3Q验证报告

设备确效报告Equipment Validation Report 文件编号3QEO-02

生效日期2003年08月04日

1.基本数据

2. 确效目的

本验证实施之目的系为配合确效作业之实施，复查本公司前已购置之环氧乙烷灭菌机，补行建立该设备之安装、操作及性能等有关之书面资料，俾以书面资料表现该设备确于既订条件下安装，并能于限制条件下与耐受范围内呈现恒定性能，且在操作上该设备处于极限范围与正常范围内皆能适切运转，并以实际例行模式执行性能验证，确认整体设备能持续稳定的表现其应有之性能，满足本公司所产制之成品实施环氧乙烷灭菌作业所要求的条件。保存之书面数据亦供日后制程各种确效之参考。

3. 验证范围与确效证明

3Q之整体考虑为针对该设备之关键性安装规格及设备本身之基本关键性能予以验证，以取得包含详细装载型态及下列数值与范围：

(1) 前置处理

a.时间、温度及湿度；

b.在前置处理区域的装载型态及产品分离；

c.灭菌装载的温度及湿度；及

d.自前置处理移除装载到灭菌周期正式开始之间所允许的最长时间。

(2) 设定条件

a.起始之真空程度及达成设定条件所需时间；

b.保持真空或正压的测漏时间；

c.时间、温度、压力及湿度；及

d.灭菌装载的温度及湿度。

(3) 灭菌

a.注入灭菌的上升压力、灭菌剂注入时间及最后压力；

b.舱室温度及湿度；

c.灭菌装载的温度及湿度；

d.曝露时间。

(4) 通气/气洗

a.时间及温度；

b.舱室中压力的改变；

c.气体交换速率；

d.灭菌装载的温度；

(5) 产品兼容性

a.产品的功能性和安全性不受损害；

b.产品的完整性不遭破坏

(6) BI、CI

a.生物指示剂的死灭

b. 化学指示剂的变色

4. 未列入验证事项

(1)空载之性能验证（※已于购置当初会同制造厂商执行，完成验收，请查阅留存文件。）

(2)产品之微生物负荷量

(3)蒸气发生器的蒸气质量

(4)环氧乙烷钢瓶内的EO浓度

(5)气洗条件的气流、风量及风速之测定

(6)本设备各主要部份之材质、设计及结构等由制造厂原始文件左证。

(7) 本设备除用电及空压外，不涉及其它公用设施之直接连接，故不涉及其它公用设施之

检查认证。

5. 实施日期

2003年08月03日

6. 本设备概略图

请参阅另件资料

7. 【安装验证】之实施结果

7.1.设备或系统之鉴别

合格标准：设备或系统上应贴有适当之识别标示。

验证结果：目测检查设备及系统上皆已贴上识别标示。

7.2.基本数据复查

合格标准：本设备应备有之书面数据都备齐。

验证结果：书面数据尚缺安全手册，其它皆持有。

7.3.设备安装规格之复查

合格标准：本设备各组件、需用之共享设施皆符合原设计所需。设备于供

操作验证前，已完成安装规格之核对。

验证结果：复查本设备各组件、需用之共享设施皆符合原设计所需，详细核对安装规格也都正确无误。

7.4.设备结构材质实检

合格标准：本设备之主要部位之材质皆符合原设计；基本结构及主组件适当。

验证结果：检查供货商提供之原始文件（附该等数据之影印本）及实检核对结果，确定本设备之基本结构及材质规格皆符合原设计并具适当性。

7.5.安装验证过程

安装验证过程均依计划书执行并无修正或省略之处。

8. 【操作验证】之实施结果

8.1.供计量之刻度仪器配件之操作验证

合格标准：各主要刻度仪器之背景数据及校正记录皆显示符合正确性之要求

验证结果：检查各主要刻度仪器之背景数据及校正记录结果皆显示符合正确性之要求。

8.2.控制器等之操作验证

合格标准：启动各电源开关、控制器、感应器、定时器、记录器及调节器时，能得到应有之回应。

验证结果：实际操作结果确定各电源开关、控制器、感应器、定时器、记录器及调节器都能正常发挥功能。

8.3.验证Data汇整摘要

9.【性能验证】之实施结果

9.1.前置处理性能验证（以例行装载模式确认）

合格标准：物理性性能验证各验证要项验证结果皆能达成预期的要求

验证结果：各验证要项确定皆能达成预期的要求，并取得前置处理与产品的兼容性之相关信息。

9.2. 前置处理性能验证Data汇整摘要

9.2.2前置处理后产品的温度及湿度

9.2.3前置处理后产品移入灭菌机舱室内的温度及湿度

9.3.验证方法及特记事项：

验证方法：按照例行灭菌方式的产品包装、同样的装载型态之组合与数量作为对象，

将12支温．湿度Sensor参照『EOG灭菌确效BI、CI、温．湿度Sensor

设置位置图标1』所指定之设置位置妥适固定置放。依照既定预设条件及

『预湿预热装置』操作标准书进行操作并依验证计划书所指示的试验方

法逐项实施验证并记录之。

特记事项：

9.4.灭菌机性能验证（含物理性性能验证及微生物性能验证同时并行）

合格标准：包括物理性性能验证与微生物性能验证及所有列入验证要项验证结果皆能达成预期的要求

验证结果：各验证要项确定皆能达成预期的要求，并取得灭菌周期、通气/气洗周期

与产品的兼容性之相关信息。

9.5. 灭菌机性能验证Data汇整摘要

9.5.1.灭菌开始前灭菌机舱室内灭菌装载的温度及湿度

9.5.2.灭菌周期设定灭菌条件

9.5.3.灭菌开始2小时后灭菌机舱室内的温度及湿度分布

9.5.4.灭菌周期完了时灭菌机舱室内的温度及湿度分布

9.5.5.气洗完了时灭菌机舱室内的温度分布

9.5.6.灭菌周期及通气气洗周期灭菌机舱室内的压力与EOG浓度

9.5.7. BI之死灭状况与CI之变色情形

9.5.8.其它确认/评估事项及结果

9.5.9.验证方法及特记事项

验证方法：按照例行灭菌方式的产品包装、同样的装载型态之组合与数量作为对

象，将12支温．湿度Sensor参照『EOG灭菌确效BI、CI、温．湿

度Sensor设置位置图标1』所指定之设置位置妥适固定置放，再依

照既定设定条件及『环氧乙烷灭菌机』操作标准书进行操作，并依验

证计划书所指示的试验方法逐项实施验证并记录之。

特记事项：

10. 验证过程

验证过程均依计划书执行并无修正或省略之处：□是；□否。

11.验证相关data

如添付资料

12.相关人员之签名式

13. 本验证记录．报告书之拟订及核定

第一版：拟订人___________________日期____________

复核人___________________日期____________

核定人___________________日期____________

【添付资料1】

灭菌机EOG灭菌时浓度．温度．压力关系表(蒸气压) 灭菌中EOG浓度之计算(根据理想气体方程式)

表1 (浓度) 453.78mg/liter时( 55℃灌入EOG之初压为0.4 kg/cm2时) EOG之蒸气压

表2. (浓度) 437.66mg/liter时( 55℃灌入EOG之初压为0.350 kg/cm2时) EOG之蒸气压

表3. (浓度) 421.84mg/liter时( 55℃灌入EOG之初压为0.300 kg/cm2时) EOG之蒸气压

【添付资料2】

高效液相色谱系统性能验证报告_ 修订版

高效液相色谱 系统性能验证报告 验证方案编号：YB-SB049PQ -01 上海和黄药业有限公司Shanghai Hutchison Pharmaceuticals Limited

验证方案审批表验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证验证项目编号：YB－SB049PQ -00 一、方案起草 二、方案审核 三、方案批准

目录 1.验证组织 (4) 1.1.验证小组人员及职责 (4) 1.1.1.验证小组负责人： (4) 1.1.2.验证小组成员及职责 (4) 2.验证目的 (4) 3.计量器具 (4) 4.仪器简介 (5) 5.安装确认 (5) 6.操作验证 (8) 6.1. 试验项目与限度 (8) 6.2. 试验方法 (8) 6.2.1. 流量控制阀 (8) 6.2.2.流动相比例控制阀 (8) 6.2.3. 进样体积控制阀 (8) 6.2.4.柱温箱检查 (8) 6.2.5.UV检测器波长准确性 (9) 7.性能验证 (9) 8.预防性维修 (10) 9.附录 (10) 文件检查记录 (11) 流量稳定性检查数据 (12) 流动相比例控制阀检查数据 (14) 进样体积控制阀检查数据 (15) 柱温箱检查数据 (16) 波长准确性检查数据 (17) 光电管检测记录 (19) 柱效检测记录 (20) 10.附原始记录 (21)

1.验证组织 1.1. 验证小组人员及职责 1.1.1. 验证小组负责人： 1.1. 2. 验证小组成员及职责 2. 验证目的 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 3.计量器具 验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。 电子天平、容量瓶、温度计。

Agilent1260型高效液相色谱仪再验证报告解析

目录 1.概述 2.验证目的 3.验证时间计划 4.验证培训 5.验证人员及职责 6.验证所需文件 7.验证内容 8.偏差处理 9.方案修改记录 10.风险的接受与评价 11.验证结果及评价 12.验证周期 13.最终批准 14.附件

1. 概述 1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 1.1 设备原理 二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。 1.2 设备组成 本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。 1.3 技术参数

为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。 2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。 2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。 2.4 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪在正常运行下，性能条件能够持续符合设计和检验要求。 3．验证时间计划 验证时间安排：年月日至年月日 4．验证培训（培训人员签到表见附件1）

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值

精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。

专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

高效液相验证报告

编号：EV- 高效液相色谱仪 验证报告 XXXX药业有限公司

目录 1.引言 2.安装验证 3.操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 4.性能验证 5.验证报告结果分析、评价及结论 6.验证结论批准

仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 1.引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2.安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 3.2试验方法

3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时， 至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以 上， 求平均值 (n t t n i i ∑== 1 ) 计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。 %100?-= t t t S R 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流 动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。 ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密 度符合要求。 3.2 .4 UV 检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音： ① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检

高效液相色谱确认方案

高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT） 确认方案 （方案编号：zl-08-2013）

目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件

1.确认方案审批

2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述 设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：

[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：

高效液相色谱仪计算机系统验证方案报告完全版

高效液相色谱仪计算机系统验证方案报告完全版

高效液相色谱仪计算机系统验证报告 设备型号：Primaide 设备编号：ZL-ZK039-01 制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日

验证方案审批表

验证小组成员及职责

目录 1 概述 2 验证目的 3 文件依据 4 计算机系统简述 5 验证时间 6 风险评估 7 验证范围 8 计算机系统验证 8.1 验证的前提条件 8.2 安装确认 8.3 运行确认 8.4 性能确认 9 偏差处理与变更 10 验证数据分析 11 验证过程分析 12 验证结论 13 再验证 14 验证报告 15 验证证书

1 概述 高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。 2 验证目的 经过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。 3 文件依据 3.1 《中华人民共和国药典》一部及四部； 3.2 《药品生产质量管理规范（修订）》及附录； 3.3 质量风险评估管理规程； 3.4 确认与验证管理规程； 3.5 高效液相色谱仪使用说明书； 3.6 高效液相色谱仪操作规程； 3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。 4 计算机系统简述 高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测

Waters高效液相色谱仪仪器校验报告

Waters自动进样系列高效液相色谱仪 仪器校验报告 型号： 编号： 校验报告编号： 校验记录保管人：＿＿＿＿＿＿＿归档时间：＿＿＿＿＿＿＿

目录 1校验报告的起草说明 (2) 1.1起草说明及目的 (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2) 2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属......................................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表.. (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号 (4) 3．运行确认------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1目的---------------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2认可范围---------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3运行前准备------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1环境条件----------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.2标准样准备------------------------------------------------------------------------------------- - 4 3.4运行测试项目及认可质量标准------------------------------------------------------------------- 4 3.5试验方法及结果：----------------------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查----------------------------------------------------- 5 3.5.2柱温箱的检定----------------------------------------------------------------------------------- 6 3.5.3进样精密度检测-------------------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测------------------------------------------------------------- 9 3.5.7进样体积线性检测--------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8 检测器波长准确度-------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2咖啡因测试------------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试---------------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试------------------------------------------------- ------------------------- 12 3.6运行确认结论--------------------------------------------------------------------------------------- 14

