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思考练习题2-2012答案

复习与思考题-2

三、电子衍射

1. 说明单晶,多晶及非晶体衍射花样的特征及形成原理

答:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。

多晶取向完全混乱,可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转,故其倒易点是以倒易原点为圆心,(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球,与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环,故为一系列同心圆环。

单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面,故与反射球相截的是而为倒易平面,在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上,相应的晶面都满足Bragg方程,因此,单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影,也就是某一特征平行四边形平移的花样。

非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。

非晶没有整齐的晶格结构,不形成衍射。

2. 何为零层倒易截面和晶带定律?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关

系。说明零层倒易截面与单晶衍射斑点的关系。

答:零层倒易截面:电子束沿晶带轴的反向入射时,通过原点的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易截面。

倒易矢量垂直于晶带轴,Hu+kv+lw=0此式称为晶带定律。

同一晶带中各晶面平行于晶带轴,其倒易矢量垂直于晶带轴。

零层倒易截面的比例图像是单晶衍射斑点。

3. 画出光路图,说明如何进行选区衍射来得到微小区域的电子衍射花样。

答:

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在像平面上插入选区光阑可以控制只得到样品上小区域内的衍射

4.写出单晶电子衍射花样的标定步骤。分别按照面心立方和体心立方结构标定以下花样:

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答:

测量距离中心斑最近的三个长度R1,R2,R3,构成平行四边形。

计算比值R2/R1 ,R3/R1。 测量夹角R1∧R2 , R1∧R3。

与标准花样对比确定{h1k1l1 } {h2k2l2 }。 先指定在第一点(hkl),用夹角公式验算第二点 利用矢量运算确定(h3k3l3)和其它所有点。

确定晶带轴指数利用晶面夹角表格确定 {h1k1l1 } {h2k2l2} 。

面心立方

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3

R1=R2=R3=10mm R1与R2夹角120度 L λ=21.6mm ?

R 2

3

R1=R2=10mm ,R3=14.1mm R1与R2夹角90度 L λ=21.6mm ?

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体心立方

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综合分析

1. Cd65Mg20Yb15是受人关注的准晶体合金。研究中将该合金在空气中长期放置后看到表面生长出晶须,现预用电镜对其研究,请说明要用到的设备和研究技术方案:

1)欲知道晶须的长度和直径;

2)要分析晶须的组成元素所需设备,如果分析发现晶须含有氧是否合理?

3)欲知道晶须是否结晶并展开晶体结构研究;

4)某选区衍射花样中有两套斑点,如图,估计来自Cd和CdO,请对两套斑点指标化。已知CdO为FCC结构,a = 0.46948nm;Cd为六方结构,a = 0.29788nm, c = 0.56167。5)Cd和CdO具有怎样的取向关系?

6)如果要分别显示Cd和CdO,在电镜上该怎样控制?

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参考文献:路璐,王建波,Cd65Mg20Yb15合金中晶须的电子显微研究

答:(1)设备:透射电镜

(2)设备:电子探针。合理,因为在空气中长期放置,空气中的氧可能进入。

(3)用透射电镜进行电子衍射

(4)Cd

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CdO

(5)(-22-4) // (10-10)

(-4-2-2) // (01-1-3)

[-111] // [-12-11]

(6)在图像模式下得到电镜图像。

插入较小选区光栏套住不同区域,分别选取只有Cd、CdO的区域,显示Cd和CdO 。

转换到衍射模式;得到放大的衍射斑点。

转动样品获得低指数晶带的斑点(通常对称性较高)。

2. AZ291是重要的Mg-Al系轻合金。有良好的寿命和加工性能。将合金在688K保温24小时后水淬到室温,再在473K保温8小时空冷。按照相图,以上处理后将有γ相(Mg17Al12 )析出,现预用电镜对其研究,请说明研究技术方案。已知γ为FCC结构;Mg为六方结构。1)欲知道γ相晶体结构所用设备;欲知道γ相与基体相的取向关系,如何选取衍射区域;2)某选区衍射花样中有两套斑点如图,来自γ相和基体相,请对两套斑点指标化。

3)γ相和基体相具有怎样的取向关系?

4)如果在电镜图像上只显示γ相,在电镜上该怎样控制?

5)描述该样品的制样步骤,以何种手段做终减薄好?

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答:

(1)透射电镜,选取γ相与基体相都存在的区域。

(2)

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γ相

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Mg

(3)(02-2) // (3-300)

[-111] // [0001]

(4)在图像模式下得到电镜图像。

插入较小选区光栏套住不同区域,选取只有γ相的区域,显示γ相。

转换到衍射模式;得到放大的衍射斑点。

转动样品获得低指数晶带的斑点(通常对称性较高)。

(5)a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片。

b切割成φ3mm的圆片用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来。

c预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm。

d终减薄对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤。