2-(甲基磺酰基)-10H-吩噻嗪的合成方法研究

甲基橙的制备

甲基橙的制备 应用化工技术2班李代睿（20131825） 摘要：甲基橙，亦称“金莲-D”化学名是“对二甲氨基偶氮苯磺酸， 钠”0.1％的水溶液是常用的酸碱指示剂；分光光度测。定氯、溴和溴离子。可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂，以缩短变色域和提高变色的锐灵性。氧化还原指示剂，如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。在偶联反应步骤,反应体系的酸性过强是导致实验失败的原因。为此在偶联反应步骤加入1mL冰醋酸和15 mL5%的氢氧化钠溶液对反应体系的酸碱度进行调节,取得了理想的实验结果。此外再次验证了温度对产率的影响。 关键词：对氨基苯磺酸二甲基苯胺甲基橙偶联反应重氮盐一、引言 甲基橙为小分子有机化合物，橙黄色粉末或结晶状鳞片，与水配比即可得到甲基橙溶液，主要作为酸碱指示剂使用，测量的PH范围是3.1--4.4（由红至黄色）。本实验以重氮盐制备过程中控制温度的变化及偶合过程中试剂间滴加方式的不同对产率的影响进行研究。 二、实验部分 2.1 实验仪器与试剂 主要仪器：烧杯量筒温度计布氏漏斗抽滤瓶 主要试剂：NaOH 对氨基苯磺酸亚硝酸钠N,N-二甲基苯胺乙醚冰醋酸淀粉-碘化钾试纸 2.2 实验步骤 （1）重氮盐的制备盐酸乙醇在50ml烧杯中、加入10ml 5％氢氧化钠溶液和2.1g 对氨基苯磺酸晶体，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.8g亚硝酸钠和6ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0－5℃，在搅拌下，慢慢用滴管滴入3ml浓盐酸与10ml水配成的溶液，直至用淀粉－碘化钾试纸检测呈现蓝色为止，继续在冰盐浴中放置15分钟，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。 （2）在试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，并混匀。在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min。然后缓缓加。甲基入约25ml5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性）橙粗品呈细粒状沉淀析出。将反应物置沸水浴中加热 5 分钟，冷至室温后，再放入冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干。干燥后得粗品约 3.0g。粗产品用 1%氢氧化钠进行重结晶。待结晶析出完全，抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干，得片状结晶。产量约 2.5g。将少许甲基橙溶于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀碱中和，观察颜色变化。本实验约需４-６小时。 2.3 实验关键及注意事项 1、对氨基苯磺酸钠为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。

2-甲基-2-丁醇的制备

北京石油化工学院 综合性有机化学实验报告 题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名：XXX 专业：化学工程与工艺 学院：化学工程学院 年级：20XX级 指导教师：XXX

20XX 年 12 月 1 日 2-甲基-2-丁醇的制备 XXX （北京石油化工学院化学工程学院，北京102600） 摘要：2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。本实验是常量实验，实验共使用1.8g（0.073mol）镁、10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷、5mL（3.95g，0.068mol）丙酮，得到产物2.7g，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。 关键词：2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂 1 前言 2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。常 温下为无色液体，沸点102℃，相对密度20 d为0.805，折 4 射率20 n为1.4052，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、 D 乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。 实验室中常用Grignard试剂合成。工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 2 实验部分[2] 2.1实验仪器及药品 仪器：电子天平PL601-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

甲基橙的制备 (2)

甲基橙的制备 姓名：汤小辉范玲霞 大连大学环境与化学工程学院化学111班 指导老师：杨光 摘要：对氨基苯磺酸在低温和不同的酸溶液中与亚硝酸钠经重氮化反应生成重氮盐，再与N,N-二甲基苯胺偶合制备甲基橙，探究不同类型的酸对甲基橙的产量的影响，并同时提出如何简单制备和在常温下制取甲基橙的建议。 关键词：对氨基苯磺酸；重氮化；N,N-二甲基苯胺；偶联反应； 1.前言：甲基橙，俗称金莲橙D；对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠；4-{[4-(二甲氨基)苯]偶氮}苯磺酸钠盐。为橙红色鳞状晶体或粉末。微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇。显碱性。现今被广泛应用作酸碱指示剂，pH值变色范围3.1之前为红色，3.1-4.4为橙色，4.4以后为黄色测定多数强酸、强碱和水的碱度。 2.实验 2.1实验原理 a.低温制取甲基橙 反应式： N H2 H O3S N a O H H 、 0~5℃ N a N O2 N H3C H3C H O A c N a O H N S O3N a N N H3C C H3 b.常温制取甲基橙 甲基橙还可以由对氨基苯磺酸与冰乙酸经重氮化反应生成重氮盐，再与N，N-二甲基苯胺在弱酸性介质中偶合而得。偶合首先得到嫩红色的酸式甲基橙（酸性黄），加碱后转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。