岛津LC10AD型高效液相色谱仪验证方案及报告

检测仪器验证方案 * * * *制药厂

目录 1.验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批 2.概述 3.验证人员 4.时间进度表 5.验证目的 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案 6.1.2维修服务 6.1.3安装环境及公用设施 6.1.4功能试验 6.1.5安装确认小结 6.2校正 6.2.1系统适用性试验 6.2.2校正小结 7.再确认 1验证方案的起草与审批

2.概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。3.验证人员 检测仪器验证小组人员组成 4.时间进度表 2001年9月23日至9月27日完成分析、检验工作 2001年9月28日至9月29日数据汇总、分析 2001年9月30日完成验证报告 5.验证目的 检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案

6.1.2维修服务 服务单位名称： 地址： 联系人： 电话： 传真： 银行帐号 6.1.3安装环境及公用设施 6.1.4功能试验

6.1.5安装确认小结 验证人：日期： 6.2校正 6.2.1系统适用性试验 采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。

高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告

西双版纳版纳药业 有限责任公司文件 分发部门 综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）

高效液相色谱仪验证方案

1．概述： 我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。 2．目的： 为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。 3．适用范围： 适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。 4．责任者： 验证委员会、验证参与部门以及相关人员。 5．验证内容： 5．1 高效液相色谱仪预确认： 5．1．1 相关文件资料： 项目：设备选型资料。 采购合同。 供运商的资料。 其他预确认的资料。 方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。 标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。 5．2高效液相色谱仪安装确认： 5．2．1 所需文件资料： 项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序 高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序 使用日记 精密仪器室温湿度记录 设备卡 备件清单 维修服务资料 仪器、仪表的校验资料 其他相关资料。 方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。

标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。5．2．2 安装情况： 项目：电源。 坏境（操作间）。 公用介质（打印机等配套设施完备）。 方法：考查安装该设备的实验室水、电、气设计安装合理，实验室空调器运行良好，打印机安装正确。 标准：符合设备安装要求，与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。记录格式见附件-1。 5．3 高效液相色谱仪运行确认： 5．3．1性能测试（空运转） 目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。 接受范围：仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。 测试步骤：确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括： 5．3．1．1 性能测试步骤一：检查并保证设备可运行，即： 检查：电气连接是否合乎标准,确认安装验证已执行并得到认可, 高效液相色谱仪是否已连接好, 流动相是否已准备好,泵、进样系统、按键、显示屏是否工作正常，管路系统是否无渗漏、堵塞，检测器自检是否无故障。 5．3．1．2 性能测试步骤二：按以下步骤操作 开泵,设定压力,检查仪器达设定压力能否自动停泵。 设定流速,检查1小时的流量。 5．3．2 性能测试 高效液相色谱仪的性能检查分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。 1.验证标准按照中华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见下表。 高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准

高效液相色谱仪校验规程

标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 mg/ml, mg/ml, mg/ml, mg/ml, mg/ml和 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。 5.2.9 分析天平。

5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度范围之内，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4

