定氮仪的工作原理及使用步骤

定氮仪的工作原理及使用步骤

一、定氮仪简介概述：

定氮仪是食品厂、饮用水厂，药品检验，肥料测定中广泛应用，是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪，托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。

二、定氮仪工作原理：

蛋白质测定仪（俗称定氮仪）以国际凯氏定氮法为依据，进行设计制造的，此仪器主机采用蒸气自动控制发生器，在液位稳压器的配合下，使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管，使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏，使氨彻底挥发，挥发的氨被冷凝器冷凝下来，完全地被固定在硼酸之中，然后用标准酸对其滴定到终点，计算出氮的含量，再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

四、定氮仪功能特点：

1.KDN系列凯氏定氮仪，采用微电脑进行过程控制。

2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。

3.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警。

4.仪器外壳采用特制喷塑钢板，工作区域采用ABS防腐面板，防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。

5.水位检测，低水位报警，仪器控制系统故障能自动断电。

6.采用自来水水源，适应性广，对实验要求低。

测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等；

工作方式：半自动

进水方式：自来水、蒸馏水两种进水方式，使用区域广泛

样品量：固体0.20g～2.00g；半固定2.00g～5.00 g液体10.00ml～25.00ml 测定范围：0.1mgN～200mgN(毫克氮)

回收率：≥99%（相对误差，包括消化过程）；

蒸馏速度：5～ 15分钟/样品（按样品量而定）

冷却水消耗：3L/分钟

重复率：相对标准偏差<±1%

供电：AC220V/50Hz

功率：1000w

供水：水温小于20度

外形尺寸：380*320*670mm

重量：20kg

六、定氮仪使用步骤：

消化：

1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、

2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。

蒸馏吸收：

蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1、定氮仪仪器的洗涤

定氮仪安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，凯氏定氮仪即可供测样品使用。

2、无机氮标准样品的蒸馏吸收

由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH 溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。

3、未知样品及空白的蒸馏吸收

将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。加5mL 热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。

滴定：

样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。

公司简介：

浙江托普云农科技股份有限公司潜心十二年致力于中国农业信息化发展，是农业物联网、农业信息化综合解决方案服务商。公司同时提供面向土壤、农业气象、种子、植物生理、植物保护、粮油食品等监测检测精准农业仪器装备。迄今为止已获国家发明专利5项、实用新型专利42项，软件著作权70余项，软件登记证书18项，被评为国家高新技术企业、杭州市院士工作站，研发实力强！受到多位行业专家及行业领导认可，智能硬件及农业信息化应用遍及全国！

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凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理： 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏，这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色，用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围： 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤： 配制溶液 1、L HCl 溶液（浓盐酸溶于1000mL蒸馏水） 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂加入10mL） 4、甲基红指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂指示剂加入7mL） 5、400g/L NaOH 溶液（800g NaOH 固体于2L 蒸馏水，实验室外通风处配制） 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌，配制成硼酸指示剂。 样品消化

氮吹仪使用方法及注意事项

氮吹仪使用方法及注意事项 氮吹仪的使用方法及维护 1、目的 规范氮吹仪操作程序，严谨使用氮吹仪，保证检测工作的进行，操作人员的人身安全和设备安全。 2、适用范围 适用于氮吹仪工作的使用操作。 3、职责 3.1、操作人员按照本规程使用氮吹仪。 3.2、保管人员负责监督使用操作是否符合规程，并定期维护测试。 3.3、科室负责人负责综合管理。 4、操作方法 4.1准备工作。 操作人员使用氮吹仪之前，应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当，将会事倍功半，甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。 4.2、水浴操作 4.2.1、打开水浴电源开关。

