶体管是集成电路中应用最广泛也是最重要的半导体器件之一，其发明者威廉·肖克利、约翰·巴丁和沃尔特·豪泽·布喇顿因此被授予了1956年的诺贝尔物理学奖。 三极管的外形如下图所示，而类型有PNP 和NPN 两种，主要以NPN BJT 为例进行讨 论。 结构： 发射极基极 集电极 基本结构： 34 Ni N 二．NPN BJT 的工艺制备流程1.衬底制备 衬底采用轻掺杂的P 型硅

2.埋层制备 为了减小集电区的串联电阻，并减小寄生PNP管的影响，在集电区的外延层和衬 底间通常要制作N+埋层。首先在衬底上生长一层二氧化硅，并进行一次光刻，刻 蚀出埋层区域，然后注入N型杂质（如磷、砷等），再退火（激活）杂质。埋层 材料选择标准是杂质在硅中的固溶度要大，以降低集电区的串联电阻；在高温下，杂质在硅中的扩散系数要小，以减少制作外延层时的杂质扩散效应；杂质元素与 硅衬底的晶格匹配要好以减小应力，最好是采用砷。 3.外延层 去除全部二氧化硅后，外延生长一层轻掺杂的硅。此外延层作为集电区。整个双极型集成电路便制作在这一外延层上。外延生长主要考虑电阻率和厚度。为减少结电容，提高击穿电压，降低后续工艺过程中的扩散效应，电阻率应尽量高一些；但为了降低集电区串联电阻，又希望它小一些。

4.形成隔离区 先生长一层二氧化硅，然后进行二次光刻，刻蚀出隔离区，接着预淀积硼（或者采用离子注入），并退火使杂质推进到一定距离，形成P型隔离区。这样器件之间的电绝缘就形成了。 5.深集电极接触的制备 这里的“深”指集电极接触深入到了N型外延层的内部。 为降低集电极串联电阻，需要制备重掺杂的N型接触，进行第三次光刻，刻蚀出集电极，再注入（或扩散）磷并退火。 集电极

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V

式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）

2020届高三化学二轮复习——物质制备类工艺流程题

2020届高三化学二轮复习——物质制备类工艺流程题 物质制备类工艺流程题的解题策略 1．首尾分析法 破解无机物制备工艺流程原理与过程。对一些线性流程工艺(从原料到产品为“一条龙”的生产工序)题，首先对比分析流程图中第一种物质(原材料)与最后一种物质(产品)，找出原料与产品之间的关系，弄清生产过程中原料转化为产品的基本原理和分离、提纯产品的化工工艺，然后结合题设的问题，逐一推敲解答。 2．截段分析法 对于用同样的原材料生产两种或多种产品(包括副产品)的工艺流程题，用截段分析法更容易找到解题的切入点。关键在于看清主、副产品是如何分开的，以此确定截几段更合适，一般截段以产品为基准点。 3．掌握“5种”原料预处理(研磨、水浸、酸浸、灼烧、煅烧)的作用和“5种”控制反应条件(调溶液pH、控制温度、使用催化剂、趁热过滤、冰水洗涤)的目的。 1．TiO2和CaTiO3都是光电转化材料。某研究小组利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3，还含有少量SiO2等杂质)来制备TiO2和CaTiO3，并利用黄钾铁矾[KFe3(SO4)2(OH)6]回收铁的工艺流程如图1所示： 回答下列问题： (1)“氧化酸解”的实验中，控制反应温度为150 ℃，不同氧化剂对钛铁矿酸解率的影响如图2所示。50 min时，要求酸解率大于85%，所选氧化剂应为___________________________；采用H2O2作氧化剂时，其效率低的原因可能是__________________________________。

(2)向“氧化酸解”的滤液①中加入尿素[CO(NH 2)2]，TiO 2＋转化为TiO 2，写出相应反应的离子方程式：___________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 使用尿素而不直接通入NH 3的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)写出“高温煅烧”中由TiO 2制备CaTiO 3的化学方程式：_______________________ ________________________________________________________________________。 (4)Fe 3＋恰好沉淀完全时，溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L －1，计算此时溶液的pH ＝________________________________________________________________________。 [Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39、水的K w ＝1.0×10－14] (5)黄钾铁矾沉淀为晶体，含水量很少。回收Fe 3＋时，不采用加入氨水调节pH 的方法制取 Fe(OH)3的原因是_________________________________________________________。 答案 (1)KClO 3 在温度较高时H 2O 2易分解[或产物中的Fe 3＋可以催化H 2O 2的分解(其他合理答案也可，如H 2O 2氧化能力弱)] (2)TiO 2＋＋CO(NH 2)2＋2H 2O=====△TiO 2＋CO 2↑＋2NH ＋4 避免将溶液中Fe 3＋沉淀 (3)TiO 2＋CaCl 2·2H 2O=====高温 CaTiO 3＋2HCl ↑＋H 2O ↑ (4)2.7 (5)Fe(OH)3为絮状沉淀，不容易分离 解析 (1)根据题目要求结合图像，在50 min 时酸解率大于85%的氧化剂有KMnO 4和KClO 3，但KMnO 4作氧化剂引入了Mn 2＋，对后续的物质分离会造成干扰，故选用KClO 3作氧化剂。 (2)由TiO 2＋转化为TiO 2可知，Ti 元素的化合价并没有发生改变，该反应为非氧化还原反应， 在酸性环境中，C 、N 元素的产物为CO 2、NH ＋4；由于Fe 3＋开始沉淀需要的pH 很小，直接通入NH 3会使溶液pH 快速增大，容易使Fe 3＋沉淀，所以使用尿素而不直接通入NH 3，可以避免溶液中Fe 3＋沉淀。(3)由信息可知制备CaTiO 3的反应为非氧化还原反应，根据元素守恒，剩余产物为HCl 、H 2O 。(4)根据Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39和溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸

发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1

制备工艺流程学生用

制备工艺流程学生用集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题 热点一 物质制备实验题 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是 第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 【典例1】 [2012·山东理综，30(4)]无水AlCl 3(183 ℃升华)遇潮 湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。 装置B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是______________。F 中试剂的作用是________________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为__________。 【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙 (Ca 3N 2)，并探究其实验式。 (1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 ________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________。 (2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A 的水中，目的是

20种实验室常用溶液配制与标定方法

20种实验室常用溶液配制与标定方法 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000mL 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000mL 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25mL，加水50mL稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→

1000mL 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000mL，摇匀。 【标定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.025.402g→1000mL 【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000mL，摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL使溶解，加无水苯5mL与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