NH 2 HO 3S HOAc N CH 3 H 3C NaOH N N N CH 3 CH 3SO 3Na NaNO 2 2.2主要试剂及仪器 试剂：氢氧化钠溶液（5%，10%）、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N ，N-二甲基苯胺、淀粉-碘化钾试纸、冰醋酸，浓盐酸、磷酸、硫酸、乙醇。 仪器：烧杯（100ml ，250ml ）、玻璃棒、量筒（10ml ，100ml ）、胶头滴管、布氏漏斗、电磁炉、抽气泵、锥形瓶。 2.3合成方法 2.3.1合成路线 a.低温下制取甲基橙 由对氨基苯磺酸在低温下、盐酸（磷酸、硫酸）中加亚硝酸钠经重氮化反应制成重氮盐，然后再与与N ，N 二甲基苯胺偶合制成酸式甲基橙，然后在碱化得到粗产品甲基橙。后冷却结晶，过滤，重结晶，等一系列操作，可得到纯度较高的产品甲基橙。 N H 2 H O 3S N a O H N H 2 N a O 3S N H 2 N a O 3S N H O 3S H + 、0~5℃ N a N O 2N H 3C H 3C N O 3S N N C H 3 C H 3 H H O A c N C l N H O 3S N N O 3S N N C H 3 C H 3 H N a O H N N a O 3S N N C H 3 H 3C

甲基二磺隆复配除草剂的制作方法

甲基二磺隆复配除草剂的制作方法 专利名称甲基二磺隆复配除草剂的制作方法 技术领域本发明涉及ー种除草剤，尤其是指一种含甲基ニ磺隆的复配除草剤。 背景技术小麦是我国北方最重要的粮食作物，事关国计民生及国家的粮食安全，主要以冬小麦为主，约占90%，而麦田的杂草影响了小麦的生长。小麦主要杂草有30种左右，如看麦娘、日本看麦娘、雀麦、早熟禾、硬草、棒头草、芒草、猪殃殃、牛繁缕、婆婆纳、碎米齐、酸模叶蓼、雀舌草、大巢菜、野油菜、播娘蒿、大巢菜、麦家公、荠菜、泽漆、田旋花、刺儿菜、米瓦罐、藜、小藜、匾蓄和宝盖草，目前常用的小麦田茎叶除草剂只对阔叶草防治效果好，对禾本科杂草防效差，部分对禾本科草效果好的对阔叶草效果又不行，同时由于某些除草剂连年使用造成杂草的抗药性很大。甲基ニ磺隆为磺酰脲类内吸传导型苗后选择性除草剤，是乙酰乳酸合酶的抑制剂，杂草叶片吸收药剂后即停止生长、逐渐枯死。该药在土壌中的残效期短，不影响下茬作物生长，主要用于小麦，裸麦等除禾本科杂草和某些阔叶杂草。在禾本科杂草中甲基ニ磺隆对日本看麦娘、野燕麦、早熟禾和多花黒麦草的防效高于对硬草、雀麦、茼草和节节麦的防效，在阔叶杂草中，甲基ニ磺隆对荠菜、播娘蒿和牛繁缕的防效

较高，对麦瓶草、麦家公、猪殃殃和泽漆防效较低。氟唑磺隆、异丙隆、绿麦隆、啶磺草胺在麦田使用可防除大部分一年生禾本科杂草和部分阔叶草。ニ甲四氯、2，4-D 丁酷、麦草畏、溴苯腈、酰嘧磺隆、苄嘧磺隆、唑嘧磺草胺、乙羧氟草醚、双氟磺草胺可防除麦田大部分阔叶杂草，但对禾本科杂草无效果。以上每ー种除草剂都有自己特有的除草谱以及不能防除的杂草，単独使用除草效果不是很理想。 发明内容 本发明需要解决的技术问题是提供ー种新型的防除小麦田的除草剤。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是 甲基ニ磺隆复配除草剤，包括活性成分一甲基ニ磺隆、活性成分ニ和辅助成分，所述活性成分ニ为氟唑磺隆、异丙隆、绿麦隆、啶磺草胺、ニ甲四氯、2，4-D 丁酷、麦草畏、溴苯腈、酰嘧磺隆、苄嘧磺隆、唑嘧磺草胺、乙羧氟草醚、双氟磺草胺中的一种或几种的组合；所述辅助成分包括助剂，还包括填料或溶剂中的ー种，助剂为乳化齐、分散齐、润湿剂、崩解齐、粘结剂、防冻剂、增稠剂ー种或两种以上的組合物；所述活性成分一甲基ニ磺隆和活性成分ニ的质量之和为甲基ニ磺隆复配除草剂总质量的19Γ85% ；活性成分一与活性成分ニ的质量比为1:20 20:1。所述活性成分一与活性成分ニ的质量比为1:2 2:1。乳化剂为非离子硫酸盐或磷

2-甲基-2-丁醇合成

2-甲基-2-丁醇的合成 指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20064072 摘要：本实验采用来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。通过丙酮18ml（14.5g）与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。 关键词：2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂 醇在有机化学中应用及其广泛，不但可以用作有机溶剂，而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物，因此是一类重要的化工原料。实验室醇的制备方法较多，常用的就是采取Grignard反应来制备，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐，经水解形成醇。根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下，卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。 R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物，一般以乙醚作溶剂的条件下，不生成Grignard实际。如改用碱性较强，沸点较高的四氢呋喃作溶剂，则它们可以生产Grignard实际，且操作比较安全。 Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率，Grignard试剂遇水会发生下列分解： RMgX+H2O RH+Mg（OH）X 除此以外，还可以和具有活泼氢的化合物（醇、羧酸等）发生分解反应。Grignard试剂遇氧后，发生如下反应： RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg（OH）X 因此，格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。一般采用乙醇作溶剂，利用乙醇的挥发性大，也可以赶走反应体系中的空气。另外还要保证反应体系中绝对干燥。 此外，在Grignard反应过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。必

