实验题目(模块):校园内湖塘入湖污水中TOC含量的测定
姓名:李成组别:第一组广西大学
实验概述
【实验目的及要求】
一、实验目的
(1)学会总有机碳(TOC)分析仪使用方法及流程,测定水体中总有机碳的含量,并能理论联系实际发现并分析实验流程中可能出现的问题,分析湖塘污水水质质量状况。
(2)熟练掌握环境样品的采集、前处理,仪器和分析方法的选取以及标准溶液的配制,培养独立分析问题和使用现代化分析方法解决实际问题的动手能力。
【实验原理】
1.TOC仪器的测定原理
总有机碳(TOC),由专门的仪器—总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气象色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
2.燃烧氧化—非分散红外吸收法
(1)差减法测定TOC值得方法原理
水样分别被注入高温燃烧管和低温反应管中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳一次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
TOC=TC-IC
TOC分析仪主要由一下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
(2)直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生产二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
实验内容
【实验方案设计】
选择一个池塘,实地取3-4个水样(按布点要求),测定湖塘入湖污水的TOC含量。
本次实验采用直接法测定TOC值
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生产二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,直接测定总有机碳。其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
【实验过程】(实验步骤、记录、数据、分析)
5.1 标准曲线的绘制
(1)有机碳标准溶液:准确吸取10.00 mL有机碳标准储备溶液(4.2.c),置于50 mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线混匀,得到100 mg/L的标准溶液。
(2)无机碳标准溶液:准确吸取10.00 mL无机碳标准储备溶液(4.2.d),置于50 mL容量瓶内,用超纯水稀释至标线混匀,得到100 mg/L的标准溶液。
5.2 采样及样品测定
水样采集后,直接拿到实验室分析。
5.3 仪器操作步骤
(1)打开TOC仪器主机电源,开启电脑,打开载气阀门,高纯空气,压力:0.4 MPa,流速150 mL/s。
(2)打开TOC-Control V软件的主菜单。
(3)使用New System功能建立需使用的系统;若已经建立则跳过此步骤。
(4)从TOC-Control V软件的主菜单中打开样品编辑器,联机(预热时间约30分钟)。(5)若要作标准曲线,则先从新建中选标准曲线建立标准曲线模板;
若要作未知样品,则先从新建中选方法,建立方法模板(也可以不在此建立,从Insert 插入样品,然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置);
若要作控制样品,则先从New中选Control Sample Template,建立控制样品模板;
若已经建立好所需模板,则跳过此步骤。
(6)打开新的样品表。从New中选Sample Run,建立新的样品表。软件自动给出新的样品表名。
(7)根据测定需要,从Insert中插入标准曲线、未知样品或者控制样品,分别对应测定标准曲线、未知样品,或者控制样品。
(8)软件联机,点击开始键,开始测定。
(9)从View中选择Sample Window,可实时看到样品出峰情况。
(10)实验结束。结果自动保存。
(11)关机。从Instrument中选择Standby,确定后载气立刻停止,可以关闭载气阀门。炉内自动降温,半小时后仪器电源自动关闭。
6.数据记录
【思考题】
(1)在同一种水中COD、BOD、TOC数量上是否有一定的关系?为什么?
答:它们在数量上有一定的关系。2.5COD=TOC。因为COD以氧的浓度表示,和BOD一样,TOC则以碳的含量表示。而对COD与BOD来说,如果水中非生化降解比例保持不变,二者有关系;若改变,COD可以把非生化降解都氧化,BOD 不行,这样就造成BOD数据偏低!
(2)对含有酸、碱、盐样品需要哪些预处理?
答:通常的预处理方法为:膜法预处理(微滤超滤)和传统预处理方法(沉淀,气浮,过滤等)废水经过絮凝沉淀后可显著降低了固体悬浮质量(SS)、色度等指标,以及少量的化学耗氧量(COD)等,超滤工艺主要去除微生物、悬浮物和胶体等杂质,可显著降低废水色度,并去除部分的COD等。
(3)为什么TOC标准曲线可以用1点式?
答:根据TOC是特性知其标准曲线是一条一定过坐标原点的线性曲线,则可通过1点式,加上坐标原点,两点确定其线型。
【实验体会】
该实验因是仪器自动操作,大大的提高了实验速度以及实验的精度,科技的力量大大的方便了我们。但是,在方便我们的同时,却减弱了我们的动手能力,整个实验过程,动手的过程就是取水样及过滤水样,然后就是听理论,东西学到了,但感觉少了点什么。
指导教师评语及成绩
成绩:指导教师签名
批阅日期