5.3.5梯度组成的测试* 表5 注：*表示该项目的内部校验取决于仪器的配置，有该配置则为必检项目。 校验方法 5.4.1校验通则 5.4.1.1 HPLC 的内部校验由仪器所属部门经培训的使用者按本规程进行校验，其校验项目依仪器配置和使用范围而定。 5.4.1.2 政府部门每一年对HPLC 进行校验，每六个月内部对HPLC 进行一次校验；仪器配置的关键部件大修或更换后，可参考本规程对该部件相关的项目进行校验，以对仪器的性能进行确认。 5.4.1.3 校验时，同时检查、确认仪器的安装，使用环境符合要求，仪器处于正常的状态下，并检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。 5.4.1.4 不同配置的仪器，须按照规定的校验项目及指标进行内部校验，以保证该仪器的所有使用功能均进行了校验。 5.4.2 泵性能的测试－S S 和S R 的测定 5.4.2.1 测试条件： 流动相：水； 色谱柱：限流阻尼管。 5.4.2.2 测试： 分别设定流速为min ， min ，min ，min ，min 等值进行校验，这些流速覆盖了实验室使用的流速范围。待流速稳定后，在流动相流出口处用容量瓶准确地收集流动相，同时用秒表计时，各测量3次，按公式(1)、(2)计算S S 和S R ，并以下表所列内容记录测试数据和结果。 表6 泵性能的测试 泵流量设定值： 流动相体积：

完整版高效液相色谱仪计算机系统验证方案报告完全版

************有限公司文件编号： TS?ZL-XZ-B001-01 高效液相色谱仪计算机系统验证报告 设备型号：Primaide ZL-ZK039-01 设备编号： 日制定日期：年月制定人：月日审核人：审核日期：年日 批准人：批准日期：年月

第1 页共28 页 ************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01 验证方案审批表

第2 页共28 页 ************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01 验证小组成员及职责

第3 页共28 页 ************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01 目录 1 概述 2 验证目的 3 文件依据 4 计算机系统简述 5 验证时间 6 风险评估 7 验证范围 8 计算机系统验证 8.1 验证的前提条件 8.2 安装确认 8.3 运行确认 8.4 性能确认 9 偏差处理与变更 10 验证数据分析 11 验证过程分析 12 验证结论 13 再验证

14 验证报告 15 验证证书 第4 页共28 页 ************有限公司文件编号： TS?ZL-XZ-B001-01 1 概述 高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。 2 验证目的 通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。 3 文件依据 3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部； 3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录； 3.3 质量风险评估管理规程； 3.4 确认与验证管理规程； 3.5 高效液相色谱仪使用说明书； 3.6 高效液相色谱仪操作规程；

Agilent系列液相验证报告-上传

Agilent高效液相色谱仪仪器校验报告 仪器型号： 仪器编号： 校验报告编号： 校验记录保管人：＿＿＿＿＿＿＿归档时间：＿＿＿＿＿＿＿

目录 1校验报告的起草说明 (2) 1.1起草说明及目的 (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2) 2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属 (3) 2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表 (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号 (3) 3运行确认 (4) 3.1运行前准备 (4) 3.2试验方法及结果 (4) 3.2.1液相色谱仪泵流量设定值误差及流量稳定性检定 (4) 3.2.2液相色谱仪柱温箱的检定 (6) 3.2.3液相色谱仪波长准确度检定 (7) 3.2.4液相色谱仪检测器噪音稳定性检定 (8) 3.2.5液相色谱仪进样精密度和交叉污染的检定 (9) 3.2.6液相色谱仪检测器样品浓度响应线性检定 (11) 3.2.7液相色谱仪进样体积线性检定 (12) 3.2.8液相色谱仪A/B通道梯度测试 (13) 3.2.9液相色谱仪C/D通道梯度测试 (15) 4仪器校验结论 (17)

Agilent高效液相色谱仪仪器校验报告 1 校验报告的起草说明 1.1 起草说明及目的 根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认 1.2 认可范围 按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。 2 校验报告的起草与批准

2.3 待校验色谱仪各部件序列号： 3运行确认 3.1 运行前准备

WatersHPLC2695高效液相色谱仪验证报告

上海迪赛诺生物医药有限公司验证文件Shanghai Desano Biopharmaceutical Co., Ltd. Waters2695高效液相色谱仪 验证报告 起草人：日期： 审核人：日期： 审批人：日期： 发布：年月日执行：年月日 上海迪赛诺生物医药有限公司发布

Shanghai Desano Biopharmaceutical Co., Ltd. Waters2695高效液相色谱仪验证方案 方案编号：VT-4010（01）-2008 起草人：日期 审核人：日期 审批人：日期