对苯二酚的合成方法研究

【摘要】本文主要介绍了利用一种用1，4-二甲氧基苯作为反应的起始原料，用氢气作为还原剂，在金属钯复合催化剂的作用下反应直接生成产物对苯二酚。此工艺简单方便易行，副产物少，反应条件相对比较温和。本文对反应的催化剂的种类进行了帅选并且对催化剂的用量、反应温度、反应压力和反应时间进行了优化，最终优化的结果可以使得对苯二酚的产率达到90%。 【关键词】 1，4-二甲氧基苯对苯二酚氢气 对苯二酚是一个重要的有机化工原料，用途非常广泛。酚主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、橡胶和塑料的防老剂单体阻聚剂、食品及涂料清漆、橡胶和汽油的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂、洗涤剂的缓蚀剂、稳定剂和抗氧剂等，还用于化妆品的染发剂。 目前世界上生产对苯二酚的方法主要分为以下四种（1）苯胺氧化法；（2）对二异丙苯氧化法；（3）苯酚丙酮法；（4）苯酚羟基化法。 路线1：苯胺氧化法。 目前我国大部分生产厂家仍沿用苯胺氧化法，这是对苯二酚最早的生产方法，至今已有70多年的历史。该法反应过程为：在硫酸中（将138g的1，4-二甲氧基苯和5%不同的催化剂加入烧瓶中，往体系中加入氢气，在压力10mpa和120℃的温度下反应，取样分析对苯二酚的产率。结果如表3所示。 从上表可以看出一共四种催化剂，pd/sio2-al2o3和pd/al2o3的催化效果基本上没有什么差别，分别为81%和80%，但是在产率上都低于催化剂pd/caco3和pd/deloxan apii。pd/caco3 和pd/deloxan apii的催化效果都非常好。下面对催化剂的用量进行了一些实验，结果如表4所示。 从实验结果看出，随着催化剂用量的增加，产率得到了提高，但当用量达到5%的时候，再增加用量，产率基本上没有变化，使用6%pd/caco3为催化剂的产品最终产率为96%，使用6%pd/deloxan apii为催化剂的最终产率为93%。 2.4 反应时间对反应的影响 将138g的1，4-二甲氧基苯和5% pd/caco3催化剂加入烧瓶中，往体系中加入氢气，在压力10mpa和120℃的温度下反应，取样分析对苯二酚的产率，研究反应时间对产率的影响。结果如表5所示。 从上表可以看出反应时间在2小时以下，随着时间的推移对苯二酚的产率渐渐的提高，当反应时间大于2小时的时候，对苯二酚的产率基本没有什么变化，所以反应时间规定在2小时。 3 结语 本文比较了不同种类的催化剂对此反应的影响，确定以pd/caco3或pd/deloxan apii 为反应的催化剂，并且经过对pd/caco3和pd/deloxan apii的用量进行对比实验，确定pd/caco3 和pd/deloxan apii的用量比为5%，并对温度、压力和反应时间进行了对比。最终确定最佳工艺条件为：1. pd/caco3的用量比为5%；2.反应的温度为120℃；3.反应的压力为10mpa；4.反应的时间2小时。

磺酰脲类除草剂一览表

磺酰脲类除草剂一览表 通用名其他名化学名应用作物防治对象 氯磺隆 （chlorsulfuron） 绿黄隆1-(2-氯苯基磺酰)-3-(4- 甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲小麦、亚麻阔叶草、禾 草 甲磺隆 (metsulfuron-methyl) 甲黄隆2-[(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪基-2-基)脲基磺酰基]苯 甲酸甲酯 小麦、大麦阔叶草、禾 草 氯嘧磺隆 (chlorimuron-ethyl) 豆磺隆、 豆草隆 α-[(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2)氨基羰基]氨基苯甲酸乙酯大豆阔叶草、禾 草 胺苯磺隆 (ethametsulfuron-met hyl) 油磺隆2-[(4-乙氧基-6-甲胺基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基甲酰基氨基 磺酰基)苯甲酸甲酯 油菜阔叶草 苄嘧磺隆 (bensulfuron-methyl) 苄黄隆、 农得时 3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧基甲酰基苄基)磺酰 脲 水稻阔叶草、莎 草 噻吩磺隆 (thifensulfuron) 阔叶散、 宝收 3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基氨基甲酰氨基磺酰基) 噻吩-2-羧酸 小麦、玉米阔叶草 苯磺隆 (tribenuron -methyl) 巨星、阔 叶净 2-[4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酸氨基 磺酰基]苯甲酸甲酯 小麦阔叶草 烟嘧磺隆 (nicosulfuron) 玉农乐2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基氨基甲酰氨基磺酰基)-N,N-二 甲基烟酰胺 玉米禾草、阔叶 草