4.2.2、设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边*个键，上排显示“SP”，再按“∧”或“∨”，是下排显示为所需设定的温度值，再但左边*个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。 4.3、氮吹仪操作。 4.3.1、将氮吹仪提升到zui高位置，并锁紧。 4.3.2、将样品试管放置到样品定位架上，用样品定位架弹簧固定试管，试管底部处于支撑托盘上，记录样品所放位置。如果支撑托盘过低，则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘，直到试管底部位于托盘上，距定位架不低于15mm。调整支撑托盘，使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉，固定支撑托盘。 4.3.3、安装不锈钢针头，直接套上即可。 4.3.4、打开氮气瓶，调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点，否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。 4.3.5、降低针头，直到针头距离溶液表面6mm。调整：拧开配气盘上的锁紧螺母，针阀管便可上下滑动，调整好高度，拧紧锁紧螺母。 4.3.6、打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时，逆时针旋转1/8到1/6圈即可，不要旋转幅度过大，以防针阀螺母脱落，安装时，应按顺时针旋转。

Foss全自动定氮仪

Foss全自动定氮仪及消化炉 操作规程 Foss全自动定氮仪所需试剂 1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 4.0.2M HCl(或0.1M——推荐) 5.Na2CO3 6.甲基红 7.溴甲酚绿 二、试剂配制方法 1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。 2.0.2M HCl (或0.1M-推荐)：每升蒸馏水含17.24ml HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。 3.硼酸配制及标定： 1）配制： 将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液 （100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红 溶入100ml甲醇）。 2）标定： 取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。 3）检验： 运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围 0.05-0.15（连续两次测定Blank值一致即可）。如果空白过高，则向硼酸桶中 滴加少量HCl。如果空白值为负值，则加入0.1MNaOH。重复操作至满意结果。 4.HCl的标定 10gNa2CO3研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。干燥器中冷却备用。 指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。 准确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。 重复上述操作一次，用量（A3）。 HCl摩尔浓度（C）计算如下： C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。计算结果精确至小数点后4位数 三、回收率检验 硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度>99.5% 称取0.1500g硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

氮吹仪使用说明书

一、M TN-2800W氮吹浓缩装置简介 2800W-为水浴型 1．氮吹仪的应用 用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术，通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时、操作方便、容易控制等特点，可很快得到预期的结果。 2．该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液萃取和层析技术，使样品得到迅速分离、净化。用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，使分析时间大为缩短。 3. 我公司生产的MTN-2800氮吹装置采用水作为浴室，其传热性好，传热均匀，有利于快速加热和快速温控。将氮气吹到样品表面，实现液体样品的无氧浓缩。吹管互相独立，不会引起交叉污染。 二、M TN-2800W氮吹浓缩装置特点及规格指标 1. MTN-2800W有多种孔数的恒温水浴室和相应的吹针可选择。 2. MTN-2800W内部专门设计防操作不慎洒出液体的接水盒以免损坏内部电路。 3. 整体温度更均匀准确，温度也将直接被传感器探测。 4. 上限温度自动保护可以防止超温。 5. 可工作于定时恒温或连续恒温两种方式。 6. 四组数码显示分别显示设备的设定温度与实际温度和设定定时及递增减计时。 7. 良好的仪器内部结构设计使得仪器可长时间地工作在较高的恒温温度状态。 8. 有多种孔径可选择 型号 温度调节范围温度调节精度上限温度保护温度偏差保护定时时间加热块孔数 MTN-2800W 室温+5C --100 C 0.1 C ± 100 C 设定温度+5C 10 分钟--200 分钟 6 孔/12 孔/20 孔(standard size) 12 孔/24 孔/40 孔(double size) 加热功率容纳加热数350W 2( Standard Size) 或1(Double Size) 外型尺寸(未包括支杆高度) 240W*130H*215D(MM) 电源电压 三、MTN-2800W 220V/50Hz 氮吹浓缩装置各部分示意图 1. 启动/ 停止按键 2. “定时”或“连续”方式选择键 3. 设定温度显示值 4. 实际温度显示值 5. 实际运行的时间显示 6. 设定运行的时间显示 7. 工作温度和运行时间的设定键

凯氏定氮仪的使用方法

摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9

凯氏定氮仪操作维护规程

凯氏定氮仪操作维护规程 （ISO22000-2018） 1.0使用条件 1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。

2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。 2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。

(KJ201705)水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测胶体金免疫层析法

附件5 水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201705） 1范围 本方法规定了水产品中硝基呋喃类代谢物快速检测方法。 本方法适用鱼肉、虾肉、蟹肉等水产品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）、呋喃它酮代谢物（AMOZ）、呋喃西林代谢物（SEM）、呋喃妥因代谢物（AHD）的快速测定。 2原理 样品中硝基呋喃类代谢物经衍生处理后，其衍生物与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和检测卡/试纸条中检测线（T线）上硝基呋喃类代谢物-BSA偶联物的免疫反应，从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中硝基呋喃类代谢物进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1盐酸。 3.1.2三水合磷酸氢二钾。 3.1.3氢氧化钠。 3.1.4甲醇。 3.1.5乙醇。 3.1.6乙腈。 3.1.7邻硝基苯甲醛。 3.1.8三羟甲基氨基甲烷。 3.1.9乙酸乙酯。 3.1.10正己烷。 3.1.11邻硝基苯甲醛溶液（10mmol/L）:准确称取0.150g邻硝基苯甲醛，用甲醇（3.1.4）溶解并定容至100mL。 3.1.12磷酸氢二钾溶液（0.1mol/L）：准确称取22.822g三水合磷酸氢二钾（3.1.2），用水溶解并定容至1000mL。 3.1.13氢氧化钠溶液（1mol/L）：准确称39.996g氢氧化钠（3.1.3），用水溶解并稀释至1000mL。 3.1.14盐酸溶液（1mol/L）：取10mL盐酸（3.1.1）加入到110mL水中。

3.1.15三羟甲基氨基甲烷溶液（10mmol/L）：准确称取1.211g三羟甲基氨基甲烷（3.1.8），溶于80mL水中，加入盐酸（约42mL）调pH至8.0后用水定容至1L。 3.2参考物质 3.2.1硝基呋喃类代谢物参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度≥99%。 表1硝基呋喃类代谢物参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 注：或等同可溯源物质。 3.3标准溶液的配制 3.3.1标准储备液：分别准确称取适量参考物质（精确至0.0001g），用乙腈溶解，配制成100mg/L 的标准储备液。-20℃冷冻避光保存，有效期12个月。 3.3.2混合中间标准溶液：准确移取标准储备液（3.3.1）各1mL于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为1mg/L的混合中间标准溶液。4℃冷藏避光保存，有效期3个月。 3.3.3混合标准工作溶液：准确移取0.1mL混合中间标准溶液（3.3.2）于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为0.01mg/L的混合标准工作溶液。4℃冷藏避光保存，有效期1个月。 3.4材料 3.4.1AOZ试剂盒（含胶体金试纸条或检测卡及配套的试剂）。 3.4.2AMOZ试剂盒（含胶体金试纸条或检测卡及配套的试剂）。 3.4.3SEM试剂盒（含胶体金试纸条或检测卡及配套的试剂）。 3.4.4AHD试剂盒（含胶体金试纸条或检测卡及配套的试剂）。 3.4.5固相萃取柱（强阴离子交换型）：规格1mL，填装量为60mg。 4仪器和设备 4.1电子天平：感量分别为0.1g和0.0001g。 4.2均质器。

定氮仪的工作原理及使用步骤

定氮仪的工作原理及使用步骤 一、定氮仪简介概述： 定氮仪是食品厂、饮用水厂，药品检验，肥料测定中广泛应用，是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪，托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。 二、定氮仪工作原理： 蛋白质测定仪（俗称定氮仪）以国际凯氏定氮法为依据，进行设计制造的，此仪器主机采用蒸气自动控制发生器，在液位稳压器的配合下，使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管，使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏，使氨彻底挥发，挥发的氨被冷凝器冷凝下来，完全地被固定在硼酸之中，然后用标准酸对其滴定到终点，计算出氮的含量，再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 四、定氮仪功能特点： 1.KDN系列凯氏定氮仪，采用微电脑进行过程控制。 2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。 3.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警。 4.仪器外壳采用特制喷塑钢板，工作区域采用ABS防腐面板，防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。 5.水位检测，低水位报警，仪器控制系统故障能自动断电。 6.采用自来水水源，适应性广，对实验要求低。

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：

打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。

依诺沙星ENX含量测试盒说明书HPLC法50管48样

依诺沙星（ENX）含量测试盒说明书 HPLC法50管/48样请客户正式实验前做预实验确定样本稀释倍数！注意事项必读！ 测定意义： 依诺沙星（Enoxacia，ENX）是第三代的氟喹诺酮类抗生素，具有广谱、强效杀菌作用，广泛应用于养殖、临床等各个领域。ENX作为人畜公用药，药物残留危害极大。 测定原理： 依诺沙星在特定波长下可受激发而发射荧光，可以利用高效液相色谱法测定其含量。 需自备的实验用品： 高效液相色谱仪（荧光检测器）、低速离心机、氮吹仪、涡旋震荡器、溶剂抽滤装置、针头式过滤器（有机系，50个，0.22μm）、滤膜（水系和有机系各1个，0.45μm）、C18柱（4.6 ×250 mm）、可调式移液器、样品瓶（50个，2mL）、内衬管（50个，放置在样品瓶内用于微量样品进样）、乙腈（色谱级，200 mL）和超纯水。 试剂的组成和配制： 试剂一：液体一支，4 ℃保存； 试剂二：液体一支，4 ℃保存； 试剂三：依诺沙星标准品0.5 mg×1支，-20℃保存。 实验前的准备工作： 1、将超纯水900 mL和乙腈200 mL用0.45 μm的滤膜抽滤，以除去溶剂中的杂质，防止堵塞色谱柱。（注：蒸馏水用水系滤膜抽滤，甲醇用有机系滤膜抽滤）。 2、流动相的配制：量取870 mL过滤后的超纯水，加入444 uL试剂一，混匀，再加入130 mL 过滤后的乙腈。 3、将配好的流动相超声30分钟，以脱去溶剂中的气泡，防止堵塞色谱柱。 依诺沙星的提取： 1.组织样品（鸡肉，鱼肉，虾肉，猪肉）：称取组织1g（鱼虾去皮取肉），加入1 mL 水， 冰浴匀浆。8000 g/min，4℃离心10分钟，收集上清，待测。 2.水质样品：8000 g/min，4℃离心10分钟，收集上清，直接检测。 3.血清：血液室温自然凝固90分钟，4℃离心10分钟（8000 g/min），收集上清，保存过 程中如出现沉淀，应再次离心。每次实验前，样品使用10倍体积的甲醇沉淀蛋白，8000 g/min，4℃离心10分钟，取上清，氮气吹干。加入200 μL 试剂二，涡旋震荡溶解，用针头式过滤器过滤后待测。 4.血浆：应根据标本的要求选择EDTA、柠檬酸钠或肝素作为抗凝剂，混合10-20分钟后， 4℃离心10分钟（8000 g/min）。仔细收集上清，保存过程中如有沉淀形成，应该再次离心。每次实验前，样品使用10倍体积的甲醇沉淀蛋白，8000 g/min，4℃离心10分钟，取上清，氮气吹干。加入200 μL 试剂二，涡旋震荡溶解，用针头式过滤器过滤后待测。

全自动凯氏定氮仪维护和保养

全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1．蒸馏装置

氮吹仪中文使用说明书

Organomation N-EV AP 氮吹仪 (OrganomationNitrogen Evaporators) 使用说明书 (User ’s Manual) 该中文手册仅供参考，如需详细了解，请参照厂家的英文说明。 1 1. 用途 美国 Organomation 氮吹仪是目前世界上最先进的前处理设备之一，在业内有着很好的口碑。美 国Organomation 公司生产的N-EVAP 系列、S-EVAP 系列（煮沸型溶剂蒸发器、特别适用于以浓酸浓碱 为溶解媒体的试样浓缩）及MULTIVAP 系列（试管氮吹浓缩仪、最多可对100 支试管同时进行浓缩）氮 吹仪，能提供多种样品位数，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。Organomation 氮吹仪采用国际认可的技术，通过将氮气快速、连续、可控地吹入加热的样品表面从 而进行样品浓缩，这种方法省时、操作方便、容易控制，可很快地得到期望的结果。Organomation 氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备，广泛应用于水、甲苯、甲醇、 丙酮等溶剂的挥发，省时、省力、快速浓缩获得样品。应用领域有： （1）农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织 （2）环境分析：如饮用水、地下水和污染水水样 （3）制药药检：如中药制药 （4）生物分析：如血清、血浆、血液、尿液 （5）商品检验：如二噁英、克罗特罗等的检验 （6）食品饮料：如牛奶、酒、啤酒、液体饮料 2. 工作原理 氮吹仪通过将氮气快速、可控、连续地吹到加热液体样品表面来完成样品的快速浓缩，适用于浓缩大 量样品。其仪器结构见图1。 氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。提升氮吹 仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高低可根据样品 试管的大小调整。打开流量计针阀，氮气经流量计和输气管到达配气盘，配气后送往各样品位上方的针阀 管（安装在配气盘上）。然后，通过调节针阀管针阀，氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管，可通过调 整锁紧螺母可以上下滑动针阀管，调整针头高度，以样品表面吹起波纹，样品又不溅起为好。

步崎全自动凯氏定氮仪操作规程

BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程 第1页 3 内容 3.1 开机准备 3.1.1 SELECT 3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。 3.1.3 PH 计校准 PH 校准→按ENTER 键进入，将PH 电极从保护套中拔出， 用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00 过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH 计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00 若斜率在 95-105%，零点PH 值在6.5-7.2，则PH 计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将 PH 3.1.4 预热 OK ” ， 4可以不做，直接做下面的步骤5。 3.1.5 做空白 按 找到我们已经建立的方法（如0411）B041101 ）→按 如此做4 个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。 3.2 检样 3.2.1 以消化好的空白样做空白。 按 b0421-1 ）， 如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。 b) 会出现当天所 激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，选中最后一个空白值，

2 3.2.2 做样 y0421-1） ，样品重量，单位，在蛋白因子处输入6.38 →按 3.3 方法的建立 3.3.1 滴定溶液的建立 在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012） 键激活，有“* 3.3.2 蒸馏方法的建立 （如，0421， 建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml ；NaOH ：80ml ；反应时间：5S ；蒸馏时间：300S ；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。 3.3.3滴定方法的建立 （如0421） ，回收溶液量：50ml ；最短滴定时间：0或5S ；最大滴定量：40ml ；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。 3.3.4 建立测定方法 （如0421 ）→调入蒸馏 3.4 换酸方法 3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。 3.4.2 以便使PH 电极不被 3.5 泵校准 NaOH 泵和H 3BO 3 泵之间切换。在水管泵50ml 50ml NaOH 泵和H 3BO 3泵同理，但要注意的是在校NaOH 泵时，不能取下反应管，因为NaOH 出液口在反应管的上端，无法用量筒接收。大约半年校准一次。 3.6 注意事项 3.6.1如果做样中途出现故障，如停水，要点STOP 键强行停止，此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。

水质硫化物酸化吹气仪技术参数 GGC-400厂家,水质硫化物酸化吹气装置说明书

GGC-400型水质硫化物-酸化吹气仪技术参数&说明书 水质硫化物酸化吹气仪 一、产品简介： 针对污水、工业废水等水样中的硫化物检测中繁琐、复杂的酸化吹气的前处理过程我公司设计出GGC-400型水质硫化物-酸化吹气仪，该款仪器是按照国标《GB/T16489-1996水质硫化物的测定--亚甲基蓝分光光度法》以及《HJ/T60-2000水质硫化物的测定碘量法》的要求设计的，完全可以满足实验前处理要求，该仪器具有操作简单、样品均一性高、大大降低有害气体的损伤、处理样品量大等特点。 二、应用领域 环境分析：生活污水、工业（焦化、造纸等）废水 海洋环境水质分析检测 水文水环境分析：流域水 生活饮用水分析：地表水和地下水 三、执行标准： HJ/T60-2000《水质硫化物的测定碘量法》 GB/T16489-1996《水质硫化物的测定--亚甲基蓝分光光度法》 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法（第四版）》