Shanghai Desano Biopharmaceutical Co., Ltd. 编号：VT-4010（01）-2008共7页 标题：Waters2695高效液相色谱仪验证方案起草：日期： 审核：日期： 审批： 日期：验证方案目录 1. 概述 (1) 2. 验证小组成员及分工 (1) 3. 参考文件 (2) 4. 验证目的 (2) 5. 验证范围 (2) 6. 验证内容 (2) 7. 验证实施要求 (7) 8. 验证附件目录表 (7)

1. 概述： Waters高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、色谱工作站组成。输液泵将流动相泵入色谱柱，经进样器注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由色谱工作站处理。为评价Waters高效液相色谱仪的实际使用效果，需进行安装确认IQ、运行确认OQ、性能确认PQ方面的验证。 生产厂家：沃特世科技（上海）有限公司 启用日期：2008年2月3日 型号：Waters2695输液泵、柱温箱、进样器系统，Waters2487双波长紫外可见检测器，EmpowerⅡ色谱工作站系统 名称型号序列号供应商 高效液相色谱 进样器 Waters 2695 K079M7363A Waters 泵 柱温箱L075MH799E 检测器Waters 2487 K07487214M 色谱工作站Empower Pro / 存放位置：制剂实验室3 2. 验证小组成员及分工： 姓名部门职务验证中担任职务及职责 伊晓龙质量管理部部门经理验证组长：保证在执行前完成对方案及检查表的审批。负责对验证小组成员进行本方案的培训。 王三忠质量控制室控制室主任验证副组长：负责验证方案的审核。 刘英质量控制室质量分析员验证组员：负责验证方案的起草和验证实施的检查。按验证方案实施验证，收集、整理验证数据，完成验证记录和报告。参与验证偏差的调查和处理，确认通过偏差修订和解决方案 陈洁质量控制室质量分析员 黄桂林质量保证室保证室主任 负责验证过程的监控和检查，保证验证方案 的实施，对验证结果进行评价。参与验证偏

高效液相色谱仪确认报告

1 目的： 为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 2 范围： 适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。 3.验证方案组织与实施 生产技术管理中心固体制剂车间压缩空气验证工作由工程部负责，组织质量保障管理中心QA、QC、供应部及生产技术管理中心固体制剂车间有关人员组成验证小组参与实施，从年月日起至月日止完成。 4．1 验证内容 4.1.1设计确认 4.1.1.1公用系统检查 名称设计要求实际结论确认人日期备注 电压 功率 频率 接地保护 检查项目标准结果检查人日期备注 生产厂商 设备名称 安装地点 公司内部设备编号 主要性能溶剂与 样品管 理系统 参数 电源 流速范围 压力范围 工作温度 重量 检测器 参数 电源 波长范围 工作温度 工作湿度 文件名称高效液相色谱仪确认报告编号TS-YZ-SB-025-01 起草人日期：年月日审核人日期：年月日批准人日期：年月日生效日期年月日 颁发部门工程部文件页码共页 分发部门工程部、质量保障管理中心、生产技术管理中心

4．2运行确认 4．2．1目的 试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。 4．2．2方式 通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。 4．2．3内容 4．2．3．1设备概述 4．2．3．1．1本仪器为Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2489检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。 4．2．3．1．2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果,然后分别进行收集。 4．2．3．2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程: A ．前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。 B ．仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按《10-G-08002 Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程》进行。 C ．在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。 4．2．3．3高效液相色谱仪运行确认 项目 要求 结论 确认人 日期 备注 系统重复性测定 误差RSD ≤1.5% 基线漂移与基线噪 声测定 基线漂移≤5×103 （AU/h) 基线噪声≤5× 104(AU) 4．3 性能确认 4．3．1．2定性、定量测量重复性误差 4．3．1．2．1检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入尼泊尔金样品溶液10μl ，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD 。 4．3．1 ．2．2可接受标准：RSD ≤1.5%。 测定次数 1 2 3 4 5 保留时间 峰面积 实测RSD 保留时间（min) 标准RSD ≤1.5% 峰面积 按下式计算相对标准偏差RSD 。