醚磺隆 (cionsulfuron) 莎多伏1-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-3-[2(2-甲氧基乙氧基)苯 基磺酰]脲 水稻阔叶草、莎 草 吡嘧磺隆 (pyrazosulfuron) 草克星5-（4，6-二甲基氧嘧啶-2-基氨基甲酰基氨磺酰）-1-甲基 吡唑-4-甲酸乙酯 水稻阔叶草、禾 草、 甲嘧磺隆 (sulfometuron) 森草净2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基-氨基甲酰基磺酰基)苯甲酸甲酯非耕地阔叶草、禾 草、莎草 氟吡磺隆 (flucetosulfuron) 韩乐盛1-[[（4，6-二甲氨基嘧啶-2-基）氨基]羰基]-2-[2-（氟-1- 甲氧基甲基羰基氧）苯基]-3-吡啶磺酰基脲 水稻阔叶草、稗 草 酰嘧磺隆 amidosulfuron 氨基嘧磺 隆， 好事达， Hoesta，思 阔得r 1－（4，6－二甲氧基嘧啶－２－基）－3－甲磺酰基（甲 基）氨基磺酰基脲 小麦阔叶草 醚苯磺隆 Triasulfuron 3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-[2-(2-氯乙氧基苯 基)磺酰脲 小麦阔叶杂草 甲酰氨基嘧磺隆 foramsulfuron 甲酰氨磺 隆，康思 它， Cornstar 1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(2-二甲氨基羰基-5-甲酰氨 基苯基磺酰基)脲 玉米禾草、阔叶 草 啶嘧磺隆 flazasulfuron 1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-三氟甲基-2-吡啶磺酰)脲暖季型草 坪 一年生杂 草 乙氧磺隆 ethoxysulfuron 乙氧嘧磺 隆 太阳星 3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(2-乙氧基苯氧磺酰基)脲水稻阔叶草、莎 草

甲基橙的制备

甲基橙的制备 一．实验目的 1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二．实验原理 甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。 三．实验主要仪器及试剂 仪器：烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，干燥表面皿，滤纸 ，KI -淀粉试纸 。 试剂：对氨基苯磺酸 2.0g ,亚硝酸钠 0.8g ,5%氢氧化钠10 mL ,N,N -二甲基苯胺 1.3 mL , 氯化钠溶液20ml ,浓盐酸 2.5mL ,冰醋酸 1 mL ,10%氢氧化钠15ml ,乙醇4ml. 四．所用化学药品物理性质 外观 溶解性 熔点 毒性 相对分子质量 对氨基 苯磺酸 白色至灰白色 粉末 在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇乙醚和苯 288℃ 摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。具有刺激作用 173.83g/mol N,N -二甲基苯胺 淡黄色至浅褐色油状 微溶于水，溶于水乙醇、氯仿、乙醚及芳香族 1.5～ 2.5℃ 高毒。吸入其气体或经皮肤吸收引起中毒 121.18g/mol NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O

五．实验步骤及现象 实验时间 实验内容 实验现象 13:30~13:35 称取2.00g 对氨基苯磺酸于100ml 烧杯中，再加入10ml5%NaOH ，水浴加热至溶解。 对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。 13:35~13:42 让溶液冷却至室温。 13:42~13:54 向溶液中加入0.8gNaNO3和6ml 水,混合均匀后，冰水浴冷却。 加入NaNO3后，溶液的橙色变淡，溶液中有白色的小颗粒。 13:54~14:01 将2.5ml 浓HCl 慢慢加入到13ml 的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试纸检验。 加入HCl 后溶液颜色加深，变成了红色溶液，但溶液中又有很多白色颗粒。KI-淀粉试纸呈紫色。 14:01~14:17 冰水浴15min.制得重氮盐。 溶液分层。下层为白色颗粒。 14:20~14:30 将1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml 冰醋酸加到试管中，震荡混合后，边搅拌边加到重氮盐中，搅拌10min 。 N,N-二甲基苯胺淡黄色 液体，有刺激臭味 有机溶剂。 甲基橙 橙红色 鳞状晶体或粉末 微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇。 300℃ 低毒类，对眼睛有刺激性 327.33g/mol