四、仪器特点： 1、可根据需求选择不同的分析方法亚甲基蓝分光光度法或者碘量法 2、根据国标对流量的要求，实现4通路的气体流量精密控制，大大减小实验误差。 3、250mL大容量碘量瓶，可同时预处理4个样品 4、各反应瓶为独立的气路系统，避免样品的交叉污染以及节约气体 5、密闭气路系统，尾气可排室外或者吸收处理，避免有害气体对实验人员的伤害 6、采用恒温水浴加热，配合温控系统，具有良好的温度均匀性 7、采用优质镜面不锈钢材质制作，具有优异的使用性能 8、主机应用手动升降系统，配合旋转样品托盘，可方便实验操作 9、多色气体管路，可快速理清气体管路系统 五、技术参数： 1、样品位数：4位 2、氮气流量：0—10L/min 3、支路流量：0-0.6L/min（4路） 4、加热方式：控温型恒温水浴 5、温度范围：0-99.9℃ 6、温控精度：1℃ 7、加热功率：1100W 8、工作环境：（5 ~ 40）℃；相对湿度＜85%（无冷凝）； 六、配置清单： 主机1台 样品架 1副 弹簧1副 电源线 1根 加酸漏斗 4只 反应瓶 4套 吸收显色管4只 连接管1包 合格证 1份 保修卡1份

凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程 1. 目的 正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。 2. 职责范围 2.1范围 本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。 2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。 3. 操作 3.1 仪器部件名称 3.2仪器安装步骤： 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40 厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。

按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。 按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。 3.3样品的消化 3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸 3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。 3.3.3 化学试剂准备 （1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。 （2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH 标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路） （3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。 3.4操作 3.4.1 开机，打开电源。

☆食品检验检测中心实验室管理体系-操作规程

目录 Ⅰ目录/SOP-ZY-000-01-xxxx Ⅱ修订页/SOP-ZY-000-02-xxxx 1 质量保证体系/SOP-GL-001-xxxx 2 标准操作规程/SOP-GL-002-xxxx 3 标准溶液配制操作规程/SOP-JS-003-xxxx 4 分析天平使用及称量规程/SOP-ZY-004-xxxx 5 有效数字和数值的修约及运算/SOP-JS-005-xxxx 6 检验记录与检验报告的书写细则/SOP-GL-006-xxxx 7 容量仪器的校正方法/SOP-ZY-007-xxxx 8 环境试验设备温度校验规程/SOP-ZY-008-xxxx 9 温度计校准规程/SOP-ZY-009-xxxx 10 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪操作规程/SOP-ZY-010-xxxx 11 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-011-xxxx 12 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪操作规程/SOP-ZY-012-xxxx 13 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-013-xxxx 14 Agilent 7890B气相色谱仪操作规程/SOP-ZY-014-xxxx 15 Agilent 7890B气相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-015-xxxx 16 Agilent1260液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-016-xxxx 17 Agilent1260液相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-017-xxxx 18 DMA-80全自动测汞仪操作规程/SOP-ZY-018-xxxx 19 DMA-80全自动测汞仪期间核查规程/SOP-ZY-019-xxxx 20 FTC-3000P实时荧光定量PCR仪操作规程/SOP-ZY-020-xxxx 21 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪操作规程/SOP-ZY-021-xxxx 22 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪期间核查规程/SOP-ZY-022-xxxx 23 LC-20A/H高效液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-023-xxxx