甲基橙(实验室酸碱指示剂)的制备-学生用

甲基橙（实验室酸碱指示剂）的制备 一、训练要求 1、学习和掌握甲基橙（实验室酸碱指示剂）制备原理和方法，清楚反应的影响因素，进行制备方案的查询和选择。 2、根据所确定的方案查阅并记录原料、中间产物、副产物、产品的常规物性和毒理性质。做实验环境的评估、选择和安全预案。 3、理解反应过程中出现的副反应，且在合成操作后，有逻辑的明确提纯方案。 4、根据实施路线和数量要求，合理选择适合的玻璃仪器，辅助装置，并能够正确、熟练的搭建实验装置。 5、能够熟练的操作仪器，控制反应进程，对粗品进行纯化处理，进行基本的性质检测。 6、实验训练中，能够仔细观察现象，正确分析现象的原因，进行对应的正确操作与处理。 7、实验过程中，及时、准确、正确的记录实验数据和现象。实验结束后进行数据的归纳、整理、计算。 8、本实验要求熟练掌握：试剂的称量、低温合成、洗涤与抽滤操作、干燥、以及熔点仪的使用。 二、教学重点和难点 重点：偶氮化合物的制备原理和方法，反应设备的搭建，减压抽滤的原理和方法。 难点：通过减压抽滤去除固液混合组分中非产品成分的方法。甲基橙（实验室酸碱指示剂）粗品的重结晶提纯。 本制备过程的粗产物是固液非均相体系，并含有副产物，使用减压抽滤和重结晶的处理方式，获得纯度较高的产品是典型的固液混合相产物处理方法，在有机合成操作中具有代表意义。 三、试验原理 中文别名：金莲橙D 英文名称:：Methyl Orange 结构式： 外观与性状：橙黄色鳞状晶体或粉末。 分子量：327.24 甲基橙的变色范围是pH<3.1 变红，pH>4.4变黄，3.1～4.4呈橙色。

相对密度：1.28 溶解性： 微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于乙醇； 最大吸收波长：505nm 在酸碱滴定中主要用作酸碱指示剂，在氧化还原滴定法中可以用作氧化还原指示剂，在催化动力光度分析和氧化还原光度分析中主要用作还原剂，在配合物水相光度分析中主要用作配位剂。 主反应： 甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N ，N —二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合，首先得到亮黄色的酸式甲基橙称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 大多数重氮盐很不稳定，温度高时易发生分解，所以重氮化反应和偶合反应都需在低温下进行。同时强酸性介质的存在，防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶合。 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用生成盐，所以不溶于酸。但重氮化反应要求在酸性溶液中完成，因此，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，生成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠，再进行重氮化反应。 四、实验步骤 第一部分，重氮盐的制备 第一步：在100 mL 烧杯中，加入2.1 g 对氨基苯磺酸，10 mL 5% NaOH 溶液，水浴中，加热溶解，冷却至室温。 第二步：加入0.8 g 亚硝酸钠，溶解。搅拌下将混合物分批倒入装有13 mL 冰水和2.5 mL 浓盐酸的烧杯中，保持温度在5 ℃以下（重氮盐为细粒状白色沉淀）。冰盐浴中放置15 min ，使重氮化反应完全。 第二部分，偶合反应 第一步：在另一烧杯中加入1.2 g N ， N-二甲基苯胺，溶于1 mL 冰醋酸中，不断搅拌 NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O

甲基橙的制备 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；

2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量） 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都

冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

2-甲基-2-丁醇的制备方法及习题

实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备 一、实验目的 1.掌握2-甲基-2-丁醇制备的原理和方法 2.掌握Grignard试剂的性质和制备方法 3.掌握Grignard反应在有机合成反应中的应用 4.掌握滴液、搅拌、回流、萃取、低沸点物蒸馏、无水操作等实验技术。 二、实验原理 CH3CH2Br + Mg CH 3 CH2MgBr CH3COCH3 CH3CH2CCH3 CH3 OMgBr CH3CH2CCH3 CH3 OH H / H2O + 无水乙醚无水乙醚 三、仪器与试剂 仪器：三颈瓶、机械搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。 试剂：镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠溶液、20%硫酸溶液、无水碳酸钾、无水氯化钙、乙醚、碘等。 四、实验步骤 1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置 乙基溴化镁制备装置 在三颈瓶中放入2.4g镁屑及一小粒碘。在恒压漏斗中加入9mL溴乙烷 和20mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约5mL混合液于三颈瓶中， 溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌， 慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水 浴回流搅拌20min , 使镁屑几乎作用完全。瓶中有灰白或灰黑稠状固 体析出。 2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏 斗中滴入7mL丙酮及10mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温 下搅拌10min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。 3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下， 从从恒压漏斗中滴入40mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗 中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次15mL。合并醚层， 用10mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去 乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。称重，计算产率。 五、注意事项 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相

(4)4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐

实验四4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐的制备 一、实验目的 （1）了解格氏（Grignard）试剂的制备和应用； （2）掌握格氏（Grignard）试剂与酮反应制备叔醇的原理及操作；（3）熟悉有机胺类化合物成盐酸盐的方法。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数

四、主要试剂及数量： 五、操作步骤： （1）仪器的安装：在集热式磁力搅拌器的水浴锅中，安装具有搅拌子250mL 三颈瓶，三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗，球形冷凝管上端装一氯化钙干燥管(1)。 （2）格氏（Grignard）试剂的制备：在三颈瓶上中加入干燥镁屑（2）、绝对乙醚（3）、一粒碘（4），在滴液漏斗中加入氯化苄（5）；绝对乙醚的用量以能够没过镁屑为宜。先向三颈瓶中加入2-3mL氯化苄，当镁屑表面有气泡产生，溶液呈现混浊并有乙醚回流时，开动搅拌，同时将滴液漏斗中其余的氯化苄加入等体积的绝对乙醚混合均匀，慢慢滴加，控制滴加速度，维持溶液呈微沸状态。加完后,继续加热回流15-20分钟。 （3）加成物的制备：将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液在搅拌下自滴液漏斗加到刚刚制好的苄基氯化镁试剂中，控制滴加速度，维持溶液呈微沸状态。加完后,继续搅拌，加热回流2小时。 （4）水解：在冷却下,缓缓滴加饱和氯化铵水溶液（6）,分解加成产物。分解完全后,将反应溶液转入分液漏斗中,分出乙醚层，水层用乙醚萃取2次，每次15mL,合并醚层,用等体积水洗涤一次，转移至250mL锥形瓶中，无水硫酸钠干燥，即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇的乙醚溶液。 （5）盐酸盐的制备：将干燥后的格氏产物醚溶液滤入干燥的250mL三颈瓶中,在搅拌下,滴加新制的氯化氢无水乙醇溶液（7）直至无沉淀生成,抽滤,少量无水乙醇洗涤，抽干，即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐粗品。 （6）重结晶：用无水乙醇做重结晶（8），即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐精品。干燥，称重，计算产率。 本实验约需12学时。

比拉斯汀的合成工艺研究

比拉斯汀的合成工艺研究 发表时间：2017-10-30T17:35:09.573Z 来源：《医药前沿》2017年10月第29期作者：徐连德1 徐琪琪2 徐英明2 [导读] 比拉斯汀（Bilastine），中文化学名为2-[4-（2-（4-（1-（2-乙氧基乙基）苯并咪唑-2-基）哌啶-1-基）乙基）苯基]-2-甲基丙酸。（1沂水县第一中学山东临沂 276405） （2山东罗欣药业集团股份有限公司山东临沂 276017） 【摘要】α，α-二甲基-4-（2-溴乙酰基）苯乙酸甲酯[2]经过还原反应制得α，α-二甲基-4-(2-溴乙基)苯乙酸甲酯[3]，3与1-(2-乙氧基-乙基)-2-哌啶-4-基-1H-苯并咪唑[4]发生烷基化反应，再经水解得到比拉斯汀[1]，总收率约76%。 【关键词】比拉斯汀；组胺H1受体拮抗剂；合成 【中图分类号】R976 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0353-01 比拉斯汀（Bilastine），中文化学名为2-[4-（2-（4-（1-（2-乙氧基乙基）苯并咪唑-2-基）哌啶-1-基）乙基）苯基]-2-甲基丙酸，是西班牙FAES制药公司开发的第2代组胺H1受体拮抗剂，2012年欧盟批准其用于治疗变应性鼻炎及慢性特发性荨麻疹[1]。本品安全性良好，无常用抗组胺药物存在的镇静作用及心脏毒性，口服给药吸收迅速，具有良好的耐受性、安全性和较高的生物利用度[2]。 已有文献报道了1的合成路线[3-5]。本文选择以下路线α，α-二甲基-4-（2-溴乙酰基）苯乙酸甲酯[2]经过还原反应制得α，α-二甲基-4-（2-溴乙基）苯乙酸甲酯[3]，3与1-（2-乙氧基-乙基）-2-哌啶-4-基-1H-苯并咪唑[4]发生烷基化反应，再经水解得到比拉斯汀[1]，并进行了工艺优化。 文献[5]报道了由2制备3的过程，用三乙基硅烷-三氟乙酸进行还原，反应时间长达72h，收率91%。本研究通过调整三乙基硅烷-三氟乙酸的用量，控制回流反应温度，缩短了反应时间，收率90%。文献[5]由3制备1的过程中，3依次与2-（4-哌啶基）-1H-苯并咪唑和2-氯乙基乙醚发生亲核取代反应后，水解得比拉斯汀，反应步骤长，且操作繁琐，且3在与2-（4-哌啶基）-1H-苯并咪唑发生亲核取代反应时，咪唑环上的氮-氢不可避免的会与哌啶基上的氮-氢进行竞争，生成副产物，影响收率和纯度。本研究在文献基础上进行了改进，将3直接与4进行烷基化反应，再进行水解，一锅法制备1，方法工艺简单，操作简便，收率及产品纯度均有较大幅度提高，总收率为76%，适合工业化生产。 图1 1的合成路线 Fig.1 Synthetic Route of 1 1.实验部分 1.1 α，α-二甲基-4-（2-溴乙基）苯乙酸甲酯[3]的制备 冰浴冷却下分别向反应瓶内加入20mL二氯甲烷、α，α-二甲基-4-（2-溴乙酰基）苯乙酸甲酯（30.0g，100.7mmol，采用文献方法[5]制得，纯度99.1%）、三氟乙酸（36mL，484.6mmol）、三乙基硅烷（18mL，112.7mmol）。冰浴下搅拌30min后，升温至60℃回流反应20h。反应结束，滴加饱和碳酸溶液（约150ml），加入乙酸乙酯（100ml*2）萃取，有机相浓缩干燥，得无色油状物（25.7g，90％）（文献：91%[5]）。ESI-MS，m/z（%）：307[M+Na]+，283[M-H]+。元素分析：C13H17BrO2，实测值（计算值）%：C54.96（55.00）；H6.02（6.04）；Br28.11（28.14）；O11.27（11.27）。 1.2 比拉斯汀[1]的合成 在反应瓶中加入3（99.36g，0.35mol）和4（82.01g，0.3mol，购自：江苏弘和药物研发有限公司，纯度98%），搅拌下加入10ml聚乙二醇-400和45ml水，在冰水浴的冷却下慢慢加入混合碱（0.25molNaOH+0.1molNa2CO3），于40℃下快速搅拌3.5小时后放置，使反应液冷却至室温，加入3N丁二酸溶液2.1L，加热回流24小时，用10%氢氧化钠水溶液调至pH=7，用乙醚（450ml*2）萃取，旋出溶剂，得到固体1（116.83g，84%），mp291～293℃（文献：295-296[5]）。纯度为99.8% [HPLC归一化法：同文献[5]。ESI-MS，m/z（%）：487[M+Na]+，463[M-H]+。元素分析：C28H37N3O3，实测值（计算值）%：C72.50（72.54）；H8.01（8.04）；N9.07（9.06）； O10.38（10.35）。 【参考文献】 [1] Corc6stegui R,Labeaga L,Inneririty A，et a1.Preclinical pharmacology of bilastine,a new selective histamine Hl receptor antagonist:receptor selectivity and in vitro anti-histaminic activity[J].Drugs R D,2005,6(6):371-384． [2] Carter NJ.Bilastine：in allergic rhinitis and urticaria [J].Drugs,2012,72(9):1257-1269． [3] Lee CH,Khoo JH，Kwon KC，eta1.Process for preparation of 2-methyl-2-phenylpropionic acid derivatives and novel intermediate compounds：WO，2009102155[P].2009-02-12． [4]王蕾，李科，王倩，等.2-（4-卤乙基）苯基-2-甲基丙酸酯的制备方法及合成比拉斯汀的方法：中国，102675101[P].2012-09-19． [5]孔昊，耿海明，梅玉丹，等.比拉斯汀的合成[J].中国医药工业杂志，2015，46（7）：677-679.

指示剂甲基橙的合成方法以及应用

目录 摘要： (2) 关键词： (2) 1前言 (2) 1.1偶氮染料的研究现状 (2) 1.2甲基橙的研究 (4) 1.2.1甲基橙的名称 (4) 1.2.2甲基橙的性质 (4) 1．3甲基橙的应用 (5) 1．3.1在酸碱滴淀中的应用。 (5) 1.3.2在氧化还原中的应用。 (5) 1.3.3在氧化还原光度分析法中的应用 (6) 1.3.4在配合物水相光度分析中的应用 (6) 三：实验部分： (6) 1、实验原理 (6) 2、实验所使用到的仪器及药品 (7) 3、实验步骤 (7) 一、低温下合成甲基橙 (7) 二、常温下合成甲基橙 (8) 四、操作重点及注意事项 (8) 五、结果与讨论 (9) 六、讨论 (10) 七、参考文献 (10) 八、致谢词 (11)

甲基橙的合成 焦婷 摘要：以对氨基苯磺酸结晶为先导化合物，利用重氮盐的制备、偶合反应来合成目的物—甲基橙。用两种方法来制备甲基橙：一，甲基橙在低温下的合成。二，常温下合成甲基橙。实验结果表明在常温上合成甲基橙的产率最高。 利用甲基橙在不同的PH值条件下所显现的颜色不同来证明所得的产品是甲基橙。 关键词：甲基橙，对氨基苯磺酸，重氮盐，偶合反应,常温 1前言 1.1偶氮染料的研究现状 偶氮染料迄今为止为止子仍然是普遍使用的最重要的染料之一。它是指偶氮基（—N=N—）连接两个芳环形成的一类有机化合物。偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。 由于部分偶氮染料与人体接触过程中可释放出有致癌危险的芳香胺化合物。这种化合物致癌机理是被人体吸收后,经过一系列活化作用,使人体的DNA发生结构和功能的变化,成为人体病变的诱因。偶氮染料也因为环保问题受到了禁用,受禁品种已达100种以上,但因偶氮染料有色谱范围广,色种齐全,牢固度高等优点,仍广泛用于纺织品,皮革制品等染色及印花工艺,有机光信息记录,临床医疗诊断等生命科学领域。 随着偶氮染料禁用政策的出台,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响已显现出来,在目前的国际贸易中的“绿色”已经成为一个话题,而且将一直持续下去,面对咄咄逼人的“绿色壁垒”国内染料行业也应加大力度,加紧开发替代产品。

甲基二磺隆除草剂如何施用 甲基二磺隆的作用机理

甲基二磺隆除草剂如何施用甲基二磺隆的作用机理 甲基二磺隆对日本看麦娘等小麦田几乎所有的常见禾本科杂草都有效，但是甲基二磺隆对施药技术要求较高，生产上需严格按推荐剂量、时期和方法施药。那么甲基二磺隆除草剂如何施用？下面就为大家介绍一下甲基二磺隆除草剂的作用机理。 甲基二磺隆除草剂起源 甲基二磺隆是由赫斯特公司1996年发现、现由拜耳作物科学公司生产和销售的磺酰脲类除草剂。甲基二磺隆是拜耳作物科学公司五大最畅销产品之一，该产品虽在全球广泛销售，但其主要市场位于欧洲、美洲和澳大拉亚、西亚等地区。欧盟、南非、澳大利亚、美国和中国等皆可见到甲基二磺隆在市场打拼的身影甲基二磺隆自2002年上市以来，其销售额逐年递增，并迅速成为拜耳作物科学公司十大畅销产品之一。成为拜耳公司居于吡虫啉、草铵膦、肟菌酯和丙硫菌唑之后的第五大产品。 2014年10月11日，甲基二磺隆的PC欧洲和中国专利同日到期，其后两天，它在美国的专利期满。甲基二磺隆在美国的登记资料保护至2014年3月30日；在欧盟的登记资料保护至2014年3月31日。 拜耳开发了甲基二磺隆的许多复配产品，其中吡唑解草酯几乎成了必备配伍。因为安全剂的加入可以加快甲基二磺隆在谷类作物中的代谢，提高产品的选择性及对作物的安全性。然而即便如此，甲基二磺隆也不适用于大麦田。

目前在中国登记的相关制剂有世玛30克/升甲基二磺隆可分散油悬浮剂和阔世玛3.6%二磺·甲磺隆水分散粒剂两种。 甲基二磺隆除草剂作用机理 为磺酰脲类除草剂，主要通过植物的茎叶吸收，经韧皮部和木质部传导，少量通过土壤吸收，抑制敏感植物体内的乙酰乳酸合成酶的活性，导致支链氨繁酸的合成受阻，从而抑制细胞分裂，导致敏感植物死亡。一般情况下，施药2～4小时后，敏感杂草的吸收量达到高峰，2天后停止生长，4～7天后叶片开始黄化，随后出现枯斑，2～4周后死亡。 含有的安全剂，能促进其在作物体内迅速分解，而不影响其在靶标杂草体内的降解，从而达到杀死杂草、保护作物的目的。适用于在软质型和半硬质型冬小麦品种中使用。可防除看麦娘、野燕麦、棒头草、早熟禾、硬草、碱茅、多花黑麦草、毒麦、雀麦、蜡烛草、节节麦、茼草、冰草、荠菜、播娘蒿、牛繁缕、自生油菜等。 甲基二磺隆除草剂施用注意事项 1、小麦整个生育期最多使用一次。 2、严格按照说明使用。本剂使用后有蹲苗作用，某些小麦品种可能出现黄化或矮化现象，小麦返青起身后黄化自然消失，可抑制小麦徒长倒伏。麦田套种下茬作物时，应于小麦起身拔节55天以后进行。 3、建议采用扇形喷雾头喷施，田间喷药量要均匀一致，严禁“草多处多喷”、重喷和漏喷。

甲基橙的制备

实验目的 1 ?通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作 2 ?巩固盐析和重结晶的原理和操作。 实验原理 CH 3 HO 3s-Q-N-N}cr 三、主要试剂物理性质及用量规格 药品：对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、 N,N-二甲基苯胺、乙醇、10%氢氧化钠、氯化钠 试剂名 称 对氨基苯 磺酸 亚硝酸钠 浓盐酸 冰醋酸 N,N-二甲 基苯胺 5%氢氧 化钠 10%氢氧 化钠 用量 2.03g 0.84g 2.49ml 1.1ml 1.4ml 10.0ml 15.1ml 试剂物理性质 试剂 分子 量 熔点 徑） 沸点 「C ） 密度 (g/mL) 性状 溶解度 对氨基 苯磺酸 173.18 288 1.485 白色粉末 微溶于冷水，可溶于 热水，微溶于乙醇 甲基橙 327.34 300 0.987 橙红色鳞状晶体 微溶于冷水，易溶于 热水，不溶于乙醇 JT 阿— NaQ3S-^^HNH 2 丰巴。 红色X 釀貳甲基愷） 甲基橙

N,N- 二 甲基苯胺121.18 -99.87 49.74 0.9557 淡黄色油状液体 不溶于水 易溶于乙醇 亚硝酸 钠69.00 271 320 2.168 白色或微黄色斜 方晶体 易溶于水 微溶于乙醇 浓盐酸36.46 -114.18 -85 1.197 无色透明溶液， 有刺激性气味， 易挥发 易溶于水 乙醇46.07 -114 78.3 0.7894 无色透明易挥发液体，有特殊臭 味 冰醋酸60.05 16.6 118 1.049 无色透明溶液， 有刺激性气味 易溶于水易溶于乙醇 其他试 剂 5%氢氧化钠溶液，10%氢氧化钠溶液四、实验仪器及装置 仪器：烧杯、温度计、表面皿、循环水真空泵

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与 乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试剂 合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮 发生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反 应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容 器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反 应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件 下进行。 三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯， 旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2.试剂 溴乙烷10 mL ，金属镁，无水丙酮 5 mL ，无水乙醚23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无 水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度 溴乙烷10微溶于水，与其他有机溶剂混溶无水乙醚23微溶于水，溶于多数有机溶剂 无水丙酮5-9456与水混溶，可混溶于多数有机溶剂四．实验仪器及操作说明